3.1 LOKASI PENELITIAN
Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Analisa dan Laboratorium Proses Industri Kimia, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara, Medan. Penelitian ini dilakukan lebih kurang 6 bulan.
3.2 BAHAN DAN PERALATAN
3.2.1 BAHAN
1. Alkali dari Abu Kulit Buah Kapuk 2. Minyak goreng
11.Piknometer
12.Viskosimeter Oswalt 13.Pipet Tetes
14.Buret
15.Statif dan klem 16.pH meter 17.Kertas saring
3.3 RANCANGAN PERCOBAAN
Penelitian ini menggunakan rancangan pola faktorial dengan variable sebagai berikut :
Volume minyak = 30 ml Minyak : Soda Q = 1 : 2 (ml)
Temperatur reaksi = 60°C, 70°C dan 80oC
Waktu pengadukan = 60 menit, 90 menit dan 120 menit Kecepatan pengaduk = 250 rpm
Alanalisa yang dilakukan: 1. Densitas
3.4 PROSEDUR UTAMA PERCOBAAN ditambahkan dengan perbandingan (1:2) terhadap volume minyak ke dalam beaker glass sambil diaduk selama 60 menit, 90 menit dan 120 menit).
3. Suhu dijaga pada (60, 70, dan 80 oC) selama reaksi saponifikasi. 4. Dilakukan proses pemisahan pada sabun yang dihasilkan.
3.4.2 Prosedur Analisa
3.4.2.1Analisa Densitas
1. Ditimbang piknometer kosong yang kering dan dicatat massanya. 2. Diisi piknometer 10 ml dengan air hingga penuh.
3. Ditimbang piknometer yang berisi air dan dicatat massanya. Selisih antara massa piknometer kosong dan piknometer yang berisi air merupakan massa air yang diisi ke dalam piknometer.
4. Dihitung volume air dengan rumus:
5. Diisi piknometer dengan sampel sebanyak volume air.
6. Ditimbang piknometer yang berisi sampel dan dicatat massanya. Selisih antara piknometer kosong dan piknometer yang berisi sampel merupakan massa sampel.
7. Dihitung densitas sampel dengan persamaan:
3.4.2.2Analisa Keasaman (pH)
Adapun prosedur analisa keasaman, sebagai berikut: 1. Disiapkan 5 gram sampel yang akan dianalisa pH nya 2. Dilarutkan sampel dalam 10 ml aquadest
3. Dicuci pH meter dengan aquadest dan dilakukan kalibrasi dengan larutan buffer
4. Dimasukkan pH meter dalam sampel 5. Dicatat pH yang tampil
3.4.2.3Analisa Bilangan Penyabunan
1. Ditimbang 2 gram sampel sabun dan dicampurkan dengan 25 ml potassium Hydroxide Etanol 0,,5 mol/L
2. Campuran direfluks selama 30 menit
3. Didinginkan dan ditambahkan Phenolptalein
4. Dititrasi dengan HCl 0,1 mol/L dan dicatat volume HCl yang terpakai 5. Dilakukan titrasi blangko
6. Dihitung bilangan penyabunan dengan rumus :
V2 = volume titrasi blanko (ml) V1 = volume titrasi (ml)
Cl = konsentrasi konversi koefisien (28,05) (potassium hydroxide ex. 56,11 x 0,5) TF = factor reagen (1,006)
W = berat
3.4.2.4Analisa Alkali Bebas
1. Siapkan alcohol netral dengan mendidihkan 100 ml alcohol, tambahkan 0,5 ml indicator Phenolphetalein.
2. Ditimbang 5 gram sampel dan masukkan kedalam alkohol netral, pasang refluks kondensor dan didihkan selama 30 menit. Larutan bersifat alkali (penunjuk Phenolphtalein berwarna merah)
3. Lakukan uji alkali bebas dengan meniternya menggunakan HCL 0,1 N dalam alkohol dari buret, sampai warna merah teepat hilang
4. Dihitung kadar alkali bebas dengan rumus:
3.5 FLOWCHART
3.5.1 Flowchart Penelitian
3.5.1.1Percobaan Reaksi Safonifikasi
Gambar 3.1 Flowchart Percobaan Reaksi Saponifikasi Mulai
Dimasukkan 30 ml minyak goreng kedalam beaker glass
Ditambahkan 60, 70 dan 80 ml larutan alkali
Diaduk selama 60, 90 dan 120 menit
Selesai
Dipanaskan hingga suhu 60, 70 dan 80 oC
3.5.2 Flowchart Analisa
3.5.2.1Analisa Densitas
Gambar 3.2 Flowchart Analisa Densitas Mulai
Piknometer diisi dengan air hingga penuh
Selesai
Ditimbang piknometer kosong yang kering dan dicatat masssanya
Piknometer yang berisi air ditimbang dan dicatat massanya
Dihitung volume air
Piknometer diisi dengan sampel sabun sebanyak volume air
Piknometer yang berisi sampel ditimbang dan dicatat massanya
3.5.2.2Analisa Keasaman pH
Gambar 3.4 Flowchart Analisa Keasaman pH Mulai
Dimasukkan 5 gram sampel dan dilarutkan dalam 10 ml aquadst
Selesai
Dimasukkan pH meter kedalam sampel
Dicatat pH ang tampil
Campuran di refluks selama 30 menit 3.5.2.3Analisa Bilagan Penyabunan
Tidak
Ya
Gambar 3.5 Flowchart Bilangan Penyabunan Mulai
Didinginkan larutan, ditambah indikator PP dan dititrasi dengan HCl 0,5 mol/L
Ditimbang 2 gram sampel dan dicampurkan dengan 25 ml potassium Etanol 0,5 ml/L
Selesai
Dilakukan titrasi blanko
Dihitung bilangan penyabunannya Apakah larutan sudah
3.5.2.4Analisa Kadar Alkali Bebas
Gambar 3.6 Flowchart Analisa Kadar Alkali Bebas Ya
Tidak Mulai
Didihkan 100 ml alcohol, tambahkan 0,5 ml indicator Phenolphetalein
Dinginkan larutan sampai 70 oC
Dimasukkan 5 gr sampel kedalam alkohol netral
Ditetesi dengan indikator phenolpthalein
Dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N
Apakah larutan sudah berwarna bening ?
Dicatat volume titran yang digunakan
4.1 HASIL KARAKTERISASI ALKALI DARI ABU KULIT BUAH KAPUK
(CEIBA PETANDRA)
Kulit buah kapuk yang digunakan dalam penelitian ini adalah kulit buah kapuk yang diperoleh dari daerah Bagan Batu, Riau.
Abu dari buah kulit kapuk kapuk banyak mengandung senyawa Kalium Karbonat (78,95 %) [6]. Kulit buah kapuk di keringkan dengan oven sampai kadar air nya berkurang, kemudian dipotong menjadi ukuran yang kecil-kecil, selanjutnya diabukan menggunakan tanur dengan suhu 500 oC selama 3 jam. Hasil ekstraksi kulit buah kapuk Kapuk disebut Soda qiu. Pelarut soda qiu akan membuat Kalium Karbonat menjadi Kalium Hidroksida yang dapat digunakan sebagai sumber alkali (basa) alami dalam pembuatan sabun [6].
Berikut gambar kulit buah kapuk sebelum dan sesudah pentanuran:
(a) (b)
Gambar 4.1 Gambar Kulit Buah Kapuk (a) Sebelum Ditanur (b) Setelah Ditanur
selama 3 hari. Kemudian dipanaskan di atas Hot Plate smbil di aduk dengan menggunakan magnetic stirrer selama 1 jam. Hasil ekstraksi disaring menggunakan kertas saring. Hasil ekstraksi ini yang akan digunakan sebagai soda Q pada pembuatan sabun. Hasil ekstraksi proses pembuatan sabun dapat dilihat pada lampiran C.
4.1.1 Hasil Uji Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) Alkali dari Kulit Buah Kapuk
Karakteristik AAS alkali dari kulit buah kapuk (Ceiba Petandra) dilakukan untuk mengidentifikasi kandungan kalium yang ada pada kulit buah kapuk. Dari hasil analisa AAS yang dilakukan diperoleh persentase kalium yang ada pada kulit buah kapuk sebesar 29,8 % pada suhu pembakaan 500oC dan waktu 3 jam. Dibawah ini merupakan gambar sabun yang terbentuk, untuk gambar proses pembuatan sabun dan anlisa dapat dilihat pada lampiran C.
4.3 PENGARUH SUHU DAN WAKTU PENGADUKAN TERHADAP pH
SABUN CAIR
Berikut grafik yang menunjukkan pengaruh variasi suhu dan waktu pengadukan terhadap pH sabun cair yang dihasilkan:
Gambar 4.3 GrafikPengaruh Suhu Reaksi dan Waktu Pengadukan terhadap pH Sabun Cair.
Dari gambar 4.3 diatas dapat dilihat bahwa nilai pH tertinggi adalah pada suhu 60 oC, waktu pengadukan 60, 90 dan 120 menit yaitu berturut-turut 10,8; 10,3; dan 10. Sedangkan nilai pH terendah adalah pada variasi suhu 80oC, waktu pengadukan 60, 90 dan 120 menit yaitu berturut-turut 9,8; 9,4 dan 9,1.
4.4 PENGARUH SUHU DAN WAKTU PENGADUKAN TERHADAP
DENSITAS SABUN CAIR
Berikut grafik yang menunjukkan variasi suhu dan waktu pengadukan terhadap densitas sabun cair yang dihasilkan:
Gambar 4.4 Grafik Pengaruh Suhu dan Waktu Pengadukan Terhadap Densitas Sabun Cair
Gambar 4.4 menunjukkan hubungan antara suhu reaksi dan waktu pengadukan terhadap densitas sabun cair yang dihasilkan. Dari gambar diatas dapat dilihat densitas sabun yang tertinggi adalah pada suhu 80oC dan waktu pengadukan 120 menit yaitu 1,34 (gr/ml), sedangkan densitas terendah adalah pada suhu 60oC dan waktu pengadukan 60 menit yaitu 1,08 (gr/ml).
Dari gambar 4.4 diatas dapat dilihat bahwa suhu dan waktu pengadukan berpengaruh terhadap densitas sabun yang dihasilkan. Densitas sabun cenderung
akan berkurang sehingga sabun menjadi mengental. Penurunan viskositas akibat peningkatan rasiio air/sabun dikarenakan viskositas dipengaruhi oleh kadar air dalam sabun tersebut [28]. Viskositas merupakan densitas perwaktu, jika viskositas sabun meningkat dengan turunnya rasio air/sabun, maka densitas sabun akan meningkat dengan semakin sedikitnya kandungan air didalam sabun yang ditandai dengan mengental nya sabun yang dihasilkan.
4.5 PENGARUH SUHU DAN WAKTU PENGADUKAN TERHADAP
BILANGAN PENYABUNAN SABUN CAIR
Berikut grafik yang menunjukkan variasi suhu dan waktu pengadukan terhadap bilangan penyabunan sabun cair yang dihasilkan:
Gambar 4.6 Grafik Pengaruh Suhu dan Waktu Pengadukan Terhadap Kadar Bilangan Penyabunan Sabun Cair
sehingga alkali yang dibutuhkan untuk menyabunkan minyak tersebut juga akan semakin banyak [31].
Dari gambar 4.6 diatas dapat dilihat bahwa adanya pengaruh suhu dan waktu pengadukan terhadap nilai bilangan penyabunan. Dengan semakin bertambahnya suhu reaksi menyebabkan nilai bilangan penyabunan pada sabun akan semakin menurun. Sedangkan dengan semakin bertambahnya waktu pengadukan menyebabkan nilai bilangan penyabunan akan semakin menurun. Hal ini disebabkan oleh semakin bertambahnya waktu pengadukan akan menyebabkan waktu reaksi antara minyak dan alkali akan semakin besar, maka reaksi akan mendekati kesetimbangan sehingga minyak yang belum bereaksi dengan alkali akan semakin kecil dan kadar asam lemak bebasnya pun semakin kecil. Dan pengaruh suhu reaksi terhadap bilangan penyabunan akan semakin turun seiring dengan semakin besarnya suhu reaksi. Pada kisaran suhu tertentu , kenaikan suhu akan mempercepat reaksi penyabunan, yang artinya menaikkan hasil dalam waktu yang lebbih cepat. Tetapi jika kenaikan suhu telah melebihi suhu optimum, akan menyebabkan pengurangan hasil karena harga kesetimbangan konstanta reaksi K akan turun yang berarti reaksi akan bergeser kearah pereaksi atau dengan kata lain produk akan berkurang[29][30]. Reaksi yang jauh dari kesetimbangan akan menghasilkan sabun dengan nilai bilangan penyabunan yang besar.
4.6 PENGARUH SUHU DAN WAKTU PENGADUKAN TERHADAP KADAR
ALKALI BEBAS SABUN CAIR
Berikut grafik yang menunjukkan variasi suhu dan waktu pengadukan terhadap kadar alkali bebas sabun cair yang dihasilkan:
Gambar 4.5 Grafik Pengaruh Suhu dan Waktu Pengadukan Terhadap Kadar Alkali Bebas Sabun Cair
Grafik 4.5 menunjukkan hubungan suhu reaksi dan waktu pengadukan terhadap kadar alkali bebas sabun cair yang dihasilkan. Dari gambar diatas dapat dilihat bahwa nilai alkali bebas tertinggi adalah pada suhu 60oC waktu pengadukan 60 menit yaitu sebesar 0,14% Sedangkan nilai alkali bebas terendah adalah pada suhu 80oC waktu pengadukan 120 menit yaitu sebesar 0,070%.
Dari gambar 4.5 tersebut dapat dilihat adanya pengaruh suhu dan waktu pengadukan terhadap kadar alkali bebas. Dengan semakin bertambahnya waktu
interaksi antara minyak dengan alkali akan semakin besar, maka reaksi akan mendekati kesetimbangan sehingga kadar alkali bebas pada sabun cair akan berkurang. Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan oleh Wijana, dkk., (2009), kadar alkali bebas memiliki kecenderungan akan semakin menurun akibat semakin besar nya suhu reaksi dan waktu pengadukan pada proses pembuatan sabun [28]. Pada kisaran suhu tertentu , kenaikan suhu akan mempercepat reaksi penyabunan, yang artinya menaikkan hasil dalam waktu yang lebbih cepat. Tetapi jika kenaikan suhu telah melebihi suhu optimum, akan menyebabkan pengurangan hasil karena harga kesetimbangan konstanta reaksi K akan turun yang berarti reaksi akan bergeser kearah pereaksi atau dengan kata lain produk akan berkurang[29][30]. Reaksi yang jauh dari kesetimbangan akan menghasilkan sabun dengan kadar alkali yang besar. Adanya peningkatan kadar alkali bebas ini juga disebabkan banyaknya air yang menguap pada larutan, karena air dapat menurunkan menurunkan konsentrasi alkali bebas pada sabun [28].
Kadar alkali bebas merupakan salah satu parameter yang sangat penting dalam penentuan mutu suatu sabun cair, Karena nila kadar alkali bebas menentukan kelayakan sabun cair untuk digunakan sebagai sabun mandi. Jika kadar alkali bebas pada sabun cair melebihi standar yang telah ditetapkan dapat menyebabkan iritasi pada kulit, seperti kulit luka dan mengelupas [32]. Sabun cair hasil penelitian memiliki kadar alkali bebas antara 0,140 – 0,070 % dan standar kadar alkali bebas menurut SNI adalah 0,14% [10].
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang diperoleh dari penelitian ini adalah:
1. Nilai kadar keasaman (pH) yang terbaik pada penelitian ini diperoleh pada suhu 80oC dan waktu pengadukan 120 menit yaitu sebesar 9,1 dan telah sesuai dengan SNI.
2. Densitas sabun yang sesuai dengan SNI adalah pada suhu 60oC waktu pengadukan 60 menit dan suhu 70oC waktu pengadukan 60 menit yaitu berturu-turut sebesar 1,08 gr/ml dan 1,10 gr/ml.
3. Nilai bilangan penyabunan yang terbaik pada penelitian ini diperoleh pada suhu 80oC waktu pengadukan 120 menit yaitu sebesar 200,349.
4. Nilai kadar alkali bebas pada sabun yang terbaik adalah pada suhu 80oC waktu pengadukan 120 menit yaitu sebesar 0,07 %.
5. Ditinjau dari nilai ekonomisnya, limbah kulit buah randu (Ceiba Petandra) dapat digunakan sebagai bahan baku pembuatan sabun natural.
5.2Saran
Adapun saran yang dapat diambil dari penelitian yang telah dilakukan adalah:
1. Untuk penelitian selanjutnya sebaiknya melakukan variasi pada perbandingan antara minyak dan larutan alkalinya agar diperoleh hasil yang lebih baik.
2. Untuk penelitian selanjutnya sebaiknya melakukan pembersihan dan pengeringan terhadap alat sebelum digunakan. Karena pada saat titrasi akan mempengaruhi hasil titrasi.
