Kajian Proses Isolasi α-Selulosa dari Limbah Batang Tanaman Manihot esculenta Crantz yang Efisien.

(1)

Kajian Proses Isolasi

α

-Selulosa dari Limbah Batang

Tanaman Manihot esculenta Crantz yang Efisien.

SKRIPSI

Oleh :

FIQIH ALQANI

0831010058

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

UNIVERSITAS PEMBANGUNAN NASIONAL

“VETERAN”

JAWA TIMUR

(2)

LEMBAR PENGESAHAN

SKRIPSI

Kajian Proses Isolasi

α

-Selulosa dari Limbah Batang Tanaman Manihot

esculenta Crantz yang Efisien

Disusun Oleh :

PUSPITA ERKA TAMARA 0831010036

FIQIH ALQANI 0831010058

TELAH DISETUJUI MELAKSANAKAN

SEMINAR HASIL PENELITIAN

Pada Tanggal : 23 Juni 2011

Mengetahui,

Dosen Pembimbing

(3)

YAYASAN KEJUANGAN PANGLIMA BESAR SUDIRMAN

UNIVERSITAS PEMBANGUNAN NASIONAL “VETERAN” JAWA TIMUR FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

Jl. Raya Rungkut Madya Gunung Anyar Telp. (031) 8406369 (Hunting) fax. (031) 8706372

Surabaya 60294

KETERANGAN REVISI

Yang Tertulis dibawah ini :

1. Nama Mahasiswa : Puspita Erka Tamara

NPM : 0831010036

Program Studi : Teknik Kimia

2. Nama Mahasiswa : Fiqih Alqani

NPM : 0831010058

Program Studi : Teknik Kimia

Telah mengerjakan revisi Hasil Penelitian dengan judul :

Kajian Proses Isolasi α-Selulosa dari Limbah Batang Tanaman Manihot esculenta Crantz yang Efisien

Surabaya,

Dosen Penguji yang memerintahkan revisi :

1. Ir. Caecilia Pujiastuti, MT (...)

NIP. 19630305 198803 2 001

2. Ir. L. Urip Widodo, MT (...) NIP. 19570414 198803 1 001

Mengetahui,

Dosen Pembimbing

(4)

Laporan Penelitian

KATA PENGANTAR

Dengan mengucapkan puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah

melimpahkan karunia beserta rahmat-Nya sehingga diberikan kekuatan dan

kelancaran dalam menyelesaikan penelitian yang berjudul “Kajian Proses Isolasi

α

-Selulosa dari Limbah Batang Tanaman

Manihot esculenta Crantz

yang Efisien”.

Adapun penyusunan penelitian ini merupakan salah satu syarat yang harus

ditempuh dalam kurikulum program studi S-1 Teknik Kimia dan untuk

memperoleh gelar Sarjana Teknik Kimia di Fakultas Teknologi Industri UPN

“Veteran” Jawa Timur, Surabaya.

Laporan penelitian yang tersusun atas kerja sama dan berkat bantuan dari

berbagai pihak. Oleh karena itu, pada kesempatan ini penyusun mengucapkan

terima kasih kepada :

1.

Bapak Ir. Sutiyono, MT selaku Dekan Fakultas Teknologi Industri UPN

“Veteran” Jawa Timur.

2.

Ibu Ir. Retno Dewati, MT selaku Ketua Program Studi Teknik Kimia UPN

“Veteran” Jawa Timur.

3.

Bapak Ir. Ketut Sumada, MS selaku Dosen Pembimbing Penelitian.

4.

Ibu Ir. Caecilia Pujiastuti, MT selaku Dosen Penguji Penelitian.

5.

Bapak Ir. L Urip Widodo, MT selaku Dosen Penguji Penelitian.

6.

Kedua orang tua yang telah memberikan dukungan moril dan material

dalam pelaksanaan dan penyusunan laporan penelitian.

7.

Seluruh teman-teman yang memberikan bantuan dan dorongan semangat

(5)

Laporan Penelitian

Ucapan kepada pihak-pihak lain yang tidak dapat disebutkan satu persatu

atas sumbangsihnya, baik secara langsung maupun tidak langsung. Semoga semua

amal kebaikan yang telah diberikan mendapatkan pahala berlipat ganda dari Allah

SWT. Amin.

Penyusun menyampaikan maaf atas kesalahan yang terdapat dalam

laporan penelitian ini, semoga dapat memenuhi syarat akademis dan bermanfaat

bagi kita semua. Kritik dan saran yang bersifat membangun demi perbaikan

penyusun berikutnya, penyusun mengucapkan terima kasih.

Surabaya, Juni 2011

(6)

Laporan Penelitian

INTISARI

Limbah batang tanaman

Manihot esculenta Crantz

merupakan salah satu

limbah yang memiliki kandungan selulosa yang cukup tinggi. Namun saat ini

limbah batang tanaman

hanya menjadi limbah organik

yang belum dimanfaatkan secara maksimal. Pada penelitian ini diharapkan dapat

memanfaatkan limbah batang tanaman

untuk

menghasilkan produk

α

-selulosa yang dapat dipergunakan untuk bahan baku

kertas serta mengatasi masalah perusakan lingkungan khususnya hutan.

Limbah batang tanaman

sebagai bahan baku

mengandung serat 65,38%, limbah kulit 29,01%, limbah kambium 5,61% dan

kadar

α

-selulosa 56,82%

Tahapan penelitian untuk menghasilkan

α

-selulosa diantaranya tahap

prehidrolisis, tahap delignifikasi, tahap bleching, dan analisis

α

-selulosa dengan

menggunakan spectrofotometrie UV-VIS SIMITZU 6200 di Balai Penelitian dan

Konsultasi Industri. Pada tahap delignifikasi ini digunakan NaOH, Na

2

SO

3

,

Na

2

SO

4

dengan konsentrasi bervariasi dari 5, 10, 15, 20, 25% berat sebagai

pendegradasi lignin yang kemudian dilanjutkan dengan tahap bleaching

menggunakan H

2

O

2

2% dan NaOCl 5% untuk mendapat

α

-selulosa yang murni.

Hasil penelitian terbaik dengan kadar

α

-selulosa 90,41% pada proses delignifikasi

(7)

Laporan Penelitian

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR

i

INTISARI

iii

DAFTAR ISI

iv

DAFTAR TABEL

vi

DAFTAR GAMBAR

vii

DAFTAR GRAFIK

viii

BAB I PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang

1

I.2. Tujuan Penelitian

2

I.3. Manfaat Penelitian

2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Tanaman Ubi kayu (singkong)

3

II.2. Kayu

5

II.3. Selulosa

6

II.3.1. Kegunaan selulosa

8

II.3.2. Kandungan selulosa pada beberapa jenis

tanaman

10

II.4. Hemiselulosa

11

II.5. Lignin

12

II.6. Landasan Teori

13

II.6.1. Proses Perlakuan Pretreatment

Terhadap Bahan Baku

13

II.6.2 Proses Delignifikasi Limbah Batang

Tanaman

14

II.6.3. Proses bleaching dan pencucian

19

II.6.4. Pengeringan

22

II.6.5. Analisis kadar

α

-selulosa 22

(8)

Laporan Penelitian

BAB III METODE PENELITIAN

III.1. Bahan – bahan Yang digunakan

24

III.1.1. Bahan utama

24

III.1.2. Kualitas fisik limbah batang tanaman

yang akan

diproses

25

III.1.3. Kualitas kimia limbah batang tanaman

26

III.1.4. Bahan pembantu

26

III.2. Alat – alat yang digunakan

26

III.3. Gambar Susunan Alat

26

III.4. Kondisi

27

III.5. Metode Pelaksanaan

27

III.5.1. Perlakuan Awal

27

III.5.2. Proses Delignifikasi serta Bleaching dari

Limbah Batang Tanaman

Manihot

esculenta Crantz

28

III.5.3. Analisis kadar

α

-selulosa 28

III.6. Skema Penelitian

29

III.6.1.

Pemurnian

α

-Selulosa

29

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1. Tabel dan grafik hasil proses pengolahan

delignifikasi dan bleaching dengan H

2

O

2

2% dan

NaOCl 5%

30

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

V.1. Kesimpulan

40

V.2. Saran

41

DAFTAR PUSTAKA

42

APPENDIX

44

(9)

Laporan Penelitian

DAFTAR TABEL

Tabel II.1. Analisis Kadar Selulosa dari limbah batang tanaman

Manihot esculanta Crantz

sebelum proses delignifikasi

4

Tabel II.2. Analisis Kadar Selulosa dari limbah batang tanaman

Manihot esculanta Crantz

setelah proses delignifikasi

5

Tabel II.3. Karakteristik serat dari kayu lunak dan kayu keras

5

Tabel II.4. Komposisi Kimia Serat Alam

10

Tabel II.5. Komposisi bahan baku kertas dalam industri

11

Tabel III.1. Karakteristik serat bahan awal limbah batang tanaman

Manihot esculenta Crantz

25

Tabel IV.2. Hasil

α

-selulosa pada proses delignifikasi dengan NaOH

dan bleaching dengan H

2

O

2

2% dan NaOCl 5%

30

Tabel IV.3. Hasil

α

-selulosa pada proses delignifikasi dengan Na

2

SO

3

dan bleaching dengan H

2

O

2

2% dan NaOCl 5%

30

Tabel IV.4. Hasil

α

-selulosa pada proses delignifikasi dengan Na

2

SO

4

dan bleaching dengan H

2

O

2

2% dan NaOCl 5%

31

Tabel IV.5. Perolehan yield limbah batang tanaman

Manihot esculenta

Crantz

(10)

Laporan Penelitian

DAFTAR GAMBAR

Gambar II.1. Tanaman ubi kayu (

) 3

Gambar II.2. Rantai Selulosa

7

Gambar II.3. Rumus struktur alfa selulosa

8

Gambar II.4. Rumus struktur beta selulosa

8

Gambar II.5. Rumus bangun hemiselulosa

12

Gambar II.6. Rumus bangun lignin

13

Gambar III.1. (a)batang ubi kayu yang dibelah; (b)kulit luar batang ubi

kayu; (c)kambium batang ubi kayu; (d)Batang ubi kayu

yang sudah dibelah, dikupas, dan dihilangkan

kambiumnya; (e) batang ubi kayu setelah diparut.

24

(11)

Laporan Penelitian

DAFTAR GRAFIK

Grafik IV.1. Hubungan antara konsentrasi bahan proses delignifikasi

dengan kandungan

α

- selulosa

34

Grafik IV.2. Hubungan antara konsentrasi bahan proses bleaching

H

2

O

2

2% dengan kandungan

α

- selulosa

35

Grafik IV.3. Hubungan antara konsentrasi bahan proses bleaching

NaOCl 5% dengan kandungan

α

- selulosa

35

Grafik IV.4. Perolehan yield limbah batang tanaman

Manihot

esculenta Crantz

37

Grafik IV.5. Perolehan yield limbah batang tanaman

Manihot

esculenta Crantz

setelah proses bleaching H

2

O

2

2%

38

Grafik IV.6. Perolehan yield limbah batang tanaman

Manihot

esculenta Crantz

setelah proses bleaching NaOCl 5%

(12)

Laporan Penelitian

BAB I

PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang

Di Indonesia singkong atau Manihot esculenta Crantz digolongkan ke

dalam kelompok tanaman pangan, walaupun komoditi tersebut dapat dimanfaatkan juga untuk berbagai keperluan industri dan pakan. Diperkirakan sekitar 77% tanaman Manihot esculenta Crantz digunakan sebagai bahan pangan dan produk bioetanol. Berdasarkan proporsi produksi terhadap produksi nasional terdapat 10 provinsi utama penghasil tanaman Manihot esculenta Crantz yaitu

Jawa Timur, Jawa Tengah, Lampung, Sumatera Selatan, Sulawesi Tenggara, Maluku dan Sumatera Utara yang menyumbang sebesar 89,47% dari produksi nasional sedangkan propinsi yang lain sekitar 11-12%. Kebanyakan tanaman Manihot esculenta Crantz hanya dimanfaatkan untuk bahan pangan saja, ubi dan

daunnya banyak digunakan untuk konsumsi, sedangkan batang tanaman Manihot

esculenta Crantz kurang diolah menjadi sesuatu yang mempunyai nilai ekonomi

yang tinggi. Sekitar 10 % dari batang tanaman Manihot esculenta Crantz yang telah dipanen biasanya ditanam kembali sedangkan sisanya digunakan sebagai kayu bakar yang tidak memiliki nilai ekonomi.

Pada batang tanaman Manihot esculenta Crantz terdapat selulosa yang cukup tinggi dan dimungkinkan untuk diproses dengan mengambil α-selulosa sebagai bahan yang mempunyai nilai ekonomis seperti pembuatan kertas, bahan baku plastik dan nitro selulosa, serta bahan baku peledak. Sehingga limbah batang tanaman Manihot esculenta Crantz dapat dijadikan salah satu alternatif untuk

(13)

Laporan Penelitian

I.2. Tujuan Penelitian

Penelitian kajian proses isolasi α-selulosa dari limbah batang tanaman Manihot esculenta Crantz mempunyai tujuan umum:

 Mengetahui kadar α-selulosa, lignin, dan ADF dari limbah batang tanaman Manihot esculenta Crantz.

 Mengkaji proses isolasi α-selulosa dari limbah batang tanaman Manihot esculenta Crantz dengan proses delignifikasi menggunakan NaOH,

Na2SO3, Na2SO4 serta proses bleaching dengan H2O2 2% maupun NaOCl 5%.

 Menghasilkan kadar α-selulosa yang tinggi.

I.3 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini antara lain:

 Memanfaatkan limbah batang tanaman Manihot esculenta Crantz yang berlimpah sekaligus meningkatkan nilai ekonominya.

 Mampu mengatasi kebutuhan α-selulosa dalam negeri yang semakin meningkat.

 Dapat menentukan kadar α-selulosa, lignin, dan ADF dari limbah batang tanaman Manihot esculenta Crantz.

(14)

Laporan Penelitian

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Tanaman Ubi kayu (singkong)

Klasifikasi dari tanaman ubi kayu adalah sebagai berikut:

Kingdom : Plantae (tumbuhan)

Subkingdom : Tracheobionta

Super Divisi : Spermatophyta

Divisi : Magnoliophyta

Kelas : Magnoliopsida

Sub Kelas : Rosidae

Ordo : Euphorbiales

Famili : Euphorbiaceae

Genus : Manihot

Spesies : Manihot esculenta Crantz

Nama Lokal : Cassava (Inggris), Kasapen, sampeu, kowi dangdeur

(Sunda); Ubi kayu, singkong, ketela pohon (Indonesia);

Pohon, bodin, ketela bodin, tela jendral, tela kaspo (Jawa).

Gambar II.1. Tanaman ubi kayu (Manihot esculenta Crantz)

Ubi kayu atau Manihot esculenta Crantz merupakan ubi atau akar pohon yang panjang dengan fisik rata-rata bergaris tengah 2-3 cm dan panjang 50-80 cm,

tergantung dari jenis ubi kayu yang ditanam. Daging ubinya berwarna putih atau

kekuning-kuningan, ubinya mempunyai kulit yang terdiri dari 2 lapisan yaitu kulit

(15)

Laporan Penelitian

yang kaya karbohidrat namun sangat miskin protein. Sumber protein yang bagus

justru terdapat pada daun tanaman Manihot esculenta Crantz karena mengandung asam amino metionin.

Berdasarkan kandungan asam sianidanya, umbi kayu dapat digolongkan

menjadi empat yaitu:

 Golongan yang tidak beracun, mengandung HCN 50 mg per kg umbi segar

yang telah diparut.

 Beracun sedikit, mengandung HCN antara 50 dan 80 mg per kg.

 Beracun, mengandung HCN antara 80 dan 100 mg per kg.

 Sangat beracun, mengandung HCN lebih besar dari 100 mg per kg.

Endrah. 26 Januari 2010. Pengelolaan Limbah Tape Singkong. (Online),

(http://endrah.blogspot.com/2010/01/i.html, diakses 6 September 2010

Berdasarkan hasil analisis laboratorium UPN “VETERAN” Jawa Timur,

kualitas limbah batang tanaman Manihot esculenta Crantz seperti tercantum pada Tabel II.1 dan pada percobaan pendahuluan diperoleh hasil penelitian seperti

Tabel II.2 :

Tabel II. 1. Analisis Kadar Selulosa dari limbah batang tanaman Manihot esculanta Crantz sebelum proses delignifikasi

No. Parameter Hasil Uji (%)

1 selulosa 87.16

2 ADF 5,205

(16)

Laporan Penelitian

Tabel II.2. Analisis Kadar Selulosa dari limbah batang tanaman Manihot esculanta Crantz setelah proses delignifikasi

No. Parameter Hasil Uji (%)

1 Selulosa 96,44

2 ADF 1,600

3 Lignin 1,960

Sumber : Laboratorium Instrumentasi Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri UPN “VETERAN” JAWA TIMUR

II.2. Kayu

Kayu adalah bagian batang atau cabang serta ranting tumbuhan yang

mengeras karena mengalami lignifikasi (pengayuan). Penyebab terbentuknya kayu

adalah akibat akumulasi selulosa dan lignin pada dinding sel berbagai jaringan di

batang. Jenis kayu yang banyak digunakan dalam pembuatan kertas adalah:

- Kayu lunak (softwood), adalah kayu dari tumbuhan konifer contohnya pohon

pinus.

- Kayu keras (hard wood), adalah kayu dari tumbuhan yang menggugurkan

daunnya setiap tahun.

Kayu lunak yang memiliki panjang dan kekasaran lebih besar digunakan

untuk memberi kekuatan pada kertas. Kayu keras lebih halus dan kompak

sehingga menghasilkan permukaan kertas yang halus. Kayu keras juga lebih

mudah diputihkan hingga warnanya lebih terang karena memiliki lebih sedikit

lignin. Kertas umumnya tersusun atas campuran kayu keras dan kayu lunak untuk

mencapai kekuatan dan permukaan cetak yang diinginkan pembeli.

Tabel II.3. Karakteristik serat dari kayu lunak dan kayu keras

Keterangan Kayu Lunak Kayu Keras

Selulosa 42% + 2% 45% + 2%

Lignin 28% + 3% 20% + 4%

Ekstraktif 3% + 2% 5% + 3%

Panjang Serat 2-6 mm 0,6-1,5 mm

(17)

Laporan Penelitian

Kayu sebagai bahan dasar dalam industri kertas mengandung beberapa

komponen antara lain :

- Selulosa, tersusun atas molekul glukosa rantai lurus dan panjang yang

merupakan komponen yang paling disukai dalam pembuatan kertas karena

panjang, kuat.

- Hemiselulosa, tersusun atas glukosa rantai pendek dan bercabang.

Hemiselulosa lebih mudah larut dalam air dan biasanya dihilangkan dalam

proses pulping.

- Lignin, adalah jaringan polimer fenolik tiga dimensi yang berfungsi

merekatkan serat selulosa sehingga menjadi kaku. Pulping kimia dan proses

pemutihan akan menghilangkan lignin tanpa mengurangi serat selusosa secara

signifikan.

- Ekstraktif, adalah senyawa kimia yang terkandung dalam kayu maupun non

kayu dengan berat molekul rendah dan merupakan bahan organik non polimer

yang dapat dipisahkan dengan cara pelarutan dalam pelarut netral seperti eter,

alcohol-benzena, aseton air. Komponen utama ekstraktif yaitu resin, lemak,

asam lemak, asam-asam organic, terpene, tannin, fenol dan polisakarida

dengan berat molekul rendah. Ekstraktif dapat mengganggu dalam proses

isolasi alfa selulosa zat ini mengkonsumsi bahan alkali yang tinggi selama

proses pemasakan sehingga menghambat proses delignifikasi dan dapat

mengurangi rendemen. (Sugesty, 1986)

Prigi Arisandi. 3 Agustus 2008. pengetahuan tentang kertas. (Online),

(http://pembalutanion.multiply.com/journal/item/5, diakses 27 September 2010)

II.3. Selulosa

Selulosa adalah salah satu dari jenis polisakarida yang mempunyai bentuk

empiris (_C6H10O5)n, berat molekul selulosa 162.000 sampai 2.430.000 dengan derajat polimerisasi 1.000 sampai 15.000 dan menjadi penyusun utama dari

dinding sel pada tumbuhan. (Casey P,1980)

(18)

hampir mencapai 50% karena selulosa merupakan bagian yang terpenting dari

dinding sel tumbuh-tumbuhan. Selulosa adalah unsur struktural dan komponen

utama dinding sel dari pohon dan tanaman tinggi lainnya. Senyawa ini juga

dijumpai dalam tumbuhan rendah seperti paku, lumut, ganggang, dan jamur. Serat

alami yang paling murni ialah serat kapas, yang terdiri dari sekitar 90% selulosa.

Eko Nopianto. Pengetahuan Bahan Agroindustri, Selulosa. (Online),

(http://eckonopianto.blogspot.com/2009/04/selulosa.html , diakses 25 September 2010).

Struktur molekul dari selulosa dapat dilihat dalam gambar sebagai berikut:

Gambar II.2. Rantai Selulosa

Berdasarkan derajat polimerisasi (DP) dan kelarutan dalam senyawa

natrium hidroksida (NaOH) 17,5%, selulosa dapat dibagi atas tiga jenis. Yaitu :

a. α - Selulosa (Alpha Cellulose) adalah selulosa berantai panjang, tidak larut dalam larutan NaOH 17,5% atau larutan basa kuat dengan DP

(Derajat Polimerisasi) 600 – 15000. α - selulosa dipakai sebagai penduga dan atau tingkat kemurnian selulosa. Selulosa dengan derajat kemurnian α

(19)

Laporan Penelitian

atau bahan peledak. Sedangkan selulosa kualitas dibawahnya digunakan

sebagai bahan baku pada industri kertas dan industri kain (serat rayon).

Semakin tinggi kadar alfa selulosa, maka semakin baik mutu bahannya.

Rumus struktur alfa selulosa sebagai berikut (Nuringtyas, 2010) :

Gambar II.3. Rumus struktur alfa selulosa

b. Selulosa (Betha Cellulose) adalah selulosa berantai pendek, larut dalam larutan NaOH 17,5% atau basa kuat dengan DP (Derajat Polimerisasi) 15

– 90, dapat mengendap bila dinetralkan.

Gambar II.4. Rumus struktur beta selulosa

c. Selulosa (Gamma Cellulose) adalah selulosa berantai pendek, larut dalam larutan NaOH 17,5% atau basa kuat dengan DP (Derajat

Polimerisasi) kurang dari 15, kandungan utamanya adalah hemiselulosa.

II.3.1. Kegunaan selulosa

Secara kimia, selulosa merupakan senyawa polisakarida yang terdapat

banyak di alam. Secara niaga selulosa nitrat/NC adalah yang terpenting yang

banyak digunakan untuk bahan dasar pembuatan bahan peledak atau propelan.

(20)

polimerisasi (DP), maka kita dapat mengetahui kualitas dari selulosa yang ada dan

viscositas (kekentalan). Di Indonesia jenis selulosa yang berkualitas baik untuk

serat panjang adalah tanaman keras seperti pinus, aghatis, bambu, kenaf, abaca,

kapas dan rami serta untuk serat pendek adalah albasia, acasia dan eucalyptus.

Pengaruh panjang serat, untuk kasus tertentu ada korelasi antara panjang serat

dengan kadar selulosa, sebagai contoh : serat kapas mempunyai kadar selulosa

yang tinggi dibanding selulosa kayu.

 Pemanfaatan Selulosa di bidang Kesejahteraan. Penggunaan selulosa dan dibidang industri untuk kesejahteraan luas sekali. Industri-indusri yang

menggunakan selulosa sebagai bahan baku meliputi industri kertas,

industri yang memproduksi bahan penyerap (absorbent) seperti popok bayi, kertas, tissue, pembalut wanita dan lain-lain. Industri yang

memproduksi Carboxy Methyl Cellulose (CMC) untuk digunakan pada

industri makanan dan industri memproduksi selulosa asetat dan selulosa

nitrat sebagai bahan plastik dan tekstil (rayon).

 Pemanfaatan Selulosa di bidang Pertahanan. Pemanfaatan selulosa adalah sebagai bahan baku (yang memenuhi syarat) pembuatan bahan

peledak/propelan, yaitu Nitroselulosa (NC). Untuk memperoleh NC yang

memenuhi syarat sebagai bahan peledak tersebut memiliki kandungan

kadar nitrogen sekitar 12,5 - 13,5 %. Kondisi tersebut dapat tercapai

apabila kandungannya selulosa alfa dari pulp > 92 %, yaitu antara 94,06%

- 98,16% yang memenuhi syarat untuk menghasilkan nitro selulosa

sebagai bahan baku propelan/bahan peledak.. Kebutuhan selulosa yang

diperlukan untuk membuat nitroselulosa yang perlu disisihkan oleh

(21)

Laporan Penelitian

II.3.2. Kandungan selulosa pada beberapa jenis tanaman

Tabel II.4. Komposisi Kimia Serat Alam

NAMA

SELULOSA HEMI

SELULOSA

LIGNIN

KET

Abaka 60-65 6-8 5-10 Pisang

Coir 43 1 45 Sabut Kelapa

Kapas 90 6 - Bungkus, Biji

Flax 70-72 14 4-5 -

Jute 61-63 13 3-13 -

Mesta 60 15 10 -

Palmirah 40-50 15 42-45 -

Nenas 80 - 12 Daunnya

Rami 80-85 3-4 0,5-1 Kulit Batang

Sisal 60-67 10-15 8-12 Daun

Straw 40 28 18 -

Jerami padi 39 27,5 33,5 -

Tandan

Kosong

Kelapa

Sawit

(TKKS)

45 26 29 -

Ampas Tebu 32-44 27-32 19-24 -

Bambu 26-43 15-26 21-31 -

Rumput esparto

33-38 27-32 17-19 -

Kayu keras 40-45 7-14 26-34 -

Kayu lunak 38-49 19-20 23-30 -

Sumber: Natural Organic Fiber by Hans Lilhot

(22)

Laporan Penelitian

http://www.indobioethanol.com/sumber_lain.php . Diakses 26 September 2010.

Tim Puslitbang Indhan Balitbang Dephan (Kol. Umar S. Tarmansyah).

PEMANFAATAN SERAT RAMI UNTUK PEMBUATAN SELULOSA,

(Online),

(http://buletinlitbang.dephan.go.id/index.asp?vnomor=18&mnorutisi=3, diakses 26 September 2010.

Tabel II.5. Komposisi bahan baku kertas dalam industri

Kadar Selulosa 45%

Hemiselulosa 30% Lignin 20% Extractiver 5%

Sumber : PT. Tjiwi Kimia, Mojokerto

II.4. Hemiselulosa

Hemiselulosa adalah polisakarida yang bukan selulosa jika dihidrolisis

menghasilkan D-Manosa, D-Galaktosa, D-Xylosa, L-Arabinosa dan Asam Uranat.

Derajat polimerisasi antara 150-200, dapat membentuk senyawa adisi pada gugus

hidroksil. Reaksi oksidasi dan degradasi akan terjadi lebih dahulu pada

hemiselulosa daripada terhadap selulosa. Hemiselulosa tidak dapat larut dalam air,

akan tetapi larut dalam larutan alkali encer dan lebih mudah dihidrolisa asam.

Hemiselulosa berfungsi sebagai pelapis antar serat sehingga degradasi

hemiselulosa menyebabkan rendahnya kekuatan antar serat, kandungan

hemiselulosa dalam pulp akan mempermudah pembentukan fibril serat (Fibrilasi)

selama penggilingan. Hal ini disebabkan oleh struktur non kristal, berat molekul

yang rendah dan rantai yang bercabang. Struktur non bercabang juga akan

menyebabkan hemiselulosa lebih reaktif terhadap alkali dan hidrolisis asam

dibandingkan dengan selulosa, sehingga komponen ini memiliki DP (Derajat

polimer) yang rendah mengakibatkan bahan kimia pemasak mudah memutuskan

dan melarutkannya dalam larutan. Rumus bangun hemiselulosa yang telah larut

(23)

Laporan Penelitian

Gambar II.5. Rumus bangun hemiselulosa

Sumber : (Casey, 1980)

II.5. Lignin

Lignin adalah salah satu komponen penyusun tanaman. Pada batang

tanaman, lignin berfungsi sebagai bahan pengikat komponen penyusun lainnya,

sehingga suatu pohon bisa berdiri tegak. Lignin terbentuk dari gugus aromatik

yang saling dihubungkan dengan rantai alifatik, yang terdiri dari 2-3 karbon.

Lignin dapat juga mengurangi daya swelling (pengembangan) buah dan ikatan

antar buah. Isolasi lignin digunakan pereaksi anorganik yaitu Na2S dan NaOH

untuk mendestruksi karbohidratnya. (Sugesty, 1986)

Lignin di dalam tanaman berfungsi sebagai perekat selulosa dalam

tanaman yang perlu dipisahkan dalam proses isolasi selulosa. α - selulosa akan

mempunyai sifat fisik yang baik apabila kandungan lignin dapat dikurangi karena

sifat lignin yang kaku dan rapuh. Lignin dapat mempengaruhi dalam hal

pembentukan ikatan antar serat dan dapat menurunkan derajat putih (Sugesty,

(24)

Laporan Penelitian

Gambar II.6. Rumus bangun lignin

Sumber : Barton, et al., 1999

II.6. Landasan Teori

Pada produksi α-selulosa digunakan proses delignifikasi yang mana pada proses tersebut berdasarkan reaksi antara serat limbah batang tanaman Manihot esculenta Crantz dengan NaOH, Na2SO3, dan Na2SO4 dan juga bleaching

(pemutih) dengan menggunakan H2O2 dan NaOCl. (Dietrich Fengel – Gerd

Wegener,1995)

Pada proses produksi α-selulosa dalam skala laboratorium dapat dibagi menjadi beberapa tahap proses, yaitu:

a. Proses perlakuan pretreatment terhadap bahan baku

b. Proses delignifikasi

c. Proses bleaching dan pencucian

d. Pengeringan

e. Analisis kadar α-selulosa

II.6.1. Proses Perlakuan Pretreatment Terhadap Bahan Baku

Limbah batang tanaman ubi kayu atau Manihot esculenta Crantz pada proses ini mengalami perlakuan antara lain :

a. Secara mekanis seperti pemotongan, pelepasan kulit dan spon, dan

(25)

dikehendaki, tujuannya untuk lebih memudahkan dalam proses lebih lanjut

yang banyak menggunakan reaksi kimia. Setelah berbentuk serat bahan ini

dikeringkan untuk menghilangkan kadar air yang berlebihan hingga

kering.

b. Prehidrolisis menggunakan aquadest pada suhu 100oC. Prehidrolisis

bertujuan untuk mempercepat penghilangan pentosan (hemiselulosa)

dalam bahan baku pada waktu pemasakan (cooking). Pretreatment

menggunakan air lunak (soft water) atau larutan asam encer. Kondisi

pretreatment adalah sebagai berikut:

1) Temperatur maksimum : 100°C

2) Rasio bahan baku terhadap cairan pemasak : 1 : 6

3) Waktu : 1 Jam

II.6.2. Proses Delignifikasi Limbah Batang Tanaman Manihot esculenta

Crantz

Definisi delignifikasi adalah sebuah proses pemisahan atau penghilangan senyawa lignin yang terdapat pada kayu yang bertujuan untuk memperoleh

selulosa, di mana lignin dipisahkan dari selulosa dan bahan karbohidrat dari kayu

dan bahan kayu, seperti oleh pemutihan pulp. Delignifikasi dilakukan dengan

menggunakan basa kuat seperti sejenis reaksi epoksida. Salah satunya adalah

NaOH (Natrium hidroksida). Proses delignifikasi disini adalah memisahkan serat

batang singkong dengan impuritis – impuritis dari α-selulosa dengan cara

membuka atau merengkahkan rantai pada serat sehingga impuritis – impuritis

terutama lignin dapat dikeluarkan dari serat. Delignifikasi yang dilakukan dengan

menggunakan NaOH (Natrium hidroksida) ini biasanya digunakan untuk

mengolah bahan – bahan non kayu, seperti : jerami, bagas, alang – alang dan jenis

rumput – rumputan lainnya menjadi pulp. Selain itu juga dapat digunakan pada

(26)

Laporan Penelitian

Faktor-faktor yang mempengaruhi proses delignifikasi ini adalah:

1. Waktu pemasakan, dipengaruhi oleh lignin semakin besar konsentrasi lignin

semakin lama waktu pemasakan dan kisaran waktu pemasakan antara 1- 4

jam.

2. Konsentrasi larutan pemasak, jika kadar lignin besar maka konsentrasi larutan

pemasak juga harus besar.

3. Pencampuran bahan, dipengaruhi oleh pengadukan. Dengan pengadukan, akan

dapat meratakan larutan dengan bahan baku yang akan dipisahkan ligninnya.

4. Perbandingan larutan pemasak dengan bahan baku, didasarkan pada

perbandingan larutan pemasak dengan bahan baku. Semakin kecil

perbandingan larutan pemasak dengan bahan baku maka lignin yang

didegradasi akan kecil juga.

5. Ukuran bahan, semakin besar ukuran bahan maka semakin lama waktu

prosesnya.

6. Suhu dan Tekanan, semakin besar suhu dan tekanan maka semakin cepat

waktu prosesnya, kisaran suhunya antara 100 oC - 110 oC dan untuk

tekanannya 1 atm.

Bahan kimia yang dapat digunakan dalam proses delignifikasi adalah :

1. Natrium Hidroksida (NaOH)

Sistem pemasakan alkali bertekanan pada suhu tinggi dapat dilakukan melakukan penambahan Natrium Hidroksida (NaOH). Proses ini dinamakan proses

soda. Proses soda merupakan proses dasar dalam pembuatan kertas. Bahan kimia

utama yang digunakan adalah soda koustik atau natrium hidroksida. Proses ini

biasanya digunakan untuk mengolah bahan – bahan non kayu, seperti : jerami,

bagas, alang – alang dan jenis rumput – rumputan lainnya menjadi pulp. Selain itu

proses ini juga dapat digunakan pada bahan kayu yang berserat pendek seperti :

maple, poplar dan chestnut. Seperti halnya proses lainnya, soda berfungsi untuk

memisahkan lignin dan senyawa – senyawa lain yang terkandung dalam selulosa.

(27)

Laporan Penelitian

Degradasi selulosa oleh larutan NaOH terjadi pada temperatur diatas 100

o

C semakin tinggi temperatur pemasakan maka jumlah selulosa yang hilang

semakin banyak. Apabila waktu terlalu lama maka bahan baku yang terlarut

semakin bertambah besar. Kecepatan kelarutan lignin tergantung pada waktu

pemasakan, temperatur dan efektif NaOH. (Nursyamsu, 1990)

Alasan :

1. Cocok untuk bahan baku serat pendek (merang, jerami).

2. Tidak menggunakan senyawa sulfur, sehingga bahan polusi sedikit dan tidak

perlu recovery.

3. Kapasitas kecil (25 – 50 ton/hai), murah.

Apry Shinsetsu Silver Fox. 10 Agustus 2010. MAKALAH ”PEMBUATAN PULP

DAN KERTAS DARI AMPAS TEBU DENGAN PROSES ACETOSOLV”.

(Online),(http://aprysilverfox.blogspot.com/2010/08/makalah-pembuatan-pulp-dan-kertas-dari.html , diakses 1 Oktober 2010).

2. Sulfit

Pembuatan pulp proses sulfit yang pertama dilakukan dengan

menambahkan cairan kalsium hidrogen sulfit dan belerang dioksida dalam sistem

bertekanan. Proses ini menggunakan bahan kimia aktif, yaitu asam sulfit, kalsium

bisulfit, sulfur dioksida yang dinyatakan dalam larutan Ca(HSO3)2 dengan H2SO3

berlebih. Proses sulfit dibuat untuk menghasilkan pulp dengan selulosa yang murni. Proses ini menggunakan garam dan cairan asam. Garam yang digunakan

misalnya adalah sulfat (SO32-) atau bisulfit (HSO32-). Pulp sulfit digunakan untuk

membuat kertas, tisu, dan juga menambahkan kekuatan pada kertas koran. Cairan

pemasak yang digunakan adalah asam sulfit yang dibuat dengan membakar sulfur

menghasilkan sulfur dioksida, sulfur ini dapat menyerap air menghasilkan asam

sulfit. Cairan pemasak disiapkan dengan menambahkan ion hidroksida atau

karbonat. Nilai pH pulp sulfit berkisar antara 1,5-5 dimana nilainya bergantung kepada penambahan sulfit atau bisulfit. Cairan pemasak yang dikeluarkan disebut

sebagai cairan coklat atau cairan merah (bandingkan dengan cairan hitam pada

(28)

Laporan Penelitian

menghilangkan cairan coklat yang dihasilkan dari pulp dan menghilangkan lignin dan hemiselulosa. Ekstrak cairan coklat dikonsentrasikan dalam wadah evaporator

efek ganda. Beberapa keuntungan proses sulfit adalah :

1. Yield yang dihasilkan lebih besar daripada proses kraft

2. Pulpnya dapat menghasilkan turunan selulosa 3. Lebih mudah dioperasikan

Pulp sulfit biasanya sedikit lebih rusak jika dibandingkan dengan pulp

hasil kraft, sehingga produknya sedikit yang digunakan. Reaksi pembuatan larutan pemasak adalah :

S + O2→ SO2

SO2 + H2O + CaCO3 → Ca(HSO3) 2 + CO2

Lignin yang terikat pada selulosa akan bereaksi dengan larutan Ca(HSO3)2

membentuk lignin sulfonat dengan reaksi sebagai berikut :

Ca(HSO3)2 → Ca2+ + 2 HSO3

-Lignin + 2 HSO3- →SO2 + lignin-OH

lignin-OH + 2 HSO3-→ Lignin-SO3 + H2O

http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/18471/4/Chapter%20II.pdf. diakses pada tanggal 1 Oktober 2010

3. Sulfat

Proses ini dinamakan proses sulfat (Kraft). Larutan pemasak yang

digunakan adalah sodium hidroksida dan sodium sulfit. Sodium hidroksida

dihasilkan dari reduksi sulfat selama proses. Reaksinya sebagai berikut :

Na2SO4 + C → Na2S + CO2

Sodium hidroksid dihasilkan dari hidrolisa sodium sulfit di dalam air dengan reaksi :

Na2S + H2O → NaOH + NaHS

NaHS berfungsi sebagai buffer dan akan mengurangi efek degradasi selulosa oleh

NaOH. Pengaruh NaHS adalah reaksi dengan lignin yang menyebabkan mudah

larut dalam alkali, sehingga butuh waktu pemasakan lebih singkat dan temperatur

(29)

Laporan Penelitian

Keuntungan dari proses sulfat ini adalah sebagai berikut :

1. Pulp yang dihasilkan mempunyai kekuatan yang tinggi.

2. Dapat dipakai untuk proses pembuatan pulp dari bahan baku kayu dari

spesies yang berbeda.

3. Tersedianya bahan kimia pengganti dengan berbagai alternatif dan

harganya tidak mahal.

4. Tersedianya peralatan-peralatan operasi yang standar.

5. Banyak pilihan yang dipakai untuk proses pemucatan.

6. Dampak pencemarannya dapat dikatakan sangat rendah

7. Pendaur ulangan panas yang begitu efisien.

8. Pendaur ulangan bahan kimia yang sangat efisien

9. Masalah getah (pitch) dari kayu yang mengandung resin-resin sangat berkurang.

10.Dapat dihasilkan berbagai jenis pulp.

Proses delignifikasi dari limbah batang tanaman Manihot esculenta Crantz

ini dilakukan dengan pengolahan limbah batang tanaman Manihot esculenta

Crantz kering menjadi serat dimana pada proses ini bertujuan untuk

menghilangkan kandungan lignin dan zat – zat lain yang ada dalam kandungan

serat. Proses delignifikasi dilakukan dengan bahan kimia NaOH, Na2SO3, dan

Na2SO4.

Proses pemasakan dengan menambahkan NaOH 5% - 25%, Na2SO3 5% - 25%,

dan Na2SO4 5% - 25%.

1) Temperatur : 105°C

2) Rasio bahan baku terhadap cairan pemasak : 1 : 8

3) Waktu menuju suhu maksimum : 1,5 Jam

(30)

Laporan Penelitian

II.6.3. Proses bleaching dan pencucian

Pemurnian selulosa setelah proses pemasakan bertujuan untuk

menghasilkan tingkat kemurnian selulosa lebih tinggi yang stabil dan memiliki

tingkat pengrusakan serat yang minimum sehingga sifat fisik selulosa tetap tinggi.

Proses ini untuk melarutkan sisa senyawa lignin yang dapat menyebabkan

perubahan warna, dengan cara mendegradasi rantai lignin yang panjang oleh

bahan-bahan kimia pemutih menjadi rantai-rantai lignin yang pendek, maka lignin

dapat larut pada saat pencucian dalam air atau alkali.

Dua jenis bahan kimia yang dipakai dalam pemurnian yaitu :

a. Bahan kimia oksidator yaitu bahan kimia yang fungsinya untuk mendegradasi

dan menghilangkan zat penyebab warna yaitu lignin. Oksidasi yang dipakai

seperti : Khlor (Cl2), Khlordioksida (ClO2), Oksigen (O2), Ozon (O3) dan

Hidrogen peroksida (H2O2).

b. Sebagai bahan kimia ekstraksi alkali yaitu : bahan kimia yang fungsinya

mendegradasi lignin secara hidrolisa dan membantu pelarutan senyawa lignin

terdegradasi yang dihasilkan pada proses oksidasi sebelumnya. Alkali

digunakan untuk mendegradasi lignin secara hidrolisa dan melarutkannya.

Bahan kimia yang dipakai seperti : Natrium hidroksida (NaOH).

Pemurnian dapat dilakukan dengan beberapa proses :

1. Klorinasi

Proses pemurnian selulosa dengan menggunakan gas Cl2 gas ini diperoleh

antara reaksi asam klorida (HCl) dengan natrium klorit (NaClO3) terjadi reaksi

klor dengan lignin yang menyebabkan lignin terdegradasi dan larut.

Persamaan reaksi kimia adalah :

(31)

Laporan Penelitian

Reaksi ini berlangsung pada suhu kamar selama 90 menit sambil diaduk

kemudian dicuci dengan air bersih dan disaring dengan saringan 150 mesh. (Dace and Annergen, 1979)

2. Ekstraksi dengan Natrium Hidroksida

Natrium hidroksida (NaOH) dipakai sebagai bahan pengekstraksi digunakan

setelah tahap Khlordioksida. Lignin terklorinasi mempunyai kelartan yang

kecil dalam air dengan adanya alkali encer akan terbentuk garam organik

sehingga lebih mudah larut. Kondisi temperatur pada proses ekstraksi antara

55 – 80 oC selama 60 – 120 menit. Sampel dan pelarut diaduk sampai merata.

Kemudian dicuci dengan air bersih dan saring dengan screen 150 mesh

(Rapson dan Spinner, 1979). Konsistensi dalam proses ekstraksi dipakai

antara 10 % - 18 %.

3. Hipoklorinasi

Reaksi yang terjadi pada hipoklorinasi adalah oksidasi dan melarutkan lignin.

Larutan yang digunakan Ca(OCl)2 atau NaOCl dan NaOH. Temperatur 40 oC

selama 120 menit. Diaduk secara merata kemudian dicuci dengan air bersih

dan disaring dengan saringan 150 mesh. Persaman reaksi sebagai persamaan

(3.1)

2NaOH + Cl2↔ NaOCl + NaCl + H2O (3.1)

Alkali berlebih diperlukan untuk mempercepat reaksi kesebelah kanan dan

juga mencegah dekompoisi hipoklorit menjadi klorat, di dalam air natrium

hipoklorit akan terhidrolisa menghasilkan asam hipoklorit dan natrium

hidroksida.

(32)

Laporan Penelitian

Asam hipoklorit yang terbentuk dapat mempercepat degradasi selulosa dan

karena bentuknya tidak stabil asam akan mengalami peruraian terjadi reaksi

sebagai berikut :

HOCl → HClO3 + 2HCl (3.3)

Reaksi hipoklorit menghilangkan lignin. Penurunan berat molekul dan

masuknya gugus asam karboksilat mendukung pelarutan bagian lignin yang

telah hancur.

NaOCl + lignin → NaCl + lignin teroksidasi (3.4)

Sampel diaduk secara merata dan masukkan ke dalam waterbath pada

temperatur 40 oC selama 120 menit kemudian dicuci dengan air bersih dan

disaring dengan saringan 150 mesh. (Rapson dan Spinner, 1979)

4. Khlordioksida

Pemurnian dengan khlordioksida menggunakan konsistensi 10 % - 12 %.

Bertambahnya substitusi khlordioksida akan mengurangi konsumsi bahan

kimia pemutihan memperbaiki kualitas limbah unit pemutih, juga mengurangi

pembentukan senyawa klor organik. Pemutihan dengan menggunakan ClO2

dilaksanakan untuk mencapai tingkat kemurnian yang tinggi. ClO2 dihasilkan

dari reaksi :

NaOCl3 + 2 HCl → ClO2 + ½ Cl2 + NaCl + H2O

Temperatur pada suhu 50oC – 90oC selama 120 menit kemudian sampel dicuci

dengan air bersih dan disaring dengan saringan 150 mesh. (Zellerbach 1983).

5. Hidrogen Peroksida

Hidrogen peroksida termasuk zat oksidator yang bisa digunakan sebagai

pemutih pulp yang ramah lingkungan. Di samping itu, hydrogen peroksida

(33)

Laporan Penelitian

mempunyai ketahanan yang tinggi serta penurunan kekuatan serat sangat

kecil. Pada kondisi asam, hidrogen peroksida sangat stabil, pada kondisi basa

mudah terurai. Peruraian hidrogen peroksida juga dipercepat oleh naiknya

suhu. Zat reaktif dalam sistem pemutihan dengan hidrogen peroksida dalam

suasana basa adalah perhydroxyl anion (HOO-) (Dence and Reeve, 1996).

Pada proses pemutihan menggunakan hydrogen peroksida, mula-mula

hydrogen peroksida akan terurai sesuai dengan persamaan reaksi berikut ini :

H2O2 → H2O + On

Mekanisme reaksi penguraian hydrogen peroksida adalah (Othmer, 1992)

H2O2→ 2OH*

H2O2 + OH* → OOH* + H2O

OOH* + OH* → H2O + 2On

Pada proses bleaching dari limbah batang Manihot esculenta Cranz,

menggunakan larutan NaOCl dan H2O2. Berdasarkan penelitian pendahuluan

(Rahma, 2002), serat diputihkan dengan menggunakan H2O2 2% dan NaOCl 5%.

Kondisi pemutihan H2O2 dan NaOCl umumnya dilakukan pada kisaran suhu

antara 60oC hingga 80oC selama 30 menit hingga 180 menit. (Dence and Reeve, 1996)

II.6.4. Pengeringan

Pengeringan dilakukan pada suhu 100 oC dalam oven.

II.6.5. Analisis kadar α-selulosa

Analisis kadar α-selulosa dilakukan dengan metode spectrofotometrie UV-VIS SIMITZU 6200 (Balai Penelitian dan Konsultasi Industri Jl. Ketintang XVII

(34)

II.7. Hipotesis

Berdasarkan analisis bahan baku limbah batang tanaman Manihot

esculanta Crantz yang mengandung α-selulosa sehingga dimungkinkan untuk mendapatkan kandungan α-selulosa yang tinggi dengan proses delignifikasi

menggunakan NaOH, Na2SO3, Na2SO4 serta proses bleaching dengan H2O2 2%

(35)

Laporan Penelitian

BAB III

METODE PENELITIAN

III.1. Bahan – bahan Yang digunakan

III.1.1. Bahan utama

Limbah batang tanaman Manihot esculenta Crantz

(a) (b) (c)

(d) (e)

Gambar III.1. (a)batang ubi kayu yang dibelah; (b)kulit luar batang ubi kayu;

(c)kambium batang ubi kayu; (d)Batang ubi kayu yang sudah

dibelah, dikupas, dan dihilangkan kambiumnya; (e) batang ubi

(36)

III.1.2.Kualitas fisik limbah batang tanaman Manihot esculenta Crantz yang akan diproses

Panjang batang : 20 cm

Diameter batang : 4 cm

Berat batang total : 250 gr

Berat batang tanpa kulit : 180 gr

Berat batang tanpa kulit dan kambium : 160 gr

Persen(%) berat bahan baku yang dipakai : 64,00 %

Berdasarkan data tersebut di atas, diketahui bahwa limbah batang

tanaman Manihot esculenta Crantz yang dapat dimanfaatkan untuk

menghasilkan α - selulosa sebesar 64,00% sedangkan 36,00 % adalah

limbah batang tanaman Manihot esculenta Crantz.

III.1.3.Kualitas kimia limbah batang tanaman Manihot esculenta Crantz

Berdasarkan hasil analisis diketahui kualitas kimia limbah batang tanaman

Manihot esculenta Crantz.

Tabel III.1. Karakteristik serat bahan awal limbah batang tanaman Manihot esculenta Crantz

Komponen Hasil

α-selulosa 56,82 %

Lignin 21,72 %

ADF 21,45 %

(37)

III.1.4. Bahan pembantu

a. Natrium hidroksida (NaOH)

b. Natrium Sulfat (Na2SO4)

c. Natrium Sulfit (Na2SO3)

d. Natrium hipoklorit (NaOCl)

e. Aquadest

f. Hidrogen peroksida (H2O2)

III.2. Alat – alat yang digunakan

a. Kompor listrik (1 buah)

b. Beaker glass 2000 ml

c. Gelas ukur

d. Spatula

e. Termometer

f. Picnometer

g. Kain saring

III.3. Gambar Susunan Alat

Gambar III.2. Rangkaian Alat 1

2

3 4

5

Keterangan :

1. Spatula/Pengaduk. 2. Beaker Glass. 3. Kompor Listrik. 4. Termometer.

(38)

III.4. Kondisi

1. Variabel yang dijalankan

a. Jenis bahan kimia proses delignifikasi NaOH, Na2SO3, dan

Na2SO4.

b. Konsentrasi bahan kimia :

NaOH (% berat) : 5, 10, 15, 20,25.

Na2SO3(% berat) : 5, 10, 15, 20,25.

Na2SO4(% berat) : 5, 10, 15, 20,25.

c. Bahan kimia bleaching : NaOCl dan H2O2

2. Kondisi yang ditetapkan

a. Prehidrolisis

Suhu : 100 oC

Waktu : 1 jam

Rasio bahan baku terhadap cairan pemasak : 1 : 6

b. Proses Delignifikasi

Suhu : 105 oC

Waktu : 2 jam

c. Bleaching

Suhu : 60 oC

Waktu : 2 jam

Konsentrasi H2O2 : 2 %

Konsentrasi NaOCl : 5 %

d. Perbandingan berat serat dengan volume larutan : 1:8.

III.5. Metode Pelaksanaan

III.5.1. Perlakuan Awal

a. Limbah batang tanaman Manihot esculenta Crantz yang akan

digunakan terlebih dahulu dipotong berdasarkan ukuran yang

diinginkan kemudian diparut, setelah itu dioven pada suhu 100 oC

selama 2 jam. Lalu kita lakukan prehidrolisis menggunakan

(39)

Laporan Penelitian

III.5.2. Proses Delignifikasi serta Bleaching dari Limbah Batang Tanaman

Manihot esculenta Crantz

a. Timbang 50 gr serat limbah batang tanaman Manihot esculenta Crantz yang telah kering.

b. Proses selanjutnya dimasak dengan NaOH (5%, 10%, 15%, 20%,

25%), Na2SO3 (5%, 10%, 15%, 20%, 25%), Na2SO4 (5%, 10%,

15%, 20%, 25%) sesuai dengan variabel yaitu dengan

perbandingan sesuai variabel 1:8 dimasak selama 2 jam pada suhu

105o C.

c. Kemudian α-selulosa yang didapatkan dipisahkan dari cairan

pemasaknya dan dicuci dengan air hingga bersih. Setelah

pencucian, α-selulosa basah selanjutnya dikeringkan pada suhu 100

0

C. Kemudian dianalisis kadar α-selulosa hasil proses delignifikasi.

d. Serat basah hasil delignifikasi dengan berat 75 gr tersebut

dibleaching dengan menggunakan H2O2 2% sebanyak 500 ml

maupun NaOCl 5% sebanyak 500 ml selama 2 jam pada suhu

60oC.

e. Pisahkan larutan bleaching dengan α-selulosa, α-selulosa yang

didapat dikeringkan dalam oven pada suhu 105oC hingga kering.

f. Kemudian dilakukan analisis kadar α-selulosa.

III.5.3. Analisis kadar α-selulosa

Analisis kadar α-selulosa dilakukan dengan metode

spectrofotometrie UV-VIS SIMITZU 6200 (Balai Penelitian dan

(40)

Laporan Penelitian

III.6. Skema Penelitian

III.6.1. Pemurnian α-Selulosa

Di pisahkan dan α-selulosa yang didapat dicuci dan dikeringkan Batang Manihot esculenta

crantz dipotong dan diparut

Serat

Delignifikasi NaOH dengan konsentrasi (5%, 10%, 15%, 20%,

25%)

Delignifikasi Na2SO3

dengan konsentrasi (5%, 10%, 15%, 20%,

25%)

Delignifikasi dengan konsentrasi Na2SO4 (5%, 10%,

15%, 20%, 25%)

Bleaching dengan NaOCl 5 % dan H2O2 2 %.

Analisis α-selulosa α-selulosa

Analisis α-selulosa

Dipisahkan dan serat yang didapat dikeringkan pada T = 100 oC

Di pisahkan dan α-selulosa yang didapat dicuci dan dikeringkan

Produk α-selulosa Proses prehidrolisis

(41)

Laporan Penelitian

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1. Tabel dan grafik hasil proses pengolahan delignifikasi dan bleaching

dengan H2O2 2% dan NaOCl 5%

Tabel IV.1. Hasil α-selulosa pada proses delignifikasi dengan NaOH dan

bleaching dengan H2O2 2% dan NaOCl 5%

Kadar α-selulosa (%) Bahan

Kimia

Konsentrasi

(%) Delignifikasi (%)

Bleaching H2O2 2%

(%)

Bleaching NaOCl 5%

(%)

5 66,54 75,62 78,50

10 70,85 77,94 81,54

15 75,11 80,05 83,42

20 79,15 84,88 87,83

NaOH

25 79,06 84,71 87,61

Tabel IV.2. Hasil α-selulosa pada proses delignifikasi dengan Na2SO3 dan

Kadar α-selulosa (%) Bahan

Kimia

Konsentrasi

(%) Delignifikasi (%)

(%)

5 80,05 81,68 84,42

10 80,91 82,54 85,46

15 82,04 84,10 87,63

20 88,90 90,41 89,85

Na2SO3

(42)

Tabel IV.3. Hasil α-selulosa pada proses delignifikasi dengan Na2SO4 dan

Kadar α-selulosa (%) Bahan

Kimia

Konsentrasi

(%) Delignifikasi (%)

(%)

5 80,90 84,96 87,95

10 81,05 85,80 88,62

15 84,05 86,77 90,22

20 82,48 83,80 86,81

Na2SO4

25 83,01 84,90 87,06

Tabel IV.4. Perolehan yield limbah batang tanaman Manihot esculenta Crantz setelah proses delignifikasi

Larutan Konsentrasi (%) Yield (%)

5 85,39

10 80,20

15 75,65

20 71,79

NaOH

25 71,87

5 70,98

10 70,23

15 69,26

20 63,91

Na2SO3

25 64,32

5 70,23

10 70,10

15 67,60

20 68,89

Na2SO4

(43)

Tabel IV.5. Perolehan yield limbah batang tanaman Manihot esculenta Crantz setelah proses bleaching H2O2 2%

Larutan Konsentrasi (%) Yield (%)

5 75,14

10 72,90

15 70,98

20 66,94

NaOH

25 67,08

5 69,56

10 68,84

15 67,56

20 62,85

Na2SO3

25 62,57

5 66,88

10 66,22

15 65,48

20 67,80

Na2SO4

(44)

Tabel IV.6. Perolehan yield limbah batang tanaman Manihot esculenta Crantz setelah proses bleaching NaOCl 5%

Larutan Konsentrasi (%) Yield (%)

5 72,38

10 69,68

15 68,11

20 64,69

NaOH

25 64,86

5 67,31

10 66,49

15 64,84

20 63,24

Na2SO3

25 63,79

5 64,60

10 64,12

15 62,98

20 65,45

Na2SO4

(45)

Grafik IV.1. Hubungan antara konsentrasi bahan proses delignifikasi dengan

kandungan α - selulosa

Berdasarkan grafik IV.1, pada proses delignifikasi, semakin besar

konsentrasi NaOH, Na2SO3, dan Na2SO4 maka α – selulosa yang diperoleh

semakin besar tetapi pada konsentrasi tertentu besarnya α - selulosa menunjukkan

kecenderungan konstan. Hal itu disebabkan, karena semakin besar konsentrasi

NaOH, Na2SO3, dan Na2SO4 maka kadar lignin yang terlarut semakin besar. Pada

proses delignifikasi jenis bahan yang terbaik adalah Na2SO3 dengan konsentrasi

20 % (pH= 11) diperoleh kandungan α – selulosa 88,90 %. Penggunaan NaOH

dan Na2SO4 memberikan hasil α – selulosa yang kecil karena NaOH mempunyai

pH yang besar (pH = 14) sehingga terdapat α – selulosa yang larut. Sedangkan

penggunaan Na2SO4 mempunyai pH yang lebih kecil (pH = 9) menyebabkan

(46)

Laporan Penelitian

Grafik IV.2. Hubungan antara konsentrasi bahan proses bleaching H2O2 2%

dengan kandungan α - selulosa

Grafik IV.3. Hubungan antara konsentrasi bahan proses bleaching NaOCl 5%

(47)

Berdasarkan grafik IV.2, pada proses bleaching dengan H2O2 2% setelah

terjadi proses delignifikasi, α – selulosa yang diperoleh semakin besar tetapi pada

konsentrasi tertentu menunjukkan kecenderungan konstan. Hal ini disebabkan,

proses bleaching H2O2 2% disamping dapat mengubah warna dapat juga

menurunkan kadar lignin sehingga diperoleh produk dengan warna yang cerah

dan α – selulosa yang tinggi. Terjadi kenaikan kadar α – selulosa sebesar 1,69 %.

Berdasarkan grafik IV.3, pada proses bleaching dengan NaOCl 5% setelah

terjadi proses delignifikasi, α – selulosa yang diperoleh semakin besar tetapi pada

konsentrasi tertentu menunjukkan kecenderungan konstan. Hal ini disebabkan,

proses bleaching NaOCl 5% disamping dapat mengubah warna dapat juga

menurunkan kadar lignin sehingga diperoleh produk dengan warna yang cerah

dan α – selulosa yang tinggi. Terjadi kenaikan kadar α – selulosa sebesar 7,34 %.

Dari kedua grafik diatas, proses bleaching dengan menggunakan H2O2 2%

menghasilkan α – selulosa yang lebih besar dibanding dengan menggunakan

NaOCl 5%. Hal ini disebabkan karena, menggunakan NaOCl 5% menghasilkan

(48)

Laporan Penelitian

Grafik IV.4. Perolehan yield limbah batang tanaman Manihot esculenta Crantz

setelah proses delignifikasi

Berdasarkan grafik IV.4, Yield adalah berat kering produk dibagi berat

bahan awal dikali 100%. Pada proses delignifikasi semakin besar konsentrasi

NaOH, Na2SO3, dan Na2SO4 maka lignin yang terlarut semakin besar

mengakibatkan yield yang diperoleh semakin kecil. Yield yang kecil

menunjukkan konsentrasi α – selulosa yang tinggi atau tingkat kemurnian α –

selulosa tinggi. Yield terkecil dengan kadar α – selulosa terbesar diperoleh pada

(49)

Laporan Penelitian

setelah proses bleaching H2O2 2%

(50)

Berdasarkan grafik IV.5 dan IV.6, Pada proses bleaching menggunakan

H2O2 2% dan NaOCl 5%, secara umum yield yang diperoleh pada proses

bleaching menggunakan NaOCl 5% jauh lebih kecil dibanding dengan H2O2 2%

tetapi pada kondisi tertentu H2O2 2% lebih kecil. Hal ini disebabkan karena proses

bleaching NaOCl menghasilkan asam dan memudahkan kelarutan lignin dan α –

selulosa. Kondisi terbaik proses bleaching menggunakan H2O2 2% terjadi pada

proses delignifikasi menggunakan Na2SO3 20% dengan yield sebesar 62,85%

(51)

Laporan Penelitian

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

V.1. Kesimpulan

 Limbah batang tanaman Manihot esculenta Crantz mengandung serat

dengan kadar 65,38%.

 Limbah batang tanaman Manihot esculenta Crantz mengandung α –

selulosa dengan kadar 56,82 %.

 Panjang serat α – selulosa 0,05 cm - 0,5 cm.

 Limbah batang tanaman Manihot esculenta Crantz termasuk kayu keras.

 Jenis bahan kimia untuk proses delignifikasi yang menghasilkan α – selulosa terbesar adalah Na2SO3 dengan konsentrasi 20 % dan kadar α –

selulosanya 88,90 %.

 Jenis bahan kimia untuk proses bleaching yang menghasilkan α – selulosa terbesar adalah H2O2 dengan konsentrasi 2 % dan kadar α – selulosanya

90,41 %.

 Proses bleaching H2O2 2% hanya mampu meningkatkan kadar α – selulosa

sebesar 1,69%.

 Yield terkecil pada proses delignifikasi dengan kadar α – selulosa terbesar diperoleh pada konsentrasi Na2SO3 20% sebesar 63,91%.

 Yield terkecil pada proses bleaching menggunakan H2O2 2% dengan kadar α – selulosa terbesar diperoleh pada konsentrasi Na2SO3 20% sebesar

62,85%.

 Berdasarkan analisis ekonomi proses yang efisien adalah proses

delignifikasi menggunakan Na2SO3 20% serta bleaching menggunakan

(52)

Laporan Penelitian

V.2. Saran

Saat pencucian harus dilakukan sebersih mungkin karena butuh air yang banyak untuk membersihkan serat dari lignin yang tersisa. Selain itu jika

kurang bersih dapat mengganggu proses bleaching yang menyebabkan

hasilnya kurang maksimal.

Pada saat proses delignifikasi dan bleaching berlangsung, harap dilakukan pengadukan setiap beberapa menit agar dapat diperoleh hasil yang

(53)

Laporan Penelitian

DAFTAR PUSTAKA

Anonim.2005.http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/18471/4/Chapter% 20II.pdf. diakses pada tanggal 1 Oktober 2010

Anonim.http://72.14.235.104/search?q=cache:omEqHMACINUJ:buletinlitbang.d ephan.go.id/index.asp%3Fvnomor%3D18%26mnorutisi%3D3+pembuatan +SELULOSA&hl=id&ct=clnk&cd=1&gl=id. Diakses pada 23 September 2010.

Anonim.http://www.indobioethanol.com/sumber_lain.php . Diakses 26 September 2010.

Apry Shinsetsu Silver Fox. 10 Agustus 2010. Makalah Pembuatan Pulp dan

Kertas dari Ampas Tebu dengan Proses Acetosolv. (Online),

(http://aprysilverfox.blogspot.com/2010/08/makalah-pembuatan-pulp-dan-kertas-dari.html , diakses 1 Oktober 2010).

Casey, P. 1980. Pulp and Paper Chemistry and Chemical Technology Volume I. John Wiley & Sons. New York Chichester Brisbane Toronto.p. 377-745.

Dence, C.W., and Reeve, D.W. 1996. Pulp Bleaching Principle and Practice,

page:349-415. Tappi Perss, Atlanta.

Eko Nopianto. Pengetahuan Bahan Agroindustri, Selulosa. (Online),

(http://eckonopianto.blogspot.com/2009/04/selulosa.html, diakses 25 September 2010).

Endrah. 26 Januari 2010. Pengelolaan Limbah Tape Singkong. (Online),

(http://endrah.blogspot.com/2010/01/i.html, diakses 6 September 2010).

Fengel Dietrich – Wegener Gerd, 1995. Kayu. Gajah Mada University Press, Yogyakarta.

George, T. Austin. 1975. Shreve’s Chemical Process Industries, 5 th ed.,

page:615–624. Mc Grew Hill International Edition. New York.

Isroi. 13 Februari 2008. Potensi Bioethanol dari Biomassa Lignoselulosa, (Online), (http://isroi.wordpress.com/2008/02/13/potensi-bioethanol-dari-biomassa-lignoselulosa/, diakses 26 September 2010).

(54)

Laporan Penelitian

Nuringtyas, Tri Rini. 2010. Karbohidrat. Gajah Mada University Press,

Yogyakarta.

Nursyamsu. 1990. Pembuatan Pulp dengan Proses Soda halamanl:1-23. BBPK, Bandung.

Othmer, K. 1992. Encyclopedia Of Chemical Technology Vol 9. Interscience Encylopedia Inc, New York.

Rahma. 2002. Pembuatan Selulosa Asetat dari Sabut Siwalan. Jurusan Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa Timur.

Rapson and Spinner. 1979. Brigness Reversion in Blecched Pulps, page:357-387. Technical Association of Pulp and Paper Industry. USA.

Sugesty. 1986. Sumber Bahan Baku Pulp,halaman:1-20. Balai Besar Pulp dan Kertas, Bandung..

Tim Puslitbang Indhan Balitbang Dephan (Kol. Umar S. Tarmansyah).

Pemanfaatan Serat Rami untuk Pembuatan Selulosa, (Online),

(http://buletinlitbang.dephan.go.id/index.asp?vnomor=18&mnorutisi=3, diakses 26 September 2010)

(55)

Laporan Penelitian gram x massa molxBM massa mol x mol MXV mol M X X M BM x x M 21 40 5250 , 0 5250 , 0 4 , 0 3124 , 1 3124 , 1 40 1000 05 , 0 0499 , 1 1000 %           gram x massa molxBM massa mol x mol MXV mol M X X M BM x x M 170 , 44 40 1042 , 1 1042 , 1 4 , 0 7606 , 2 7606 , 2 40 1000 1 , 0 1043 , 1 1000 %          

APPENDIX

A. Pembuatan Larutan

 NaOH 5%

Densitas (ρ) = 1,0499 (interpolasi, Perry ed.6 tabel 3-90)

Jadi, 21 gram NaOH 5% dilarutkan dengan aquadest sampai mencapai 400 ml.

 NaOH 10%

(56)

Laporan Penelitian gram x massa molxBM massa mol x mol MXV mol M X X M BM x x M 531 , 69 40 7383 , 1 7383 , 1 4 , 0 3457 , 4 3457 , 4 40 1000 15 , 0 1698 , 1 1000 %          