55
(a) (b)
(c) BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
4.1. Analisis Struktur Mikro Menggunakan Optical Microsope Lapisan Fe-Mn-Al pada Baja Karbon Rendah Sebelum Heat Treatment
Hasil karakterisasi cross-section lapisan dengan variasi komposisi 13.8Fe-53.2Mn-Al, 33.6Fe-33.6Mn-Al, dan 53.2Fe-13.8Mn-Al (at%) sebelum heat treatment dapat dilihat pada Gambar. 4.1.
Gambar 4.1. Struktur mikro lapisan Fe-Mn-Al sebelum heat treatment (a) 13.8Fe-53.2Mn-Al (b) 33.6Fe-33.6Mn-Al (c) 53.2Fe-13.8Mn-Al (at%)
Lapisan
Lapisan
Lapisan
Substrat Substrat
56
(a) (b)
(c)
Dari Gambar. 4.1 dapat diamati interface antara substrat dengan lapisan. Interface tersebut menunjukkan bahwa proses pelapisan Fe-Mn-Al pada baja karbon rendah menggunakan teknik mechanical alloying selama 4 jam telah berhasil dilakukan.
4.2. Analisis Struktur Mikro Menggunakan Optical Microscope Lapisan Fe-Mn-Al pada Baja Karbon Rendah Sesudah Heat Treatment
Hasil karakterisasi cross-section lapisan dengan variasi komposisi 13.8Fe-53.2Mn-Al, 33.6Fe-33.6Mn-Al, dan 53.2Fe-13.8Mn-Al (at%) sesudah di-heat treatment pada temperatur 700°C dapat dilihat pada Gambar. 4.2.
Gambar 4.2. Struktur mikro lapisan Fe-Mn-Al sesudah heat treatment (a) 13.8Fe-53.2Mn-Al (b) 33.6Fe-33.6Mn-Al (c) 53.2Fe-13.8Mn-Al (at%)
Porous Porous Porous Substrat Substrat Substrat Lapisan Lapisan Lapisan Retak Retak Retak
57 Gambar. 4.2 menunjukkan hasil analisis cross-sectional lapisan Fe-Mn-Al sesudah heat treatment pada temperatur 700°C menggunakan optical microscope. Proses heat treatment menyebabkan timbulnya porous dan retak pada lapisan, serta jarak antara lapisan dengan substrat.
Berdasarkan hasil optical microscope, penelitian ini juga melakukan analisis menggunakan SEM-EDX untuk menganalisis lanjutan pada struktur mikro lapisan Fe-Mn-Al. Komposisi lapisan Fe-Mn-Al yang dianalis lanjut adalah 13.8Fe-Mn-Al, dan 53.2Fe-13.8Mn-Al. Pemilihan sampel ini berdasarkan dense yang dihasilkan proses mechanical alloying dan heat treatment.
4.3. Analisis Hasil Karakterisasi Menggunakan SEM pada Lapisan 13.8Fe-53.2Mn-Al Sebelum Heat Treatment
Lapisan 13.8Fe-53.2Mn-Al sebelum heat treatment memiliki ketebalan rata-rata 102.84 μm ± 5.09 μm. Berdasarkan cross-sectional lapisan 13.8Fe-53.2Mn-Al terlihat struktur lapisan sebelum heat treatment masih kasar dan memiliki precipitate dengan ukuran yang cukup besar. Precipitate pada struktur lapisan terlihat ada 2, yang berwarna gelap dan terang seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 4.3.
Gambar 4.3. Cross-sectional lapisan 13.8Fe-53.2Mn-Al sebelum heat treatment Penelitian ini juga melakukan mapping EDX untuk mengetahui distribusi element Fe, Mn, dan Al pada lapisan. Oleh karena itu dapat ditentukan element pada
Lapisan
Substrat
58 precipitate dengan ukuran yang cukup besar pada lapisan 13.8Fe-53.2Mn-Al sebelum heat treatment.
4.4. Analisis Hasil Mapping EDX pada Lapisan 13.8Fe-53.2Mn-Al Sebelum Heat Treatment
z
Gambar 4.4. Hasil EDX elemental mapping pada lapisan 13.8Fe-53.2Mn-Al sebelum heat treatment (a) BSE, (b) Fe, (c) Mn, (d) Al, (e) O
Elemental mapping lapisan 13.8Fe-53.2Mn-Al pada permukaan baja karbon rendah sebelum heat treatment ditunjukkan pada Gambar.4.4. Daerah yang berwarna kuning menunjukkan distibusi element ferro (Gambar.4.4b), warna magenta adalah area distribusi element mangan (Gambar.4.4.c), dan warna hijau adalah distribusi element aluminium (Gambar.4.4.d). Area yang berwarna merah menunjukkan element yang bereaksi dengan oksigen (Gambar.4.4.e). Semakin terang warna pada masing-masing element maka semakin banyak kandungan akan element tersebut.
(a) (b) (c)
(d) (e)
BSE Fe Mn
59 Berdasarkan hasil elemental mapping Gambar.4.4 dapat diketahui bahwa element penyusun pada lapisan belum bereaksi dan element yang lebih banyak terdeposisi pada baja karbon rendah adalah Mn dan Al. Hal tersebut diindikasikan karena komposisi lapisan menggunakan element Fe lebih kecil dibandingkan Mn. Dari Gambar. 4.4 (c) dapat diketahui bahwa precipitate dengan ukuran yang cukup besar adalah element Mn.
4.5. Analisis Hasil Karakterisasi Menggunakan SEM pada Lapisan 53.2Fe-13.8Mn-Al Sebelum Heat Treatment
Lapisan 53.2Fe-13.8Mn-Al sebelum heat treatment memiliki ketebalan yang lebih tinggi dibanding lapisan 13.8Fe-53.2Mn-Al sebelum heat treatment (Gambar.4.3), yaitu dengan ketebalan rata-rata 115.7 μm ± 5.19 μm. Hal ini mengindikasikan bahwa semakin besar komposisi Fe pada saat proses mechanical alloying menyebabkan lapisan yang dihasilkan semakin tebal. Struktur mikro lapisan yang terbentuk dari komposisi 53.2Fe-13.8Mn-Al (Gambar.4.5) lebih halus dibanding 13.8Fe-53.2Mn-Al (Gambar.4.3). Hal tersebut terlihat dari struktur mikro yang dihasilkan lebih halus dengan ukuran precipitate yang lebih kecil.
Gambar 4.5. Cross-sectional lapisan 53.2Fe-13.8Mn-Al sebelum heat treatment Penelitian ini juga melakukan EDX mapping untuk mengetahui distribusi element Fe, Mn, dan Al pada lapisan. Oleh karena itu dapat diketahui element
Lapisan
Substrat
60 precipitate yang berwarna gelap dan terang pada lapisan 53.2Fe-13.8Mn-Al sebelum heat treatment.
4.6. Analisis Hasil Mapping EDX pada Lapisan 53.2Fe-13.8Mn-Al Sebelum Heat Treatment
Gambar 4.6. Hasil EDX elemental mapping pada lapisan 53.2Fe-13.8Mn-Al sebelum heat treatment (a) BSE, (b) Fe, (c) Mn, (d) Al, (e) O
Elemental mapping lapisan 53.2Fe-13.8Mn-Al pada permukaan baja karbon rendah sebelum heat treatment. Daerah yang berwarna kuning menunjukkan distibusi element ferro (Gambar.4.6.b), warna magenta adalah area distribusi element mangan (Gambar.4.6.c), dan warna hijau adalah distribusi element aluminium (Gambar.4.6.d). Area yang berwarna merah menunjukkan element yang bereaksi dengan oksigen (Gambar.4.6.e). Semakin terang warna pada masing-masing element maka semakin banyak kandungan akan element tersebut.
Berdasarkan analisis kualitatif menggunakan EDX maping pada Gambar. 4.6 dapat diketahui bahwa element penyusun lapisan sebelum heat treatment belum
BSE Fe Mn
Al O
(a) (b) (c)
61 bereaksi dan element Fe lebih banyak terdeposisi pada baja karbon rendah dibanding Gambar. 4.4. Hal tersebut diindikasikan karena komposisi Fe pada saat melakukan proses mechanical alloying lebih besar. Dari Gambar.4.6 (c) diketahui bahwa precipitate yang berwarna abu-abu terang adalah element Mn.
4.7. Analisis Hasil Karakterisasi Menggunakan SEM pada Lapisan 13.8Fe-53.2Mn-Al sesudah Heat Treatment
Ketebalan lapisan 13.8Fe-53.2Mn-Al sesudah heat treatment pada temperatur 700° C lebih tinggi dibanding sebelum heat treatment (Gambar.4.3), yaitu dengan ketebalan rata-rata 193.71 μm ±10.79 μm. Peningkatan ketebalan lapisan diindikasikan karena adanya udara yang terjebak di lapisan pada saat proses mechanical alloying, yang kemudian udara tersebut bereaksi dengan temperatur tinggi pada saat proses heat treatment. Reaksi yang ditimbulkan adalah udara yang terjebak mengembang dan menimbulkan porous pada lapisan. Kemudian pada Gambar. 4.7 terlihat adanya retakan pada lapisan, dan jarak antara lapisan dengan substrat. Hal tersebut diindikasikan karena perbedaan thermal ekspansi antar masing masing element penyusun yang menyebabkan internal stress.
Gambar 4.7. Cross-sectional lapisan 13.8Fe-53.2Mn-Al sesudah heat treatment
Penelitian ini juga melakukan EDX mapping untuk mengetahui distribusi element Fe, Mn, dan Al pada lapisan Tujuan lainnya untuk mengetahui element yang bereaksi dengan oksigen (O).
Lapisan
Substrat
Retakan
62 4.8. Analisis Hasil Mapping EDX pada Lapisan 13.8Fe-53.2Mn-Al Sesudah
Heat Treatment
Gambar 4.8. Hasil EDX elemental mapping pada lapisan 13.8Fe-53.2Mn-Al sesudah heat treatment (a) BSE, (b) Fe, (c) Mn, (d) Al, (e) O
Elemental mapping lapisan 13.8Fe-53.2Mn-Al pada permukaan baja karbon rendah sesudah heat treatment ditunjukkan pada Gambar.8. Daerah yang berwarna kuning menunjukkan distibusi element ferro (Gambar.4.8.b), warna magenta adalah area distribusi element mangan (Gambar.4.8.c), dan warna hijau adalah distribusi element aluminium (Gambar.4.8.d). Area yang berwarna merah menunjukkan element yang bereaksi dengan oksigen (Gambar.4.8.e). Semakin terang warna pada masing-masing element maka semakin banyak kandungan akan element tersebut.
Berdasarkan analisis kualitatif menggunakan EDX maping pada Gambar. 4.8 dapat diketahui bahwa warna pada element mapping Gambar.4.8 (b) – (e) lebih terang dibandingkan Gambar. 4.4 (b) – (e). Hal ini menunjukkan bahwa element Fe, Mn, dan
(a) (b) (c)
(d) (e)
Al O
63 Al telah bereaksi dengan O. Element yang paling banyak bereaksi terhadap O adalah Mn, dan Al. Hal tersebut terlihat dari Gambar.4.8 (c) dan Gambar.4.8 (d) memiliki kesamaan pola distribusi element dengan Gambar.4.8 (e). Warna dari Gambar. 4.8 (d) lebih terang dibanding lainnya yang mengindikasikan bahwa element Al lebih banyak bereaksi dengan O . Hasil analisis di atas diperkuat dengan Elingham diagram (Gambar.2.2), bahwa element yang mudah bereaksi dengan O pada temperatur tinggi dimulai dari Al, Mn, kemudian Fe.
4.9. Analisis Hasil Karakterisasi Menggunakan SEM pada Lapisan 53.2Fe-13.8Mn-Al Sesudah Heat Treatment
Ketebalan lapisan 53.2Fe-13.8Mn-Al sesudah heat treatment pada temperatur 700°C meningkat dibanding sebelum heat treatment (Gambar.4.5), yaitu dengan ketebalan rata-rata 137.77 μm ± 9.07 μm. Peningkatan ketebalan lapisan diindikasikan karena adanya udara yang terjebak di lapisan pada saat proses mechanical alloying, yang kemudian udara tersebut bereaksi dengan temperatur tinggi pada saat proses heat treatment. Reaksi yang ditimbulkan adalah udara yang terjebak mengembang yang dan menimbulkan porous pada lapisan.
Gambar 4.9. Cross-sectional lapisan 53.2Fe-13.8Mn-Al sesudah heat treatment Pada Gambar. 4.9 juga terlihat adanya retakan pada lapisan, dan jarak antara lapisan dengan substrat. Hal tersebut diindikasikan karena perbedaan thermal ekspansi antar masing-masing element penyusun yang menyebabkan internal stress.
Lapisan
Substrat
Retakan
64 Penelitian ini juga melakukan EDX mapping untuk mengetahui distribusi element Fe, Mn, dan Al pada lapisan. Tujuan lainnya untuk mengetahui element yang bereaksi dengan oksigen (O).
4.10. Analisis Hasil Mapping EDX pada Lapisan 53.2Fe-13.8Mn-Al Sesudah Heat Treatment
Gambar 4.10. Hasil EDX elemental mapping pada lapisan 53.2Fe-13.8Mn-Al sesudah heat treatment (a) BSE, (b) Fe, (c) Mn, (d) Al, (e) O
Elemental mapping lapisan 13.8Fe-53.2Mn-Al pada permukaan baja karbon rendah sesudah heat treatment ditunjukkan pada Gambar.13. Daerah yang berwarna kuning menunjukkan distibusi element ferro (Gambar.4.10.b), warna magenta adalah area distribusi element mangan (Gambar.4.10.c), dan warna hijau adalah distribusi element aluminium (Gambar.4.10.d). Area yang berwarna merah menunjukkan element yang bereaksi dengan oksigen (Gambar.4.10.e). Semakin terang warna pada masing-masing element maka semakin banyak kandungan akan element tersebut.
(a) (b) (c)
(d) (e)
Al O
65 Berdasarkan analisis kualitatif menggunakan EDX mapping pada Gambar. 4.10 dapat diketahui bahwa warna pada element mapping Gambar. (b) – (e) lebih terang dibandingkan Gambar. 4.6 (b) – (e). Hal ini menunjukkan bahwa element Fe, Mn, dan Al telah bereaksi dengan O. Element yang paling banyak bereaksi dengan O adalah Al terlihat dari Gambar. 4.10 (d) memiliki kesamaan pola dengan Gambar. 4.10 (e). Analisis di atas diperkuat dengan Elingham diagram (Gambar.2.2), bahwa element yang mudah bereaksi dengan O dimulai dari Al, Mn, kemudian Fe.
4.11. Analisis XRD pada Baja Karbon Rendah
Gambar 4.11. Pola difraksi sinar-X dari substrat baja karbon rendah
Identifikasi fasa dilakukan dengan menganalisa pola difraksi yang dihasilkan dari penembakan sinar-X terhadap substrat baja karbon rendah menggunakan alat
66 XRD. Analisa dengan memanfaatkan fitur phase identification dari perangkat lunak PDXL. Adapun pola difraksi sinar-X dari substrat baja karbon rendah ditunjukkan pada Gambar. 4.11. Hasil karakterisasi menggunakan XRD mengindikasikan bahwa fasa utama dari substrat baja karbon rendah tersusun atas fasa Fe, hal tersebut sesuai dengan penelitian sebelumnya mengenai structure and hardness characteristics of 50Cr-Al coating preparated by a mechanical alloying technique: effects of heat treatment temperature (Sudiro, 2015). Fasa Fe berada di sudut difraksi 2θ 44.66°, 64.95°, dan 82.28° (ICDD-96-411-3932). Fasa yang lain tidak terdeteksi karena komposisinya kecil. Pada umumnya element dengan komposisi lebih kecil dari 5 (at%) tidak terdeteksi.
4.12. Analisis XRD pada Lapisan Fe-Mn-Al Sebelum Heat Treatment
Gambar 4.12. Pola difraksi sinar-X dari lapisan Fe-Mn-Al pada baja karbon rendah sebelum heat treatment (a) 13.8Fe-53.2Mn-Al (b)33.6Fe-33.6Mn-Al (c) 53.2Fe-13.8Mn-Al (at%)
67 Pola difraksi sinar-X dari lapisan Fe-Mn-Al yang dideposisikan pada baja karbon rendah dengan teknik mechanical alloying selama 4 jam pada kondisi sebelum heat treatment ditunjukkan pada Gambar. 4.12. Hasil karakterisasi menggunakan XRD mengindikasikan bahwa fasa utama dari lapisan Fe-Mn-Al pada baja karbon rendah sebelum heat treatment adalah Fe (ICDD-96-411-3942), Mn (ICDD-96-153-9040), dan Al (ICDD-96-431-3218). Hal tersebut menguatkan hasil analisis pada Gambar. 4.4 dan 4.6 bahwa element penyusun lapisan belum bereaksi atau membentuk fasa intermetallik.
Pada komposisi lapisan 53.2Fe-13.8Mn-Al intensitas puncak (peak) Fe terlihat paling tinggi, dan peak Mn paling rendah dibanding lapisan lainnya karena komposisi element Fe lebih banyak dan element Mn lebih sedikit pada saat proses pelapisan. 4.13. Analisis XRD pada Lapisan Fe-Mn-Al Sesudah Heat Treatment
Gambar 4.13. Pola difraksi sinar-X dari lapisan Fe-Mn-Al pada baja karbon rendah sesudah heat treatment (a) 13.8Fe-53.2Mn-Al (b)33.6Fe-33.6Mn-Al (c) 53.2Fe-13.8Mn-Al (at%)
68 Pola difraksi sinar-X dari lapisan Fe-Mn-Al pada baja karbon sesudah di-heat treatment pada temperatur 700°C ditunjukkan pada Gambar. 4.13. Hasil karakterisasi menggunakan XRD mengindikasikan bahwa fasa utama dari lapisan Fe-Mn-Al sesudah di-heat treatment adalah FeAl (ICDD-96-154-1194), Fe2Al5 (ICDD-96-210-1160), dan Al11Mn4 (ICDD-96-210-6102). Hal tersebut memperkuat analisis pada Gambar. 4.8 dan 4.10 bahwa proses heat treatment menyebabkan element pelapis telah bereaksi dan membentuk fasa intermetalik.
Pada komposisi lapisan 53.2Fe-13.8Mn-Al intensitas puncak (peak) Fe-Al, Fe2Al5 terlihat paling tinggi, dan peak Al11Mn4 paling rendah dibanding komposisi lapisan lainnya karena komposisi element Fe lebih banyak dan element Mn lebih sedikit pada saat proses pelapisan.
4.14. Analisis Hasil Vickers Hardness
Gambar 4.14. Hasil vickers hardness 90 306,162 275,068 254,08 0 50 100 150 200 250 300 350 400 Baja Karbon Rendah
13.8Fe-53.2Mn-Al 33.6Fe-33.6Mn-Al 53.2Fe-13.8Mn-Al
V
icker
s
Hardn
69 Gambar. 4.14. menunjukkan hasil vickers hardness substrat baja karbon rendah, lapisan dengan komposisi 13.8Fe-53.2Mn-Al, 33.6Fe-33.6Mn-Al, dan 53.2Fe-13.6Mn-Al tanpa heat treatment. Dari Gambar. 4.14 dapat dilihat bahwa kekerasan rata-rata lapisan dengan komposisi 13.8Fe-53.2Mn-Al adalah 306.162 HV dengan standar deviasi 23.31. Nilai ini sangat tinggi dibanding kekerasan substrat baja karbon rendah dengan nilai kekerasan 90 HV. Hal tersebut sesuai dengan penelitian sebelumnya bahwa kekerasan substrat jauh lebih rendah dibanding lapisan (Sudiro, 2015). Kekerasan lapisan dengan komposisi 33.6Fe-33.6Mn-Al adalah 275.068 HV, dan 53.2Fe-13.8Mn-Al adalah 254.08 HV. Penurunan kekerasan lapisan dengan komposisi 33.6Fe-33.6Mn-Al dan 53.2Fe-13.8Mn-Al dibandingkan 13.8Fe-53.2Mn-Al mungkin disebabkan karena menurunnya komposisi element Mn pada masing-masing lapisan. Karena element Mn memiliki nilai kekerasan yang lebih tinggi dibandingkan Fe dan Al.
4.15. Analisis Ketahanan Oksidasi Temperatur Tinggi
Kurva oxidation kinetics dari baja karbon rendah, lapisan Fe-Mn-Al dengan dan tanpa heat treatment setelah teroksidasi pada temperatur 800°C ditunjukkan pada Gambar.4.16. Pada kurva tersebut menjelaskan jika semakin tinggi pertambahan massa oksida pada suatu sampel maka ketahanan oksidasi sampel tersebut semakin rendah. Pertambahan massa oksida pada substrat baja karbon rendah jauh lebih tinggi dibanding baja karbon rendah yang telah dilapis serbuk Fe-Mn-Al. Hal ini menunjukkan bahwa dengan pengaplikasian pelapisan pada substrat baja karbon rendah dapat memperbaiki ketahanan oksidasi. Lapisan Fe-Mn-Al sebelum dan sesudah heat treatment yang memiliki ketahanan oksidasi paling optimum adalah komposisi 33.6Fe-33.6Mn-Al.
70 Gambar 4.16. Kurva penambahan massa dari baja karbon rendah, lapisan Fe-Mn-Al dengan
dan tanpa heat treatment setelah teroksidasi pada temperatur 800°C
Lapisan Fe-Mn-Al sesudah heat treatment memiliki ketahanan oksidasi lebih rendah dibanding sebelum heat treatment. Hal tersebut dikarenakan lapisan sesudah heat treatment membentuk fasa intermetalik FeAl, dan struktur mikro lapisan memiliki keretakan, porous yang cukup besar, dan sebagian lapisan lepas. Diduga oksigen masuk lewat keretakan pada lapisan dan bereaksi dengan substrat dan mengakibatkan peningkatan massa oksida yang tinggi (Gambar. 4.10 dan 4.12). Berdasarkan analisis di atas, dapat ditarik kesimpulan bahwa komposisi lapisan, fasa yang terbentuk, dan struktur mikro menentukan ketahanan oksidasi suatu lapisan.
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 0 1 2 3 4 5 6 7 8 Oxidation cyclic Baja Karbon Rendah
13.8Fe-53.2Mn-Al 33.6Fe-33.6Mn-Al 53.6Fe-13.8Mn-Al
13.8Fe-53.2Mn-Al with Annealing 33.6Fe-33.6Mn-Al with Annealing 53.6Fe-13.8Mn-Al with Annealing
M ass gai n (mg /cm 2 )
