KARAKTERISASI UNSUR HIDROGEN DAN OKSIGEN DALAM
SAMPEL POLIMER ORGANIK DENGAN LIBS
Hery Suyanto1), I Ketut Putra1) , Manuntun Manurung2) 1Jurusan Fisika,2 Jurusan Kimia, FMIPA, Universitas Udayana Jl. Kampus Bukit Jimbaran, Badung-Bali. Telp/Fax : (0361)703137
hery6@yahoo.com
ABSTRAK
Tujuan penelitian ini mengkarakteristik unsur hidrogen (H) dan oksigen (O) dalam polimer organik untuk aplikasi peningkatan daya immobilisasi ion-ion dalam larutan. Sampel polimer organik yang digunakan berupa serabut kelapa. Variabel yang digunakan dalam penelitian ini adalah waktu tunggu pengeringan (5 – 70 menit) dan perlakuan suhu sampel (42 – 82 C). Metode analisis yang digunakan adalah laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) dengan energi laser 100 mJ, akumulasi 4 kali dan waktu tunggu deteksi 1 μ s. Sampel direndam dalam aqua-demineral 10 ml selama 20 menit, dan setelah dianalisis dengan LIBS hasil menunjukkan bahwa, kelajuan penurunan intensitas emisi (atau penurunan konsentrasi) unsur H dan O dalam sampel dari 5 sampai 30 menit sebesar masing-masing 3,07 a.u per menit dan 3,2 a.u per menit, selanjutnya dari 30 sampai 70 menit, laju penurunan intensitas emisi sangat lambat masing-masing sebesar 0.075 a.u per menit dan 0.012 a.u per menit. Setelah sampel diberi perlakuan panas dengan suhu 42, 52 dan 82 C masing-masing selama 5 menit, laju penurunan intensitas emisi unsur H dan O masing-masing sebesar 0,12 a.u per derajat Celsius(C) dan 0.14a.u per derajat Celcius. Selain itu pemanasan menyebabkan unsur H dan O lebih banyak yang menguap sebesar 8,79 % dan 6,41 % dibandingkan tanpa perlakuan panas, dan ini menyebabkan banyak gugus aktif terbentuk dalam sampel. Data juga menunjukkan bahwa perbandingan unsur H dan unsur O yang menguap selalu konstan sekitar 0.9 yang berarti menguapnya H dibarengi oleh O. Sehingga disimpulkan bahwa polimer organik serabut kelapa dapat sebagai immobilisasi ion-ion dalam larutan sebagai pengganti atom H setelah dilakukan pengeringan terlebih dahulu 42 – 52 C.
Kata kunci: Hidrogen, Oksigen, polimer organik, imobilisasi ion, LIBS
CHATERISATION OF HYDROGEN AND OXYGEN ELEMENTS IN
ORGANIC POLYMER SAMPLE USING LIBS
ABSTRACT
PENDAHULUAN 1.
Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) merupakan suatu metode yang dapat digunakan untuk menganalisis unsur-unsur dalam bahan baik secara kulitatif maupun kuantitatif. Dalam hal analisis kualitatif, LIBS dapat melakukan dengan cepat dan hampir tidak membutuhkan preparasi sampel (D.A. Cramers, 2006). Sedangkan analisis sampel secara kuantitatif dengan LIBS, akan mempertimbangkan beberapa hal yang salah satunya adalah jenis sampel yaitu padat, cair atau gas. Telah banyak penelitian-penelitian analisis kuantitatif dengan LIBS hingga konsentrasi ppm bahkan ppb baik untuk sampel padat (J.O. Ca´ceres, 2001 dan R.L. Van der Wal, 1999), cair (Yonghoo Lee, 2012 dan Z. Chen, 2008) maupun gas (Michael Tran, 2001) . Tetapi penelitian-penelitian tersebut mengukur konsentrasi suatu unsur didalam bahan yang jumlahnya tidak berubah terhadap waktu maupun suhu, dan bagaimana kalau konsentrasinya berubah fungsi waktu dan suhu. Hal ini akan sulit dianalisis kecuali dengan peralatan spektroskopi cepat seperti LIBS (Kurniawan, 2006). Pada penelitian ini telah dilakukan analisis perubahan konsentrasi unsur hidrogen (H) dan oksigen (O) di dalam bahan. Sampel yang digunakan adalah bahan polimer organik yaitu serabut kelapa yang direndam dalam cairan aqua-demineral yang selanjutnya konsentrasi unsur H dan O diamati fungsi waktu dan suhu.
BAHAN DAN METODE PENELITIAN. 2.
Bahan polimer organik yang digunakan dalam penelitian ini adalah serabut kelapa dengan diameter dan panjang masing-masing rata-rata 0,3 mm dan 60 mm. Serabut ini direndamkan di dalam aqua-demineral 10 mL selama 20 menit. Lima menit setelah direndam, serabut kelapa dianalisis konsentrasi unsur hidrogen (H) dan oksigen(O) melalui LIBS dengan energi laser 100 mJ, akumulasi 4 kali, waktu tunggu deteksi 1 s, serta berada dilingkungan gas penyangga udara 1 atm, yang menghasilkan spektrum intensitas emisi H dan O fungsi panjang gelombang. Intensitas dan panjang gelombang masing-masing menyatakan konsentrasi dan jenis unsurnya. Kondisi analisis LIBS seperti ini dilanjutkan kembali setelah 20 menit, 30 menit, 50 menit dan 70 menit. Variabel waktu ini digunakan untuk menganalisis perubahan konsentrasi fungsi waktu tunggu pengeringan pada suhu tetap. Sedangkan analisis perubahan konsentrasi untuk fungsi suhu dilakukan sebagai berikut. Serabut kelapa setelah direndam dan ditunggu selama 30 menit, kemudian dipanaskan pada suhu 42 C selama 5 menit dan selanjutnya dianalisis dengan LIBS. Setelah itu serabut kelapa suhunya dinaikan pada suhu 52 C dan 82 C masing-masing selama 5 menit yang kemudian dianalisis dengan LIBS kembali.
HASIL DAN PEMBAHASAN. 3.
Gambar 1 dan 2 masing-masing adalah spektrum unsur hidrogen dan oksigen sebagai fungsi waktu pengeringan 5, 20, 30, 50, 70 menit pada suhu ruangan, dan sampel dikeringkan selama 5 menit dalam suhu 42 C yang mana semuanya dianalisis dengan LIBS. Gambar menunjukkan bahwa secara umum intensitas emisi baik hidrogen dan oksigen menurun fungsi waktu pengeringan. Hal ini juga dialami oleh signal latar ( background). Untuk melihat kecenderungan penurunan ini, maka intensitas emisi dari unsur hidrogen dan oksigen diplot sebagai fungsi waktu pengeringan yang hasilnya seperti tertera pada gambar 3.
Gambar 3, Gra k intensitas emisi unsur hidrogen dan oksigen fungsi waktu pengeringan
Gambar 3, menunjukkan gra k intensitas emisi unsur hidrogen (H I 656, 2 nm) dan oksigen ( O I 777,2 nm) fungsi waktu pengeringan setelah cairan atau molekul H2O diadsorbsi oleh serabut kelapa. Berdasarkan gra k, ada dua tren intensitas yaitu pada selang waktu 5 30 menit dan 30 70 menit. Pada selang waktu awal unsur hidrogen dan oksigen yang diadsorbsi oleh serabut kelapa menguap dengan cepat, sehingga konsentrasinya (atau intensitasnya) menurun cepat dengan kelajuan penurunan masing-masing sebesar 3,07 a.u dan 3,2 a.u per menit. Selanjutnya setelah 30 menit sampai dengan 70 menit laju penurunan konsentrasi baik hidrogen maupun oksigen sangat lambat (atau hampir konstan) yaitu sekitar 0.075 a.u dan 0.012 a.u per menit. Ini berarti unsur hidrogen dan oksigen sudah berikatan dalam sampel serabut kelapa dan bahkan mungkin sudah membentuk rantai polimer.
Kelajuan jumlah penguapan suatu unsur selain fungsi waktu juga fungsi suhu lingkungan sampel berada. Data-data yang telah dibahas di atas adalah penguapan unsur hidrogen dan oksigen fungsi waktu yang berada di lingkungan suhu ruangan tetap sebesar 27 C sedangkan untuk mengetahui pengaruh suhu di sekeliling sampel, maka dilakukan penelitian sebagai berikut. Sampel direndam aqua-demineral selama 20 menit, kemudian dikeringkan selama 30 menit di suhu ruangan(27 C) dan selanjutnya suhu di lingkungan sampel dinaikan 42 C, 52 C dan 82 C masing-masing selama 5 menit yang selanjutnya dianalisis dengan LIBS dan hasilnya seperti tertera pada gambar 4.
a.u per derajat Celcius. Bila hasil ini dibandingkan dengan gambar 3 untuk data setelah 30 menit, maka intensitas emisinya lebih rendah. Hal ini disebabkan karena atom H dan O lebih banyak yang menguap yaitu sebesar 8,79 % dan 6,41 % masing-masing untuk H dan O dibandingkan tanpa perlakuan panas. Jadi peningkatan suhu menyebabkan pemecahan ikatan polimer H dan O dari rantai C dan menguap. Keadaan ini menyebabkan banyak gugus aktif terbentuk dalam sampel yang mana akan meningkatkan daya immobilisasi.
Gambar 4, Gra k intensitas emisi unsur hidrogen dan oksigen fungsi suhu
Untuk membuktikan bahwa untur H dan O berasal dari molekul H2O, maka dilakukan pembandingan intensitas emisi unsur H terhadap O dan hasilnya rata-rata sebesar 0,9 (atau konstan) yang berarti menguapnya H dibarengi dan sebading dengan O yang mana ini karena hasil pemecahan H2O. Ini berarti polimer organik serabut kelapa dapat sebagai immobilisasi ion-ion dalam larutan sebagai pengganti atom H setelah dilakukan pengeringan terlebih dahulu pada suhu 42 52 C selama minimal 5 menit.
KESIMPULAN 4.
UCAPAN TERIMA KASIH 5.
Penulis menyampaikan terimakasih atas dukungan pendanaan penelitian ini dari dana PNBP Universitas Udayana melalui skim Hibah Penelitian Unggulan Perguruan Tinggi Tahun Anggaran 2015 dengan Surat Perjanjian Penugasan Nomor: 246-308/UN14.2/PNL.01.03.00/2015. Selain itu penulis juga menyampaikan ucapan terima kasih pada pimpinan laboratorium bersama FMIPA Unud yang telah memberi kesempatan menggunakan peralatan LIBS.
6. DAFTAR PUSTAKA
D.A. Cramers and L. J. Radziemski, Handbook of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (Wiley, New York, 2006)
J.O. Ca´ceres, J.T. Lo´pez, H.H. Telle, A.G. Ure na. Quantitative Analysis of Trace Metal Ions in Ice Using Laser-Induced Breakdown Spectroscopy . Spectrochim. Acta Part B. 2001. 56(6): 831-838. Kurniawan, K.H.; Kagawa, K. Appl. Spectrosc, rev. 2006,41,99-130
Michael Tran, Benjamin W. Smith, David W. Hahn, and James D. Winefordner,2001, Detection of Gaseous and Particulate Fluorides by Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.Applied Spectroscopy Vol.55, Number 11, 2001
R.L. Van der Wal, T.M. Ticich, J.R. West, P.A. Householder. Trace Metal Detection by Laser-Induced Breakdown Spectroscopy . Appl.Spectrosc. 1999. 53(10): 1226-1236.
Yonghoo Lee, Se-Wong Oh, Song-Hee Han. Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) of Heavy Metal Ions at the Sub-Part per Million Level in Water. Appl. Spectrosc. 2012.66(12):1385-1396 Z. Chen, H. Li, F. Zhao, R. Li. Ultra-sensitive Trace Metal Analysis of Water by Laser-Induced Breakdown
