BAB V BAB V
PEMISAHAN KATION GOLONGAN I PEMISAHAN KATION GOLONGAN I
I.
I. TUJUANTUJUAN a.
a. Mahasiswa dapat memisahkan kation golongan I dari sampel.Mahasiswa dapat memisahkan kation golongan I dari sampel. b.
b. Mengidentifikasi kation-kation golongan I yaitu AgMengidentifikasi kation-kation golongan I yaitu Ag++, Hg, Hg2+2+, dan Pb, dan Pb2+2+..
II.
II. DASAR TEORIDASAR TEORI
Kation-kation golongan I diendapkan sebagai garam klorida. Kation-kation golongan I diendapkan sebagai garam klorida. Pemisahan kation golongan I tersebut dari campuran sebagai garam Pemisahan kation golongan I tersebut dari campuran sebagai garam klorida didasarkan fakta bahwa garam klorida dari golongan I tidak larut klorida didasarkan fakta bahwa garam klorida dari golongan I tidak larut dalam suasana asam (pH 0,5-1). Kation-kation dalam golongan I yang dalam suasana asam (pH 0,5-1). Kation-kation dalam golongan I yang terdiri atas Ag
terdiri atas Ag++, , HgHg2+2+, dan Pb, dan Pb2+2+. Garam klorida dari kation golongan I. Garam klorida dari kation golongan I adalah: Hg
adalah: Hg22ClCl22, AgCl, dan PbCl, AgCl, dan PbCl22. Pemisahan masing-masing kation. Pemisahan masing-masing kation
tersebut dilakukan berdasarkan cara sebagai berikut: tersebut dilakukan berdasarkan cara sebagai berikut: 1.
1. PbClPbCl22 dipisahkan dari Hgdipisahkan dari Hg22ClCl22 dan AgCl berdasarkan perbedaandan AgCl berdasarkan perbedaan
kelarutan kation. PbCl
kelarutan kation. PbCl22 larut dalam air panas, sedangkan Hglarut dalam air panas, sedangkan Hg22ClCl22dandan
AgCl tidak dapat larut dalam air panas. AgCl tidak dapat larut dalam air panas. 2.
2. HgHg22ClCl22 dan AgCl dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan antaradan AgCl dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan antara
kompleks Hg(NH
kompleks Hg(NH22)Cl dan [Ag(NH)Cl dan [Ag(NH33))22] yang dibentuk dengan] yang dibentuk dengan
penambahan
penambahan amonia amonia terhadap terhadap HgHg22ClCl22 dan AgCl setelah PbCldan AgCl setelah PbCl22
terpisah. Kompleks Hg(NH
terpisah. Kompleks Hg(NH22)Cl berbentuk endapan hitam yang)Cl berbentuk endapan hitam yang
bercampur
bercampur dengan dengan HgHg++, sedangkan [Ag(NH, sedangkan [Ag(NH33))22] tidak berbentuk ] tidak berbentuk
endapan. endapan.
Identifikasi terhadap ketiga kation tersebut setelah terpisah adalah Identifikasi terhadap ketiga kation tersebut setelah terpisah adalah sebagai berikut:
sebagai berikut: 1.
1. PbPb2+2+ dapat direaksikan dengan K dapat direaksikan dengan K 22CrOCrO44 yang akan membentuk PbCrOyang akan membentuk PbCrO44
(endapan kuning). (endapan kuning). Pb
Pb2+2+ + CrO+ CrO44--→→ PbCrOPbCrO44(endapan kuning)(endapan kuning)
2.
2. AgAg++ dapat diidentifikasi dengan mereaksikannya terhadap KI,dapat diidentifikasi dengan mereaksikannya terhadap KI, sehingga terbentuk AgI (endapan kuning muda). Atau mengasamkan sehingga terbentuk AgI (endapan kuning muda). Atau mengasamkan filtrat yang diperoleh dari pemisahan dengan asam nitrat encer, filtrat yang diperoleh dari pemisahan dengan asam nitrat encer, sehingga kiompleks [Ag(NH
sehingga kiompleks [Ag(NH33))22] terurai kembali dan dihasilkan] terurai kembali dan dihasilkan
endapan putih AgCl. endapan putih AgCl.
[Ag(NH
[Ag(NH33))22] + KI →] + KI → AgI(endapan kuning muda) + 2 NHAgI(endapan kuning muda) + 2 NH33
3.
3. Hg (I) dapat diidentifikasi dari warna endapan yang terjadi padaHg (I) dapat diidentifikasi dari warna endapan yang terjadi pada pemisahannya
pemisahannya dengan dengan AgAg++, adanya Hg, adanya Hg222+2+ ditandai dengan adanyaditandai dengan adanya
endapan berwarna hitam. endapan berwarna hitam. Hg
Hg22ClCl22+ 2 NH+ 2 NH33 →→[Hg(NH[Hg(NH22)Cl + Hg] (endapan hitam) + NH)Cl + Hg] (endapan hitam) + NH44+++ Cl+ Cl
--III.
III. PROSEDUR KERJAPROSEDUR KERJA 1)
1) Alat :Alat : a.
a. Tabung reaksiTabung reaksi b.
b. Rak tabung reaksiRak tabung reaksi c.
c. Pipet tetesPipet tetes d.
d. Penangas spirtusPenangas spirtus
e.
e. CorongCorong f.
f. SpatulaSpatula g.
g. Kertas saringKertas saring
2)
2) Bahan :Bahan : a.
a. Larutan SampelLarutan Sampel b.
b. Larutan HClLarutan HCl c.
c. Larutan NHLarutan NH33
d.
d. Larutan HNOLarutan HNO33
e.
e. Larutan K Larutan K 22CrOCrO44
3)
3) Rangkaian Alat :Rangkaian Alat :
(a)
(a) (b) (b) (c)(c)
(d) (e) (f)
Keterangan : Keterangan : a.
a. Tabung Tabung reaksireaksi b.
b. Rak tabung reaksiRak tabung reaksi c.
c. Pipet Pipet tetestetes d.
d. Penangas Penangas spirtusspirtus e. Corong
e. Corong f. Spatula f. Spatula g.
g. Kertas Kertas saringsaring 4) Skema Kerja
4) Skema Kerja
Gambar V.2. Skema Kerja Pemisahan Kation Golongan I Gambar V.2. Skema Kerja Pemisahan Kation Golongan I
didinginkan didinginkan + + NH NH44COOHCOOH + + NH NH33encer encer + + HNO
HNO33 encer berlebihanencer berlebihan
Residu Residu (kertas saring ) (kertas saring ) + + Aquades Aquades Filtrat Filtrat (Tabung reaksi ) (Tabung reaksi ) Dipanaskan Dipanaskan (disaring) (disaring) Filtrat Filtrat (Tabung reaksi ) (Tabung reaksi ) Residu Residu (kertas saring) (kertas saring) Sampel + HCl encer Sampel + HCl encer (disaring ) (disaring ) Residu Residu (kertas saring ) (kertas saring ) Filtrat Filtrat (Tabung reaksi ) (Tabung reaksi ) + + HCl HCl + + K K 22CrOCrO44
IV.
IV. HASIL DAN PEMBAHASANHASIL DAN PEMBAHASAN a.
a. Hasil Pengamatan :Hasil Pengamatan :
Tabel V.1 Pemisahan Kation Golongan I Tabel V.1 Pemisahan Kation Golongan I
Cara
Cara Kerja Kerja PengamatanPengamatan 1.
1. Sampel Sampel ditambahditambah larutan HCl Encer larutan HCl Encer
Sampel ini diduga Sampel ini diduga mengandung Pb mengandung Pb2+2+,, Hg
Hg2+2+, Ag, Ag++ 2.
2. Disaring Disaring Hasil Hasil endapan endapan (residu)(residu) tertinggal dalam kertas tertinggal dalam kertas saring dan hasil filtrat saring dan hasil filtrat masuk dalam tabung masuk dalam tabung reaksi.
reaksi. 3.
3. Filtrat Filtrat yangyang terbentuk terbentuk ditambahkan lagi ditambahkan lagi dengan HCl dengan HCl Bertujuan agar Bertujuan agar endapan yang endapan yang dihasilkan semakin dihasilkan semakin banyak,
banyak, itu itu artinyaartinya filtrat semakin bersih filtrat semakin bersih dari endapan.
dari endapan. 4.
4. Disaring Disaring Dihasilkan Dihasilkan residu residu dandan filtrat seperti langkah filtrat seperti langkah diatas. Residu dalam diatas. Residu dalam kertas saring dan kertas saring dan Filtrat dalam tabung Filtrat dalam tabung reaksi.
reaksi. 5.
5. Endapan Endapan (residu)(residu) ditambahkan ditambahkan dengan 5-10 ml dengan 5-10 ml aquades aquades Terbentuk larutan Terbentuk larutan dengan adanya dengan adanya endapan putih endapan putih dibawahnya. dibawahnya. 6.
6. Dipanaskan sampaiDipanaskan sampai mendidih
mendidih
Terbentuk gelembung Terbentuk gelembung gas hasil uap gas hasil uap mendidih
mendidih 7.
7. Segera Segera disaringdisaring setelah mendidih setelah mendidih Hasil saringan Hasil saringan endapannya tersisakan endapannya tersisakan dalam kertas saring dalam kertas saring dan hasil filtrat dan hasil filtrat
tertuang dalam tabung tertuang dalam tabung reaksi
reaksi 8.
8. Filtrat Filtrat dalamdalam tabung reaksi tabung reaksi didinginkan dalam didinginkan dalam air es air es Hasil pengamatan Hasil pengamatan tidak tampak jarum tidak tampak jarum kristal
kristal
9.
9. Setelah Setelah dingindingin ditambahkan
ditambahkan larutan NH
larutan NH44Ac danAc dan
K K 22CrOCrO44 Hasil pengamatan Hasil pengamatan tidak terbentuk tidak terbentuk endapan endapan 10.
10. Residu Residu yangyang terdapat dalam terdapat dalam kertas saring kertas saring ditetesi larutan ditetesi larutan NH NH33 Endapan putih Endapan putih berubah
berubah menjadimenjadi warna hitam
warna hitam
11.
11. Filtrat Filtrat yangyang dihasilkan dihasilkan ditambahkan ditambahkan dengan larutan dengan larutan HNO HNO33 Dihasilkan endapan Dihasilkan endapan warna putih warna putih Pembahasan : Pembahasan :
Pada percobaan ini diuji larutan sampel yang diduga mengandung Pada percobaan ini diuji larutan sampel yang diduga mengandung kation golongan I yaitu Pb
kation golongan I yaitu Pb2+2+, Hg, Hg2+2+, dan Ag, dan Ag++. Terhadap sampel ini akan. Terhadap sampel ini akan dilakukan pemisahan dan identifikasi agar diperoleh kation-kation dilakukan pemisahan dan identifikasi agar diperoleh kation-kation golongan I.
golongan I.
Mula-mula sampel yang diduga mengandung kation-kation Mula-mula sampel yang diduga mengandung kation-kation golongan I disaring dan dicuci dengan HCl encer. Hal ini dilakukan golongan I disaring dan dicuci dengan HCl encer. Hal ini dilakukan untuk menghilangkan ion-ion pengotor. Kemudian ke dalam sampel untuk menghilangkan ion-ion pengotor. Kemudian ke dalam sampel tersebut ditambahkan aquades sebanyak 5- 10 ml.
tersebut ditambahkan aquades sebanyak 5- 10 ml.
Kemudian sampel dipanaskan hingga mendidih. Setelah Kemudian sampel dipanaskan hingga mendidih. Setelah mendidih saring untuk memisahkan residu dengan filtratnya.
mendidih saring untuk memisahkan residu dengan filtratnya.
Filtrat yang terpisahkan didinginkan pada air es. Amati apakah Filtrat yang terpisahkan didinginkan pada air es. Amati apakah ada jarum kristal pada PbCl
ada jarum kristal pada PbCl22. Lalu filtrat tersebut ditambahkan dengan. Lalu filtrat tersebut ditambahkan dengan
larutan NH
tidak terdapat endapan PbCrO
tidak terdapat endapan PbCrO44. Sehingga dapat dikatakan sampel. Sehingga dapat dikatakan sampel
negatif Pb. negatif Pb.
Residu yang terdapat pada kertas saring ditetesi larutan NH Residu yang terdapat pada kertas saring ditetesi larutan NH33
encer, sehingga dihasilkan residu dan filtrat. Residu Hg(NH
encer, sehingga dihasilkan residu dan filtrat. Residu Hg(NH22)Cl + Hg)Cl + Hg
menjadi berwarna hitam. Maka sampel teruji Hg positif. menjadi berwarna hitam. Maka sampel teruji Hg positif.
Filtrat yang dihasilkan ditambah dengan HNO
Filtrat yang dihasilkan ditambah dengan HNO33 encer berlebih.encer berlebih.
Dihasilkan endapan putih AgCl. Maka sampel teruji Ag positif. Dihasilkan endapan putih AgCl. Maka sampel teruji Ag positif.
V.
V. KESIMPULAN DAN SARANKESIMPULAN DAN SARAN 1)
1) KesimpulanKesimpulan a.
a. Hasil pengamatan residu pada kertas saring yang ditambah NHHasil pengamatan residu pada kertas saring yang ditambah NH33
mengalami perubahan warna menjadi hitam, menyatakan bahwa mengalami perubahan warna menjadi hitam, menyatakan bahwa sampel mengandung Hg
sampel mengandung Hg2+2+.. b.
b. Hasil pengamatan residu yang ditambah HNOHasil pengamatan residu yang ditambah HNO33 menghasilkanmenghasilkan
endapan putih, menyatakan bahwa sampel mengandung Ag endapan putih, menyatakan bahwa sampel mengandung Ag++.. c.
c. Hasil pengamatan filtrat yang didinginkan ditambah NHHasil pengamatan filtrat yang didinginkan ditambah NH44COOHCOOH
dan K
dan K 22CrOCrO44 tidak menghasilkan endapan kuning, menyatakantidak menghasilkan endapan kuning, menyatakan
bahwa sampel tidak mengandun
bahwa sampel tidak mengandung Pbg Pb2+2+.. 2)
2) SaranSaran
a. Sebelum memulai praktikum, dianjurkan agar setiap praktikan a. Sebelum memulai praktikum, dianjurkan agar setiap praktikan mempelajari dan memahami prosedur kerja, alat dan bahan agar mempelajari dan memahami prosedur kerja, alat dan bahan agar tidak mengalami kesulitan saat praktikum.
tidak mengalami kesulitan saat praktikum. b.
b. Perhatikan Perhatikan setiap setiap perubahan-perubahan perubahan-perubahan yang yang terjadi, terjadi, baik baik perubahan
perubahan warna warna maupun maupun endapan endapan yang yang terbentuk terbentuk agar agar hasilhasil pemisahan kation golongan
DAFTAR PUSTAKA DAFTAR PUSTAKA
Tim dosen praktikum kimia analisa. 2013.
Tim dosen praktikum kimia analisa. 2013. Buku Buku Petunjuk Petunjuk PraktikumPraktikum Kimia Analisa
Kimia Analisa, Teknik Kimia. FT UNNES Semarang., Teknik Kimia. FT UNNES Semarang.
http://dika96.wordpress.com/2010/11/14/pemisahan-dan-identifikasi-kation-golongan-i/
kation-golongan-i/ Diakses pada Jumat, 17 Mei 2013 pukul 10.34Diakses pada Jumat, 17 Mei 2013 pukul 10.34 WIB
