ISOLASI SENYAWA FLAVONOIDA DARI ALBEDO JERUK
BALI MERAH (
Citrus maxima
Merr. )
SKRIPSI
MELDA DAMAYANTI LUBIS
090802019
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
ISOLASI SENYAWA FLAVONOIDA DARI ALBEDO JERUK BALI MERAH (Citrus maxima MERR.)
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar sarjana sains
MELDA DAMAYANTI LUBIS
090802019
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PERSETUJUAN
NIP: 1958 0509 1986 012001 NIP: 1952 0828 1982 031001
Diketahui oleh
Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,
PERNYATAAN
ISOLASI SENYAWA FLAVONOIDA DARI ALBEDO JERUK BALI MERAH
(Citrus maxima Merr.)
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, September 2013
PENGHARGAAN
Segala Puji dan syukur saya ucapkan kepada Tuhan Yesus Kristus atas kasih dan anugerahNya yang begitu besar, sehingga saya mampu menyelesaikan skripsi ini dalam waktu yang indah yang telah ditetapkanNya.
Ucapan terimakasih yang tak terhingga dan sangat mendalam saya sampaikan
ABSTRAK
Isolasi senyawa flavonoida yang terdapat pada albedo jeruk bali merah
(Citrus maxima Merr.) telah dilakukan secara maserasi dengan pelarut metanol.
Ekstrak pekat metanol dilarutkan dengan etil asetat sampai larutan etil asetat bening. Ekstrak pekat etil asetat dilarutkan dengan metanol. Ekstrak metanol pekat kemudian dihidrolisa dengan HCl 2 N, kemudian filtratnya diekstraksi dengan kloroform. Ekstrak pekat kloroform dianalisis dengan KLT, kemudian dipisahkan dengan kromatografi kolom dengan fasa diam silika gel dan fasa gerak n-heksana : etil asetat dengan perbandingan (90:10)v/v, (80:20)v/v, (70:30)v/v dan (60:40)v/v. Fraksi dari perbandingan (80:20)v/v selanjutnya dilakukan kromatografi lapis tipis preparatif dan direkristalisasi untuk mendapatkan senyawa murni. Senyawa murni yang diperoleh
dari hasil isolasi berbentuk kristal jarum, berwarna kuning kecoklatan dengan
massa = 9,2 mg, titik lebur 146-148o C dan Rf = 0,72. Selanjutnya senyawa yang
ISOLATION OF FLAVONOID COMPOUNDS FROM ALBEDO OF RED
BALI CITRUS ( Citrus maxima Merr.)
ABSTRACT
Isolation of flavonoid compound from albedo of red bali citrus (Citrus maximaMerr.)
has been done with maceration by methanol solvent. The concentrated extract then dissolved with aethyl acetate until the solution clear. The concentrated extract of aethyl acetate then dissolved with methanol. The concentrated extract of methanol then hydrolized by HCl 2 N. Then, the filtrate was extracted with chloroform to get the flavonoid compound. The concentrated chloroform extract was analysed with thin layer chromatography, then separated with column chromatography with silica gel as the stationary phase and n-hexane : ethyl acetate (90:10)v/v, (80:20)v/v, (70:30)v/v dan (60:40)v/v as the mobile phase. The fractions from n-hexane : ethyl acetate (80:20)v/v were purified with TLC preparative and recrystallization to get a pure
coumpound. The pure coumpound is tawny crystal with weight = 9,2,
melting point = 146-1480 C and Rf = 0,72 . The compound further identified analysis
by using spectroscopy Ultraviolet Visible (UV-Vis), Fourier Transform Infra Red
Spectroscopy (FT-IR) and Proton Nuclear Magnetic Resonancy Spectroscopy (1
H-NMR). From analysis product the Spectroscopy Ultraviolet Visible (UV-Vis), Fourier Transform Infra Red Spectroscopy (FT-IR) and Proton Nuclear Magnetic
Resonancy Spectroscopy (1H-NMR) that compound isolated is flavonoid in class
3.2 Bahan-bahan 33
3.3.7 Isolasi Senyawa Flavonoida dengan kromatografi Kolom 36
3.3.8 Pemurnian Hasil Isolasi 37
3.3.10.2 Identifikasi dengan Spektrofotometer 39
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran C. Kromatogram Lapisan Tipis Ekstrak Pekat Lapisan Metanol 59
Albedo Jeruk Bali Merah (Citrus maximaMerr.)
Lampiran D. Kromatogram Lapis Tipis Senyawa Hasil Isolasi 61
Penampakan Noda FeCl3 5% setelah kromatografi Kolom
Lampiran E. Kromatogram Lapisan Tipis Senyawa Hasil Isolasi 62
Penampakan Noda FeCl3 dengan Uji Kemurnian
Lampiran F. Spektrum Ultra-Tampak (UV-Visible) Senyawa Pembanding 63
Lampiran G. Spektrum 1H-NMR Senyawa Hasil Isolasi 64
Lampiran H. Lampiran H. Spektrum Ekspansi 1H-NMR Senyawa Hasil Isolasi 65
Pada δ = 7,3-7,4 dan Pada δ = 6,8-6,9
Lampiran I. Spektrum Ekspansi 1H-NMR Senyawa Hasil Isolasi Pada 66
δ = 3,1483-3,1742 ppm dan δ = 2,7514-2,7449 ppm
Lampiran J. Spektrum1H-NMR Pembanding Senyawa Flavonoida 67
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Kerangka Dasar Senyawa Flavonoida 12 Gambar 4.1 Spektrum UV-Visible Senyawa hasil Isolasi 45
Gambar 4.2 Spektrum FT-IR Senyawa Hasil Isolasi 46 Gambar 4.3 Spektrum 1H-NMR Senyawa Hasil Isolasi 48
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1 Golongan-golongan flavonoida menurut Harborne 20
Tabel 2.2 Tabel Rentang serapan spektrum UV-tampak flavonoida 28