OPTIMASI SETIL ALKOHOL DAN NATRIUM LAURIL SULFAT PADA LOTION TABIR SURYA EKSTRAK ETANOL KELOPAK BUNGA
ROSELLA (Hibiscus sabdariffa L.) DENGAN METODE DESAIN FAKTORIAL.
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat
Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)
Program Studi Farmasi
oleh :
Komang Ayu Trisna Geriadi
NIM : 158114092
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA
i
OPTIMASI SETIL ALKOHOL DAN NATRIUM LAURIL SULFAT PADA LOTION TABIR SURYA EKSTRAK ETANOL KELOPAK BUNGA
ROSELLA (Hibiscus sabdariffa L.) DENGAN METODE DESAIN FAKTORIAL.
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat
Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)
Program Studi Farmasi
oleh :
Komang Ayu Trisna Geriadi
NIM : 158114092
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA
vi
PRAKATA
Puji dan syukur saya haturkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas
karunia-Nya yang begitu besar sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul ”Optimasi Setil Alkohol dan Natrium Lauril Sulfat pada Lotion Tabir Surya Ekstrak Etanol Kelopak Bunga Rosella (Hibiscus sabdariffa L.) dengan
Metode Desain Faktorial” dengan baik. Skripsi ini disusun untuk memperoleh gelar Sarjana Strata Satu pada program studi Farmasi Universitas Sanata Dharma
Yogyakarta. Terselesainya skripsi ini tidak lepas dari dukungan berbagai pihak,
sehingga penulis bermaksud menyampaikan rasa terimakasih, kepada :
1. Bapak I Nyoman Geria, S.Pd dan Ibu Gusti Ayu Suarsani, S.Pd.,M.Pd.
yang selalu memberikan dukungan, doa dan motivasi kepada penulis
2. Ibu Wahyuning Setyani, M.Sc., Apt selaku dosen pembimbing yang telah
membimbing dan memberikan banyak pengalaman kepada penulis
sehingga dapat menyelesaikan skripsi ini dengan baik.
3. Ibu Beti Pudyastuti, M.Sc., Apt dan Ibu Dr. Rini Dwi Astuti, M.Sc., Apt
selaku dosen penguji yang telah memberikan saran dan masukan untuk
menjadikan skripsi ini lebih baik.
4. Bapak Christianus Heru Setiawan, Apt selaku dosen pembimbing
akademik yang telah memberikan arahan selama perkuliahan penulis.
5. Kakak Putu Ayu Putri Riastini, Amd.Keb dan Made Ayu Desy Geriadi,
SMB., MM. yang selalu memberikan dukungan dan mendengarkan keluh
kesah penulis saat menyusun skripsi ini.
6. Pak Wagiran, Pak Musrifin, Mas Agung, dan Pak Iswandi selaku laboran
yang telah membantu penulis dalam menjalankan penelitian.
7. Felix Enggar Widianto dan Keza Meylina selaku teman seperjuangan yang
selalu mendengarkan keluh kesah penulis, menemani penulis, dan sabar
menghadapi perilaku penulis selama penelitian. Penulis sangat bersyukur
memiliki teman seperti kalian.
8. Putu Diana, Sintya Dewi dan Diantari selaku teman kos penulis yang
vii
9. Felicita Eka P selaku teman baik penulis, teman belajar, berorganisasi dan
kepanitiaan.
10.Indian, Widya, Vany, Lian, Krisna, Glenys, Galung yang telah membantu
dan bersama penulis selama perkuliahan ini.
11.Seluruh Dosen Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma yang telah
memberikan ilmunya selama perkuliahan.
12.Seluruh teman – teman FSM C 2015 yang tidak bisa penulis sebutkan satu
persatu.
13.Seluruh teman- teman angkatan 2015 yang tidak bisa penulis sebutkan satu
persatu
Penulis sadar bahwa masih banyak kekurangan dalam penyusunan skripsi
ini sehingga penulis berharap menerima kritik dan saran yang membangun. Akhir
kata, semoga skripsi ini bermanfaat untuk ilmu pengetahuan khususnya dibidang
farmasi.
Yogyakarta, 19 November 2018
viii DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ... i
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ... ii
HALAMAN PENGESAHAN SKRIPSI ... iii
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ... iv
PERNYATAAN PUBLIKASI ... v
PRAKATA ... vi
Pembuatan Ekstrak Kelopak Bunga Rosella ... 2
Skrining Fitokimia ... 3
Uji Aktivitas Tabir Surya Ekstrak Kelopak Bunga Rosella ... 3
Pembuatan Sediaan Lotion Ekstrak Kelopak Bunga Rosella ... 4
Pengujian Sifat Fisik ... 5
Analisis Data ... 5
HASIL DAN PEMBAHASAN ... 6
Determinasi Tanaman Rosella... 6
Skrining Fitokimia ... 6
Uji Aktivitas Tabir Surya Ekstrak Kelopak Bunga Rosella ... 6
Penentuan Rentang Viskositas, Daya Sebar dan Daya Lekat ... 7
ix
Desain Faktorial ... 10
Uji Stabilitas Freezethaw ... 16
KESIMPULAN ... 17
SARAN ... 17
DAFTAR PUSTAKA ... 18
LAMPIRAN ... 20
BIOGRAFI PENULIS ... 41
x
DAFTAR TABEL
Daftar Tabel I. Skrining Fitokimia Ekstrak Kelopak Bunga Rosela... 3
Daftar Tabel II. Formula Lotion Ekstrak Kelopak Bunga Rosela ... 4
Daftar Tabel III. Hasil Skrining Fitokimia Ekstrak Bunga Rosella... 6
Daftar Tabel IV. Hasil Pengujian Lotion Pasaran ... 8
Daftar Tabel V. Hasil Evaluasi Organoleptis Lotion ... 9
Daftar Tabel VI. Hasil Evaluasi Viskositas Lotion ... 9
Daftar Tabel VII. Hasil Evaluasi Daya Sebar Lotion ... 10
Daftar Tabel VIII. Hasil Evaluasi Daya Lekat Lotion ... 11
Daftar Tabel IX. Nilai Efek Faktor terhadap Viskositas ... 12
Daftar Tabel X. Nilai Efek Faktor terhadap Daya Sebar ... 13
Daftar Tabel XI. Nilai Efek Faktor terhadap Daya Lekat ... 14
Daftar Tabel XII. Hasil Validasi Salah Satu Formula Optimum ... 16
xi
DAFTAR GAMBAR
Daftar Gambar 1. Grafik Hubungan Konsentrasi vs Nilai SPF ... 7
Daftar Gambar 2. Hubungan natrium lauril sulfat terhadap viskositas ... 11
Daftar Gambar 3. Hubungan setil alkohol terhadap viskositas ... 11
Daftar Gambar 4. Hubungan setil alkohol terhadap daya sebar ... 13
Daftar Gambar 5. Hubungan natium lauril sulfat terhadap daya sebar ... 13
Daftar Gambar 6. Hubungan setil alkohol terhadap daya lekat ... 14
Daftar Gambar 7. Hubungan natrium lauril sulfat terhadap daya lekat ... 14
xii ABSTRAK
Penipisan lapisan ozon akibat efek global warming saat ini, menyebabkan radiasi sinar ultraviolet (UV) tidak sulit mencapai permukaan bumi. Paparan sinar ultraviolet (UV) secara terus menerus pada kulit dapat menyebabkan eritema kulit sampai kanker kulit. Menurut literature kelopak bunga rosella (Hibiscus sabdariffa L.) mengandung senyawa flavonoid yang berpotensi sebagai tabir surya. Penelitian ini bertujuan untuk mengekstraksi serbuk kelopak bunga rosella serta pemanfaatannya sebagai lotion tabir surya. Bentuk sediaan lotion dipilih karena lotion memiliki karakteristik yang tidak terlalu padat dan mudah diaplikasikan pada kulit. Ekstraksi dilakukan dengan metode remaserasi dan dilanjutkan dengan identifikasi senyawa flavonoid.
Uji aktivitas tabir surya lotion ekstrak kelopak bunga rosella menggunakan alat spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 290 – 400 nm. Optimasi setil alkohol dan natrium lauril sulfat dilakukan dengan metode desain faktorial 2 faktor yaitu natrium lauril sulfat dan setil alkohol, 2 level yaitu level maksimum dan minimum dari natrium lauril sulfat dan setil alkohol. Data yang digunakan pada desain faktorial yaitu data viskositas, daya lekat dan daya sebar. Hasil yang didapatkan berupa ekstrak kelopak bunga rosella yang memiliki kandungan senyawa flavonoid pada konsentrasi 0,1% dengan nilai SPF sebesar 55,424. Salah satu komposisi optimum dari hasil optimasi didapatkan komposisi natrium lauril sulfat 1,3 gram dan komposisi setil alkohol 6.9 gram. Pada uji stabilitas dengan metode freezethaw terjadi penurunan nilai viskositas dan daya lekat, sedangkan nilai daya sebar meningkat. Perubahan nilai respon masih dalam rentang lotion yang terdapat di pasaran.
xiii ABSTRACT
The depletion of the ozone layer as a result of current global warming, has caused ultraviolet (UV) radiation not difficult to reach the surface of the earth. Exposure of ultraviolet (UV) radiation continuously caused bad effect for skin like skin erythema and even skin cancer. According to the literature, rosella flower petals (Hibiscus sabdariffa L.) contains flavonoid that has potential to become sunscreen. The aim of this study is to extraction of rosella petals and their used as sunscreen lotion. The lotion form was choosen because it has characteristic that are not too dense and easily to applied to the skin. Extraction was carried out by the remaseration method and continued with identification of the flavonoid compound.
Sunscreen activity test for the extract rosella petals used spektrofotometer UV-Vis at wavelengths 290-400 nm. This study used factorial design method which have 2 factors : sodium lauryl sulfate and cetyl alcohol, 2 level : maximum and minimum. Physical properties which are being observed are viscosity, spreadability and adhesion. The result showed that there is rosella petals extract contains flavonoid compound with an SPF value 55.424. One of optimum compositions from the optimization result was found by a composition 1.3 gram of sodium lauryl sulfat and 6.9 gram of cetyl alcohol. On stability test with freezethaw method there was decrease of viscosity and adhesion, while incrase of spreadability. Changes in response values were still in the range of lotions found on the market.
1 PENDAHULUAN
Penipisan lapisan ozon akibat efek global warming saat ini,
menyebabkan radiasi sinar ultraviolet (UV) tidak sulit mencapai permukaan bumi.
Di Amerika telah dilaporkan penelitian bahwa 1% penipisan lapisan ozon, akan
meningkatkan resiko mortalitas akibat melanoma pada kulit sebesar 1-2%.
Jenis-jenis radiasi sinar UV yang dapat mencapai permukaan bumi adalah UVA dan
UVB. Sedangkan UVC, yang panjang gelombangnya hanya sekitar 200-290 nm,
tidak dapat mencapai permukaan bumi karena terserap langsung oleh lapisan ozon
di atmosfer bumi (Brenner and Hearing, 2008).
Kelopak bunga rosella (Hibiscus sabdariffa L.) memiliki kandungan
senyawa flavonoid yang mampu mengurangi dampak dari paparan sinar matahari
secara langsung. Senyawa fenolik khususnya flavonoid juga mempunyai potensi
sebagai tabir surya karena memiliki gugus kromofor (ikatan rangkap tunggal
terkonjugasi) yang mampu menyerap sinar UV-A maupun UV-B sehingga
mengurangi intensitas pada kulit (Rahmawati, 2012).
Pada penelitian ini, peneliti memformulasikan lotion tabir surya yang
mengandung senyawa aktif ekstrak kelopak bunga rosella (Hibiscus sabdariffa
L.). Bentuk sediaan lotion dipilih karena lotion memiliki karakteristik yang tidak
terlalu padat dan mudah diaplikasikan pada kulit sehingga diharapkan dapat
mudah menyerap ke dalam lapisan kulit. Pada pembuatan lotion diperlukan zat
tambahan yaitu stiffening agent dan emulsifying agent. Pada penelitian ini peneliti
melakukan optimasi Na-lauril sulfat sebagai emulsifying agent dan setil alkohol
sebagai stiffening agent. Peneliti memilih kedua bahan berdasarkan Rowe et al
(2009) bahwa setil alkohol sebagai stiffening agent akan lebih stabil jika
dikombinasikan dengan emulsifying agent, sehingga kombinasi ini diharapkan
dapat menghasilkan lotion yang memiliki sifat fisik dan stabilitas sediaan yang
baik.
Optimasi formula dilakukan dengan metode desain faktorial yang
bertujuan untuk melihat mengenai pengaruh kombinasi Na-lauril sulfat dan setil
alkohol terhadap sifat fisik dan stabilitas lotion tabir surya ekstrak kelopak bunga
2
setil alkohol dan natrium lauril sulfat. Masing – masing faktor diuji pada level rendah dan level tinggi sehingga dapat diketahui faktor yang dominan
berpengaruh secara signifikan terhadap suatu respon.
METODE PENELITIAN
Jenis penelitian yang dilakukan pada penelitian ini termasuk dalam jenis
penelitian eksperimental murni dengan menggunakan metode desain faktorial
yang bertujuan untuk melihat faktor yang mempengaruhi sifat fisik dan stabilitas
sediaan. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Farmakognosi Fitokimia,
Laboratorium Kimia Fisika dan Laboratorium Teknologi dan Formulasi Sediaan
Farmasi Universitas Sanata Dharma.
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan yaitu neraca analitik (Nagata), shaker, rotary
evaporator, oven, kertas saring whatman no.1, tabung reaksi, spektrofotometri
UV-Vis, labu ukur, erlemeyer, Viskometer cone and plate (Rheyosis), alat uji daya
sebar, alat uji daya lekat, stopwatch, mortar, stamper, waterbath, freezer dan alat
gelas lainnya. Bahan utama yang digunakan yaitu serbuk kelopak bunga rosella
(Hibiscus sabdariffa L.) diperoleh dari Merapi Farma Herbal Yogyakarta, etanol
96%, reagen Mayer, reagen Waghner, reagen Dragendrof, NaOH 10%, FeCl3,
kloroform, anhidrat asetat, H2SO4, setil alkohol, natrium lauril sulfat, minyak
zaitun, trietanolamin, gliserin, asam benzoat, propil paraben dan akuades.
Determinasi Tanaman Rosella (Hibiscus sabdariffa L.)
Tanaman rosella (Hibiscus sabdariffa L.) yang digunakan diperoleh dari
Merapi Farma Yogyakarta. Determinasi tanaman rosella (Hibiscus sabdariffa L.)
dilakukan di Laboratorium Sistematika Tumbuhan, Fakultas Biologi, Universitas
Gadjah Mada Yogyakarta
Pembuatan Ekstrak Etanol Kelopak Bunga Rosella (Hibiscus sabdariffa L.) Sebanyak 250 gram serbuk kelopak bunga rosella (Hibiscus sabdariffa L.)
ditimbang kemudian dilarutkan dalam 500 ml etanol 96%. Larutan kemudian di
shaker selama 6 jam setelah itu direndam selama 18 jam. Tahap ini dilakukan
3
dikondensasi dengan rotary evaporator pada suhu ± 40oC hingga didapatkan
ekstrak kental. Penimbangan bobot tetap dilakukan dengan menguapkan ekstrak
pada oven. Menurut Farmakope Indonesia V (2014), jika ekstrak telah bebas dari
pelarut, maka pada dua kali penimbangan berturut-turut perbedaan penimbangan
tidak lebih dari 0,50 mg tiap gram zat yang digunakan.
Skrining Fitokimia
Skrining fitokimia dilakukan pada beberapa golongan senyawa, dapat
dilihat pada tabel I :
Tabel I. Skrining Fitokimia Ekstrak Kelopak Bunga Rosella
Skrining Senyawa Pereaksi Reaksi positif
Flavonoid
(Ikalinus dkk., 2015)
NaOH 10% Warna orange/ jingga
Tanin
(Vinoth et al., 2012)
FeCl3 Warna coklat kehijauan
atau biru kehitaman kloroform + 0,5 mL anhidra asetat + 2 mL H2SO4
Filtrat 2 : endapan putih
Uji aktivitas tabir surya ekstrak kelopak bunga rosella
Sampel dipreparasi dengan cara membuat variasi konsentrasi (0,06%,
0,07%, 0,08%, 0,09% dan 0,1%) ekstrak etanol kelopak bunga rosella. Ekstrak
dilarutkan dalam sejumlah etanol, kemudian uji aktivitas tabir surya dilakukan
dengan alat spektrofotometer UV-Vispada rentang panjang gelombang 290 nm – 400 nm sampai didapatkan serapan minimal 0,05 dengan menggunakan blanko
4
terbesar dan terkecil kemudian dikalikan 2. Selanjutnya nilai log SPF diubah
menjadi nilai SPF. Nilai SPFdihitung dengan rumus:
LogSPF =
Pembuatan Sediaan Lotion
Semua bahan yang dibutuhkan baik bahan aktif maupun bahan tambahan
ditimbang. Setil alkohol dipanaskan di atas waterbath sampai cair kemudian
ditambahkan minyak zaitun dan propil paraben aduk sampai homogen (campuran
A). Asam benzoat, natrium lauril sulfat dilarutkan dalam air kemudian
ditambahkan gliserin dan trietanolamin campur sampai homogen (campuran B).
Campuran A dipindahkan kedalam mortir panas aduk lalu ditambahkan sedikit
demi sedikit campuran B aduk sampai homogen. Ekstrak kelopak bunga rosella
ditambahkan dan diaduk sampai homogen. Formula lotion seperti pada tabel II :
Tabel II. Formula kelopak bunga rosella
BAHAN KOMPOSISI (%) Pengujian Sifat Fisik & Stabilitas Sediaan Lotion
Uji sifat fisik dilakukan dengan uji viskositas, uji daya sebar, uji daya
lekat. Pengukuran viskositas dilakukan dengan menggunakan viskometer cone
and plate. Lotion diletakkan pada wadah yang tersedia. Spindle yang sesuai
dipasang dan spindle diturunkan sampai menyentuh sampel, tombol ON ditekan.
Pada pengujian daya sebar dilakukan dengan cara lotion ditimbang 0,5
gram kemudian diletakkan diantara dua lempeng kaca diberi beban 50 gram, lalu
didiamkan 1 menit dan diukur diameter penyebarannya.
Pengujian daya lekat dilakukan dengan mengoleskan lotion pada satu sisi
5
beban, kemudian ditempelkan pada kaca obyek yang lain. Obyek kaca kemudian
diamati waktu yang dibutuhkan beban untuk memisahkan kedua kaca tersebut.
Pada uji stabilitas sediaan dilakukan dengan menyimpan sediaan lotion
pada suhu 5±2oC selama 24 jam, lalu dipindahkan ke dalam oven yang bersuhu
40±2oC juga selama 24 jam. Perlakuan ini terhitung 1 siklus dan dilakukan
sebanyak 3 siklus (6 hari) (Wihelmina, 2011). Selanjutnya dilakukan pengamatan
organoleptik, homogenitas, viskositas, daya lekat dan daya sebar.
Analisis Data
Data sifat fisik berupa viskositas, daya lekat dan daya sebar dianalisis
dengan Design Expert version 11 (free trial) sehingga didapatkan persamaan yang
menggambarkan interaksi dari kedua faktor pada dua level untuk masing-masing
respon. Setiap respon akan mendapatkan contour plot dan dilakukan analisis
superimposed contour plot. Analisis data stabilitas lotion kelopak bunga rosella
dilakukan menggunakan program SPSS dari Pusat Epidemiologi Klinik dan
Biostatistik Universitas Gadjah Mada. Data diolah dengan Shapiro-Wilk taraf
kepercayaan 95% untuk mengetahui normalitas distribusi data, nilai p>0,05
menunjukkan data terdistribusi normal. Setelah itu dilanjutkan uji one way
ANOVA dan Post-Hoc Turkey. Jika data tidak terdistribusi normal dilakukan uji
Kruskal Wallis dan Mann-Whitney untuk melihat signifikansi kelompok data.
Nilai p < 0,05 menandakan adanya perbedaan yang signifikan.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Determinasi Tanaman Rosella (Hibiscus sabdariffa L.)
Tanaman rosella diperoleh dari CV Merapi Farma Herbal Yogyakarta
dan dideterminasi di Fakultas Biologi Laboratorium Sistematika Tumbuhan
Universitas Gadjah Mada Yogyakarta yang menyatakan bahwa tanaman rosella
yang digunakan dalam penelitian ini benar dari jenis Hibiscus sabdariffa L
(lampiran 1).
Ekstraksi
Serbuk diekstraksi dengan metode remaserasi, kemudian dikondensasi
6
penimbangan bobot tetap sampai didapatkan selisih 0,50 mg pada setiap
penimbangan. Setelah didapatkan ekstrak kental, dilakukan skrining fitokimia
dengan uji tabung.
Skrining Fitokimia
Hasil skrining fitokimia menunjukkan ekstrak etanol kelopak bunga
rosella positif mengandung senyawa flavonoid dan negatif pada pengujian
senyawa lainnya. Hal ini sesuai dengan penelitain Marpaung dkk (2015) dengan
hasil positif hanya pada uji flavonoid dan negative pada uji lainnya. Perubahan
warna pada uji flavonoid disebabkan terjadinya hidrolisis flavonoid glikosida
menjadi aglikon flavonoid dengan penambahan asam kuat yang selanjutnya akan
membentuk kompleks dengan serbuk magnesium dan menghasilkan perubahan
warna menjadi merah atau jingga (Tanaya, Retnowati, and Suratmo, 2015). Hasil
skrining fitokimia dapat dilihat pada tabel III (lampiran 5) :
Tabel III. Hasil Skrining Fitokimia Ekstrak Kelopak Bunga Rosella Skrining
Senyawa
Pereaksi Reaksi positif Hasil
Flavonoid NaOH 10% Warna orange/ jingga
Warna jingga (+) Tanin FeCl3 Warna coklat
kehijauan atau biru
Terbentuk busa Tidak terbentuk busa (-)
7
Uji Aktivitas Tabir Surya Ekstrak Kelopak Bunga Rosella
Ekstrak dibuat dalam konsentrasi bervariasi yaitu konsentrasi 0,06%;
0,07%; 0,08%; 0,09 dan 0,1% dengan pelarut etanol 96% dan diukur serapannya
dengan spektofotometer UV-Vis pada rentang panjang gelombang 290 – 400 nm. Nilai SPF dihitungdengan rumus:
LogSPF =
Hasil penelitian menunjukkan bahwa semakin tinggi konsentrasi ekstrak
kelopak bunga rosella maka semakin tinggi pula nilai SPF nya (Gambar 1).
Kriteria nilai SPF yang didapatkan rata-rata termasuk dalam proteksi ultra (SPF >
15) (Draelos dan Thaman, 2006). Proteksi ultra ini berasal dari kandungan
senyawa flavonoid. Senyawa flavonoid yang terdapat dalam ekstrak kelopak
bunga rosella dapat menyerap sinar UV. Senyawa flavonoid juga memiliki sifat
antioksidan. Sifat yang dapat menyerap sinar UV dan antioksidan dari senyawa
flavonoid potensial diformulasikan dalam sediaan tabir surya (Filho et al., 2016).
Gambar 1. Grafik Nilai SPF vs Konsentrasi Penentuan Rentang Viskositas, Daya Sebar dan Daya Lekat
Penentuan rentang viskositas, daya sebar dan daya lekat didapatkan dari
pengujian 3 produk yang telah beredar di pasaran dengan tujuan untuk melihat
sediaan lotion ekstrak kelopak bunga rosella yang dibuat dapat diterima oleh
masyarakat dari segi viskositas, daya sebar dan daya lekat. Hasil pengujian
8
Tabel IV. Hasil pengujian produk pasaran
Produk Viskositas (Pa.S) Daya Sebar (cm) Daya Lekat (detik)
± SD ± SD ± SD
A 0,832 ±0,025 5,3 ±0,26 1,167 ±0,289
B 1,96 ± 0,04 5,8 ± 0,4 1,067 ± 0,115
C 2,784 ± 0,1407 5,8 ± 0,5 2,83 ±1,258
Pembuatan dan Evaluasi Lotion Tabir Surya
Konsentrasi ekstrak kelopak bunga rosella 0,1% dipilih sebagai
konsentrasi yang diformulasikan dalam sediaan lotion. Hal ini dikarenakan pada
konsentrasi ekstrak 0,1% telah memiliki nilai SPF dengan proteksi ultra.
Setil alkohol dipanaskan di atas waterbath sampai cair kemudian
ditambahkan minyak zaitun dan propil paraben aduk sampai homogen (campuran
A). Asam benzoat, natrium lauril sulfat dilarutkan dalam air kemudian
ditambahkan gliserin dan trietanolamin campur sampai homogen (campuran B).
Campuran A dipindahkan ke dalam mortir panas aduk lalu ditambahkan sedikit
demi sedikit campuran B aduk sampai homogen. Ekstrak kelopak bunga rosella
ditambahkan dan diaduk sampai homogen. Keempat formula lotion dibuat sesuai
formula kemudian diuji sifat fisik dari masing-masing sediaan yang nantinya akan
menjadi respon pada desain faktorial. Hasil evaluasi sifat fisik sediaan lotion
antara lain :
a. Organoleptis
Uji ini meliputi bentuk, bau, dan warna. Keempat formula
memiliki organoleptis yang sama. Hasil pengamatan organoleptis dari 4
formula disajikan pada tabel V :
Tabel V. Organoleptis lotion ekstrak kelopak bunga rosella
Organoleptis F1 FA FB FAB
9 b. Viskositas
Uji ini bertujuan untuk mengetahui kekentalan dari sediaan lotion.
Uji viskositas menggunakan Viskometer cone and plate. Pengujian
dilakukan pada kecepatan 10 rpm. Hasil viskositas lotion dapat dilihat
pada tabel VI (lampiran 7) :
Tabel VI. Viskositas lotion ekstrak kelopak bunga rosella
Formula Viskositas (Pa.S)
Data ditampilkan dalam bentuk ± SD, n replikasi = 3
Hasil diatas menunjukkan bahwa formula B tidak masuk dalam
rentang viskositas pasaran yaitu 0,832 Pa.S – 2,784 Pa.S. Sediaan lotion
pada formula B memiliki viskositas yang lebih rendah dibandingkan
formula lainnya. Pada formula B natrium lauril sulfat level tinggi dan setil
alkohol level rendah. Natrium lauril sulfat merupakan emulsifying agent
yang dapat menurunkan viskositas jika dikombinasikan dengan setil alkohol
level rendah.
c. Daya Sebar
Uji daya sebar bertujuan untuk melihat keefektifan pelepasan suatu
zat aktif dari sediaan. Uji daya sebar menggunakan alat ekstensometer
dengan penambahan beban 50 gram dan didiamkan selama 1 menit
(lampiran 7).
Tabel VII. Daya sebar lotion ekstrak kelopak bunga rosella
Formula Daya Sebar (cm)
± SD
1 5,2 ± 0,1
A 5,83 ± 0,057
B 6,83 ± 0,152
AB 5,5 ± 0,1
10
Hasil diatas menunjukkan bahwa formula B tidak masuk dalam
rentang daya sebar pasaran yaitu 5,3 cm – 5,8 cm. Sediaan lotion pada formula B memiliki daya sebar yang paling luas. Hal ini disebabkan
karena viskositas lotion formula B rendah sehingga menghasilkan daya
sebar yang luas.
d. Daya Lekat
Uji daya lekat bertujuan untuk mengetahui kemampuan sediaan
krim melekat pada kulit karena semakin lama daya lekat semakin optimal
pula aktivitas ekstrak yang ditimbulkan ( lampiran 7).
Tabel VIII. Daya lekat lotion ekstrak kelopak bunga rosella
Formula Daya Lekat (s)
karena komposisi natrium lauril sulfat pada level tinggi sehingga dapat
menyebabkan penurunan daya lekat.
Desain Faktorial
Jika dilihat dari hasil yang diperoleh, formula 1, A dan AB masuk dalam
rentang spesifikasi viskositas, daya sebar dan daya lekat yang di tetapkan,
sedangkan formula B dibawah viskositas, daya sebar dan daya lekat sediaan yang
di tetapkan. Adanya perbedaan level dari tiap formula menyebabkan perbedaan
dari respon fisik yang dihasilkan. Efek perbedaan komposisi natrium lauril sulfat
dan setil alkohol menyebabkan adanya interaksi dan dapat dilihat menggunakan
Design Expert Version 11 (free trial). Uji ANOVA factorial ini dengan tingkat
11 1. Respon Viskositas
Respon viskositas dihasilkan dari dua faktor yaitu setil alkohol dan
natrium lauril sulfat, serta interaksinya terhadap respon viskositas diuji
menggunakan software Design Expert 11 (free trial). Persamaan desain
faktorial untuk viskositas adalah
Y = 1,64 + 0,4223(X1) - 0,4055(X2) + 0,1573(X1)(X2) ….. (1)
Dengan X1 sebagai setil alkohol dan X2 sebagai natrium lauril sulfat
dan X1X2 sebagai respon keduanya. Dilihat dari persamaan diatas, setil
alkohol dapat meningkatkan respon viskositas, sedangkan natrium lauril sulfat
dapat menurunkan viskositas. Interaksi dari kedua bahan dapat meningkatkan
viskositas. Efek adalah perubahan respon yang disebabkan karena adanya
variasi dari level faktor dari setil alkohol dan natrium lauril sulfat. Nilai efek
setil alkohol, natrium lauril sulfat dan kombinasinya dalam menentukan respon
viskositas dapat dilihat pada tabel IX (lampiran 8).
Tabel IX. Nilai Efek setil alkohol, natrium lauril sulfat, dan Interaksinya terhadap viskositas
Faktor Efek p-value p-value
persamaan Setil alkohol 0,84 0,0007 0,0005 Natrium lauril sulfat -0,81 0,0009
Kombinasi 0,31 0,0813
Setil alkohol dan kombinasi setil alkohol dan natrium lauril sulfat
memiliki efek dengan nilai positif yang menunjukan bahwa setil alkohol dan
kombinasinya dapat meningkatkan viskositas sediaan lotion. Natrium lauril
sulfat memiliki efek dengan nilai negatif yang menunjukkan bahwa natrium
lauril sulfat dapat menurunkan viskositas sediaan lotion ekstrak kelopak bunga
rosella. Setil alkohol, natrium lauril sulfat dan kombinasinya memiliki efek
12
Gambar 2. Hubungan antara natrium lauril sulfat dengan viskositas Pada gambar 2 menunjukkan bahwa natrium lauril sulfat dapat
menurunkan viskositas setil alkohol pada level rendah maupun level tinggi.
Level rendah setil alkohol ditunjukkan dengan garis hitam dan level tinggi
ditunjukkan dengan garis merah. Natrium lauril sulfat memiliki kontribusi
sebesar 39,39% terhadap penurunan viskositas
Gambar 3. Hubungan setil alkohol dengan viskositas
Pada gambar 3 menunjukkan bahwa setil alkohol dapat meningkatkan
viskositas natrium lauril sulfat pada level rendah dan tinggi. Pada konsentrasi
tinggi setil alkohol dapat meningkatkan viskositas lebih tinggi, dilihat dari
garis berwarna merah lebih curam daripada garis warna hitam. Hal ini sesuai
dengan Rowe et al (2009) bahwa setil alkohol memiliki sifat dapat
meningkatkan viskositas sediaan. Kontribusi setil alkohol dalam meningkatkan
viskositas sebesar 92,62%.
2. Respon Daya Sebar
Persamaan daya sebar yang didapatkan yaitu
13
Dengan X1 sebagai setil alkohol dan X2 sebagai natrium lauril sulfat dan
X1X2 sebagai respon keduanya. Jika dilihat dari persamaan diatas, setil
alkohol dapat menurunkan daya sebar, natrium lauril sulfat dapat
meningkatkan daya sebar dan interaksi keduanya dapat meningkatkan daya
sebar. Nilai efek setil alkohol, natrium lauril sulfat dan kombinasinya dalam
menentukan respon daya sebar dapat dilihat pada tabel X (lampiran 8).
Tabel X. Nilai Efek setil alkohol, natrium lauril sulfat, dan Interaksinya terhadap daya sebar
Faktor Efek p-value p-value
persamaan Setil alkohol 0,02 0,8327 0,0004
Natrium lauril sulfat 0,48 0,0002
Kombinasi 0,35 0,0018
Setil alkohol, natrium lauril sulfat, kombinasinya memiliki efek dengan
nilai positif yang menunjukan setil alkohol, natrium lauril sulfat dan
kombinasinya dapat meningkatkan daya sebar lotion. Setil alkohol memiliki
nilai efek yang lebih kecil daripada natrium lauril sulfat. Hal ini menunjukkan
bahwa natrium lauril sulfat lebih berpengaruh terhadap peningkatan daya sebar.
Setil alkohol, natrium lauril sulfat dan kombinasinya memiliki efek signifikan
terhadap respon daya sebar dilihat dari p value 0,0004.
Gambar 4. Hubungan setil alkohol dengan daya sebar
Gambar 4 menunjukkan bahwa setil alkohol dapat menurunkan daya
14
sebar pada natrium lauril sulfat level tinggi. Kontribusi setil alkohol pada
respon daya sebar sebesar 0,06% menurunkan daya sebar.
Gambar 5. Hubungan Na-lauril sulfat dengan daya sebar Gambar 5 menunjukkan bahwa natrium lauril sulfat dapat meningkatkan
daya sebar setil alkohol pada level rendah dan level tinggi. Kontribusi natrium
lauril sulfat pada daya sebar sebesar 57,96% meningkatkan daya sebar.
3. Respon Daya Lekat
Persamaan daya sebar yang didapatkan yaitu
Y = 1,73 + 0,416 (X1) – 0,45 (X2) - 0,3 (X1)(X2)……….(3)
Dengan X1 sebagai setil alkohol dan X2 sebagai natrium lauril sulfat dan
X1X2 sebagai respon keduanya. Jika dilihat dari persamaan diatas, setil
alkohol dapat meningkatkan daya lekat, natrium lauril sulfat dapat menurunkan
daya lekat dan interaksi keduanya dapat menurunkan daya lekat. . Nilai efek
setil alkohol, natrium lauril sulfat dan kombinasinya dalam menentukan respon
daya sebar dapat dilihat pada tabel XI (lampiran 8).
Tabel XI. Nilai Efek setil alkohol, natrium lauril sulfat, dan Interaksinya terhadap daya lekat
Faktor Efek p-value p-value
persamaan Setil alkohol 0,83 0,0012 0,0003 Natrium lauril sulfat -0,90 0,0007
Kombinasi -0,60 0,0077
Setil alkohol memiliki efek dengan nilai positif yang menunjukan setil
15
kombinasinya memiliki efek dengan nilai negatif yang menunjukkan bahwa
natrium lauril sulfat dan kombinasinya dapat menurunkan daya lekat. Setil
alkohol, natrium lauril sulfat dan kombinasinya memiliki efek signifikan
terhadap respon daya sebar dilihat dari p value 0,0003.
Gambar 6. Hubungan setil alkohol dengan daya lekat.
Gambar 6 menunjukkan bahwa setil alkohol dapat meningkatkan daya
lekat pada natrium lauril sulfat level rendah dan level tinggi. Kontribusi setil
alkohol dalam peningkatan daya lekat sebesar 33,14%.
Gambar 7. Hubungan Na-lauril sulfat dengan daya lekat Gambar 7 menunjukkan bahwa natrium lauril sulfat dapat menurunkan
daya lekat pada setil alkohol pada level tinggi dan menurunkan daya lekat pada
setil alkohol level rendah. Kontribusi natrium lauril sulfat pada meningkatkan
respon daya lekat sebesar 38,65%.
4. Contourplot superimposed
Contour plot superimposed didapatkan dari gabungan contourplot antara
viskositas, daya sebar dan daya lekat untuk mendapatkan area viskositas , daya
16
komposisi optimum sedangkan daerah berwarna abu-abu tidak termasuk dalam
area komposisi yang optimum. Setelah mendapat area komposisi optimum,
diambil satu titik dari area komposisi optimum untuk diuji validitasnya. Titik
yang diambil adalah titik dimana komposisi natrium lauril sulfat 1,3 gram dan
setil alkohol 6,9 gram. Hasil validasi kemudian dianalisis dengan independent
sample T-test untuk diuji validitasnya antara hasil teoritis dan hasil penelitian
sehingga akan didapatkan p-value. Jika p-value > 0,05 berarti tidak ada
perbedaan yang signifikan antara teoritis dengan hasil penelitian.
Gambar 8. Contourplot superimposed
Tabel XII. Hasil validasi salah satu komposisi optimum Respon Teoritis Hasil validasi
(±)
P value
Viskositas (Pa.S) 2,0325 2,0236 0,873
Daya Sebar (cm) 6,029 6,0 0,820
Daya Lekat (detik) 2,062 2,03 0,887
Pada tabel XII dapat dilihat bahwa p value yang didapatkan dari ketiga
respon > 0,05 yang berarti tidak ada perbedaan signifikan antara nilai teoritis
dan nilai hasil validasi (lampiran 9). Persamaan desain faktorial yang
didapatkan pada penelitian ini valid untuk memprediksi area komposisi
optimum lotion tabir surya ekstrak etanol kelopak bunga rosella (Hibiscus
17 Uji Stabilitas Freezethaw
Uji stabilitas sediaan dilakukan dengan menyimpan salah satu formula
optimum lotion pada suhu 5±2oC selama 24 jam, lalu dipindahkan ke dalam oven
yang bersuhu 40±2oC juga selama 24 jam. Perlakuan ini terhitung 1 siklus dan
dilakukan sebanyak 3 siklus (6 hari) (Wihelmina, 2011). Selanjutnya dilakukan
pengamatan organoleptik, homogenitas, viskositas, daya lekat dan daya sebar.
Hasil yang didapatkan dari uji stabilitas disajikan dalam tabel XIII (lampiran 10).
Tabel XIII. Hasil uji stabilitas
Respon Siklus 0 Siklus 1 Siklus 2 Siklus 3 Viskositas (Pa.S) 2,031 2,007 1,950 1,945
Daya Sebar (cm) 5,9 5,9 6,0 6,0
Daya Lekat (s) 2,1 2,0 1,9 1,9
Berdasarkan data pada tabel XII. Dapat dilihat bahwa terjadi penurunan
viskositas dan daya lekat, sedangkan pada respon daya sebar terjadi peningkatan.
Data yang didapatkan diuji dengan oneway ANOVA dan didapatkan hasil
penurunan viskositas dengan p value 0,106 yang menunjukkan tidak adanya
perbedaan signifikan. Peningkatan daya sebar memiliki p value 0,44 yang berarti
bahwa peningkatan daya sebar tidak ada perbedaan signifikan. Penurunan daya
lekat memiliki p value 0,112 yang berarti tidak ada perbedaan signifikan pada
penurunan daya lekat. Penurunan dan peningkatan respon sediaan lotion ini masih
dalam rentang lotion di pasaran.
KESIMPULAN
Berdasarkan hasil yang didapatkan diatas, dapat disimpulkan bahwa
ekstrak kelopak bunga rosella mengandung senyawa flavonoid yang berpotensi
sebagai tabir surya. Hal itu didukung oleh data nilai SPF yang didapatkan
berdasarkan metode spektrofotometri yaitu bahwa pada konsentrasi 0,1% ekstrak
nilai SPF yang dihasilkan yaitu 55,424. Salah satu komposisi optimum dari hasil
optimasi yang didapatkan pada pembuatan lotion SPF ekstrak kelopak bunga
rosella yaitu komposisi natrium lauril sulfat 1,3 gram dan komposisi setil alkohol
18
pada respon daya sebar. Natrium lauril sulfat dapat meningkatkan respon daya
sebar pada komposisi setil alkohol level rendah maupun level tinggi. Pada respon
viskositas dan daya lekat tidak ditemukan faktor dominan karena p value
masing-masing faktor lebih besar dibandingkan p value persamaan.
SARAN
Pada validasi komposisi formula optimum sebaiknya dilakukan pada
formula optimum yang komposisinya paling rendah, hal ini terkait efisiensi bahan
yang digunakan. Perlu dilakukan uji aktivitas lotion ekstrak kelopak bunga rosella
untuk mengetahui apakah lotion yang digunakan mampu menghambat paparan
sinar matahari pada kulit. Perlu ditambahkan fragrance agar baunya lebih
19 DAFTAR PUSTAKA
Bolton, 2010. Pharmaceutical Statistic Practical and Clinical Applications, 3rd
Ed., Marcel Dekker Inc., New York, pp.610-619.
Brenner M., and Hearing V.J. 2008. Photochemistry and Photobiolgy : The
Protective Role of Melanin against UV Damage in Human Skin. American
Society of Photobiology.
Draelos, Z. D. dan Thaman, L. A. 2006. Cosmetic formulation of skin care
products. New York : Taylor and Francis Group.
Departemen Kesehatan RI, 1995. Farmakope Indonesia, Ed 4, Jakarta: Direktorat
Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan Departemen Kesehatan RI
Departemen Kesehatan RI, 2014. Farmakope Indonesia, Ed 5, Jakarta: Direktorat
Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan Departemen Kesehatan RI. 1038.
Filho, J.M.T., Sampaio P.A., Pereira E.C.V., Junior R.G.O., Silva F.S., Almeida
J.R.G., Rolim L.A., Nunes, X.P., Araujo, E.C. 2016. Flavonoids as
photoprotective agents: A systematic review. Journal of Medicinal Plants
Research. Vol. 10(47), pp. 848-864, 20 December, 2016.
Foumeron, J.D., 1999. Sur la measure in vitro de la protection solaire de cremes
cosmetiques. C.R.Acad.Sci.II. Paris. 2: 421-427.
Ikalinus, R., Widyastuti, S. K., dan Setiasih N. L. E., 2015. Skrining Fitokimia
Ekstrak Etanol Kulit Batang Kelor (Moringa oleifera). Indonesia Medicus
Veterinus. 4(1). 73-74.
Mardiah, Rahayu,A., Ashadi, R.W. dan Sawarni. 2009. Budidaya dan Pengolahan
Rosella Si Merah Segudang Manfaat. Agromedia Pustaka. Jakarta.
Rahmawati, R. 2012. Budidaya Rosella. Yogyakarta: Pustaka Baru Press.
Rowe, R.C. 2009. Handbook Of Pharmaceutical Excipients, 6th Ed, The
Pharmaceutical Press, London.
Tanaya, V., Retnowati, R., and Suratmo, Fraksi Semipolar dari Daun Mangga
Katsuri. 2015. Kimia Student Journal. Vol 1(1):778-784.
Vinoth, B., Manivasagaperumal, R., dan Balamurugan, S., 2012. Phytochemical
Analysis And Antibacterial Activity Of Moringa Oleifera Lam..
20
Widyanto,P.S., dan Nelistya, A., 2008, Rosella, Aneka Olahan, Khasiat dan
Ramuan, Penebar Swadaya, Jakarta
Wihelmina, C., 2011, Pembuatan dan Penentuan Nilai SPF Nanoemulsi Tabir
Surya Menggunakan Minyak Kencur (Kaempferia galanga L.) Sebagai
22
23
Lampiran 3. Dokumentasi Pembuatan Ekstrak
Proses penggojokan selama 6 jam
kemudian didiamkan selama 18 jam.
Hasil penggojokan kemudian
dikondensasi dengan rotary
evaporator.
Hasil kondensasi dari rotary
evaporator siuapkan kemmudian
26
Lampiran 5. Skrining Fitokimia Ekstrak Kelopak Bunga Rosella
Golongan
Flavonoid NaOH 10% Jingga Positif
Tanin FeCl3 Warna
Terpenoid Kloroform + 0,5
32
Grafik nilai SPF vs Konsentrasi
Lampiran 7. Hasil Uji Viskositas, Uji Daya Sebar dan Uji Daya Lekat
33 Lampiran 8. Desain Faktorial
1. Viskositas
a. Efek setil alkohol dan natrium lauril sulfat terhadap viskositas
b. Uji anova dan persamaan respon
34
d. Interaksi natrium lauril sulfat terhadap setil alkohol
2. Daya Sebar
a. Efek setil alkohol dan natrium lauril sulfat terhadap daya sebar
35
c. Interaksi setil alkohol terhadap natrium lauril sulfat
d. Interaksi natrium lauril sulfat terhadap setil alkohol
3. Daya Lekat
36 b. Uji anova dan persamaan respon
c. Interaksi setil alkohol terhadap natrium lauril sulfat
37 Lampiran 9. Validasi formula optimal
1. Viskositas (Pa.S)
Teoritis 2,0325
Replikasi 1 2,051
Replikasi 2 1,999
Replikasi 3 2,021
± SD 2,0236 ± 0,026
P value 0,873
2. Daya Sebar
Teoritis 6,0299
Replikasi 1 5,9
Replikasi 2 6,0
Replikasi 3 6,1
± SD 6,0 ± 0,1
38 3. Daya Lekat
Teoritis 2,0616
Replikasi 1 1,9
Replikasi 2 2,0
Replikasi 3 2,2
± SD 2,03 ± 0,152
39 Lampiran 10. Uji Stabilitas
1. Viskositas (Pa.S)
Siklus 0 Siklus 1 Siklus 2 Siklus 3
Replikasi 1 2,033 2,026 1,999 1,969
Replikasi 2 2,050 1,995 1,976 1,988
Replikasi 3 2,010 2,000 1,875 1,890
40 2. Daya Sebar (cm)
Siklus 0 Siklus 1 Siklus 2 Siklus 3
Replikasi 1 5,9 5,9 6,1 6,1
Replikasi 2 6,0 5,8 6,0 5,9
Replikasi 3 5,8 6,0 5,9 6,0
± SD 5,9 ± 0,1 5,9 ± 0,1 6,0 ± 0,1 6,0 ± 0,1
3. Daya Lekat (detik)
Siklus 0 Siklus 1 Siklus 2 Siklus 3
Replikasi 1 2,2 2,1 1,8 1,8
Replikasi 2 2,0 2,2 2,0 1,9
Replikasi 3 2,1 2,0 1,9 2,0
41 Lampiran 11. Dokumentasi
Uji daya sebar tanpa beban Sediaan sebelum di evaluasi
42
BIOGRAFI PENULIS
Penulis skripsi dengan judul “Optimasi Setil Alkohol dan Natrium Lauril Sulfat pada Lotion Tabir Surya Ekstrak Etanol
Kelopak Bunga Rosella (Hibiscus sabdariffa L.) dengan Metode Desain Faktorial” bernama lengkap Komang Ayu Trisna Geriadi lahir di Gianyar, 22 September 1997,
merupakan anak ketiga dari tiga bersaudara dari pasangan I
Nyoman Geria dan Gusti Ayu Suarsani. Penulis menempuh
pendidikan formal di TK Widya Craya (2001-2003), SD Negeri 4 Peliatan
(2003-2009), SMP Negeri 1 Gianyar (2009-2012) dan SMA Negeri 4 Denpasar
(2012-2015). Penulis melanjutkan pendidikan sarjana di Fakultas Farmasi Universitas
Sanata Dharma pada tahun 2015. Selama masa perkuliahan, penulis aktif
mengikuti organisasi dan kegiatan kemahasiswaan. Organisasi yang diikuti
penulis yaitu Dewan Perwakilan Mahasiswa Farmasi (DPMF) dengan jabatan
anggota komisi quality control (2016-2017) dan Wakil Ketua Dewan Perwakilan
Mahasiswa Farmasi (2017-2018). Penulis juga mengikuti organisasi tingkat
universitas yaitu KMHD Swastika Taruna dengan jabatan humas eksternal
(2016-2017). Kegiatan kemahasiswaan yang pernah diikui penulis seperti Dana dan
Usaha Pharmacy Performance Road to School (2016), Bendahara Pharmacy
Performance (2017). Kegiatan pengabdian masyarakat yang pernah diikuti penulis
seperti sie perlengkapan pada Desa Mitra 3 (2017). Penulis juga pernah menjadi
Asisten Dosen Farmasetika Dasar pada tahun 2016 dan 2017, Asisten Dosen
Farmasi Fisika pada tahun 2016 dan 2017, Asisten Dosen Formulasi Teknologi
