BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Penentuan Kadar Fospat dengan Spektofotometri
3.1.1 Prinsip
Dalam suasana asam, Ammonium molibdat dan Kalium antimonil tartarat
bereaksi dengan ortofosfat membentuk senyawa asam fosfo molibdat kemudian
direduksi oleh asam askorbat menjadi komplek biru molibden
3.1.2 Alat :
- Spektofotometer UV- visible
- Pipet volumetric
- Kuvet
- Botol Aquadest
- Spatula
- Tisu
- Beaker glass pyrex
- Erlenmeyer pyrex
- Labu ukur pyrex
- Neraca analitik
3.1.3 Bahan :
- KH2PO4
- H2SO4 (p)
- Kalium antimonil tartarat
- Asam askorbat
- H2SO4 5N
- Indikator Phenolptalein
- Ammonium molibdat
- Aquadest
3.1.4 Pembuatan Pereaksi
- Larutan kalium antimonil tartarat
Ditimbang 1,3715 g Kalium antimonil tartarat, dilarutkan dengan 400 mL air
suling dalam labu ukur 500 mL, diencerkan sampai garis batas, dihomogenkan
- Larutan ammonium molibdat
Ditimbang 20 g Ammonium molibdat , dilarutkan dengan 500 mL air suling,
dihomogenkan
- Larutan H2SO4 5N
Diukur 70 mL Asam sulfat pekat , dimasukkan kedalam beaker glass yang berisi
aquadest 300 mL, diencerkan dengan aquadest sampai 500 mL, dihomogenkan
- Asam askorbat
Ditimbang 1,76 g Asam askorbat , dilarutkan dengan 100 mL air suling ,
dihomogenkan.
Dicampurkan secara berturut-turut 50 mL H2SO4 5N, 5 mL larutan Kalium
antimonil tartarat, 15 mL larutan Ammonium molibdat dan 30 mL larutan Asam
askorbat
Catatan 1 : bila terbentuk warna biru larutan campuran tidak dapat digunakan
Catatan 2 : jika terjadi kekeruhan pada larutan campuran, kocok dan biarkan
beberapa menit sampai hilang kekeruhannya sebelum digunakan
Catatan 3 : larutan campuran ini stabil selama 4 jam
3.1.5 Prosedur pembuatan larutan standart
1. Pembuatan larutan induk PO42- 500 ppm
- Ditimbang 0,2195 g KH2PO4
- Dilarutkan dengan aquadest
- Dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL
- Diencerkan sampai garis batas
- Dihomogenkan
2. Pembuatan larutan standart PO42- 50 ppm
- Dipipet 10 mL larutan induk PO42- 500 ppm
- Dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL
- Diencerkan sampai garis batas
- Dihomogenkan
3. Pembuatan larutan standart PO42- 10 ppm
- Dipipet 20 mL larutan standart 50 ppm
- Diencerkan sampai garis batas
- Dihomogenkan
4. Pembuatan larutan kerja PO42- (0,1 ; 0,3 ; 0,5 ; 0,7 ; 1,0 ; 1,5) ppm dalam
50 mL
- Dipipet 0,5 ; 1,5 ; 2,5 ; 3,5 ; 5 ; 7,5 mL larutan standart PO42- 10 ppm
- Dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL
- Diencerkan sampai garis batas
- Dihomogenkan
5. Pembuatan kurva kalibrasi
- Dioptimalkan alat spektrofotometer sesuai dengan petunjuk pengujian
kadar PO4
2-- Dipipet 50 mL larutan kerja PO42-
- Dimasukkan kedalam erlenmeyer
- Ditambahkan 1 tetes pp, jika terbentuk warna merah muda maka
ditambahkan H2SO4 5N sampai warna merah muda hilang
- Ditambahkan 8 mL larutan campuran
- Dihomogenkan
- Dimasukkan kedalam kuvet
- Dibaca nilai serapannya dengan menggunakan alat spektrofotometer
dengan panjang gelombang 880 nm
3.1.6. Prosedur Penentuan Kadar Fosfat pada Sampel
- Dipipet 50 mL sampel
- Dimasukkan kedalam Erlenmeyer
- Ditambahkan 1 tetes pp, jika terbentuk warna merah muda maka
ditambahkan H2SO4 5N sampai warna merah muda hilang
- Ditambahkan 8 mL larutan campuran
- Dihomogenkan
- Dimasukkan kedalam kuvet
- Dibaca nilai serapannya dengan menggunakan alat spektrofotometer
dengan panjang gelombang 880 nm
3.2 Penentuan Kadar Minyak dan Lemak
3.2.1 Prinsip Analisa
Minyak dan Lemak dalam contoh uji air di ekstraksi dengan pelarut organik
dalam corong pisah dan untuk menghilangkan air yang masih tersisa digunakan
Na2SO4 anhidrat . Ekstraksi minyak dan lemak dipisahkan dari pelarut organik
secara destilasi. Residu yang tertinggal pada labu destilasi ditimbang sebagai
minyak dan lemak.
3.2.2 Alat
- Neraca analitik
- Corong pisah pyrex
- Labu destilasi pyrex
- Corong kaca pyrex
- Oven
- Wadah buangan
- Spatula
- Kaca arloji
- Kertas saring
- Gelas ukur pyrex
- Beaker glass pyrex
3.2.3 Bahan
- Asam klorida ( HCL) 1:1
- N-hexan
- Na2SO4(s)
- Kertas saring
- Sample (Contoh uji)
3.2.4 Pembuatan pereaksi
- Larutan Asam klorida 1:1
Ukur 100 mL Asam klorida (HCL) pekat dan larutkan dengn air suling 100 mL,
lalu homogenkan
3.2.5 Prosedur Percobaan
1. Untuk menetapkan bobot kosong
- Disediakan labu destilasi
- Dibilas labu destilasi dengan N-hexan, lalu di cuci
- Dimasukkan kedalam oven labu destilasi pada suhu 105 ºc selama 3 jam
- Diletakkan dalam ruang timbang selama 5 menit
- Ditimbang labu destilasi bobot kosong, lalu catat hasil timbangannya
- Diulangi langkah di atas hingga diperoleh bobot konstan
2. Untuk menetapkan bobot isi
- Dimasukkan sampel kedalam corong pisah yang sudah ditetapkan bobot
kosongnya
- Ditambahkan HCL 1:1 kedalam corong pisah
- Ditambahkan 100 mL N-hexan
- Diekstraksi selama 5 menit
- Didiamkan selama beberapa menit sampa terbentuk 2 lapisan
- Dibuang lapisan bawahnya
- Ditambahkan 50 mL N-hexan
- Diekstraksi selama 3 menit
- Dibuang lapisan bawah hingga tersisa N-hexan
- Disaring N-hexan kedalam labu menggunakan kertas saring whatmann
no.40 dan corong yang berisi 10 g Na2SO4
- Kemudian didestilasi hingga N-hexan menguap dan meninggalkan
kandungan minyak
- Masukkan kedalam oven labu destilasi pada suhu 105 °C selama 1 jam
- Dimasukkan kedalam desikator, tunggu selama 30 menit
- Diletakkan dalam ruang timbang selama 5 menit
- Ditimbang labu destilasi bobot isi, lalu catat hasil timbangannya
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian
Dari analisa kadar fosfat dan kadar minyak/lemak diperoleh hasil data sebagai
berikut:
Tabel 4.1.1. Data analisa kadar fosfat dari sampel Industri Oleokimia Dasar
No Kode Sampel Pengenceran Konsentrasi
Mg/L
Absorbansi
1 Inlet A 2x 2,247 1,3714
2 Outlet A 0,010 0,0200
3 Inlet B 2x 2,261 1,3798
4 Outlet B 0,108 0,0792
5 Inlet C 2x 1,445 0,8869
6 Outlet C 0,012 0,0212
7 Inlet D 1,438 0,8827
8 Outlet D 1,369 0,8410
Keterangan:
Inlet: Limbah buangan pertama dari proses industri (belum mengalami
pengolahan)
Outlet: Limbah yang telah mengalami pengolahan sebelum di buang ke badan air
Tabel 4.1.2. Data analisa kadar minyak/lemak dari sampel Industri Oleokimia
Dasar
Keterangan:
Inlet: Limbah buangan pertama dari proses industri (belum mengalami
Outlet: Limbah yang telah mengalami pengolahan sebelum dibuang ke badan air
(proses lanjutan dari inlet)
4.2 Perhitungan
4.2.1 Penentuan kadar Fospat
Pembuatan Larutan Standart
50 ppm V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 500 = 100 x 50
V1 = 10 mL
10 ppm V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 50 = 100 x 10
V1 = 20 mL
Pembuatan Larutan Seri Standart
0,1 ppm V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 10 = 50 x 0,1
V1 = 0,5 mL
0,3 ppm V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 10 = 50 x 0,3
0,5 ppm V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 10 = 50 x 0,5
V1 = 2,5 mL
0,7 ppm V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 10 = 50 x 0,7
V1 = 3,5 mL
1 ppm V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 10 = 50 x 1
V1 = 5 mL
1,5 ppm V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 10 = 50 x 1,5
Tabel Metode Biasa
X Y
0 0,0006
0,1 0,0644
0,3 0,1946
0,5 0,3294
0,7 0,4516
1 0,6397
1,5 0,8967
Keterangan :
X = konsentrasi (mg/L)
Y = absorbansi
Tabel Metode Least Square
No X Y XY X2 Y2
1 0 0,0006 0 0 0,00000036
2 0,1 0,0644 0,00644 0,01 0,00414736
3 0,3 0,1946 0,05838 0,09 0,03786916
4 0,5 0,3294 0,1647 0,25 0,10850436
5 0,7 0,4516 0,31612 0,49 0,20394256
6 1 0,6397 0,6397 1 0,40921609
7 1,5 0,8967 1,34505 2,25 0,80407089
Menentukan Nilai Slope
= 0,6041
= 0,0140
Persamaan Garis Regresi Y = ax + b
Y1 = 0,604144547 (0) + (0,01397557)
= 0,01397557
Y2 = 0,604144547 (0,1) + (0,01397557)
Y3 = 0,604144547 (0,3) + (0,01397557)
= 0,26960895
Y4 = 0,604144547 (0,5) + (0,01397557)
= 0,31604784
Y5 = 0,604144547 (0,7) + (0,01397557)
= 0,75292459
Y6 = 0,604144547 (1,0) + (0,01397557)
= 0,61812011
Y7 = 0,604144547 (1,5) + (0,01397557)
= 0,92019239
X Y
0 0,01397557
0,1 0,07439002
0,3 0,26960895
0,5 0,31604784
0,7 0,75292459
1,0 0,61812011
1,5 0,92019239
√
√
= 0,99863
Perhitungan absorbansi sampel
Inlet A
y = 1,3714
Outlet A
y = 0,0200
Inlet B
y = 1,3798
Outlet B
y = 0,0792
Inlet C
y = 0,8869
Outlet C
y = 0,0212
Inlet D
y = 0,8827
Outlet D
y = 0,8410
4.2.2 Penentuan Kadar Minyak dan Lemak
Kadar Minyak dan Lemak (mg/L) =
Dimana :
A : Berat labu isi (mg)
Inlet A
Kadar Minyak dan Lemak (mg/L) =
= 666 mg/L
Outlet A
Kadar Minyak dan Lemak (mg/L) =
= 9,5 mg/L
Inlet B
Kadar Minyak dan Lemak (mg/L) =
=569 mg/L
Outlet B
Kadar Minyak dan Lemak (mg/L) =
=1,5 mg/L
Inlet C
Kadar Minyak dan Lemak (mg/L) =
= 395 mg/L
Outlet C
Kadar Minyak dan Lemak (mg/L) =
=11 mg/L
Inlet D
Kadar Minyak dan Lemak (mg/L) =
= 4,25 mg/L
Outlet D
Kadar Minyak dan Lemak (mg/L) =
= 1 mg/L
4.3. Pembahasan
Dari hasil analisa yang telah dilakukan terhadap limbah cair industri
oleokimia dasar, diperoleh kadar fosfat pada inlet A sebesar 2,247 mg/L dengan
pengenceran 2 x, outlet A sebesar 0,010 mg/L, inlet B sebesar 2,261 mg/L dengan
pengenceran 2 x, outlet B sebesar 0,108 mg/L, inlet C sebesar 1,445 mg/L dengan
pengenceran 2 x, outlet C sebesar 0,012 mg/L, inlet D sebesar 1,438 m/L, outlet D
sebesar 1,369 mg/L dan kadar Minyak/Lemak pada inlet A sebesar 666 mg/L,
outlet A sebesar 9,5 mg/L, inlet B sebesar 569 mg/L, outlet B sebesar 1,5 mg/L,
inlet C sebesar 395 mg/L, outlet C sebesar 11 mg/L, inlet D sebesar 4,25 mg/L,
outlet D sebesar 1 mg/L.
Dari hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa kandungan fosfat pada
limbah cair oleokimia dasar telah memenuhi baku mutu air limbah industri
oleokimia dasar menurut PERMEN/LH/5/2014 dimana kadar fosfat sebesar 5
baku mutu air limbah oleokimia dasar menurut PERMEN/LH/5/2014 dimana
kadar minyak/lemak sebesar 10 mg/L. Semakin tinggi kandungan fosfat dan
minyak/lemak dalam air limbah akan dapat menyebabkan keracunan/kerugian
pada makhluk hidup terutama makhluk hidup yang diperairan. Minyak/lemak
yang mengendap akan menghalangi masuknya oksigen dari udara ke dalam air
sehingga jumlah oksigen yang terlarut di dalam air menjadi berkurang.
Pencemaran air oleh minyak sangat merugikan karena dapat menimbulkan
beberapa hal sebagai berikut :
a. Adanya minyak mengakibatkan penetrasi sinar ke dalam air berkurang.
Ternyata intensitas sinar di dalam air sedalam 2 meter dari permukaan air
yang mengandung minyak adalah 90% lebih rendah daripada intesitas
sinar pada kedalaman yang sama pada air bening.
b. Konsentrasi oksigen terlarut menurun dengan adanya minyak karena
lapisan film minyak menghambat pengambilan oksigen oleh air.
c. Adanya lapisan minyak pada permukaan air akan menggangu kehidupan
burung air karena burung-burung yang berenang dan menyelam,
bulu-bulunya akan ditutupi oleh minyak sehingga menjadi lekat satu sama lain,
akibatnya kemampuannya untuk terbang akan turun.
d. Penetrasi sinar dan oksigen terlarut yang menurun dengan adanya minyak
dapat menggangu kehidupan tumbuh-tumbuhan laut, termasuk ganggang.
(Kristanto, 2002)
Fosfor dalam air terdapat baik sebagai bahan padat maupun bentuk terlarut. Fosfor
dalam bentuk padat dapat terjadi sebagai suspensi garam-garam yang tidak larut
fosfat merupakan adanya zat pencemar dalam perairan. Senyawa-senyawa
tersebut dalam bentuk organofosfat atau polifosfat. Sejumlah industri dapat
membuang polifosfat berupa bahan pencuci yang mengapung diatas permukaan
air. Senyawa fosfor organik terdapat dalam bentuk asam-asam nukleat, fosfolipid,
gulafosfat. Senyawa ini masuk ke dalam perairan bersama-sama dengan limbah
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
- Dari hasil penelitian yang telah dilakukan diperoleh kadar fosfat pada inlet
A sebesar 2,247 mg/L dengan pengenceran 2 x, outlet A sebesar 0,010
mg/L, inlet B sebesar 2,261 mg/L dengan pengenceran 2 x, outlet B
sebesar 0,108 mg/L, inlet C sebesar 1,445 mg/L dengan pengenceran 2 x,
outlet C sebesar 0,012 mg/L, inlet D sebesar 1,438 m/L, outlet D sebesar
1,369 mg/L dan kadar Minyak/Lemak pada inlet A sebesar 666 mg/L,
outlet A sebesar 9,5 mg/L, inlet B sebesar 569 mg/L, outlet B sebesar 1,5
mg/L, inlet C sebesar 395 mg/L, outlet C sebesar 11 mg/L, inlet D sebesar
4,25 mg/L, outlet D sebesar 1 mg/L.
- Dari hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa kandungan fosfat pada
limbah cair Oleokimia Dasar telah memenuhi baku mutu air limbah
oleokimia dasar menurut PERMEN/LH/5/2014 tentang baku mutu air
limbah. Sedangkan untuk kandungan minyak/lemak ada beberapa yang
tidak memenuhi baku mutu air limbah oleokimia dasar menurut
PERMEN/LH/5/2014 tentang baku mutu air limbah.
5.2. Saran
Sebaiknya setiap industri/pabrik sangat memperhatikan proses pengolahan limbah
cair terutama limbah yang berada pada kolam outlet dengan cara mengelolah atau
menangani dan memanfaatkan limbah yang dihasilkan oleh pabrik. Sehingga
dibuang tidak akan mencemarkan lingkungan. Dengan melakukan pengolahan
maka akan mengurangi jumlah kadar fosfat dan minyak/lemak, sehingga pada saat
dibuang kesungai tidak mencemari sungai dan tidak mengganggu ekosistem
