LAPORAN PRAKTIKUM
SPEKTROFOTOMETRI
PENENTUAN KADAR NITRAT (SHIMADZU)Dosen Pembimbing : Drs. Budi Santos, MT
Kelompok 6
Nevy Puspitasari NIM 111431020 Nur Fauziyyah Ambar NIM 111431021
Nurul Latipah NIM 111431022 Oktaviani Ratanasari NIM 111431023
Tanggal Percobaan : 9 Oktober 2012 Tanggal Penyerahan : 16 Oktober 2012
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
TEKNIK KIMIA - D3 ANALIS KIMIA
Tanggal Percobaan : 9 Oktober 2012
Judul Percobaan : Penentuan Kadar Nitrat menggunakan Spektrofotometer Shimadzu ultraviolet(200 – 350 nm) dan sinar tampak (350 – 800 nm) oleh suatu senyawa. Serapan cahayaUV atau VIS (cahaya tampak) mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi.Panjang gelombang cahaya UV-VIS bergantung pada mudahnya promosielektron. Molekul-molekul yang memerlukan lebih banyak energi untuk promosielektron, akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih pendek. Molekul yangmemerlukan energi lebih sedikit akan menyerap pada panjang gelombang yang lebih panjang. Prinsip dari spektrofotometri UV-VIS senyawa yang menyerap cahaya dalamdaerah tampak (senyawa berwarna) mempunyai elektron yang lebih mudah dipromosikandari pada senyawa yang menyerap pada panjang gelombang lebih pendek. Jika radiasielektromagnetik dilewatkan pada suatu media yang homogen, maka sebagian radiasi ituada yang dipantulkan, diabsorpsi, dan ada yang transmisikan. Radiasi yang dipantulkandapat diabaikan, sedangkan radiasi yang dilewatkan sebagian diabsorpsi dan
sebagian lagi ditransmisikan. Nitrat dibentuk dari Asam Nitrit yang berasal dari ammonia
melalui proses oksidasi katalitik.Nitrat adalah bentuk senyawa yang stabil dan keberadaannya berasaldari buangan pertanian,pupuk, kotoran hewan dan manusia dan sebagainya. Nitrat dalam air dengan suasana asam (dengan penambahan dan asam sulfanilat) membentuk senyawa kompleks yang berwarna kuning. Warna kuning yang terjadi diukur intensitasnya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm.
Cara ini sangat sesuai untuk diaplikasikan pada larutan cuplikan yang mengandung “matrix” sangat kompleks dan konsentrasi tinggi, atau larutan cuplikan yang mengandung bahan terlarut yang diperkirakan akan mengganggu pengukuran transmitasi atau absorbansinya, sehingga sulit untuk membuat larutan standar yang identik dengan larutan
cuplikan. Metoda ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang
disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar. Dalam metoda ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar. Selanjutnya absorbansi setiap larutan diukur pada panjang gelombang resonansinya (panjang gelombang maksimum) dan dibuat kurva antara absorbansi terhadap konsentrasi unsur standar yang ditambahkan. Ekstrapolasi kurva ke sumbu konsentrasi, akan diperoleh intersep pada sumbu konsentrasi yang menyatakan konsentrasi unsur didalam larutan cuplikan yang dianalisis. Selain cara ekstrapolasi, konsentrasi unsur didalam larutan cuplikan dapat ditentukan dengan persamaan:
Cs = AadAs−As Cb
Cs = konsentrasi unsur didalam larutan cuplikan yang dianalisis Cb = konsentrasi unsur standar yang ditambahkan
As = absorbansi larutan cuplikan tanpa penambahan unsur standar Aad = absorbansi larutan cuplikan yang ditambah unsur standar
Hot plate 1 buah
2. Membuat larutan induk NO3 100 ppm
3. Menyiapkan 7 buah labu takar 25 mL
4. Pada labu 2-7, memasukkan sebanyak 10 mL sampel air yang telah jernih kedalam labu takar 25 mL
5. Pada labu 2 memipet 0,25 mL untuk larutan 1 ppm, memipet 0,75 mL pada labu 3 untuk larutan 3 ppm, , memipet 1,5 mL pada labu 4 untuk larutan 6 ppm, memipet 2,5 mL pada labu 5 untuk larutan 10 ppm, memipet 3,75 mL pada labu 6 untuk larutan 15 ppm, memipet 5 mL pada labu 7 untuk larutan 20 ppm.
6. Pada labu 1-7 menambahkan 2 mL NaCl, 10 mL larutan H2SO4 dan 0,5
mL larutan naptilamin serta mengocok setiap penambahan pereaksi 7. Memanaskkan diatas penangas air yang bersuhu 95oC selama 20
menit kemudian mengencerkannya dengan aquadest hingga tanda batas (volume: 25 mL)
8. Melakukan pengenceran 10x pada labu 1-7 dengan memipet masing dari labu sebanyak 2,5 mL dan menandabataskan hingga 25 mL di labu takar. Sehingga larutan yang dibuat adalah 0 ppm, 0,1 ppm, 0,3 ppm, 0,6 ppm, 1 ppm, 1,5 ppm, 2 ppm.
11. Menentukan konsentrasi nitrat dalam cuplikan dengan cara interpolasi absorbansi larutan cuplikan kedalam kurva kalibrasi tersebut
Data Pengamatan
Pembuatan larutan NO3 1000 ppm Setelah KNO3 dilarutkan dan
ditandabataskan dalam labu ukur. Larutan tidak berwarna
-Pembuatan larutan NaCl Setelah NaCl dilarutkan dan ditandabataskan dalam labu ukur. Larutan tidak berwarna
Pembuatan larutan
naptilamin-sulfanilat Ketika asam sulfanilat dicampurkannaptilamin dan dilarutkan dalam air dan dipanaskan dipenangas air.
Penambahan NaCl Ketika NaCl dimasukkan kedalam sampel pada labu takar, larutan tetap jernih
Penambahan H2SO4 Ketika H2SO4 dimasukkan kedalam
labu takar, larutan tetap jernih
Penambahan naptilamin-sulfanilat Larutan menjadi sedikit berwarna ungu seulas, semakin tinggi konsentrasi warna ungu semakin agak jelas
Data Percobaan
NO Konsentrasi (ppm) Absorbansi
Untuk membuat 1000 ppm NO3 , maka ppm KNO3 =
ppm KNO3 = KNONO3×31000
Pengenceran untuk pembuatan 100 ppm Pengenceran untuk pembuatan 1 ppm N1 . V1 = N2 . V2 N1 . V1 = N2 . V2 1000 ppm . V1 = 100 ppm . 100 mL 100 ppm . V1 = 1 ppm . 25 mL V1 = 10 mL V1 = 0,25 mL
Pengenceran untuk pembuatan 3 ppm Pengenceran untuk pembuatan 6 ppm N1 . V1 = N2 . V2 N1 . V1 = N2 . V2 100 ppm . V1 = 3 ppm . 25 mL 100 ppm . V1 = 6 ppm . 25 mL V1 = 0,75 mL V1 = 1,5 mL
Pengenceran untuk pembuatan 10 ppm Pengenceran untuk pembuatan 15 ppm N1 . V1 = N2 . V2 N1 . V1 = N2 . V2
Pengenceran untuk pembuatan 25 ppm N1 . V1 = N2 . V2
100 ppm . V1 = 25 ppm . 25 mL V1 = 6,25 mL
Pengenceran 10x pada larutan baku
Pengenceran untuk pembuatan 0,1 ppm Pengenceran untuk pembuatan 0,3 ppm N1 . V1 = N2 . V2 N1 . V1 = N2 . V2
1 ppm . V1 = 1 ppm . 25 mL 3 ppm . V1 = 0,3 ppm . 25 mL V1 = 2,5 mL V1 = 2,5 mL
Pengenceran untuk pembuatan 0,6 ppm Pengenceran untuk pembuatan 1 ppm N1 . V1 = N2 . V2 N1 . V1 = N2 . V2 6 ppm . V1 = 0,6 ppm . 25 mL 10 ppm . V1 = 1 ppm . 25 mL V1 = 2,5 mL V1 = 2,5 mL
b. Pengukuran sampel
Nitrat merupakan senyawa anorganik yang terdiri dari satu atom nitrogen dan dua atom oksigen, bersifat sebagai oksidator. Nitrat dibentuk dari asam nitrit yang berasal dari ammonia melalui proses oksidasi katalitik. Pada praktikum ini, dilakukan penentuan konsentrasi nitrat menggunakan metode spektrofotometri (shimadzu) dengan menggunakan metode kurva standar dalam. Perinsip penentuan konsentrasi nitrat, nitrat dalam air dengan suasana asam (dengan penamvbahan naptilamin dan asam sulfanilat) membentuk senyawa kompleks berwarna kuning. Warna kuning yang terbentuk diukur intensitasnya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm.
ditambahkan sampel nitrat). Akan tetapi, setelah diukur setiap absorbansinya hasil yang didapat, absorbansi tidak linear dengan koonsentrasi. Hal ini dibuktikan dari grafik yang dibuat bahwa kurva yang didapat tidak linear. Terdapat garis yang menaik dan menurun pada kurva. Hal ini dikarenakan larutan tidak stabil karena tidak sempurnanya reaksi pembentukan senyawa kompleks yang terjadi yaitu reaksi antara nitrat dengan naptilamin sulfanilat.
Alasan pemilihan penentuan konsentrasi nitrat dalam sampel air dengan metode kurva standar internal adalah karena sampel air diperkirakan mengandung bahan terlarut yang akan mengganggu pengukuran transmitasi atau absorbansinya, sehingga sulit untuk membuat larutan standar yang identik dengan larutan cuplikan. Sehingga penentuan konsentrasi nitrat dalam sampel air digunakan metode kurva standar internal. Berdasarkan hasil percobaan konsentrasi sampel yang didapat adalah sebesar
Kesimpulan
Daftar Pustaka
Anonim, 2012. “Kadar Nitrat dalam Air” , (online), (
http://awalbarri-kadarnitrit.blogspot.com/2010/01/penetapan-kadar-nitrit-dalam-air.html diunduh 13 Oktober
2012 pkl 15.34)
Rosidi, Yusiana, 2011. “Metode Penambahan Larutan Standar”, (online), (
http://oshin-mungil.blogspot.com/2011/11/metode-penambahan-standar.html diunduh 13 Oktober 2012
pkl.21.23)
Solihat, Sufiana, 2011. “Nitrat”, (online), (http://id.scribd.com/doc/76595051/15/Nitrat
