BAB I
BAB I
PENDAHULUAN
PENDAHULUAN
II..11.. LLaattaar r BBeellaakkaanngg
Pa
Pada da zazamaman n sesekakararang ng teteknoknolologi gi dadalalam m kekehihidupdupan an sesehahariri-ha-hari ri sasangangatltlahah meni
meningkangkat, t, sessesuai uai dendengan gan kebukebutuhtuhan an kitkita, a, terterutautama ma padpada a bidbidang ang farfarmasmasi. i. UntUntuk uk menghasilkan suatu sediaan farmasi, diperlukan berbagai penerapan teknik, metode menghasilkan suatu sediaan farmasi, diperlukan berbagai penerapan teknik, metode dan prosedur kimia analisis kuantitatif untuk menganalisis secara kuantitatif terhadap dan prosedur kimia analisis kuantitatif untuk menganalisis secara kuantitatif terhadap bahan-bahan atau sediaan yang digunakan dalam farmasi.
bahan-bahan atau sediaan yang digunakan dalam farmasi. Dalam bidang
Dalam bidang farmafarmasi si diperdiperlukan pengetahuan tentang lukan pengetahuan tentang analisanalisis is farmfarmasi asi untuk untuk mengetahui kadar atau dan unsur yang terkandung dalam suatu senyawa yang dapat mengetahui kadar atau dan unsur yang terkandung dalam suatu senyawa yang dapat di
digugunaknakan an sesebabagai gai babahahan n obaobat. t. AAnanalilisisis s fafarmrmasasi i sasangngat at didipeperlrlukukan an daldalam am hahall pemisahan dan
pemisahan dan pengukuran unsur pengukuran unsur suatu senyawa kimia suatu senyawa kimia yang terdapat yang terdapat pada objek pada objek yangyang dijadikan sampel penelitian.
dijadikan sampel penelitian.
Analisis farmasi dapat dilakukan dengan dua cara yaitu analisis kuantitatif dan Analisis farmasi dapat dilakukan dengan dua cara yaitu analisis kuantitatif dan analisis kualitatif, dimana diantara kedua cara memiliki perbedaan masing-masing. analisis kualitatif, dimana diantara kedua cara memiliki perbedaan masing-masing. ik
ika a anaanalislisis is kuankuantittitaif aif ditditujuujukan kan untuntuk uk menmengetagetahui hui kadkadar ar suasuatu tu senysenyawa awa daladalamm sam
sampel, pel, makmaka a lailain n halhalnya nya dengdengan an analanalisiisis s kuakualitlitatiatif f yanyang g hanyhanya a ditditujuujukan kan untuntuk uk mengetahui ada tidaknya suatu senyawa yang dimaksud terkandung dalam sampel. mengetahui ada tidaknya suatu senyawa yang dimaksud terkandung dalam sampel.
Dalam analisis farmasi kuantitatif farmasi dikenal salah satu metode titrasi Dalam analisis farmasi kuantitatif farmasi dikenal salah satu metode titrasi yakni
yakni titrtitrasi asi bromombromometri etri dan dan bromabromatomettometri. ri. !i!itrastrasi i bromombromometri dan etri dan bromabromatometrtometrii adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. "etode adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. "etode ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain. ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain. Ala
Alasan san dipdipiliilihnyhnya a metmetode ode ini ini karkarena ena perperbanbandindingan gan stostoikoikometmetri ri yang yang sedsederherhanaana pelaksanannya praktis dan tidak banyak masalah dan mudah.
pelaksanannya praktis dan tidak banyak masalah dan mudah.
Dalam bidang farmasi metode penetapan kadar dengan titrasi Dalam bidang farmasi metode penetapan kadar dengan titrasi bromometri- bromatometri
bromatometri sangat sangat penting penting karena karena senyawa-senyawa senyawa-senyawa obat obat atau atau sediaan sediaan farmasi farmasi lainlain khususnya yang mengandung senyawa organik aromatis perlu diketahui kadarnya agar khususnya yang mengandung senyawa organik aromatis perlu diketahui kadarnya agar dapat diperoleh mutu dan k
I.2. Rumusan Masalah
$.%.&. Apa yang dimaksud dengan bromometri dan bromatometri'
$.%.%. (agaimana mekanisme dari titrasi bromometri dan bromatometri' $.%.#. Apa indikator yang digunakan pada bromometri dan bromatometri' $.%.). Apa saja keuntungan dan kerugian dari bromometri dan bromatometri'
$.%.*. Apa saja senyawa yang dapat di titasi menggunakan metode bromometri dan bromatometri'
I.3. Tujuan
$.#.&. "emahami dimaksud dengan bromometri dan bromatometri
$.#.%. "emahami bagaimana mekanisme dari titrasi bromometri dan bromatometri $.#.#. "engetahui indikator yang digunakan pada bromometri dan bromatometri $.#.). "engetahui keuntungan dan kerugian dari bromometri dan bromatometri
$.#.*. "engetahui senyawa yang dapat di titasi menggunakan metode bromometri dan bromatometri
BAB II
TINAUAN PU!TA"A
II.1. Pengert#an Br$m$%Br$mat$metr#
(romometri merupakan penentuan kadar senyawa berdasarkan reaksi reduksi-oksidasi dimana proses titrasi +reaksi antara reduktor dan bromine berjalan lambat sehingga dilakukan titrasi secara tidak langsung dengan menambahkan bromine berlebih. edangkan bromatometri dilakukan dengan titrasi secara langsung karena proses titrasi berjalan cepat.
(romo-bromatometri merupakan salah satu metode penetapam kadar suatu zat dengan prinsip reaksi reduksi-oksidasi. ksidasi adalah suatu proses yang mengakibatkan hilangnya aatu elektron atau lebih dari dalam zat +atom, ion atau molekul. (ila suatu unsur dioksidasi, keadaan oksidasinya berubah ke harga yang lebih positif. uatu zat pengoksidasi adalah zat yang memperoleh elektron, dan dalam proses itu zat tersebut direduksi.
(romo-bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi dari ion bromat +(r#. ksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini
menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat. /anya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning pucat, warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir.
0eduksi sebaliknya adalah suatu proses yang mengakibatkan diperoleh satu elektron atau lebih oleh zat +atom, ion atau molekul. (ila suatu unsur direduksi, keadaan oksidasi berubah menjadi lebih negatif +kurang positif, jadi suatu zat pereduksi adalah zat yang kehilangan elektron, dalam proses itu zat ini dioksidasi.
ksidasi dan reduksi selalu berlangsung dengan serempak. $ni sangat jelas karena elektron yang dilepaskan oleh sebuah zat harus diambil oleh zat yang lain. ika orang membicarakan oksidasi suatu zat, ia harus ingat bahwa pada saat yang sama reduksi dari suatu zat juga berlangsung.
Dalam suasana asam, ion bromat mampu mengoksidasi iodida menjadi iod, sementara dirinya direduksi menjadi brimida1
(r#- 2 3/2 2 3$2 (r - 2 #$% 2 #/%
!idak mudah mengikuti serah terima elektron dalam hal ini, karena suatu reaksi asam basa +penetralan /2 menjadi /
% berimpit dengan tahap redoksnya. 4amun
nampak bahwa 3 ion iodida kehilangan 3 elektron, yang pada gilirannya diambil oleh sebuah ion bromat tunggal.
II.2. Mekan#sme Br$m$%Br$mat$metr#
!itrasi redoks berdasarkan pada perpindahan elektron antara titran dengan analit. (romatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi dari ion bromat +(r#. ksidasi bromatometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat. /anya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat. ika reaksi antara senyawa reduktor dan bromine dalam lingkungan asam berjalan cepat, maka titrasi dapat dijalankan langsung, dengan 5(r# sebagai titran dimana titik akhir titrasi ditunjukkan dengan
munculnya warna bromine dalam larutan. !etapi jika reaksi antara bromine dan zat yang akan ditetapkan berjalan lambat, maka dilakukan titrasi secara tidak langsung, yaitu dengan menambahkan bromine yang berlebih dan bromine yang berlebih ini ditetapkan secara iodometri dengan dititrasi dengan natrium tiosulfat baku.
Dalam titrasi ini bromine yang dilepaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning pucat. 6arna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir. (romine yang dilepaskan tidak stabil karena mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap. 5arena itu penetapan harus dilakukan pada suhu serendah mungkin, serta labu yang dipakai harus ditutup.
0eaksi brominasi senyawa-senyawa organik larutan standar seperti kalium bromat dapat dipergunakan untuk menghasilkan sejumlah bromin dengan kuantitas yang diketahui. (romin tersebut kemudian dapat digunakan untuk membrominasi secara kuantitatif berbagai senyawa organik. (romid berlebih hadir dalam kasus-kasus semacam ini, sehingga jumlah bromin yang dihasilkan dapat dihitung dari jumlah
5(r# yang diambil. (iasanya bromin yang dihasilkan apabila terdapat kelebihan
pada kuantitas yang dibutuhkan untuk membrominasi senyawa organik tersebut untuk membantu memaksa reaksi ini agar selesai sepenuhnya. 0eaksi bromin dengan senyawa organiknya dapat berupa subtitusi atau bisa ju ga reaksi adisi.
II.3. In&#kat$r
$ndikator yang biasa digunakan dalam titrasi bromatometri adalah larutan kanji. 5omponen utama dari kanji yaitu1 amilosa dan amilopektin yang perbandingannya pada setiap tumbuh-tumbuhan berbeda. Amilosa merupakan senyawa yang mempunyai rantai lurus dan dapat banyak atau sedikit terdapat dalam kentang dan memberikan rantai bercabang membentuk warna merah 7iolet, mungkin karena absorbsi. $ndikator kanji bersifat re7ersible, artinya warna biru yang timbul akan hilang apabila iodium direduksi oleh natrium tiosulfat atau reduktor lainnya. 5ekurangan kanji sebagai indikator adalah1
&. 5anji tidak larut dalam air dingin %. uspensinya dalam air tidak stabil
#. (ila penambahan kanji dilakukan pada awal titrasi dengan iodium akan membentuk kompeks iod-amilum. ika dalam titrasi menggunakan indokator kanji maka penambahan kanji dilakukan pada saat mendekati titik ekui7alen.
8arutan standar yang dipergunakan dalam kebanyakan proses iodometrik dan bromatometri adalah natrium tiosulfat. 9aram ini biasanya tersedia sebagai pentahidrat 4a%%#.*/%. 8arutan ini tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara
langsung, tetapi harus distandarisasi terhadap standar primer. 8arutan natrium tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama. ejumlah zat padat digunakan sebagai standar primer untuk larutan natrium tiosulfat iodium murni merupakan standar yang paling
nyata, tetapi jarang digunakan karena kesukaran dalam penanganan dan penimbangan. elain larutan kanji, indikator lainnya yang sering digunakan dalam titrasi bromatometri yakni kalium bromat, jingga metal, merah fiuchsin, permanganat, kalium dikromat, amilum, indikator redoks +ferroin tris dan iron +$$ sulfat, dan auto indikator seperti metilen blue, dan nitroferoin.
&. $ndikator endiri
Apabila titrant dan analit salah satunya sudah berwarna, sebagai contoh penentuan oksalat dengan permanganat dimana larutan oksalat adalah
larutan yang tidak berwarna sedangkan permanganat berwarna ungu tua, maka warna permanganat ini dapat dipakai sebagai indikator penentuan titik akhir titrasi. Pada saat titik akhir titrasi terjadi maka warna larutan akan berubah menjadi berwarna merah muda akibat penambahan sedikit permanganat. ;ontoh lain titrasi redoks yang melibatkan indikator sendiri
adalah titrasi alkohol dengan menggunakan kalium dikromat. %. $ndikator Amilum
$ndikator amilum dipakai untuk titrasi redoks yang melibatkan iodine. Amilum dengan iodine membentuk senyawa kompleks amilum-iodin yang bewarna biru tua. Pembentukan warna ini sangat sensiti7e dan terjadi
walaupun $% yang ditambahkan dalam jumlah yang sangat sedikit.
#. $ndikator 0edoks
$ndikator redoks melibatkan penambahan zat tertentu kedalam larutan yang akan dititrasi. <at yang dipilih ini biasanya bersifat sebagai oksidator atau reduktor lemah atau zat yang dapat melakukan reaksi redoks secara re7ersibel. 6arna indikator dalam bentuk teroksidasi dengan bentuk tereduksinya berbeda sehingga perubahan warna ini dapat dipakai untuk penentuan titik akhir titrasi redoks. 0eaksi indikator dapat dituliskan sebagai berikut1 +$no= bentuk teroksidasi dan $nred bentuk tereduksi $ndikator redoks berubah warnanya pada kisaran potensial tertentu.
II.'. "euntungan &an "erug#an Br$m$%Br$mat$metr#
!itrasi bromatometri memiliki beberapa keuntungan pada proses titrasinya1 &. Pelaksanaannya praktis dan mudah
%. !idak banyak masalah yang ditemukan
#. "empunyai perbandingan stoikiometri yang sederhana
5elemahan dari titrasi bromatometri ini yaitu adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat,
dan bromin yang dibebaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning pucat, warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir.
II.(. !en)a*a +ang Da,at D# T#tas# Menggunakan Met$&e Br$m$metr# Dan Br$mat$metr#
"etode bromometri dan bromatometri ini terutama digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa organik aromatis dengan membentuk tribrom substitusi, senyawa arsen dan stibium dalam bentuk tri7alent.
"etode ini juga digunakan untuk menetapkan senyawa fenol seperti fenol, nipagin, nipasol, asetosal, asam salisilat dan senyawa reduktor seperti 7itamin ;.
BAB III
PENUTUP
III.1. "es#m,ulan
(romometri merupakan penentuan kadar senyawa berdasarkan reaksi reduksi-oksidasi dimana proses titrasi +reaksi antara reduktor dan bromine berjalan lambat sehingga dilakukan titrasi secara tidak langsung dengan menambahkan bromine berlebih dengan 4atrium !iosulfat sebagai titran. edangkan bromatometri dilakukan dengan titrasi secara langsung karena proses titrasi berjalan cepat. $ndikator yang digunakan yaitu larutan kanji.
!itrasi bromatometri memiliki beberapa keuntungan pada proses titrasinya yaitu pelaksanaannya praktis dan mudah, tidak banyak masalah yang ditemukan dan mempunyai perbandingan stoikiometri yang sederhana. edangkan kerugiannya yaitu sulit menentukan titik akhir.
"etode bromometri dan bromatometri ini terutama digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa organik aromatis, senyawa arsen,stibium, senyawa fenol dan senyawa reduktor seperti 7itamin ;.
DA-TAR PU!TA"A
• 6unas, ., aid, ., +&?>3, Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif BC U4/A, "akassar,
&%%-&%#
• 0i7ai, /., +&??*, Asas Pemeriksaan 5imiaB, Uni7ersitas $ndonesia Press, akarta,
www.academia.edu>:#:%%*!$!0A$E0FD5
htt,//,&tk1%tek#m%un&#,.*ee0l).$m/mater#%re&$ks.html
