LIKE MELANIE
STUD1 PERHANDINGAN
PENETAPAN KADAR. DETERJEN ANIONIK
SECARA SPEKTROFOTOMETRI
DENGAN lPEREAKSI
BIRU METILEN DAN KRISTAL VIOLET
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA
SURABAYA
STUD1 PERBANDINGAN
PENETAPAN KADAR DETERJEN ANIONIK
SECARA SPEKTROFOTOMETRI
DENGAN PEREAKSI
BIRU METILEN DAN KRISTAL VIOLET
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakxltas Farmasi Universitas Katolik Widya Mandala
Surabaya 1997 Oleh LIKE MELANIE 2443093001 Disetujui oleh ~ r a : ~ m i Sukarti. MS. PEMBIMBING
n
K4TA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis haturkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa atas berkat dan rahmat yang telah dikaruniakan-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. Skripsi yang bejudul "Studi Perbandingan Penetapan Kadar Detejen Anionik Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi Biru Metilen Dan Kristal Violet", ini disusun dan diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Katolik Widya Mandala Surabaya.
Di dalam skripsi ini diuraikan tentang ketepatan dan ketelitian dari metode penentuan kadar detejen anionik dengan menggunakan pereaksi biru metilen dan kristal violet secara spektrofotometri beserta langkah
-
langkah utama dalam analisa dengan spektrofotometri sinar tampak.Penulis menyadari bahwa skripsi ini tidak akan dapat terselesaikan tanpa adanya bantuan dari berbagai pihak, maka pada kesempatan ini, penulis menyampai- kan rasa terima kasih yang sebesar
-
besamya kepada :1. Dr. M. Zainuddin, selaku Dosen Pembimbing I, dan Dra. Emi Sukarti, MS., selaku Dosen Pembimbing I1 yang telah memberikan bimbingan dan pengarahan sehingga terselesaikannya penulisan skripsi ini.
2. Drs. Ph. Teguhsusetya, M.Sc. ; Dra. Siti Surdijati, MS. ; dan Drs. Soedjarwo, MS. s e l a h Dosen Penguji yang telah memberikan sumbangan saran dan pikiran
sehingga terselesaikannya penulisan skripsi ini.
3 . Dra. Idajani Hadinoto, MS., selaku Dekan yang telah memberikan persetujuan judul skripsi )rang penulis ajukan.
4. Kepala Laboratorium Formulasi dan Teknologi Sediaan Likuida dan Kepala Labo-
ratorium Analisis Fisika
-
Kirnia Lanjut Fakultas Farmasi Universitas Katolik Widya Mandala Surabaya yang telah menyedialan fasilitas laboratorium dalam penge rjaan skripsi ini.5. Para dosen Fakultas Farmasi Universitas Katolik Widya Mandala Surabaya yang
telah memberikan bekal ilmu pengetahuan selama penulis duduk di bangku kuliah.
6. Orang tua yang selalu memberi dorongan dan doa restu sehingga akhirnya penulis
berhasil meyelesaikan studi.
7. Seseorang yang selama ini dekat dan selalu memberikan semangat, bantuan, dan dorongan pada saya dalam menyelesaikan skripsi ini.
8. Rekan
-
rekan mehasiswa yang telah memberi bantuan moril kepada penulis.Akhirnya sknpsi ini penulis persembahkan kepada almamater Fakultas Farmasi Universitas Katolik Widya Mandala Surabaya dengan harapan semoga berguna bagi masyarakat, khususnya masyarakat farmasi yang tercinta.
Surabaya, Desember 1997
Telah dilakukan Studi Perbandingan Penetapan Kadar Detejen Anionik Secara Spektrofotometri Dengan Pereaksi Biru Metilen Dan Kristal Violet dengan tujuan untuk memperoleh suatu metode altematif dalam penetapan kadar detejen
anionik. Panjang gelombang maksimum untuk metode biru metilen adalah 652,5 nm,
dan untuk metode kristal violet adalah 589,5 nrn. Jumlah pereaksi optimal untuk metode bim metilen adalah 20,O rnl, dan untuk metode knstal violet adalah 25,O mi. Waktu pengamatan optimal untuk metode biru metilen adalah 50
-
100 menit, dan untuk metode kristal violet adalah 70-
80 menit. Metode biru metilen mempunyai batas deteksi 0,0097 bpj, dan batas kuantitasi 0,0132 bpj. Metode knstal violet mempunyai batas deteksi 0,0324 bpj dan batas lcuantitasi 0,0439 bpj. Persen perolehan kembali dari metode biru metilen pada daerah 80-
120 % kadar "sasaran" didapatkan (100,47+
1,7759) %, dan dari metode kristal violet didapatkan (97,842
1,9214) %. Pada ketelitian instrumen untuk metode biru metilen didapatkan KV =
0,80 %, dan untuk metode kristal violet didapatkan KV = 0,90 %. Sedangkan pada ketelitian antar penetapan kadar untuk metode biru metilen didapatkan KV = 1,77 %, dan untuk metode kristal violet didapatkan KV = 1,96 %. Selanjutnya, dari hasil percobaan ini disiipulkan bahwa metode bim metilen mempunyai ketepatan yang lebih baik dari metode kristal violet ; sedangkan ketelitian instrumen clan ketelitian antar penetapan kadar dari kedua metode tersebut adalah sarna.
D.4FTAR IS1
Halaman
HALAMAN PENGES AHAY
KATA PENGANTAR . . . ... . . , . . . , . . .
DAFTAR GARIBAR . . . , . . . . . . .
DAFTAR L A M P W Y . . . , . , , , , , . , . . . .
BAB
I. PENDAHULUAN
I. 1 . Latar Belakang Permasalahan . . . ... . .... .. . . ....
1.2. Perumusan Masalah . . . , . . , . . . 1.3. Tujuan Penelitian . . .
.
.
, , , , , 1.4. Manfaat Penelitian . . . , . . . , . , . . , . . . , , . . . , . , . , . . . . , . I. 5. Perumusan Hipotesis . . . .. . ..
.
.
.
. . . , , , . . . , . , . , , . . . . , 11. TNJAUAN PUSTAKA 11.1. Deterjen . .. . ... .. . .. ... . . .. . . . .. . . . . ... ... .. ... .. .. ... .. .. . . .. ... ,,., , .11.2. Dete rjen Anionik
11.2.1. Natrium Lauril Sulfat . . . ... . . ... , . . . . , . . .. .. . ,, ... . , . , . . .
11.22. Detejen Anionik Dalam Kaitamya Dengan Lingkungan
Hidup . . . ... .
.
.
1 11 iv X xii .. .
XlllD.&TAR IS1 (lanjutan)
11.3. Analisis Kuantitatif Deteqen .bi onik . . .
11.3.1. Biru Metilen ... ... ...
...
...
11.3.2. Kristal Violet
.
.
11.4.1 . Hukum Lamben-Beer ...
.
.
...11.4.2. Spektrum Sinar Tarnpak ...
.
.
.
....11.4.3. Langkah
-
Langkah Utama Dalam Analisa Dengan Spek-trofotometri Sinar Tampak ... ... ...
...
11.5. Validasi Metode
... 11.5.1. Linearitas
11.5.2. Batas Deteksi Dan Batas Kuantitasi ... ...
...
11.5.3. Ketepatan
...
...
11.5.4. Ketelitian
.
.
.
I11 . METODOLOGI PEhELITIAN
111.1. Bahan Dan Alat
... 111.1.1. Bahan ... 111.1.2. Alat 111.2. Prosedur Percobaan 1112.1 . Pembuatan Pereaksi . . .
DAFTL= IS1 (lanjutan)
...
111.2.2. Tahapan Penelitian
111.2.2.1. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum ...
111.2.2.1.1. Dengan Pereaksi Biru Metilen ... ...
111.2.2.1.2. Dengan Pereaksi Kristal Violet ... n1.2.2.2. Optimasi Jumlah Pereaksi ... 111.2 2 . 2 . 1 . Dengan Pereaksi Biru MetiIen ...
111.2.2.2.2. Dengan Pereaksi Kristal Violet ...
...
111.2.2.3. Optimasi Waktu Pengamatan ...
... 111.2.2.3.1. Dengan Pereaksi Biru Metilen
111.2.2.3.2. Dengan Pereaksi Kristal Violet ...
... ...
111.2.2.4. Penentuan Linearitas ..
111.2.2.4.1 . Dengan Pereaksi Biru Metilen ...
111.2.2.4.2. Dengan Pereaksi Kristal Violet ...
111.2.2.5. Penentuan Batas Deteksi Dan Batas Kuantitasi ...
111.2.2.5.1. Dengan Pereaksi Biru Metilen ... 111.2.2.5.2. Dengan Pereaksi Kristal Violet ...
...
111.2.2.6. Penentuan Ketepatan
...
111.2.2.6.1.1. Penyiapan hlatrik Sampel 37
...
111.2.2.6.1.2. Pembuatan Kurva Baku ... 38
...
111.2.2.6.1.3. Penentuan % Perolehan Kembali 40
... ....
III.2.2.6.2. Dengan Pereaksi Kristal Violet ... 42
111.2.2.7. Penentuan Ketelitian ... 42 111.2.2.7.1. Dengan Pereaksi Biru Metilen
...
III.2.2.7.1.1. Penentuan Ketelitian Instrumen 43
III.2.2.7.1.2. Penentuan Ketelitian Antar Penetapan Kadar ...
...
111.2.2.7.2. Dengan Pereaksi Knstal Violet
IKI.2.3. Perbandingan Ketepatan Dan Ketelitian Pada Penetapan Kadar Natrium Lauril Sulfat Dengan Pereaksi Biru Meti- len Dan Kristal Violet ...
IV . HASIL PERCOBAAN
IV . 1 . Penentuan Panjang Gelombang Maksimum ...
IV . 1.1. Dengan Pereaksi Biru Metilen ...
IV . 1.2. Dengan Pereaksi Kristal Violet ...
IV . 2. Optimasi Jurnlah Pereaksi ...
IV.2.1. Dengan Pereaksi Biru Metilen ...
...
IV.2.2. Dengan Pereaksi Kristal Violet
...
DAFT,% IS1
(lanjutan)
W . 3.1 . Dengan Pereaksi Biru Metilen ... ...
IV.3.2. Dengan Pereaksi Kristal Violet ...
...
. . .
IV.4. Penentuan Linearitas ...
1V.4.1. Dengan Pereaksi Biru Metilen ...
.
.
... ... IV.4.2. Dengan Pereaksi Kristal VioletIV.5. Penentuan Batas Deteksi & Batas Kuantitasi ...
.... IV.5.1. Dengan Pereaksi Biru Metilen ... ....
.
.
.
IV . 5.2. Dengan Pereaksi Kristal Violet ...
...
IV
. 6 . Penentuan KetepatanIV.6.1. Dengan Pereaksi Biru Metilen
IV.6.1.1. Penyiapan Matrik Sampel ... IV.6.1.2. Pembuatan Kurva Baku ...
.
.
...IV.6.1.3. Penentuan % Perolehan Kembali ...
IV.6.1.4. Analisis Ketepatan ...
IV.6.2. Dengan Pereaksi Kristal Violet
IV.6.2.1. Penyiapan Matrik Sampel ...
IV.6.2.2. Pembuatan Kurva
Baku
...(lanjutan)
. . . IV.6.2.4. Analisis Ketepatan
IV.7. Penentuan Ketelitian ...
.
.
.
.
...IV.7.1. Dengan Pereaksi Biru Metilen IV.7.1.1. Penentuan Ketelitian Instrumen
IV.7.1.2. Penentuan Ketelitian Antar Penetapan Kadar ... IV.7.2. Dengan Pereaksi Kristal Violet
IV . 7.2.1. Penentuan Ketelitian Instrumen ...
IV.7.2.2. Penentuan Ketelitian Antar Penetapan Kadar ... IV.8. Perbandingan Ketepatan Dan Ketelitian Pada Penetapan
Kadar Natrium Lauril Sulfat Dengan Pereaksi Biru Metilen Dan Kristal Violet ... ...
IV.8.1. Perbandingan Ketepatan Dan Ketelitian Antar Penetapan
... ... ...
Kadar
.
.
.
.
... IV . 8.2. Perbandingan Ketelitian Instrumen
IV.9. Rekapitulasi Hasil Penetapan Kadar Natrium Lauril Sulfat Dengan Pereaksi Biru Metilen Dan Kristal Violet ...
V . PEMBAHASAN ...
...
VII . SARAN . SARAN
. . .
DAFTAR PUSTAKA
...
TABEL Halaman
IV.
VI.
VII.
JUMLAH PEREAKSI DAN SERAPAN H.4SIL REAKSI NA-
TRTUM LAURIL SULFAT DENGAN BIRU METILEN ....
JlJiI4LAH PEREAKSI DAN SERAPAN HASIL REAKSI NA-
...
TRIUM LAURIL. SULFAT DENGAN KRISTAL VIOLET
S E R P A N HASIL REAKSI NATRTUM LAURIL SULFAT
DENGAN BIRU METILEN PADA BERBAGAI WAKTU
... ...
PENGAMATAN ..
SERAPAN HASIL REAKSI NATRTUM LAURIL SULFAT DENGAN KRISTAL VIOLET PADA BERBAGAI WAKTU PENGAMATAN ...
HARGA SERAPAN HASIL REAKSI NATRTUM LAURIL. SULFAT PADA BERBAGAI KADAR DENGAN BIRU ME- TILEN ...
RINGKASAN HASIL PERHITUNGAN KOEFISIEN KORE- LASI DAN PERSAMAAN REGRESI DARI KURVA SE- RAPAN HASIL REAKSI NATRIUM LAUFUL SULFAT DE-
NGAN BIRU METILEN (y) TERHADAP KADAR (x) ...
HARGA SERAPAN HASIL REAKSI NATRIUM L A W SULFAT PADA BERBAGAI KADAR DENGAN KRISTAL VIOLET ... RTNGKASAN HASIL PERHITUNGAN KOEFISIEN KORE- LASI DAN PERSAMAAN REGRESI DAN KURVA SE- RAPAN HASIL REAKSI NATRIUM LAURIL SULFAT DE-
NGAN KRISTAL VIOLET (y) TERI-IADAP KADAR (x) ...
DATA SERAPAN BLANGKO DENGAN MENGGUNAKAN PEREAKSI BIRU METILEN ... ...
DATA SERAPAN BLANGKO DENGAN MENGGLTAKAN PEREAKSI KRISTAL VIOLET . . .
DAFTAR TABEL (lanjutan)
XI. HARGA SERAPAN HASIL REAKSI NATRKJM L A W
SULFAT PADA BERBAGAI KADAR DENGAN BIRU ME-
...
TILEN DALAM PEMBUATAN KURVA BAKU
XII. HASIL % PEROLEHAN KEMBALI NATRIUM LAURIL
SULFAT DALAM MATRIK SAMPEL DENGAN PEREAK-
...
SI BIRU METILEN
XrII. HARGA SERAPAN HASIL REAKSI NATRKJM LAURIL
SULFAT PADA BERBAGAI KADAR DENGAN KRISTAL
VIOLET DALAM PEMBUATAN KURVA BAKU ...
XIV. HASIL % PEROLEHAN KEMBALI NATRIUM LAURIL
SULFAT DALAM MATFUK SAMPEL DENGAN PEREAK- SI KRISTAL VIOLET ...
XV. KETELITIAN INSTRUMEN TERHADAP HASIL REAKSI
NATRILJM LAURIL SULFAT DENGAN PEREAKSI BIRU METILEN ...
XVI. KETELITIAN INSTRUMEN TERHADAP HASIL REAKSI NATRIT-Jh4 LAURIL SULFAT DENGAN PEREAKSI KRIS- TAL VIOLET ... XVII. PERBANDINGAN KETEPATAN DAN KETELITIAN AN-
TAR PENETAPAN KADAR NATRnrPYI LAURIL SULFAT DALAM MATRIK SAMPEL DENGAN PEREAKSI BIRU METILEN DAN KRISTAL VIOLET ... XVIII. PERBANDINGAN KETELITIAN INSTRUMEN PADA PE-
NETAPAN KADAR NATRIUM LAURIL SULFAT DE- NGAN PEREAKSI BIRU METTLEN DAN KRISTAL VIO-
LET ...
XIX. REKAPITULASI HASIL PENETAPAN KADAR NATRIUM
LAURIL SULFAT DENGAN PEREAKSI BIRU METILEN DAN KRISTAL VIOLET ...
GAMB AR
1. Titik pengambilan contoh air sungai
2. Kurva hubungan serapan hasil reaksi natrium lauril sulfat pada
kadar 0,5 192 bpj dengan biru metilen terhadap panjang gelom-
...
bang ... ... 47
3 . Kurva hubungan serapan hasil reaksi natrium lauril sulfat pada kadar 0,5220 bpj dengan kristal violet terhadap panjang gelom-
bang ... 48
4. Kurva hubungan serapan hasil reaksi natrium lauril sulfat pada
kadar 0,7788 bpj dengan biru metilen terhadap jumlah pereaksi
... ... ... 50
5. Kurva hubungan serapan hail reaksi natriurn lauril sulfat pada
kadar 0,7830 bpj dengan kristal violet terhadap jumlah pereak-
si ... 5 1
6 . Kurva hubungan serapan hasid reaksi natrium lauril sulfat pada kadar 0,5 192 bpj dengan biru metilen terhadap waktu penga-
matan ... 53
7. Kurva hubungan serapan hasil reaksi natrium lauril sulfat pada
kadar 0,5220 bpj dengan kristal violet terhadap waktu penga-
... ...
matan .. 54
8, Kurva baku hasil reaksi natrium lauril sulfat dengan b i n meti-
len pada panjang gelombang 652,5 nm ... 58
9. Kurva baku hasil reaksi natrium lauril sulfat dengan kristal vio- let pada panjang gelombang 589,5 nm ... 6 l
DAFTAR LAMPIRAY
I. PERHITUNGAN HARGA KOEFISIEN KORELASI (r) DAN
PERSAMAAN REGRESI ( y =
b
x+
a ) DARI KURVA SE-RAPAN HASIL REAKSI NATRIUM LAURIL SULFAT DE-
NGAN BIRU METILEN (y) TERHADAP KADAR (x) PA-
DA REPLIKASI I ... ... ... 95
11. PERHITUNGAN HARGA KOEFISIEN KORELASI (r) DAN
PERSAMAAN REGRESI ( y =
b
x+
a ) DARI KURVA SE-RAPAN HASIL REAKSI NATRTUM LAURIL SULFAT DE-
NGAN BIRU METILEN (y) TERHADAP KADAR (x) PA-
...
DA REPLIKASI I1 ... ... 96
111. PERHITUNGAN HARGA KOEFISIEN KORELASI (r) DAN
PERSAMAAN REGRESI ( y = b x
+
a ) DARI KURVA SE-RAPAN HASIL REAKSI NATRIUM LAURIL SULFAT DE-
NGAN BIRU METILEN (y) TERHADAP KADAR (x) PA-
DA REPLIKASI
In
... 97IV. CONTOH PERHITUNGAN AKSEPTABILITAS HARGA
IN-
TERSEP (a) PADA UJI LINEARITAS DENGAN PEREAKSI
...
BIRU METILEN REPLIKASI I 98
V. PERHITUNGAN HARGA KOEFISIEN KORELASI (r) DAN
PERSAMAAN REGRESI ( y =
b
x+
a ) DARI KURVA SE-RAPAN HASIL REAKSI NATRIUM LAURIL SULFAT DE-
NGAN KRISTAL VIOLET (y) TERHADAP KADAR (x) PA-
DA REPLIKASI I ... 99
VI. PERHITUNGAN HARGA KOEFISIEN KORELASI (r) DAN
PERSAMAAN REGRESI ( y =
b
x+
a ) DARI KURVA SE-RAPAN HASIL REAKSI NATRIUM L A W SULFAT DE-
NGAN KRISTAL VIOLET (y) TERHADAP KADAR (x) PA-
...
DAFTAR LAhlPLRAN
VII. PERHITUNGAN HARGA KOEFISIEN KORELASI (r) DAN
PERSAMAAN REGRESI ( y =
b x
+
a ) DARI KURVA SE-RAPAN HASIL REAKSI NATRlUM LAURIL SULFAT DE-
NGAN KRISTAL VIOLET (y) TERHADAP W A R
(x)
PA-DA REPLIKASI
m
...VIII. PERHITUNGAN PERBANDINGAN PERSAMAAN REGRE- SI LINEAR YANG DIHASILKAN PADA UJI LINEARITAS
DENGAN PEREAKSI BIRU METILEN ...
IX. PERHITLJNGAN BATAS DETEKSI DAN BATAS KUANTI-
TASI PADA PENETAPAN KADAR NATRIUM L A W
SULFAT DENGAN PEREAKSI BIRU METILEN ...
X. PERHITUNGAN PERBANDINGAN P E R S W REGRE-
SI LBXAR YANG DIHASILKAN PADA UJI LINEARITAS
DENGAN PEREAKSI KRISTAL VIOLET ...
XI. PERHITUNGAN BATAS DETEKSI DAN BATAS KUANTI-
TASI PADA PENETAPAN KADAR NAT'FUUM LAURIL
SULFAT DENGAN PEREAKSI KRISTAL VIOLET ...
XI. PERHITUNGAN KETEPATAN PENETAPAN JSADAR NA-
TIUUM L A W SULFAT DALAM MATRIK SAMPEL DE-
NGAN PEREAKSI BIRU METILEN MENGGUNAKAN UJI 0 I t
...
t SATU SAMPEL
XIIl. PERHIIVNGAN KETEPATAN PENETAPAN KADAR NA-
TRNM L A W SULFAT DALAM MATRIK SAMPEL DE-
NGAN PEREAKSI KRISTAL VIOLET
MENGGUNAKAN
UJI "t" SATU SAMPEL ... ... ...
XIV. PERHITUNGAN KETELITIAN INSTRUMEN TERHADAP
HASIL REAKSI NATRIUM LAURIL SULFAT DENGAN
(lanjutan)
XV . PERHITUNGAN KETELITIAN ANTAR PENETAPAN KA-
DAR PADA PENETAPAN KADAR NATRIUM LAURTL
...
SULFAT DENGAN PEREAKSI BIRU METILEN
I PERHITUNGAN KETELITIAN INSTRUMEN TERHADAP
HASIL REAKSI NATRnrrvl LAURIL SULFAT DENGAN
PEREAKSI KRISTAL VIOLET ...
XVII. PERHITUNGAN KETELITIAN
ANTAR
PENETAPAN KA-DAR PADA PENETAPAY KADAR NATRIUM LAURZL
...
SULFAT DENGAN PEREAKSI KRISTAL VIOLET
X W I . PERHITLTNGAN PERBANDINGAN KETEPATAN PENE-
TAPAN KADAR NA- LAURIL SULFAT DALAM
MATRIK SAMPEL DENGAN PEREAKSI BIRU METILEN
(A) DAN KRISTAL VIOLET (B) MENGGUNAKAN UJI "t"
SEPASANG ...
.
.
.
...XIX PERHITUNGAN PERBANDINGAN KETELITIAN ANTAR PENETAPAN KADAR NATRIUM LAURlL SULFAT DA-
LAM MAT= SAMPEL DENGAN PEREAKSI BIRU ME-
TILEN DAN KRISTAL VIOLET MENGGUNAKAN UJI "F"
XX. PERHITUNGAN PERBANDINGAN KETELITIAN INSTRU-
MEN TERHADAP HASIL REAKSI NATRIUM LAURIL
SULFAT DENGAN PEREAKSI BIRU METILEN DAN KRIS-
...
TAL VIOLET MENGGUNAKAN UJI "F"
...
... ... .
