PENGARUH TEMPERATUR TERHADAP STRUKTUR
KRISTAL DAN MORFOLOGI LAPISAN TiCl4
PADA PELAPISAN LOGAM DENGAN
MENGGUNAKAN METODE
SOL-GEL
Oleh: LIANI NIM 408221033 Program Studi Fisika
SKRIPSI
Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sain
JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MEDAN
tidak terhingga penulis ucapkan kepada ALLAH SWT Tuhan semesta alam yang telah melimpahkan rahmat dan karuniaNya sehingga penulis dapat menyusun dan menyelesaikan skripsi ini dengan baik. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana sains di Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Medan. Adapun judul skripsi ini adalah
“Pengaruh Temperatur Tarhadap Struktur Kristal Dan Morfologi Lapisan TiCl4 Pada Pelapisan Logam Dengan Menggunakan Metode Sol-Gel”
Dalam kesempatan ini penulis menyampaikan ucapan terima kasih dan rasa hormat kepada berbagai pihak yang telah membantu menyelesaikan skripsi ini, mulai dari pengajuan proposal penelitian, pelaksanaan, sampai penyusunan skripsi, antara lain Bapak Drs.Pintor Simamora.M.si selaku Dosen Pembimbing skripsi, yang telah banyak memberikan bimbingan dan saran-saran kepada penulis sejak awal penelitian sampai dengan selesainya penulisan skripsi ini. Bapak Drs. Usler Simarmata, M.Si selaku Dosen Penguji I, Bapak Dr. Ridwan Abdul Sani, M.Si selaku Dosen Penguji II, dan Bapak abdul Rais, ST, S.Pd, M.Si selaku Dosen Penguji III, yang telah memberikan kritikan dan masukan demi
penyempurnaan skripsi ini. Bapak Drs Sehat Simatupang, M.Si selaku Dosen Pembimbing Akademik yang telah memberikan bimbingan dan nasehat selama masa perkuliahan dan yang telah banyak membantu dalam penyelesaian skripsi ini. Bapak Prof. Drs. Motlan, M.Sc, Ph.D sebagai Dekan FMIPA UNIMED, Bapak Drs. P.Maulim Silitonga, M.S selaku pembantu Dekan FMIPA UNIMED, Ibu Dra. Derlina, M.Si sebagai Ketua Jurusan, Bapak Abd. Hakim, M.Si sebagai sekretaris jurusan Fisika FMIPA UNIMED, dan Bapak Drs.Pintor Simamora, M.Si sebagai Ketua Prodi Fisika. Bapak dan Ibu Dosen atas bimbingannya kepada penulis selama masa perkuliahan dan penulisan skripsi beserta Staf Pegawai Jurusan Fisika FMIPA UNIMED yang sudah membantu penulis.
Ucapan terimakasih yang teristimewa penulis sampaikan kepada kedua orang tua tercinta, ayahanda Ahmad Khaidir dan ibunda Molek yang telah banyak memberikan doa, dukungan dan kasih sayang serta semangat baik berupa materil maupun moril untuk keberhasilan penulis. Dan kepada Abang-abang penulis, Syahpril, Junaidi, Deni Saputra, Erwinsyah dan Novriadi yang telah banyak berikan dukungan semangat.
Ucapan terimakasih juga penulis sampaikan kepada teman teristimewa
henti-hentinya memberikan dukungan dan Dedek Febriana Lubis, Unita Sukma Zuliani Nst, Maulidya Dara, Rizky Julia Sartika, yang telah sama-sama berjuang dan saling memberikan semangat dari awal perkuliahan hingga akhir penyelesaian skripsi ini. Buat teman seperjalanan stambuk 2008 Fisika Nondik UNIMED, yaitu: Berliana, Elsa naga, Jenika, Agustina, Jennyari, Junita, Albarra , Indra , Berkat, Henny, Arny. Penulis telah berupaya dengan semaksimal mungkin dalam menyelesaikan skripsi ini, namun penulis menyadari masih banyak kelemahan baik dari segi isi maupun tata bahasa, untuk itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang bersifat membangun dari pembaca demi sempurnanya skripsi ini. Akhir kata penulis ucapkan banyak terimakasih, semoga skripsi ini bermanfaat bagi kita semua. Amin.
Medan, Juli 2012
Liani
Daftar Isi
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA 5
2.1. Kerangka Teori 5
2.1.1. Korosi 5
2.1.1.1. Jenis-Jenis Korosi 6
2.1.1.2. Mekanisme Korosi 7
2.1.1.3. Faktor-Faktor Korosi 8
2.1.1.4. Laju Korosi 8
2.1.2. Pelapisan (coating) 9
2.1.2.1. Bahan Penyusun Coating 9
2.1.2.2. Konsep Formulasi Coating 12
2.1.2.3. Preparasi Permukaan 13
2.1.3. Titanium Tetraklorida 14
2.1.4. Metode Sol Gel 16
vi
2.1.4.2. Tahapan Metode Sol Gel 18
2.1.5. Karakterisasi Lapisan TiCl4 19
2.1.5.1. Scanning Electron Microscopy (SEM) 19
2.1.5.2. XRD (X-Ray Diffraction) 23
2.2. Kerangka Koseptual 26
BAB III. METODE PENELITIAN 28
3.1. Tempat dan Waktu Penelitian 28
3.2. Alat dan Bahan 28
3.3. Variabel Penelitian 29
3.4. Prosedur Peneltian 29
3.4.1. Preparasi Substrat 29
3.4.2. Preparasi Sol-Gel Titanium Tetraklorida 30
3.4.3. Pelapisan 30
3.4.4. Pembakaran 30
3.4.5. Pengujian Korosi 31
3.5. Teknik Analisa 31
3.5.1. Scanning Electron Microscopy (SEM) 31
3.5.2. XRD (X-Ray Diffraction) 32
3.5.3. Laju Korosi 32
3.6. Diagram Alir Penelitian 34
BAB IV. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 35
4.1.Hasil Analisis 35
4.1.1. Difraksi Sinar-X Sampel Logam 35
4.1.2. Hasil Analisis SEM Pada Logam 45
4.1.3, Hasil Pengujian Korosi 49
4.2. Pembahasan 54
4.2.2. Pengujian SEM 55
4.2.3. Pengujian Korosi 55
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN 56
5.1. Kesimpulan 56
5.2. Saran 57
DAFTAR PUSTAKA 58
Lampiran 1 59
Lampiran 2 63
Lampiran 3 67
x
Daftar Tabel
Halaman
Tabel 2.1. Perbandingan sifat rutile dan antase 15
Tabel 3.1. Alat 28
Tabel 3.2. Bahan 29
Tabel 4.1. Hasil analisis puncak sampel besi dengan 35
suhu pembakaran 200oC
Tabel 4.2. Hasil Fraksi Massa sampel besi dengan 36
suhu pembakaran 200oC
Tabel 4.3. Hasil analisis puncak sampel besi dengan 39
suhu pembakaran 400o C
Tabel 4.4. Hasil fraksi massa sampel besi dengan 40
suhu pembakaran 400oC
Tabel 4.5. Hasil analisis puncak sampel alumunium 40
dengan suhu pembakaran 200oC
Tabel 4.6. Hasil fraksi massa sampel aluminium 41
dengan suhu pembakaran 200oC
Tabel 4.7. Hasil analisis puncak sampel alumunium 42
dengan suhu pembakaran 400oC
Tabel 4.8. Fraksi massa sampel Alumunium 44
dengan suhu pembakaran 400oC
Tabel 4.9. Hasil pengamatan dari logam (besi dan aluminium) 50
dengan variasi suhu selama 3x24
Tabel 4.10. Hasil pengamatan dari logam (besi dan aluminium) 51
dengan variasi suhu selama 5x24
Tabel 4.11. Hasil uji korosi selama 3x24 dari hasil perhitungan 52
Daftar Gambar
Halaman
Gambar 2.1. Korosi logam Fe dan berubah menjadi oksidanya 5
Gambar 2.2. Struktur antase dan rutile 15
Gambar 2.3. Diagram produk akhir dari sintesis sol gel 17
Gambar 2.4. Diagram proses metode solgel 18
Gambar 2.5. Skema SEM 20
Gambar 2.6. Instrumentasi SEM 23
Gambar 2.7. Instrumentasi XRD 25
Gambar 2.8. Skema diagram alir 34
Gambar 4.1. Grafik identifikasi profil difraksi sinar-x 35
sampel besi suhu pembakaran 200o
Gambar 4.2. Grafik Refinement profil difraksi sinar-x 36
sampel besi suhu pembakaran 200oC
Gambar 4.3. Grafik identifikasi profil difraksi sinar-x 38
sampel besi suhu pembakaran 400oC
Gambar 4.4. Grafik Refinement profil difraksi sinar-x 38
sampel besi suhu pembakaran 400oC
Gambar 4.12. Grafik identifikasi profil difraksi sinar-x 40
sampel Al suhu pembakaran 200oC
Gambar 4.13. Grafik Refinement profil difraksi sinar-x 41
sampel Al suhu pembakaran 200 oC
Gambar 4.14. Grafik identifikasi profil difraksi sinar-x 43
ix
Gambar 4.15. Grafik Refinement profil difraksi sinar-x 43
sampel Al suhu pembakaran 400oC
Gambar 4.16. Gambar foto Scanning Electron Microscopy (SEM) 45
besi dengan suhu pembakaran 200oC
Gambar 4.17. Gambar foto Scanning Electron Microscopy (SEM) 46
besi dengan suhu pembakaran 400oC
Gambar 4.18. Gambar foto Scanning Electron Microscopy (SEM) 47
alumunium dengan suhu pembakaran 200oC
Gambar 4.19. Gambar foto Scanning Electron Microscopy (SEM) 48
Perkaratan merupakan peristiwa yang lazim terjadi pada logam. Dalam
bahasa sehari-hari peristiwa perkaratan disebut dengan korosi. Korosi atau karat
adalah penurunan mutu material pada bahan logam akibat intraksi yang tidak
menguntungkan dengan lingkungan. Korosi tidak hanya merugikan manusia
secara ekonomis, tetapi juga dapat mengancam keselamatan manusia. Jumlah
kerugian akibat korosi di Indonesia, secara kuantitatif belum pernah dilakukan,
namun sebagai gambaran kerugian akibat serangan korosi di Amerika dapat
mencapai sekitar 24 triliun rupiah pertahun. Jumlah ini belum mencakup
kehilangan jam produksi, ganti rugi kerusakan, klaim-klaim, biaya perbaikan dan
lain-lain. Pelapisan telah dilakukan untuk melindungi produk-produk logam dari
serangan korosi, apalagi bagi negara-negara yang memiliki iklim tropis seperti
Indonesia (Ridlwan, 2006).
Beberapa jenis material dan metode yang berbeda telah digunakan dalam
pelapisan logam untuk menghindari korosi. (Rusianto dan Murdana, 2002) telah
melakukan pelapisan Baja Karbon dengan metode chromizing. Dalam penelitian
tersebut digunakan variasi temperatur untuk melihat kekerasan dan ketebalan dari
proses pelapisan. Dalam hal ini dihasilkan harga kekerasan rata-rata permukaan
juga meningkat, sebelum proses chromizing kekerasan rata-rata permukaan adalah
170 HV. Setelah dilakukan chromizing kekerasan rata-rata terendah sebesar 225
HV diperoleh pada pemanasan dengan temperatur 900°C, dan kererasan yang
paling tinggi sebesar 257 HV dihasilkan pada pemanasan dengan temperatur
1100°C. Semakin tinggi temperatur pemanasan dengan waktu yang konstan maka
tebal lapisan kromium terbentuk lebih tebal, pada temperatur pemanasan 900oC terbentuk lapisan setebal 40 m dan temperatur pemanasan 1100o
pelapis anti korosi. Dari sisi ketahanan korosi penambahan TiO2 menunjukkan
material menjadi lebih tahan terhadap korosi.
Menurut penelitian (Supriyanto, 2007),menggunakan TiO2 sebagai bahan
pelapis anti korosi dengan menggunakan metode MOCVD untuk melihat
penumbuhan kristal dan morfologi pada lapisan (film) tipis yang pada temperatur
substrat 5000C. Parameter eksperimen menggunakan temperature bubbler 500C,
tekanan uap bahan prekursor 206 Torr, laju aliran gas Argon 100 sccm dan
tekanan total penumbuhan 2x10-3 Torr. Berdasarkan hasil penelitian tersebut
diperoleh film tipis dengan bidang kristal fase tunggal rutile dan morfologi
permukaan film relatif halus dengan ukuran butiran dalam orde nanometer.
Selain itu, metode sol gel sangat berperan dalam pembentukan lapisan
tipis. (Mansor, 2003) membuat lapisan tipis untuk melihat morfologi dari lapisan
TiO2 selama pemanasan 1 jam dengan berbantuan ion bombardment. Metode ion
bombardment didapat hasil yang setara dengan metode sol gel klasik dalam hal
kekerasan lapisan dan juga bentuk permukaan. Ketebalan lapisan yang dihasilkan
mencapai 157 nm setelah 4 kali pencelupan.
Adapun metode yang dilakukan menggunakan teknik oles pada permukaan
sampel yaitu Fe dan Al menggunakan bahan TiO2, Isopropyle alcohol dan sedikit
resin polyester. Dimana masing masing suhu yaitu 100, 150 dan 2000C. Dari hasil
penelitian, didapatkan struktur kristal sampel lapisan tipis (TF-1) pada substrat
besi merupakan lapisan tipis TiO2 (jenis anatase) dengan struktur tetragonal dan
sampel lapisan tipis (TF-2) pada substrat Aluminium dengan struktur cubic. Hasil
uji Sem pada Fe dan Al tampak adanya dua kontras warna, yaitu warna gray
(abu-abu) dan putih. Identifikasi elementer menunjukkan bahwa warna putih
didominasi unsur Carbon (C) yang memiliki energi 0,277 KeV, Oksigen (O) yang
memiliki energi 0,525 KeV, dan Titanium (Ti) yang memiliki energi 4,508 KeV.
Dari hasil analisis tersebut menggambarkan bahwa telah terbentuk lapisan tipis
TiO2 di atas substrat besi dan aluminium dengan perekat resin poliester. Begitu
juga dalam hal uji korosi logam yang dilapisi dengan TiO2 lebih terlindung dari
karat dari pada yang tidak dilapisi. Suhu yang paling rendah memberikan laju
mengalami keausan. Oleh karena itu, diperlukan suatu metode untuk
mengendalikan terjadinya korosi pada logam. Penulis akan meneliti tentang “Pengaruh Temperatur Terhadap Struktur Kristal Dan Morfologi Lapisan TiCl4 Pada Lapisan Logam Dengan Menggunakan Metode Sol Gel” dimana penulis akan mencoba untuk menggunakan pelapisan Titanium tetraklorida
(TiCl4) cair dengan metode sol gel sebagai salah satu metode pengendalian korosi
pada logam. Larutan TiCl4 merupakan larutan bening dan memiliki ketahanan
terhadap korosi.
1.2.Batasan Masalah
Untuk memberikan ruang lingkup yang jelas, penulis membatasi cakupan
masalah sebagai berikut:
1. Pengaruh temperatur terhadap penumbuhan lapisan tipis TiCl4 pada logam
dengan menggunakan metode sol gel.
2. Karakteristik lapisan TiCl4 terutama morfologi dan struktur kristal yang
dibuat dengan variasi temperatur saat proses pemanasan
3. Masalah yang diteliti hanya fokus pada penanganan laju korosi pada logam
dengan pelapisan TiCl4 dengan metode sol gel
1.3Rumusan Masalah
Dari latar belakang yang telah diuraikan diatas, rumusan masalah adalah
sebagai berikut:
1. Bagaimana pengaruh temperatur terhadap penumbuhan lapisan tipis TiCl4
pada logam dengan menggunakan metode sol gel?
2. Bagaimanakah struktur kristal dan morfologi lapisan TiCl4 yang dibuat
dengan metode sol gel?
1.4. Tujuan Penelitian
Adapun tujuan penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Untuk mengetahui bagaimana pengaruh temperatur terhadap penumbuhan
lapisan tipis TiCl4 pada besi dengan menggunakan metode sol gel
2. Untuk mengetahui bagaimanakah struktur kristal dan morfolofi TiCl4 yang
dibuat dengan metode sol gel
3. Untuk mengetahui bagaimana laju korosi logam yang dilapisi TiCl4 dengan
metode sol gel
1.5. Manfaat Penelitian
Adapun manfaat penelitian ini adalah:
1. Sebagai bahan informasi bagi penulis tentang pengembangan coating
menggunakan pelapis TiCl4 menggunakan metode sol gel.
2. Sebagai informasi bagi penelitian selanjutnya tentang pengembangan coating
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN 5.1Kesimpulan
1. Dari hasil uji XRD Sampel besi dengan suhu pembakaran 200oC tumbuh senyawa
anatase (fasa TiCl4) struktur kristal tetragonal. Sedangkan, pada suhu pembakaran
400oC dihasilkan dua fasa Kristal fasa TiCl4 (senyawa anatase) dan fasa besi,
memiliki struktur kristal tetragonal (parameter terlampir) dan memiliki struktur
kristal kubik.
2. Dari hasil uji XRD Sampel aluminum dengan suhu pembakaran 200oC hanya
dihasilkan fasa aluminium struktur kristal kubik (parameter telampir).Sedangkan,
Suhu pembakaran 400oC dihasilkan dua fasa yaitu senyawa anatase (fasa TiCl4)
dan fasa alumunium, memiliki struktur kristal tetragonal (parameter terlampir)
memiliki struktur kristal kubik (parameter terlampir).
3. Hasil uji SEM terlihat adanya dua kontras warna gray (abu-abu) dan putih. Dari
hasil analisis besi dengan suhu pembakaran 200oC dan 400oC tersebut telah
terbentuk lapisan tipis TiCl4. Lapisan TiCl4 ini terlihat tidak merata atau terjadinya
retakan-retakan. Sedangkan pada aluminium dengan suhu pembakaran 200o tidak
terbentuk lapisan TiCl4 terlihat adanya garis-garis seperti serabut yang
diidentifikasi sebagai retakan. Pada suhu 400oC mulai terbentuk lapisan TiCl4.
Lapisan TiCl4 ini terlihat tidak merata atau terjadinya retakan-retakan.
Retakan-retakan pada lapisan diakibatkan oleh banyak faktor yaitu pada saat prosesa
pemanasan atau pembakaran, pada saat penurunan suhu.
4. Dari hasil laju korosi, antara besi (Fe) dan Aluminium (Al) memiliki laju korosi
yang berbeda-beda, semankin tinggi suhu yang digunakan untuk pemanasan pada
sampel maka semakin lambat pula laju korosi yang terjadi. Dalam hal ini besi
57
5. Logam yang dilapisi lebih terlindung dari karat dengan suhu yang paling rendah,
laju yang dicapai pada besi (Fe) adalah 0,5528 cm/tahun; 0,3614cm/tahun; 0,2028
cm/tahun. Laju korosi pada aluminium yaitu; 1,8081 cm/tahun; 1,0826 cm/tahun;
0,5535 cm/tahun. Dimana masing masing suhu yaitu 200, 300 dan 4000C.
5.2Saran
1. Lebih memperhatikan proses pembakaran terutama pada proses penaikan dan
penurunan suhu pada saat menggunakan furnace.
2. Memperdekat jarak antara sampel uji dengan alat uji.
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah, M., (2004), Pengantar Nanosains, FMIPA, ITB Bandung.
Adhi, I., (2011), Korosi, http://www.scribd.com/doc/50803167/KOROSI (09/09/2011)
Hakim, A., N., (1998), Pembentukan Lapisan Tipis TiO2 dengan Metode Sol Gel Berbantuan Ion Bombardment. digilib.ui.ac .id/opac/themes /libri /abs trakpdf.jsp?id=77614&los (09/09/2011)
Hamid, Mansor, Abdul, (2003), Preparation Of Titanium Dioxide (TiO2) Thin Film
By Sol Gel Dip Coating Method. 5: 086-091
Klinifelter, K., (1986), Kimia Untuk University Jilid 1, Penerbit erlangga, Jakarta. M. Zainul Asrori, dkk.(2010), Pengembangan Nanokomposit PANi(HCl)-TiO2
Sebagai Material Pelapis Anti Korosi. www.batan.go. id/ptrkn/file/ /36. Zainul%20Asrori,D275-281,rev2.pdf (08/09/2011)
Nasution, M., (2011), Pengaruh Temperatur Terhadap Struktur Kristal Dan Lapisan Morfologi Lapisan TiO2 Pada Pelapisan Logam Dengan Menggunakan Metode Sol Gel., Skripsi, FMIPA, Unimed, Medan.
Niko,Hardianto., (2011), http://hardiananto.wordpress.com/2011/01/17/teknologi-sol-gel/ (10/09/2011)
Ridlwan, M., (2006), Proses Pelapisa Baja Dengan Metode semburan Kawat Las Oksi-Asitilen. 11: 221 – 223
Sumio, S., (2003), Handbook Of Sol-Gel Science and Technology; Prosesing, Characterization and Aplications/pdf, Hiraka, Osaka,Japan.
Supryanto, E., (2007), Pengaruh Temperatur Penumbuhan terhadap Struktur Kristal dan Morfologi Film Tipis TiO2:Eu yang Ditumbuhkan dengan Metode MOCVD, FMIPA, ITB Bandung. 12: 69-71
Taufani, L., (2008), Titanium, Tingkat Perolehan Kadar Titanium. 3: 1-12
Toto Rusianto dan Sigit Murdana., (2002), Pengaruh Temperatur Pemanasan Terhadap Kekerasan dan Ketebalan Lapisan pada Chromizing Baja Karbon Rendah, Jurnal Teknolog Industri. 6 : 87-98