Manfaat Penelitian. Tujuan Penelitian 1/18/2019

(1)

(2)

(3)

(4)

(5)

1/18/2019

1 ANALISIS KANDUNGAN LOGAM ESENSSIAL Fe, Zn dan Ca

DALAM SUSU BUBUK FORMULA KEHAMILAN SECARA

SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM DENGAN METODE

DESTRUKSI KERING DAN DESTRUKSI BASAH

OLEH:

I WAYAN SUDIARTA DAN PUTU SUARYA

PROGRAM STUDI KIMIA FMIPA UNIVERSITAS UDAYANA

Kesesuaian

mineral

dengan

batas SNI

Diperlukan

metode terbaik

dalam analisis

mineral

Pentingnya

kebutuhan gizi dan

nutrisi selama

proses kehamilan

membuat ibu hamil

menjaga pola

makannya

Susu merupakan

produk olahan

dengan nilai gizi

kompleks digunakan

sebagai pelengkap

gizi tersebut

Produsen

menambahkan

mineral Zn, Fe

dan Ca untuk

menambah

nilai gizi pada

susu

Tujuan Penelitian

1

2

Mengetahui kadar logam Ca, Fe dan Zn pada susu

bubuk formula melalui metode destruksi kering dan

basah dengan Spektrofotometri Serapan Atom serta

kesesuaian dengan SNI

.

Mengetahui metode destruksi terbaik (destruksi

kering atau destrusi basah) dalam penentuan logam

Ca, Fe dan Zn pada sampel susu secara AAS.



Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi

kepada masyarakat (laboran dan analis) mengenai metode

destruksi terbaik dalam menentukan kadar logam Ca, Fe

dan Zn pada susu bubuk formula kehamilan secara

Spektrometri Serapan Atom

(6)

1/18/2019

2 Metode penelitian

Bagan kerja

umum

 DESTRUKSI BASAH DESTRUKSI KERING

ANALISIS DENGAN SSA METODA KURVA KALIBRASI

SAMPEL SUSU

LARUTAN SAMPEL

DESTRUKSI BASAH DAN KERING

ABSORBANSI LOGAM Ca, Fe, dan

Zn

KONSENTRASI LOGAM Ca, Fe, dan

Zn

ANALISIS DENGAN SSA METODA KURVA KALIBRASI

Kadar LOGAM Ca, Fe, dan Zn

DALAM SUSU

KONVERSI MELALUI PERHITUNGAN

PENENTUAN METODE DESTRUKSI TERBAIK

Uji Linieritas

Uji LoD

Metode yang

lebih baik

VALIDASI METODE

Destruksi basah dan kering

Uji Presisi

Uji Akurasi

ANALISIS STATISTIK UJI-t

HASIL PENELITIAN

Sampai

saat ini , penelitian dan pengolahan data telah

dilaksanakan, diawali dengan penyiapan peralatan dan bahan

– bahan kimia , preparasi sampel dengan metode destruksi

basah dan destruksi kering,

dan akan dilanjutkan dengan

analisis kadar logam Fe, Ca, dan Zn dengan spektrometri

serapan atom, Validasi metode destruksi sampel

PREPARASI SAMPEL

DESTRUKSI KERING

- Abu putih mengandung oksida Logam Ca, Fe dan Zn

DESTRUKSI BASAH

(7)

1/18/2019

3 Pembuatan Kurva Kalibrasi

No Nama Logam Persamaan Regresi Linier R2

1 Ca y = 0.0077x + 0,0028 0,9999 2 Fe y = 0,0204x + 0,0076 0,9996 3 Zn y = 0,1934x + 0,0093 0,9995 Ca Fe Zn Konsentrasi (ppm) Absorbansi Konsentrasi (ppm) Absorbansi Konsentrasi (ppm) Absorbansi 0 0,0000 0 0,0000 0 0.0000 10 0,0816 4 0.0952 0.5 0.1151 20 0,1579 8 0.1728 1 0.2073 40 0,3160 16 0.3374 2 0.3922 80 0,6209 32 0.6593 4 0.7827

Konsentrasi Logam Ca, Fe dan Zn dalam Sampel Susu

Bubuk Formula Kehamilan serta Kesesuaian dengan SNI

- SNI 7148-2005

- Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia Nomor 33 Tahun 2013 tentang pengawasan minuman khusus ibu hamil dan/atau ibu menyusui

Logam

Konsentrasi (mg/kg)

Destruksi Kering

Destruksi Basah

A

B

A

B

Ca

5381,00±16,70

4171,43±25,58

5883,12±119,56

4954,11±84,46

Fe

247,97±0,98

284,96±4,05

397,40±13,31

517,72±12,00

Zn

89,42±10,82

88,21±3,41

90,80±2,71

107,96±5,18

Validasi Metode

Uji linieritas

Logam

Koefisien Korelasi (R

2

₎

Destruksi Kering

Destruksi Basah

A B A B

Ca 0,9999 0,9993 0,9985 0,9996

Fe 0,9992 0,9999 0,9997 0,9991

Zn 0,9999 0,9975 0,9998 0,9985

Uji LoD

Logam Perlakuan Persamaan Regresi Linier (y=bx+a)

LoD (mg/L) Ca Destruksi Kering Sampel A y = 0,0075x+0.4172 0.0800

Destruksi Kering Sampel B y = 0,0083x+0,3204 1,6988 Destruksi Basah Sampel A y = 0,0080x+0,4539 2,4375 Destruksi Basah Sampel B y = 0,0059x+0,3856 1,3220

Fe Destruksi Kering Sampel A y = 0,0214x+0.175 0,3556 Destruksi Kering Sampel B y = 0,0195x+0,1249 0,1163 Destruksi Basah Sampel A y = 0,0199x+0,0896 0,2026 Destruksi Basah Sampel B y = 0,0200x+0,1117 0,3795

Zn Destruksi Kering Sampel A y = 0,1742x+0,1833 0,0270 Destruksi Kering Sampel B y = 0,1842x+0,1877 0,1620 Destruksi Basah Sampel A y = 0,2018x+0,1828 0,0490 Destruksi Basah Sampel B y = 0,1852x+0,2225 0,1050

(8)

1/18/2019

4 Uji Akurasi

Analisis Logam Ca



Tabel Persen

recovery logam

Ca dalam sampel

susu A dan B

disamping

menunjukkan

destruksi kering

lebih baik

digunakan untuk

analisis logam Ca

Nama Sampel Konsontrasi Logam Ca (mg/L) % Recovery Spike Standar Ca Pengukuran Diperoleh DK0A 0 53,6364±0,683 0 0 DK1A 10 63,8268±0,524 10,1905±0,160 101,90±0,160 DK2A 20 73,3247±0,065 19,6883±0,633 98,44±0,633 DK3A 40 92,7835±0,804 39,1472±0,692 97,87±0,692 Rata-rata 99,40±0,495 DK0B 0 41,7143±0,026 0 0 DK1B 10 51,7186±0,014 10,0043±0,014 100,06±0,014 DK2B 20 62,1472±0,162 20.4329±0,188 102,17±0,188 DK3B 40 84,4935±0,047 42,7792±0,060 106,95±0,060 Rata-rata 103,06±0,087 DB0A 0 58,8268±0,140 0 0 DB1A 10 69,3030±0,525 10,4762±0,641 104,76±0,641 DB2A 20 78,2944±0,082 19,4675±0,210 97,34±0,210 DB3A 40 100,4805±0,403 41,6537±0,298 104,13±0,298 Rata-rata 102,08±0,383 DB0B 0 49,4502±0,428 0 0 DB1B 10 57,5714±0,014 8,1212±0,423 81,21±0,423 DB2B 20 65,1126±0,123 15,6623±0,429 78,31±0,429 DB3B 40 80,0130±0,014 30,5628±0,420 76,41±0,420 Rata-rata 78,64±0,424

Logam Fe



Tabel Persen recovery

logam Fe dalam

sampel susu A dan B

disamping

menunjukkan destruksi

kering lebih baik

digunakan untuk

analisis logam Fe

Nama Sampel Konsontrasi Logam Ca (mg/L) % Recovery Spike Standar Ca Pengukuran Diperoleh DK0A 0 4,9853±0,013 0 0 DK1A 2 6,9624±0,033 1,9771±0,037 98,86±0,037 DK2A 4 8,9575±0,023 3.9722±0,036 99,31±0,036 DK3A 8 13,3497±0,023 8.3644±0.020 104,55±0,020 Rata-rata 100,91±0,031 DK0B 0 5,7255±0,015 0 0 DK1B 2 7,6650±0,014 1,9395±0,020 97,98±0,02 DK2B 4 9,6062±0,010 3,8807±0,010 97,02±0,010 DK3B 8 13,3644±0,120 7,6389±0,075 95,49±0,075 Rata-rata 96,49±0,035 DB0A 0 3,9935±0,020 0 0 DB1A 2 5.,542± 0,092 1,9608± 0,100 98,04±0,100 DB2A 4 7,9935± 0,091 4,0000± 0,076 100,00±0,076 DB3A 8 11,7729±0,006 7,7794 ±0,026 97,24±0,026 Rata-rata 98,43±0,067 DB0B 0 5,1993±0,098 0 0 DB1B 2 7,0131±0,022 1,8137±0,076 90,69±0,076 DB2B 4 8,9150±0,081 3,7157±0,153 92,89±0,153 DB3B 8 13,0294±0,0014 7,8301±0,100 97,88±0,100 Rata-rata 93,82±0,110

Logam Zn

Tabel Persen

recovery logam Zn

dalam sampel susu

A dan B disamping

menunjukkan

destruksi kering dan

basah dapat

digunakan untuk

analisis lpgam Zn

Nama Sampel Jumlah Logam Zn (mg/L) % Recovery Spike Standar Zn Pengukuran Diperoleh DK0A 0 0,8942±0,019 0 0 DK1A 0,5 1,3600±0,046 0,4659±0,026 93,17±0,026 DK2A 1 1,7961±0,003 0,9019±0,014 90,19±0,014 DK3A 2 2,7008±0,010 1,8066±0,014 90,33±0,014 Rata-rata 91,23±0,018 DK0B 0 0,8821±0,009 0 0 DK1B 0,5 1,4557±0,009 0,5736±0,004 114,72±0,004 DK2B 1 1,8699±0,012 0,9878±0,017 98,78±0,017 DK3B 2 2,8152±0,028 1,9331±0,030 96,66±0,030 Rata-rata 103,38±0,017 DB0A 0 0,9080±0,014 0 0 DB1A 0,5 1,4009±0,005 0,4928±0,010 98,55±0,010 DB2A 1 1,9450±0,013 1,0369±0,012 103,69±0,012 DB3A 2 2,9864±0,010 2,0782±0,074 103,91±0,074 Rata-rata 102,05±0,032 DB0B 0 1,0798±0,0006 0 0 DB1B 0,5 1,5807±0,017 0,5009±0,017 100,17±0,017 DB2B 1 2,1055±0,019 1,0257±0,018 102,57±0,018 DB3B 2 2,9947±0,011 1,9149±0,011 95,74±0,011 Rata-rata 99,49±0,015

Uji Presisi



Uji presisi sampel susu A dan B metode destruksi kering dan basah

Perlakuan Sampel

Nilai % RSD

Ca

Fe

Zn

Destruksi Kering Sampel A 2,18 1,01 2,64

Destruksi Kering Sampel B 0,40 0,76 1,32

Destruksi Basah Sampel A 2,64 2,44 2,25

(9)

1/18/2019

5 Uji Hipotesis (Uji-t)

Variabel Logam Ca

Sampel A Sampel B

Destruksi Kering Destruksi Basah Destruksi Kering Destruksi Basah

Jumlah data (N) 3 3 3 3 Nilai rata-rata ( ) 53,6364 58,8268 41,7143 49,4502 Standar Deviasi (S) 0,683 0,140 0,026 0,428 Varians (S2) 0,4665 0,0002 0,0007 0,1832 S Gabungan 0,4831 0,3032 thitung 12,900 31,250 ttabel 2,776 Logam Fe Jumlah data (N) 3 3 3 3 Nilai rata-rata ( ) 4,9853 3,9935 5,7255 5,1993 Standar Deviasi (S) 0,013 0,020 0,015 0,098 Varians (S2) 0,0002 0,0004 0,00023 0,0096 S Gabungan 0,0173 0,0701 thitung 70,2120 9,1931 ttabel 2,776 Logam Zn Jumlah data (N) 3 3 3 3 Nilai rata-rata ( ) 0,8942 0,9080 0,8821 1,0796 Standar Deviasi (S) 0,019 0,014 0,009 0,0006 Varians (S2) 0,00036 0,0002 0,000081 3,6x10-7 S Gabungan 0,0167 0,0045 thitung 1,0120 37,7935 ttabel 2,776

Penentuan Metode Terbaik Destruksi Kering atau Destruksi Basah

 Data hasil Validasi Metode Logam Ca, Fe, dan Zn

Logam

Parameter

_{Sampel A Sampel B}

Hasil Uji

Keterangan

Ca

Linieritas Sama Sama Kedua metode diterima LoD Berbeda Berbeda Destruksi kering diterima % Recovery Berbeda Berbeda Destruksi kering diterima % KV Berbeda Berbeda Destruksi kering diterima

Fe

Linieritas Sama Sama Kedua metode diterima LoD Berbeda Berbeda Destrksi kering diterima % Recovery Berbeda Berbeda Destruksi kering diterima

% KV Berbeda Berbeda Destruksi kering diterima

Zn

Linieritas Sama Sama Kedua metode diterima LoD Berbeda Berbeda Destrksi kering diterima % Recovery Berbeda Berbeda Destruksi basah diterima

% KV Sama Berbeda Destruksi Basah diterima

Simpulan

 Kadar logam Ca, Fe, dan Zn pada susu bubuk formula khusus kehamilan dengan metode destruksi kering secara berturut-turut: : 5381 ± 16,70 mg/kg; 247,97 ± 0,98 mg/kg; 89,42 ± 10,82 mg/kg untuk sampel susu A, 4171,43 ± 25,58 mg/kg; 284,96 ± 4,05 mg/kg; 88,21 ± 3,41 mg/kg untuk sampel B, dengan metode destruksi basah kadar logam Ca, Fe dan Zn berturut-turut: 5883,12 ± 119,56 mg/kg; 397,40 ± 13,31 mg/kg; 90,06 ± 2,71 mg/kg untuk sampel susu A, 4954,11 ± 84,46 mg/kg; 517,72 ± 12 mg/kg; 107,96 ± 5,18 mg/kg untuk sampel B. Kandungan ketiga logam dalam sampel susu bubuk formula A dan B khusus kehamilan berada pada rentang yang disyaratkan SNI.

 Metode destruksi kering lebih baik digunakan untuk analisis logam Ca dan Fe, sedangkan analisis logam Zn lebih baik dilakukan dengan menggunakan metode destruksi basah.