Cara Mengetahui Ukuran Suatu Partikel

20  139  Download (1)

Teks penuh

(1)

Cara Mengetahui Ukuran Suatu Partikel

Penelitian-penelitian di bidang kimia, fisika, material, metalurgi, lingkungan, farmasi, kedokteran bahkan teknik sipil dan teknik mesin hampir semuanya didasari atas pemanfaatan karakteristik suatu partikel. Misalnya gear pada mesin sepeda motor atau mobil. Pembuatan gear sendiri sudah memanfaatkan teknik metalurgi serbuk. Teknik ini tidak bisa terlepas dari karakteristik serbuk itu sendiri. Misalnya particle size and size distribution, particle shape, particle density, specific surface area, alloy phase and phase distribution hingga ke quality of mixing. Bagaimanakah caranya untuk mengetahui ukuran suatu partikel?

Ada beberapa cara yang bisa digunakan untuk mengetahui ukuran suatu partikel yaitu:

1. Metode ayakan (Sieve analyses)

7. Submicron aerosol sizing dan counting

8. dll

Sieve analyses dalam dunia farmasi sering kali digunakan dalam bidang mikromeritik. Yaitu ilmu yang mempelajari tentang ilmu dan teknologi partikel kecil.

Metode yang paling umum digunakan adalah analisa gambar (mikrografi). Metode ini meliputi metode mikroskopi dan metode holografi. Alat yang sering digunakan biasanya SEM, TEM dan AFM. Namun seiring dengan berkembangnya ilmu pengetahuan yang lebih mengarah ke era nanoteknologi, para peneliti mulai menggunakan Laser Diffraction (LAS). Metode ini dinilai lebih akurat untuk bila dibandingkan dengan metode analisa gambar maupun metode ayakan (sieve analyses), terutama untuk sample-sampel dalam orde nanometer maupun submikron.

Contoh alat yang menggunakan metode LAS adalah particle size analyzer (PSA). Alat ini menggunakan prinsip dynamic light scattering (DLS). Metode ini juga dikenal sebagai quasi-elastic light scattering (QELS). Alat ini berbasis Photon Correlation Spectroscopy (PCS). Metode LAS bisa dibagi dalam dua metode:

1. metode basah: metode ini menggunakan media pendispersi untuk mendispersikan material uji. 2. metode kering: metode ini memanfaatkan udara atau aliran udara untuk melarutkan partikel

(2)

Pengukuran partikel dengan menggunakan PSA biasanya menggunakan metode basah. Metode ini dinilai lebih akurat jika dibandingkan dengan metode kering ataupun pengukuran partikel dengan metode ayakan dan analisa gambar. Terutama untuk sampel-sampel dalam orde nanometer dan submicron yang biasanya memliki kecenderungan aglomerasi yang tinggi. Hal ini dikarenakan partikel didispersikan ke dalam media sehingga partikel tidak saling beraglomerasi (menggumpal). Dengan demikian ukuran partikel yang terukur adalah ukuran dari single particle.Selain itu hasil pengukuran dalam bentuk distribusi, sehingga hasil pengukuran dapat diasumsikan sudah menggambarkan keseluruhan kondisi sampel.

http://nanotech.co.id/index.php?

option=com_content&view=article&id=120&catid=46&Itemid=67&lang=in

Pengayakan

Kata Kunci: flotasi senyawa, pengayakan senyawa

Ditulis oleh Zulfikar pada 20-12-2010

Teknik pemisahan ini merupakan teknik yang tertua, teknik ini dapat dilakukan untuk

campuran heterogen khususnya campuran dalam fasa padat. Proses pemisahan didasari

atas perbedaan ukuran partikel didalam campuran tersebut. Sehingga ayakan memiliki

ukuran pori atau lubang tertentu, ukuran pori dinyatakan dalam satuan mesh, contoh

ayakan dapat dilihat pada Gambar 15.2. Sebagai contoh sederhana kita dapat lakukan

pemisahan pasir dari sebuah campuran pasir dan batu kerikil, menggunakan ayakan yang

porinya cukup halus. Begitu pula, jika kita ingin memisahkan beras yang bercampur

dengan katul yang halus.

Gambar 15.2. Saringan yang memiliki ukuran pori tertentu

Teknik lain penmisahan campuran dalam fasa padat juga dapat dilakukan dengan cara

flotasi (pengapungan). Pemisahan dengan cara ini didasari pada sifat permukaan dari

senyawa atau partikel. Senyawa atau partikel ada yang memiliki sifat suka air (hidrofilik)

dan ada yang tidak suka air (hidrofobik). Bila kedua sifat ini muncul maka pemisahan

dapat dilakukan dengan memberikan air kedalam campuran tersebut. Untuk senyawa atau

(3)

hidrofobik menempel pada gelembung udara, dan akan naik ke permukaan, dan dapat

dipisahkan, lihat Gambar 15.3.

Gambar 15.3. Prinsip pemisahan dengan cara flotasi

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan-analisis/pengayakan/

OKTOBER 9, 2010 • 7:04 AM

ANALISA

AYAKAN

Analisa Saringan atau analisa ayakan (Sieve analysis) adalah prosedur yang digunakan untuk

mengukur distribusi ukuran partikel dari suatu bahan. Distribusi ukuran partikel merupakan hal yang

sangat penting . Hal ini dapat digunakan untuk semua jenis non-organik atau organik bahan butiran

termasuk pasir, tanah liat, granit, batu bara, tanah, dan berbagai produk bubuk, termasuk untuk

gandum dan biji-bijian.

Sejumlah sample yang mewakili sample tertentu ditimbang dan ditaruh diatas ayakan dengan ukuran

tertentu, ayakan disusun berdasarkan ukuran, ukuran yang besar ditempatkan pada bagian atas dn

pada bagian paling bawah ditempatkan pan (wadah) sebagai tempat penerimaan/penampungan

terakhir, namun tidak selamanya metode seperti tersebut diatas selalu digunakan, ada beberapa cara

atau metode yang dapat digunakan tergantung dari material yang akan dianalisa.

(4)

Disini Gerakan dengan arah membuang bekerja pada sampel. Sampel terlempar

keatas secara vertikal dengan sedikit gerakan melingkar sehingga menyebabkan penyebaran pada

sampel dan terjadi pemisahan secara menyeluruh , pada saat yang bersamaan sampel yang terlempar

keatas akan berputar (rotasi) dan jatuh diatas permukaan ayakan, sampel dengan ukuran yang lebih

kecil dari lubang ayakan akan melewati saringan dan yang ukuran lebih besar akan dilemparkan keatas

lagi dan begitu seterusnya. Sieve shaker modern digerakkan dengan electro magnetik yang bergerak

dengan menggunakan sistem pegas yang mana getaran yang dihasilkan dialirkan ke ayakan dan

dilengkapi dengan kontrol waktu.

Ayakan dengan gerakan horisontal

Dalam metode ini sampel bergerak secara horisontal (mendatar) pada bidang permukaan sieve

(ayakan), metode ini baik digunakan untuk sampel yang berbentuk jarum, datar

panjang atau berbentuk serat.

Metode ini cocok untuk melakukan analisa ukuran partikel bahan bangunan dan aggregat.

http://rdianto.wordpress.com/2010/10/09/analisa-ayakan/

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Di zaman sekarang ini telah banyak sediaan obat yang beredar di pasaran. Obat

sediaan padat seperti kapsul, granul, tablet dan sirup kering kebanyakan mempunyai

ukuran yang kecil (mikro). Besar kecilnya ukuran dari suatu obat sediaan padat

(5)

dinyatakan dengan diameter rata-rata. Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai

peranan penting dalam bidang farmasi sebab merupakan penentu bagi sifat-sifat, baik

sifat fisika, kimia dan farmakologik dari bahan obat tersebut (7).

Pengetahuan dan pengendalian ukuran, serta kisaran ukuran partikel sangat

penting dalam bidang farmasi. Secara klinik, ukuran partikel suatu obat dapat

mempengaruhi penglepasannya dari bentuk-bentuk sediaan yang diberikan secara

oral, parenteral, rectal, dan topical. Formulasi yang berhasil dari suspensi, emulsi dan

tablet, dari segi kestabilan fisik , dan respon farmakologis , juga bergantung pada

ukuran partikel yang dicapai dari produk itu. Dalam bidang pembuatan tablet dan

kapsul, pengendalian ukuran partikel sangat penting sekali dalam mencapai sifat

aliran yang diperlukan dan pencampuran yang benar dari granul dan serbuk.

Pentingnya ukuran partikel terhadap suatu sediaan obat berbanding terbalik

dengan tingkat optimalisasi peredarannya di pasaran. Hal ini disebabkan karena

kurangnya konsumtivitas masyarakat terhadap sediaan obat tersebut.

Masyarakat tidak menyukai serbuk karena tidak mampu menutupi bau yang kurang

enak dari obat tersebut. Padahal serbuk mempunyai ukuran partikel yang kecil.

Semakin kecil ukuran partikel maka semakin cepat absorpsi obat tersebut sehingga

cepat memberikan efek farmakologi.

Berdasarkan penjelasan diatas bahwa ternyata pengukuran terhadap partikel obat

sangat penting, namun obat-obat dalam bentuk ukuran partikel jarang berada dalam

keadaan optimum di pasaran. Oleh karenanya dibuatlah praktikum

“MIKROMERITIK” sebagai tambahan pengetahuan dan teknologi dari ukuran

partikel sediaan obat.

I.2 Maksud dan Tujuan Percobaan

I.2.1 Maksud Percobaan

Untuk mengetahui dan memahami cara menetukan ukuran partikel dari suatu

sediaan obat dengan menggunakan metode tertentu dan menggunakan alat-alat

laboratorium.

(6)

Untuk menetukan diameter rata-rata dari suspensi NaCl, garam halus dan talkum

dengan menggunakan metode ayakan dan metode mikroskopik.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Mikromeritik biasanya diartikan sebagai ilmu dan teknologi tentang partikel

yang kecil. Ukuran partikel dapat dinyatakan dengan berbagai cara. Ukuran diameter

rata-rata, ukuran luas permukaan rata-rata, volume rata-rata dan sebagainya.

Pengertian ukuran partikel adalah ukuran diameter rata-rata (7).

Untuk memulai setiap analisis ukuran partikel harus diambil dari umumnya

jumlah bahan besar (ditandai dengan junlah dasar) suatu contoh yang representatif.

Karenanya suatu pemisahan bahan awal dihindari oleh karena dari suatu pemisahan,

contoh yang diambil berupa bahan halus atau bahan kasar. Untuk pembagian contoh

pada jumlah awal dari 10-1000 g digunakan apa yang disebut pembagi contoh. Pada

jumlah dasar yang amat besar harus ditarik beberapa contoh dimana tempat

pengambilan contoh sebaiknya dipilih menurut program acak (8).

Ilmu dan teknologi partikel kecil diberi nama mikromeritik oleh Dalla Valle.

Dispersi koloid dicirikan oleh partikel yang terlalu kecil untuk dilihat dengan

mikroskop biasa, sedang partikel emulsi dan suspensi farmasi serta serbuk halus

berada dalam jangkauan mikroskop optik. Partikel yang mempunyai ukuran serbuk

lebih kasar, granul tablet, dan garam granular berada dalam kisaran ayakan (4).

Setiap kumpulan partikel biasanya disebut polidispersi. Karenanya perlu untuk

mengetahui tidak hanya ukuran dari suatu partikel tertentu, tapi juga berapa banyak

partikel-partikel dengan ukuran yang sama ada dalam sampel. Jadi kita perlu suatu

perkiraan kisaran ukuran tertentu yang ada dan banyaknya atau berat fraksi dari

tiap-tiap ukuran partikel,dari sini kita bisa menghitung ukuran partikel rata-rata untuk

(7)

Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai peranan penting dalam farmasi,

sebab ukuran partikel mempunyai peranan besar dalam pembuatan sediaan obat dan

juga terhadap efek fisiologisnya (4). Pentingnya mempelajari mikromiretik, yaitu (6)

1. Menghitung luas permukaan

2. Sifat kimia dan fisika dalam formulasi obat

3. Secara teknis mempelajari pelepasan obat yang diberikan

secara per oral, suntikan dan topikal

4. Pembuatan obat bentuk emulsi, suspensi dan duspensi 5. Stabilitas obat (tergantung dari ukuran partikel).

Metode paling sederhana dalam penentuan nilai ukuran partikel adalah

menggunakan pengayak standar. Pengayak terbuat dari kawat dengan ukuran lubang

tertentu. Istilah ini (mesh) digunakan untuk menyatakan jumlah lubang tiap inchi

linear (6).

Ukuran dari suatu bulatan dengan segera dinyatakan dengan garis tengahnya.

Tetapi, begitu derajat ketidaksimestrisan dari partikel naik, bertambah sulit pula

menyatakan ukuran dalam garis tengah yang berarti. Dalam keadaan seperti ini, tidak

ada garis tengah yang unik. Makanya harus dicari jalan untuk menggunakan suatu

garis tengah bulatan yang ekuivalen, yang menghubungkan ukuran partikel dan garis

tengah bulatan yang mempunyai luas permukaan, volume, dan garis tengah yang

sama. Jadi, garis tengah permukaan ds, adalah garis tengah suatu bulatan yang

mempunyai luas permukaan yang sama seperti partikel yang diperiksa (4).

METODE UNTUK MENENTUKAN UKURAN PARTIKEL

Banyak metode yang tersedia untuk menentukan ukuran partikel. Yang

diutarakan disini hanyalah metode yang digunakan secara luas dalam praktek di

bidang farmasi serta metode yang merupakan ciri dari suatu prinsip khusus. Pada

bagian ini akan dibicarakan metode pengukuran seperti mikroskopi, pengayakan,

sedimentasi, dan penentuan jumlah volume. Namun, tidak ada satu pun cara

(8)

mikroskop kita dapat melihat gambaran partikel yang sesungguhnya, hasil yang

didapat kemungkinan besar tidak lebih ”langsung” dari pada menggunakan metode

lain, karena hanya dua dari tiga dimensi partikel yang bisa terlihat (1). 1. Mikroskopi Optik

Menurut metode mikroskopis, suatu emulsi atau suspensi, diencerkan atau tidak

diencerkan, dinaikkan pada suatu slide dan ditempatkan pada alat mekanik. Di bawah

mikroskop, diletakkan mikrometer untuk memperlihatkan ukuran partikel tersebut.

Pemandangan dalam mikroskop dapat diproyeksikan ke sebuah layar di mana

partikel-partikel tersebut lebih mudah diukur, atau pemotretan bisa dilakukan dari

slide yang sudah disiapkan dan diproyeksikan ke layar untuk diukur (4).

Kerugian dari metode ini adalah bahwa garis tengah yang diperoleh hanya dari

dua dimensi dari partikel tersebut, yaitu dimensi panjang dan lebar. Tidak ada

perkiraan yang bisa diperoleh untuk mengetahui ketebalan dari partikel dengan

memakai metode ini. Tambahan lagi, jumlah partikel yang harus dihitung (sekitar

300-500) agar mendapatkan suatu perkiraan yang baik dari distribusi , menjadikan

metode tersebut memakan waktu. Namun demikian pengujian mikroskopis dari suatu

sampel harus selalu dilaksanakan, bahkan jika digunakan metode analisis ukuran

partikel lainnya, karena adanya gumpalan dan partikel-partikel lebih dari satu

komponen seringkali bisa dideteksi dengan metode ini (4).

2. Pengayakan

Suatu metode yang paling sederhana, tetapi relatif lama dari penentuan ukuran

partikel adalah metode analisis ayakan. Di sini penentunya adalah pengukuran

geometrik partikel. Sampel diayak melalui sebuah susunan menurut besarnya lubang

ayakan penguji yang disusun ke atas. Bahan yang akan diayak dibawa pada ayakan

teratas dengan lebar jala paling besar. Partikel, yang ukurannya lebih kecil daripada

lebar jala yang dijumpai, berjatuhan melewatinya. Mereka membentuk bahan halus

(lolos). Partikel yang tinggal kembali pada ayakan, membentuk bahan kasar. Setelah

(9)

ditentukan melalui penimbangan, persentase mana dari jumlah yang telah ditimbang

ditahan kembali pada setiap ayakan (4).

3. Sedimentasi

Cara ini pada prinsipnya menggunakan rumus sedimentasi stockes yaitu :

Keterangan :

dst = diameter rata-rata

E = viskositas media

h = jarak yang ditempuh partikel

t = waktu (jam)

R1 = bobot jenis partikel

R0 = bobot jenis media

Metode yang digunakan dalam penentuan partikel cara sedimentasi ini adalah

metode pipet, metode hidrometer dan metode malance (7).

Partikel dari serbuk obat mungkin berbentuk sangat kasar dengan ukuran kurang

lebih 10.000 mikron atau 10 milimikron atau mungkin juga sangat halus mencapai

ukuran koloidal, 1 mikron atau lebih kecil. Agar ukuran partikel serbuk ini

mempunyai standar, maka USP menggunakan suatu batasan dengan istilah “very

coarse, coarse, moderately coarse, fine and very fine”, yang dihubungkan dengan

bagian serbuk yang mampu melalui lubang-lubang ayakan yang telah distandarisasi

yang berbeda-beda ukurannya, pada suatu periode waktu tertentu ketika diadakan

pengadukan dan biasanya pada alat pengaduk ayakan secara mekanis (8).

Penggunaan ultrasentrifugasi untuk penentuan berat molekul dari polimer tinggi.

Penggunaan ultrasentrifugasi dapat menghasil suatu kekuatan sejuta

kaligaya gravitasi. Beberapa metode sedimentasi yang digunakan adalah metode

pipet, metode timbangan, dan metode hidrometer namun hanya metode pipet yang

akan dibicarakan karena teknik tersebut mengkombinasikan kemudahan analisis,

ketelitian/ketepatan, dan ekonomisme alat tersebut. Cara analisisnya adalah suspensi 1

(10)

pendeflokulasi yang sesuai dimasukkan ke dalam bejana selinder sampai tanda 550

ml. Bejana bertutup itu dikocok untuk mendistribusikan partikel-partikel secara

merata keseluruh suspensi dan alat tersebut, dengan pipet di tempatnya, dijepit dengan

kuat dalam suatu bak yang bertemperatur konstan. Pada berbagai interval waktu,

diambil 10 ml sampel dan dikeluarkan melalui penutupnya. Sampel tersebut diuapkan,

ditimbang atau dianalisis dengan cara lain yang cocok

untuk mengoreksi zat pendeflokulasi yang telah ditambahkan (1).

4. Pengukuran Volume Partikel.

Suatu alat yang mengukur volume partikel adalah Coulter counter. Alat khusus

ini bekerja berdasarkan prinsip bahwa jika suatu partikel disuspensikan dalam suatu

cairan yang mengkonduksi melalui suatu lubang kecil, yang pada kedua sisinya ada

elektroda, akan terjadi suatu perubahan aliran listrik. Dalam pengerjaan, suatu volume

suspensi encer dipompakan melalui lubang tersebut.

Karena suspensi tersebut encer, partikel-partikel dapat melewatinya satu per satu pada

suatu waktu. Digunakan suatu tegangan listrik yang konstan melewati

elektroda-elektroda tersebut, sehingga menghasilkan suatu aliran. Ketika partikel tersebut

berjalan melewati lubang, partikel itu akan menggantikan volume elektrolitnya, dan

hal ini mengakibatkan kenaikan tahanan di antara kedua elektroda tersebut. Alat

tersebut mencatat secara elektronik semua patikel-partikel yang menghasilkan pulsa

yang ada dalam dua nilai ambang dari penganalisis. Dengan memvariasi nilai ambang

secara sistematik dan menghitung jumlah partikel dalam suatu ukuran sampel yang

konstan, maka memungkinkan untuk memperoleh suatu distribusi ukuran partikel.

Alat ini sanggup menghitung partikel pada laju kira-kira 4000 per detik, dan dengan

demikian baik penghitungan keseluruhan maupun distribusi ukuran partikel diperoleh

dalam waktu yang relatif singkat. Coulter counter telah berguna dalam ilmu farmasi

untuk menyelidiki pertumbuhan partikel dan disolusi serta efek zat antibakteri

terhadap pertumbuhan mikroorganisme (1).

(11)

Luas permukaan dari suatu sampel serbuk dapat dihitung dari pengetahuan

distribusi ukuran partikel yang diperoleh dengan menggunakan salah satu metode

yang telah diterangkan secara singkat sebelumnya. Ada dua metode yang biasa

digunakan pertama, jumlah dari suatu zat terlarut gas atau cairan yang adsorbsikan di

atas sampel serbuk tersebut agar membentuk suatu lapisan tunggal (monolayer)

adalah suatu fungsi langsung dari luas permukaan sampel. Metode kedua bergantung

pada kenyataan bahwa laju suatu garis atau cairan mempermeasi (menembus) suatu

bentangan serbuk berhubungan dengan luas permukaan yang mengadakan kontak

dengan permean (zat yang menembus) (1).

Metode Adsorpsi. Partikel-partikel dengan luas permukaan spesifik besar

merupakan adsorben yang baik untuk adsorpsi. Dalam menentukan permukaan

adsorben, volume dari gas yang teradsorpdi dalam cm3 per gram adsorben bisa diplot

terhadap tekanan gas tersebut pada temperature konstan untuk memberikan bentuk

lapisan tunggal yang diikuti olehpembentukan lapisan rangkap. Alat yang digunakan

untuk memperoleh data yang dibutuhkan untuk menghitung luas permukaan dan

struktur pori dari serbuk-serbuk farmasetik ialah Quantasorb. Alat ini sedemikian

sensitifnya sehingga sampel serbuk yang sangat sedikit dapat dianalisis.

Pengembangan alat ini dapat digunakan untuk sejumlah gas tunggal atau campuran

gas sebagai adsorban dalam suatu jarak temperatur (1).

Metode Permeabilitas Udara. Prinsip tahanan terhadap aliran dari suatu

cairan, melalui suatu sumbat dari serbuk kompak adalah luas permukaan dari serbuk

tersebut. Makin besar luas permukaan per gram serbuk makin besar pula tahanan

aliran. Alat yang digunakan pada metode ini yaitu Fisher Subsieve Sizer. Oleh karena

alatnya sederhana dan penetapan dapat dilakukan dengan cepat, maka metode

permeabilitas ini banyak digunakan secara luas dalam bidang farmasi

untuk penentuan permukaan spesifik, terutama bila tujuannya adalah untuk

mengontrol variasi dari suatu batch ke batch lainnya (1).

I.2 Uraian Bahan

(12)

Nama Latin : Natrii Chloridum

Sinonim : Natrium Klorida

Rumus Molekul : NaCl

Pemerian : Hablur bentuk kubus, tidak berwarna atau serbuk hablur putih;

rasa asin.

Kelarutan : Mudah larut dalam air; sedikit lebih mudah larut dalam air

mendidih; larut dalam gliserin; sukar larut dalam etanol.

Penyimpanan : Dalam Wadah Tertutup baik

Khasiat : Hemodialisis

Kegunaan : Sebagai Sampel

2. Parafin ( 3; 652)

Nama Latin : Paraffinum

Sinonim : Parafin

Pemerian : Hablur tembus cahaya atau agak buram; tidak berwarna atau putih;

tidak berbau; tidak berasa; agak berminyak.

Kelarutan : Tidak larut dalam air dan dalam etanol; mudah larut dalam

kloroform, dalam eter, dalam minyak menguap, dalam hampir semua jenis minyak

lemak hangat, sukar larut dalam etanol mutlak.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat dan cegah pemaparan terhadap panas

berlebih.

Khasiat : Laksativum.

Kegunaan : Sebagai pelarut (larut dalam lemak).

3. Talk ( 2; 591)

Nama Latin : Talkum.

Sinonim : Talk.

Pemerian : Serbuk hablur, sangat halus licin, mudah melekat pada kulit, bebas

dari butiran, warna putih atau putih kelabu.

Kelarutan : Tidak larut dalam hampir semua pelarut.

(13)

Khasiat : Zat tambahan.

Kegunaan : Sebagai sampel.

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat Dan Bahan

III.1.1 Alat yang digunakan

 Ayakan 3 Set

 Batang Pengaduk

 Cawan Porselen

 Gelas Ukur

 Kaca Arloji

 Kertas Perkamen

 Mikroskop

 Mistar 30 cm

 Neraca Analitik

 Sendok Tanduk

 Sudip

III.1.2 Bahan yang digunakan

 NaCl (serbuk)

 Parafin

 Talkum

III.2 Cara Kerja

III.2.1 Untuk Metode Mikroskop

 Disiapkan alat dan bahan

 Ditimbang NaCl 50 mg dengan menggunakan neraca analitik.

 Diukur parafin sebanyak 5 ml dengan menggunakan gelas ukur.

 Dibuat suspensi NaCl dengan mencampurkan serbuk NaCl 5 mg dengan parafin 5

ml.

(14)

 Dibuat kotak dan dibentuk diagonal pada partikel dari suspensi NaCl yang tampak

pada mikroskop, kemudian di ukur diameter rata-rata

 Dihitung dan dicatat diameter rata-rata dari suspensi NaCl.

III.2.2 Untuk Metode Pengayakan

1. Disiapkan alat dan bahan

2. Ditimbang garam halus 50 gram dan talkum sebanyak 50 gram

dengan menggunakan neraca analitik.

3. Disusun ayakan dari nomor mesh rendah, hingga nomor mesh yang

tinggi.

4. Diletakkan garam halus pada ayakan, kemudian diayak selama 5

menit.

5. Di timbang bobot garam halus yang tertinggal di setiap ayakan,

kemudian dicatat hasilnya.

6. Diulangi percobaan yang sama seperti di atas untuk sampel talkum.

(15)

BAB IV

dimana = Dst = diameter rata-rata

a = bobot tertinggal

d = % bobot tertinggal

Untuk menghitung bobot tertinggal yakni digunakan rumus perbandingan

antara bobot yang tertinggal dengan jumlah seluruh bobot yang tertinggal pada nomor

(16)

Pada Percobaan dengan Metode pengayakan dihasilkan diameter rata-rata

partikel sebagai berikut :

a. Diameter partikel garam halus

=

= 35,7717 µm

b. Diameter partikel talkum

=

= 35,7687 µm.

Dari data di atas dapat disimpulkan bahwa Garam Halus adalah serbuk agak

halus dan talkum adalah serbuk halus. Hal ini disebabkan karena dalam literatur

disebutkan bahwa semakin kecil ukuran partikel maka semakin halus serbuk tersebut.

Dalam percobaan yang kami lakukan pada metode pengayakan kami

menggunakan ayakan 3 set dengan nomor mesh yang berbeda-beda,dan

digoyang-goyangkan secara manual dengan menggunakan tangan tanpa mesin. Dalam teori

menyebutkan bahwa sebenarnya metode pengayakan itu sendirimerupakan metode

yang menggunakan suatu seri ayakan standar yang dikalibrasi oleh The National

Bureau of Standard. Ayakan umumnya digunakan untuk memilih partikel-partikel

yang lebih kasar tetapi jika digunakan dengan sangat hati-hati, ayakan-ayakan

tersebut bisa digunakan untuk mengayak bahan sampai sehalus 44 mikrometer

(ayakan no.325). menurut metode U. S. P untuk menguji kehalusan serbuk

suatu massa sampel tertentu ditaruh suatu ayakan yang cocok dan digoyangkan secara

mekanik. Serbuk tersebut digoyang-goyangkan selama waktu tertentu, dan bahan

yang melalui satu ayakan ditahan oleh ayakan berikutnya yang lebih halus serta

(17)

bisa disusun limaberturut-turut mulai dari yang kasar di atas, sampai dengan yang

terhalus di bawah. Satu sampel serbuk yang ditimbang teliti ditempatkan pada ayakan

paling atas, dan setelah ayakan tersebut digoyangkan untuk satu periode waktu

tertentu, serbuk yang tertinggal di atas tiap saringan ditimbang. Kesalahan

pengayakan akan timbul dari sejumlah variabel termasuk beban ayakan dan lama serta

intensitas penggoyangan.

Pada Percobaan kedua kami mengukur diameter rata-rata partikel dengan

menggunakan metode mikroskopik. Pada metode ini kami menemukan bentuk

partikel-partikel serbuk NaCl berbentuk bulat. Kemudian kami membuat sebuah kotak

dan menarik garis diagonal-diagonal guna menentukan diameter rata-rata. Dalam teori

disebutkan bahwa menurut metode mikroskopik, suatu emulsi atau suspensi,

diencerkan atau tidak diencerkan, dinaikkan pada suatu slide dan ditempatkan pada

alat mekanik. Kerugian dari metode mikroskopis adalah bahwa garis tengah yang

diperoleh hanya dari dua dimensi dari partikel tersebut, yaitu dimensi panjang dan

lebar. Tidak ada perkiraan yang bisa diperoleh untuk mengetahui ketebalan dari

partikel dengan menggunakan metode ini. Namun demikian, pengujian mikroskopik

dari suatu sampel harus selalu dilaksanakan, bahkan jika digunakan metode analisis

ukuran partikel lainnya, karena adanya gumpalan dan partikelpartikel lebih dari satu

komponen seringkali bisa dideteksi dengan metode ini.

Dari kedua percobaan kami ada 2 hal yang sangat berpengaruh dalam

penentuan diameter partikel yakni bentuk partikel dan ukuran pori.

Bentuk Partikel Pengetahuan mengenai bentuk dan luas suatu partikel

dikehendaki. Bentuk partikel mempengaruhi aliran dan sifat-sifat pengemasan dari

suatu serbuk, juga mempunyai beberapa pengaruh terhadap luas permukaan. Luas

permukaan persatuan berat atau volume merupakan suatu karakteristik serbuk yang

penting jika seseorang mempelajari adsorpsi permukaan dan laju disolusi.

Suatu bola mempunyai luas permukaan minimum per satuan volume. Makin

tidak simetris suatu partikel, makin besar luas permukaan per satuan volumenya.

(18)

sempurna dengan garis tengahnya. Jika partikel menjadi lebih tidak simetris, makin

sulit untuk menetapkan garis tengan yang berarti bagi partikel tersebut. Untuk

mendapatkan suatu perkiraan dari permukaan atau volume dari suatu partikel yang

mempunyai bentuk tidak bulat, seseorang harus memilih suatu garis tengah yang

merupakan karakteristik dari partikel tersebut dan menghubungkan garis tengah ini

dengan luas permukaan atau volumenya dengan menggunakan suatu faktor koreksi.

Ukuran PoriBahan-bahan yang mempunyai luas spesifik tinggi bisa

mempunyairetakan-retakan dan pori-pori yang adsorbsi gas dan uap, seperti air, ke

dalam sela-selanya. Serbuk obat yang relatif tidak larut dalam air bisa melarut lebih

atau kurang cepat dalam medium air bergantung pada adsorpsinya terhadap

kelembapan atau udara. Sifat-sifat lain yang penting secara farmasetis, seperti laju

disolusi obat dari tablet bisa juga bergantung pada karakteristik adsorpsi dari serbuk

obat.

Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai peranan atau pengaruh besar

dalam pembuatan sediaan obat dan juga terhadap efek fisiologisnya. Pada percobaan

kali ini dilakukan pengukuran diameter partikel serbuk talkum dan NaCl dengan

mneggunakan metode ayakan. Keuntungan dari metode ini adalah alat yang

digunakan sangat sederhana, penggunaannya mudah dan cepat, serta pengontrolan

kecepatan dan waktu pengayakan yang konstan. Tetapi, jika dibandingkan dengan

metode mikroskopik, metode ayakan memberikan hasil pengukuran yang kurang teliti

dan kurang akurat serta memerlukan kuantitas bahan yang cukup banyak.

Dalam pengukuran partikel dengan menggunakan metode ayakan, pengayak

yang digunakan terlebih dahulu harus dibersihkan untuk menghindari kesalahan

penghitungan hasil ayakan yang disebabkan karena tertutupnya lubang-lubang ayakan

dengan zat atau benda lain Ayakan di susun dari atas ke bawah (mesh terkecil ke

nomor mesh tertinggi), lalu bahan disimpan di ayakan teratas. Adapun caranya

sejumlah zat ( NaCl dan talk ) ditimbang 50 gram dan dimasukkan dalam ayakan yang

telah disusun dengan urutan dari nomor mesh yang besar di atas dan yang paling kecil

(19)

tersebut yang tertinggal di atas ayakan. Keuntungan dari metode ini adalah alat yang

digunakan sangat sederhana, penggunaannya mudah dan cepat, serta pengontrolan

kecepatan dan waktu pengayakan yang konstan.

Dari hasil percobaan diperoleh diameter rata-rata dari garam halus

yaitu35,7717 µm sedangkan diameter rata-rata dari talkum adalah 35,7687 µm.

Berdasarkan literatur, jika derajat halus serbuk dinyatakan dengan no.1 dimaksudkan

bahwa semua serbuk dapat melewati pengayak dengan nomor tersebut. Jika derajat

serbuk dinyatakan dengan no.2 dimaksudkan bahwa serbuk tersebut dapat melewati

pengayak dengan nomor terendah dan tidak lebih dari 40 % dapat melalui pengayak

dengan nomor tertinggi.

Derajat halus serbuk tidak dapat diabaikan pada formulasi sediaan farmasi,

karena sifat ini berkaitan dengan kehomogenitasan bentuk sediaan dan kandungannya,

dimana persyaratan tersebut termasuk salah satu rangkaian dari evaluasi yang

dilakukan terhadap produk jadi (segera setelah produk dihasilkan) yang menyatakan

layak atau tidaknya produk tersebut dipasarkan di masyarakat, yang sangat berkaitan

erat kembali pada memenuhi syarat atau tidaknya sediaan tersebut mencapai efek

terapi.

Pengukuran derajat halus serbuk menurut USP, diprosedurkan bahwa

suatu massa sampel tertentu ditaruh pada suatu ayakan yang cocok dan digoyangkan

secara mekanik. Serbuk tersebut digoyangkan selama waktu tertentu, dan bahan yang

melalui satu ayakan ditahan oleh ayakan berikutnya yang lebih halus serta

dikumpulkan, kemudian ditimbang.

Berdasarkan hasil yang telah diperoleh, maka dapat dikatakan bahwa garam

halus termasuk serbuk agak halus dan talk termasuk serbuk halus. Hasil yang

diperoleh dapat dipengaruhi oleh beberapa faktor, yaitu :

· Kesalahan penimbangan hasil ayakan.

· Ayakan yang tidak bersih sehingga mempengaruhi hasil.

(20)

Figur

Gambar 15.2. Saringan yang memiliki ukuran pori tertentu

Gambar 15.2.

Saringan yang memiliki ukuran pori tertentu p.2
Gambar 15.3. Prinsip pemisahan dengan cara flotasi

Gambar 15.3.

Prinsip pemisahan dengan cara flotasi p.3
Tabel Hasil Pengamatan Untuk Metode Pengayakan

Tabel Hasil

Pengamatan Untuk Metode Pengayakan p.15

Referensi

Memperbarui...