PENGARUH PUTARAN PENGADUK PADA PROSES
EKSTRAKSI SILIKA DARI SEKAM PADI
SKRIPSI
Oleh:
Joni Hermanto
NIM 13 644 009
KEMENTERIAN RISET TEKNOLOGI DAN PENDIDIKAN TINGGI POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
PENGARUH PUTARAN PENGADUK PADA PROSES
EKSTRAKSI SILIKA DARI SEKAM PADI
Diajukan sebagai persyaratan untuk memenuhi derajat Sarjana Sains Terapan pada Program Studi Teknologi Kimia Industri
Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Samarinda
Oleh:
Joni Hermanto
NIM 13 644 009
KEMENTERIAN RISET TEKNOLOGI DAN PENDIDIKAN TINGGI POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
PROGRAM STUDI TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI SAMARINDA
HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS
Saya yang bertanda tangan di bawah ini : Nama : Joni Hermanto NIM : 13 644 009 Jurusan : Teknik Kimia
Program Studi : Teknologi Kimia Industri Jenjang : S-1 Terapan
Judul Skripsi : Pengaruh Putaran Pengaduk Pada Proses Ekstraksi Silika dari Sekam Padi
Dengan ini menyatakan bahwa Laporan Skripsi ini adalah hasil karya saya sendiri dan semua sumber baik yang dikutip maupun dirujuk telah saya nyatakan dengan benar.
Jika dikemudian hari terbukti ditemukan unsur plagiarisme dalam Laporan Skripsi ini, maka saya bersedia menerima sanksi sesuai peraturan perundang-undangan yang berlaku.
Samarinda, 20 Januari 2017
HALAMAN PENGESAHAN PEMBIMBING
PENGARUH PUTARAN PENGADUK PADA PROSES
EKSTRAKSI SILIKA DARI SEKAM PADI
NAMA : JONI HERMANTO
NIM : 13 644 009
JURUSAN : TEKNIK KIMIA
PROGRAM STUDI : TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI
JENJANG STUDI : S-1 TERAPAN
Skripsi ini telah disahkan Pada tanggal, Januari 2017
Menyetujui:
Pembimbing I, Pembimbing II,
Ibnu Eka Rahayu, S.ST., MT Mustafa, ST., MT
NIP 19811103 200604 1 004 NIP 19740306 200112 1 001
Mengesahkan:
Direktur Politeknik Negeri Samarinda,
Ir. H. Ibayasid, M.Sc NIP 19590303 198903 1 002
HALAMAN PERSETUJUAN PENGUJI
PENGARUH PUTARAN PENGADUK PADA PROSES
EKSTRAKSI SILIKA DARI SEKAM PADI
NAMA : JONI HERMANTO
NIM : 13 644 009
JURUSAN : TEKNIK KIMIA
PROGRAM STUDI : TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI
JENJANG STUDI : S-1 TERAPAN
Skripsi ini telah diuji dan disetujui Pada tanggal, Januari 2017
Dewan Penguji:
Ketua Sidang,
Nama : Damianus Samosir, S.Si., M.Si NIP : 19690908 199802 1 002
Penguji I,
Nama : Dedy Irawan, S.T., M.T NIP : 19750208 200212 1 001
Penguji II,
Nama : Ibnu Eka Rahayu, S.ST., M.T NIP : 19811103 200604 1 004
Mengetahui:
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa yang senantiasa memberikan kemudahan bagi penulis sehingga dapat menyelesaikan Laporan Skripsi ini dengan baik, sehingga Laporan Skripsi yang berjudul
“Pengaruh Putaran Pengaduk Pada Proses Ekstraksi Silika dari Sekam Padi”
ini dapat terselesaikan.
Laporan ini disusun untuk memenuhi persyaratan dalam menyelesaikan jenjang pendidikan program S1-Terapan pada Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Samarinda. Laporan ini disusun berdasarkan data yang penulis peroleh selama melakukan penelitian mulai dari proses preparasi bahan baku sampai proses analisa silika dari hasil ekstraksi sekam padi.
Dalam penulisan laporan ini penulis mengalami beberapa kendala, namun berkat bantuan dari berbagai pihak penulis dapat menyelesaikannya. Dalam kesempatan ini penulis sampaikan rasa terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:
1. Bapak Ir. H. Ibayasid, M.Sc selaku Direktur Politeknik Negeri Samarinda 2. Bapak Dedy Irawan, S.T., M.T selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia
Politeknik Negeri Samarinda
3. Ibu Irmawati Syahrir, S.T., M.T selaku Ketua Program Studi Teknologi Kimia Industri S1-Terapan Politeknik Negeri Samarinda
telah memberikan bimbingan, saran, dan petunjuk dalam penyelesaian laporan ini
5. Bapak Mustafa, S.T., M.T selaku Dosen Pembimbing II yang telah memberikan bimbingan, saran, dan petunjuk dalam penyelesaian laporan ini 6. Bapak Kusyanto, S.ST., M.T selaku Kepala Laboratorium Kimia Dasar
Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Samarinda
7. Orang tua yang telah memberikan dukungan berupa materil dan spiritual sehingga laporan ini dapat diselesaikan dengan baik
8. Seluruh Dosen, Staf, Analis dan Teknisi Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Samarinda yang telah memberikan bantuan selama penelitian
9. Kak Meita Afifah Alumni Teknik Kimia Angkatan 2011 yang telah membantu dalam proses administrasi analisa sampel di ITS
10. Teman-teman Teknik Kimia Angkatan 2013 dan seluruh mahasiswa Jurusan Teknik Kimia yang senantiasa saling membantu dan memberikan semangat selama proses penyusunan proposal penelitian tugas akhir ini
Samarinda, Januari 2017
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR ... iv
DAFTAR ISI ... vi
DAFTAR GAMBAR ... viii
DAFTAR TABEL ... ix
ABSTRAK ... x
ABSTRACT ... xi
BAB I PENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang... 1
1.2 Perumusan Masalah ... 2
1.3 Tujuan dan Manfaat Penelitian ... 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5
2.1 Sekam Padi ... 5
2.2 Kalium Hidroksida ... 7
2.3 Silika ... 8
2.4 Penghilangan Senyawa Anorganik ... 9
2.5 Ekstraksi Padat-Cair ... 10
2.6 Faktor yang Mempengaruhi Ekstraksi... 11
2.7 Gravimetri... 12
2.8 Fourier Transform Infra-Red (FTIR) ... 15
BAB III METODE PENELITIAN ... 17
3.2 Variabel Proses Penelitian ... 17
3.3 Alat dan Bahan ... 18
3.4 Prosedur Penelitian ... 19
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 24
4.1 Data Penelitian... 24
4.2 Pembahasan ... 25
4.2.1 Pengaruh Penggunaan Asam Sitrat Saat Pencucian ... 25
4.2.2 Pengaruh Putaran Pengaduk Terhadap Rendemen Silika .... 27
BAB V SIMPULAN DAN SARAN ... 31
5.1 Simpulan ... 31
5.2 Saran ... 31
DAFTAR RUJUKAN ... 32
DAFTAR GAMBAR
Gambar 3.1 Preparasi Bahan Baku ... 19
Gambar 3.2 Proses Ekstraksi... 20
Gambar 4.1 Spektrum FTIR Abu Sekam Padi ... 25
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Komposisi Sekam Padi ... 5
Tabel 2.2 Komposisi Abu Sekam Padi ... 6
Tabel 4.1 Analisa FTIR Abu Sekam Padi ... 24
ABSTRAK
Sebagai Negara agraris, Indonesia tidak sulit mengelola lahan pertanian untuk menghasilkan padi sebagai makanan pokok. Penggilingan padi menghasilkan 20% sekam. Setelah mengalami proses pembakaran sempurna, sekam padi menghasilkan 90%-98% silika. Pada penelitian ini proses dilakukan dalam beberapa tahap yaitu: pencucian, pengeringan, pengabuan, ekstraksi, pengendapan, dan pemurnian, dengan variabel proses yaitu larutan pencuci sekam dan putaran pengaduk. Larutan pencucian sekam dibagi menjadi 2 yaitu menggunakan asam sitrat 10% dan tanpa asam sitrat sedangkan untuk variasi pengadukan digunakan interval 600-1000 rpm dengan skala 100rpm. Hasil terbaik untuk variasi larutan pencuci dibuktikan dengan rendahnya %T pada gugus siloksan dan silanol hasil FTIR untuk abu sekam yang telah dicuci dengan asam sitrat. Selanjutnya abu tersebut diekstraksi menggunakan pelarut KOH 10% pada suhu 85oC selama 90 menit. Kemudian silika yang terbentuk diendapkan menggunakan larutan HCl 6N hingga pH 7. Silika yang telah mengendap dimurnikan dengan jalan pemanasan selama 18 jam kemudian dikeringkan selama 12 jam hingga diperoleh serbuk silika berwarna putih. Hasil terbaik diperoleh pada putaran pengaduk 800rpm dengan rendemen yang dihasilkan sebesar 94,30%.
ABSTRACT
As an agricultural country, Indonesia is not difficult to manage agricultural land to produce rice as a staple food. Rice mills produce 20% husk. After undergoing a process of complete combustion, rice husk produces 90% -98% of silica. In this study, the process was done in several steps: washing, drying, ashing, extraction, precipitation, and purification, with the process variables of husk washing solution and rotation of the stirrer. Husk washing solution was divided into 10% citric acid and citric acid without stirring while the variation used by interval of 600-1000 rpm with the scale of 100rpm. The best results for the variation of wash solution was proven by the low %T on siloxane and silanol groups FTIR results for husk ash that had been washed with citric acid. Furthermore, the ash was extracted using KOH solvents of 10% at a temperature of 85oC for 90 minutes. Then the silica formed was precipitated using 6N HCl solution to pH 7. Silica that had been precipitated was purified by way of heating for 18 hours and then dried for 12 hours to obtain a white silica powder. Best results were obtained on a stirrer rotation of 800rpm with a yield generated by 94.30%.
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Padi merupakan produk utama dari sektor pertanian bagi negara agraris, termasuk Indonesia. Hasil penggilingan padi menghasilkan padi 65%, sekam 20%, dan lain-lain (Ismunadji, 1988 dalam Agung dkk., 2013). Dimana potensi ini sangat besar dengan jumlah produktisi padi di Kalimantan Timur pada tahun terakhir 2015 tercatat sebanyak 408782 Ton atau sama dengan 408.782.000 Kg (BPS Kaltim, 2015).
Sekam padi hasil samping dari industri penggilingan biasanya hanya digunakan sebagai bahan bakar bata dan hasil pembakarannya yang berupa abu biasanya hanya digunakan sebagai abu gosok. Selain itu, limbah penggilingan ini hanya dibuang begitu saja di beberapa wilayah. Hal ini dapat merugikan bagi lingkungan dan masyarakat sekitar pada jumlah yang besar padahal, sekam padi perlu diolah untuk menambah nilai ekonomi dari limbah tersebut.
Kandungan yang terdapat di sekam padi adalah Sellulosa, lignin, serat, abu, air, dan lain-lain. Abu yang terdapat dalam sekam padi sebesar 13.16%-29.04% (Ismunadji, 1988 dalam Agung dkk, 2013) berdasarkan hasil dari
proximate analysis. sedangkan untuk kandungan silika dioksida (SiO2) dalam abu
ekstraksi padat-cair untuk memperoleh silika sebagai produk yang dapat menambah nilai ekonomi dari limbah hasil penggilingan padi.
Secara komersial, silika merupakan sumber penghasil silikon dan digunakan secara luas sebagai material bangunan. Dalam bentuk amorph, silika juga sering digunakan sebagai desiccant, adsorbent, filler, dan komponen katalis. Selain itu silika juga merupakan bahan baku pada industri glass, keramik, industri refraktori, dan bahan baku yang penting untuk produksi larutan silikat, silikon,
dan alloy. (Kirk-Othmer, 1967 dalam Resmi dan Cahyaningrum, 2012).
1.2 Perumusan Masalah
KOH 5% dan pH pengendapan menggunakan HCl 7,0 didapatkan konversi sekam pada menjadi silika sebesar 40,8% (Suka dkk., 2011).
Jika ditelaah dengan seksama, terdapat perbedaan yang signifikan pada kedua peneliti terdahulu. Pada peneliti pertama sekam padi tidak melalui proses preparasi berupa pencucian sehingga silika yang dihasilkan masih rendah sekitar 50.49% sedangkan pada peneliti kedua meski telah melalui proses pencucian namun peneliti kedua menggunakan konsentrasi yang lebih kecil dan waktu ekstraksi yang lebih singkat sehingga silika yang dihasilkan hanya sebesar 40,8%. Perbedakan ini menjadikan hasil penelitian yang dilakukan oleh kedua peneliti terdahulu masih memiliki titik kelemahan dari segi konversi yang dihasilkan.
1.3 Tujuan Dan Manfaat Penelitian
Tujuan dari penelitian ini yaitu :
1. Mengetahui pengaruh perendaman asam sitrat dan tanpa asam sitrat terhadap rendemen yang dihasilkan
2. Mengetahui pengaruh putaran pengaduk pada saat proses ekstraksi berlangsung sehingga diperoleh rendemen yang relatif lebih tinggi
Manfaat dari penelitian ini antara lain :
1. Mengatasi masalah penanganan limbah hasil penggilingan padi 2. Menambah nilai guna dan ekonomi dari limbah sekam padi tersebut
3. Menambah pustaka penelitian dan teknologi dalam bidang pengolahan sumber daya yang bermanfaat bagi lingkungan.
4. Mengetahui pengaruh penggunaan asam sitrat pada saat pencucian terhadap hasil konversi silika dari sekam padi.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Sekam Padi
Padi merupakan tanaman semusim yang termasuk ke dalam golongan rumput-rumputan yang masuk ke dalam genus oryza linn dan family Gramineae (poaceace) (IKAPI, 1990). Sekam padi adalah bagian terluar butir padi, yang merupakan hasil samping penggilingan padi. Butir sekam padi tidak halus (± 3-4 mm) dan bobotnya ringan sehingga tempat penyimpanannya membutuhkan tempat yang luas. Sel-sel sekam yang telah masak mengandung lignin dan silika dalam konsentrasi tinggi. Menurut De Datta, bahwa kandungan silika diperkirakan berada dalam lapisan luar, sehingga permukaannya keras dan sulit menyerap air, mempertahankan kelembaban, serta menurut Houston, sekam memerlukan waktu yang lama untuk mendekomposisinya (Bantacut, 2006 dalam Werdi dan Insani, 2012).
Indonesia merupakan salah satu Negara penghasil padi terbesar di ASEAN. Maka dari itu, untuk sekam padi yang dihasilkan juga besar. Kandungan kimia dari sekam padi dapat dilihat pada tabel di bawah ini :
Tabel 2.1 Komposisi Sekam Padi
Komposisi % (berat)
Lemak 0.38 – 2.98 Ekstrak Nitrogen Bebas 24.70 – 38.79 Serat 31.37 – 49.92 Abu 13.16 – 29.04 Pentosa 16.94 – 21.95 Sellulosa 34.34 – 43.80 Lignin 21.40 – 46.97 Sumber : Ismunadji, 1988, dalam Agung, dkk., 2013
Abu sekam padi dapat dihasilkan melalui 2 cara seperti pembakaran di tanah lapang atau menggunakan oven pada suhu kurang lebih 700oC. Kandungan
kimia dari abu sekam padi dapat dilihat pada tabel di bawah ini : Tabel 2.2 Komposisi Abu Sekam Padi
Komposisi % (berat)
SiO2 86.90 – 97.30
K2O 0.58 – 2.50
Na2O 0.00 – 1.75
CaO 0.20 – 1.50 MgO 0.12 – 1.96 Fe2O3 0.00 – 0.54
P2O5 0.20 – 2.84
Cl 0.00 – 0.42
Sumber : Houston,D.F., 1972 dalam Werdi dan Insani 2012
2.2 Kalium Hidroksida
Kalium Hidroksida (KOH) berupa kristal padat berwarna putih. Dalam perdagangan KOH disediakan dalam 2 bentuk, yaitu teknis dan p.a (pro analyst), KOH p.a biasanya lebih mahal karena kadar kemurniannya lebih tinggi. Penggunaan KOH akan membantu proses ekstraksi berjalan lebih optimal dikarenakan pengambilan silika lebih cepat dan maksimal apabila berlangsung pada kondisi basa dibandingkan pengambilan silika dilakukan pada kondisi asam.
Sifat fisika dari kalium hidroksida antara lain : 1. Berat molekul, gr/mol : 56.10564
2. Titik lebur pada 1 atm, o
3. Titik didih pada 1 atm, C : 360 o 4. Densitas, gr/cm C : 1320 3 5. ∆H : 2,044 f o
6. Kapasitas panas 0 kristal. KJ/mol : -114,96 O
7. Kelarutan di dalam air (25 °C) : 1100 g/L C, J/K.mol : 0,75 (Anonim).
2.3 Silika
struktur yang lebih terbuka dengan volume pori yang lebih tinggi daripada silika gel dalam bentuk yang sama. Silika dinotasikan sebagai senyawa silikon dioksida (SiO2), yang dalam penggunaannya dapat berupa berbagai macam bentuk,
contohnya amorphous. Secara komersial, silika merupakan sumber dari elemental silikon dan digunakan secara luas sebagai material bangunan dan dalam variasi bentuk amorphous-nya, silika sering digunakan sebagai desiccant, adsorbent, filler, dan komponen katalis. Silika merupakan bahan baku utama pada industri glass, keramik, dan industri refraktori dan bahan baku yang penting untuk produksi larutan silikat, silikon dan alloy.
Proses presipitasi terjadi dalam beberapa langkah diantaranya adalah nukleasi partikel, pertumbuhan partikel menjadi ukuran yang diinginkan, koagulasi untuk membentuk akumulasi dengan kontrol pH dan konsentrasi ion natrium, serta penguatan kumpulan partikel tanpa nukleasi lebih lanjut. Silika banyak digunakan di indusri karena sifat dan morfologinya yang unik, meliputi antara lain : luas permukaan dan volume porinya yang besar, dan kemampuan untuk menyerap berbagai zat seperti air, oli serta bahan radioaktif. Pada umumnya silika bisa bersifat hidrofobik ataupun hidrofilik sesuai dengan struktur dan morfologinya. (Van Vlack, 1989).
Silika yang dibakar terus-menerus pada suhu di atas 650 C cenderung membentuk fasa squartz, crystobalite dan trydimite yang dimana memiliki stabilitas kerapatan yang berbeda-beda. Struktur kristal squartz, crystobalite dan
trydimite memiliki nilai densitas masing-masing sebesar 2,65x103 kg/m3 dan
Sifat fisik SiO2 antara lain :
Nama IUPAC : Silikon dioksida
Nama lain : Kuarsa, Silika, Silikat Oksida, Silikon (IV) oksida
Rumus Molekul : SiO2
Massa Molar : 60,08 g mol-1
Penampilan : Kristal Transparan
Kepadatan : 2,648 g cm-3
Titik lebur : 1600-1725 oC
Titik didih : 2230oC (Masramdhani, 2011 dalam Agustin, 2013).
2.4 Penghilangan Senyawa Anorganik
Zat-zat anorganik dalam sekam padi seperti mineral-mineral dalam jumlah yang sedikit dapat dihilangkan melalui perlakuan dengan asam menggunakan H2SO4, HCl atau HNO3 (Chakraverty, 1998 dalam Andy Chandra dkk., 2012).
Asam sitrat (C6H8O7) merupakan asam organik dan bersifat non-toksik,
sehingga penggunaannya lebih aman dan ramah lingkungan dibandingkan dengan asam klorida yang bersifat korosif. Pembakaran sekam padi yang didahului dengan perlakuan dengan asam sitrat dengan konsentrasi 5% terbukti dapat menghasilkan silika dengan kemurnian yang tinggi dan bersifat amorf walau dibakar hingga temperatur 1000oC (Umeda, 2008 dalam Andy Chandra dkk., 2012).
2.5 Ekstraksi Padat-Cair
Ekstraksi padat-cair (leaching) adalah transfer difusi komponen terlarut dari dalam padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi kekeadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut namun, sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya (Lucas et. al., 1949).
Bila zat padat itu membentuk massa terbuka yang permeabel atau telus
(permeable) selama proses leaching itu, pelarutnya mungkin berperkolasi
dengan sistem tumpak (batch) biasa disebut dengan ekstraksi refluks maupun kontinyu (sinambung) yang biasa disebut ekstraksi soxhlet.
Dalam beberapa kasus leaching hamaparan zat padat, pelarutnya mungkin bersifat mudah menguap, sehingga operasinya memerlukan tangki tertutup di bawah tekanan. Tekanan diperlukan pula untuk mendorong pelarut melalui zat padat yang kurang permeabel. Deretan tangki bertekanan, yang dioperasikan dengan aliran pelarut arus lawan-arah dinamakan baterai difusi (diffusion battery) (Mc Cabe et. al., 1993).
Ekstraksi padat-cair dengan pelarut yang didihkan beserta simplisia selama waktu tertentu dan jumlah pelarutnya konstan, karena pelarut terus tersikulasi di dalam refluks (menguap, didinginkan, kondensasi, kemudian meneteskan kembali ke menstrum (campuran pelarut dan simplisia) di dalam alat).
2.6 Faktor yang Mempengaruhi Ekstraksi
Suatu proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik. Ada empat faktor penting yang mempengaruhi proses operasi ekstraksi diantaranya :
1. Ukuran partikel
2. Faktor Pengaduk
Semakin cepat laju putaran pengaduk partikel akan semakin terdistribusi dalam permukaan kontak akan lebih luas terhadap pelarut. Semakin lama waktu pengadukan berarti difusi dapat berlangsung terus dan lama pengadukan harus dibatasi pada harga optimum agar dapat optimum agar konsumsi energi tak terlalu besar. Pengaruh faktor pengadukan ini hanya ada bila laju pelarutan memungkinkan.
3. Temperatur
Pada banyak kasus, kelarutan material akan diekstraksi akan meningkat dengan temperatur dan akan menambah kecepatan ekstraksi.
4. Pelarut
Pemilihan pelarut yang baik adalah pelarut yang sesuai dengan viskositas yang cukup rendah agar sirkulasinya bebas. Umumnya pelarut murni akan digunakan meskipun dalam operasi ekstraksi konsentrasi dari solute akan meningkat dan kecepatan reaksi akan melambat, karena gradien konsentrasi akan hilang dan cairan akan semakin viskos pada umumnya (Coulson, 1956).
2.7 Gravimetri
diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya (Besset et. al., 1994). Syarat yang harus dilalui agar metode gravimetric berjalan dengan baik antara lain :
1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak-terendapkan secara analitis tak-dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang, dan menetapkan penyusunan utama dari suatu makro).
2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni.
adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut: 1. Memilih pelarut sampel
Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan dilarutkan.
Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari logam – logam.
2. Pengendapan analit
Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil, dan pengendapan ini dilakukan dengan sempurna.
Misalnya : Ca+2 + H2C2O4 => CaC2O4 (endapan putih) 3. Pengeringan endapan
4. Menimbang endapan
Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan (Day and Underwood, 2002).
Kendala yang dihadapi dalam proses gravimetrik adalah sulitnya mendapatkan hasil endapan analit yang sangat murni. Hal ini disebabkan oleh 2 hal diantaranya :
1. Postprecipitation
Hal ini disebabkan karena waktu yang digunakan pada saat pengendapan melebihi yang yang dibutuhkan oleh analit untuk mengendap (endapan yang diinginkan dibiarkan lama bersentuhan dengan larutan induk). Hal ini terjadi pada larutan sedikit larut kemudian membentuk larutan lewat jenuh sehingga menyebabkan pengotor meningkat. Mengatasi masalah postprecipitation
(pasca-pengendapan) disarankan untuk menyaring setelah endapan yang diinginkan tercapai.
2. Kopresipitasi
Dalam prosedur analisa gravimetrik, suatu endapan yang diperoleh ditimbang sehingga rendemen dapat dihitung berdasarkan persamaan di bawah ini:
%R = Berat Bahan Baku ×Berat Produk %
Dimana : % R = persen rendemen hasil analisa Berat Produk = berat endapan hasil ekstraksi
Berat bahan baku = berat abu sekam padi yang digunakan
2.8 Fourier Transform Infra-Red (FTIR)
Posisi relatif atom dalam molekul tidak pasti, tetapi berubah-ubah terus-menerus karena bervibrasi. Untuk molekul dwi-atom atau tri-atom, vibrasi dapat dianggap dan dihubungkan dengan absorpsi, tetapi untuk molekul poliatom vibrasi tidak dapat dengan mudah diperkirakan karena banyaknya pusat vibrasi yang berinteraksi. Umumnya vibrasi ini diklasifikasikan sebagai vibrasi ulur dan vibrasi tekuk. Vibrasi ulur menyangkut konstanta vibrasi antara dua atom sepanjang sumbu ikatan, sedangkan vibrasi tekuk karena berbahnya sudut antara dua ikatan dan ada empat tipe yaitu scissoring, rocking, wagging dan twisting
(Khopkar, 2008 dalam Agustin, 2013).
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini berlangsung selama 4 bulan terhitung dari bulan September 2016 sampai Januari 2017. Bahan baku diambil dari Kecamatan Palaran, Kelurahan Samarinda Sebrang, Samarinda, Kalimantan Timur. Preparasi, ekstraksi, dan analisa kuantitatif dilaksanakan di Laboratorium Riset dan Pilot Plant di Jurusan Teknik Kimia, Politeknik Negeri Samarinda sedangkan analisa kualitatif dilakukan di Laboratorium Analisis Instrumental, Teknik Kimia, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta.
3.2 Variabel Proses Penelitian
A. Variabel Berubah
1. Pencucian Sekam Padi : tanpa asam sitrat dan dengan sam sitrat 10% 2. Putaran pengaduk : 600rpm, 700rpm, 800rpm, 900rpm, 1000rpm
B. Variabel Tetap
6. Lama Proses Pengabuan : 4 jam 7. Ukuran Abu : 200 mesh 8. Massa Abu : 10 gram 9. Volume Pelarut KOH : 120 ml 10. Tempatur Ekstraksi : 85oC
11. Lama Proses Ekstraksi : 180 menit 12. Lama Proses Pembentukan : 33 jam
C. Variabel Respon
� = �� �
� �� � × %
3.3 Alat dan Bahan
A. Alat
1. Oven Memmert
2. Digital Muffle Furnace FH-03071228002
3. Cawan Crucible
4. Ayakan Screening
5. 1 Set Alat Ekstraktor 6. Motor Pengaduk 7. Corong Buchner
B. Bahan
1. Sekam Padi
2. Asam Sitrat Teknis 10% 3. KOH 10%
4. HCl 6N
5. Aquadest
6. Kertas Saring
3.4 Prosedur Penelitian
A. Diagram Alir Penelitian A.1 Preparasi Bahan Baku
Pengeringan 105oC selama 180 menit
Tanpa Asam Sitrat Asam Sitrat 10% Sekam Padi
dicuci
Pengarangan 200oC selama 100 menit
Pengabuan 700oC selama 4 jam
Screening -200+230 mesh
A.2 Ekstraksi Abu Hasil Pencucian dengan Asam Sitrat 10% Menggunakan Pelarut KOH 10%
B. Prosedur Penelitian
B.1 Preparasi Sekam Padi Tanpa Pencucian dengan Asam Sitrat
1. Mencuci sekam padi dengan aquadest panas dari kotoran-kotoran yang terikut pada saat pengambilan sekam padi dari tempat penggilingan.
2. Setelah sekam padi sudah bersih dari kotoran, kemudian mengeringkan sekam padi tersebut menggunakan oven pada suhu 105oC selama 180 menit.
3. Mengarangkan sekam padi menggunakan oven pada suhu 200oC Ekstraksi 85oC selama 90 menit dengan variasi pengaduk
(600rpm;700rpm;800rpm;900rpm;1000rpm)
Filtrasi
Pengendapan silika dengan HCl 6N hingga pH 7
Pengentalan gel selama 18 jam pada suhu 85oC
Residu
2 filtrat disatukan
Penambahan aquadest hingga gel cair
Pengeringan gel selama 15 jam pada suhu 70oC Analisa Gravimetri
4. Mengabukan sekam padi di dalam furnace selama 4 jam pada suhu 700oC.
5. Mengayak abu yang sudah dihasilkan untuk memperoleh ukuran partikel 200 mesh dengan menggunakan ayakan screening ukuran 200 mesh dan 230 mesh.
6. Mengirim sampel untuk dianalisa FTIR
B.2 Preparasi Sekam Padi dengan Pencucian Asam Sitrat 10%
1. Mencuci sekam padi dengan aquadest panas dari kotoran-kotoran yang terikut pada saat pengambilan sekam padi.
2. Setelah sekam padi sudah bersih dari kotoran, kemudian dicuci kembali dengan asam sitrat 10%.
3. Menetralkan sekam padi yang telah dicuci dengan asam sitrat menggunakan aquadest.
4. Mengeringkan sekam padi tersebut menggunakan oven pada suhu 105oC selama 180 menit.
5. Mengarangkan sekam padi menggunakan oven pada suhu 200oC selama 100 menit kemudian diabukan di dalam furnace selama 4 jam pada suhu 700oC.
6. Mengayak abu yang sudah dihasilkan untuk memperoleh ukuran partikel 200 mesh dengan menggunakan ayakan screening ukuran 200 mesh dan 230 mesh.
B.3 Proses Ekstraksi dan Pemurnian Silika
1. Mengambil 10 gram abu sekam padi yang telah dihasilkan dari proses pengabuan dan memasukkan ke dalam labu leher 3.
2. Menambahkan 60 ml larutan KOH 10%.
3. Memastikan aliran pendingin sudah berjalan secara terus-menerus. 4. Memulai ekstraksi dengan mengatur suhu hot plate 85oC dan putaran
pengadukan 600 rpm. Proses ekstraksi berlangsung selama 90 menit. 5. Memisahkan antara larutan hasil ekstraksi dengan residu selama
proses.
6. Mengulangi langkah 2-5 menggunakan residu hasil ekstraksi.
7. Menggabungkan filtrat hasil ekstraksi kemudian menambahkan larutan HCl 6N ke dalam larutan hasil ekstraksi sampai pH 7
8. Menambahkan aquadest sampai campuran tersebut dapat diaduk. 9. Memanaskan campuran di atas hot plate pada suhu 85oC selama 18
jam sampai terbentuk gel yang lebih pekat.
10. Mengeringkan gel yang telah pekat pada suhu 70oC selama 15 jam. 10. Mengulangi langkah 1-9 dengan variasi putaran pengadukan yang
telah ditentukan sebelumnya yaitu 700rpm, 800rpm, 900rpm, dan 1000rpm.
B.4 Analisa Gravimetri
2. Memasukkan cawan petri ke dalam oven selama 60 menit pada temperature 100oC.
3. Setelah 60 menit, memindahkan cawan petri ke desikator untuk proses pendinginan selama 60 menit.
4. Menimbang cawan petri.
5. Melakukan langkah 2-4 sampai didapat berat yang konstan. 6. Menghitung rendemen silika menggunakan persamaan :
� = � �� � �� � %
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Data Penelitian
Data untuk menentukan pengaruh pencucian sekam padi terhadap abu yang dihasilkan untuk proses selanjutnya.
Tabel 4.1 Analisa FTIR Abu Sekam Padi
No. Perlakuan
Si-O pada Siloksan 1107,19 10,428 Si-O-Si pada
Siloksan 462,94 17,311
2.
Pencucian dengan asam
sitrat 10%
Si-O pada Siloksan 1095,61 1,784 Si-O-Si pada
Siloksan 482,22 6,638
Data untuk menentukan pengaruh putaran pengaduk terhadap silika dengan menggunakan abu sekam padi yang melalui proses pencucian dengan asam sitrat 10%
Tabel 4.2 Rendemen Serbuk Silika
Si-O Si-O
Si-O-Si Si-O-Si
4.2 Pembahasan
4.2.1 Pengaruh Penggunaan Asam Sitrat Saat Pencucian
Perlakuan awal seperti pencucian saat berguna terhadap hasil ekstraksi silika. Dimana, untuk memperoleh tingkat kemurnian yang tinggi sekam padi perlu melalui proses preparasi seperti pencucian. Hal ini merujuk pada abu sekam padi yang tidak hanya mengadung silika melainkan berbagai macam senyawa anorganik lainnya yang mana jika dilakukan ekstrasi pada abu tersebut maka akan diperoleh hasil samping yang tidak diinginkan. Selain itu untuk membantu proses pengabuan agar berjalan cepat dan meminimalisir asap yang ditimbulkan pada saat proses berlangsung. Pencucian sekam padi dengan aquadest panas akan menghilangkan kotoran-kotoran yang terikut dalam sekam padi pada saat pengambilan dan untuk mengikat bahan organik larut air sedangkan untuk mengikat senyawa anorganik yang terkandung di dalam abu, digunakan asam sitrat sehingga bahan ini tidak menjadi pengotor dalam proses ekstraksi silika. Pada penelitian ini dilakukan pencucian sekam padi tanpa asam sitrat untuk sampel A dan dengan asam sitrat 10% untuk sampel B. Selanjutnya kedua sampel diabukan pada suhu 700oC selama 4 jam kemudian dianalisa menggunakan FTIR.
(a) (b)
Spektrum yang diperoleh menghasilkan beberapa puncak yang menunjukkan adanya beberapa gugus fungsi dari beberapa senyawa yang terkandung di dalam abu. Spektrum tertinggi pada sampel A berada pada bilangan gelombang 1107,19 cm-1 sedangkan pada sampel B berada pada bilangan 1095,61 cm-1 yang merupakan vibrasi ulur gugus Si-O pada siloksan yang berkisar antara 830-1110 cm-1 (Silverstein et. al., 2015). Selain itu terdapat vibrasi tekuk gugus siloksan lain (Si-O-Si) yang panjang gelombangnya sekitar 400 cm-1 untuk sampel A pada
bilangan 462,94 cm-1 dan sampel B berada pada bilangan 482,22 cm-1 (Arakaki dkk, 2001 dalam Sulastri dan Susila, 2010). Gugus lain seperti silanol atau Si-OH juga terbaca pada hasil analisa untuk kedua sampel yang memiliki nomor gelombang berkisar antara 3700-3200 cm-1 (Silverstein et. al., 2015). Penentuan kandungan gugus siloksan tertinggi pada kedua sampel dilakukan dengan mengamati nilai %T untuk kedua sampel pada nomor gelombangnya masing-masing. Persen Transmitan (%T) adalah cahaya diteruskan sehingga semakin kecil cahaya yang diteruskan maka semakin tinggi jumlah suatu senyawa yang dianalisa dalam sampel. Dari data yang dihasilkan diketahui pada sampel A %T yang dihasilkan untuk gugus Si-O sebesar 10,428 sedangkan untuk sampel B %T yang dihasilkan untuk gugus Si-O sebesar 1,784 dan %T untuk gugus Si-O-Si pada sampel A sebesar 17,311 sedangkan pada sampel B sebesar 6,638. Hal ini menandakan bahwa kandungan tertinggi untuk gugus siloksan pada sampel B lebih banyak dibandingkan sampel A sehingga pencucian menggunakan aquadest
4.2.2 Pengaruh Putaran Pengaduk Terhadap Rendemen Silika
Semakin cepat laju putaran pengaduk partikel akan semakin terdistribusi dalam permukaan kontak akan lebih luas terhadap pelarut. Berdasarkan pembahasan di poin sebelumnya, sekam padi yang melalui proses pencucian dengan larutan asam sitrat 10% di ekstraksi menggunakan pelarut KOH 10% pada suhu 85oC selama 90 menit dengan melihat pengaruh putaran pengaduk pada saat proses berlangsung. Suhu akan membantu pergerakan molekul semakin cepat dan waktu ekstraksi akan membuat pertemuan tiap molekul semakin lama dan menyebabkan konversi semakin besar. Selanjutnya silika yang diperoleh diendapkan dengan menggunakan larutan HCl 6N hingga pH 7 dan terbentuk gel. Gel yang dihasilkan dikeringkan dan ditimbang hingga diperoleh berat yang konstan. Selanjutnya massa yang diperoleh diolah hingga diperoleh rendemen silika berdasarkan variasi putaran pengaduk yang dapat dilihat pada grafik di bawah ini.
Gambar 4.2 menandakan adanya kenaikan yang signifikan pada putaran pengaduk dari 600 rpm sampai ke 800 rpm. Hal tersebut telah sesuai dengan teori yang dikemukakan oleh Coulson dan Richardson. Semakin tinggi putaran pengaduk maka tahanan perpindahan massa dan perpindahan panas secara konveksi akan semakin kecil sehingga menyebabkan reaksi akan terdorong kearah kanan. Namun pada putaran pengadukan 900 rpm dan 1000 rpm rendemen silika yang dihasilkan akan mengalami penurunan seperti pada gambar 4.2. Pada putaran di bawah 900rpm KOH akan bereaksi dengan SiO2 di dalam bahan baku menjadi K2SiO3
(kalium silikat). Hal ini dijelaskan berdasarkan reaksi di bawah ini:
KOH + SiO → K SiO + H O
Namun pada putaran pengaduk di atas 900rpm hal tersebut tidak terjadi. Hal tersebut merujuk pada penjelasan sebelumnya bahwa semakin tinggi putaran pengaduk menyebabkan tahanan perpindahan massa semakin kecil, namun hal ini mengakibatkan pergerakan molekul di dalam campuran semakin cepat dan tumbukkan antar partikelnya semakin kuat sehingga mengakibatkan lepasnya ion SiO32- pada kalium silikat. Hal ini dijelaskan berdasarkan reaksi di bawah ini:
K SiO → K++ SiO −
H O → H++ OH−
SiO −+ H+ → HSiO −
Penggunaan pelarut KOH disebabkan karena silika yang bereaksi dengan ion-ion seperti Na+, K+, Rb+, Cs+, dan NH4+ tidak larut dalam air. Namun, karena
dan membentuk senyawa baru berupa asam metasilikat. Pembentukkan ini ini dihindari karena senyawa tersebut praktis larut dalam air pada proses selanjutnya, selain itu asam metasilikat akan menyebabkan kondisi di dalam reaktor berada pada suasana asam. Kondisi ini akan menghambat pembentukan silikat sehingga pada penelitian ini dijaga kondisi reaktor tetap dalam suasana basa. Berdasarkan hal tersebutlah putaran pengaduk mengalami optimum pada titik 800 rpm dengan rendemen yang dihasilkan sebebsar 94,30%.
BAB V
SIMPULAN DAN SARAN
5.1 Simpulan
1. Penggunaan asam sitrat 10% terbukti dapat mengikat senyawa anorganik dalam bahan baku lebih baik dibandingkan dengan pencucian tanpa menggunakan asam sitrat
2. Hasil terbaik untuk pengaruh putaran pengaduk terhadap rendemen silika yang dihasilkan yaitu 94,30% pada variasi putaran pengaduk 800 rpm
5.2 Saran
DAFTAR RUJUKAN
Agung, G.F., Hanafie, M.R., & Mardina, P. (2013). Ekstraksi Silika Dari Abu Sekam Padi Dengan Pelarut KOH. Jurnal Konversi, Vol.2, No.1, 28-30.
ejournal.unlam.ac.id/index.php/konversi/article/viewFile/488/444 diakses pada tanggal 24 Februari 2015 10:46
Anggota IKAtan Petani Indonesia. (1990). Budidaya Tanaman Padi. Yogyakarta: Kanisius.
Badan Pusat Statistik Kalimantan Timur. (2015). Tabel Luas Panen- Hasil Per Hektar dan Produksi Padi (Sawah+ Ladang) Menurut Kabupaten/Kota.
kaltim.bps.go.id/linkTabelStatis/view/id/7 diakses pada tanggal 4 Januari 2017 16:45 WITA
Bakri, R., Utari, T., & Sari, I.P. (2008). Kaolin Sebagai Sumber SiO2 untuk
Pembuatan Katalis Ni/SiO2: Karakterisasi dan Uji Katalis Pada
Hidrogenasi Benzena Menjadi Sikloheksana, Vol.12, No.1, 37-34.
journal.ui.ac.id/science/article/viewFile/304/300 diakses pada tangga 3 September 2016, 10:20 WITA
Besset, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., & Mendham, J. (1994). Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik (Edisi 4). (Hadyana Pudjaatmaka & Setiono, Penerjemah.). Jakarta: Buku Kedokteran, EGC.
Chandra, A., dkk. (2012). Isolasi dan Karakterisasi Silika dari Sekam Padi. Lembaga Penelitian dan Pengabdian kepada Masyarakat, Perjanjian No: III/LPPM/2012-09/80-P.
journal.unpar.ac.id/index.php/rekayasa/article/download/170/155 diakses
pada tanggal 28 Agustus 2016 15:58 WITA
Coniwanti, P., Srikandhy, R., & Apriliyanni. (2008). Pengaruh Proses Pengeringan, Normalitas HCl, Dan Temperatur Pembakaran Pada Pembuatan Silika Dari Sekam Padi. Jurnal Teknik Kimia, Vol.15, No.1, 7-11. jtk.unsri.ac.id/index.php/jtk/article/view/42 diakses pada tanggal 8 Maret 2015, 15:05
Coulson, J.M., & Richardson, J.F. (1956). Chemical engineering, volume II : Unit
operations. New York: McGraw-Hill Book Company, Inc.
Day, R.A., & Underwood, A.L. (2002). Analisis Kimia Kuantitatif (Edisi 6). (Iis Sopyan, Penerjemah.). Jakarta: Erlangga.
Hoffman, R. V., 2004, Organic Chemistry: an Intermediate Text, 2nd Edition, John Willey & Sons, Inc., New York. jsforum.chez-alice.fr/book/org-chem-hoffman-2.pdf diakses pada tanggal 21 Desember 2016 11:00 WITA
Lucas., Howard, J., & Pressman, D. (1949). Principles and Practice In Organic
Chemistry. New York: John Wiley and Sons, Inc.
McCabe, W.L., Smith, J.C., & Harriott, P. (1993). Unit Operations of Chemical Engineering (5th ed.). New York: McGraw-Hill, Inc.
Resmi, M.W.L., & Cahyaningrum, I. (2012). Pabrik Silika Dari Abu Sekam Padi Dengan Proses Presipitasi. Tugas Akhir TK090324. Digilib.its.ac.id/ITS-NonDegree-23002130000392/24931 diakses pada tanggal 18 Maret 2015 12:38
Retnosari, Agustin. (2013). Ekstraksi dan Penentuan Kadar Silika (SiO2) Hasil
Ekstraksi dari Abu Terbang (Fly Ash) Batubara. Skripsi.
repository.unej.ac.id/bitstream/handle/123456789/3230/Agustin%20Retnosa ri%20-%20081810301041.pdf?sequence=1 diakses pada tanggal 28 Agustus 2016 15:23 WITA
Silverstein, R.M., Webster, FX., & Kiemle, D.J. (2015). Spectrometric Identification of Organic Compounds, Seventh Edition. United States of America: John Wiley & Sons, Ltd. www.dcne.ugto.mx/Contenido/MaterialDidactico/amezquita/Analitica4/Silv
erstein%20-%20Spectrometric%20Identification%20of%20Organic%20Compounds%2 07th%20ed.pdf diakses pada tanggal 21 Desember 2016 10:10 WITA
Soeswanto, B., & Ninik, L. (2011). Pemanfaatan Limbah Abu Sekam Padi Menjadi Natrium Silikat. Jurnal Fluida Sains dan Teknologi, Vol.7, No.1,
18-22.
ki.polban.ac.id/JurnalFluidaEdisiMei2011/PEMANFAATAN_LIMBAH_A BU_SEKAM_PADI_MENJADI_NATRIUM_SILIKAT.pdf diakses pada tanggal 25 Februari 2015, 12:49
Suka, I.G., Simanjuntak, W., Sembiring, S., & Trisnawati, E. (2008).
Karakteristik Silika Sekam Padi dari Provinsi Lampung yang Diperoleh
dengan Metode Ekstraksi. MIPA, Tahun 37, No.1, 47-52.
Sulastri, S., & Kristianingrum, S. (2010). Berbagai Macam Senyawa Silika: Sintesis, Karakterisasi, dan Pemanfaatan. Prosiding Seminar Nasional
Penelitian, Pendidikan, dan Penerapan MIPA.
Van Vlack, L.W. (1989). Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan Bukan Logam) (Edisi 5). (Sriati Djarie, Penerjemah.). Jakarta: Erlangga.
Lampiran 1. Perhitungan
Pembuatan Pelarut KOH 10%
Diketahui :
Konsentrasi = 10% Volume = 1 L Ditanya :
Massa yang ditimbang ?
CKOH = VolumeMassa
% = X
. = . X
X = .
X = gram
Pembuatan HCl 6N
Diketahui :
HCl pekat 37% = 12,06 N Volume = 250 ml Ditanya :
HCl pekat yang harus dipipet ?
V . N = V . N
ml . N = V . , N
V = ml . N, N
Rendemen
Hasil pengurangan antara Cawan + Isi sesudah oven dengan cawan kosong
Lampiran 2. Gambar
Sekam Padi Asam Sitrat Ekstraksi
