Lampiran 1.Gambar Sampel dan Alat Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
Gambar 1. Sampel A
Gambar 3. Sampel C
Lampiran 1. (Lanjutan)
Lampiran2. Bagan Alir Proses Penyiapan Sampelsampai Pengukuran Sampel
Dicairkan
Diambil sebanyak 100mL
Dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250mL Ditambah 5 mL larutan HNO3 pekat Diaduk
Diuapkan sampai tersisa kurang lebih 15 mL Ditutup dengan kaca arloji
Dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian dibilas sebanyak 3 kali dengan akuabides bebas mineral
Ditambahkan akuabides bebas mineral hingga garis tanda
Disaring dengan kertas Whatmann 42 dengan membuang 2 mL filtrate pertama hasil
penyaringan
Dilakukan analisis kuantitatif dengan
Spektrofotometer Serapa Atom pada λ 283,3 nm untuk logam timbal, λ 228,8 nm untuk logam kadmium dan λ 324,8 nm untuk logam tembaga
Es Balok
Larutan Sampel
Lampiran 3.Data kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)
No. Konsentrasi (ng/mL) (X)
Absorbansi (Y)
1. 0 0,0000
2. 50 0,0021
3. 100 0,0041
4. 150 0,0061
5. 200 0,0079
6. 250 0,0097
No. X Y XY X2 Y2
1. 0 0,0000 0 0 0
2. 50 0,0021 0,105 2500 0,00000441
3. 100 0,0041 0,410 10000 0,00001681
4. 150 0,0061 0,915 22500 0,00003721
5. 200 0,0079 1,580 40000 0,00006241
6. 250 0,0097 2,425 62500 0,00009409
∑ X750 =125 Y = 0,0049833 0,0299 5,435 137500 0,00021493
a =
(
X)
n Xn Y X XY
/ / 2 2
∑
∑
∑
∑ ∑
− −
=
( )(
)
( )
750 /6 1375006 / 0299 , 0 750 435 , 5
2
− −
= 0,00003880
Y = a X + b b = Y − aX
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y =0,00003880 X +0,00013333 Lampiran 3. (Lanjutan)
=
( )(
)
( )
{
137500 750 /6}
{
0,00021439(
0,0299)
/6}
6/ 0299 , 0 750 435 , 5
2 2
− −
−
=
6
1,69834171
6975
,
1
= 0,9995
(
)
∑
−∑
∑
∑ ∑
∑
−∑
− =
n Y Y
n X X
n Y X XY
r
/ ) ( )(
/ ) (
/
2 2
Lampiran 4.Data kalibrasi Kadmium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (ng/mL)
(X)
Absorbansi (Y)
1. 0 0,00003
2. 3 0,00031
3. 6 0,00057
4. 9 0,00088
5. 12 0,00119
6. 15 0,00144
No. X Y XY X2 Y2
1. 0 0,00003 0,00000 0 0,0000000009
2. 3 0,00031 0,00093 9 0,0000000961
3. 6 0,00057 0,00342 36 0,0000003249
4. 9 0,00088 0,00792 81 0,0000007744
5. 12 0,00119 0,01428 144 0,0000014161
6. 15 0,00144 0,02160 225 0,0000020736
∑ X45 =7,5 Y = 0,00073667 0,00442 0,04815 495 0,0000046860
a =
(
X)
n Xn Y X XY
/ / 2 2
∑
∑
∑
∑ ∑
− −
=
( )(
)
( )
45 /6 4956 / 00442 , 0 45 04815 , 0
2
− −
= 0,0000952381
Y = a X + b b = Y − aX
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y =0,00009524X +0,00002238 Lampiran 4. (Lanjutan)
=
( )(
)
( )
{
495 45 /6}
{
0,000004686(
0,00442)
/6}
6/ 00442 , 0 45 04815 , 0
2 2
− −
−
=
8
0,01500714
015
,
0
= 0,9995
(
)
∑
−∑
∑
∑ ∑
∑
−∑
− =
n Y Y
n X X
n Y X XY
r
/ ) ( )(
/ ) (
/
2 2
Lampiran 5.Data kalibrasi Tembaga dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (µ g/mL)
(X)
Absorbansi (Y)
1. 0,00 -0,0002
2. 0,15 0,0033
3. 0,30 0,0071
4. 0,45 0,0110
5. 0,60 0,0147
6. 0,75 0,0190
No. X Y XY X2 Y2
1. 0,00 -0,0002 0 0 0,00000004
2. 0,15 0,0033 0,000495 0,0225 0,00001089
3. 0,30 0,0071 0,002130 0,0900 0,00005041
4. 0,45 0,0110 0,004950 0,2025 0,00012100
5. 0,60 0,0147 0,008820 0,3600 0,00021609
6. 0,75 0,0190 0,014250 0,5625 0,00036100
∑ X2,25 =0,375 Y = 0,00915 0,0549 0,030645 1,2375 0,00075943
a =
(
X)
n Xn Y X XY
/ / 2 2
∑
∑
∑
∑ ∑
− −
=
( )(
)
( )
2,25 /6 2375, 1
6 / 0549 , 0 25 , 2 030645 ,
0
2
− −
= 0,0255428571
Y = a X + b b = Y − aX
= 0,00915– (0,0255428571) (0,375) = -0,0004285714
Lampiran 5. (Lanjutan)
=
( )(
)
( )
{
1,2375 2,25 /6}
{
0,00075943(
0,0549)
/6}
6/ 0549 , 0 25 , 2 030645 ,
0
2 2
− −
−
=
0,01006137
0100575
,
0
= 0,9996
(
)
∑
−∑
∑
∑ ∑
∑
−∑
− =
n Y Y
n X X
n Y X XY
r
/ ) ( )(
/ ) (
/
2 2
Lampiran 6.Hasil Analisis Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga dari Es Balok a. Data Volume Sampel, Absorbansi dan Kadar Timbal (Pb) dari Sampel A
No Volume
Sampel (mL) Absorbansi (A)
Konsentrasi
(ng/mL) Kadar (mg/L)
1 100 0,0018 42,955326 4,2955 x 10-2
2 100 0,0019 45,532646 4,5533 x 10-2
3 100 0,0018 42,955326 4,2955 x 10-2
4 100 0,0017 40,378007 4,0378 x 10-2
5 100 0,0018 42,955326 4,2955 x 10-2
6 100 0,0019 45,532646 4,5533 x 10-2
b. Data Volume Sampel, Absorbansi dan Kadar Timbal (Pb) dari Sampel B
No Volume
Sampel (mL) Absorbansi (A)
Konsentrasi
(ng/mL) Kadar (mg/L)
1 100 0,0020 48,109966 4,8110 x 10-2
2 100 0,0020 48,109966 4,8110 x 10-2
3 100 0,0018 42,955326 4,2955 x 10-2
4 100 0,0020 48,109966 4,8110 x 10-2
5 100 0,0020 48,109966 4,8110 x 10-2
6 100 0,0019 45,532646 4,5533 x 10-2
c. Data Volume Sampel, Absorbansi dan Kadar Timbal (Pb) dari Sampel C
No Volume
Sampel (mL) Absorbansi (A)
Konsentrasi
(ng/mL) Kadar (mg/L)
1 100 0,0019 45,532646 4,5533 x 10-2
2 100 0,0020 48,109966 4,8110 x 10-2
3 100 0,0020 48,109966 4,8110 x 10-2
4 100 0,0019 45,532646 4,5533 x 10-2
5 100 0,0020 48,109966 4,8110 x 10-2
6 100 0,0020 48,109966 4,8110 x 10-2
d. Data Volume Sampel, Absorbansi dan Kadar Timbal (Pb) dari Sampel D
No Volume
Sampel (mL) Absorbansi (A)
Konsentrasi
(ng/mL) Kadar (mg/L)
1 100 0,0015 35,223368 3,5223 x 10-2
2 100 0,0015 35,223368 3,5223 x 10-2
3 100 0,0016 37,800687 3,7801 x 10-2
4 100 0,0015 35,223368 3,5223 x 10-2
5 100 0,0016 37,800687 3,7801 x 10-2
6 100 0,0015 35,223368 3,5223 x 10-2
e. Data Volume Sampel, Absorbansi dan Kadar Kadmium (Cd) dari Sampel A
No Volume
Sampel (mL) Absorbansi (A)
Konsentrasi
(ng/mL) Kadar (mg/L)
1 100 0,00026 2,495000 0,2495 x 10-2
2 100 0,00030 2,915000 0,2915 x 10-2
3 100 0,00028 2,705000 0,2705 x 10-2
4 100 0,00033 3,230000 0,3230 x 10-2
5 100 0,00030 2,915000 0,2915 x 10-2
6 100 0,00030 2,915000 0,2915 x 10-2
f. Data Volume Sampel, Absorbansi dan Kadar Kadmium (Cd) dari Sampel B
No Volume
Sampel (mL) Absorbansi (A)
Konsentrasi
(ng/mL) Kadar (mg/L)
1 100 0,00055 5,540000 0,5540 x 10-2
2 100 0,00047 4,700000 0,4700 x 10-2
3 100 0,00053 5,330000 0,5330 x 10-2
4 100 0,00054 5,435000 0,5435 x 10-2
5 100 0,00051 5,120000 0,5120 x 10-2
g. Data Volume Sampel, Absorbansi dan Kadar Kadmium (Cd) dari Sampel C
No Volume
Sampel (mL) Absorbansi (A)
Konsentrasi
(ng/mL) Kadar (mg/L)
1 100 0,00021 1,970000 0,1970 x 10-2
2 100 0,00024 2,285000 0,2285 x 10-2
3 100 0,00025 2,390000 0,2390 x 10-2
4 100 0,00030 2,915000 0,2915 x 10-2
5 100 0,00027 2,600000 0,2600 x 10-2
6 100 0,00029 2,810000 0,2810 x 10-2
h. Data Volume Sampel, Absorbansi dan Kadar Kadmium (Cd) dari Sampel D
No Volume
Sampel (mL) Absorbansi (A)
Konsentrasi
(ng/mL) Kadar (mg/L)
1 100 0,00028 2,705000 0,2705 x 10-2
2 100 0,00030 2,915000 0,2915 x 10-2
3 100 0,00027 2,600000 0,2600 x 10-2
4 100 0,00026 2,495000 0,2495 x 10-2
5 100 0,00027 2,600000 0,2600 x 10-2
6 100 0,00032 3,125000 0,3125 x 10-2
i. Data Volume Sampel, Absorbansi dan Kadar Tembaga (Cu) dari Sampel A
No Volume
Sampel (mL) Absorbansi (A)
Konsentrasi
(µg/mL) Kadar (mg/L)
1 100 0,0022 0,102908 10,2908 x 10-2
2 100 0,0019 0,091163 9,1163 x 10-2
3 100 0,0021 0,098993 9,8993 x 10-2
4 100 0,0021 0,098993 9,8993 x 10-2
5 100 0,0020 0,095078 9,5078 x 10-2
6 100 0,0019 0,091163 9,1163 x 10-2
j. Data Volume Sampel, Absorbansi dan Kadar Tembaga (Cu) dari Sampel B
No Volume
Sampel (mL) Absorbansi (A)
Konsentrasi
(µg/mL) Kadar (mg/L)
1 100 0,0020 0,095078 9,5078 x 10-2
2 100 0,0019 0,091163 9,1163 x 10-2
3 100 0,0019 0,091163 9,1163 x 10-2
4 100 0,0019 0,091163 9,1163 x 10-2
5 100 0,0018 0,087248 8,7248 x 10-2
6 100 0,0018 0,087248 8,7248 x 10-2
k. Data Volume Sampel, Absorbansi dan Kadar Tembaga (Cu) dari Sampel C
No Volume
Sampel (mL) Absorbansi (A)
Konsentrasi
(µg/mL) Kadar (mg/L)
1 100 0,0020 0,095078 9,5078 x 10-2
2 100 0,0020 0,095078 9,5078 x 10-2
3 100 0,0018 0,087248 8,7248 x 10-2
4 100 0,0022 0,102908 10,2908 x 10-2
5 100 0,0018 0,087248 8,7248 x 10-2
6 100 0,0019 0,091163 9,1163 x 10-2
l. Data Volume Sampel, Absorbansi dan Kadar Tembaga (Cu) dari Sampel D
No Volume
Sampel (mL) Absorbansi (A)
Konsentrasi
(µg/mL) Kadar (mg/L)
1 100 0,0020 0,095078 9,5078 x 10-2
2 100 0,0022 0,102908 10,2908 x 10-2
3 100 0,0022 0,102908 10,2908 x 10-2
4 100 0,0020 0,095078 9,5078 x 10-2
5 100 0,0021 0,098993 9,8993 x 10-2
Lampiran 7.Contoh Perhitungan Kadar Timbal, Kadmium dan Tembaga pada Es Balok
1. Contoh Perhitungan Kadar Timbal Volume sampel = 100 mL
Absorbansi (Y) = 0,0018
Persamaan Regresi: Y =0,00003880 X + 0,00013333 X =
= 42,955326ng/mL Konsentrasi Timbal = 42,9553ng/mL
(mL) Sampel Volume
n pengencera Faktor
x
42,955326 x x
= 42,955326 ng/mL = 4,2955 x 10-2 mg/L
2. Contoh Perhitungan Kadar Kadmium Volume sampel = 100 mL
Absorbansi (Y) = 0,00026
Persamaan Regresi: Y =0,00009524 X + 0,00002238 X =
= 2,495000ng/mL Konsentrasi Kadmium = 2,4950ng/mL
(mL) Sampel Volume
n pengencera Faktor
x
2,495000 x x
Lampiran 7. (Lanjutan)
3. Contoh Perhitungan Kadar Tembaga Volume sampel = 100 mL
Absorbansi (Y) = 0,0022
Persamaan Regresi: Y =0,02554286 X - 0,00042857 X =
02554286 ,
0
00042857 ,
0 0022 ,
0 +
= 0,102908µg/mL Konsentrasi Tembaga = 0,102908µg/mL
(mL) Sampel Volume
n pengencera Faktor
x (mL) Volume x
(µg/mL) i
Konsentras
Tembaga
Kadar =
=
mL 100
1 mL 100 mL / µg
0,102908 x x
Lampiran 8.Perhitungan Statistik Kadar Timbaldalam Sampel. 1. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Sampel A
No. Xi 18,8206 -6
−× = 1,9401 x 10-3
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Lampiran 8. (Lanjutan)
t hitung 4 =
6 / 10 1,9401
| 10 0,3007
|
3
--2
× ×
= 3,7963
t hitung5 =
6 / 10 1,9401
| 10 0,0430
|
3
--2
× ×
= 0,5423
t hitung 6 =
6 / 10 1,9401
| 10 0,2148 |
3
--2
× ×
= 2,7116
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Timbal dalam Sampel A : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
Lampiran 8. (Lanjutan)
2. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Sampel B
No. Xi 23,2490 -6
−× = 2,1563 x 10-3
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Lampiran 8. (Lanjutan)
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-3 5,3141 -6
−× = 1,1526 x 10-3
Lampiran 8. (Lanjutan)
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Timbal dalam Sampel B : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
Lampiran 8. (Lanjutan)
3. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Sampel C
No. Xi 8,8568 -6
−× = 1,3309 x 10-3
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Lampiran 8. (Lanjutan)
t hitung 4 =
6 / 10 1,3309
| 10 0,1718
|
3
--2
× ×
= 3,1623
t hitung5 =
6 / 10 1,3309
| 10 0,0859 |
3
--2
× ×
=1,5811
t hitung 6 =
6 / 10 1,3309
| 10 0,0859 |
3
--2
× ×
= 1,5811
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Timbal dalam Sampel C : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
Lampiran 8. (Lanjutan)
4. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Sampel D
No. Xi 8,8568 -6
−× = 1,3309 x 10-3
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Lampiran 8. (Lanjutan)
t hitung 4 =
6 / 10 1,3309
| 10 0,0859
|
3
--2
× ×
= 1,5811
t hitung5 =
6 / 10 1,3309
| 10 0,1718 |
3
--2
× ×
= 3,1623
t hitung 6 =
6 / 10 1,3309
| 10 0,0859
|
3
--2
× ×
= 1,5811
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Timbal dalam Sampel D : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
Lampiran 9.Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Sampel A
No. Xi 0,3032 -6
−× = 0,2462 x 10-3
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Lampiran 9. (Lanjutan)
t hitung 4 =
6 / 10 0,2462
| 10 0,0368 |
3
--2
× ×
= 3,6556
t hitung5 =
6 / 10 0,2462
| 10 0,0052 |
3
--2
× ×
= 0,5222
t hitung 6 =
6 / 10 0,2462
| 10 0,0052 |
3
--2
× ×
= 0,5222
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Kadmium dalam Sampel A : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
Lampiran 9. (Lanjutan)
2. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Sampel B
No. Xi 0,7717 -6
−× = 0,3929 x 10-3
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Lampiran 9. (Lanjutan)
t hitung 4 =
6 / 10 0,3929
| 10 0,0105 |
3
--2
× ×
= 0,6547
t hitung5 =
6 / 10 0,3929
| 10 0,0210
|
3
--2
× ×
=1,3093
t hitung 6 =
6 / 10 0,3929
| 10 0,0525 |
3
--2
× ×
= 3,2733
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Kadmium dalam Sampel B : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
Lampiran 9. (Lanjutan)
3. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Sampel C
No. Xi 0,6174 -6
−× = 0,3514 x 10-3
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Lampiran 9. (Lanjutan)
t hitung 4 =
6 / 10 0,3514
| 10 0,0420 |
3
--2
× ×
= 2,9277
t hitung5 =
6 / 10 0,3514
| 10 0,0105 |
3
--2
× ×
= 0,7319
t hitung 6 =
6 / 10 0,3514
| 10 0,0315 |
3
--2
× ×
= 2,1958
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Kadmium dalam Sampel C : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
Lampiran 9. (Lanjutan)
4. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Sampel D
No. Xi 0,2793 -6
−× = 0,2363 x 10-3
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Lampiran 9. (Lanjutan)
t hitung 4 =
6 / 10 0,2363
| 10 0,0245
|
3
--2
× ×
= 2,5392
t hitung5 =
6 / 10 0,2363
| 10 0,0140
|
3
--2
× ×
= 1,4510
t hitung 6 =
6 / 10 0,2363
| 10 0,0358
|
3
--2
× ×
= 3,9901
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Kadmium dalam Sampel D : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
Lampiran 10.Perhitungan Statistik Kadar Tembagadalam Sampel. 1. Perhitungan Statistik Kadar Tembaga dalam Sampel A
No. Xi 112,3990 -6
− × = 4,7413 x 10-3
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Lampiran 10. (Lanjutan)
t hitung 4 =
6 / 10 4,7413
| 10 0,2610 |
3
--2
× ×
= 1,3484
t hitung5 =
6 / 10 4,7413
| 10 0,1305
|
3
--2
× ×
= 0,6742
t hitung 6 =
6 / 10 4,7413
| 10 0,5220 |
3
--2
× ×
= 2,6968
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Tembaga dalam Sampel A : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
Lampiran 10. (Lanjutan)
2. Perhitungan Statistik Kadar Tembaga dalam Sampel B
No. Xi 43,4269 -6
−× = 2,9471 x 10-3
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Lampiran 10. (Lanjutan)
t hitung 4 =
6 / 10 2,9471
| 10 0,0652 |
3
--2
× ×
= 0,5423
t hitung5 =
6 / 10 2,9471
| 10 0,3262
|
3
--2
× ×
= 2,7116
t hitung 6 =
6 / 10 2,9471
| 10 0,3262
|
3
--2
× ×
= 2,7116
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Tembaga dalam Sampel B : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
Lampiran 10. (Lanjutan)
3. Perhitungan Statistik Kadar Tembaga dalam Sampel C
No. Xi 176,2621 -6
− × = 5,9374 x 10-3
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Lampiran 10. (Lanjutan)
Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-4 61,3085 -6
−× = 3,9150 x 10-3
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Lampiran 10. (Lanjutan)
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Tembaga dalam Sampel C : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
Lampiran 10. (Lanjutan)
4. Perhitungan Statistik Kadar Tembaga dalam Sampel D
No. Xi 112,3990 -6
− × = 4,7413 x 10-3
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Lampiran 10. (Lanjutan)
t hitung 4 =
6 / 10 4,7413
| 10 0,2610
|
3
--2
× ×
= 1,3484
t hitung5 =
6 / 10 4,7413
| 10 0,1305 |
3
--2
× ×
= 0,6742
t hitung 6 =
6 / 10 4,7413
| 10 0,6525
|
3
--2
× ×
= 3,3710
Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar Tembaga dalam Sampel D : µ = X ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
Lampiran 11. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi padaSampel 1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Timbal
Persamaan Garis Regresi : Y = 0,00003880 X + 0,00013333 Slope = 0,00003880
= 9,8816ng/mL
LOQ =
= 32,9386ng/mL No Konsentrasi(ng/mL)
X
Absorbansi
Lampiran 11. (Lanjutan)
2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kadmium Persamaan Garis Regresi : Y = 0,00009524 X + 0,00002238 Slope = 0,00009524
SY / X =
(
)
2
2
− −
∑
n Yi Y
SY / X =
4 10 619048 ,
13 x −10
= 1,8451997 x 10-5
LOD =
slope xSY / X 3
=
0,00009524 10 x 8451997 ,
1
3x -5
= 0,5812ng/mL
LOQ =
slope xSY / X 10
=
0,00009524 10 x 8451997 ,
1
10x -5
= 1,9375ng/mL No
Konsentrasi(ng /mL)
X
Absorbansi
Y Yi x 10
-5
Y-Yi x 10-5 (Y-Yi)2 x 10-10
1 0 0,00003 2,2381 0,7619 0,580499
2 3 0,00031 30,8095 0,1905 0,036281
3 6 0,00057 59,3810 -2,3810 5,668934
4 9 0,00088 87,9524 0,0476 0,002268
5 12 0,00119 116,5238 2,4762 6,131519
6 15 0,00144 145,0952 -1,0952 1,199546
Lampiran 11. (Lanjutan)
3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Tembaga Persamaan Garis Regresi : Y = 0,02554286X – 0,00042857 Slope = 0,02554286
SY / X =
(
)
2
2
− −
∑
n Yi Y
SY / X =
4 10 7714 ,
19 x −8
= 2,223253 x 10-4
LOD =
slope xSY / X 3
=
,02554286 0
10 x 223253 ,
2
3x -4
= 0,0261µg/mL
LOQ =
slope xSY / X 10
=
,02554286 0
10 x 223253 ,
2
10 x -4
= 0,0870µg/mL No Konsentrasi(µ g/mL)
X
Absorbansi
Y Yi x 10
-4 Y-Yi x 10-4
(Y-Yi)2 x 10 -8
1 0 -0,0002 -4,2857 2,2857 5,2245
2 0,15 0,0033 34,0286 -1,0286 1,0580
3 0,3 0,0071 72,3429 -1,3429 1,8033
4 0,45 0,011 110,6571 -0,6571 0,4318
5 0,6 0,0147 148,9714 -1,9714 3,8865
6 0,75 0,019 187,2857 2,7143 7,3673
Lampiran 12. Hasil Uji Recovery Timbal, Kadmium, dan Tembaga Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada Sampel A 1. Hasil Uji Recovery Timbal Setelah Ditambahkan Larutan Standar Timbal
Sampel
Volume Sampel (mL)
Absorbansi (A)
Konsentrasi
(µg/L) Kadar (mg/L)
Persen Perolehan
Kembali 1 100 0,00199 47,852234 4,7852 x 10-2 101,5308% 2 100 0,00199 47,852234 4,7852 x 10-2 101,5308% 3 100 0,00198 47,594502 4,7595 x 10-2 95,6732% 4 100 0,00198 47,594502 4,7595 x 10-2 95,6732% 5 100 0,00198 47,594502 4,7595 x 10-2 95,6732% 6 100 0,00201 48,367698 4,8368 x 10-2 113,2459%
∑ 600 603,3271%
X 100 100,5545%
2. Hasil Uji Recovery Kadmium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kadmium
Sampel
Volume Sampel (mL)
Absorbansi (A)
Konsentrasi
(µg/L) Kadar (mg/L)
Persen Perolehan
Kembali 1 100 0,00035 3,440000 0,3440 x 10-2 101,3158% 2 100 0,00036 3,545000 0,3545 x 10-2 119,7368% 3 100 0,00035 3,440000 0,3440 x 10-2 101,3158% 4 100 0,00036 3,545000 0,3545 x 10-2 119,7368% 5 100 0,00035 3,440000 0,3440 x 10-2 101,3158% 6 100 0,00034 3,335000 0,3335 x 10-2 82,8947%
∑ 600 626,3158%
X 100 104,3860%
3. Hasil Uji Recovery Tembaga Setelah Ditambahkan Larutan Standar Tembaga
Sampel
Volume Sampel (mL)
Absorbansi (A)
Konsentrasi
(µg/L) Kadar (mg/L)
Persen Perolehan
Kembali 1 100 0,00228 0,106040 10,6040 x 10-2 96.5697%
2 100 0,00229 0,106432 10,6432 x 10-2 100.4847%
3 100 0,00229 0,106432 10,6432 x 10-2 100.4847%
4 100 0,00226 0,105257 10,5257 x 10-2 88.7397%
5 100 0,00229 0,106432 10,6432 x 10-2 100.4847%
6 100 0,00226 0,105257 10,5257 x 10-2 88.7397%
Lampiran 13. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Timbal, Kadmium, dan Tembaga dalam Sampel
1. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Timbal Persamaan regresi: Y = 0,00003880 X + 0,00013333
Absorbansi (Y) = 0,00199 X =
= 47,852234µg/L
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 47,852234µg/L Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)
CF = Faktor
x
47,852234 x x
=47,852234µg/L = 4,7852 x 10-2 mg/L
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 4,7852 x 10-2 mg/L
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 4,3385 x 10-2mg/L Volume sampel rata-rata uji recovery = 100 mL
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) C*A = larutan
Lampiran 13. (Lanjutan)
2. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kadmium Persamaan regresi: Y = 0,00009524 X + 0,00002238
Absorbansi (Y) = 0,00035 X =
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 3,440000 µg/L Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)
CF = Faktor
x
3,440000 x x
= 3,440000µg/L = 0,3440 x 10-2 mg/L
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,3440 x 10-2 mg/L
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 0,2863 x 10-2 mg/L Volume sampel rata-rata uji recovery = 100 mL
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) C*A = larutan
Lampiran 13. (Lanjutan)
3. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Tembaga Persamaan regresi: Y = 0,02554286X – 0,00042857
Absorbansi (Y) = 0,00228 X =
= 0,106040mg/L
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,106040mg/L Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)
CF = Faktor
x
0,106040 x x
= 0,106040 mg/L = 10,6040 x 10-2 mg/L
Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 10,6040 x 10-2 mg/L
Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 9,6383 x 10-2mg/L Volume sampel rata-rata uji recovery = 100 mL
Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A) C*A = larutan
Lampiran 14. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (SBR) Kadar Timbal, Kadmium,danTembaga dalam Sampel
1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (SBR) Kadar Timbal
No. % Perolehan Kembali (Xi) (Xi-X ) (Xi-X )2
1. 101,5308 0,9763 0,9531
2. 101,5308 0,9763 0,9531
3. 95,6732 -4,8813 23,8270
4. 95,6732 -4,8813 23,8270
5. 95,6732 -4,8813 23,8270
6. 113,2459 12,6913 161,0703
∑ 603,3271 234,4573
X 100,5545 39,0762
SD =
( )
1 -n
X -Xi 2
∑
=
1 -6 234,4573
= 6,8477
SBR =
X SD
x 100%
=
5545 , 100
6,8477
Lampiran 14. (Lanjutan)
2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (SBR) Kadar Kadmium
No. % Perolehan Kembali (Xi) (Xi-X ) (Xi-X )2
1. 101,3158 -3,0702 9,4260
2. 119,7368 15,3509 235,6494
3. 101,3158 -3,0702 9,4260
4. 119,7368 15,3509 235,6494
5. 101,3158 -3,0702 9,4260
6. 82,8947 -21,4912 461,8729
∑ 626,3158 961,4497
X 104,3860 160,2416
SD =
( )
1 -n
X -Xi 2
∑
=
1 -6 961,4497
= 13,8669
SBR =
X SD
x 100%
=
3860 , 104
13,8669
Lampiran 14. (Lanjutan)
3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (SBR) Kadar Tembaga
No. % Perolehan Kembali (Xi) (Xi-X ) (Xi-X )2
1. 96,5697 0,6525 0,4258
2. 100,4847 4,5675 20,8619
3. 100,4847 4,5675 20,8619
4. 88,7397 -7,1775 51,5162
5. 100,4847 4,5675 20,8619
6. 88,7397 -7,1775 51,5162
∑ 575,5034 166,0440
X 95,9172 27,6740
SD =
( )
1 -n
X -Xi 2
∑
=
1 -6 166,0440
= 5,7627%
SBR =
X SD
x 100%
=
9172 , 95
5,7627