136153178 Kromatografi Gas

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK INSTRUMEN LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK INSTRUMEN

PENENTUAN BEBERAPA KOMPONEN DALAM SAMPEL PERTAMAX PENENTUAN BEBERAPA KOMPONEN DALAM SAMPEL PERTAMAX PLUS DENGAN MENGGUNAKAN METODE KROMATOGRAFI GAS PLUS DENGAN MENGGUNAKAN METODE KROMATOGRAFI GAS

(GC) (GC)

Diajukan untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah Praktikum Diajukan untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah Praktikum

Kimia Analitik Instrumen Kimia Analitik Instrumen

Dosen Pembimbing: Dosen Pembimbing: Drs. Hokcu Suhanda, Msi Drs. Hokcu Suhanda, Msi

Dissn o!e": Dissn o!e": Kelompok 15 Kelompok 15 asliana

asliana Harahap Harahap !"#""5$#%!"#""5$#% Ahmad

Ahmad Mulkani Mulkani !"#""&51%!"#""&51% Mah'ar

Mah'ar Diani Diani !"#""&55%!"#""&55%

#URUSAN PENDIDIKAN KIMIA #URUSAN PENDIDIKAN KIMIA FA

FAKULTKULTAS PENDIDAS PENDIDIKAN IKAN MATMATEMATIKA DAN ILMU EMATIKA DAN ILMU PENGETA$UANPENGETA$UAN ALAM

ALAM

UNI%ERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA UNI%ERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA

BANDUNG BANDUNG

&'& &'& (a

(anggal Praktikum) *& Manggal Praktikum) *& Maret *"1*ret *"1*

PENENTUAN BEBERAPA KOMPONEN DALAM SAMPEL PERTAMAX PENENTUAN BEBERAPA KOMPONEN DALAM SAMPEL PERTAMAX PLUS DENGAN MENGGUNAKAN METODE KROMATOGRAFI GAS PLUS DENGAN MENGGUNAKAN METODE KROMATOGRAFI GAS

(GC) (GC)

A

A TT**+n P+n P,+,+-.-.i-i-mm Men

Menenentutukakan n +e+e+e+erarapa pa kokompmpononen en dadalalam m samsampepel l pepertrtamama a plplus us dedengnganan metode kromatogra-i gas !/%.

metode kromatogra-i gas !/%. B

B TiTin*n*+++n +n PPs.s.+-+-++

Kromatogra-i adalah suatu teknik pemisahan komponen komponen dalam suatu Kromatogra-i adalah suatu teknik pemisahan komponen komponen dalam suatu campuran +erdasarkan per+edaan distri+usi komponen komponen ke dalam * -asa, campuran +erdasarkan per+edaan distri+usi komponen komponen ke dalam * -asa, 'aitu -asa gerak +erupa gas dan -asa diam dapat +erupa cairan atau pun padatan. 'aitu -asa gerak +erupa gas dan -asa diam dapat +erupa cairan atau pun padatan. 0a

0asa sa didiam am akakan an memenanahahan n kokompmpononen en camcampupuran ran sedsedanangkgkan an -a-asa sa gegerak rak akakanan melarutkan komponen campuran. Per+edaan distri+usi ini dise+a+kan oleh adan'a melarutkan komponen campuran. Per+edaan distri+usi ini dise+a+kan oleh adan'a  per+edaan

 per+edaan interaksi interaksi antara antara komponenkomkomponenkomponen ponen dalam dalam suatu suatu campuran campuran dengandengan -asa diam dan -asa gerakn'a. Interaksi ini adalah adsor+si, partisi, penukar ion dan -asa diam dan -asa gerakn'a. Interaksi ini adalah adsor+si, partisi, penukar ion dan gel permiasi. Komponen 'ang interaksi dengan -asa diamn'a le+ih kuat di+anding gel permiasi. Komponen 'ang interaksi dengan -asa diamn'a le+ih kuat di+anding dengan -asa gerakn'a maka komponen itu akan tertahan le+ih lama di dalam -asa dengan -asa gerakn'a maka komponen itu akan tertahan le+ih lama di dalam -asa diam, +egitupun se+alikn'a.

diam, +egitupun se+alikn'a. 2er

2erdasadasarkarkan n -asa -asa diamdiamn'n'a, a, krokromatmatogrogra-i a-i gas gas di+di+agi agi menmenjadjadi i dua dua +ag+agianian 'aitu )

'aitu ) 1.

1. as as ii3u3uid id /h/hroromamatotogragraphph' ' !!//%, %, -as-asa a didiamamn'n'a a +e+er4r4ujujud cairud cair. . /a/airiranan terse+ut merupakan cairan 'ang tidak mudah menguap 'ang melekat pada terse+ut merupakan cairan 'ang tidak mudah menguap 'ang melekat pada  padatan

 padatan pendukung pendukung 'ang 'ang inert inert +erupa +erupa +utiran +utiran halus. halus. Prinsip Prinsip pemisahann'apemisahann'a  per+edaan partisi

 per+edaan partisi komponenkomponkomponenkomponen dari en dari suatu sampel suatu sampel di antara di antara -asa diam-asa diam dan -asa gerak.

*.

*. as as SoSolilid d /h/hroromamatotogrgrapaph' h' !!S/S/%, %, -a-asa sa didiamamn'n'a a +e+er4r4ujujud padaud padat. t. PaPadadatatann 'ang digunakan misaln'a kar+on, eolit dan silika gel. Prinsip pemisahann'a 'ang digunakan misaln'a kar+on, eolit dan silika gel. Prinsip pemisahann'a  +erdasarkan adsorpsi terhadap -asa diam.

 +erdasarkan adsorpsi terhadap -asa diam. Kro

Kromatmatogrogra-i a-i gas gas mermerupaupakan kan salasalah h satu satu tekteknik nik krokromatmatogrogra-i a-i 'a'ang ng +is+isaa dig

digunaunakan kan untuntuk uk memmemisahisahkan kan sen'sen'a4aa4asen'sen'a4a a4a orgorganianik. k. SenSen'a'a4as4asen'en'a4aa4a terse+ut harus mudah menguap dan sta+il pada temperatur pengujian, utaman'a terse+ut harus mudah menguap dan sta+il pada temperatur pengujian, utaman'a 5"

5"oo_{/6""/6""}oo_{/. Sen'a4a 'ang sukar menguap atau tidak sta+il juga dapat diukur,/. Sen'a4a 'ang sukar menguap atau tidak sta+il juga dapat diukur,}

tetapi harus melalui proses deri7atisasi terle+ih dahulu 'aitu merupakan proses tetapi harus melalui proses deri7atisasi terle+ih dahulu 'aitu merupakan proses kimia4i untuk mengu+ah suatu sen'a4a menjadi sen'a4a lain 'ang mempun'ai kimia4i untuk mengu+ah suatu sen'a4a menjadi sen'a4a lain 'ang mempun'ai si-atsi-at 'ang sesuai untuk dilakukan analisis menggunakan kromatogra-i gas si-atsi-at 'ang sesuai untuk dilakukan analisis menggunakan kromatogra-i gas !menj

!menjadi adi le+ih mudah menguap%le+ih mudah menguap%. . Selain pemisahSelain pemisahan, kromatogran, kromatogra-i a-i gas juga gas juga dapatdapat melak

melakukan ukan pengpengukuraukuran n kadar komponkadar komponenkomenkomponeponen n dalam dalam sampsampel.el. (Tim Kimia(Tim Kimia  Analitik Instrumen. 201

 Analitik Instrumen. 2011 : 22)1 : 22)

Mekanisme kerja kromatogra-i gas adalah se+agai +erikut) gas +ertekanan Mekanisme kerja kromatogra-i gas adalah se+agai +erikut) gas +ertekanan tin

tinggi ggi diadialirlirkan kan ke ke daldalam am kolkolom om 'a'ang ng +er+erisi isi -asa -asa diadiam, m, kemkemudiudian an cupcupliklikanan diinjeksikan ke dalam aliran gas dan ikut ter+a4a oleh gas ke dalam kolom. Di diinjeksikan ke dalam aliran gas dan ikut ter+a4a oleh gas ke dalam kolom. Di da

dalam lam kokololom m akakan an teterjarjadi di prprososes es pepemimisahsahan an cucuplplikikan an memenjnjadadi i kokompmpononenen komponen pen'usunn'a. Komponenkomponen terse+ut satu per satu akan keluar  komponen pen'usunn'a. Komponenkomponen terse+ut satu per satu akan keluar  kol

kolom om dan dan memencapncapai ai detdetektektor or 'a'ang ng dildiletaetakkakkan n di di ujuujung ng akhakhir ir kokolomlom. . HasHasilil  pendeteksian

 pendeteksian direkam direkam oleh oleh rekorder rekorder dan dan dikenal dikenal se+agai se+agai kromatogram. kromatogram. 8umlah8umlah  peak

 peak pada pada kromatogram kromatogram men'atakan men'atakan jumlah jumlah komponen komponen 'ang 'ang terdapat terdapat dalamdalam cupli

cuplikan kan dan dan kuantkuantitas itas suatu komponsuatu komponen en ditenditentukan +erdasarkatukan +erdasarkan n luas luas peakn'peakn'a.a. 9ntuk le+ih jelasn'a perhatikan gam+ar +erikut.

Gambar. Diagram Kromatografi Gas

Kom/onen0-om/onen .+m+ 1+!+m ins.,men.+si -,om+.og,+2i g+s .e,1i,i 1+,i:

1. as Pem+a4a !carrier gas%

as pem+a4a +er-ungsi se+agai -asa gerak 'ang mem+a4a sampel  +ergerak melalui kolom. as pem+a4a harus +ersi-at inert artin'a gas ini tidak +ereaksi dengan cuplikan ataupun -asa diamn'a. as ini disimpan dalam silinder +aja +ertekanan tinggi sehingga gas ini akan mengalir cepat dengan sendirin'a. Karena aliran gas 'ang cepat inilah maka pemisahan dengan kromatogra-i gas +erlangsung han'a dalam +e+erapa menit saja.

as pem+a4a 'ang +iasa digunakan adalah gas argon, helium, hidrogen dan nitrogen. as nitrogen memerlukan kecepatan alir 'ang lam+at !1" cm:detik% untuk mencapai e-isiensi 'ang optimum dengan H;(P !High ;-icienc' (heoretical Plate% minimum. Sementara hidrogen dan helium dapat dialirkan le+ih cepat untuk mencapai e-isiensi optimumn'a, 65 cm:detik  untuk gas hidrogen dan *5 cm:detik untuk helium. Dengan kenaikan laju alir, kinerja hidrogen +erkurang sedikit demi sedikit sedangkan kinerja nitrogen  +erkurang secara drastis.

Semakin cepat solut +erkesetim+angan di antara -asa diam dan -asa gerak  maka semakin kecil pula -aktor trans-er massa. Di-usi solut 'ang cepat mem+antu mempercepat kesetim+angan di antara dua -asa terse+ut, sehingga e-isiensin'a meningkat !H;(P n'a menurun%. Pada kecepatan alir tinggi, solut +erdi-usi le+ih cepat melalui hidrogen dan helium daripada melalui nitrogen. Hal inilah 'ang men'e+a+kan hidrogen dan helium mem+erikan resolusi 'ang le+ih +aik daripada nitrogen. Hidrogen memiliki e-isiensi 'ang relati- sta+il dengan adan'a peru+ahan kecepatan alir. <amun, hidrogen mudah meledak jika terjadi kontak dengan udara. 2iasan'a, helium +an'ak  digunakan se+agai penggantin'a.

Kotoran 'ang terdapat dalam gas pem+a4a dapat merusak kolom secara  perlahan karena -asa diam +ereaksi dengan kotoran terse+ut. =leh karena itu,

gas +erkualitas tinggi harus digunakan untuk mera4at kolom dari kerusakan. 9ntuk menghilangkan kotoran dalam gas pem+a4a, +iasan'a gas dialirkan melalui saringan 'ang dise+ut mo!e3!+, sei4e untuk menghilangkan air dan hidrokar+on. Pemilihan gas pem+a4a +iasan'a disesuaikan dengan jenis detektor. Di +a4ah ini adalah +e+erapa jenis gas pem+a4a 'ang sesuai untuk  detektordetektor tertentu. G+s Pemb+5+ #enis De.e-.o, TCD FID ECD FPD Helium > >   Hidrogen >     <itrogen > > > > Argon   > 

 Keterangan) !>% ) sesuai, !%) tidak sesuai

*. Sistem Injeksi Sampel

u+ang injeksi didesain untuk  memasukkan sampel secara cepat dan e-isien. Desain 'ang populer  terdiri atas saluran gelas 'ang kecil atau ta+ung logam 'ang dilengkapi dengan septum karet  pada satu ujung untuk  mengakomodasi injeksi dengan semprit !s'ringe%. Karena gas pem+a4a mengalir melalui ta+ung, sejumlah 7olume cairan 'ang diinjeksikan !+iasan'a antara ",16," ?% akan segera diuapkan untuk selanjutn'a di+a4a menuju

kolom. 2er+agai macam ukuran s'ringe saat ini tersedia di pasaran, sehingga injeksi dapat +erlangsung secara mudah dan akurat. Septum karet setelah dilakukan pemasukan sampel secara +erulang, dapat diganti dengan mudah. Sistem pemasukan sampel !katup untuk mengam+il sampel gas% dan untuk  sampel padat juga tersedia di pasaran.

Pada dasarn'a ada @ jenis injektor pada kromatogra-i gas, 'aitu)

a. Injeksi langsung !direct injection%, 'ang mana sampel 'ang diinjeksikan akan diuapkan dalam injektor 'ang panas dan 1""  sampel masuk  menuju kolom.

 +. Injeksi terpecah !split injection%, 'ang mana sampel 'ang diinjeksikan diuapkan dalam injektor 'ang panas dan selanjutn'a dilakukan  pemecahan.

c. Injeksi tanpa pemecahan !splitness injection%, 'ang mana hampir semua sampel diuapkan dalam injektor 'ang panas dan di+a4a ke dalam kolom karena katup pemecah ditutupB dan

d. Injeksi langsung ke kolom !on column injection%, 'ang mana ujung s'ringe dimasukkan langsung ke dalam kolom. (eknik injeksi langsung ke dalam kolom digunakan untuk sen'a4asen'a4a 'ang mudah menguap, karena kalau pen'untikkann'a melalui lu+ang suntik, dikha4atirkan akan terjadi peruraian sen'a4a terse+ut karena suhu 'ang tinggi atau terjadi pirolisis.

6. Kolom

Kolom pada umumn'a ter+uat dari +aja tahan karat atau terkadang dapat ter+uat dari gelas. Kolom kaca digunakan +ila untuk memisahkan cuplikan 'ang mengandung komponen 'ang dapat terurai jika kontak dengan logam. Diameter kolom 'ang digunakan +iasan'a 6 mm C & mm dengan panjang antara *6 m. kolom di+entuk melingkar agar dapat dengan mudah dimasukkan ke dalam o7en !thermostat%.

Kolom adalah tempat +erlangsungn'a proses pemisahan komponen 'ang terkandung dalam cuplikan. Di dalam kolom terdapat -asa diam 'ang dapat  +erupa cairan, 4a, atau padatan. 0asa diam ini harus sukar menguap, memiliki tekanan uap rendah, titik didihn'a tinggi !minimal 1""o_{/ di atas}

suhu operasi kolom% dan sta+il secara kimia. 0asa diam ini melekat pada adsor+en. Adsor+en 'ang digunakan harus memiliki ukuran 'ang seragam

dan cukup kuat agar tidak hancur saat dimasukkan ke dalam kolom. Adsor+en  +iasan'a ter+uat dari celite 'ang +erasal dari +ahan diatomae. /airan 'ang digunakan se+agai -asa diam di antaran'a adalah hidrokar+on +ertitik didih tinggi, silicone oils, waes, ester polimer, eter dan amida.

Pemilihan -asa diam juga harus disesuaikan dengan sampel 'ang akan dipisahkan. 9ntuk sampel 'ang +ersi-at polar se+aikn'a digunakan -asa diam 'ang polar. 2egitupun untuk sampel 'ang nonpolar, digunakan -asa diam 'ang nonpolar agar pemisahan dapat +erlangsung le+ih sempurna.

T+be! S.,-., 2+s+ 1i+m 1+n si2+.n6+

S.,-., F+s+ Di+m Si2+. R.789MXT80 1"" dimeth'l  pol'siloane Sta+le to 6&"/ Polarit') nonpolar 

Uses:sol7ents, petroleum  products, pharmaceutical samples, 4aes .789MXT80'; R.789MXT80<&= & c'anoprop'lphen'l  #@ dimeth'l pol'siloane Sta+le to *$"/

Polarit') slightl' polar  Uses: 7olatile compounds, insecticides, residue

 pharmaceutical products R.789MXT89XTI80> 5 diphen'l  #5 dimeth'l Pol'siloane Sta+le to 6&"/ Polarit') nonpolar  Uses: -la7ors, en7ironmental samples, aromatic h'drocar+ons R.789MXT80> 65 diphen'l  &5 dimeth'l Pol'siloane Sta+le to 6""/ Polarit') intermediatel'  polar  Uses: pesticides, Aroclors, amines, nitrogen containing her+icides R.789MXT80&' *" diphen'l  $" dimeth'l Pol'siloane Sta+le to 61"/

Polarit') slightl' polar  Uses: 7olatile compounds, alcohols

R.789MXT80>' 5" phen'l  5" meth'l Pol'siloane Sta+le to 6@"/ Polarit') intermediatel'  polar  Uses: trigl'cerides,  phthalate

esters, steroids, phenols R.789MXT80?' 1@ c'anoprop'lphen'l  $& dimeth'l pol'siloane Sta+le to *$"/ Polarit') intermediatel'  polar  Uses: pesticides, Aroclors, alcohols, o'genates R.789MXT80&'' tri-luoroprop'lmeth'l  pol'siloane Sta+le to 6&"/

Polarit') selecti7e -or lone  pair 

;lectrons

Uses: en7ironmental samples,

sol7ents, 0reons ,drugs, ketones,

alcohols

R.789MXT80<>TG &5 diphen'l  65

dimeth'l Pol'siloane Sta+le to 6E"/

Polarit') intermediatel'  polar 

Uses: trigl'cerides, rosin acids,

-ree -att' acids R.780&'

#" +isc'anoprop'l  1" c'anoprop'lphen'l

 pol'siloane Sta+le to *E5/ Polarit') 7er' polar  Uses:0AM;s, cis:trans and dioin

isomers, rosin acids

S.+bi!5+789MXT80@AX /ar+o4aF P;

Sta+le to *5"/ Polarit') polar 

Uses: 0AM;s, -la7ors, acids,

amines, sol7ents, 'lene isomers R.780&&> 5" c'anoprop'lphen'l  5"  phen'lmeth'l pol'siloane Sta+le to *&"/ Polarit') polar  Uses: 0AM;s,

car+oh'drates

Ada dua tipe kolom 'ang +iasa digunakan dalam kromatogra-i gas, 'aitu kolom pak ! !acke" column% dan kolom ter+uka !o!en tubular column%.

 Ko!om /+- ( packed column)

Kolom pak ter+uat dari stainless steel atau gelas P're. elas P're digunakan jika cuplikan 'ang akan dipisahkan +ersi-at la+il secara termal. Diameter kolom pak +erkisar antara 6 C & mm dengan panjang 1 C 5 m. Kolom diisi dengan at padat halus se+agai at pendukung dan -asa diam  +erupa at cair kental 'ang melekat pada at pendukung. Kolom pak dapat

menampung jumlah cuplikan 'ang +an'ak sehingga disukai untuk tujuan  preparati-.

Kolom 'ang ter+uat dari stainless steel +iasa dicuci dengan H/l terlarut, kemudian ditam+ah dengan air diikuti dengan methanol, aseton, metilen diklorida dan nheksana. Proses pencucian ini untuk menghilangkan karat dan noda 'ang +erasal dari agen pelumas 'ang digunakan saat mem+uat kolom. Kolom pak diisi dengan 5 pol'eth'lene gl'col adipate dengan e-isiensi kolom se+esar @",""" theoretical plates.

Gambar. Kolom #ak 

 Ko!om .e,b-+ (open tubular column)

Kolom ter+uka ter+uat dari stainless steel atau 3uart. 2erdiameter antara ",1 C ",E mm dengan panjang +erkisar antara 15  1"" m. Semakin panjang kolom maka akan e-isiensin'a semakin +esar dan per+edaan 4aktu retensi

antara komponen satu dengan komponen lain semakin +esar dan akan meningkatkan selekti7itas.

Gambar. Kolom terbuka

Penggunaan kolom ter+uka mem+erikan resolusi 'ang le+ih tinggi daripada kolom pak. (idak seperti pada kolom pak, pada kolom ter+uka -asa gerakn'a tidak mengalami ham+atan ketika mele4ati kolom sehingga 4aktu analisis menggunakan kolom ini le+ih singkat daripada jika menggunakan kolom pak.

8enisjenis kolom ter+uka )

• @+!! Co+.e1 O/en Tb!+, Co!mn (@COT)

0asa diamn'a +erupa cairan kental dilapiskan secara merata pada dinding dalam kolom.

• S//o,. Co+.e1 O/en Tb!+, Co!mn (SCOT)

Partikel at pendukung !silica atau aluminium% ditempelkan pada dinding dalam kolom. Adsor+en ini dilapisi oleh cairan kental se+agai -asa diam untuk meningkatkan luas permukaan 'ang nantin'a akan memungkinkan untuk menampung 7olum cuplikan 'ang le+ih +an'ak. 8enis ini cocok  untuk memisahkan at dengan konsentrasi 'ang sangat kecil. Kolom ini menghasilkan resolusi 'ang tinggi.

• Po,os L+6e, O/en Tb!+, Co!mn (PLOT)

Partikel at padat 'ang ditempelkan pada dinding kolom +ertindak  se+agai -asa diam.

Gambar. $enis%&enis kolom terbuka

@. =7en !termostat%

(ermostat !o7en% adalah tempat pen'impanan kolom. Suhu kolom harus dikontrol. (emperatur  kolom +er7ariasi antara 5"o_{/ C *5"}o_{/. Suhu}

injektor le+ih rendah dari suhu kolom dan suhu kolom le+ih rendah daripada suhu detektor. Suhu kolom optimum +ergantung pada titik didih cuplikan dan derajat  pemisahan 'ang diinginkan. =perasi / dapat dilakukan secara isotermal dan terprogram. Analisis 'ang dilakukan secara isotermal digunakan untuk  memisahkan cuplikan 'ang komponenkomponen pen'usunn'a memiliki  per+edaan titik didih 'ang dekat, sedangkan sistem terprogram digunakan

untuk memisahkan cuplikan 'ang per+edaan titik didihn'a jauh. S'arat o7en 'ang +aik adalah)

o /ukup luas untuk pemasangan kolom

o Suhu dapat dikontrol dengan mudah dan akurat o Fespon suhu cepat dan akurat

o Dapat terjadi pendinginan 'ang cepat pada akhir analsis

Detektor merupakan perangkat 'ang diletakkan pada ujung kolom tempat keluar -ase gerak !gas pem+a4a% 'ang mem+a4a komponen hasil pemisahan. Detektor pada kromatogra-i adalah suatu sensor elektronik 'ang +er-ungsi mengu+ah sin'al gas pem+a4a dan komponenkomponen di dalamn'a menjadi sin'al elektronik. Sin'al elektronik detektor akan sangat +erguna untuk analisis kualitati- maupun kuantitati- terhadap komponenkomponen 'ang terpisah di antara -ase diam dan -ase gerak.

#enis0*enis 1e.e-.o,:

a. Detektor da'a hantar panas !(hermal /onducti7it' Detector, (/D%

Detektor jenis ini mengukur kemampuan at dalam memindahkan panas dari daerah panas ke daerah dingin. Semakin +esar da'a hantar semakin cepat pula panas dipindahkan. Detektor ini terdiri dari -ilamen panas tungstenrhenium 'ang ditempatkan pada aliran gas 'ang datang dari arah kolom kromatogra-i. Selama gas pem+a4a mengalir secara konstan maka tahanan akan konstan dan +egitu pula sin'al 'ang dikeluarkann'a. Ketika solut keluar dari kolom maka da'a hantar aliran gas menjadi menurun sehingga kecepatan pendingin -ilamen oleh aliran gas  +erkurang secara proposional. 0ilament menjadi le+ih panas, tahanan  +ertam+ah, dan peru+ahan keluaran sin'al teramati.

Gambar. Detektor "a'a antar !anas

 +. Detektor ionisasi n'ala !0lame Ioniation Detector, 0ID%

Diagram detektor ionisasi n'ala diperlihatkan dalam gam+ar di+a4ah. Solut 'ang keluar dari kolom dicampur H* dan udara kemudian di+akar 

 pada n'ala di+agian dalam detektor. Atom kar+on sen'a4a organik dapat menghasilkan radikal /H 'ang selanjutn'a menghasilkan ion /H=>

/H= > = /H=> _{> e}

/H=> _{'ang dihasilkan dalam n'ala +ergerak ke katoda 'ang +erada}

diatas n'ala. Arus 'ang mengalir di antara anoda dan katoda diukur dan diterjemahkan se+gai sin'al pada rekorder. Detektor ini jauh le+ih peka daripada detektor da'a hantar panas. Kepekaan detektor ionisasi n'ala akan le+ih meningkatkan kalau <* digunakan se+agai gas pem+a4a.

Gambar. Detektor ionisasi n'ala

c. Detektor penangkap elektron !;lectron /apture Detector, ;/D%

Detektor penangkap electron mengukur kehilangan sin'al ketika analit terelusi dari kolom kromatogra-i. Se+agai gas pem+a4a dapat digunakan  <* kering atau 5 metana dalam argon. Alternati- lain, menam+ahkan <*

 +ila H* atau He digunakan se+agai gas pem+a4a. as nitrogen 'ang

memasuki detektor diionisasikan oleh electron +erenergi tinggi !sinar   +eta% 'ang diemisikan oleh radioakti- &6 _{<i atau} 6_{H. ;lektron 'ang}

ter+entuk ditarik ke anoda dan menghasilkan sejumlah kecil arus. 2ila molekul analit 'ang mempun'ai a-initas elektron tinggi memasuki detektor maka se+agian electron ditangkap sehingga arus 'ang mengalir  ke anoda +erkurang.

Gambar. Detektor !enangka! elektron d. Detektor -otometri n'ala

Detektor -otometri n'ala merupakan -otometer emisi optik 'ang +erguna untuk mendeteksi sen'a4asen'a4a 'ang mengandung -os-or atau  +elerang seperti pestisida dalam polutan udara. Solute 'ang terelusi memasuki n'ala hidrogen udara seperti dalam detektor ionisasi n'ala. 0os-or dan +elerang tereksitasi ke tingkat energi 'ang le+ih tinggi 'ang kemudian melepaskan energi dalam +entuk caha'a.

Gambar. Detektor fotometri n'ala

e. Detektor n'ala alkali

Detektor ini merupakan modi-ikasi detektor ionisasi n'ala 'ang selekti-   peka terhadap -os-or atau -os-or dan nitrogen. Detektor ini penting sekali

untuk analisis o+ato+atan. -. Detektor spektroskopi massa

Spectrometer massa disam+ungkan dengan keluaran kromatogra-i gas. Ketika gas solut memasuki spektrometer massa maka molekul sen'a4a

organik ditem+aki dengan elektron +erenergi tinggi sehingga molekul terse+ut pecah menjadi molekulmolekul 'ang le+ih kecil. Pecahan molekul terdeteksi +erdasarkan massan'a 'ang digam+arkan se+agai spectra massa. Setiap komponen campuran 'ang telah terpisahkan dengan kromatogra-i gas akan tergam+ar dalam satu spectra massa.

&. Fekorder dan Komputer 

Fekorder +er-ungsi se+agai pencetak hasil perco+aan pada lem+aran kertas +erupa kumpulan puncak, 'ang selanjutn'a dise+ut se+agai kromatogram. 8umlah puncak dalam kromatogram men'atakan jumlah komponen pen'usun campuran. Sedangkan luas puncak men'atakan kuantitas komponenn'a.

Gaktu retensi !(r% adalah 4aktu 'ang digunakan oleh komponen untuk   +ergerak sepanjang kolom menuju detektor. Gaktu retensi sangat +er7ariasi

dan +ergantung pada titik didih sen'a4a, kelarutan dalam -asa cair dan temperatur kolom. =leh karena itu, 4aktu retensi satu komponen +er+eda dengan komponen lainn'a !spesi-ik%. 0aktor 'ang mempengaruhi pemisahan adalah temperatur kolom, laju alir gas pem+a4a, pemilihan -asa diam dan  panjang kolom.

Komputer mempun'ai +e+erapa -ungsi antara lain)

 Mem-asilitasi setting parameterparameter instrumen seperti) aliran -ase

gas, suhu o7en dan pemrograman suhu, serta pen'untikan sampel secara otomatis.

 Menampilkan kromatogram dan in-ormasiin-ormasi lain dengan

menggunakan gra-ik +er4arna.

 Merekam data kali+rasi, retensi, serta perhitunganperhitungan dengan

statistik 

 Men'impan data parameter analisis untuk analisis sen'a4a tertentu

Kromatogra-i gas dapat digunakan untuk analisis kualitati- maupun kuantitati-. Analisis kualitati- han'a dilakukan untuk mengetahui komponen apa saja 'ang terdapat dalam sampel. (erdapat 6 cara dalam metode analisis kualitati-, 'aitu)

1. Mem+andingkan 4aktu retensi sampel dengan 4aktu retensi standar  *. /ara ko%kromatogra-i atau spiking

aitu dengan menam+ahkan larutan standar ke dalam sampel. Pada metode ini selain mem+andingkan 4aktu retensi, juga mem+andingkan puncak antara sampel plus standar dengan tinggi puncak sampel saja. 8ika terjadi peningkatan tinggi puncak pada kromatogram sampel plus standar, maka peningkatan terse+ut se+anding dengan konsentrasi larutan standar.

6. Dengan cara spektrometri.

/ara ini +iasan'a menggunakan instrumen /MS, 'aitu perpaduan antara instrumen / dengan spektrometer massa !MS%. Dengan tam+ahan MS, komponenkomponen sampel 'ang sudah +er+entuk gas dapat diidenti-ikasi kem+ali +erdasarkan per+andingan massa terhadap muatann'a. Komponen komponen sampel dalam +entuk gas terse+ut diionisasi dan menghasilkan -ragmen-ragmen. Setiap sen'a4a 'ang dipisahkan akan mem+entuk pola 'ang khas.

Sementara itu, analisis kuantitati- dapat dilakukan dengan metodemetode  +erikut.

1. Metode Kali+rasi

Dilakukan dengan mem+uat larutan standar dengan +er+agai konsentrasi. *. Metode Standar Dalam

Dilakukan dengan penam+ahan standar dalam 'ang kuantitati-n'a konstan ke 7olume tetap dari +e+erapa campuran sintetik 'ang mengandung komponen 'ang akan ditetapkan dengan kuantitas 'ang diketahui.

6. Metode <ormalisasi Area

Area setiap peak 'ang muncul dihitung dan dikoreksi terhadap respon detektor  untuk jenis sen'a4a 'ang +er+eda. Konsentrasi analit ditentukan dengan mem+andingkan area suatu peak terhadap total area semua komponen.

C A!+. 1+n B+"+n P,+-.i-m

 Alat

A!+. #m!+"

Instrumen / shimatu *"1" dengan -asa diam didalam kolom  +erupa cairan +ersi-at non polar.

1 set

2otol ial 6+uah

2all pipet 1 +uah elas kimia 1"" ml 1 +uah

Pipet tetes 6 +uah

 2ahan

B+"+n #m!+"

Heksana p.a ",E ml

(oluena p.a ",Eml

J'lena p.a ",E ml

Pertama plus 1,5 ml

D Si2+. Fisi- 1+n Kimi+ B+"+n

N+m+ B+"+n Si2+. Fisi-+ Si2+. Kimi+

Heksana  Massa molar ) $&,1$

g:mol

  ) ",&5@$ g:ml  titik didih) &$,#5o/  titik leleh) #@,6o/

 4ujud) cairan tidak 

 +er4arna

 kelarutan dalam air) 16

mg: pada *"o_/  7iskositas) ",*#@ cP

 rumus molekul) /&H1@  mudah ter+akar 

  +er+aha'a +agi lingkungan   +eracun

(oluena  massa molar) #*,1@

g:mol

  ) ",$&&# g:ml  titik didih) 11",&o/  titik leleh) #6o/

 4ujud) cairan tidak 

 +er4arna

 kelarutan dalam air)

",@E g:  !*"*5o_/%  7iskositas) ",5#" cP

 pada *"o_/

 rumus molekul) /&H5/H6  Sangat mudah ter+akar 

J'lena  Massa molar) 1"&,1E

g:mol

  ) ",$$ g:ml pada *"o/  titik didih) 16$o/

 rumus molekul) /&H@ !/H6%*  mudah ter+akar 

 titik leleh) *5o/

 4ujud) cairan tidak 

 +er4arna

 kelarutan dalam air)

",1$ g: pada *"o_/  7iskositas) ",$1 mPa.s

Pertama plus  4ujud ) larutan

 +er4arna merah

  +ilangan oktan) #5  mudah menguap

 komposisi pertama plus)

 ole-ins atau alkana)

o 1pentena

o *metil*+utana o 6metil*pentena o *,@,@trimetil1

 pentena

 sikloalkana atau naptena

o siklopentana o metilsiklopentana o sikloheksana o 1,* dimetilsikloheksana o 1,@ dimetilsikloheksana  Aromatis o 2enena o (oluena o ;til+enena o m'lena o  propil+enena o isopropil+enena

E P,ose1, Ke,*+ P,+-.i-m 1. Pem+uatan larutan standar 

arutan standar 'ang di+uat adalah larutan 'ang mengandung heksana, toluena, dan ilena. /aran'a adalah se+agai +erikut )

a. arutan standar hekasana, toluena dan ilena dipipet masingmasing se+an'ak ",E ml dengan menggunakan pipet tetes.

 +. arutan terse+ut dipindahkan ke dalam +otol 7ial. c. arutan dihomogenkan.

a. Dipipet 1 ml larutan sampel pertama plus dengan menggunakan pipet 7olumetric, lalu larutan terse+ut dipindahkan ke dalam +otol 7ial, 'ang akan digunakan untuk analisis sampel murni.

 +. Sampel > larutan standar dipipet se+an'ak 1 ml untuk analisis sampel > larutan standar.

6. Pen'iapan Instrumen /

Dilakukan pengesetan terhadap instrument Kromatogra-i as !/%. (om+ol L=< ditekan pada sakelar listrik. Diatur suhu kolom, suhu injector dan suhu detektor. Pompa dijalankan dan alat di+iarkan sta+il selama 1 jam. Diset suhu injektor 15"/. suhu detektor *5"/, dan suhu kolom @"/ dipertahankan selama * menit dan diprogram dengan kenaikan $o_{/:menit sampai suhu 15"}o_{/. Digunakan detektor 0ID, jenis}

kolom D25 +ersi polisiloksan, gas pem+a4a <* dan gas pem+akar H*

dan udara dengan tekanan se+esar @5 2ar. Alat kromatogra-i siap digunakan setelah semua parameter selesai diset.

@. Pengukuran Dengan Instrumen /

a. S'ringe di+ilas dengan larutan standar 'ang akan diukur.

 +. Diam+il se+an'ak ",5 N larutan standar 'ang mengandung campuran heksana, toluene dan ilena dengan s'ringe dan diinjeksikan dengan /.

c. S'ringe di+ilas kem+ali dengan sampel pertama plus murni untuk   pengukuran sampel.

d. Diam+il ",5 N sampel pertama plus murni dengan s'ringe dan diinjeksikan pada /.

e. S'ringe di+ilas dengan larutan sampel pertama plus 'ang sudah ditam+ah larutan standar.

-. Diam+il se+an'ak ",5 N sampel pertama plus 'ang sudah ditam+ah larutan standar dengan s'ringe dan diinjeksikan pada /.

F $+si! 1+n An+!isi D+.+

 D+.+ $+si! Peng+m+.+n

a. (e+el Data Pengamatan arutan Standar 

Pe+- no @+-.

Re.ensi

L+s A,e+ Kom/onen

1 1,$#* 6&1$$#@@ Heksana

* 6,@"E 56*1651& (oluena

@ 5,"E1 5**16$#1 J'lena

 +. (a+el Data Pengamatan arutan Sampel Pertama Plus

Pe+- no @+-.

Re.ensi

L+s A,e+ Kom/onen

E 1,$E# 6$&&*1* Heksana

*@ 6,@&* #5E66E5 (oluena

6" @,#E6 1*66*#E6 J'lena

c. (a+el Data Pengamatan arutan standar > arutan Sampel Pertama Plus

Pe+- no @+-.

Re.ensi

L+s A,e+ Kom/onen

& 1,$$@ *E@&@5*E Heksana

1E 6,6$$ @&**"56# (oluena

*1 5,"@6 @6E#15$# J'lena

 An+!isi D+.+

Pemisahan pada kromatogra-i gas didasarkan pada per+edaan kecepatan migrasi komponenkomponen suatu cuplikan di dalam kolom. Per+edaan migrasi ini terjadi karena per+edaan interaksi komponenkomponen terse+ut dengan -asa diam dan -asa gerak. 0asa diamn'a +erupa cairan 'ang melekat  pada at pendukung !adsor+en% 'aitu pada kolom, sedangkan -asa gerakn'a  +erupa gas. Karena gas ini +er-ungsi mem+a4a komponenkomponen sepanjang kolom hingga mencapai detektor, maka -asa gerak dise+ut juga

se+agai gas pem+a4a !carrier gas%. Pada perco+aan ini, gas pem+a4a 'ang digunakan adalah nitrogen.

as pem+a4a mengalir dengan cepat, oleh karena itu proses pemisahan han'a mem+utuhkan 4aktu +e+erapa menit saja. Inilah keuntungan  pemisahan dengan menggunakan /. <amun, tidak semua sen'a4a dapat dipisahkan dengan menggunakan metode kromatogra-i gas. Sen'a4a sen'a4a 'ang dapat dipisahkan dengan menggunakan metode ini adalah sen'a4a 'ang memenuhi dua pers'aratan +erikut )

1. Mudah menguap saat diinjeksikan

*. Sta+il pada suhu pengujian !5"6""/% 'akni tidak mengalami  penguraian.

8ika suatu sen'a4a pada saat diinjeksikan langsung mengalami  perusakan, maka sen'a4a terse+ut tidak dapat dipisahkan dengan metode ini.

Perco+aan ini +ertujuan untuk menentukan komponenkomponen 'ang terkandung dalam sampel menggunakan instrumen / !as /hromatograph'%. Sampel 'ang digunakan adalah  pertamax plus, 'akni cairan +er4arna merah 'ang sering digunakan untuk +ahan +akar kendaraan. 9ntuk proses analisisn'a, digunakan pula larutan standar 'ang mengandung campuran heksana, toluena dan ilena.

Pada saat pengoperasian instrumen / dengan teknik pemisahann'a adalah dengan suhu terprogram, suhu injektor diset pada suhu 15"/, detektor pada suhu *5"/ dan kolom diset suhu a4aln'a se+esar @"/ dipertahankan selama * menit kemudian suhu dinaikkan se+esar $/ tiap menit hingga suhu mencapai 15"/. Hal ini +ertujuan agar semua komponen  +eru+ah menjadi gas dan keluar meninggalkan kolom. Sehingga tidak ada komponen 'ang masih +erupa cairan dan tertinggal di dalam kolom. /airan 'ang tertinggal dalam kolom akan mengotori kolom dan mempengaruhi hasil analisis. Se+elum dilakukan pengukuran, instrumen / harus di+iarkan selama 1 jam agar aliran gas pem+a4a tetap sehingga kolom tidak akan cepat rusak.

(eknik pemprograman suhu digunakan pada proses pemisahan karena mem+erikan hasil jauh le+ih +aik dari pada teknik isotermal. 2iasan'a teknik  isotermal menghasilkan peak 'ang tumpang tindih pada kromatogram

sehingga sulit dilakukan identi-ikasi. Sedangkan pada teknik terprogram komponen keluar dari kolom dengan jarak satu peak ke peak lain tidak terlalu  jauh dan juga tidak terlalu +erdekatan. Pada teknik terprogram ini, cuplikan

'ang masuk ke dalam kolom ketika +elum mencapai titik didihn'a akan  +erkondensasi menjadi cairan dan menjadi gas kemudian di+a4a oleh -asa gerak menuju detector ketika mencapai titik didihn'a. Solut 'ang +ertitik  didih rendah dan interaksin'a lemah terhadap -asa diam akan keluar le+ih dulu dari kolom dan menuju detector. Se+alikn'a solut 'ang +erinteraksi kuat dengan -asa diam akan keluar le+ih lama dari dalam kolom. =leh se+a+ itu, di dalam kolomlah komponen akan dipisahkan. Kolom 'ang digunakan +ersi-at non polar. Prinsip pengukurann'a didasarkan pada respon cuplikan terhadap detector. ea" out akan keluar se+agai kromatogram.

Kromatogra-i gas dapat digunakan dalam analisis kualitati- maupun kuantitati-. Sesuai dengan tujuan perco+aan ini 'aitu menentukan +e+erapa komponen dalam sampel pertama plus, dengan kata lain han'a akan dilakukan analisis kualitati- saja. (erdapat 6 metode analisis kualitati- dengan kromatogra-i gas !/%, 'aitu)

 Mem+andingkan 4aktu retensi sampel dengan 4aktu retensi standar.

 Metode kokromatogra-i, 'aitu dengan cara menam+ahkan larutan standar ke dalam sampel.

 Dengan /MS, 'aitu pengukuran sampel dengan instrumen / 'ang dikom+inasikan dengan spektrometer massa !MS%.

Analisis kualitati- dengan metode pertama, 'aitu mem+andingkan 4aktu retensi sampel dengan 4aktu retensi larutan standar. Dari kromatogram 'ang dihasilkan, terdapat 5 puncak:peak untuk larutan standar dan @& peak untuk  larutan sampel pertama plus. Gaktu retensi peak nomor E, *@, dan 6" pada kromatogram sampel hampir sama dengan 4aktu retensi peak nomor 1,*, dan @ pada kromatogram larutan standar. Maka komponenkomponen dengan  peak nomor E, *@, dan 6" pada kromatogram sampel adalah komponen komponen 'ang sama terdapat dalam larutan standar. 2erikut data 4aktu retensi masingmasing kromatogram.

K,om+.og,+m s+m/e! Peak no Gaktu Fetensi

*@ 6,@&*

6" @,#E6

K,om+.og,+m s.+n1+, Peak no Gaktu Fetensi

1 1,$#*

* 6,@"E

Komponenkomponen 'ang terdapat dalam larutan standar adalah heksana, toluena, dan ilena. Secara +erturutturut titik didih untuk heksana, tolena dan ilena adalah &$,#5o_{/, 11",&}o_{/, 16$}o_{/. 2erdasarkan titik didih masingmasing}

komponen terse+ut diketahui heksana memiliki titik didih paling rendah dan ilena memiliki titik didih 'ang paling tinggi. Komponen dengan titik didih 'ang rendah akan le+ih cepat +eru+ah menjadi gas dan le+ih cepat pergeragakann'a di dalam kolom. Karena pergerakann'a 'ang cepat ini, maka 4aktu 'ang diperlukan komponen untuk mele4ati kolom dan ter+aca detektor juga cepat. Hal ini menunjukkan detektor akan mem+aca 4aktu retensi masingmasing komponen sesuai dengan urutan kenaikan titik didihn'a. Maka peak nomor 1 pada kromatogram larutan standar adalah komponen heksana, peak nomor * adalah toluena, dan peak nomor 6 adalah ilena.

Selain ditinjau dari titik didih, kepolaran juga mempengaruhi komponen 'ang akan keluar dari kolom menuju detektor terle+ih dahulu, 'aitu +erdasarkan interaksi solutsolut terse+ut dengan -asa diam. 0asa diam +ersi-at non polar. =leh se+a+ itu, solut 'ang memiliki si-at 'ang +er+eda dengan -asa diam atau kepolarann'a le+ih  +esar, maka interaksin'a akan lemah terhadap -asa diam dan akan keluar le+ih dulu dari kolom menuju detector. Se+alikn'a solut 'ang +erinteraksi kuat dengan -asa diam akan tertahan dan keluar le+ih lama dari dalam kolom. 2erdasarkan kepolarann'a, heksana le+ih polar di+andingkan dengan toluena dan ilena. Dalam hal ini, terdapat tiga ukuran 'ang dapat menunjukkan kepolaran dari suatu pelarut 'aitu )

a. Momen dipol

 +. Konstanta dielektrik 

c. Kelarutann'a dengan air 

Molekul dari pelarut dengan momen dipol 'ang +esar dan konsanta dielektrik  'ang tinggi termasuk polar. Sedangkan molekul dari pelarut 'ang memilki momen dipol 'ang kecil dan konstanta dielektrik rendah diklasi-ikasikan se+agai nonpolar.

Sedangkan secara operasional, pelarut 'ang larut dengan air termasuk polar, sedangkan pelarut 'ang tidak larut dalam air termasuk nonpolar.

Dengan diketahuin'a komponenkomponen larutan standar +erdasarkan  peakn'a, maka komponenkomponen dalam sampel adalah)

• Peak nomor E ) heksana • Peak nomor *@ ) toluena

• Peak nomor 6" ) ilena

Analisis kualitati- metode 'ang kedua, 'aitu dengan cara kokromatogra-i. Pada larutan sampel ditam+ahkan larutan standar dengan per+andingan keduan'a 1)1. Metode ini selain mem+andingkan 4aktu retensi, juga mem+andingkan tinggi  puncak:peak pada kromatogram pertama plus > standar dengan tinggi peak   pertama plus saja. 8ika tinggi pada pertama plus > standar mengalami  peningkatan di+andingkan tinggi peak kromatogram pertama plus saja, maka komponen pada peak 'ang mengalami peningkatan terse+ut sama dengan komponen 'ang terdapat dalam larutan standar. Dari kromatogram pertama plus saja dihasilkan @& peak dan dari kromatogram pertama plus > standar dihasilkan *5 peak. 2erdasarkan 4aktu retensi dan luas area peak masingmasing kromatogram, didapatkan peak 'ang hampir sama, 'aitu)

s+m/e!  s.+n1+, s+m/e! Pe+-  no @+-. Re.ensi L+s A,e+ E 1,$E# 6$&&*1* *@ 6,@&* #5E66E5 6" @,#E6 1*66*#E6

Maka pada larutan sampel > standar terdapat komponen heksana dengan peak  nomor &, toluena dengan peak nomor 1E, dan ilena dengan peak nomor *1.

Analisis kualitati- dengan metode ketiga, 'aitu dengan menggunakan /MS. Instrumen /MS merupakan pengga+ungan antara instrumen kromatogra-i gas !/% dan spektrometer massa !MS%. Dengan adan'a spektrometer massa !MS% dalam /, instrumen dapat men'eleksi molekulmolekul gas +ermuatan  +erdasarkan massan'a !per+andingan massa terhadap muatann'a%. Setiap sen'a4a dapat terpecah dengan pola -ragmentasi 'ang khas. =leh karena itu, pengukuran dengan menggunakan /MS langsung mengukur sampel, tidak perlu menggunakan larutan standar. Karena setiap sen'a4a memiliki pola -ragmentasi 'ang khas, maka se+enarn'a dalam MS sudah tersimpan data pola -ragmentasi sen'a4asen'a4a. MS akan mem+erikan +e+erapa kemungkinan sen'a4a 'ang  pola -ragmentasin'a hampir sama dengan pola -ragmentasi komponenkomponen dalam sampel 'ang dianalisis. Kemiripan pola -ragmentasi sen'a4a dengan komponen sampel dapat dilihat dari nilai SI n'a !similarit' Inde%. <amun pada  perco+aan ini metode kualitati- 'ang ketiga tidak dilakukan karena instrumen /

tidak dilengkapi dengan Spektrokopi Massa !MS%.

G Kesim/!+n

Dari hasil perco+aan penentuan +e+erapa komponen dalam sampel pertama plus 'ang telah dilakukan, +erdasarkan analisis kualitati- kromatogram dengan metode 4aktu retensi, metode kokromatogra-i dan metode /MS, komponen 'ang terdapat dalam sampel pertama plus adalah heksana, toluena dan 'lena.

Pe+-  no @+-. Re.ensi L+s A,e+ & 1,$$@ *E@&@5*E 1E 6,6$$ @&**"56# *1 5,"@6 @6E#15$#

DAFTAR PUSTAKA

Henda'ana, Sumar. !1##@%. Kmia Instrumen *"isi Kesatu. Semarang ) IKIP Semarang Press.

Henda'ana, Sumar. !*""&%. KI+IA #*+I,A-A +eto"e Kromatografi "an  *lektroforensis +o"ern. 2andung ) P(. Femaja Fosdakar'a.

(im Kimia Analitik Instrumen. !*"1"%. #enuntun #raktikum Kimia Analitik Instrumen (KI%/1). 2andung ) 8urusan Pendidikan Kimia 0PMIPA 9PI.

9nder4ood, A.. O Da', F.A.!*""*%.  Analisis Kimia Kuantitatif . ;disi keenam. 8akarta) ;rlangga.

Gir'a4an, Adam. Dkk. !*""E%. Kimia Analitik . Malang )Departemen Pendidikan  <asional

LAMPIRAN

1. C+,+ Pemb+.+n L+,.+n

 arutan standar hekasana, toluena dan ilena dipipet masingmasing se+an'ak  ",E ml dengan menggunakan pipet tetes.

 arutan terse+ut dipindahkan ke dalam +otol 7ial.

2. D+.+ Peng+m+.+n

a. Pengamatan arutan

arutan heksana p.a ) arutan tidak +er4arna arutan toluena p.a ) arutan tidak +er4arna arutan ilena p.a ) arutan tidak +er4arna arutan standar ) arutan tidak +er4arna Sampel pertama plus ) arutan +er4arna merah  +. Parameter Instrumen /MS

 Merk Alat / ) SHIMA(9 *"1"  Suhu injector ) 15"/

 Suhu detektor ) *5"o/

 Suhu kolom )@"o/ selama * menit diprogram dengan kenaikan $o/:menit

sampai 15"o_/  Detektor ) 0ID

 as pem+a4a )H* > udara !kompresor%  (ekanan gas ) @5 2ar

 Kolom ) D25 Panjang Q 6" mB diameter Q ".*5 mm  Kecepatan alir ) *,E m:menit

 Gaktu ) 15,E5 menit

c. /ara Pengoperasian Alat

 Pastikan ka+el penghu+ung listrik tersam+ung dengan +enar.  Alirkan gas nitrogen, diikuti dengan mengalirkan gas hidrogen.  Hidupkan kompresor.

 Hidupkan instrument / dengan menekan tom+ol L=< pada sakelar 

listrik.

 Hidupkan komputer se+agai alat pemograman instrumentasi /.  (om+ol heat pada posisi L=<.

 Pilih <* se+agai gas pem+a4a dengan laju alir *,E ml:menit.

 Atur suhu injektor !15"o/%, suhu kolom !@"o/ dan diprogram dengan

kenaikan $o_{/ permenit sampai 15"}o_{/% dan suhu detektor !*5"}o _/%.  Pilih 0ID se+agai detektor.

 8alankan pompa, +iarkan alat sta+il selama 4aktu tertentu !sekitar 1 jam%.  akukan injeksi sampel.

 (unggu hingga analisis selesai.

 9ntuk mengakhiri, dinginkan temperatur injector, kolom dan detektor pada

/ monitor sampai temperatur ruangan !6"o_/%.

 Matikan perangkat alat dengan urutan ) computer, /, dan gas H*.

d. Data Hasil Pengamatan

 (e+el Data Pengamatan arutan Standar