PENENTUAN OKSIGEN TERLARUT
I. TUJUAN PERCOBAANMengukur kadar oksigen terlarut pada suatu cairan/sampel
II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN • Alat yang digunakan
- Gelas Kimia 100ml, 400ml - Pipet tetes
- Labu takar 50ml • Bahan yang digunakan
- Powerade Isotonik - Air Selokan
III. DASAR TEORI
Oksigen terlarut (dissolved oxygen, disingkat DO) atau sering juga
disebut dengan kebutuhan oksigen (Oxygen demand) merupakan salah
satu parameter penting dalam analisis kualitas air. Nilai DO yang
biasanya diukur dalam bentuk konsentrasi ini menunjukan jumlah
oksigen (O
2) yang tersedia dalam suatu badan air. Semakin besar nilai
DO pada air, mengindikasikan air tersebut memiliki kualitas yang
bagus. Sebaliknya jika nilai DO rendah, dapat diketahui bahwa air
tersebut telah tercemar. Pengukuran DO juga bertujuan melihat sejauh
mana badan air mampu menampung biota air seperti
ikan
dan
mikroorganisme
. Selain itu kemampuan air untuk membersihkan
pencemaran juga ditentukan oleh banyaknya oksigen dalam air. Oleh
sebab pengukuran parameter ini sangat dianjurkan disamping
paramter lain seperti
kob
dan
kod
.
Di dalam air, oksigen memainkan peranan dalam menguraikan
komponen-komponen kimia menjadi komponen yang lebih sederhana.
Oksigen memiliki kemampuan untuk beroksida dengan zat pencemar
seperti komponen organik sehingga zat pencemar tersebut tidak
membahayakan. Oksigen juga diperlukan oleh mikroorganisme, baik
yang bersifat aerob serta anaerob, dalam proses metabolisme. Dengan
adanya oksigen dalam air, mikroorganisme semakin giat dalam
menguraikan kandungan dalam air. Reaksi yang terjadi dalam
penguraian tersebut adalah:
Jika reaksi penguraian komponen kimia dalam air terus berlaku, maka
kadar oksigen pun akan menurun. Pada klimaksnya, oksigen yang
tersedia tidak cukup untuk menguraikan komponen kimia tersebut.
Keadaan yang demikian merupakan pencemaran berat pada air.
Untuk mengukur kadar DO dalam air, ada 2 metode yang sering
dilakukan:
a.
Metoda titrasi dengan cara WINKLER
b.
Metoda elektrokimia
Analisis Oksigen Terlarut
Analisis oksigen terlarut dapat ditentukan dengan 2 macam cara,
yaitu :
a.
Metoda titrasi dengan cara WINKLER
Prinsipnya dengan menggunakan titrasi iodometri. Sampel yang
akan dianalisis terlebih dahulu ditambahkan larutan MnCl
2den Na0H -
KI, sehingga akan terjadi endapan Mn0
2. Dengan menambahkan H
2SO
4atan HCl maka endapan yang terjadi akan larut kembali dan juga akan
membebaskan molekul iodium (I
2) yang ekivalen dengan oksigen
terlarut. Iodium yang dibebaskan ini selanjutnya dititrasi dengan
larutan standar natrium tiosulfat (Na
2S
20
3) dan menggunakan indikator
larutan amilum (kanji). Reaksi kimia yang terjadi dapat dirumuskan :
MnCI
2+ NaOH ==> Mn(OH)
2+ 2 NaCI
2 Mn(OH)
2+ O
2==> 2 MnO
2+ 2 H
20
MnO
2+ 2 KI + 2 H
2O ==> Mn(OH)
2+ I
2+ 2 KOH
I
2+ 2 Na
2S
2O
3==> Na
2S
4O
6+ 2 NaI
Kelebihan dan Kelemahan Metode Winkler
Kelebihan Metode Winkler dalam menganalisis oksigen terlarut
(DO) adalah dimana
dengan cara titrasi berdasarkan metoda WINKLER
lebih analitis, teliti dan akurat apabila dibandingkan dengan cara alat
DO meter. Hal yang perlu diperhatikan dala titrasi iodometri ialah
penentuan titik akhir titrasinya, standarisasi larutan tio dan
penambahan indikator amilumnya. Dengan mengikuti prosedur yang
tepat dan standarisasi tio secara analitis, akan diperoleh hasil
penentuan oksigen terlarut yang lebih akurat. Sedangkan cara DO
meter, harus diperhatikan suhu dan salinitas sampel yang akan
diperiksa. Peranan suhu dan salinitas ini sangat vital terhadap akurasi
penentuan oksigen terlarut dengan cara DO meter. Disamping itu,
sebagaimana lazimnya alat yang digital, peranan kalibrasi alat sangat
menentukan akurasinya hasil penentuan. Berdasarkan pengalaman di
lapangan, penentuan oksigen terlarut dengan cara titrasi lebih
dianjurkan untuk mendapatkan hasil yang lebih akurat. Alat DO meter
masih dianjurkan jika sifat penentuannya hanya bersifat kisaran.
Kelemahan Metode Winkler dalam menganalisis oksigen terlarut (DO)
adalah dimana
dengan cara WINKLER penambahan indikator amylum
tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar
bereaksi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus
dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan karena I
2mudah
menguap. Dan ada yang harus diperhatikan dari titrasi iodometri yang
biasa dapat menjadi kesalahan pada titrasi iodometri yaitu penguapan
I
2, oksidasi udara dan adsorpsi I
2oleh endapan.
b.
Metoda elektrokimia
Cara penentuan oksigen terlarut dengan metoda elektrokimia
adalah cara langsung untuk menentukan oksigen terlarut dengan alat
DO meter. Prinsip kerjanya adalah menggunakan probe oksigen yang
terdiri dari katoda dan anoda yang direndam dalam larutan elektrolit.
Pada alat DO meter, probe ini biasanya menggunakan katoda perak
(Ag) dan anoda timbal (Pb). Secara keseluruhan, elektroda ini dilapisi
dengan membran plastik yang bersifat semi permeable terhadap
oksigen. Reaksi kimia yang akan terjadi adalah
Katoda : O
2+ 2 H
2O + 4e ==> 4 HO
-Anoda : Pb + 2 HO
-==> PbO + H
2
0 + 2e
IV. PROSEDUR PERCOBAAN
- Menyiapkan larutan yang akan diukur kandungan oksigen terlarutnya - Memasang elektroda pada alat
- Buka penutup elektroda
- Menghidupkan alat dengan menekan tombol POWER - Mencelupkan elektroda pada larutan
- Menekan zero, menekan tombol ppm(mg/L) untuk melihat kadar oksigen dalam persen (%) lalu menekan lagi tombol ppm(mg/L) untuk melihat kadar oksigen dalam ppm
- Mencatat tiap-tiap nilai yang ada atau ditunjukkan pada display telah stabil
V. DATA PENGAMATAN
No Jenis sampel Kadar Oksigen Terlarut Suhu (OC)
Ppm %
1 Air selokan 8,1 9,0 26,6
2 Powerade Isotonik 25,5 67,6 25
PENENTUAN KADAR KLORIN
I. TUJUAN PERCOBAAN
Mengukur kadar klorin bebas dan total klorin pada sampel
II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN • Alat yang di gunakan :
- Alat pengukur klorin portable - Gelas kimia
- Vial
• Bahan yang digunakan : - Bayclean
- PDAM - Aquadest
III. DASAR TEORI
Klorin banyak digunakan dalam pengolahan air bersih dan air limbah sebagai Oksidator dan desinfektan. Sebagai oksidator, klorin digunakan untuk menghilangkan bau dan rasa pada pengolahan air bersih. Untuk mengoksidasi Fe(II) dan Mn(II) yang banyak terkandung dalam air tanah menjadi Fe(III) dan Mn(III).
Yang dimaksud dengan klorin tidak hanya Cl2 saja akan tetapi termasuk pula asam hipoklorit (HOCl) dan ion hipoklorit (OCl-), juga beberapa jenis kloramin seperti monokloramin (NH2Cl) dan dikloramin (NHCl2) termasuk
di dalamnya. Klorin dapat diperoleh dari gas Cl2 atau dari garam-garam NaOCl dan Ca(OCl)2. Kloramin terbentuk karena adanya reaksi antara amoniak (NH3) baik anorganik maupun organik aminoak di dalam air dengan klorin.
Bentuk desinfektan yang ditambahkan akan mempengaruhi kualitas yang didesinfeksi. Penambahan klorin dalam bentuk gas akan menyebabkan turunnya pH air.
karena terjadi pembentukan asam kuat. Akan tetapi penambahan klorin dalam bentuk natrium hipoklorit akan menaikkan alkalinitas air tersebut sehingga pH akan lebih besar. Sedangkan kalsium hipoklorit akan menaikkan pH dan kesadahan total air yang didesinfeksi
Dampak Negatif Klorin Bagi Kesehatan Tubuh
Klorin, khlorin atau chlorine merupakan bahan utama yang digunakan dalam proses khlorinasi. Proses khlorinasi sangat efektif untuk menghilangkan kuman penyakit terutama dalam penggunaan air ledeng. Tetapi dibalik kefektifannya klorin juga dapat berbahaya bagi kesehatan. Orang yang meminum air yang mengandung klorin memiliki kemungkinan lebih besar untuk terkena kanker kandung kemih, dubur ataupun usus besar. Sedangkan bagi wanita hamil dapat menyebabkan melahirkan bayi cacat dengan kelainan otak atau urat saraf tulang belakang, berat bayi lahir rendah, kelahiran prematur atau bahkan dapat mengalami keguguran kandungan. Selain itu pada hasil studi efek klorin pada binatang ditemukan pula kemungkinan kerusakan ginjal dan hati.
Kegunaan disinfeksi pada air adalah untuk mereduksi konsentrasi bakteri secara umum dan menghilangkan bakteri patogen. Penghilangan bakteri patogen tersebut terutama harus benar-benar dilakukan untuk air yang akan diminum untuk mencegah timbulnya penyakit. Program disinfeksi ini telah digunakan secara luas sejak awal tahun 1900 untuk menangani air yang akan digunakan secara luas. .
dengan berbagai metode dan bahan kimia seperti dengan klorin, yodium, ozon, senyawa amonium kuarterner dan lampu ultraviolet. Berdasarkan perhitungan ekonomi, efisiensi dan kemudahan penggunaanya maka penggunaan klorin merupakan metode yang paling umum digunakan .
Klorinasi
Klorinasi merupakan disinfeksi yang paling umum digunakan. Klorin yang digunakan dapat berupa bubuk, cairan atau tablet. Bubuk klorin biasanya berisi kalsium hipoklorit, sedangkan cairan klorin berisi natrium hipoklorit. Disinfeksi yang menggunakan gas klorin disebut sebagai klorinasi. Sasaran klorinasi terhadap air minum adalah penghancuran bakteri melalui germisidal dari klorin terhadap bekteri.
Klorin sering digunakan sebagai disinfektan untuk menghilangkan mikroorganisme yang tidak dibutuhkan, terutama bagi air yang diperuntukkan bagi kepentingan domestik. Beberapa alasan yang menyebabkan klorin sering digunakan sebagai disinfektan adalah sebagai berikut:
1. Dapat dikemas dalam bentuk gas, larutan, dan bubuk. 2. Relatif murah.
3. Memiliki daya larut yang tinggi serta dapat larut pada kadar yang tinggi (7000mg/l).
4. Residu klorin dalam bentuk larutan tidak berbahaya bagi manusia, jika terdapat dalam kadar yang tidak berlebihan.
5. Bersifat sangat toksik bagi mikroorganisme, dengan cara menghambat aktivitas metabolisme mikroorganisme tersebut.
Pada proses klorinasi, sebelum berperan sebagai disinfektan, klorin yang ditambahkan akan berperan sebagai oksidator, seperti persamaan reaksi :
Klorin akan sangat efektif bila pH air rendah, bila persediaan air mengandung fenol, penambahan klorin ke air akan mengakibatkan rasa yang kurang enak akibat pembentukan senyawa-senyawa klorofenol. Rasa ini dapat dihilangkan dengan menambahkan amoniak ke air sebelum klorinasi. Campuran klorin dan amoniak membentuk kloroamin, yang merupakan disinfektan yang relatif baik, walaupun tidak seselektif hipoklorit. Kloramin tidak bereaksi dengan cepat, tetapi bekerja terus untuk waktu yang lama. Karene itu, mutu disinfeksinya dapat berlanjut jauh kedalam jaringan distribusi.
Kebutuhan klorin atau chlorine demand untuk proses disinfeksi tergantung pada beberapa faktor. Klorin adalah adalah oksidator dan akan bereaksi dengan beberapa komponen termasuk komponen organik pada air. Faktor yang mempengaruhi efisiensi disinfeksi atau kebutuhan akan klorin dipengaruhi oleh jumlah dan jenis klorin yang digunakan, waktu kontak, suhu dan jenis serta konsentrasi mikroba.
Kebutuhan klorin untuk air yang relatif jernih dan pada air yang mengandung suspensi padatan yang tidak terlalu tinggi biasanya relatif kecil. Klorin akan bereaksi dengan berbagai jenis komponen yang ada pada air dan komponen-komponen tersebut akan berkompetisi dalam penggunaan klorin sebagai bahan untuk disinfeksi. Sehingga pada air yang relatif kotor, sebagian besar akan bereaksi dengan komponen yang ada dan hanya sebagian kecil saja yang bertindak sebagai disinfektan.
Residu klorin juga merupakan hal yang harus diperhatikan dalam penggunaan klorin karena kemampuannya sebagai agen penginaktivasi enzim mikroba setelah zat tersebut masuk kedalam sel mikroba. Klorin dapat bertindak sebagai disinfektan baik dalam bentuk klorin bebas maupun klorin terikat pada suatu larutan dapat dijumpai dalam bentuk asam hipoklorit atau ion hipoklorit. Klorin dalam bentuk klorin bebas dan asam hipoklorit merupakan bentuk persenyawaan yang baik untuk tujuan disinfeksi.
Penentuan Kadar Klorin
Untuk setiap unsur klor aktif seperti klor tersedia bebas dan klor tersedia terikat memiliki analisa-analisa khusus. Namun, untuk analisa di laboratorium biasanya hanya klor aktif (residu) yang ditentukan melalui
suatu analisa. Klor aktif dapat dianalisa melalui titrasi iodometri ataupun melalui metode kolorimetri dengan menggunakan DPD (Dietil-p-fenilendiamin). Analisa iodometris lebih sederhana dan murah tetapi tidak sepeka DPD.
Adapun prinsip kerja dari analisa dengan menggunakan DPD adalah; Bila N,N-dietil-p-fenilendiamin (DPD) sebagai indikator dibubuhkan pada suatu larutan yang mengandung sisa klor aktif, reaksi terjadi seketika dan warna larutan menjadi merah. Sebagai pereaksi digunakan iodida (KI) yang akan memisahkan klor tersedia bebas, monokloramin dan dikloramin, tergantung dari konsentrasi iodida yang dibubuhkan. Reaksi ini membebaskan iodin I2 yang mengoksidasi indikator DPD dan memberi warna yang lebih merah pada larutan bila konsentrasi pereaksi ditambah. Untuk mengetahui jumlah klor bebas dan klor terikat maka larutan dititrasi dengan larutan FAS (Ferro Amonium Sulfat) sampai warna merah hilang. pH larutan harus antara 6,2 sampai 6,5 .
Pemeriksaan klorin dalam air dengan metode DPD dianalisa dengan menggunakan alat Komparator. Yaitu berdasarkan pembandingan warna yang dihasilkan oleh zat dalam kuantitas yang tidak diketahui dengan warna yang sama yang dihasilkan oleh kuantitas yang diketahui dari zat yang akan ditetapkan, dimana kadar klorine akan berdasarkan warna yang dibentuk oleh pereaksi DPD .
Kolorimetri
Kolorimetri merupakan cara yang didasarkan pada pengukuran fraksi cahaya yang diserap analat. Prinsipnya: seberkas sinar dilewatkan pada analat, setelah melewati analat intensitas cahaya berkurang sebanding dengan banyaknya molekul analat yang menyerap cahaya itu. Intensitas cahaya sebelum dan sesudah melewati bahan diukur dan dari situ dapat ditentukan jumlah bahan yang bersangkutan.
Kolorimetri berarti pengukuran warna, yang berarti bahwa dalam kolorimeter, sinar yang digunakan adalah sinar daerah tampak (visible
spectrum), sebaliknya, spektrofotometri tidak terbatas pada pengunaan
sinar dalam daerah tampak, tetapi dapat juga sinar UV dan sinar IM. Maka timbul istilah-istilah spektrofotometri UV, spektrofotometri tampak, dan spektrofotometri IM .
Variasi warna suatu sistem berubah dengan berubahnya konsentrasi suatu komponen, membentuk dasar apa yang lazim disebut analisis kolorimetrik oleh ahli kimia. Warna tersebuat biasanya disebabkan oleh pembentukan suatu senyawa berwarna dengan ditambahkannya reagensia yang tepat, atau warna itu dapat melekat dalam penyusun yang diinginkan itu sendiri.
IV. PROSEDUR PERCOBAAN
a. Penentuan kadar klorin free dengan reagen bubuk
• Mengisi vial bersih dengan 10 mL air sampel (bayclean dan PDAM) lalu menutupnya
dengan erat
• Meletakkan vial di tempat sampel pada alat dengan posisi ∆bertemu • Menekan tombol ZERO
• Mengangkat vial dari tempat sampel
• Menambahkan satu bungkus bubuk reagen klorin bebas ke vial yang berisi sampel air
• Menutup vial, menggoyangkan vial beberapa kali untuk mencampur isi vial (±20 detik)
• Meletakkan vial di tempat sampel dengan posisi ∆bertemu • Menekan tombol read /enter
• Membaca pembacaan dalam mg/L klorin bebas b. Penentuan kadar klorin total dengan reagen bubuk
• Mengisi vial bersih dengan 10 mL air sampel (bayclean dan PDAM) lalu menutupnya dengan erat
• Meletakkan vial di tempat sampel pada alat dengan posisi ∆bertemu
• Menekan tombol ZERO
• Menambahkan satu bungkus bubuk reagen klorin bebas ke vial yang berisi sampel air
• Menutup vial, menggoyangkan vial beberapa kali untuk mencampur isi vial (±20 detik)
• Meletakkan vial di tempat sampel dengan posisi ∆bertemu • Menekan tombol read /enter
• Membaca pembacaan dalam mg/L klorin bebas
V. DATA PENGAMATAN
NO Sampel Kadar klorin free (ppm) Kadar klorin total (ppm)
1 Bayclean 0.09 0.15
2 PDAM 0.09 0.22
VI. ANALISA PERCOBAAN
Dari percobaan klorin yang telah dilakukan dengan menggunakan dua sample, yaitu air PAM dan bayclean, dapat dilihat ada perbedaan pengukuran nilai antara chlorine free dan chlorine total. Sebelum sampel ditambahkan dengan bubuk chlorine free dan chlorine total, letakkan terlebih dahulu sampel yang akan dianalisa tanpa ditambahkan bubuk chlorine free ataupun bubuk chlorine total. Hal ini bertujuan agar didapatkan nilai zero yang sesuai untuk sampel yang akan dianalisa sehingga tidak terjadi kesalahan pembacan nilai pada pengukuran chlorine dalam sampel tersebut. Setelah itu, tambahkan bubuk chlorine free ke dalam sampel tersebut lalu kocok vial yang berisi larutan tersebut hingga larutan tersebut berubah warna menjadi merah muda. Semakin pekat warna merah muda pada larutan tersebut berarti semakin banyak chlorine yang terkandung
dalam sampel tersebut. Kemudian letakkan vial tersebut ke alat colorimeter dan diukur kandungan chlorine free pada sampel tersebut. Begitu juga pada chlorine total. Pada sampel bayclean yang dilarutkan didapatkan nilai chlorine free pada sampel tersebut yaitu 0,09 ppm, sedangakan jumlah chlorine totalnya yaitu 0,15 ppm. Pada sampel air PAM, nilai chlorine free yang didapatkan adalah 0,09 ppm, sedangkan jumlah chlorine totalnya adalah 0,22 ppm.
Klor aktif dapat dianalisa melalui titrasi iodometri ataupun melalui metode kolorimetri dengan menggunakan DPD (Dietil-p-fenilendiamin). Analisa iodometris lebih sederhana dan murah tetapi tidak sepeka DPD.
Adapun prinsip kerja dari analisa dengan menggunakan DPD adalah; Bila N,N-dietil-p-fenilendiamin (DPD) sebagai indikator dibubuhkan pada suatu larutan yang mengandung sisa klor aktif, reaksi terjadi seketika dan warna larutan menjadi merah. Sebagai pereaksi digunakan iodida (KI) yang akan memisahkan klor tersedia bebas, monokloramin dan dikloramin, tergantung dari konsentrasi iodida yang dibubuhkan. Reaksi ini membebaskan iodin I2 yang mengoksidasi indikator DPD dan memberi warna yang lebih merah pada larutan bila konsentrasi pereaksi ditambah. Untuk mengetahui jumlah klor bebas dan klor terikat maka larutan dititrasi dengan larutan FAS (Ferro Amonium Sulfat) sampai warna merah hilang. pH larutan harus antara 6,2 sampai 6,5 .
Pemeriksaan klorin dalam air dengan metode DPD dianalisa dengan menggunakan alat Komparator. Yaitu berdasarkan pembandingan warna yang dihasilkan oleh zat dalam kuantitas yang tidak diketahui dengan warna yang sama yang dihasilkan oleh kuantitas yang diketahui dari zat yang akan ditetapkan, dimana kadar klorin akan dibaca berdasarkan warna yang dibentuk oleh pereaksi DPD . sedangkan pada uji kadar oksigen terlarut dalam beberapa sampel dapat dianalisa bahwa dari ketiga sampel yang di uji antara lain air bersih (PDAM), air selokan serta minuman berisotonik bermerk Mizone mempunyai kadar oksigen terlarut yang bervariatif. Ketika sampel pertama (air selokan) dicelupkan elektroda, mempunyai nilai kandungan oksigen 9.0 % dengan nilai konstrasi sebesar 8.1 ppm. Pada sampel terakhir
(Powerade Isotonik) dengan pembagian sampel menjadi 2 bagian (sampel pertama baru dibuka, kedua : setelah didiamkan selama 5 menit dari awal dibuka). Pada sampel pertama dari sampel mizone, mempunyai kadar oksigen lebih sedikit dibandingkan dengan sampel kedua, nilai kadar oksigen terlarut dari masing-masing sampel menunjukkan peningkatan berbanding lurus dengan waktu. Hal ini dikarenakan oksigen terlarut didalam air berasal dari udara selain itu juga tergantung kepada tempratur, tekanan udara sekitar serta kadar mineral didalam air, sehingga kemungkinan untuk semakin bertambahnya oksigen terlarut didalam sampel.
VII. KESIMPULAN
Dari data yang telah didapatkan , dapat dianalisa bahwa :
1. Penentuan klorin dalam suatu sampel dapat dilakukan menggunakan alat kolorimetri yang menggunakan prinsip berdasarkan warna yang terbentuk setelah penambahan serbuk DPD.
2. Semakin pekat warna yang terbentuk maka semakin besar pula kadar klorin yang terdapat dalam sampel tersebut.
3. Dissolved oxygen adalah kadar oksigen terlarut dalam suatu larutan. Oksigen terlarut dapat di ukur menggunakan alat LTtlutron YK 22DO. 4. Pada pengukuran DO dengan dapat disimpulkan bahwa semakin lama tersebut berkontak dengan udara maka kadar oksigen nya semakin meningkat karena oksigen terlarut dalam air berasal dari udara.
