DR. Hj. Nurisyah, M.Si, Apt, Dra Harpolia Cartika, M.Farm, Apt PENDAHULUAN
Halo mahasiswa, sudah paham dengan Analisa Kualitatif Obat? Sekarang kita lanjutkandengan analis kuantitatif. Metode Volumetri merupakan metode sederhana yang dapat dilakukan pada obat yang mengandung senyawa obat tunggal. Analisis kuantitatif dengan metode volumetri didasarkan pada reaksi kimia yang spesifik, yaitu reaksi netralisasi.
Reaksi ini dijalankan dengan titrasi, yaitu suatu larutan ditambahkan dari buret sedikit demi sedikit sampai jumlah zat-zat yang direksikan tepat menjadi ekivalen (telah tepat banyaknya untuk menghabiskan zat yang direaksikan) satu sama lain. Larutan yang ditambahkan dari buret disebut titran, sedangkan larutan yang ditambah titran disebut titrat (dalam hal ini titran dan titrat berupa asam dan basa atau sebaliknya). Pada saat ekivalen, penambahan titran harus dihentikan, saat ini dinamakan titik akhir titrasi. Untuk mengetahui keadaan ekivalen dalam proses asidi-alkalimetri ini, diperlukan suatu zat yang dinamakan indikator asam-basa. Indikator asam-basa adalah zat yang dapat berubah warna apabila pH lingkungannya berubah. Reaksi netralisasi menyangkut reaksi antara asam kuat-basa kuat, asam kuat-basa lemah, asam lemah-basa kuat, asam kuat-garam dari asam lemah, dan basa kuat-garam dari basa lemah. Syaratnya adalah reaksi harus berlangsung secara cepat, reaksi berlangsung kuantitatif. Pada Bab 2 ini dirancang untuk 2 topik kegiatan praktikum metoda volumetric dengan reaksi netralisasi yang terdiri dari metode asidimetri dan alkalimetri, yaitu:
Topik 1. Penetapan Kadar Asam Salisilat dengan Metode Alkalimetri Topik 2. Penetapan Kadar Asetosal dengan Metode Asidi-Alkalimetri PERHITUNGAN VOLUMETRI
Perhitungan dalam analisis volumetri didasarkan pada hubungan stokiometri sederhana dari reaksi-reaksi kimia. aA + tT produk
dimana a molekul analit A, bereaksi dengan t molekul reagensia T. Reagensia T disebut titran (larutan titer), ditambahkan sedikit-demi sedikit, biasanya dari dalam buret. Larutan dalam buret bisa berupa larutan standar yang konsentrasinya diketahui dengan cara standarisasi/pembakuan ataupun larutan dari zat yang akan ditentukan konsentrasinya.
Penambahan titran diteruskan sampai jumlah T yang secara kimia setara atau ekuivalen dengan A, maka keadaan tersebut dikatakan telah mencapai titik ekuivalensi dari titrasi itu.
Dasar reaksi inilah yang digunakan untuk menentukan kesetaraan zat uji dengan larutan titer yang tertera pada monografi masing-masing senyawa obat dalam Farmakope Indonesia.
Namun kapan tepatnya tercapai suatu titik ekuivalensi tidak dapat dilihat secara kasat mata. Untuk mengetahui kapan penambahan titran itu harus dihentikan, digunakanlah larutan indikator yang dapat menunjukkan terjadinya kelebihan titran dengan perubahan warna. Titik dalam titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir titrasi, idealnya adalah titik akhir titrasi sedekat mungkin dengan titik ekuivalensi. Oleh karena itu, pada saat Anda melakukan titrasi, penambahan larutan titer harus segera dihentikan jika telah terjadi perubahan warna pertama. Dan ingat, jika penggunaan larutan titer berlebihan (perubahan warna pertama tidak Anda perhatikan dengan baik), maka terjadi kelebihan larutan titer yang menyebabkan hasil analisis yang tidak lagi akurat.
Satuan konsentrasi yang banyak dipakai dalam analisis volumetri adalah molaritas (M) dan normalitas (N). Untuk itu kita perlu mempelajari kembali tentang molaritas dan normalitas tersebut.
Seperti yang telah Anda ketahui sebelumnya bahwa :
1. Molar (M) adalah jumlah gram mol atau mol zat terlarut dalam 1 liter larutan.
2. Normal (N) adalah jumlah gram ekuivalen atau grek zat terlarut dalam 1 liter larutan.
Untuk tujuan perhitungan jumlah bahan yang hendak ditimbang untuk konsentrasi molar atau normal, satu hal yang perlu menjadi perhatian adalah ekivalensi satuan :
1. Satuan Liter Ekuivalen Dengan Mol Dan Gram Sedangkan Mililiter Ekuivalen Dengan Mmol Dan Mg
2. Hal Yang Sama Juga Berlaku Untuk Normalitas (Liter Ekuivalen Dengan Grek Dan Gram Serta Mililiter Ekuivalen Dengan Mgrek Dan Mgram).
JADI INGAT !!!
Ekuivalensi satuan dalam perhitungan molaritas dan normalitas, adalah : 1. Jika berat dalam gram, maka volume dalam liter
2. Jika berat dalam mg, maka volume dalam mililiter
Berdasarkan defenisi M dan N di atas, secara matematik satuan konsentrasi ini dapat dirumuskan sebagai berikut :
Molaritas (M) =
M = atau M =
Dimana : Massa /BM g/BM = mol atau mg/BM = mmol M = atau M =
Normalitas (N) =
N = atau N =
Dimana : Massa/BE g/BE = grek atau mg/BE = mgrek N = atau N =
Untuk menambah pemahaman Anda dalam menghitung kadar zat dalam sampel uji, bacalah penjelasan berikut ini. Dalam analisis volumetri, konsentrasi larutan titer yang paling umum adalah N. Sehingga dari satuan-satuan di atas dapat diperoleh persamaan-persamaan berikut :
ml x N = mgrek liter x N = grek
1 grek = 1.000 mgrek (karena 1 liter = 1.000 ml) V x N = liter x grek/liter = grek, atau
= mililiter x mgrek/ml = mgrek = = grek atau
= = mgrek
JADI INGAT !!!
Terdapat 2 cara untuk mendapat mgrek dalam perhitungan (pembakuan dan penetapan kadar), tergantung dari data yang tersedia atau yang akan ditentukan, yaitu:
1. Jika data yang tersedia/akan ditentukan adalah volume (ml), maka : mgrek = ml x N
2. Jika data yang tersedia/akan ditentukan adalah berat (mg), maka : mgrek =
Tahukah Anda cara menentukan BE suatu senyawa ?, baca ulang modul kimia dasarnya ya.
BE ditentukan dari BM dan valensi yang didasarkan pada jenis reaksi yang terjadi, dimana BE = BM/valensi.
Analisis kuantitatif dengan volumetri ini dilakukan dengan mereaksikan suatu zat yang dianalisis dengan larutan standar (baku) yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti.
Oleh karena itu, pada analisis kuantitatif obat dengan metode volumetri ini prosedur analisis dilakukan dengan 3 tahap yaitu :
1. Pembuatan larutan titer
2. Pembakuan/standarisasi larutan titer
3. Penggunaan larutan titer untuk penetapan kadar senyawa tertentu dalam sampel uji.
Untuk pembuatan dan pembakuan larutan titer, Farmakope telah menguraikan jumlah, jenis zat, dan pelarut yang digunakan. Jumlah senyawa yang harus ditimbang untuk pembuatan larutan titer yang tertera dalam Farmakope tersebut adalah untuk pembuatan larutan sebanyak 1 liter, dengan demikian jumlah sampel yang harus ditimbang disesuaikan dengan volume larutan yang harus dibuat (misalnya untuk membuat 500 ml larutan, maka zat yang harus ditimbang adalah : 500 ml/1000 ml x jumlah zat yang tertera dalam prosedur tersebut). Jumlah zat yang ditimbang tersebut sesuai dengan perhitungan jika kita menggunakan rumus normalitas ataupun molaritas seperti di atas. Misalnya untuk membuat 1 liter larutan natrium hidroksida, maka jumlah natrium hidroksida yang dibutuhkan adalah :
N =
Massa = N x BE x Volume
= 1 grek/liter x 40 g/grek x 1 liter = 40 g
Hal ini sesuai dengan yang tertera dalam Farmakope Indonesia disebutkan bahwa larutan NaOH 1 N mengandung 40 g NaOH dalam 1 liter larutan.
Jumlah zat baku primer yang digunakan pada pembakuan larutan titer (misalnya natrium karbonat untuk membakukan larutan titer HCl/H2SO4, kalium hidrogen ftalat untuk membakukan larutan titer NaOH) yang tertera dalam Farmakope Indonesia umumnya setara dengan 20 – 25 ml larutan titer. Demikian pula pada penetapan kadar, jumlah larutan titer yang dibutuhkan juga umumnya setara dengan 20 – 25 ml larutan titer.