BAB I PENDAHULUAN
4.5 Studi Adsorpsi
Berdasarkan voltammogram dan tabel tersebut di atas, KNO3 di dalam larutan elektrolit netral tergolong senyawa elektroaktif karena dapat memberikan nilai puncak oksidasi di sekitar 0,2580 - 0,3430 mV dan memberikan puncak reduksi pada rentang potensial -0,4400 hingga - 0,4500 mV. Dari hasil voltammogram yang dihasilkan pada pengujian parameter Ipa (top peak ) dapat disimpulkan bahwa larutan KNO3(aq) teroksidasi menjadi KNO2(aq). Hal ini dapat dilihat dari Gambar 4.9 yang menjelaskan bahwa semakin tinggi konsentrasi larutan maka penambahan arus puncak yang didapatkan pun semakin besar/meningkat keatas. Begitupun dengan sebaliknya, dimana pada pengujian Ipc (bottom peak) KNO2(aq) dapat mengoksidasi
KNO3(aq) atau tereduksi seperti terlihat pada Gambar 4.9 yang menunjukkan arus puncak yang
semakin mengecil/meningkat ke arah bawah seiring dengan meningkatnya suatu konsentrasi larutan.
Gambar 4.10 Kurva Kalibrasi KNO3 parameter Cyclic Voltammetry (a). Arus Anodik (IpA) (b). Arus Katodik (IpC)
Koefisien determinasi (R2) merupakan ukuran derajat korelasi antara nilai arus pada sumbu y dan nilai konsentarasi pada sumbu x. Pada arus puncak anodik (IpA) diperoleh nilai R2sebesar 0,99 dengan persamaan y = 0.0165x - 0.0259. Sedangkan pada arus puncak katodik (IpC) diperoleh nilai R2sebesar 0,9915 dengan persamaan y = 0.0235x + 0.1061. Syarat nilai regresi yang baik adalah semakin mendekati 1. Nilai tersebut menunjukkan bahwa linearitas dari kurva pada arus puncak anodik (IpA) dan arus puncak katodik (IpC) tergolong baik sehingga dapat disimpulkan bahwa larutan KNO3 menunjukkan respons elektrokimia yang baik dalam oksidasi-reduksi dan metode pengukuran arus terhadap konsentrasi bisa digunakan sebagai metode kuantitatif yang valid untuk analisis KNO3.
menentukan % removal karbon aktif ampas tebu yang hasilnya telah didapatkan dan ditampilkan pada Tabel 4.1
Penerapan analisis multiple regression pada hasil data percobaan didapatkan hubbungan antara hasil percobaan dengan pengaruh variabel yang digunakan berupa persamaan polynomial pada persamaan 4.1
Y = 115,7603 + 132,0875x0 + 0,3211x1 − 236,0104x2
−19, 7083x02 – 0,0036 x12 +153,0729x22 – 0,3792x0x1
−160,6250x0x2 −0,2346x1x2
(4.1)
Dimana X0, X1 dan X2 merupakan kode variabel, diantaranya yaitu massa adsorben (X0), waktu kontak (X1), konsentrasi awal larutan. Nilai koefisien relasi untuk persamaan (4.4) menunjukkan tingkat korelasi antara nilai percobaan dan diprediksi. Koefisien relasi mendekati 1 sehingga model regresi memiliki akurasi tinggi dan memenuhi prinsip lineritas dan probabilitas hasil model prediksi (Suprapto dan Ni’mah, 2020).
Tabel 4.1 Pengaruh Variabel terhadap Hasil Percobaan Percobaan
ke-
Variabel
% Removal
X0 X1 X2
1. -1 -1 0 36,77
2. 1 -1 0 36,36
3. -1 1 0 37,60
4. 1 1 0 32,64
5. -1 0 -1 44,70
6. 0 0 -1 43,78
7. -1 0 1 55,72
8. 1 0 1 47,97
9. 0 -1 -1 42,86
10. 0 1 -1 44,24
11. 0 -1 1 37,27
12. 0 1 1 44,28
13. 0 0 0 39,26
14. 0 0 0 41,73
15. 0 0 0 36,78
Hasil regresi OLS (Ordinary Least Square) ditunjukkan pada Lampiran 2.X. Penentuan p-value (p<0,05) mennetukan hubungan antara variabel independen dan dependen dengan menguji hipotesis nol bahwa variael independen tidak berkorelasi dengan variavel dependen.
Jika p-value untuk variabel kurang dari tingkat signifikansi, hipotesis nol akan ditolak. Pada Lampiran 2.X menujukkan nilai p untuk persamaan (0,136) lebih besar dari nilai signifikansi (0,05). Hal ini mengindikasikan bahwa tidak terdapat bukti yang cukup untuk menolak hipotesis nol. Dengan kata lain, secara statistik, variabel independen tersebut tidak menunjukkan pengaruh yang signifikan terhadap %removal (variabel dependen) pada tingkat signifikansi 5%. Berdasarkan hasil regresi OLS pada Lampiran 2.X menunjukkan bahwa variasi variabel dan level yang digunakan berpengaruh terhadap %removal yang diperoleh (Suprapto dan Ni’mah, 2020).
4.5.2 Penentuan Kondisi Optimum menggunakan Respons
Hasil yanh diperoleh pada Tabel 4.1 kemudian dianalisis untuk menentukan kondisi optimum menggunakan Renspons Surface Methodology sehingga dihasilkan diagram seperti pada Gambar 4.9. Keterkaitan variabel dengan kondisi optimum pada masing-masing variabel ditentukan oleh kurva permukaan respon. Kurva permukaan respon tiga dimensi diperoleh dengan plot respon (%removal) pada sumbu Z terhadap dua variabel dan variabel lain dibuat tetap pada level "0". Dari hasil analisis kurva response surface yang diperoleh, kondisi optimum yang didapatkan yaitu pada massa adsorben 0,05 gram, waktu kontak 60 menit dan kosnentrasi awal larutan 1,0 M sehingga %removal yang diperoleh berdasarkan persamaan polinomial pada Persamaan 4.1 sebesar 55,72%.
Setelah proses adsorpsi selesai dilakukan perhitungan konsentrasi akhir KNO3 dengan memasukkan nilai arus yang diperoleh dari pengukuran Voltammetry ke dalam persamaan regresi linear yang diperoleh dari kurva kalibrasi. Perhitungan konsentrasi akhir dan %removal KNO3 seperti yang ditunjukkan pada Tabel 4.1
a. b.
Gambar 4.9 Response Surface (3-D) menunjukkan pengaruh %removal terhadap (a).
Konsentrasi vs Massa Adsorben, (b). Waktu kontak vs Massa Adsorben, (c). Waktu Kontak vs Konsentrasi.
Pada Gambar 4.9 (a) menunjukkan bahwa %removal terhadap variasi massa adsorben dan konsentrasi mengalami kenaikan pada massa adsorben 0,05 sampai 0,1 g dengan kenaikan konsentrasi diatas 0,95 M sampai 1,0 M dengan %removal diatas 55%. Gambar 4.9 (b) menunjukkan bahwa %removal terhadap variasi massa adsorben dan waktu kontak mengalami kenaikan pada massa adsorben adsorben 0,05 sampai 0,1 g dengan waktu kontak sekitar 60-80 menit dengan %removal diatas 55%. Gambar 4.9 (c) menunjukkan bahwa %removal terhadap variasi waktu kontak dan konsentrasi mengalami kenaikan pada waktu 60 menit dengan konsentrasi 1,0 M dengan %removal diatas 55%.
Variasi massa adsorben dilakukan untuk mengetahui pengaruh massa adsorben yang diperlukan sehingga dapat menghasilkan proses adsorpsi yang optimum. Pengaruh variasi massa adsorben dapat memberikan gambaran kemampuan adsorpsi oleh adsorben dalam jumlah terkecil, sehingga dapat diketahui kemampuan adsorben dalam menyerap KNO3
(Kusumawardani, 2018). Secara umum, %removal adsorpsi KNO3 akan meningkat dengan meningkatnya massa adsorben yang diberikan. Hal ini diakibatkan jumlah sisi aktif pada permukaan adsorben akan meningkat dengan meningkatnya jumlah massa (Yagub, 2014).
Variasi massa adsorben dilakukan pada 0,05, 0,15 dan 0,25 g dengan variasi variabel lainnya seperti pada Tabel 4.1 Peningkatan %removal dapat terjadi dikarenakan adanya penambahan massa adsorben yang semakin besar. Penambahan adsorben akan menyebabkan bertambahnya jumlah partikel sehingga efisiensi penyerapan adsorbat juga meningkat (Nurhasni. 2014).
Semakin banyak massa adsorben yang ditambahkan, maka sisi aktif pada adsorben bertambah banyak untuk menyerap adsorbat dan efisiensi penyerapan sampai pada titik optimum.
Berdasarkan %removal tersebut massa adsorben optimum untuk mengadsorpsi KNO3 adalah 0,05-0,1 g pada konsentrasi 0,95-0,1 M, waktu kontak 60 menit dengan %removal sebesar
c.
Variasi waktu kontak adsorpsi dilakukan untuk mengetahui pengaruh waktu kontak yang diperlukan selama adsorpsi dan juga untuk mendapatkan waktu optimum adsorpsi KNO3
. Variasi waktu kontak adsorpsi dilakukan pada 30, 60 dan 90 menit dengan variasi variabel lainnya seperti pada Tabel 4.1 Peningkatan %removal terhadap waktu kontak diakibatkan karena adsorben yang digunakan masih banyak memiliki sisi aktif, sehingga sisi aktif adsorben akan semakin banyak mengadsorpsi adsorbat dengan meningkatnya waktu kontak yang diberikan (Jayalakshmi et al. 2014). . Berdasarkan Tabel 4.1 tersebut, waktu kontak optimum adsorben silika untuk mengadsorpsi KNO3 terjadi pada menit ke-60, konsentrasi 0,95-0,1 M dan massa adsorben 0,05-0,1 g dengan %removal diatas 55%.
Variasi konsentrasi awal dilakukan untuk mengetahui pengaruh konsentrasi awal yang dibutuhkan untuk mencapai adsorpsi optimum larutan. Konsentrasi awal larutan sangat berpengaruh pada hasil %removal. Konsentrasi awal logam berat KNO3 tersebut berhubungan dengan sisi aktif adsorpsi yang tersedia pada permukaan adsorben. Menurut (Yagub, 2014), persentase pengurangan konsentrasi (%removal) akan berkurang seiring dengan meningkatnya jumlah konsentrasi awal, hal ini disebabkan karena terjadinya kejenuhan pada sisi aktif adsorpsi pada permukaan karbon. Variasi konsentrasi awal larutan dilakukan pada 50, 100 dan 150 ppm dengan variasi variabel lainnya seperti pada Tabel 4.1. Peningkatan %removal terhadap konsentrasi disebabkan karena adanya kekuatan afinitas yang berbeda pada setiap masing- masing pori. Dalam konsentrasi rendah, peluang bertumbukan dengan adsorben lebih kecil dibandingkan dengan konsentrasi yang lebih tinggi sehingga semakin tinggi konsentrasi maka peluang tumbukan menuju pori adsorben juga semakin besar. Berdasarkan nilai %removal pada Tabel 4.4 tersebut, konsentrasi awal optimum adsorben silika untuk mengadsorpsi KNO3 terjadi pada konsentrasi 1,0 M, waktu kontak 60 menit dan massa adsorben 0,05-0,1 g dengan
%removal diatas 55%.
4.5.3 Adsorpsi Isotermal
Proses adsorpsi isotermal bertujuan untuk memahami lebih baik hubungan antara konsentrasi adsorbat dalam larutan KNO3 (0,2-1,0 M) dan jumlah adsorbat yang diserap oleh adsorben (0,05 g) pada waktu optimal yakni 60 menit. Dalam menentukan model adsorpsi yang sesuai, dilakukan penganalisisan data eksperimental menggunakan beberapa model isoterm, diantaranya yaitu Langmuir, Freundlich, Temkin, dan Dubinin-Radushkevich (D-R). Data yang digunakan untuk menentukan model adsorpsi isotermal diperoleh dari percobaan dengan variasi konsentrasi awal adsorbat. Dalam penelitian ini, dilakukan perhitungan keseluruhan parameter yang digunakan dari masing-masing model adsorpsi isoterm. Nilai koefisiense determinasi (R2 ) digunakan sebagai acuan dalam menentukan model adsorpsi isotermal yang paling sesuai pada adsorpsi KNO3 menggunakan karbon aktif ampas tebu. Kesesuaian pemodelan adsorpsi ditentukan berdasarkan nilai R2 yang mendekati 1. Parameter-parameter model adsorpsi isotermal Langmuir, Freundlich, Temkin dan DubininRadushkevich ditampilkan pada Tabel 4.X. Hasil dari penelitian ini diperoleh nilai R2 dari masing-masing model sebagai berikut:
Tabel 4.2 Konstanta Isoterm berbagai model adsorpsi KNO3 menggunakan Karbon Aktif Ampas Tebu pada massa 0,05 gram dan waktu 60 menit.
Adsorpsi Isotermal Parameter Keterangan
Langmuir
Qm
KL
R2
Freundlich
1/n Kf
R2
Temkin
B At
R2
Dubinin-Radushkevich
Qm
E
R2
Kinetika Parameter
Orde Satu Semu
K Qe
R2
Orde Dua Semu
K Qe
R2
Difusi Intra Partikel
K C R2
BAB V
SIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan
Koagulan berbahan dasar batang pisang telah berhasil dibuat dengan penjemuran selama 1 minggu dan pemanasan selama 60oC selama 6 jam. Berdasarkan hasil karakterisasi FT- IR koagulan batang pisang mengandung beberapa gugus fungsi, diantaranya hidroksil (O-H), hidrokarbon (C-H), karboksil (COO- double bond), karboksilat (-COOH), amina (C-N), dan C-O. Hasil analisis menunjukkan bahwa dosis optimum koagulan sebesar 5 mg/L dan waktu settling selama 90 menit. Penggunaan koagulan berhasil menurunkan nilai kekeruhan, pH, TDS, DHL, CO2, HCO3-, Cl-, Ca2+, CaCO3, SO42-, Mn, dan Zat Organik secara berturut-turut hingga sebesar 4,44 NTU; 7,92; 68,00; 135,3; 5,87; 80,52;
4,30; 17,07; 55,61; 4,87; 0,01 dan 1,21 mg/L dengan persentase penurunan sebesar 87,42; 3,06; 27,65; 27,84; 44,41; 21,57; 38,13; 21,44; 20,38; 31,21; 95,46 dan 15,38 %.