TUTO N KE-
1
TUTORIAL KIT 1
ANALISIS AIR BAHAN PANGAN
• Pengembang: Dr. Ir. Alsuhendra, M.Si
• Penelaah: Dr. Lula Nadia
1. AIR DALAM BAHAN PANGAN
3. ANALISIS KADAR AIR DENGAN METODE TIDAK LANGSUNG
2. ANALISIS KADAR AIR DENGAN METODE
LANGSUNG
• Air menjadi bagian penting dari suatu makanan.
• Air dapat mempengaruhi penampilan, tekstur, citarasa, warna, serta daya simpan suatu makanan.
• Air dalam bahan pangan terdapat dalam 3 bentuk:
1)Sebagai pelarut/pendispersi komponen pangan 2)Terserap pada permukaan pangan
3)Terikat secara kimia dalam bentuk hidrat
1. AIR DALAM BAHAN PANGAN
A. SIFAT KIMIA AIR
• Air (H
2O) disusun oleh satu atom oksigen dan satu atom hidrogen.
• Atom oksigen memiliki inti dengan delapan proton dan kulit elektron bagian dalam (inner electron shell) mengandung 2 elektron, tetapi hanya 6 elektron (defisiensi 2 elektron) pada kulit terluar (outer electron shell).
• Atom hidrogen memiliki inti dengan satu proton dan satu kulit elektron bagian dalam yang hanya memiliki 1 elektron.
• Setiap satu molekul air terdapat dua pasang elektron yang
dipakai bersama secara kovalen
• Satu molekul air dapat bersatu dengan 4 molekul air
lainnya (molekul air tetangga) melalui ikatan hidrogen
B. SIFAT FISIK AIR
Sifat 0o 20o 50o 100o
Massa jenis (g/cm3) 0.99987 0.99823 0.9981 0.9584 Panas jenis (kal/g/oC) 1.0074 0.9988 0.9985 1.0069
Kalor uap (kal/g) 597.3 586.0 569.0 539.0
Konduktivitas termal (kal/cm/s/oC) 1.39 ×
10−3 1.40 ×
10−3 1.52 ×
10−3 1.63 × 10−3
Tegangan permukaan (dyne/cm) 75.64 72.75 67.91 58.80 Laju viskositas (g/cm/s) 178.34 ×
10−4 100.9 ×
10−4 54.9 ×
10−4 28.4 × 10−4
Tetapan dielektrik 87.825 80.8 69.725 55.355
Air monolayer
• Air yang terikata dalam bahan
pangan secara kimia melalui ikatan
hidoregen
atauikatan ionik
dengan komponen bahan pangan. Air tipe ini ulit
dihilangkan pada proses pengeringan dan sulit dibekukan.
Air yang dapat
membentuk ikatan hidrogen dengan komponen bahan pangan yang
mempunyai gugus O seperti karbohidrat atau N seperti
protein
Air multiyaler
• Air yang terikat pada molekul air
monolayer. Air tipe ini lebih mudah
dilohalngkan dengan penguapan atau
pengeringan dibandingkan dengan air monolayer
Air bebas
• air yang terikat secar fisik dalam matrik komponen bahan pangan. Air ini sangat mudah dikeluarkan dalam proses penger
C. KETERIKATAN AIR DALAM BAHAN PANGAN
PENYEBUTAN TIPE AIR LAINNYA
• Tipe I air terikat kuat melalui ikatan hidrogen yang berenergi besar. Air berikatan dengan molekul lain yang mengandung atom O dan N, seperti karbohidrat, protein, dan garam. Air ini tidak dapat membeku pada proses pembekuan biasa, tetapi sebagian dapat dihilangkan dengan cara pengeringan biasa.
• Tipe II air terikat lemah. Kalau air ini dihilangkan semuanya, maka kandungan air bahan adalah antara 3- 7%.
• Tipe III air bebas. Kalau air ini dihilangkan semuanya, maka kandungan air bahan antara 12-25%.
• Tipe IV air biasa
1. Air bebas terdapat di dalam ruang-ruang antar sel dan intergranular serta pori-pori yang terdapat pada bahan. Air ini dapat dihilangkan secara mudah dengan cara penguapan ataupun pengeringan menggunakan panas.
2. Air yang terikat secara lemah terserap (teradsorpsi) pada permukaan kolloid makromolekuler seperti protein, pektin, pati, dan selulosa serta terdispersi di antara kolloid tersebut dan merupakan pelarut zat-zat yang ada dalam sel. Air yang ada dalam bentuk terikat secara lemah masih tetap mempunyai sifat air bebas dan dapat dikristalkan pada proses pembekuan. Ikatan antara air dengan kolloid tersebut merupakan ikatan hidrogen.
3. Air dalam keadaan terikat kuat membentuk hidrat dan ikatannya bersifat ionik sehingga relatif sulit dihilangkan atau diuapkan. Air ini tidak membeku meskipun pada suhu 0oF
PENYEBUTAN TIPE AIR LAINNYA…
TIPE AIR LAINNYA…
• Air imbibisi air yang masuk ke dalam bahan pangan dan akan menyebabkan pengembangan volume, tetapi air ini tidak merupakan komponen penyusun bahan tersebut. Misalnya:
air yang masuk ke dalam beras ketika memasak nasi atau air untuk membuat lem kanji.
• Air Kristal air terikat dalam semua bahan,
baik pangan maupun nonpangan yang
berbentuk Kristal, seperti gula, garam,
CuSO4.7H2O
D. HUBUNGAN Aw DENGAN KEAWETAN BAHAN PANGAN
• Proses kerusakan bahan makanan akibat reaksi mikrobiologis, kimawi, enzimatik, atau bahkan akibat aktivitas serangga perusak dapat terjadi karena adanya air dalam bentuk bebas.
• Air dalam bentuk lainnya tidak membantu terjadinya proses kerusakan tersebut.
• Karena itu, kadar air bukan merupakan parameter yang absolut untuk dapat dipakai dalam menduga kecepatan terjadinya kerusakan bahan makanan.
• Untuk kepentingan ini, maka digunakan digunakan pengertian Aw (aktivitas air) untuk menentukan kemampan air dalam proses-proses kerusakan bahan makanan.
AKTIVITAS AIR (Aw)
• Adanya air dalam bahan pangan ikut menentukan kerusakan bahan pangan tersebut, karena air dalam bahan ini dimanfaatkan oleh mikroba untuk pertumbuhannya.
• Bakteri, kapang, dan khamir merupakan mikroba yang banyak terdapat dalam bahan pangan pada tingkat aktivitas air (Aw) tertentu
• Aktivitas air (Aw) adalah sejumlah air bebas di dalam media pertumbuhannya (growth media) dan bahan pangan, dinyatakan sebagai perbandingan antara tekanan uap air larutan dengan tekanan uap air murni.
• Aktivitas air dapat pula dijelaskan sebagai sejumlah air bebas di dalam bahan pangan yang pada kondisi tertentu mikroba tidak dapat tumbuh dan memungkinkan bahan pangan tersebut tidak baik lagi untuk dikonsumsi.
HUBUNGAN ANTARA KADAR AIR DENGAN A
WKadar air yang sama belum tentu memberikan nilai a
wyang sama, bila bahan pangannya
berbeda.
Umumnya mikroba akan tumbuh pada bahan pangan dengan aw > 0,6.
Beberapa nilai aw untuk mikroba adalah:
Yeast dan jamur mempunyai kisaran aw yang lebih lebar daripada bakteri. Yeast, jamur dan fungi mampu tumbuh pada aw rendah.
Sebaliknya, pertumbuhan bakteri membutuhkan aw tinggi.
Bakteri
• aw = > 0,9 Khamir
• aw = 0,8 – 0,9 Kapan
• aw = 0,6 – 0,7 g
CONTOH NILAI AKTIVITAS AIR
Bahan a
wAir suling 1
Air kran 0.99
Daging mentah 0.99
Susu 0.97
Sari buah 0.97
Sosis 0.87
Daging asap < 0.85
Garam dapur 0.75
Buah kering 0.60
Udara luar 0.5 - 0.7
Madu 0.5 - 0.7
2. ANALISIS KADAR AIR DENGAN METODE
LANGSUNG
A. Pengeringan dengan Oven
B. Metode Desikasi Kimia
C. Metode Termogravimetri
D. Metode Destilasi
E. Metode Karl Fischer
A. Pengeringan dengan Oven
• Dilakukan dengan cara mengeluarkan air dari bahan pangan dengan bantuan panas (proses pengeringan)
• Metode yang paling sering digunakan Metode oven udara
• Dasar analisis kadar air metode oven berat air yang hilang dari bahan
Faktor kondisi oven yang penting diperhatikan:
a)Suhu
b)Gradien suhu
c)Kecepatan aliran udara
d)Kelembaban udara
A. Pengeringan dengan Oven
Pengeringan oven udara Pengeringan oven vakum
Jenis Pengeringan Oven
1) Ketelitian analisis air dengan pengeringan dipengaruhi oleh:
Suhu
pengeringan
Suhu dan
kelembaban ruang
pengeringan Kecepatan
pergerakan udara dalam ruangan
pengeringan
Kondisi vakum
Kedalaman dan ukuran partikel sampel
- -
- -
-
Hambatan dalam analisis menggunakan metode pengeringan:
1. Retensi air dalam sampel tinggi, seperti adanya glukosa, maltosa, laktosa, dan hidrat dari ion dan polimer yang mengikat air
2. Adanya barrier atau hambatan terhadap difusi air dalam bahan pangan, seperti permukaan yang keras karena case hardening
3. Penggunan suhu pengeringan yang cukup tinggi
4. Adanya senyawa mudah menguap, seperti etanol, minyak esensial, asam lemak tidak jenuh, dan tannin.
5. Penyerapan uap air dari udara sekitar oleh sampel yang telah kering
2) Persiapan Sebelum Pengeringan
a. Penimbangan sampel
b. Perlakuan pendahuluan sampel c. Cawan
d. Persiapan oven
3) Metode Oven Udara
a. Prinsip
Sampel dikeringkan dalam oven udara pada suhu 100oC – 102oC sampai diperoleh berat konstan
b. Peralatan
Oven, cawan, desikator berisi bahan pengering, seperti silika gel, penjepit cawan, timbangan analitik
c. Prosedur Kerja
cawan kosong dan tutupnya
dikeringkan dalam oven selama 15
menit
cawan
didinginkan dalam desikator (10-20
menit)
keringkan cawan dan sampel dalam oven suhu 100oC –
102oC selama 6 jam sampai kering
timbang 5 g sampel dalam cawan kering, lalu
tutup cawan
cawan
dimasukkan ke dalam desikator untuk didinginkan
cawan ditimbang
cawan dimasukkan kembali ke dalam
ovem dan
ditimbang hingga diperoleh berat
konstan
d. Perhitungan
% kadar air (basis kering) = b-(c-a) x 100
(c-a)
Keterangan:
a = berat cawan kering yang sudah konstan b = berat sampel cawan
c = berat cawan dan sampel kering yang sudah konstan
% kadar air (basis kering) = b-(c-a) x 100
b
3) Metode Oven Vakum
a. Prinsip
Sampel dikeringkan dalam oven vakum dengan tekanan 25-100 mmHg sehingga air dapat menguap pada suhu lebih rendah dari 100oC, misalnya pada suhu 100oC – 102oC
b. Peralatan
Oven vakum, cawan logam dan penutup, desikator berisi bahan pengering, seperti silika gel, penjepit cawan, timbangan analitik
c. Prosedur Kerja
cawan kosong dan tutupnya
dikeringkan dalam oven selama 15 menit
cawan didinginkan dalam desikator
(10-20 menit)
keringkan cawan dan sampel dalam oven suhu
70oC dengan vakum 25 mmHbselama 6
jam sampai kering
cawan
dimasukkan ke dalam desikator
untuk didinginkan cawan ditimbang
cawan dimasukkan
kembali ke dalam ovem dan ditimbang hingga
diperoleh berat konstan
d. Perhitungan
% kadar air (basis kering) = b-(c-a) x 100
(c-a)
Keterangan:
a = berat cawan kering yang sudah konstan b = berat sampel cawan
c = berat cawan dan sampel kering yang sudah konstan
% kadar air (basis kering) = b-(c-a) x 100
b
B. METODE DESIKASI KIMIA
• Analisis kadar air dengan bantuan bahan kimia yang mempunyai kemampuan menyerap air tinggi
• Bahan yang digunakan yang dengan efisien paling tinggi: fosfor pentaoksida (P2O5), barium monoksida (BaO), magnesium perklorat (MgClO3), kalsium klorida anhidrous (CaCl2), dan asam sulfat (H2SO4) pekat. P2O5, BaO, dan MgCLO3 merupakan bahan kimia yang paling praktis
• Sampel ditempatkan pada cawan, kemudian diletakkan dalam desikator. Bahan pengering ditaburkan atau dituangkan pada alas desikator. Proses pengeringan dilakukan pada suhu kamar sampai mencapai berat tetap
• Metode ini cocok untuk bahan yang mengandung senyawa menguap tinggi, seperti rempah-rempah. Penggunan suhu kamar dapat mencegah hilangnya senyawa menguap selama pengeringan
C. METODE TERMOGRAVIMETRI
• Dilakukan dengan cara mengeluarkan air dari bahan pangan dengan bantuan panas.
• Perubahan berat karena hilangnya air dari bahan selama pemanasan dicatat oleh neraca termal (thermobalance) secara otomatis sebagai fungsi dari waktu dan suhu.
• Akan didapatkan kurva perubahan berat selama pemanasan atau suatu termogram yang spesifik untuk suatu program suhu tertentu sampai dicapai berat konstan
Keuntungan:
- Waktu singkat - Kesalahan kecil
- Jumlah sampel sedikit, yaitu mg - 1 g
D. METODE DESTILASI
• Dilakukan dengan cara mengeluarkan air dari bahan pangan dengan bantuan panas.
• Perubahan berat karena hilangnya air dari bahan selama pemanasan dicatat oleh neraca termal (thermobalance) secara otomatis sebagai fungsi dari waktu dan suhu.
• Akan didapatkan kurva perubahan berat selama
pemanasan atau suatu termogram yang spesifik
untuk suatu program suhu tertentu sampai dicapai
berat konstan
ADA 2 JENIS METODE DESTILASI
1. Destilasi langsung
• Air diuapkan langsung dari cairan yang
imisibel (tidak
dapat bercampur dengan air yang mempunyai titik didih tinggi)
2. Destilasi azeotropik
• Air diuapkan
bersama-sama dengan pelarut yang sifatnya imisibel pada suatu
perbandingan
yang tetap
KEUNTUNGAN METODE AZEOTROPIK
• Kadar air ditetapkan secara langsung
• Lebih teliti
• Waktu analisis singkat
• Peralatan sederhana dan mudah didapat
• Pengaruh kelembaban lingkungan dapat dihindari
• Dapat mencegah oksidasi selama pemanasan
• Cara pengerjaan sederhana dan mudah
ditangani
KELEMAHAN METODE AZEOTROPIK
• Permukaan alat gelas harus benar-benar bersih dan kering
• Senyawa alkohol atau gliserol mungkin terdestilasi bersama air
• Pelarut mudah terbakar
• Sebagian pelarut beracun, seperti benzen
• Ketelitian membaca volume air yang terkondensasi
terbatas
E. METODE KARL FISCHER
• Digunakan untuk mengukur kadar air sampel dengan metode volumetri berdasarkan prinsip titrasi
• Titran yang digunakan adalah pereaksi
Karl Fischer, yaitu campuran iodin,
sulfur dioksida, dan piridin dalam
metanol
A. Metode Listrik-Elektronika
B. Metode Penyerapan Gelombang Mikro
C. Metode Penyerapan Sonik dan Ultrasonik D. Metode Spektroskopi
3. ANALISIS KADAR AIR DENGAN METODE
TIDAK LANGSUNG
A. Metode Listrik-Elektronika
1. KONDUKTIVITAS DC DAN AC
Dilakukan dengan cara menempatkan sejumlah sampel di dalam wadah kecil di antara dua elektroda, selanjutnya arus listrik yang melewati sampel diukur berdasarkan tahanan listriknya.
2. KOSTANTA DIELEKTRIK
Konstanta dielektrik air : 81, bahan kering: 2,2-4,0
Kenaikan kadar air 1% dalam setiap bahan akan menaikkan
konstanta dielektrik bahan tersebut sekitar 0,8 unit
B. Metode Penyerapan Gelombang Mikro
Gelombang mikro dengan frekuensi 9-10 GHz dapat
digunakan untuk memantau kadar air dari bahan pangan yang berkadar air rendah, padatan, atau cairan
C. Metode Penyerapan Sonik dan Ultrasonik
Didasarkan pada kemampuan molekul air dalam menyerap
energi sonik dan ultrasonik dan derajat penyerapannya
tergantung pada jumlah air yang terdapat dalam sampel
D. Metode Spektroskopi
1. Spektroskopi Inframerah
Spektrum penyerapan inframerah dari molekul air dapat digunakan sebagai dasar penetapan kadar air dari suatu bahan pangan baik padatan maupun cairan
2. Spektroskopi Nuclear Magnetic Resonance (NMR)
Didasarkan pada sifat-sifat nuklir dari atom-atom
hidrogen dalam molekul air
TERIMA KASIH
