Metode Ekstraksi Minyak Atsiri Skala Laboratorium
2023
Kimia Minyak Atsiri
Pendahuluan
Minyak atsiri umumnya diekstraksi secara konvensional menggunakan metode distilasi, ekstraksi, dan pressing .
Namun, penggunaan metode tersebut mempunyai beberapa kelemahan. Salah satunya rendemen minyak yang rendah, biaya yang cukup tinggi karena membutuhkan energi
yang besar dan penggunaan pelarut yang banyak.
Oleh karena itu, pengembangan metode ekstraksi minyak atsiri yang efisien dan efektif terus dilakukan seiring dengan meningkatnya permintaan minyak atsiri di pasaran.
Beberapa metode yang diusulkan dan telah diuji coba dalam skala laboratorium adalah
sebagai berikut.
Microwave-assisted Extraction
METODE EKSTRAKSI
Supercritical Fluid Extraction
Ultrasound-assisted Extraction
Enzyme-assisted Extraction
SUPERCRITICAL FLUID EXTRACTION (SFE)
(Ahmad, et.al 2019)
Ekstraksi sampel dilakukan dengan memanfaatkan fluida bertekanan dan temperatur tertentu sehingga mampu menghancurkan sampel tanpa merusak
senyawa aktif yang menjadi target ekstraksi.
Fluida yang berada pada kondisi temperatur dan tekanan di atas titik kritisnya.
Fluida padat yang mempunyai kerapatan mirip cairan, sedangkan viskositas dan difusivitasnya mirip gas. Contohnya adalah
CO2.
SUPERCRITICAL FLUID PRINSIP SFE
Gambar 1a. HA221-50-06 supercritical fluid extraction system Gambar 1b. Skema sistem SFE
SUPERCRITICAL FLUID EXTRACTION (SFE)
(Guo, et.al 2022)
Gambar 1b. Skema sistem SFE
Iradiasi Microwave
Ekstraksi CO
2Superkritis
Distilasi Molekuler
Film Tipis
400g Sampel kering dalam 8 cawan petri dimasukkan dalam oven microwave selama 5 menit pada variasi daya 400, 600, 800, 1000, 1200 W. Selanjutnya sampel digiling menjadi bubuk (180-600μm )
Sampel diletakkan dalam wadah ekstraksi dan disegel.
Sistem sirkulasi air dihidupkan untuk memanaskan wadah.
Katup tangki CO2 dibuka, pompa plunger dioperasikan.
Temperatur, Tekanan dan waktu ekstraksi diatur sesuai desain eksperimental
Ekstrak dimasukkan dalam sistem distilasi molekuler film tipis yang dilengkapi dengan perangkap
pendingin, evaporator integral, dan sistem vakum.
Enzyme-assisted extraction
Gambar 2a. Trichoderma viride
Penggunaan enzim dilakukan sebagai perlakuan pendahuluan sebelum sampel
diekstraksi secara distilasi uap.
Hal ini bertujuan untuk mendegradasi dinding sel sampel agar minyak atsiri
dapat terekstrak maksimal.
Prosedur Fermentasi :
Sampel kering difermentasi dalam erlenmeyer berisi kultur
mikroorganisme dan aquades dengan perbandingan 2 : 1 : 10, selama 6 hari.
Perangkat fermentasi dilengkapi dengan kondensor yang berfungsi mengurangi penguapan senyawa volatil sampel dan
inlet udara penyuplai oksigen bagi mikroorganisme
Gambar 2b. Perangkat Fermentasi T. viride merupakan spesies fungi
yang memproduksi enzim lignoselulosa. Enzim ini dapat mendegradasi lignin dan selulosa
penyusun dinding sel tumbuhan.
(Indira, et.al 2021)
Enzyme-assisted extraction
Prosedur Distilasi:
Sampel terfermentasi selanjutnya diekstraksi secara distilasi uap selama 4 jam.
Campuran distilat dan minyak dipisahkan menggunakan corong pisah dengan bantuan
ekstraktan 100ml DCM.
Selanjutnya DCM diuapkan dengan rotavapor pada temperatur 360C, 80 rpm untuk
mendapatkan minyak atsiri.
Gambar 2c. Perangkat Distilasi Uap
Penting !
Pemilihan mikroorganisme sangat menentukan rendemen minyak karena
mikroorganisme tertentu tidak hanya menghasilkan enzim untuk mendegradasi dinding sel namun juga mengubah senyawa
aktif dalam metabolit sekunder.
Perlakuan Rendemen
Tanpa
Pre-treatment 1,31%
Pre-treatment dengan
T.viride 3,47%
Tabel 1. Perbandingan Perolehan minyak atsiri daun Malaleuca leucadendra L.
(Indira, et.al 2021)
Microwave-assisted Extraction (MAE)
(Li, et.al 2023)
MAE adalah proses ekstraksi yang memanfaatkan energi gelombang mikro ( microwave)
untuk memanaskan pelarut dan sampel secara cepat.
Umumnya ekstraksi ini berlangsung selama 15-30 menit dengan penggunaan
pelarut 10-30ml.
(Eskilsson & Bjorklund, 2000)
Gambar 3a. Skema Perangkat MAE (SLMHD)
Umumnya, ekstraksi senyawa aktif dilakukan dengan menggabungkan penggunaan
teknologi microwave dan hidrodistilasi.
Teknik ini dinilai lebih efisien dari hidrodistilasi
konvensional karena waktu ekstraksi relatif lebih cepat dan volume pelarut yang lebih sedikit. Teknik ini disebutjuga
Solvent-less Microwave- assisted Hydrodistillation
(SLMHD).
Microwave-assisted Extraction
(Li, et.al 2023)
Gambar 3b. Skema Perangkat MAE (SLMHD)
Prosedur :
Sampel kering dan aquades (1:2) dimasukkan dalam labu alas bulat yang ada di dalam oven microwave yang terhubung dengan ekstraktor
Clevenger dan kondensor.
Tabung penampung pada ekstraktor Clevenger diisi dengan 1ml
Petroleum Ether (Td=30-60C).
Oven microwave diatur pada daya 540W selama 40 menit.
Perlakuan Rendemen
HD 6.07 mL/kg DW
SMLHD 7.22 ± 0.31 mL/kg DW
Tabel 2. Perbandingan Perolehan minyak atsiri daun Chrysanthemum indicum var aromaticum
Ultrasound-assisted Extraction (UAE)
(Ye, et.al 2023) UAE adalah teknik ekstraksi yang
menggunakan efek kavitasi akustik yang disebabkan oleh pembentukan kavitasi
akustik dalam pelarut dan runtuhnya gelembung mikro asimetris yang
menghasilkan energi dalam jumlah besar, menghasilkan jet mikro, gelombang
kejut, gaya geser tinggi dan panas.
(Leong, et.al, 2022)
Gambar 4a. Skema Perangkat UEA
Ultrasound-assisted Extraction
(Ye, et.al 2023)
Gambar 4b. Skema Perangkat UMPDD
Ye dkk. (2023) memodifikasi perangkat ekstraksi minyak atsiri Mellissa officinalis L. berbasis UEA yang disebut
Ultrasound and microwave-assisted proprietary distillation device hydrodistillation (UMPDD).
Perangkat disamping terdiri dari 3 bagian :
Penangas ultrasonik (b), oven termodifikasi (c), dan labu alas bulat (a) beserta perangkat PDD (d).
Ultrasound-assisted Extraction
(Ye, et.al 2023)
Gambar 4b. Skema Perangkat UMPDD
Sampel serbuk kering ditambahkan dengan aquades secukupnya diletakkan dalam penangas air pada suhu 250C selama 30 menit lalu dikenai gelombang ultrasonik selama 30 menit frekuensi 45Hz daya 180W.
Campuran tersebut dipindahkan ke dalam microwave dan dihubungkan ke ekstraktor.
Microwave diatur pada frekuensi 50Hz dan daya 420W, ekstraksi berlangsung selama 60
menit.
Minyak yang diperoleh ditampung dan disimpan dalam vial tersegel pada suhu -
20oC hingga pengujian berikutnya.
1
2
3
Ultrasound-assisted Extraction
(Ye, et.al 2023)
Perlakuan Rendemen
UMPDD 0,208 ± 0.010%
ETC n/a
MTC 0,055 ± 0.026%
EPDD 0,119 ± 0.050%
MPDD 0,171 ± 0.004%
Gambar 4b. Skema Perangkat ETC (B), MTC (C), EPDD (D), MPDD (E)
Note :
ETC : Electric furnace heating assisted traditional Clevenger hydrodistillation MTC : Microwave-assisted conventional Clevenger hydrodistillation
EPDD : Electric furnace heating assisted proprietary distillation device hydrodistillation MPDD : Microwave-assisted proprietary distillation device hydrodistillation
Tabel 3. Perbandingan Perolehan minyak atsiri Mellissa officinalis L. (aerial parts)
Penutup
Peningkatan perolehan minyak atsiri dapat dilakukan dengan memberikan
pre-treatment terhadap sampel dan mengekstraksi dengan kombinasi metode konvensional dan modern.
Hal ini bertujuan untuk memudahkan pengambilan minyak atsiri dari sel tumbuhan dalam waktu singkat dan penggunaan pelarut yang relatif lebih
sedikit (solvent-less).
Ahmad, T., Masoodi, F.A., Rather, S.A., Wani, S.M., Gull, A. 2019. Supercritical Fluid Extraction : A Review. J. Biol. Chem. Chron, 5(1), 114-122.
Eskilsson, C.S., Bjorklund, E. 2000. Analytical scale microwave-assisted extraction. Journal of Chromatography A 902, 227-250.
https://doi.org/10.1016/S0021-9673(00)00921-3
Guo, T., Hao, Q., Nan, Z., Wei, C., Liu, J., Huang, F., Wan. C. 2022. Green extraction and separation of Dendranthema indicum essential oil by supercritical carbon dioxide extraction combined with molecular distillation. Journal of Cleaner Production 376, 134208.
https://doi.org/10.1016/j.jclepro.2022.134208
Indira, T. I., Burhan, K. H., Manurung, R., Widiana, A. 2021. Enhancement of Essential Oil Yield from Melaleuca leucadendra L. Leaves by Lignocellulose Degradation Pre-Treatment Using Filamentous Fungi. Journal of Bioresources and Bioproducts 6, 379-386.
https://doi.org/10.1016/j.jobab.2021.02.010
Leong, Y.K., Chen, C., Varjani, S., Chang J. 2022. Producing fucoxanthin from algae–Recent advances in cultivation strategies and downstream processing. Bioresource Technology 344, 126170. https://doi.org/10.1016/j.biortech.2021.126170
Li, S., Chen, L., Zhou, Y. 2023. Essential oil obtained from Chrysanthemum indicum var. aromaticum leaf using solvent-less microwave irradiation- induced hydrodistillation and extraction in situ. Sustainable Chemistry and Pharmacy 36, 101259. https://doi.org/10.1016/j.scp.2023.101259 Ye, R., Tian, K., Hu, H., Li, P., Tian, X. Extraction process optimization of essential oil from Mellissa officinalis L. using a new ultrasound-microwave
hybrid-assisted Clevenger hydrodistillation. Industrial Crops & Products 203, 117165. https://doi.org/10.1016/j.indcrop.2023.117165
Daftar Pustaka
TERIMAKASIH
