Noviany, S.Si., M.Si., Heri Satria, S.Si., M.Si., Ni Luh Gede Ratna Juliasih, Dian Herasari, serta seluruh guru yang ikhlas mengajar, membimbing dan memberikan ilmu. Ibu Liza Aprilia, S.Si., selaku Asisten Laboratorium Kimia Fisika Anorganik FMIPA Universitas Lampung yang memberikan motivasi kepada penulis. Saudara seperjuangan saya, Septhian Try Sulistiyo, M.Si., Bapak Rodhi, M.Si., Dani Agus Setiawan, S.Si., Sukmawibowo, S.Si., Richa Agustine, S.Si., Rizki Amalia , S.Si., Eva Dewi Novita, S.Si., Fatma Maharani, S.Si., Sanjaya Yudha Gautama, calon S.Si., Feby Rinaldo Pratama, calon S.Si., Ana Maria Kristen, calon untuk S.Si., dan ketujuh adikku yang cantik-cantik yang hendak memulai praktek kerja.
Me. Dwi, Me. Aulia, Me. Ningrum, S.Si., Me. Erma Febrianti, S.Pd., Me. Oktavianti Mala, S.E., Me. Rini Fathonah, S.H., M.H., Ummi Herawati, Me. Okta, IPB-meester, mnr. Bram Marta, S.H.
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Selain itu HPMo juga dapat mengkatalisis konversi selulosa menjadi asam glikolat dengan efisiensi 49,3% dan katalis MoO3 dengan efisiensi 24,5% pada suhu 180 oC dan dialirkan gas O2 0,5 MPa selama 1 jam dengan air sebagai katalis. pelarut (Han et al., 2013). Katalis CrCl3 juga terbukti efektif untuk konversi selulosa menjadi asam levulinat, dengan efisiensi optimal sebesar 67 mol%, pada suhu 200 oC setelah 180 menit (Lin et al., 2010).
Tujuan Penelitian
Manfaat Penelitian
TINJAUAN PUSTAKA
Nanopartikel
Substitusi ini sangat mempengaruhi jumlah kekosongan oksigen (mengakibatkan cacat kristal) dan mobilitas oksigen dalam oksida (Tsipis et al., 2005). Stojanovic, 1997 melaporkan studi tentang pengaruh substitusi Ni oleh Cr terhadap struktur, stabilitas dan reduksinya pada kondisi tekanan O2 rendah dengan komposisi permukaan LaCr1-xNixO3 dengan 0 ≤ x ≤ 1 untuk reaksi pembakaran metana (Purnomo, 2003 ) ). Selain itu, persiapan dan karakterisasi katalis perovskit LaCr1-xNixO3±δ(x) untuk uji katalitik pada konversi fruktosa juga telah dilaporkan (Agustine, 2009).
Logam Mo merupakan unsur transisi dari golongan VIB pada Tabel Periodik Unsur yang mempunyai sifat relatif inert atau sedikit bereaksi dengan larutan asam dan basa. Kemampuan logam Mo untuk mengkatalisis reaksi berkaitan erat dengan keberadaan elektron pada orbital d yang bercampur dengan keadaan elektronik orbital s dan p di dekatnya, sehingga menghasilkan sejumlah besar keadaan elektronik berenergi rendah dan orbital kosong yang ideal untuk reaksi. reaksi katalitik.
Preparasi Katalis
Sol Gel
Metode sol-gel merupakan proses produksi nanopartikel dengan mengubah sistem suspensi koloid (fase sol) menjadi padat atau semi padat (fase gel). Pembuatan katalis heterogen menggunakan proses sol-gel melibatkan langkah-langkah pembentukan sol dan kemudian konversi gel. Proses sol-gel melibatkan transisi menggunakan prinsip sistem dari fase sol ke fase gel, berdasarkan kemudahan menggabungkan satu atau dua logam aktif secara bersamaan ke dalam prekursor katalis.
Metode sol-gel banyak digunakan dalam sintesis katalis pendukung logam karena kemudahannya dalam menggabungkan satu atau lebih logam aktif secara bersamaan ke dalam prekursor katalis (Lambert dan Gonzalez, 1998). Inti dari proses pengeringan beku adalah keseimbangan antara panas yang diserap sampel untuk menguapkan air dan panas yang dipindahkan oleh kondensor untuk mengubah uap air menjadi es. Suhu eutektik NaCl adalah -21oC dan pada suhu ini tekanan uapnya kira-kira 1/16 dari tekanan uap pada 0 oC.
Meskipun suhu eutektik tidak bergantung pada konsentrasi NaCl, tekanan uap air akan menurun seiring dengan meningkatnya konsentrasi NaCl. Namun, jika sampel gula seperti glukosa terdapat atau sampel jaringan hewan atau tumbuhan, suhu eutektik dapat mencapai -30 hingga -50 oC (Manual Book of Freezer-Dry, 1996). Keuntungan menggunakan metode pengeringan beku adalah hasilnya homogen, murni, dengan ukuran partikel yang dapat direproduksi dan aktivitas seragam (Bermejo et al., 1997).
Kalsinasi
Pektin
Pada proses ini terbentuk struktur kristal namun ikatan antar partikel serbuk tidak kuat dan mudah hancur (Pinna, 1998). Pektin dengan kandungan metoksi tinggi (7-9%) akan mudah larut dalam air dan membentuk gel dengan gula dan asam pada konsentrasi gula 58-70%, sedangkan pektin dengan kandungan metoksi rendah (3-6%) akan mudah larut. larut dalam alkali dan asam oksalat dan tidak mampu membentuk gel dengan asam dan gula, tetapi dapat membentuk gel dengan adanya ion kalsium. Pembentukan gel terjadi melalui ikatan hidrogen antara gugus karboksil bebas dan antar gugus hidroksil (Caplin, 2004) Pektin bersifat asam dan koloidnya bermuatan negatif karena adanya gugus karboksil bebas.
Pektin dengan kandungan metoksil yang tinggi digunakan untuk pembuatan selai dan jeli buah, serta produksi kembang gula berkualitas tinggi. Pektin dengan kandungan metoksil rendah digunakan secara efektif dalam pembuatan gel saus buah beku karena stabilitasnya yang tinggi selama proses pembekuan, pencairan dan pemanasan serta digunakan sebagai pelapis pada banyak produk makanan (Glicksman 1969). Pektin juga dapat meningkatkan warna, konsistensi, viskositas dan stabilitas produk yang dihasilkan (Towle dan Christensen, 1973).
Pada penelitian ini, pektin digunakan sebagai khelator yang dapat mengikat ion logam pada sediaan katalis.
Selulosa
Oleh karena itu, banyak peneliti melakukan upaya besar untuk mengeksplorasi produksi bahan bakar dan bahan kimia dari selulosa (Zhang, 2014). Jadi, dengan menggunakan katalis asam atau enzim, pati lebih mudah dipecah menjadi monomer glukosa dibandingkan selulosa. Keuntungan yang diperoleh misalnya etanol lebih mudah dihasilkan dibandingkan selulosa melalui fermentasi pati (Farrell, 2006; Service, 2010).
Namun dari segi kelimpahan dan ketersediaan sumber daya serta dampaknya terhadap kelangkaan persediaan pangan, bahan selulosa sebagai bahan baku lebih praktis dan berkelanjutan untuk produksi bahan bakar dan bahan kimia. Dalam konteks ini, konversi katalitik selulosa menjadi bahan bakar dan bahan kimia lebih menarik dan menjanjikan dibandingkan sumber biomassa lain seperti pati. Selulosa dapat menghasilkan sorbitol dengan rendemen sebesar 71,1% dengan menggunakan katalis yang mengandung gugus sulfonat dan nanopartikel Ru (Lee et al, 2011).
Gula Alkohol
Fukuoka dan rekannya melaporkan bahwa selulosa dapat diubah menjadi gula alkohol menggunakan katalis logam dan rendemen gula alkohol sebesar 31% diperoleh menggunakan katalis Pt/Al2O3 dengan kondisi reaksi pada suhu 190oC dan 5MPa H2, selama 24 jam. Mereka menyarankan bahwa selulosa dimulai dengan reaksi hidrolisis untuk menghasilkan glukosa menggunakan situs asam dan gas H2. Pada reaksi katalitik selulosa, sebelum diubah menjadi gula alkohol, selulosa diubah menjadi glukosa menggunakan katalis (Fukuoka et al., 2011).
Gula terdapat dalam berbagai jenis buah-buahan dan sayuran, juga digunakan secara komersial sebagai bahan tambahan untuk meningkatkan cita rasa makanan dan minuman olahan (Miesfeld, 2008). Gula alkohol merupakan hasil reduksi glukosa dalam bentuk monosakarida atau disakarida yang mempunyai tiga atau lebih gugus hidroksil atau alkohol polihidrat (Goldberg, 1994). Gula alkohol memiliki rasa dan kemanisan yang hampir sama dengan gula tebu (sukrosa), bahkan beberapa jenis bahkan lebih manis.
Senyawa gula alkohol antara lain manitol, sorbitol dan xylitol yang merupakan turunan monosakarida dari glukosa (Wolevar, 2002). Tentu saja manitol banyak ditemukan pada bahan alami seperti alga, manna, rumput laut, dan zaitun. Secara alami, xylitol banyak ditemukan pada buah-buahan dan sayuran seperti stroberi, wortel, bayam, selada, dan kembang kol.
Karakteisasi Katalis
- Keasaman Katalis
- Struktur Katalis
- Morfologi Permukaan Katalis
- Distribusi Ukuran Partikel Katalis
- METODELOGI PENELITIAN
Menurut Brønsted-Lowry, asam adalah spesi yang dapat menyumbangkan proton atau lebih sering disebut donor proton, dan basa adalah spesi yang dapat menerima proton (akseptor proton). Sedangkan menurut Lewis, asam adalah spesi yang dapat menerima pasangan elektron (akseptor elektron) dan basa adalah spesi yang dapat menyumbangkan pasangan elektron (donor elektron). Penentuan jenis situs asam pada katalis dapat ditentukan dengan menggunakan spektroskopi inframerah (FTIR) dari katalis yang telah mengadsorpsi basa adsorbat (Seddigi, 2003).
Sedangkan penentuan jenis situs asam memberikan informasi mengenai situs asam yang terkandung dalam katalis, apakah asam Brønsted-Lowry atau asam Lewis, yang umumnya berkaitan dengan interaksi ikatan yang terbentuk antara katalis dan reaktan. Adanya puncak serapan dari ion piridinium (C5H5N+) atau piridin yang teradsorpsi menunjukkan adanya situs asam Brønsted-Lowry dan situs asam Lewis yang berperan pada permukaan katalis. Situs asam Brønsted-Lowry pada spektrum inframerah ditunjukkan pada rentang bilangan gelombang 1350-1500 cm-1, dan situs asam Lewis pada rentang bilangan gelombang 1550-1650 cm-1 (Tanabe, 1981).
Prinsip kerja TEM sama dengan proyektor slide, yaitu elektron ditransmisikan ke objek pengamatan dan hasilnya diamati melalui layar (Liu et al., 2009). Hal ini disebabkan karena partikel-partikel tersebut tersebar dalam medium, sehingga ukuran partikel yang diukur adalah ukuran partikel tunggal. Berdasarkan gambar di atas, mekanisme kerja singkat HPLC adalah sampel yang terlarut dalam pelarut dimasukkan ke dalam aliran fasa gerak dengan cara injeksi, pada kolom tersebut akan terjadi pemisahan komponen akibat adanya interaksi antara analit dengan fasa diam.
Larutan standar (sorbitol, manitol dan xylitol) dan larutan sampel disuntikkan ke dalam HPLC dengan waktu analisis 15 menit. Nilai luas puncak larutan sampel dibandingkan dengan persamaan kuadrat terkecil yang diperoleh sehingga diperoleh nilai konsentrasi larutan sampel.
Tempat dan Waktu Penelitian
Alat dan Bahan
Prosedur Kerja
- Pembuatan Nanokatalis
- Karakterisasi Katalis
- Uji Katalitik
- SIMPULAN DAN SARAN
Serbuk kering yang berasal dari hasil freeze-dried dimasukkan ke dalam evaporator cup kemudian dikalsinasi pada suhu 600 oC dan 700 oC dengan laju suhu 2 oC/menit. Kemudian suhu dinaikkan menjadi 350 oC dengan laju suhu 2 oC/menit, ditahan selama 2 jam, dan terakhir suhu. Penentuan jumlah situs asam katalis dilakukan secara kuantitatif dengan menggunakan metode gravimetri (ASTM, 2005) Wadah kosong terlebih dahulu ditimbang, kemudian diisi dengan 0,25 gram katalis dan dimasukkan ke dalam desikator dengan basa piridin, ditutup dan.
Kemudian sampel yang telah dicampur KBr dibentuk menjadi tablet dan kemudian dimasukkan ke dalam wadah sampel. Puncak-puncak yang terdapat pada difraktogram kemudian diidentifikasi menggunakan difraktogram yang diterbitkan oleh JCPDF dalam PCPDFwin 1997 sebagai acuan (Drbohlavova et al., 2009). Pada penelitian ini, reaksi katalitik dilakukan sebanyak 9 kali untuk katalis LaCr0.7Mo0.3O3±δ pada suhu kalsinasi 600 oC dan 9 kali untuk katalis LaCr0.7Mo0.3O3±δ pada suhu kalsinasi 700 oC.
Katalis LaCr0.7Mo0.3O3±δ yang dihasilkan pada penelitian ini selanjutnya digunakan pada proses pengujian katalitik konversi selulosa menjadi gula alkohol. Larutan selulosa ultrasonik dipindahkan ke dalam labu leher tiga dan kemudian diaduk dengan pengaduk. Katalis LaCr0.7Mo0.3O3±δ yang menunjukkan hasil positif terhadap gula pereduksi (endapan berwarna merah bata), dianalisis menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (HPLC) dengan parameter fase gerak asetonitril: aquabides, kolom Karbohidrat Kinerja Tinggi (4,6 x 250 mm ) detektor indeks bias, laju alir 1,4 ml/menit dan suhu kolom 35 oC.
SIMPULAN
SARAN
Preparasi dan karakterisasi katalis perovskit (LaCr1-xNixO3±δ) menggunakan metode sol-gel dan uji katalitik pada konversi fruktosa (Tesis Tidak Dipublikasikan). Pengaruh kondisi ekstraksi asam dan pengendapan alkohol terhadap hasil dan kemurnian pektin kulit kedelai. Efisiensi katalis asam dalam hidrolisis biomassa lignoselulosa pada serangkaian faktor keketatan gabungan.
Sebuah studi kelayakan penggunaan spektroskopi inframerah dekat dalam analisis kualitatif dan kuantitatif teh hijau. Pengukuran ukuran kristal dan transformasi fasa sistem Fe2O3, Cr2O3 dan Fe2O3 – Cr2O3 menggunakan metode difraksi sinar-X. Penentuan kadar glukosa dan fruktosa pada madu rando dan lengkeng dengan metode kromatografi cair kinerja tinggi.
Analisis struktur dan komposisi material lapisan tungsten carbide/cobalt (WC-Co) dihasilkan dengan menggunakan metode HVOF.
