LAPORAN PRAKTIKUMPENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT

(1)

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

Dalam suatu analisis obat, pemilihan metode penetapan kadar sangat penting sebab akan mempengaruhi hasil yang akan diperoleh.

Dalam industri farmasi kontrol kualitas mutu obat baik berupa obat jadi maupun bahan obat sangat diperlukan. Hal ini bertujuan untuk mengetahui mutu dan kemurnian dari produk obat tersebut, yang berarti jaminan keamanan bagi konsumen (Andi, 2018).

Salah satu metode yang memungkinkan untuk menetapkan kadar Asam Salisilat adalah Alkalimetri. Asam salisilat bersifat asam lemah, sehingga metode titrasi yang paling sesuai adalah titrasi alkalimetri.

Titrasi alkalimetri adalah titrasi terhadap larutan asam dengan larutan standar basa. Alkalimetri adalah penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan larutan baku basa (Andriy Anta, 2020).

Asam salisilat telah digunakan sebagai bahan terapi topikal sejak lebih dari 2000 tahun yang lalu. Kandungan asam salisilat yang tinggi dalam sediaan kosmetik ternyata memiliki dampak bagi kesehatan tubuh, mulai dari dampak yang ringan hingga yang berat. Untuk menetapkan kadar asam salisilat, Farmakope Indonesia menyatakan bahwa analisis kadar dilakukan secara volumetri menggunakan larutan titer natrium hidroksida 0,1 N (Mariyani, 2023).

Oleh karena itu, Pengujian kadar asam salisilat dapat dilakukan dengan menggunakan metode alkalimetri karena asam salisilat memiliki sifat asam kuat dengan Pka 3,0. Prinsip titrasi alkalimetri adalah penetapan kadar senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa (Asticha, 2020)

(2)

1.2 Maksud Dan Tujuan Percobaan 1.2.1 Maksud Percobaan

Maksud dari praktikum ini adalah mampu menjelaskan dan menetapkan kadar asam salisilat pada suatu sampel secara alkalimetri.

1.2.2 Tujuan Percobaan

Mahasiswa mampu memahami, menjelaskan dan melakukan analisis kuantitatif asam salisilat dengan metode alkalimetri.

1.3 Prinsip Percobaan

Prinsip percobaan yang digunakan dengan metode alkalimetri, yaitu metode penetapan kadar senyawa-senyawa asam dengan baku basa secara kuantitatif.

(3)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Dasar Teori

Asam salisilat adalah salah satu obat golongan keratolitik, yaitu obat-obatan yang bertindak sebagai agen pengelupas kulit (peeling agent). Obat ini berfungsi untuk menghilangkan sel-sel kulit mati serta menghaluskan permukaan kulit yang kasar. Asam salisilat (salicylic acid) kerap digunakan untuk menangani penyakit kulit yang menimbulkan sisik atau penumpukan kulit berlebih seperti psoriasis atau eksim (Dwi,2023).

Obat ini bekerja dengan cara melembutkan keratin, yaitu protein pada struktur kulit manusia. Proses ini akan mengendurkan kulit bersisik yang kering sehingga lebih mudah terlepas. Obat ini juga dapat bekerja sebagai agen anti-inflamasi, sehingga pemakaiannya sering dilakukan untuk mengatasi jerawat atau masalah peradangan kulit lainnya (Dwi,2023).

Asam salisilat telah digunakan sebagai bahan terapi topikal sejak lebih dari 2000 tahun yang lalu. Kandungan asam salisilat yang tinggi dalam sediaan kosmetik ternyata memiliki dampak bagi kesehatan tubuh, mulai dari dampak yang ringan hingga yang berat.

Untuk menetapkan kadar asam salisilat, Farmakope Indonesia menyatakan bahwa analisis kadar dilakukan secara volumetri menggunakan larutan titer natrium hidroksida 0,1 N (Mariyani,2023).

Pengujian kadar asam salisilat dapat dilakukan dengan menggunakan metode alkalimetri karena asam salisilat memiliki sifat asam kuat dengan pKa 3,0. Prinsip titrasi alkalimetri adalah penetapan kadar senyawa yang menggunakan baku basa (alkalimetri) bersifat asam dengan menggunakan baku basa (alkalimetri) (Mariyani,2023).

(4)

2.2 Uraian Bahan

1. Aquadest (FI III,1979)

Nama Resmi : Aqua destilata Nama Lain : Aquadest

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik Kegunaan : Sebagai pelarut

2. Asam Salisilat (Ditjen POM, edisi lll 1979)

Nama Lain : Acidum salicylicum Nama Resmi : Asam salisilat

Pemerian : Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih hampir tidak berbau rasa agak manis dan tajam.

Kelarutan : Larut dalam 550 bagian air dan dalam bagian etanol (95%) p, mudah larut dalam kloroform dan dalam eter p.larut dalam larutan amonium asetat p.

(5)

3. Etanol (Dirjen POM edisi III 1979)

Nama Resmi : Aethanolum Nama Lain : Etanol, alkohol

Pemerian : Cairan tak berwarna jernih, mudah menguap dan mudah bergerak

kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform p, dan dalam eter p

khasiat : Zat tambahan

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik 4. Formaldehid (Dirjen POM, edisi III 1979)

Nama Resmi : Formaldehydy solutio Nama Lain : Formalin

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna atau hampir hampir tidak berwarna, bau menusuk, uap merangsang selaput lendir hidung dan tenggorokan.

Kelarutan : Dapat dicampur dengan air dan dengan etanol (95%)

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

(6)

5. Asam sulfat (Ditjen POM, 1979)

Nama resmi : Acidum sulfuricum Nama lain : Asam sulfat

Rumus kimia : H₂SO

Pemerian : Cairan jernih, seperti minyak, tidak berwarna, bau sangat tajam dan porosity.

Kelarutan : Bercampuran dengan air dan dengan etanol, Kelarutan Dengan menimbulkan panas.

Khasiat : Sebagai zat tambahan 6. Indikator Fenolftalein (Dirjen POM, edisi III 1979)

Nama Resmi : Fenolpthaleinum Nama Lain : Fenolftalein

Pemerian : Serbuk hablur, putih atau putih kalah lemah, tidak berbau, stabil di udara Praktis tidak larut dalam udara, larut dalam etanol, agak suka larut dalam eter

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam udara, larut dalam etanol, agak sukar larut dalam eter

(7)

Kegunaan : Sebagai Sampel

7. Ferri Chlorida (FI III 1979, 659)

Nama Resmi : Ferri chloride Nama Lain : Besi (III) Klorida Rumus molekul : FeCl

Pemerian : Hablur atau hablur serbuk hitam kehijauan, bebas warna jingga dari garam hidrat yang telah terpengaruhi oleh kelembapan.

Kelarutan : Larut dalam air, larutan berfluorosensi berwarna jingga.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : Sebagai pereaksi 8. Natrium Hidroksida (Dirjen POM edisi III)

Nama Resmi : Natrii hydroxidum Nama Lain : Natrium hidroksida Pemerian : Bentuk batang, butiran Rumus Molekul : NaOH

Kelarutan : Mudah larut dalam air dan etanol 90%

(8)

Khasiat : Sebagai zat tambahan 9. Kalium biftalat (FI III 1979, 686)

Nama Resmi : Kalium hidrogenflalat Nama Lain : Kalium biftalat

Pemerian : Serbuk hablur, putih tidak berwarna Kelarutan : Larut perlahan dalam air, larutan jernih Khasiat : Larutan baku primer

(9)

BAB III CARA KERJA 3.1 Alat Dan Bahan

3.1.1 Alat

Alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu, batang pengaduk, bunsen, corong kaca, erlenmeyer, gelas ukur, labu takar, pipet tetes, pipet volume, statis, dan timbangan analitik.

3.1.2 Bahan

Bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu, aquadest, aluminium foil, bedak salisil, etanol-95%, formaldehid, Fecl3, H2SO4, indicator fenolftalein, kapas, kalium biftalat, NaOH, kloroform, dan tisu.

3.2 Cara Kerja

3.2.1 Uji Kuantitatif

3.2.1.1 Pembakuan (Standarisasi) Larutan Titer NaOH 0,1 N 1. Memipet 10 ml larutan standar primer kalium

biftalat ke dalam erlenmeyer 250 ml

2. Menambahkan 3 tetes indikator fenolftalein

3. Mentitrasi dengan larutan titer NaOH hingga terbentuk warna merah jambu

4. Mencatat volume titrasi 5. Mengulangi 2 kali

3.2.1.2 Penetapan kadar asam salisilat dalam sampel

1. Menimbang saksama sampel uji (bedak salisil) setara dengan 300 mg asam salisilat, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml dan tambahkan 25 ml etanol

2. Menambahkan 25 ml air suling dan beberapa tetes indikator fenolftalein

(10)

3. Mentitrasi hingga warna larutan berubah dari tidak berwarna menjadi pink. Ulangi prosedur ini 2 kali lagi.

4. Menghitung kadar asam salisilat dalam sampel uji

(11)

BAB IV

HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Pengamatan

4.1.1 pambakuan (standarisasi) larutan titer NaOH 0,1N

No Berat (g)

Pembacaan skala buret Volume titrasi (ml) Titik awal

titrasi

Titik akhir titrasi

1 2,04 0 4,1 4,1

2 2,04 0 3,9 3,9

3 2,04 0 4,7 4,7

4.1.2 penetapan kadar asam salisilat dalam sampel

No Berat (g)

Pembacaan skala buret Volume titrasi Titik awal (ml)

titrasi

Titik akhir titrasi

1 0,2594 0 1,1 1,1

2 0,2594 0 1,2 1,2

3 0,2594 0 1 1

4.1.3 perhitungan

1. Perhitungan standarisasi asam oksalat

 Data penimbangan 1

Berat asam oksalat : 2,04

Volume larutan titer (NaOH) : 4,1 ml Equivalen asam oksalat : 90,03

N NaOH : berat = ̲ 2,04 N NaOH.V 90,03 x 4,1

= 2,04 = 0,0055 369,123

(12)

= 2,04 = 0,0058 351,11

= 2,04 = 0,0048 423,14

N rata – rata = N1+ N2+ N3 = 0,0055+0,0058+0,0048

3 3

= 0,0161 2. Perhitungan kadar asam salisilat

Berat zat uji : 0,2594

Volume larutan titer (NaOH) : 1,1

Asam salisilat : VnaOH x NnaOH x be asam okslat : 1,1 x 0,0161 x 138,12

: 2,443

Kadar asam salisilat dalam sampel

Jumlah kadar asam salisilat perhuitungan (mg) x 100%

Berat zat uji (mg)

(13)

= 2,443 X

100% =

9,432%

0,2594

Volume larutan titer (NaOH) : 1,2

Asam salisilat : VnaOH x NnaOH x be asam okslat : 1,2 x 0,0161 x 138,12

: 2,668

Jumlah kadar asam salisilat perhuitungan (mg) _x _100%

Berat zat uji (mg)

= 2,668 X

100% =

10,36 % 0,2594

Volume larutan titer (NaOH) : 1 ML

Asam salisilat : VnaOH x NnaOH x be asam okslat : 1 x 0,0161 x 138,12

: 2,223

Jumlah kadar asam salisilat perhuitungan (mg) _x _100%

Berat zat uji (mg)

(14)

= 2,223 X

100% =

8,569 % 0,2594

N rata rata = N1+ N2 + N3 3

= 9,432+ 10,36 + 8,569 3

= 28,361 3 = 9,453 % 4.2 Pembahasan

Hasil pengamatan yang didapatkan pada pengujian pambakuan (standarisasi) larutan titer NaOH 0,1N, diperoleh 3 kali data pengujian yaitu pada data pertama didapatkan berat 0,2, titik awal titrasi 0, titik akhir titrasi 4,1 dan volume titrasi 4,1 ml. Pada data kedua didapatkan berat 0,2, titik awal titrasi 0, titik akhir titrasi 3,9 dan volume titrasi 3,9 ml. Pada data ketiga didapatkan berat0,2, titik awal titrasi 0, titik akhir titrasi 4,7, dan volume titrasi 4,7 ml. Hal ini tidak sesuai dengan literatur yang menytakan bahwa volume titrasinya tidak stabil dan tidak mencapai titik ekivalen karena memiliki volume titrasi yang berbeda dapat dilihat pada sampel pertama memiliki konsentrasi tertinggi dan sampel ketiga memiliki konsentrasi terndah hal ini disebabkan berbagai faktor seperti persiapan sampel yang tidak konsisten, kontaminasi, dan kesalahan instrumen dan perubahan warna yang terjadi karena molekul fenolftalein yang bereaksi dengan ion hidroksida dalam larutan, ketika ion hidroksida tinggi, perubahan warna terjadi lebih cepat, sehingga menghasilkan volume titran yang lebih rendah (seperti pada data pertama) sebaliknya bila konsentrasi

(15)

ion hidroksida rendahperubahan warna terjadi lebih lambat, sehingga menghasilkan volume titran yang lebih tinggi (Nadhiffa, 2021).

Hasil pengamatan yang didapatkan pada pengujian penetapan kadar asam salisilat dalam sampel, diperoleh 3 kali data pengujian yaitu pada data pertama didapatkan berat 0,2, titik awal titrasi 0, titik akhir titrasi 1,1 dan volume titrasi 1,1 ml. Pada data kedua didapatkan berat 0,2, titik awal titrasi 0, titik akhir titrasi 1,2 dan volume titrasi 1,2 ml. Pada data ketiga didapatkan berat 0,2, titik awal titrasi 0, titik akhir titrasi 1 ml dan volume titrasi 1 ml dan kadar dalam sampel 0,0026.

Hal ini sesuai dengan literatur yang menyatakan bahwa kadar asam salisilat yang didapatkan sesuai dengan kadar standar asam salisilat yang dipakai sebagai indikator dalam alkalimetri yaitu 0,002 mol/L = 0,0026 gr/ml (Dara, 2020).

Hubungan farmasi dengan penetapan kadar asam salisilat dengan metode alkalimetri yaitu untuk menganalisis kadar asam salisilat secara kuantitatif dan memastikan kualitas produk sediaan farmasi (Dara,2020).

(16)

BAB V PENUTUP 5.1 Kesimpulan

Berdasarkan pembasahan dapat disimpulkan bahwa :

1. Alkalimetri merupakan suatu teknik analisis untuk mengetahui kadar keasaman suatu zatdengan menggunakan larutan standar basa.

Basa yang digunakan biasanya adalah natriumhidroksida (NaOH).Titrasi alkalimetri adalah suatu proses titrasi untuk penentuan konsentrasi suatu asam dengan menggunakan larutan basa sebagai standar.

` 2. Hasil pengamatan yang didapatkan pada pengujian pambakuan (standarisasi) larutan titer NaOH 0,1N, diperoleh 3 kali data pengujian yaitu pada data pertama didapatkan berat 0,2, titik awal titrasi 0, titik akhir titrasi 4,1 dan volume titrasi 4,1 ml. Pada data kedua didapatkan berat 0,2, titik awal titrasi 0, titik akhir titrasi 3,9 dan volume titrasi 3,9 ml. Pada data ketiga didapatkan berat0,2, titik awal titrasi 0, titik akhir titrasi 4,7, dan volume titrasi 4,7 ml.

3. Hasil pengamatan yang didapatkan pada pengujian penetapan kadar asam salisilat dalam sampel, diperoleh 3 kali data pengujian yaitu pada data pertama didapatkan berat 0,2, titik awal titrasi 0, titik akhir titrasi 1,1 dan volume titrasi 1,1 ml. Pada data kedua didapatkan berat 0,2, titik awal titrasi 0, titik akhir titrasi 1,2 dan volume titrasi 1,2 ml. Pada data ketiga didapatkan berat 0,2, titik awal titrasi 0, titik akhir titrasi 1 ml dan volume titrasi 1 ml dan kadar dalam sampel 0,0026.

4. Hubungan farmasi dengan penetapan kadar asam salisilat dengan metode alkalimetri yaitu untuk menganalisis kadar asam salisilat secara kuantitatif dan memastikan kualitas produk sediaan farmasi

(17)

5.2 Saran

5.2.1 Saran untuk asisten

Semakin semangat dan tetap menjalin hubungan baik dengan praktikan serta berusaha untuk membuka pikiran praktikan agar lebih mengolah sesuatu dengan kata-kata sendiri sesuai pemahamannya.

5.2.2 Saran untuk praktikan

Diharapkan pada saat dalam lab agar praktikan tetap tenang pada saat asisten menjelaskan didepan.

(18)

DAFTAR PUSTAKA

Andi,2018. ”Laporan pratikum Alkalimetri, jurusan kimia, fakultas matematika dan ilmu pengetahuan alam”.Universitas syiah kuala darusalam banda aceh

Andriy Anta, 2020. “Laporan pratikum kimia dasar asidi alkalimetri”.

Universitas Pengembangan Nasional “Vetran Jawa Timur”

Andriy, 2020.”Laporan pratikum kimia dasar asidi alkalimetri”. Universitas pengembangan nasional “vetran jawa timur”

Asticha.2020. “Analisis asam salisilat dalam tajinan produk medis.Market Malang Regency”.Malang

Ditjen Pom,1979.”Farmakope Indonesia edisi III”.Departemen Kesehatan.Jakarta

Hyprowira,2021. “Penetapan kadar asam salilsilat benzoat dalam sediaan tingtur”. Departemen farmasi Depok

Mariyani,2023. ”Modul praktikum kimia analisis farmasi”.STIFA Pelita Mas Palu

Nashiru,2021 .“Pembuatan asam salicylac dari minyak ganda pura”.

Universitas Ahmad Dahlan

Putry zahirma,2021.” Penelitian Asam Salisilat “. Universitas Padjajaran.Bandung

(19)

DOKUMENTASI

NO GAMBAR KETERANGAN

1.

Menimbang 0,2 gr Bedak Salicyl

2.

Memindahkan labu ukur yang berisi aquadest ke

erlemeyer 10 ml menggunakan gelas ukur

3.

Hasil uji kuantitatif standarisasi larutan titer

NaOH 0,1 N terbentuk merah jambu

(20)

4.

Menghomogenkan Indikator pp sebelum

melakukan titrasi