• Tidak ada hasil yang ditemukan

Penentuan Kadar Asam Salisilat dalam Kosmetika Bedak Padat secara Spektrofotometri UV-VIS

N/A
N/A
Protected

Academic year: 2016

Membagikan "Penentuan Kadar Asam Salisilat dalam Kosmetika Bedak Padat secara Spektrofotometri UV-VIS"

Copied!
37
0
0

Teks penuh

(1)

PENENTUAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM KOSMETIKA

BEDAK PADAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

KARYA ILMIAH

ADWINA NASUTION

092401025

PROGRAM STUDI D 3 KIMIA ANALIS

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

(2)

PENENTUAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM KOSMETIKA BEDAK PADAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

KARYA ILMIAH

Diajukan Untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Ahli Madya

ADWINA NASUTION 092401025

PROGRAM STUDI D 3 KIMIA ANALIS DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

(3)

PERSETUJUAN

Judul : PENENTUAN KADAR ASAM SALISILAT

DALAMKOSMETIKA BEDAK PADAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Kategori : KARYA ILMIAH

Nama : ADWINA NASUTION

Nomor Induk Mahasiswa : 092401025

Program Studi : DIPLOMA III KIMIA ANALIS

Departemen : KIMIA

Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN

ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Disetujui di, Medan, Juli 2012

Diketahui/Disetujui oleh Program Studi Diploma III Kimia

Ketua, Pembimbing,

Dra.Emma Zaidar Nst,MS Dr.Rumondang Bulan,MS

NIP 1955 12 18 1987 01 200 NIP 1954 08 30 1985 03 2001

Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,

(4)

PERNYATAAN

PENENTUAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM KOSMETIKA BEDAK PADAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

KARYA ILMIAH

Saya Mengakui bahwa karya ilmiah ini adalah hasil dari kerja saya sendiri,kecuali beberapa kutipan dari ringkasan masing-masing yang disebutkan sumbernya

Medan, Juli 2012

(5)

PENGHARGAAN

Dengan Mengucapkan puji syukur kehadirat ALLAH SWT,yang telah melimpahkan Rahmat dan Berkah-Nya,sehingga penulis masih diberikan kesehatan dan kesempatan dalam penyelesaian penulisan karya ilmiah ini.

Shalawat dan salam penulis ucapkan kepada junjungan kita nabi Muhammad SAW beserta keluarga dan sahabatnya.

Penyusunan karya ilmiah ini dilakukan berdasarkan pengamatan penulis selama melaksanakan PKL di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan dengan judul PENENTUAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM KOSMETIKA BEDAK PADAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS.

Penyusunan karya ilmiah ini merupakan salah satu persyaratan dalam memenuhi karya ilmiah yang nantinya untuk mendapatkan ijazah Ahli Madya pada program studi DIII Kimia Analis,Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,Universitas Sumatera Utara.

Dalam penyusunan karya ilmiah ini,penulis telah banyak mendapatkan bantuan dari berbagai pihak sehingga dalam kesempatan ini dengan rendah hati penulis mengucapkan terima kasih kepada :

1.Ibu Dr.Rumondang Bulan Nst,MS selaku Ketua Departemen Kimia FMIPA USU dan Dosen Pembimbing penulis yang telah memberikan bimbingan dan pengarahan kepada penulis selama penulisan karya ilmiah ini.

2.Ibu Emma Zaidar Nst,M.Si selaku ketua Program studi DIII Kimia yang telah memberikan arahan dan bimbingan kepada penulis.

3.Ibu Zakiah Kurniati,S.Farm.,A.pt.Selaku koordinator ,serta seluruh staf di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan yang telah memberikan arahan,dan keterangan yang dibutuhkan penulis untuk menyelesaikan karya ilmiah ini.

4.Untuk Kedua orang tua penulis yaitu Ayahanda Syamruddin Nasution dan ibunda Suaida yang telah memberikan dukungan moril dan materil kepada penulis sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini.

(6)

6.Untuk rekan sekaligus para sahabat penulis Ocha,Maya,Wuland,Neli, Ria, Syarah dan Mitra yang senantiasa memberikan semangat dan kerja sama sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini.

7.Untuk seluruh rekan seperjuangan penulis mahasiswa/i Kimia Analis 2009

8.Untuk Keponakan Penulis yang memotivasi penulis dalam menyelesaikan karya ilmiah ini Denny,Anggi,Sabrina,Fari,Riza,Dira,Galang,Gilang,dan Sabitha

Penulis menyadari dalam menyelesaikan karya ilmiah ini masih jauh dari kesempurnaan.Oleh karena itu,penulis pengharapkan saran dan masukan yang membangun untuk menyempurnakan karya ilmiah ini dari pembaca.Semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat bagi pembaca dan kita semua.

Medan, Juli 2012

(7)

ABSTRAK

(8)

DETERMINATION OF SALICILYC ACID IN COSMETICS OF

SOLID POWDER WITH SPECTROFOTOMETRIC UV-VIS

ABSTRACT

(9)

DAFTAR ISI

Halaman

PERSETUJUAN i

PERNYATAAN ii

PENGHARGAAN ii

ABSTRAK v

ABSTRACT vi

DAFTAR ISI vi

BAB I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang 1

1.2. Permasalahan 4

1.3. Tujuan 4

1.4. Manfaat 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1.Kosmetika 5

2.2. Asam Salisilat 7

2.3. Kromatografi Lapis Tipis (KLT) 8

2.4. Spektrofotometri Uv-Vis 10

BAB III BAHAN DAN METODE

3.1. Bahan 16

3.2. Peralatan 16

3.3. Prosedur kerja 17

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil 19

4.2. Perhitungan 20

4.3. Pembahasan 22

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan 23

5.2. Saran 23

DAFTAR PUSTAKA 24

LAMPIRAN Lampiran 01

KLT Baku asam salisilat dan sampel 35

Lampiran 02

(10)

ABSTRAK

(11)

DETERMINATION OF SALICILYC ACID IN COSMETICS OF

SOLID POWDER WITH SPECTROFOTOMETRIC UV-VIS

ABSTRACT

(12)

BAB I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Kosmetika sudah dikenal orang sejak zaman dahulu kala. Di Mesir, 3500 tahun

sebelum Masehi telah digunakan berbagai bahan alami baik yang berasal dari

tumbuh-tumbuhan, hewan maupun bahan alam lain misalnya tanah liat, lumpur,arang,batu

bara bahkan api,air,embun,pasir atau sinar matahari.Penggunaanakar,daun,kulit

pohon,rempah,minyak bumi,minyak hewan,madu dan lainnya sudah menjadi hal yang

biasa diketahui dalam kehidupan masyarakat saat itu.

Di Indonesia sendiri sejarah tentang kosmetologi telah dimulai jauh sebelum

jaman penjajah Belanda, namun tidak ada yang jelas mengenai hal tersebut yang dapat

dijadikan pegangan. Pengetahuan tentang kosmetika tradisional memang sebagian

besar diperoleh secara turun menurun dari orang tua ke generasi selanjutnya,tidak

hanya terjadi dikalangan pusat pemerintahan saat itu yakni keratin (istana),tetapi juga

dikalangan rakyat biasa yang berkaca pada kecantikan putri dan permaisuri raja.

Oleh sebab itu tidak dapat diragukan lagi bahwa kebutuhan akan kosmetika dewasa ini

sudah demikian primer bagi seluruh wanita,sebagian pria dan anak-anak atau

penggunaan sabun atau bedak yang tidak terpisahkan lagi dari kehidupan manusia dan

(13)

2

Permasalahan yang sering dihadapi oleh konsumen adalah ketidakcocokan

terhadap bahan kosmetika yang digunakan.Ketidakcocokan ini dapat diakibatkan oleh

faktor alergi atau karena adanya penggunaan bahan berbahaya.

Sediaan kosmetik sendiri bukanlah racun. Akan tetapi, karena dibuat dari bahan-bahan

kimia, terutama bagi kulit orang-orang tertentu, dapat menyebabkan timbul reaksi

yang tidak dikehendaki seperti reaksi alergi, iritasi, dan fotosensitisasi, selain yang

disebabkan oleh kesalahan dalam penggunaannya.

Maka dari itu, penggunaan serta komposisi zat yang terkandung didalam sediaan suatu

kosmetik perlu diperhatikan dan diwaspadai bagi kesehatan. Karena apabila

digunakan dan dikonsumsi secara berlebihan dikhawatirkan dapat membahayakan

kesehatan.

Asam salisilat adalah obat topikal murah yang digunakan untuk mengobati

sejumlah masalah kulit, seperti jerawat, kutil, ketombe, psoriasis, dan masalah kulit

lainnya.Asam salisilat juga bisa digunakan untuk mengawetkan makanan, antiseptik,

dan campuran dalam pasta gigi. Asam salisilat digunakan pula sebagai bahan utama

untuk aspirin. Ketika digunakan untuk jerawat, asam salisilat akan mencegah sel-sel

kulit mati menutup folikel rambut sehingga mencegah penyumbatan pori-pori yang

dapat menyebabkan jerawat. Asam salisilat juga banyak terkandung dalam beberapa

sayuran seperti brokoli, paprika, dan mentimun. Namun seperti halnya obat lain,Asam

salisilat juga memiliki efek samping,mulai dari yang ringan hingga yang berat.

Beberapa efek samping ringan yang sering terjadi adalah kulit kering. Jika hal ini

(14)

3

mengatasi kulit kering ini. Iritasi kulit adalah efek yang umum terjadi akibat asam

salisilat.

Jika anda mengalami iritasi kulit ringan,kurangi penggunaan asam salisilat. Efek

samping yang serius biasanya disebut keracunan asam salisilat.Termasuk diantaranya

dalah sakit kepala yang parah,nafas cepat dan telinga berdengung.

Namun,banyak juga kegunaan dan manfaat asam salisilat diantaranya anda dapat

menggunakan asam salisilat sebagai obat tanpa resep dari dokter.

Asam salisilat juga memiliki efek samping yang biasanya hilang seiring berjalannya

waktu.Asam salisilat juga mengandung Beta Hydroxy Acid (BHA) yang merupakan

bahan popular untuk memerangi kerutan dan keriput.

Asam salisilat dengan dosis yang tepat dapat memberikan efek terapeutik yang

diinginkan, namun pada penggunaannya secara terus menurus dapat menyebabkan

kerusakan pada kulit. Penggunaan topikal asam salisilat dengan konsetrasi tinggi, pada

daerah kulit yang luas, pada kulit yang rusak dan dalam jangka waktu lama dapat

menyebabkan keracunan sistemik akut. Penggunaan kosmetik yang memungkinkan

mengandung asam mercury dan asam salisilat , meskipun menjadikan kulit tampak

mulus namun membuat kulit lebih sensitif terhadap paparan sinar matahari,

pemakaian bertahun-tahun dapat mengendap di kulit dan menyebabkan

(15)

4

1.2. Permasalahan

Permasalahan dalam pembuatan karya ilmiah ini adalah :

- Berapakah kadar Asam salisilat yang terdapat didalam sediaan kosmetika

bedak padat

- Apakah kadar Asam salisilat dalam sampel kosmetika bedak padat

memenuhi persyaratan yang ditetapkan oleh Balai Besar Pengawas Obat

dan Makanan (BBPOM)

1.3. Tujuan

Adapu tujuan dari penulisan karya ilmiah ini adalah :

- Untuk mengetahui berapa kadar asam salisilat yang terdapat dalam sediaan

kosmetika bedak padat

1.4. Manfaat

- Dapat mengetahui adanya kandungan asam salisilat yang terdapat dalam sampel

bedak padat.

- Memberikan informasi berapa kadar asam salisilat yang terdapat dalam sampel

kosmetika bedak padat

- Dapat menambah pengetahuan dan pengalaman penulis untuk menginformasikan

kepada pembaca tentang kegunaan,kekurangan dan kelebihan asam salisilat yang

(16)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Kosmetika

Kosmetika berasal dari kata kosmein (Yunani) yang berarti “berhias”. Bahan

yang dipakai dalam usaha untuk mempercantik diri ini, dahulu diramu dari

bahan-bahan alami yang terdapat disekitarnya. Sekarang kosmetika dibuat manusia tidak

hanya dari bahan alami tetapi juga bahan buatan untuk maksud meningkatkan

kecantikan.

Sejak Semula kosmetika merupakan salah satu segi ilmu pengobatan atau ilmu

kesehatan sehingga para pakar kosmetika dahulu adalah juga pakar

kesehatan;sepertipara tabib,dukun bahkan penasehat keluarga istana. Oleh karena

itu,tidak mengherankan bila antara kosmetika dan obat sejak dahulu sampai sekarang

pun sangat sukar untuk ditarik garis batasnya.Namun untuk kepentingan peraturan

atau Undang-undang,diperlukan pemisahan yang dapat menjadi petunjuk,serta dalam

perkembangannya kemudian,terjadi pemisahan antara kosmetika dan obat,baik dalam

hal macam,jenis,efek,efek samping,pelaksana dan lainnya.kosmetika merupakan

komoditi yang mempunyai kesan kurang berbahaya disbanding dengan obat sehingga

pembuatan,pemasaran,atau pengawasannya mempunyai tata cara yang lebih mudah

dibandingkan dengan obat. Sejak tahun 1938,di Amerika Serikat dibuat akta tentang

defenisi kosmetika yang kemudian menjadi acuan Peraturan Menteri Kesehatan RI

No.220/MenKes/Per/X/76 tanggal 6 September 1976 yang menyatakan bahwa

Kosmetika adalah bahan atau campuran bahan untuk digosokkan,dilekatkan,

dituangkan, dipercikkan, atau disemprotkan pada,dimasukkan kedalam, dipergunakan

(17)

6

membersihkan,memelihara, menambahkan daya tarik atau mengubah rupa , dan tidak

termasuk golongan obat. Defenisi tersebut jelas menunjukkan bahwa kosmetika bukan

suatu obat yang dipakai untuk diagnosis,pengobatan maupun pencegahan

penyakit.obat bekerja lebih kuat dan dalam,sehingga dapat mempengaruhi struktur

dan faal tubuh.

Ilmu yang mempelajari kosmetika disebut “kosmetologi”, yaitu ilmu yang

berhubungan dengan pembuatan, penyimpanan, aplikasi pengunaan,efek dan efek

samping kosmetika. Dalam kosmetologi berperan berbagai disiplin ilmu terkait yaitu :

teknik kimia,farmakologi,biokimia,mikrobiologi,ahli kecantikan,dan dermatolgi.

Dalam disiplin ilmu dermatologi yang menangani khusus peranan kosmetika

disebut “dermatologi kosmetik”.

Namun ternyata tidak mudah membedakan antara kosmetika dan obat yang

pemakaiannya topikal pada kulit semacam salep, krim, bedak, pasta atau losio.

meskipun tidak begitu jelas diutarakan oleh pembuat dan pengguna jasa kosmetika,

kosmetika juga diharapkan untuk menghasilkan suatu perubahan baik dalam struktur

maupun faal sel kulit, sekecil apapun. misalnya,perubahan susunan sel kulit yang tua

kearah yang lebih muda,atau perubahan produksi kelenjar keringat yang membentuk

minyak permukaan kulit. kadang-kadang kosmetika dicampur dengan bahan-bahan

yang berasal dari obat tropikal yang dapat mempengaruhi strukutur dan faal sel kulit.

Bahan-bahan tersebut misal : antijerawat (sulfur,resosin), antijasad renik

(heksaklorofen), antipengeluaran keringat (alumunium klorida), plasenta, atau hormon

(esterogen). Bahan-bahan inilah yang kemudian dikenal sebagai kosmedik atau

(18)

7

2.2. Asam Salisilat

2.2.1. Sifat asam salisilat

Gambar : Struktur asam salisilat

Secara kimia asam salisilat disintesis pada tahun 1860 dan telah di

gunakan secara luas dalam terapi dermatologis sebagai suatu agen keratolitik.

Digunakan pada bagian luar tubuh yang pada kulit sebagai antiseptik lemah

serta keratolitikun (melarutkan sel-sel kulit mati). Agen ini berupa bubuk

berwarna putih yang mudah larut dalam alkohol tetapi sukar larut dalam air.

Asam salisilat merupakan zat anti akne sekaligus keratolitik yang lazim

diberikan secara topikal. Penggunaanya dalam kosmetik anti akne atau

karatolitik merupakan usaha untuk meningkatkan kemampuan kosmetika

tersebut umpamanya dalam kosmetika perawatan kulit yang berjerawat. Asam

salisilat berkhasiat keratolotis dan sering digunakan sebagai obat ampuh

terhadap kutil kulit, yang berciri penebalan epidermis setempat dan disebabkan

oleh infeksi dengan virus papova. Asam salisilat sangat iritatif, sehingga hanya

digunakan sebagai obat luar. Derivatnya yang dapat dipakai secara sistemik

adalah ester salisilat dan asam organik dengan subtitusi pada gugus hidroksil

misalnya asetosal. ( Katzung, B. G., 2004, Gennaro, A. R., 1990,

(19)

8

2.2.2. Toksisitas Asam Salisilat

Salisilat sering digunakan untuk mengobati segala keluhan ringan dan

tidak berarti sehingga banyak terjadi penggunasalahan atau penyalahgunaan

obat bebas ini. Keracunan salisilat yang berat dapat menyebabkan kematian,

tetapi umumnya keracunan salisilat bersifat ringan. Gejala saluran cerna lebih

menonjol pada intoksikasi asam salisilat. Efek terhadap saluran cerna,

perdarahan lambung yang berat dapat terjadi pada dosis besar dan pemberian

contoh kronik. Salisilisme dan kematian terjadi setelah pemakaian secara

topikal. Gejala keracunan sistemik akut dapat terjadi setelah penggunaan

berlebihan asam salisilat di daerah yang luas pada kulit, bahkan sudah terjadi

beberapa kematian. Pemakaian asam salisilat secara topikal pada konsetrasi

tinggi juga sering mengakibatkan iritasi lokal, peradangan akut, bahkan

ulserasi. Untuk mengurangi absorpsinya pada penggunaan topikal maka asam

salisilat tidak digunakan dalam penggunaan jangka lama dalam konsentrasi

tinggi, pada daerah yang luas pada kulit dan pada kulit rusak. (Katzung, B. G.,

2004, Gennaro, A. R., 1990, Ganiswara, S., 1995)

2.3. Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

2.3.1. Prinsip Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

Kromatografi Lapis Tipis merupakan cara pemisahan campuran senyawa

menjadi senyawa murninya dan mengetahui kuantitasnya yang digunakan. Pelaksaan

kromatografi biasanya digunakan dalam pemisahan pewarna yang merupakan sebuah

campuran dari beberapa zat pewarna. Jumlah perbedaan warna yang telah terbentuk

dari campuran,pengukuran diperoleh dari lempengan untuk memudahkan identifikasi

(20)

9

yang memerlukan bahan sangat sedikit,baik penyerap maupun cuplikannya yang dapat

digunakan untuk memisahkan senyawa-senyawa yang sifatnya hidrofobik seperti

lipida-lipida dan hidrokarbon yang sukar dikerjakan dengan kromatografi kertas.

(Greenhati.blogspot.com/2009/01/kromatografi+lapis+tipis/)

Kromatografi lapis tipis menandai puncak perkembangan kromatografi

adsorpsi yang dicetuskan kali pertama oleh Izamailov dan Shraiber pada tahun

1983.Sebagai fase diam adalah bahan padat yang diletakkan pada plat gelas secara

seragam,dengan ketebalam lebih kurang 0,250 mm.Disamping plat gelas juga sudah

umum digunakan plat dari logam atau plastik.

Teknik Kromatografi lapis tipis sangat penting artinya dalam bidang analisis

dan kedudukan kromatografi lapis tipis setelah menggeser kedudukan kromatografi

kertas.Hanya saja elusi pada KLT pada umumnya dilakukan dengan cara menaik

(ascending) satu atau dua dimensi.

Sebagai fase diam dipakai cairan atau campuran yang dikenal sebagai pelarut

pengembang atau pelarut pengembang campur.KLT merupakan metode pemisahan

komponen-komponen atas dasar perbedaan adsorpsi partisi oleh fase diam dibawah

gerak pelarut pengembang atau pelarut pengembang campur,Pemilihan pelarut sangat

dipengaruhi oleh macam dan polaritas zat-zat kimia yang dipisahkan. (Mulja,1995)

KLT dapat dipakai dengan dua tujuan.Pertama,dipakai selayaknya sebagai

metode untuk mencapai hasil kualitatif atau preparative.Kedua,dipakai untuk

menjajaki sistem pelarut dan sistem penyangga yang akan dipakai dalam kromatografi

(21)

10

Nilai RF dapat dihitung dengan menggunakan perbandingan sebagaimana dalama

persamaan :

Rf = jarak yang ditempuh noda jarak yang ditempuh pelarut

Nilai maksimum Rf adalah 1 dan ini dicapai ketika solute mempunyai perbandingan

distribusi (D) dan faktor retensi (k’) sama dengan 0 yang berisi solute bermigrasi

dengan kecepatan yang sama dengan fase gerak.Nilai Minimun Rf adalah 0 dan ini

teramati jika solute tertahan pada posisi titik awal permukaan fase diam.(Gritter,1991)

2.4. Spektrofotometri Uv-Vis

Spektrofotometri adalah cabang analisis instrumental yang mencakup seluruh

metoda pengukuran berdasarkan interaksi antara suatu spektrum sinar (Radiasi

Elektro Magnetik/REM) dengan larutan molekul atau atom. Spektrofotometri

uv-vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis,

sehingga spektrofotometri uv-vis lebih banyak dipakai untuk analisis, sehinga

spektrofotometri uv-vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibanding

kualitatif.

2.4.1. Prinsip dasar

Apabila radiasi elektromagnetik pada daerah ultraviolet dan sinar

tampak melalui senyawa yang memiliki ikatan-ikatan rangkap, sebagian dari

radiasi biasanya diserap oleh senyawa. Jumlah radiasi yang diserap tergantung

pada panjang gelombang radiasi dan struktur senyawa. Penyerapan seinar

(22)

11

elektron-elektron dalam orbital berenergi rendah tereksitasi ke orbital

berenergi lebih tinggi.

Ada empat kemungkinan radiasi elektromagnetik pada molekul atau atom akan

mengalami perubahan energi eksitasi yang dikenakan dengan : energi translasi,

energi rotasi, energi vibrasi, dan energi elektronik. Radiasi cahaya UV-Vis

pada molekul atau atom akan menyebabkan energi elektronik, oleh sebab itu

spektra UV-Vis disebut juga spektra elektronik sebagai akibat transisi antara

dua tingkat energi elektron dari molekul atau atom.

Hubungan antara kadar dengan intensitas sinar yang diserap oleh sampel yang

di analisis dinyatakan oleh hukum Lambert-Berr dalam bentuk persamaan

sebagai berikut :

Log Io/I = A=a.b.C

Dimana:

Io= intensitas sinar sebelum melewati sampel

I = intensitas sinar setelah melewati sampel

A = absorbansi

a = absopsifitas molekul

b = ketebalan kuvet

(23)

12

2.4.2. Tahapan-tahapan untuk Analisis Kuantitatif

1. Pemilihan pelarut

Pelarut yang digunakan pada spektofotometer UV-Vis harus memenuhi

persyaratan yaitu tidak mengabsorpsi radiasi pada panjang gelombang pengukuran

sampel. Oleh sebab itu, pelarut harus memenuhi persyaratan :

- Tidak mengandung sistem terkonjugasi pada struktur molekulnya atau

tidak berwarna.

- Tidak berinteraksi dengan molekul senyawa yang diukur.

- Harus mempunyai kemurnian yang tinggi

2. Pemilihan panjang gelombang

Pengukuran absorpsi pada analisis kuantitatif dengan metode

spektrofotometer baik zat tunggal maupun zat campur pada prinsipnya

harus dilakukan pada panjang gelombang maksimum (λ maks). Alasan

dilakukan pengukuran absorpsi pada panjang gelombang maksimum

adalah:

- Perubahan absorpsi untuk setiap satuan konsentrasi adalah paling

besar pada panjang gelombang maksimal akan diperoleh kepekaan

analisis yang maksimal.

- Di sekitar panjang gelombang maksimal, bentuk kurva serapannya

adalah datar, sehingga hukum Lambert-Beer akan dipenuhi dengan

baik.

- Panjang gelombang maksimal dapat dicari dengan membuat kurva

(24)

13

Cartesian pada konsentrasi yang tetap. Panjang gelombang masimum

adalah panjang gelombang dimana terjadi serapan maksimum.

2.4.3. Peralatan Spektrofotometer

Komponen-komponen pokok dari Spektrofotometer meliputi :

1. Sumber tenaga radiasi yang stabil

2. Sistem yang tediri atas lensa-lensa, cermin, cela-cela, dll.

3. Monokromator untuk mengubah radiasi menjadi komponen-komponen

panjang gelombang tunggal.

4. Tempat cuplikan yang transparan

5. Detektor radiasi yang dihubungkan dengan sistem meter atau pencatat.

Diagram sederhana dari Spektrofotometer UV-Vis adalah sebagai berikut :

Gambar : Bagan Spektrofotometri Uv-Vis

Uraian bagan spektrofotometri UV-Vis yaitu sebagai berikut :

1. Sumber radiasi

Sumber-sumber radiasi ultraviolet kebanyakan digunakan adalah lampu

hidrogen dan lampu deuterium. Sumber radiasi cahaya tampak yang paling

umum dipakai adalah lampu pijar tungsten. Lampu tungsten merupakan sampel

Meter atau pencatat Detektor

Monokromator Sumber radiasi

(25)

14

campuran dari filament tungstein dan gas iodine (halogen). Sumber radiasi ini

dapat memancarkan radiasi kontinyu antara 380-780 nm.

2. Monokromator

Monokromator merupakan serangkaian alat optic yang menguraikan radiasi

polikromatik menjadi jalur-jalur yang efektif atau panjang

gelombang-gelombang tunggalnya dan memisahkan panjang gelombang-gelombang-gelombang-gelombang tersebut

menjadi jalur-jalur yang sangat sempit.

3. Tempat cuplikan

Culipkan yang dipakai pada daerah ultraviolet atau terlihat yang biasa berupa

gas atau larutan ditempatkan dalam sel atau cuvet. Untuk daerah ultraviolet

biasanya digunakan quartz atau sel dari silika yang lebur, sedangkan untuk

daerah terlihat digunakan gelas biasa atau quarzt. Sel yang digunakan untuk

cuplikan yang berupa gas mempunyai panjang lintasan dari 0,1 hingga 100 nm,

sedangkan sel untuk larutan mempunyai panjang lintasan tertentu dari 1 hingga

10 cm.

4. Detektor atau pencatat

Setiap detektor menyerap tenaga foton yang mengenainya dan mengubah tenaga

tersebut untuk dapat diukur secara kualitatif seperti sebagai arus listrik atau

perubahan-perubahan panas. Kebanyakan detektor menghasilkan sinyal listrik

yang dapat mengaktifkan meteran atau pencatat, setiap pencatat harus

menghasilkan yang secara kualitatif berkaitan dengan tenaga cahaya yang

(26)

15

2.4.4. Kesalahan Pengukuran Secara Spektrofotometri

Pengukuran secara spektrofotometri dari konsentrasi zat berwarna didasarkan

pada validitas hukum Lambert-Beer. Dampak praktek, hasil pengukuran

memperlihatkan beberapa penyimpangan, diantaranya penyimpangan nyata dan

aktual (sebenarnya). Penyimpangan nyata pada prinsipnya berasal dari

ketidaksempurnaan. Penyimpangan ini disebabkan oleh ketidakmampuan

monokromator untuk memberikan cahaya yang benar-benar monokromatis

sehingga menyebabkan peristiwa seperti transmisi, pemantulan, dan serapan pada

medium. Penyimpangan yang disebabkan oleh ketidaksempurnaannya cahaya

monokromatik pada prinsipnya disebabkan oleh absorpsifitas yang berbeda sesuai

dengan panjang gelombang dari sumber cahaya yang diserap atau tergantung dari

spektrum serapannya. Sedangkan penyimpanan sebenarnya disebabkan oleh

perubahan konsentrasi zat pengabsorpsi cahaya yang berlangsung akibat

tercapainya kesetimbangan kimia dibawah pengaruh gaya interion atau

intermolekul. Tetapi, ada kalanya dipengaruhi oleh rasio konsentrasi komponen

berwarna dan tak berwarna dari larutan yang dianalisis.

Berikut ini adalah tahap-tahap yang harus diperhatikan :

a. Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar uv-vis

b .Waktu operasional

c. Pemilihan panjang gelombang

d. Pembuatan kurva baku

(27)

BAB III

BAHAN DAN METODE 3.1. Bahan

- Etanol p.a Merck

- NaOH p.a Merck

- Baku salisilat p.a Merck

- Toluena p.a Merck

- Asam asetat glacial p.a Merck

- Aquades p.a Merck

- Bedak keluarga Viva (108)

- Bedak salicyl kimia farma (561)

- Talk salicyl IKA (558)

3.2. Peralatan

- Neraca analitik

- Erlenmeyer50 ml Pyrex

- Vortex

- Batang Pengaduk

- Aluminium foil

- Kertas saring

- Corong

- Labu terukur25 ml Pyrex

- Beaker glass25 ml Pyrex

- Gelas ukur 50 ml Pyrex

(28)

17

- KLT

- Spektrofotometer UV Shimadzu

3.3. Prosedur Kerja

Sejumlah cuplikan lebih kurang 25 mg asam salisilat ditimbang seksama,

ditambah 15 ml etanol, diaduk, dibiarkan mengendap, disaring, dan filtrat ditampung

dalam labu terukur 25 ml. Endapan ditambah etanol 95%, diaduk, disaring, dan filtrat

dimasukkan ke dalam labu terukur tersebut sampai tanda (A).

Pembuatan Larutan uji sampel bedak padat

Dibuat larutan 25 mg baku pembanding asam salisilat yang dilarutkan dalam 25

ml etanol 95% (B).

Larutan Baku Asam salisilat

Larutan A dan B masing – masing ditotolkan secara terpisah dan lakukan

kromatografi lapis tipis sebagai berikut :

Cara Penetapan Kadar Asam salisilat dalam sampel bedak padat

Fase diam : Silika gel GF254

Fase gerak : Toluena – Asam asetat glacial ( 80 : 20 )

Penjenuhan : Dengan kertas saring

Volume pentotolan : Larutan A dan B masing – masing 10 µl

Jarak rambat : 15 cm

Penampak bercak : Cahaya UV 256 nm

Bercak baku dan bercak senyawa yang mempunyai harga Rf sama, ditandai dan

dikerok, hasil kerokan dikocok secara terpisah dengan 5 ml NaOH 0,5 N dan disaring.

Filtrat ditampumg dalam labu terukur 10 ml, ditambah NaOH 0,5 N sampai tanda, dan

(29)

18

Au = Serapan larutan uji

Rumus perhitungan Kadar Asam Salisilat Au

Ab× Bb

Bu× 100,26%

Ab = Serapan larutan baku

Bb = Bobot asam salisilat baku yang ditimbang

Bu = Bobot cuplikan yang ditimbang

Kadar asam salisilat dalam sediaan kosmetik tidak boleh lebih dari 0,5%

(30)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil

Hasil yang diperoleh pada penentuan kadar asam salisilat dalam sampel bedak padat

adalah sebagai berikut :

Tabel 4.1. Tabel Hasil KLT Sampel Bedak padat

(31)

20

Tabel 4.2. Hasil Spektrofotometri UV sampel Bedak padat

Nama Zat

Bobot

Faktor Pengenceran

Serapan

Maksimum Serapan

(32)

21

- Bedak salicyl Kimia Farma (561)

(33)

22

4.3. Pembahasan

Dari analisa penentuan kadar asam salisilat pada kosmetika bedak padat

yang dilakukan di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan (BBPOM)

dimana untuk mengetahui adanya asam salisilat dalam bedak dapat

dilakukan analisa dengan cara identifikasi dengan metode Kromatografi

Lapis Tipis (KLT) dan jika hasilnya positif maka analisis dilanjutkan untuk

perhitungan kadar asam salisilat dalam bedak padat dengan metode

spektrofotometri Uv-vis.

Dari hasil analisis diperoleh bahwa harga Rf dari sampel dan harga Rf

darilarutan Baku asam salisilat berdekatan,dimana pada prinsipnya sampel

ditotolkan pada plat tipis yang dilapisi dengan fase diam yaitu silika gel

GF254.Bila noda telah kering plat diletakkan secara vertikal dalam bejana

yang didalamnya terdapat fase gerak yaitu campuran Toluena : Asam asetat

glasial dengan perbandingan 80:20.

Dengan metode KLT dapat dipastikan dalam sampel positif terdapat Asam

salisilat,kemudian pengujian dilanjutkan dengan metode Spektrofotometri

UV untuk mengetahui kadar asam salisilat dalam sampel dengan panjang

gelombang 298 nm.Dari analisa diperoleh % kadar asam salisilat dalam

sampel adalah 0,1033%, 0,2051% dan 0,1840% yang berarti sampel tersebut

(34)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Dari hasil analisis yang dilakukan diperoleh kesimpulan bahwa

- Dalam sampel Bedak padat yang dianalisa dengan metode Kromatografi

Lapis Tipis (KLT) diperoleh hasil sampel bedak padat positif mengandung

Asam salisilat

- % kadar asam salisilat dalam sampel bedak padat adalah 0,1033%,

0,2051% dan 0,1840% yang berarti masih aman digunakan.

5.2.Saran

Dalam kesempatan ini,penulis menyarankan kepada pihak-pihak yang melakukan

pengawasan terhadap produk-produk yang banyak digunakan masyarakat untuk terus

meningkatkan kinerja dalam pemeriksaan dan pengawasan terhadap produk-produk

yang beredar di masyarakat. Hal ini dilakukan agar prroduk-produk yang beredar di

(35)

24

DAFTAR PUSTAKA

Gholib,G. dkk. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Jakarta : Pustaka Pelajar.

Gritter,R.J. 199. Pengantar Kromatografi. Edisi Kedua. Bandung : ITB Press.

Katzung, B.G. 2009. Farmakologi Dasar dan Klinik.Buku 3. Edisi VIII.Jakarta : Medica

.

Mulja. 1995. Analisis Instrumen. Surabaya. Airlangga : University Press.

Sastroharmidjojo, H. 1985. Spektroskopi. Yogyakarta : Liberty.

Suharman. 1995.Analisis Instrumen. Surabaya. Airlangga : University Press.

Wadiaatmadja, M, S. 1997. Penuntun Ilmu Kosmetik Medik. Jakarta : UI Press.

(36)

25

Lampiran 01

KLT Baku Asam Salisilat dan Sampel Bedak Padat

Keterangan : 108 ( Bedak keluargaViva) 558 ( Bedak Salicyl IKA )

561 ( Bedak salicyl Kimia Farma )

(37)

26

Gambar

Tabel 4.2. Hasil Spektrofotometri UV sampel Bedak padat

Referensi

Dokumen terkait

Karena absorbansi larutan baku siklamat lebih besar dari absorbansi sampel sehingga penetapan kadar asam siklamat dalam sampel tidak dapat dihitung dengan persamaan garis

Telah dilakukan analisa kadar fosfat terhadap limbah cair rumah sakit dan air sungai disekitar rumah sakit.. Penentuan kadar fosfat dengan menggunakan asam askorbat sebagai

Menurut Peraturan Badan Pengawas Obat dan Makanan (BPOM) berdasarkan PUBLIK WARNING /PERINGATAN, penggunaan hidrokuinon adalah dilarang pada kosmetik, sedangkan untuk

Menurut Peraturan Badan Pengawas Obat dan Makanan (BPOM) berdasarkan PUBLIK WARNING /PERINGATAN, penggunaan hidrokuinon adalah dilarang pada kosmetik, sedangkan untuk

Karya ilmiah ini ditulis berdasarkan pengamatan penulis selama melaksanakan Praktek Kerja Lapangan (PKL) di BALAI LABORATORIUM KESEHATAN MEDAN, dengan judul “PENENTUAN KADAR

Penentuan kadar fenolat total, larutan uji dibuat dengan konsentrasi tertentu yang absorbannya berada dalam garis linear kurva kalibrasi yaitu pada konsentrasi 20.144

Penentuan estimasi ketidakpastian pengukuran dilakukan dengan enam langkah, yaitu 1) membuat skema kerja; 2) menentukan rumus; 3) membuat diagram tulang ikan; 4)

Penelitian ini dilakukan untuk menentukan kadar natrium siklamat pada beberapa minuman serbuk instan yang jumlah kadar natrium siklamat tidak tertulis pada bagian komposisi, yang