PENENTUAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM KOSMETIKA
BEDAK PADAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
KARYA ILMIAH
ADWINA NASUTION
092401025
PROGRAM STUDI D 3 KIMIA ANALIS
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PENENTUAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM KOSMETIKA BEDAK PADAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
KARYA ILMIAH
Diajukan Untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Ahli Madya
ADWINA NASUTION 092401025
PROGRAM STUDI D 3 KIMIA ANALIS DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PERSETUJUAN
Judul : PENENTUAN KADAR ASAM SALISILAT
DALAMKOSMETIKA BEDAK PADAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
Kategori : KARYA ILMIAH
Nama : ADWINA NASUTION
Nomor Induk Mahasiswa : 092401025
Program Studi : DIPLOMA III KIMIA ANALIS
Departemen : KIMIA
Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Disetujui di, Medan, Juli 2012
Diketahui/Disetujui oleh Program Studi Diploma III Kimia
Ketua, Pembimbing,
Dra.Emma Zaidar Nst,MS Dr.Rumondang Bulan,MS
NIP 1955 12 18 1987 01 200 NIP 1954 08 30 1985 03 2001
Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,
PERNYATAAN
PENENTUAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM KOSMETIKA BEDAK PADAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
KARYA ILMIAH
Saya Mengakui bahwa karya ilmiah ini adalah hasil dari kerja saya sendiri,kecuali beberapa kutipan dari ringkasan masing-masing yang disebutkan sumbernya
Medan, Juli 2012
PENGHARGAAN
Dengan Mengucapkan puji syukur kehadirat ALLAH SWT,yang telah melimpahkan Rahmat dan Berkah-Nya,sehingga penulis masih diberikan kesehatan dan kesempatan dalam penyelesaian penulisan karya ilmiah ini.
Shalawat dan salam penulis ucapkan kepada junjungan kita nabi Muhammad SAW beserta keluarga dan sahabatnya.
Penyusunan karya ilmiah ini dilakukan berdasarkan pengamatan penulis selama melaksanakan PKL di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan dengan judul PENENTUAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM KOSMETIKA BEDAK PADAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS.
Penyusunan karya ilmiah ini merupakan salah satu persyaratan dalam memenuhi karya ilmiah yang nantinya untuk mendapatkan ijazah Ahli Madya pada program studi DIII Kimia Analis,Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,Universitas Sumatera Utara.
Dalam penyusunan karya ilmiah ini,penulis telah banyak mendapatkan bantuan dari berbagai pihak sehingga dalam kesempatan ini dengan rendah hati penulis mengucapkan terima kasih kepada :
1.Ibu Dr.Rumondang Bulan Nst,MS selaku Ketua Departemen Kimia FMIPA USU dan Dosen Pembimbing penulis yang telah memberikan bimbingan dan pengarahan kepada penulis selama penulisan karya ilmiah ini.
2.Ibu Emma Zaidar Nst,M.Si selaku ketua Program studi DIII Kimia yang telah memberikan arahan dan bimbingan kepada penulis.
3.Ibu Zakiah Kurniati,S.Farm.,A.pt.Selaku koordinator ,serta seluruh staf di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan yang telah memberikan arahan,dan keterangan yang dibutuhkan penulis untuk menyelesaikan karya ilmiah ini.
4.Untuk Kedua orang tua penulis yaitu Ayahanda Syamruddin Nasution dan ibunda Suaida yang telah memberikan dukungan moril dan materil kepada penulis sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini.
6.Untuk rekan sekaligus para sahabat penulis Ocha,Maya,Wuland,Neli, Ria, Syarah dan Mitra yang senantiasa memberikan semangat dan kerja sama sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini.
7.Untuk seluruh rekan seperjuangan penulis mahasiswa/i Kimia Analis 2009
8.Untuk Keponakan Penulis yang memotivasi penulis dalam menyelesaikan karya ilmiah ini Denny,Anggi,Sabrina,Fari,Riza,Dira,Galang,Gilang,dan Sabitha
Penulis menyadari dalam menyelesaikan karya ilmiah ini masih jauh dari kesempurnaan.Oleh karena itu,penulis pengharapkan saran dan masukan yang membangun untuk menyempurnakan karya ilmiah ini dari pembaca.Semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat bagi pembaca dan kita semua.
Medan, Juli 2012
ABSTRAK
DETERMINATION OF SALICILYC ACID IN COSMETICS OF
SOLID POWDER WITH SPECTROFOTOMETRIC UV-VIS
ABSTRACT
DAFTAR ISI
Halaman
PERSETUJUAN i
PERNYATAAN ii
PENGHARGAAN ii
ABSTRAK v
ABSTRACT vi
DAFTAR ISI vi
BAB I PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang 1
1.2. Permasalahan 4
1.3. Tujuan 4
1.4. Manfaat 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1.Kosmetika 5
2.2. Asam Salisilat 7
2.3. Kromatografi Lapis Tipis (KLT) 8
2.4. Spektrofotometri Uv-Vis 10
BAB III BAHAN DAN METODE
3.1. Bahan 16
3.2. Peralatan 16
3.3. Prosedur kerja 17
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil 19
4.2. Perhitungan 20
4.3. Pembahasan 22
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan 23
5.2. Saran 23
DAFTAR PUSTAKA 24
LAMPIRAN Lampiran 01
KLT Baku asam salisilat dan sampel 35
Lampiran 02
ABSTRAK
DETERMINATION OF SALICILYC ACID IN COSMETICS OF
SOLID POWDER WITH SPECTROFOTOMETRIC UV-VIS
ABSTRACT
BAB I PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Kosmetika sudah dikenal orang sejak zaman dahulu kala. Di Mesir, 3500 tahun
sebelum Masehi telah digunakan berbagai bahan alami baik yang berasal dari
tumbuh-tumbuhan, hewan maupun bahan alam lain misalnya tanah liat, lumpur,arang,batu
bara bahkan api,air,embun,pasir atau sinar matahari.Penggunaanakar,daun,kulit
pohon,rempah,minyak bumi,minyak hewan,madu dan lainnya sudah menjadi hal yang
biasa diketahui dalam kehidupan masyarakat saat itu.
Di Indonesia sendiri sejarah tentang kosmetologi telah dimulai jauh sebelum
jaman penjajah Belanda, namun tidak ada yang jelas mengenai hal tersebut yang dapat
dijadikan pegangan. Pengetahuan tentang kosmetika tradisional memang sebagian
besar diperoleh secara turun menurun dari orang tua ke generasi selanjutnya,tidak
hanya terjadi dikalangan pusat pemerintahan saat itu yakni keratin (istana),tetapi juga
dikalangan rakyat biasa yang berkaca pada kecantikan putri dan permaisuri raja.
Oleh sebab itu tidak dapat diragukan lagi bahwa kebutuhan akan kosmetika dewasa ini
sudah demikian primer bagi seluruh wanita,sebagian pria dan anak-anak atau
penggunaan sabun atau bedak yang tidak terpisahkan lagi dari kehidupan manusia dan
2
Permasalahan yang sering dihadapi oleh konsumen adalah ketidakcocokan
terhadap bahan kosmetika yang digunakan.Ketidakcocokan ini dapat diakibatkan oleh
faktor alergi atau karena adanya penggunaan bahan berbahaya.
Sediaan kosmetik sendiri bukanlah racun. Akan tetapi, karena dibuat dari bahan-bahan
kimia, terutama bagi kulit orang-orang tertentu, dapat menyebabkan timbul reaksi
yang tidak dikehendaki seperti reaksi alergi, iritasi, dan fotosensitisasi, selain yang
disebabkan oleh kesalahan dalam penggunaannya.
Maka dari itu, penggunaan serta komposisi zat yang terkandung didalam sediaan suatu
kosmetik perlu diperhatikan dan diwaspadai bagi kesehatan. Karena apabila
digunakan dan dikonsumsi secara berlebihan dikhawatirkan dapat membahayakan
kesehatan.
Asam salisilat adalah obat topikal murah yang digunakan untuk mengobati
sejumlah masalah kulit, seperti jerawat, kutil, ketombe, psoriasis, dan masalah kulit
lainnya.Asam salisilat juga bisa digunakan untuk mengawetkan makanan, antiseptik,
dan campuran dalam pasta gigi. Asam salisilat digunakan pula sebagai bahan utama
untuk aspirin. Ketika digunakan untuk jerawat, asam salisilat akan mencegah sel-sel
kulit mati menutup folikel rambut sehingga mencegah penyumbatan pori-pori yang
dapat menyebabkan jerawat. Asam salisilat juga banyak terkandung dalam beberapa
sayuran seperti brokoli, paprika, dan mentimun. Namun seperti halnya obat lain,Asam
salisilat juga memiliki efek samping,mulai dari yang ringan hingga yang berat.
Beberapa efek samping ringan yang sering terjadi adalah kulit kering. Jika hal ini
3
mengatasi kulit kering ini. Iritasi kulit adalah efek yang umum terjadi akibat asam
salisilat.
Jika anda mengalami iritasi kulit ringan,kurangi penggunaan asam salisilat. Efek
samping yang serius biasanya disebut keracunan asam salisilat.Termasuk diantaranya
dalah sakit kepala yang parah,nafas cepat dan telinga berdengung.
Namun,banyak juga kegunaan dan manfaat asam salisilat diantaranya anda dapat
menggunakan asam salisilat sebagai obat tanpa resep dari dokter.
Asam salisilat juga memiliki efek samping yang biasanya hilang seiring berjalannya
waktu.Asam salisilat juga mengandung Beta Hydroxy Acid (BHA) yang merupakan
bahan popular untuk memerangi kerutan dan keriput.
Asam salisilat dengan dosis yang tepat dapat memberikan efek terapeutik yang
diinginkan, namun pada penggunaannya secara terus menurus dapat menyebabkan
kerusakan pada kulit. Penggunaan topikal asam salisilat dengan konsetrasi tinggi, pada
daerah kulit yang luas, pada kulit yang rusak dan dalam jangka waktu lama dapat
menyebabkan keracunan sistemik akut. Penggunaan kosmetik yang memungkinkan
mengandung asam mercury dan asam salisilat , meskipun menjadikan kulit tampak
mulus namun membuat kulit lebih sensitif terhadap paparan sinar matahari,
pemakaian bertahun-tahun dapat mengendap di kulit dan menyebabkan
4
1.2. Permasalahan
Permasalahan dalam pembuatan karya ilmiah ini adalah :
- Berapakah kadar Asam salisilat yang terdapat didalam sediaan kosmetika
bedak padat
- Apakah kadar Asam salisilat dalam sampel kosmetika bedak padat
memenuhi persyaratan yang ditetapkan oleh Balai Besar Pengawas Obat
dan Makanan (BBPOM)
1.3. Tujuan
Adapu tujuan dari penulisan karya ilmiah ini adalah :
- Untuk mengetahui berapa kadar asam salisilat yang terdapat dalam sediaan
kosmetika bedak padat
1.4. Manfaat
- Dapat mengetahui adanya kandungan asam salisilat yang terdapat dalam sampel
bedak padat.
- Memberikan informasi berapa kadar asam salisilat yang terdapat dalam sampel
kosmetika bedak padat
- Dapat menambah pengetahuan dan pengalaman penulis untuk menginformasikan
kepada pembaca tentang kegunaan,kekurangan dan kelebihan asam salisilat yang
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Kosmetika
Kosmetika berasal dari kata kosmein (Yunani) yang berarti “berhias”. Bahan
yang dipakai dalam usaha untuk mempercantik diri ini, dahulu diramu dari
bahan-bahan alami yang terdapat disekitarnya. Sekarang kosmetika dibuat manusia tidak
hanya dari bahan alami tetapi juga bahan buatan untuk maksud meningkatkan
kecantikan.
Sejak Semula kosmetika merupakan salah satu segi ilmu pengobatan atau ilmu
kesehatan sehingga para pakar kosmetika dahulu adalah juga pakar
kesehatan;sepertipara tabib,dukun bahkan penasehat keluarga istana. Oleh karena
itu,tidak mengherankan bila antara kosmetika dan obat sejak dahulu sampai sekarang
pun sangat sukar untuk ditarik garis batasnya.Namun untuk kepentingan peraturan
atau Undang-undang,diperlukan pemisahan yang dapat menjadi petunjuk,serta dalam
perkembangannya kemudian,terjadi pemisahan antara kosmetika dan obat,baik dalam
hal macam,jenis,efek,efek samping,pelaksana dan lainnya.kosmetika merupakan
komoditi yang mempunyai kesan kurang berbahaya disbanding dengan obat sehingga
pembuatan,pemasaran,atau pengawasannya mempunyai tata cara yang lebih mudah
dibandingkan dengan obat. Sejak tahun 1938,di Amerika Serikat dibuat akta tentang
defenisi kosmetika yang kemudian menjadi acuan Peraturan Menteri Kesehatan RI
No.220/MenKes/Per/X/76 tanggal 6 September 1976 yang menyatakan bahwa
Kosmetika adalah bahan atau campuran bahan untuk digosokkan,dilekatkan,
dituangkan, dipercikkan, atau disemprotkan pada,dimasukkan kedalam, dipergunakan
6
membersihkan,memelihara, menambahkan daya tarik atau mengubah rupa , dan tidak
termasuk golongan obat. Defenisi tersebut jelas menunjukkan bahwa kosmetika bukan
suatu obat yang dipakai untuk diagnosis,pengobatan maupun pencegahan
penyakit.obat bekerja lebih kuat dan dalam,sehingga dapat mempengaruhi struktur
dan faal tubuh.
Ilmu yang mempelajari kosmetika disebut “kosmetologi”, yaitu ilmu yang
berhubungan dengan pembuatan, penyimpanan, aplikasi pengunaan,efek dan efek
samping kosmetika. Dalam kosmetologi berperan berbagai disiplin ilmu terkait yaitu :
teknik kimia,farmakologi,biokimia,mikrobiologi,ahli kecantikan,dan dermatolgi.
Dalam disiplin ilmu dermatologi yang menangani khusus peranan kosmetika
disebut “dermatologi kosmetik”.
Namun ternyata tidak mudah membedakan antara kosmetika dan obat yang
pemakaiannya topikal pada kulit semacam salep, krim, bedak, pasta atau losio.
meskipun tidak begitu jelas diutarakan oleh pembuat dan pengguna jasa kosmetika,
kosmetika juga diharapkan untuk menghasilkan suatu perubahan baik dalam struktur
maupun faal sel kulit, sekecil apapun. misalnya,perubahan susunan sel kulit yang tua
kearah yang lebih muda,atau perubahan produksi kelenjar keringat yang membentuk
minyak permukaan kulit. kadang-kadang kosmetika dicampur dengan bahan-bahan
yang berasal dari obat tropikal yang dapat mempengaruhi strukutur dan faal sel kulit.
Bahan-bahan tersebut misal : antijerawat (sulfur,resosin), antijasad renik
(heksaklorofen), antipengeluaran keringat (alumunium klorida), plasenta, atau hormon
(esterogen). Bahan-bahan inilah yang kemudian dikenal sebagai kosmedik atau
7
2.2. Asam Salisilat
2.2.1. Sifat asam salisilat
Gambar : Struktur asam salisilat
Secara kimia asam salisilat disintesis pada tahun 1860 dan telah di
gunakan secara luas dalam terapi dermatologis sebagai suatu agen keratolitik.
Digunakan pada bagian luar tubuh yang pada kulit sebagai antiseptik lemah
serta keratolitikun (melarutkan sel-sel kulit mati). Agen ini berupa bubuk
berwarna putih yang mudah larut dalam alkohol tetapi sukar larut dalam air.
Asam salisilat merupakan zat anti akne sekaligus keratolitik yang lazim
diberikan secara topikal. Penggunaanya dalam kosmetik anti akne atau
karatolitik merupakan usaha untuk meningkatkan kemampuan kosmetika
tersebut umpamanya dalam kosmetika perawatan kulit yang berjerawat. Asam
salisilat berkhasiat keratolotis dan sering digunakan sebagai obat ampuh
terhadap kutil kulit, yang berciri penebalan epidermis setempat dan disebabkan
oleh infeksi dengan virus papova. Asam salisilat sangat iritatif, sehingga hanya
digunakan sebagai obat luar. Derivatnya yang dapat dipakai secara sistemik
adalah ester salisilat dan asam organik dengan subtitusi pada gugus hidroksil
misalnya asetosal. ( Katzung, B. G., 2004, Gennaro, A. R., 1990,
8
2.2.2. Toksisitas Asam Salisilat
Salisilat sering digunakan untuk mengobati segala keluhan ringan dan
tidak berarti sehingga banyak terjadi penggunasalahan atau penyalahgunaan
obat bebas ini. Keracunan salisilat yang berat dapat menyebabkan kematian,
tetapi umumnya keracunan salisilat bersifat ringan. Gejala saluran cerna lebih
menonjol pada intoksikasi asam salisilat. Efek terhadap saluran cerna,
perdarahan lambung yang berat dapat terjadi pada dosis besar dan pemberian
contoh kronik. Salisilisme dan kematian terjadi setelah pemakaian secara
topikal. Gejala keracunan sistemik akut dapat terjadi setelah penggunaan
berlebihan asam salisilat di daerah yang luas pada kulit, bahkan sudah terjadi
beberapa kematian. Pemakaian asam salisilat secara topikal pada konsetrasi
tinggi juga sering mengakibatkan iritasi lokal, peradangan akut, bahkan
ulserasi. Untuk mengurangi absorpsinya pada penggunaan topikal maka asam
salisilat tidak digunakan dalam penggunaan jangka lama dalam konsentrasi
tinggi, pada daerah yang luas pada kulit dan pada kulit rusak. (Katzung, B. G.,
2004, Gennaro, A. R., 1990, Ganiswara, S., 1995)
2.3. Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
2.3.1. Prinsip Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
Kromatografi Lapis Tipis merupakan cara pemisahan campuran senyawa
menjadi senyawa murninya dan mengetahui kuantitasnya yang digunakan. Pelaksaan
kromatografi biasanya digunakan dalam pemisahan pewarna yang merupakan sebuah
campuran dari beberapa zat pewarna. Jumlah perbedaan warna yang telah terbentuk
dari campuran,pengukuran diperoleh dari lempengan untuk memudahkan identifikasi
9
yang memerlukan bahan sangat sedikit,baik penyerap maupun cuplikannya yang dapat
digunakan untuk memisahkan senyawa-senyawa yang sifatnya hidrofobik seperti
lipida-lipida dan hidrokarbon yang sukar dikerjakan dengan kromatografi kertas.
(Greenhati.blogspot.com/2009/01/kromatografi+lapis+tipis/)
Kromatografi lapis tipis menandai puncak perkembangan kromatografi
adsorpsi yang dicetuskan kali pertama oleh Izamailov dan Shraiber pada tahun
1983.Sebagai fase diam adalah bahan padat yang diletakkan pada plat gelas secara
seragam,dengan ketebalam lebih kurang 0,250 mm.Disamping plat gelas juga sudah
umum digunakan plat dari logam atau plastik.
Teknik Kromatografi lapis tipis sangat penting artinya dalam bidang analisis
dan kedudukan kromatografi lapis tipis setelah menggeser kedudukan kromatografi
kertas.Hanya saja elusi pada KLT pada umumnya dilakukan dengan cara menaik
(ascending) satu atau dua dimensi.
Sebagai fase diam dipakai cairan atau campuran yang dikenal sebagai pelarut
pengembang atau pelarut pengembang campur.KLT merupakan metode pemisahan
komponen-komponen atas dasar perbedaan adsorpsi partisi oleh fase diam dibawah
gerak pelarut pengembang atau pelarut pengembang campur,Pemilihan pelarut sangat
dipengaruhi oleh macam dan polaritas zat-zat kimia yang dipisahkan. (Mulja,1995)
KLT dapat dipakai dengan dua tujuan.Pertama,dipakai selayaknya sebagai
metode untuk mencapai hasil kualitatif atau preparative.Kedua,dipakai untuk
menjajaki sistem pelarut dan sistem penyangga yang akan dipakai dalam kromatografi
10
Nilai RF dapat dihitung dengan menggunakan perbandingan sebagaimana dalama
persamaan :
Rf = jarak yang ditempuh noda jarak yang ditempuh pelarut
Nilai maksimum Rf adalah 1 dan ini dicapai ketika solute mempunyai perbandingan
distribusi (D) dan faktor retensi (k’) sama dengan 0 yang berisi solute bermigrasi
dengan kecepatan yang sama dengan fase gerak.Nilai Minimun Rf adalah 0 dan ini
teramati jika solute tertahan pada posisi titik awal permukaan fase diam.(Gritter,1991)
2.4. Spektrofotometri Uv-Vis
Spektrofotometri adalah cabang analisis instrumental yang mencakup seluruh
metoda pengukuran berdasarkan interaksi antara suatu spektrum sinar (Radiasi
Elektro Magnetik/REM) dengan larutan molekul atau atom. Spektrofotometri
uv-vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis,
sehingga spektrofotometri uv-vis lebih banyak dipakai untuk analisis, sehinga
spektrofotometri uv-vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibanding
kualitatif.
2.4.1. Prinsip dasar
Apabila radiasi elektromagnetik pada daerah ultraviolet dan sinar
tampak melalui senyawa yang memiliki ikatan-ikatan rangkap, sebagian dari
radiasi biasanya diserap oleh senyawa. Jumlah radiasi yang diserap tergantung
pada panjang gelombang radiasi dan struktur senyawa. Penyerapan seinar
11
elektron-elektron dalam orbital berenergi rendah tereksitasi ke orbital
berenergi lebih tinggi.
Ada empat kemungkinan radiasi elektromagnetik pada molekul atau atom akan
mengalami perubahan energi eksitasi yang dikenakan dengan : energi translasi,
energi rotasi, energi vibrasi, dan energi elektronik. Radiasi cahaya UV-Vis
pada molekul atau atom akan menyebabkan energi elektronik, oleh sebab itu
spektra UV-Vis disebut juga spektra elektronik sebagai akibat transisi antara
dua tingkat energi elektron dari molekul atau atom.
Hubungan antara kadar dengan intensitas sinar yang diserap oleh sampel yang
di analisis dinyatakan oleh hukum Lambert-Berr dalam bentuk persamaan
sebagai berikut :
Log Io/I = A=a.b.C
Dimana:
Io= intensitas sinar sebelum melewati sampel
I = intensitas sinar setelah melewati sampel
A = absorbansi
a = absopsifitas molekul
b = ketebalan kuvet
12
2.4.2. Tahapan-tahapan untuk Analisis Kuantitatif
1. Pemilihan pelarut
Pelarut yang digunakan pada spektofotometer UV-Vis harus memenuhi
persyaratan yaitu tidak mengabsorpsi radiasi pada panjang gelombang pengukuran
sampel. Oleh sebab itu, pelarut harus memenuhi persyaratan :
- Tidak mengandung sistem terkonjugasi pada struktur molekulnya atau
tidak berwarna.
- Tidak berinteraksi dengan molekul senyawa yang diukur.
- Harus mempunyai kemurnian yang tinggi
2. Pemilihan panjang gelombang
Pengukuran absorpsi pada analisis kuantitatif dengan metode
spektrofotometer baik zat tunggal maupun zat campur pada prinsipnya
harus dilakukan pada panjang gelombang maksimum (λ maks). Alasan
dilakukan pengukuran absorpsi pada panjang gelombang maksimum
adalah:
- Perubahan absorpsi untuk setiap satuan konsentrasi adalah paling
besar pada panjang gelombang maksimal akan diperoleh kepekaan
analisis yang maksimal.
- Di sekitar panjang gelombang maksimal, bentuk kurva serapannya
adalah datar, sehingga hukum Lambert-Beer akan dipenuhi dengan
baik.
- Panjang gelombang maksimal dapat dicari dengan membuat kurva
13
Cartesian pada konsentrasi yang tetap. Panjang gelombang masimum
adalah panjang gelombang dimana terjadi serapan maksimum.
2.4.3. Peralatan Spektrofotometer
Komponen-komponen pokok dari Spektrofotometer meliputi :
1. Sumber tenaga radiasi yang stabil
2. Sistem yang tediri atas lensa-lensa, cermin, cela-cela, dll.
3. Monokromator untuk mengubah radiasi menjadi komponen-komponen
panjang gelombang tunggal.
4. Tempat cuplikan yang transparan
5. Detektor radiasi yang dihubungkan dengan sistem meter atau pencatat.
Diagram sederhana dari Spektrofotometer UV-Vis adalah sebagai berikut :
Gambar : Bagan Spektrofotometri Uv-Vis
Uraian bagan spektrofotometri UV-Vis yaitu sebagai berikut :
1. Sumber radiasi
Sumber-sumber radiasi ultraviolet kebanyakan digunakan adalah lampu
hidrogen dan lampu deuterium. Sumber radiasi cahaya tampak yang paling
umum dipakai adalah lampu pijar tungsten. Lampu tungsten merupakan sampel
Meter atau pencatat Detektor
Monokromator Sumber radiasi
14
campuran dari filament tungstein dan gas iodine (halogen). Sumber radiasi ini
dapat memancarkan radiasi kontinyu antara 380-780 nm.
2. Monokromator
Monokromator merupakan serangkaian alat optic yang menguraikan radiasi
polikromatik menjadi jalur-jalur yang efektif atau panjang
gelombang-gelombang tunggalnya dan memisahkan panjang gelombang-gelombang-gelombang-gelombang tersebut
menjadi jalur-jalur yang sangat sempit.
3. Tempat cuplikan
Culipkan yang dipakai pada daerah ultraviolet atau terlihat yang biasa berupa
gas atau larutan ditempatkan dalam sel atau cuvet. Untuk daerah ultraviolet
biasanya digunakan quartz atau sel dari silika yang lebur, sedangkan untuk
daerah terlihat digunakan gelas biasa atau quarzt. Sel yang digunakan untuk
cuplikan yang berupa gas mempunyai panjang lintasan dari 0,1 hingga 100 nm,
sedangkan sel untuk larutan mempunyai panjang lintasan tertentu dari 1 hingga
10 cm.
4. Detektor atau pencatat
Setiap detektor menyerap tenaga foton yang mengenainya dan mengubah tenaga
tersebut untuk dapat diukur secara kualitatif seperti sebagai arus listrik atau
perubahan-perubahan panas. Kebanyakan detektor menghasilkan sinyal listrik
yang dapat mengaktifkan meteran atau pencatat, setiap pencatat harus
menghasilkan yang secara kualitatif berkaitan dengan tenaga cahaya yang
15
2.4.4. Kesalahan Pengukuran Secara Spektrofotometri
Pengukuran secara spektrofotometri dari konsentrasi zat berwarna didasarkan
pada validitas hukum Lambert-Beer. Dampak praktek, hasil pengukuran
memperlihatkan beberapa penyimpangan, diantaranya penyimpangan nyata dan
aktual (sebenarnya). Penyimpangan nyata pada prinsipnya berasal dari
ketidaksempurnaan. Penyimpangan ini disebabkan oleh ketidakmampuan
monokromator untuk memberikan cahaya yang benar-benar monokromatis
sehingga menyebabkan peristiwa seperti transmisi, pemantulan, dan serapan pada
medium. Penyimpangan yang disebabkan oleh ketidaksempurnaannya cahaya
monokromatik pada prinsipnya disebabkan oleh absorpsifitas yang berbeda sesuai
dengan panjang gelombang dari sumber cahaya yang diserap atau tergantung dari
spektrum serapannya. Sedangkan penyimpanan sebenarnya disebabkan oleh
perubahan konsentrasi zat pengabsorpsi cahaya yang berlangsung akibat
tercapainya kesetimbangan kimia dibawah pengaruh gaya interion atau
intermolekul. Tetapi, ada kalanya dipengaruhi oleh rasio konsentrasi komponen
berwarna dan tak berwarna dari larutan yang dianalisis.
Berikut ini adalah tahap-tahap yang harus diperhatikan :
a. Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar uv-vis
b .Waktu operasional
c. Pemilihan panjang gelombang
d. Pembuatan kurva baku
BAB III
BAHAN DAN METODE 3.1. Bahan
- Etanol p.a Merck
- NaOH p.a Merck
- Baku salisilat p.a Merck
- Toluena p.a Merck
- Asam asetat glacial p.a Merck
- Aquades p.a Merck
- Bedak keluarga Viva (108)
- Bedak salicyl kimia farma (561)
- Talk salicyl IKA (558)
3.2. Peralatan
- Neraca analitik
- Erlenmeyer50 ml Pyrex
- Vortex
- Batang Pengaduk
- Aluminium foil
- Kertas saring
- Corong
- Labu terukur25 ml Pyrex
- Beaker glass25 ml Pyrex
- Gelas ukur 50 ml Pyrex
17
- KLT
- Spektrofotometer UV Shimadzu
3.3. Prosedur Kerja
Sejumlah cuplikan lebih kurang 25 mg asam salisilat ditimbang seksama,
ditambah 15 ml etanol, diaduk, dibiarkan mengendap, disaring, dan filtrat ditampung
dalam labu terukur 25 ml. Endapan ditambah etanol 95%, diaduk, disaring, dan filtrat
dimasukkan ke dalam labu terukur tersebut sampai tanda (A).
Pembuatan Larutan uji sampel bedak padat
Dibuat larutan 25 mg baku pembanding asam salisilat yang dilarutkan dalam 25
ml etanol 95% (B).
Larutan Baku Asam salisilat
Larutan A dan B masing – masing ditotolkan secara terpisah dan lakukan
kromatografi lapis tipis sebagai berikut :
Cara Penetapan Kadar Asam salisilat dalam sampel bedak padat
Fase diam : Silika gel GF254
Fase gerak : Toluena – Asam asetat glacial ( 80 : 20 )
Penjenuhan : Dengan kertas saring
Volume pentotolan : Larutan A dan B masing – masing 10 µl
Jarak rambat : 15 cm
Penampak bercak : Cahaya UV 256 nm
Bercak baku dan bercak senyawa yang mempunyai harga Rf sama, ditandai dan
dikerok, hasil kerokan dikocok secara terpisah dengan 5 ml NaOH 0,5 N dan disaring.
Filtrat ditampumg dalam labu terukur 10 ml, ditambah NaOH 0,5 N sampai tanda, dan
18
Au = Serapan larutan uji
Rumus perhitungan Kadar Asam Salisilat Au
Ab× Bb
Bu× 100,26%
Ab = Serapan larutan baku
Bb = Bobot asam salisilat baku yang ditimbang
Bu = Bobot cuplikan yang ditimbang
Kadar asam salisilat dalam sediaan kosmetik tidak boleh lebih dari 0,5%
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
Hasil yang diperoleh pada penentuan kadar asam salisilat dalam sampel bedak padat
adalah sebagai berikut :
Tabel 4.1. Tabel Hasil KLT Sampel Bedak padat
20
Tabel 4.2. Hasil Spektrofotometri UV sampel Bedak padat
Nama Zat
Bobot
Faktor Pengenceran
Serapan
Maksimum Serapan
21
- Bedak salicyl Kimia Farma (561)
22
4.3. Pembahasan
Dari analisa penentuan kadar asam salisilat pada kosmetika bedak padat
yang dilakukan di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan (BBPOM)
dimana untuk mengetahui adanya asam salisilat dalam bedak dapat
dilakukan analisa dengan cara identifikasi dengan metode Kromatografi
Lapis Tipis (KLT) dan jika hasilnya positif maka analisis dilanjutkan untuk
perhitungan kadar asam salisilat dalam bedak padat dengan metode
spektrofotometri Uv-vis.
Dari hasil analisis diperoleh bahwa harga Rf dari sampel dan harga Rf
darilarutan Baku asam salisilat berdekatan,dimana pada prinsipnya sampel
ditotolkan pada plat tipis yang dilapisi dengan fase diam yaitu silika gel
GF254.Bila noda telah kering plat diletakkan secara vertikal dalam bejana
yang didalamnya terdapat fase gerak yaitu campuran Toluena : Asam asetat
glasial dengan perbandingan 80:20.
Dengan metode KLT dapat dipastikan dalam sampel positif terdapat Asam
salisilat,kemudian pengujian dilanjutkan dengan metode Spektrofotometri
UV untuk mengetahui kadar asam salisilat dalam sampel dengan panjang
gelombang 298 nm.Dari analisa diperoleh % kadar asam salisilat dalam
sampel adalah 0,1033%, 0,2051% dan 0,1840% yang berarti sampel tersebut
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Dari hasil analisis yang dilakukan diperoleh kesimpulan bahwa
- Dalam sampel Bedak padat yang dianalisa dengan metode Kromatografi
Lapis Tipis (KLT) diperoleh hasil sampel bedak padat positif mengandung
Asam salisilat
- % kadar asam salisilat dalam sampel bedak padat adalah 0,1033%,
0,2051% dan 0,1840% yang berarti masih aman digunakan.
5.2.Saran
Dalam kesempatan ini,penulis menyarankan kepada pihak-pihak yang melakukan
pengawasan terhadap produk-produk yang banyak digunakan masyarakat untuk terus
meningkatkan kinerja dalam pemeriksaan dan pengawasan terhadap produk-produk
yang beredar di masyarakat. Hal ini dilakukan agar prroduk-produk yang beredar di
24
DAFTAR PUSTAKA
Gholib,G. dkk. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Jakarta : Pustaka Pelajar.
Gritter,R.J. 199. Pengantar Kromatografi. Edisi Kedua. Bandung : ITB Press.
Katzung, B.G. 2009. Farmakologi Dasar dan Klinik.Buku 3. Edisi VIII.Jakarta : Medica
.
Mulja. 1995. Analisis Instrumen. Surabaya. Airlangga : University Press.
Sastroharmidjojo, H. 1985. Spektroskopi. Yogyakarta : Liberty.
Suharman. 1995.Analisis Instrumen. Surabaya. Airlangga : University Press.
Wadiaatmadja, M, S. 1997. Penuntun Ilmu Kosmetik Medik. Jakarta : UI Press.
25
Lampiran 01
KLT Baku Asam Salisilat dan Sampel Bedak Padat
Keterangan : 108 ( Bedak keluargaViva) 558 ( Bedak Salicyl IKA )
561 ( Bedak salicyl Kimia Farma )
26