PENGARUH WAKTU PENGADUKAN DAN KONSENTRASI ASAM SITRAT (C
6H
8O
7) TERHADAP
KADAR BESI (Fe) DALAM MINYAK NILAM
TUGAS AKHIR
O l e h :
FATIHA 17TKM180
Diajukan untuk memenuhi sebagaian persyaratan guna menyelesaikan program Diploma Tiga Program Studi / Jurusan Teknik Kimia Mineral
KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN R.I.
POLITEKNIK ATI MAKASSAR
2020
ii
HALAMAN PERSETUJUAN
JUDUL : PENGARUH WAKTU PENGADUKAN DAN
KONSENTRASI ASAM SITRAT (C6H8O7)
TERHADAP KADAR BESI (Fe) DALAM MINYAK NILAM
NAMA MAHASISWA : FATIHA
NOMOR STAMBUK : 17TKM180
PROGRAM STUDI/ JURUSAN : TEKNIK KIMIA MINERAL
Menyetujui,
Mengetahui, Pembimbing I
Rachma, STP., MM.
NIP. 19561010 197903 2 005
Pembimbing II
Dr. Idi Amin, ST., M.Si.
NIP. 19731124 200121 2 001
Direktur
Politeknik ATI Makassar
Muhammad Basri, MM NIP. 19680406 199403 1 003
Ketua Jurusan Teknik Kimia Mineral
Andi Arninda, ST., M.Si NIP. 19771030 200604 2 001
iii
HALAMAN PENGESAHAN
Telah diterima oleh Panitia Ujian Akhir Program Diploma Tiga (D3) yang ditentukan sesuai dengan Surat Keputusan Direktur Politeknik ATI Makassar Nomor : 4141 tahun 2020 tanggal 10 November 2020 yang telah dipertahankan di depan Tim Penguji pada hari selasa tanggal 10 November 2020 sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Ahli Madya (A. Md) Teknik dalam Program Studi Teknik Kimia Mineral Politeknik ATI Makassar.
PANITIA UJIAN :
Pengawas : 1. Kepala BPSDMI Kementerian Perindustrian R.I.
2. Direktur Politeknik ATI Makassar
Ketua : Dra. Hj. Hartini, M.Si (……… )
Sekretaris : DR. Sariwahyuni, SP., M.Si (……… )
Penguji I : Dra. Hj. Hartini, M.Si (……… )
Penguji II : DR. Sariwahyuni, SP., M.Si (……… )
Penguji III : Ir. Andi Arninda, ST., M.Si (……… )
Pembimbing I : Rachma, STP., MM (……… )
Pembimbing II : Dr. Idi Amin, ST., M. Si (……… )
iv
PERNYATAAN KEASLIAN TUGAS AKHIR
Saya yang bertanda tangan di bawah ini:
Nama : FATIHA
NIM : 17TKM180
Program Studi/ Jurusan : TEKNIK KIMIA MINERAL
Menyatakan bahwa tugas akhir yang saya buat benar-benar merupakan hasil karya saya sendiri. Apabila dikemudian hari terbukti dan dapat dibuktikan sesuai dengan hukum yang berlaku di Negara Republik Indonesia bahwa tugas akhir saya adalah hasil karya orang lain, maka saya bersedia menerima sanksi atas perbuatan tersebut tanpa melibatkan institusi Politeknik ATI Makassar atau orang lain.
Makassar, 05 Oktober 2020 Yang menyatakan
Fatiha
v
KATA PENGANTAR
Puji syukur kita panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa yang telah melimpahkan rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan Tugas Akhir yang berjudul “Pengaruh waktu pengadukan dan konsentrasi asam sitrat terhadap kadar besi (Fe) dalam minyak nilam”. Dalam penulisan tugas akhir ini, penulis menyadari sepenuhnya bahwa tersusunnya Tugas Akhir ini berkat dukungan, bimbingan, dorongan dan bantuan dari segala pihak. Pada kesempatan ini, penulis mengucapkan terima kasih kepada:
1. Allah SWT atas segala Ridho dan Hidayah-Nya.
2. Kepada orang tua khususnya Ibu penulis Andi Nudiah yang senantiasa memberikan doa, restu, kasih sayang, dukungan moral, dan motivasi selama penulis menjalani perkuliahan khususnya dalam penyelesaian Tugas Akhir ini.
3. Bapak Ir. Muhammad Basri, MM, selaku Direktur Politeknik ATI Makassar beserta jajarannya yang telah memberikan arahan dan bimbingan.
4. Ibu Rachma, STP., MM, selaku Dosen Pembimbing I dan Bapak DR. Idi Amin, ST., M.Si, selaku Dosen pembimbing II yang telah membimbing penulis dalam menyelesaikan Tugas Akhir ini.
5. Ibu Ir. Andi Arninda, ST., M.Si, selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia Politeknik ATI Makassar yang telah memberikan arahan dan bimbingannya.
6. Segenap dosen Teknik Kimia Politeknik ATI Makassar atas arahan, motivasi, dan ilmu yang diberikan kepada penulis selama perkuliahan di Politeknik ATI Makassar.
7. Segenap karyawan Pabrik Penyulingan Minyak Nilam Kabupaten Enrekang yang telah membantu penulis dalam melaksanakan Kuliah Kerja Praktek dan bimbingannya selama berada di industri dan mengenalkan bagaimana dunia industri yang sebenarnya.
8. Terkhusus Bibiana A.Md, dan Irwansyah S.Pd, selaku saudara kandung penulis yang selalu membantu dalam dukungan moral dan materi selama penulis menjalani perkuliahan
9. Terkhusus Kakanda Salfina Syarif S.T, yang selalu memberikan dukungan bantuan dan berjasa dalam menyelesaikan Tugas akhir ini
10. Sahabat-sahabat yang selalu memberikan semangat, menemani dalam suka dan duka selama 3 (tiga) tahun ini.
11. Sahabat-sahabat organisasi Back to Muslim Identity (BMI) yang selalu memberikan nasihat, motivasi dan do'a kepada penulis.
vi
12. Rekan-rekan seperjuangan Teknik Kimia Mineral 2017 (TITANIUM) atas semua semangat, motivasi, dukungan dan bantuannya selama masa perkuliahan terkhusus dalam menyelesaikan Tugas Akhir ini.
13. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan namun telah membantu dan berjasa dalam terselesaikannya Tugas Akhir ini.
Penulis menyadari atas kesalahan dan kekurangan baik isi maupun dari penyampaian materi dalam penyusunan laporan ini, mengingat kemampuan yang sangat terbatas, maka dari pada itu sangat diharapkan kritik dan saran demi perbaikan masa yang akan datang. Namun tidak terlepas dari semua kekurangan itu penulis berharap semoga Tugas Akhir ini dapat bermanfaat bagi penulis khususnya dan pembaca umumnya.
Makassar, 05 Oktober 2020 Peyusun
Fatiha
vii
ABSTRAK
FATIHA.2020. Pengaruh waktu pengadukan dan konsentrasi asam sitrat (C6H8O7) terhadap kadar besi (Fe) dalam minyak nilam. Di bawah bimbingan RACHMA sebagai pembimbing I dan IDI AMIN sebagai pembimbing II.
Minyak nilam merupakan salah satu produksi agro industri yang menjadi penyumbang devisa negara, karena memiliki nilai jual (ekspor) yang tinggi.
Namun, beberapa tahun terakhir Indonesia mengalami penurunan nilai jual minyak nilam. Hal ini disebabkan kualitas minyak nilam yang dihasilkan tidak sesuai dengan ketetapan SNI-06-2385-2006 terkait standar mutu perdagangan.
Penyebab menurunnya kualitas yang diperoleh karena produksi minyak nilam masih menggunakan alat penyulingan yang terbuat dari logam besi (Fe).
Sehingga minyak nilam yang dihasilkan telah terkontaminasi dengan logam Fe yang menyebabkan warnanya keruh dan gelap. Penelitian ini dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui pengaruh senyawa asam sitrat dalam menurunkan kandungan besi (Fe) dari minyak nilam dengan variasi konsentrasi dan waktu pengadukan menggunakan magnetic stirrer. Kompleksometri atau pengelatan merupakan proses penarikan logam dalam suatu senyawa yang memiliki lebih dari satu pasang elektron bebas. Adapun jenis penelitian ini adalah bersifat eksperimental di mana sampel di ambil langsung pada pabrik dan dianalisis pada laboratorium. Penelitian ini dilakukan di laboratorium operasi teknik kimia Fakultas FTI Universitas Muslim Indonesia pada tanggal 25 September sampai 3 Oktober 2020.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa larutan asam sitrat yang digunakan sebagai pengkelat dapat menurunkan kadar besi (Fe) yang pada mulanya sebesar 239,8185 mg/kg dan setelah melalui proses pengelatan dengan senyawa asam sitrat kadar besi (Fe) menjadi 23,2001 mg/kg dengan lama waktu pengadukan yaitu 90 menit. Hal tersebut memenuhi syarat kadar besi (Fe) dalam Standar Nasional indonesia (SNI) sebesar maksimum 25 mg/kg. Perbedaan konsentrasi asam sitrat yang digunakan untuk menurunkan kadar Fe sangat berpengaruh karena semakin besar konsentrasi pelarut maka menurunkan kadar (Fe) semakin efektif atau semakin tinggi. Adapun kandungan Fe yang paling besar penurunannya terjadi pada konsentrasi 2%.
Kata Kunci : Minyak Nilam, logam Besi, asam sitrat, waktu pengadukan.
viii
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ... i
HALAMAN PERSETUJUAN ... ii
HALAMAN PENGESAHAN ... iii
PERNYATAAN KEASLIAN TUGAS AKHIR ... iv
KATA PENGANTAR ... v
ABSTRAK ... vii
DAFTAR ISI...viii
DAFTAR TABEL ... x
DAFTAR GRAFIK ... xi
DAFTAR GAMBAR ... xii
DAFTAR LAMPIRAN ... xii
DAFTAR ISTILAH... xiv
BAB I PENDAHULUAN ... 1
A. Latar Belakang ... 1
B. Rumusan Masalah ... 3
C. Tujuan Penelitian ... 3
D. Manfaat Penelitian ... 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 4
A. Minyak Nilam (Patchouli Oil) ... 4
B. Kegunaan Minyak Nilam ... 4
C. Minyak Atsiri Dari Tanaman Nilam ... 6
D. Proses Pembuatan Minyak Nilam... 8
E. Logam Besi (Fe) ... 10
F. Asam Sitrat Sebagai Pengkelat ... 12
G. Intrumen Prinsip Kerja SSA ... 15
H. Kerangka Berfikir ... 16
BAB III METODOLOGI PENELITIAN ... 18
ix
A. Tempat dan Waktu ... 18
B. Alat dan Bahan... 18
C. Jenis Penelitian ... 19
D. Teknik Pengumpulan Data ... 21
E. Analisis Data ... 24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 22
A. Hasil Penelitian ... 22
B. Pembahasan ... 23
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 28
A. Kesimpulan ... 28
B. Saran ... 28
DAFTAR PUSTAKA ... 29
LAMPIRAN ... 32
x
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1. Spesifikasi syarat mutu SNI 06-2385-2006 ... 8 Tabel 2.2. Spesifikasi syarat mutu minyak nilam menurut EOA ... 9 Tabel 4.1. Pengaruh konsentrasi dan waktu pengadukan asam sitrat terhadap kadar Fe dalam minyak nilam ... 24
xi
DAFTAR GRAFIK
Grafik 4.1 Pengaruh konsentrasi asam sitrat terhadap penurunan kadar Fe ... .26 Grafik 4.2 Pengaruh waktu pengadukan terhadap penurunan kadar Fe ... 28
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2. 1 Tanaman nilam... 5 Gambar 2. 2 Kerangka berfikir ... 17
xiii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. 1. Pembuatan larutan asam sitrat ... 34
Lampiran 1. 2. Alat-alat yang digunakan ... 35
Lampiran 1. 3. Pembuatan larutan asam sitrat ... 35
Lampiran 1. 4. Pengukuran pH ... 35
Lampiran 1. 5. Tahapan kompleksometri ... 36
Lampiran 1. 6. Pemisahan ... 36
Lampiran 1. 7. Penyaringan ... 36
Lampiran 1. 8. Hasil akhir sampel minyak nilam ... 37
xiv
DAFTAR ISTILAH
Absorben : Zat padat yang dapat menyerap tertentu dari suatu fase fluida.
ASS/SSA : Merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas.
Asam Trikarboat : Suatu rangkaian reaksi kimia yang menyebabkan terjadi karbon dioksida dan atom hidrogen.
Biosintetis Asam : Senyawa dimodifikasi diubah menjadi senyawa lain atau digabungkan bersama untuk membentuk makro molekul.
Fenil Propanoid : Beragam senyawa organik yang disentesis oleh tumbuhan dan asam amino Fenilalanin dan tirosin.
Glikosida
: Zat kompleks yang mengandung gula yang ditemukan pada bebrapa tumbuhan.
Hidrolisis : Reaksi kimia yang memecah molekul air menjadi kation hydrogen dan aninion.
Isopren : Senyawa ini bersifat beracun dan berbahaya bagi lingkungan.
Kompleksometri : Proses pengikatan logam dalam suatu cairan oleh suatu senyawa yang memiliki lebih dari satu sepasang elektron bebas.
Magnetik Strirrer : Alat laboratorium yang menggunakan putar medan magnet untuk memutar stir bars atau batang pengaduk di dalam larutan.
Patchouli Alcohol : Nilam alkohol merupakan bahan penting dalam wewangian.
Terpena : Suatu golongan hidrokarbon yang banyak dihasilkan oleh tumbuhan.
Terpenoid : Dehidrogenasi dan oksigenasi dari senyawa terpen.
1
1
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Salah satu produksi agro industri yang mempunyai harapan cerah untuk dikembangkan adalah minyak atsiri. Di pasar dunia saat ini terdapat 70 jenis minyak atsiri yang diperdagangkan. Ada 40 jenis tumbuhan yang menghasilkan minyak atsiri di Indonesia, tetapi yang memiliki peranan nyata sebagai komoditas ekspor hanya 14 jenis. Minyak atsiri juga sering disebut minyak esteris atau minyak terbang banyak diperlukan dalam kehidupan sehari-hari (Ahmad. 2014: 79).
Sebagian komponen minyak atsiri adalah senyawa yang mengandung karbon, hidrogen, dan oksigen yang tidak bersifat aromatik. Senyawa-senyawa ini secara umum disebut terpenoid (Maulana. 2013: 219).
Pengolahan minyak atsiri semakin meningkat dari tahun ke tahun seiring dengan perkembangan teknologi dan industri modern berbagai jenis tumbuhan digunakan sebagai bahan untuk diolah menjadi minyak atsiri.
diantaranya yaitu daun nilam, daun cengkeh, kembang leson, bunga mawar, biji kapulaga, daun kemangi, kayu manis, dan tumbuhan lainnya. Minyak atsiri bisa didapatkan dari bahan-bahan di atas yang meliputi pada bagian daun, bunga, batang, dan akar (Nur. 2016).
2
Di Indonesia ketersediaan industri yang menghasilkan minyak nilam masih terbatas. Industri skala besar berada di daerah Aceh dan Pulau Jawa, sementara di Pulau Sulawesi industri penyulingan minyak nilam masih tergolong industri kecil menengah. Hal ini diakibatkan karena produksi minyak nilam yang masih menggunakan alat sederhana. Seperti drum bekas yang terbuat dari besi dan sudah berkarat sehingga minyak nilam yang dihasilkan bercampur dengan kandugan logam besi (Fe) yang terdapat pada drum bekas salah satunya di Kabupaten Enrekang. Adapun Metode yang digunakan untuk menghasilkan minyak nilam adalah metode destilasi uap. Namun, produk yang dihasilkan masih mengandung zat-zat pengotor seperti zat besi (Fe) disebabkan alat yang digunakan berbahan yang mudah berkarat sehingga sangat mempengaruhi standar mutu produk minyak nilam salah satu cirinya yaitu minyak nilam mengalami perubahan warna yang semakin kecoklatan (Maulana. 2013: 219).
Adapun kelebihan larutan pengkelat asam sitrat dibandingkan asam tartrat dan EDTA. Asam sitrat mempunyai kemampuan yang lebih besar dari asam tartarat dibanding EDTA dalam mengikat logam (Fe). Hal ini disebabkan pada EDTA terdapat 6 pasang elektron bebas yang berasal dari gugus C=O dan atom N. asam sitrat hanya memiliki 3 pasang elektron bebas, sementara asam tartrat hanya memepunyai 2 pasang electron bebas, (Werner 1984).
3
Berdasarkan latar belakang di atas, penulis tertarik untuk melakukan penelitian pengaruh waktu pengadukan dan konsentrasi asam sitrat (C6H8O7) terhadap kadar besi (Fe) dalam minyak nilam.
B. Rumusan Masalah
Bagaimana pengaruh waktu pengadukan dan konsentrasi asam sitrat (C6H8O7) terhadap kadar besi (Fe) dalam minyak nilam?
C. Tujuan Penelitian
Untuk mengetahui pengaruh waktu pengadukan dan konsentrasi asam sitrat (C6H8O7) terhadap kadar besi (Fe) dalam minyak nilam.
D. Manfaat Penelitian 1. Bagi perusahaan
Bagi perusahaan bermanfaat untuk meningkatkan kemurnian minyak nilam dengan mengaplikasikan penelitian ini dalam pabrik.
2. Bagi Penelitian Selanjutnya
Sebagai bahan referensi untuk penelitian selanjutnya mengenai pemurnian minyak nilam.
3. Bagi Pembaca
Sebagai sarana informasi mengenai peran asam sitrat, pengaruh waktu pengadukan asam sitrat terhadap kadar besi Fe dalam minyak nilam
4
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Minyak Nilam (Patchouli oil)
Tanaman nilam (Pogostemon cablin Benth) merupakan salah satu tanaman penghasil minyak atsiri yang cukup penting sebagai komoditi ekspor indonesia dan menyumbang devisa sekitar 60% dari total ekspor minyak atsiri nasional (Novita. 2012: 25).
Indonesia merupakan penghasil minyak nilam terbesar di dunia yang setiap tahunnya memasok 70% hingga 90% kebutuhan dunia. Ekspor minyak nilam Indonesia berfluktuasi dengan laju peningkatan ekspor sekitar 6% per tahun atau sebesar 700 ton sampai 2.000 ton minyak nilam per tahun (Dyyah.
2017).
Menurut penelitian Nuryani (2006), ada tiga macam jenis tumbuhan nilam di Indonesia berdasarkan karakter morfologi, kandungan dan kualitas minyak dan ketahanan terhadap biotik dan abiotik. Ketiga jenis tumbuhan nilam tersebut yaitu: Pogostemon cablin Benth (nilam Aceh), Pogostemon Hortensis (nilam sabun), Pogostemon Heuneanus (nilam Jawa). Dari ketiganya, nilam yang paling banyak ditanam dan tersebar luas adalah nilam Aceh karena memiliki kadar dan kualitas minyak yang dihasilkan lebih bagus dibandingkan dengan yang lain.
5
Gambar 2.1 Pogostemon cablin Benth
Nilam Aceh adalah komoditas unggulan seiring dengan peningkatan permintaan minyak nilam baik di pasar domestik maupun pasar internasional.
Terdapat sekitar 2,5-5% minyak yang terkandung dalam minyak nilam, sehingga banyak diminati oleh petani maupun pasar. Ada tiga varietas nilam unggul dengan kadar dan kualitas minyak tinggi, yaitu Lhokseumawe, Tapak Tuan, dan Sidikalang.
Beberapa kendala dalam industri minyak nilam antara lain kuantitas perolehan minyak (rendemen) yang rendah, kualitas minyak yang beragam, produksi tidak kontinyu serta harga berfluktuasi sehingga mengurangi daya saing industri minyak nilam nasional (Gotama dkk 2014).
B. Kegunaan Minyak Nilam
Tanaman nilam (Pogostemon Patchouli) disebut juga sebagai Pogostemon cablin benth merupakan tanaman perdu wangi berdaun halus dan berbatang segi empat. Daun kering tanaman ini disuling untuk mendapatkan minyak nilam (patchouli oil) yang banyak digunakan dalam berbagai kegiatan industri. Fungsi utama minyak nilam sebagai bahan baku (fiksatif) dari komponen kandungan utamanya yaitu patchouli alkohol (C15H26)
6
dan sebagai bahan pengendali penerbang (eteris) untuk wewangian (parfum) agar aroma keharumannya bertahan lebih lama. Selain itu, minyak nilam digunakan sebagai bahan campuran produk kosmetik (diantaranya untuk pembuatan sabun, pasta gigi, sampoo, lotion, dan deodorant), kebutuhan industri makanan (diantaranya untuk essence atau penambah rasa), kebutuhan farmasi (untuk pembuatan anti radang, antifungi, anti serangga, afrodisiak, anti inflamasi, antidepresi, antiflogistik, serta dekongestan), kebutuhan aroma terapi, bahan baku compound dan pengawetan barang, serta berbagai kebutuhan industri lainnya (Mangun. 2008).
C. Minyak Atsiri Dari Tanaman Nilam
Minyak atsiri umumnya terdiri dari berbagai campuran persenyawaan kimia yang terbentuk dari unsur karbon (C), hidrogen (H) dan oksigen (O) serta beberapa persenyawaan kimia yang mengandung unsur nitrogen (N) dan belerang (S). Umumnya komponen kimia dari dalam minyak atsiri terdiri dari campuran hidrogen dan turunannya yang mengandung oksigen yang disebut dengan terpen atau terpenoid. Terpen merupakan persenyawaan hidrogen tidak jenuh dan satuan terkecil dari molekulnya disebut isoprene (Diki, Ardi &
Yuman. 2015).
Minyak atsiri pada umumnya memiliki struktur molekul yang mudah menguap atau dikenal dengan volatil yang berasal dari ikatan turunan beberapa tumbuhan yang mengasilkan minyak atsiri (Ismail. 2014: 7).
7
Sebagian komponen minyak atsiri adalah karbon, hidrogen, dan oksigen yang tidak bersifat aromatik. Senyawa-senyawa ini secara umum disebut terpenoid (Maulana. 2013: 219).
Menurut Maulana (2013) sifat fisis minyak atsiri secara umum adalah sebagai berikut:
a. Warna biasanya minyak atsiri yang baru dipisahkan tidak berwarna.
disebabkan karena penguapan, dan mungkin oksidasi, warnanya dapat bermacam-macam, seperti: hijau, coklat, kuning, biru, dan merah.
b. Rasa berbagai jenis rasa (ada yang manis, pedas, asam, pahit, dan ada pula yang mempunyai rasa membakar).
c. Bau memiliki bau khas dan merangsang untuk tiap jenisnya.
d. Berat jenis berkisar antara 0,698-1,188 (gr/cm3) pada 15 oC. Kisaran nilai koreksinya untuk tiap perubahhan 1 oC adalah antara 0,00042-0,00084. e. Kelarutan dapat larut dalam alkohol, eter, kloroform, asam asetat pekat,
dan pelarut organik lain; tidak larut dalam air, kurang larut dalam alkohol encer yang kadarnya kurang dari 70%.
f. Sifat zat pelarut yang baik untuk lemak, minyak, resin, kamfer, sulfur, dan fosfor.
g. Indeks bias berkisar antara 1,3-1,7 pada suhu 20 oC dengan kisaran angka koreksinya antara 0,00039-0,00049 untuk tiap perubahan 1 oC.
h. Putaran optik berkisar antara -100o sampai +100o pada suhu 20 oC. Kisaran
8
nilai koreksinya hanya dibuat untuk minyak sitrun untuk tiap perubahan 1oC yaitu 8,2-13,2.
Minyak Nilam adalah minyak yang diperoleh dengan cara penyulingan uap daun tanaman pogostemon cablin benth (Dewan Standarisasi Nasional, 2006). Standar mutu minyak nilam belum seragam untuk seluruh dunia, karena setiap negara penghasil dan pengekspor menentukan standar mutu minyak nilam sendiri, misalnya standar mutu minyak nilam dari Indonesia (SNI 06-2385-2006).
Tabel 2.1. Spesifikasi syarat mutu SNI 06-2385-2006
Jenis Uji Persyaratan
Warna
Berat jenis 25oC/25oC Indeks bias (25oC)
Kelarutan dalam etanol 90%
Putaran optic (o) Bilangan asam Bilangan ester Patchouli alcohol Alpha copaene (C15H24) Kandungan besi (Fe)
Kuning muda sampai coklat kemerahan
0,945-0,975 1,507-1,515
Larutan jernih atau opalesensi ringan dalam perbandingan
volume 1:10 (-48) - (-65) Maks. 8,0 Maks. 20,0 Maks 30%
Maks. 0,5%
Maks. 25 mg/kg (Sumber: Badan Standarisasi Nasional. 2006).
9
Tabel 2.2. Spesifikasi syarat mutu minyak nilam menurut EOA
Jenis Uji Persyaratan
Berat jenis 25oC/25oC Indeks bias (25oC)
Kelarutan dalam etanol 90%
Putaran optic (o) Bilangan asam Bilangan ester
0,945-0,975 1,507-1,515
Larutan jernih atau opalesensi ringan dalam perbandingan volume 1:10 (-48) - (-65)
Maks.10,0 Maks. 20,0 (Sumber: Essential Oil Association, 1975) D. Proses Pembuatan Minyak Nilam
Minyak atsiri umumnya dihasilkan melalui proses penyulingan.
penyulingan adalah suatu proses pemisahan komponen-komponen dari minyak nilam atau bahan lainnya berdasarkan perbedaan titik uap dari dua jenis atau lebih komponen (Mahlinda. 2019: 29).
Menurut Syukran (2016: 28) ada tiga cara yang dapat digunakan saat proses penyulingan minyak nilam, yaitu dengan metode rebus (water distillation) menggunakan air secara langsung, kukus (water and steam distillation) menggunakan air dan uap, serta metode uap langsung (steam distillation) menggunakan uap air yang berasal dari boiler yaitu:
1. Penyulingan metode rebus (water distillation)
Pada metode ini, bahan yang akan disuling kontak langsung dengan air mendidih. Bahan tersebut mengapung diatas air atau terendam secara sempurna tergantung dari bobot jenis dan jumlah bahan yang disuling. Air
10
dipanaskan dengan metode pemanasan yang biasa dilakukan, yaitu dengan panas langsung, manel uap, pipa uap melingkar terbuka atau berlubang. Ciri khas dari metode ini ialah kontak langsung antara bahan dengan air mendidih.
2. Penyulingan metode kukus (water and steam distillation)
Penyulingan ini dilakukan pada material basah ataupun kering yang biasa rusak karena perebusan. Pada metode penyulingan ini, bahan olah diletakkan di atas rak-rak atau saringan berlubang. Ketel suling diisi dengan air sampai permukaan air berada tidak jauh dibawah saringan. Air dapat dipanaskan dengan berbagai cara yaitu dengan uap jenuh yang basah dan bertekanan rendah. Ciri khas dari metode ini adalah uap selalu dalam keadaan basah, jenuh dan tidak terlalu panas; bahan yang disuling hanya berhubungan dengan uap dan tidak dengan air panas.
3. Penyulingan metode uap (steam distillation)
Penyulingan cara ini tidak memerlukan air, uap air panas yang biasanya bertekanan lebih dari 1 atmosfer dialirkan melalui suatu pipa uap. Peralatan yang dipakai tidak berada dengan penyulingan dengan air dan uap, hanya diperlukan alat tambahan untuk memeriksa suhu dan tekanan. Uap yang digunakan adalah uap jenuh, uap yang dialirkan melalui pipa uap berlingkar yang berpori terletak dibawah bahan lalu uap
11
bergerak ke atas melalui bahan yang terletak diatas saringan. Penyulingan ini baik digunakan untuk membuat minyak atsiri dari biji, akar, kayu yang umumnya mengandung komponen minyak yang bertitik didih tinggi.
Umumnya alat penyulingan atau destilasi terbuat dari logam, baik ketel untuk bahan maupun ketel uap/boiler. Kecuali untuk percobaan secara laboratorium dalam kapasitas kecil alatnya dari bahan kaca tahan panas. Berbagai jenis logam tertentu yang digunakan bila dengan minyak atsiri akan bereaksi sehingga mempengaruhi kualitas minyak atsiri, contohnya minyak citronella dengan alat dari logam Fe (besi) sangat mempengaruhi kualitas minyak. Logam yang paling aman untuk minyak atsiri adalah stainless stell hanya saja biayanya mahal (Syukran. 2016: 28).
E. Logam Besi (Fe)
Besi merupakan logam transisi dan memiliki nomor atom 26, bilangan oksidasi Fe adalah +3 dan +2. Fe memiliki berat atom 55,845 g/mol, titik leleh 1,538OC, dan titik didih 2,861oC. Fe menempati urutan sepuluh besar sebagai unsur yang terbanyak di bumi. Fe menempati berbagai lapisan di bumi.
Konsentrasi tertinggi terdapat pada lapisan dalam dari inti bumi dan sejumlah kecil terdapat di lapisan terluar kerak bumi (Oxtoby, Gilis & Nachtrieb. 2003).
12
Menurut Rezky Adji (2016: 5) sifat-sifat lain yang terdapat dalam logam besi yaitu sebagai berikut:
a. Unsur besi bersifat elektropositif yaitu mudah melepas elektron. Sehingga bilangan oksidasi besi bertanda positif.
b. Logam besi mempunyai biloks 2, 3, 4, dan 6. Hal ini disebabbkan karena perbedaan energi elektron pada sub kulit 4s dan 3d cukup kecil, sehingga elektron pada sub kulit 3d ikut terlepas ketika terjadi ionisasi selain elektron pada subkulit 4s.
c. Logam murni besi (Fe) sangat reaktif secara kimiawi dan cepat terkorosi, khususnya di udara yang lembap atau saat terjadi peningkatan suhu.
d. Besi mempunyai bentuk allotroik ferit yaitu alfa, beta, gamma, dan omega dengan suhu transisi 700 oC, 928 oC, dan 1530 oC. Bentuk alfa bersifat magnetik, tapi ketika berubah menjadi beta, sifat magnetnya mengilang meski pola geometris molekul tidak berubah.
e. Mudah bereaksi dengan unsur-unsur non logam seperti sulfur, fosfor, boron, karbon, dan silikon.
f. Larut dalam asam-asam mineral encer.
g. Oksidanya bersifat atmosfer yaitu oksida yang menunjukkan sifat-sifat asam sekaligus basa.
Menurut Nadia Kresentia (2019: 28) Kandungan logam besi (Fe) juga dapat ditemui dalam minyak nilam yang memiliki efek negatif terhadap
13
kualitas minyak yang dihasilkan. Kandungan logam besi dalam minyak nilam adalah salah satu standar kualitas minyak nilam.
Menurut Ika (2012) biasanya minyak yang dihasilkan akan terlihat lebih gelap dan berwarna kehitaman atau sedikit kehijauan akibat kontaminasi logam Fe.
Logam besi (Fe) merupakan penyebab warna gelap dan keruh pada minyak nilam. Oleh karena itu keberadannya didalam minyak harus dikurangi serendah mungkin. Penambahan senyawa asam sitrat dimaksudkan untuk menghilangkan ion logam yang terdapat pada minyak nilam dengan cara membentuk ikatan kompleks antara logam dengan asam sitrat (Oxtoby dkk.
2003).
F. Asam Sitrat Sebagai Pengkelat 1. Asam Sitrat (C6H8O7)
Asam sitrat adalah golongan asam organik yang termasuk ke dalam asam trikarboksilat. Rumus Kimia asam sitrat adalah C6H8O7. asam sitrat banyak terdapat pada berbagai jenis sayur dan buah tetapi kadar asam sitrat tersebar mencapai 8% bobot kering terdapat pada tumbuhan genus citrus (jeruk-jeruan) seperti, jeruk lemon dan limau misalnya jeruk nipis dan jeruk purut sifat- sifat asam sitrat didapatkan dari tiga gugus karboksil COOH yang dapat melepas proton dalam larutan. Jika hal ini terjadi ion yang dihasilkan adalah ion sitrat. Penggunaan utama asam
14
sitrat saat ini adalah sebagai zat pemberi cita rasa dan pengawet makanan dan minuman, terutama minuman ringan. Kode asam sitrat sebagai zat aditif makanan. Sifat asam sitrat ini sebagai larutan penyangga digunakan sebagai pengendali pH dalam larutan pembersih dalam rumah tangga dan obat- obatan (Oxtoby dkk. 2003).
Kemampuan asam sitrat untuk mengkelat logam dalam larutan dengsan semakin meningkatnya jumlah asam sitrat yang ditambahkan kedalam minyak nilam, berarti semakin banyak bahan aktif untuk menyerap ion Fe2+. Satu mol asam sitrat akan bereaksi dengan satu mol logam. Pernyataan ini sesuai dengan hasil penelitian (Chen. 2003) yaitu bahwa meningkatnya konsentrasi asam sitrat sebagai senyawa pengkelat, maka kompleks logam dengan asam sitrat yang terbentuk juga semakin banyak.
Mekanisme reaksi: L+ + S LS L = logam
S = senyawa pengkelat
LS = kompleks logam senyawa pengkelat
15
Struktur reaksi mengikat logam Fe terhadap senyawa asam sitrat
Asam sitrat atau β-3-hidroksi trikarbosiklis, 2-hidroksi-1,2,3- propana trikarbosiklis, mempunyai rumus kimia C6H8O7. Sifat dari asam sitrat adalah agen pengkelat (chelating agent) dimana senyawa ini dapat mengikat logam-logam divalen atau lebih, seperti Mn, Mg dan Fe yang sangat diperlukan sebagai katalisator dalam reaksi oksidasi sehingga reaksi ini dapat dihambat dengan penambahan asam sitrat (Laksmi, 1974). Asam sitrat berfungsi sebagai agen pengkelat dimana senyawa ini
16
memiliki kemampuan untuk mengikat logam-logam divalen seperti Mn, Mg, dan Fe. Asam sitrat merupakan larutan asam yang paling populer digunakan untuk tujuan ini karena selain dapat mengikat ion logam juga dapat membersihkan oksigen bebas. (Laksmi, 1974 ).
Dengan semakin banyaknya kompleks yang terbentuk, berarti semakin banyak logam yang terserap dan terpisahkan dari minyak, sehingga kecerahan dan kekuningan meningkat. Itulah sebabnya pada proses konsentrasi asam sitrat yang tinggi lebih cepat mencapai keadaan kesetimbangannya (Chen. 2003).
Adapun kelebihan larutan pengkelat asam sitrat dibandingkan asam tartrat dan EDTA. Asam sitrat mempunyai kemampuan yang lebih besar dari asam tartarat dibanding EDTA dalam mengikat logam (Fe). Hal ini disebabkan pada EDTA terdapat 6 pasang elektron bebas yang berasal dari gugus C=O dan atom N. asam sitrat hanya memiliki 3 pasang elektron bebas, sementara asam tartrat hanya memepunyai 2 pasang electron bebas, (Werner 1984).
2. Kompleksometri
Kompleksometri atau pengkelatan merupakan cara pengikat logam dengan menambahkan senyawa pengkelat yang membentuk kompleks logam senyawa pengkelat. Metode pengkelat sama dengan proses metode adsorben, namun senyawa adsorben diganti dengan
17
senyawa pengkelat. Senyawa pengkelat yang sering digunakan dalam proses pemurnian minyak atsiri antara lain EDTA, asam sitrat, asam malat, dan asam tartarat. Proses pengikatan logam merupakan proses keseimbangan pembentukan kompleks logam dengan senyawa pengkelat (Rahmat. 2019: 311).
Pengkelatan merupakan proses penarikan logam dalam suatu senyawa yang memiliki lebih dari satu pasang elektron bebas. pengikatan ion tersebut berupa penjepitan (pengkelatan), senyawa pengkelat (cheating agent) merupakan senyawa yang menjepit dan ion logam dinamakan ion pusat, karena berada dititik pusat. Proses pengkelatan berlagsung karena adanya penggunaan elektron secara bersama (sharing electron) antara ion logam dan ion senyawa pengkelat, disebut metode kompleksometri (Ma’mun. 2008: 37).
G. Instrumen Prinsip Kerja SSA
Peristiwa serapan atom pertama sekali diamati Fraunhofer, ketika menelaah garis-garis hitam pada spektrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Austria bernama Alan Walsh di tahun 1955. Metode spektroskopi serapan atom (SSA) sangat tepat digunakan untuk analisis zat pada konsentrasi rendah (Cahyadi. 2009).
18
Menurut Nur (2016: 164) prinsip dasar Spektrofotometri Serapan Atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan sampel.
Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi konvensional, pada metode konvensional emisi tergantung pada temperatur sumber eksitasi, bila eksitasi termal tidak selalu spesifik, dan eksitasi secara serentak terjadi pada berbagai spesies dalam suatu campuran. Metode serapan sangatlah spesifik, logam-logam yang membentuk campuran komplek dapat dianalisa dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber energi yang besar (Cahyadi. 2009).
Spektromfotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam. Cara analisis ini memberikan kadar total logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis kelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit. Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar tampak atau ultraviolet (Manuhutu.
2009).
19 H. Kerangka Berfikir
Berikut kerangka berfikir penelitian pengaruh waktu pengadukan dan konsentrasi asam sitrat terhadap Fe2+ dama minyak nilam.
Pabrik penyulingan minyak atsiri di kabupaten enrekang merupakan industri yang tergolong IKM (Industri Kecil Menengah) dan hasil outputnya yaitu minyak atsiri dari tanaman nilam.
Produk minyak nilam yang dihasilkan masih mengandung zat-zat pengotor seperti logam besi sehingga masih memerlukan metode pemurnian untuk mengurangi kandungan besi pada minyak nilam. Adapun metode yang digunakan yaitu metode kompleksometri menggunakan larutan asam sitrat sebagai pengkelatnya. Perlakuan yang dilakukan terdiri dari variasi konsentrasi sebesar 0,5%, 1% dan 2% dan waktu pengadukan sebesar 30 menit, 60 menit dan 90 menit. Penambahan asam sitrat akan membentuk
Gambar 2.2 Kerangka Berfikir
Gambar 2. 1 Kerangka berfikir Gambar 2.2. 1. Kerangka Berfikir
Analisis kadar Fe Minyak Nilam
Kompleksometri
Waktu pengadukan dan konsentrasi asam sitrat
20
lapisan air beserta minyak serta endapan dari logam besinya. Setelah melalui proses kompleksometri, hasil minyak nilam kemudian dilakukan analisis kandungan besi pada minyak nilam.
21
BAB III
METODE PENELITIAN
A. Tempat dan waktu 1. Tempat pelaksanaan
Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium OTK FTI Universitas Muslim Indonesia.
2. Waktu Pelaksanaan
Penelitian ini dilaksanakan pada tanggal 25 september sampai 3 oktober 2020.
B. Alat dan Bahan 1. Alat
Labu ukur, gelas kimia, batang pengaduk, pipet volume, bulp, pipet tetes, neraca analitik, spatula, botol semprot, magnetic stirrer, stirrer, corong pemisah, corong kaca, penyangga corong, erlenmeyer dan botol reagen.
2. Bahan
Minyak nilam, asam sitrat Indikator pH, kertas saring dan aquadest.
22 C. Jenis Penelitian
Jenis penelitian yang digunakan ialah bersifat eksperimental, di mana untuk mengetahui hasil pemurnian minyak nilam dengan metode kompleksometri menggunakan senyawa asam sitrat.
D. Teknik Pengumpulan Data
Adapun teknik pengumpulan data dilakukan dengan cara, yaitu:
1. Melakukan pembuatan larutan asam sitrat
2. Melakukan penelitian dengan menggunakan metode kompleksometri 3. Melakukan pengujian terhadap kandungan besi (Fe) setelah pengkelatan.
Adapun Prosedur Kerjanya yaitu:
1. Pembuatan Larutan Asam Sitrat
a. Pembuatan larutan Asam sitrat 0,5 % sebanyak 100 ml
1) Ditimbang asam sitrat sebanyak 0,5 gram dalam gelas kimia.
2) Ditambahkan sedikit aquadest dan diaduk hingga asam sitrat larut.
3) Dipindahkan dalam labu ukur 100 ml lalu diseka.
4) Larutan asam sitrat 0,5% dalam labu ukur dihomogenkan.
b. Pembuatan larutan asam sitrat 1 % sebanyak 100 ml
1) Ditimbang asam sitrat sebanyak 1 gram dalam gelas kimia.
2) Ditambahkan sedikit aquadest dan diaduk hingga asam sitrat larut.
23
3) Dipindahkan dalam labu ukur 100 ml lalu diseka.
4) Larutan asam sitrat 1 % dalam labu ukur dihomogenkan.
c. Pembuatan larutan asam sitrat 2 % sebanyak 100 ml
1) Ditimbang asam sitrat sebanyak 2 gram dalam gelas kimia.
2) Ditambahkan sedikit aquadest dan diaduk hingga asam sitrat larut.
3) Dipindahkan dalam labu ukur 100 ml lalu diseka.
4) Larutan asam sitrat 1,5 % dalam labu ukur dihomogenkan.
2. Tahap Kompleksometri
a. Diukur nilai pH minyak nilam dengan indikator pH.
b. Dimasukkan minyak nilam dalam gelas kimia 200 ml sebanyak 50 ml.
c. Ditambahkan larutan asam sitrat sesuai konsentrasi yang telah ditentukan (0,5 %, 1 % dan 2 %) sebanyak 50 ml.
d. Diaduk dengan magnetik stirrer sesuai lama pengadukan yang telah ditetapkan (30, 60, 90 menit) untuk setiap konsentrasi asam sitrat.
e. Dipindahkan dalam corong pemisah lalu ditunggu hingga lapisan air dan minyak dipisah.
f. Disaring dengan kertas saring.
g. Diamati perubahan warna yang terjadi pada minyak nilam.
24
3. Analisis SSA Kadungan Besi menurut Alfian (2003) Jurnal Sains Kimia Vol. 7, No. 2, 2003: 56.
a. Pembuatan larutan standar
4,8303 gram FeCl3.6H2O dilarutkan dalam beaker glass ditambahkan aquaregia (NHO3(p)): HCl(p)) lalu dipanaskan hingga larut dan dimasukkan dalam labu takar 1000 ml dan diencerkan dengan aquabides sampai garis tanda, sehingga diperoleh larutan standar Fe 1000 mg/kg.
b. Pembuatan kurva kalibrasi
1) Dari larutan standar Fe 1000 mg/kg dipipet sebanyak 10 ml lalu dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml sehingga diperoleh 100 mg/kg.
2) Dari 100 mg/kg ini diambil 0,2,4,6,8,10 ml lalu dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml, diencerkan hingga garis tanda dan digunakan sebagai larutan standar.
E. Analisis Data
Analisis data pada penelitian ini dilakukan dengan pengukuran pH, warna dan kandungan Fe pada minyak nilam.
25
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Penelitian
Hasil analisis kadar Fe minyak nilam setelah lama pengadukan dan penambahan asm sitrat dapat pada tabel 4.1.
Tabel. 4. 1 Pengaruh konsentrasi dan waktu pengadukan asam sitrat terhadap kadar Fe dalam minyak nilam.
Konsentrasi Asam Sitrat
(%)
Waktu Pengadukan (menit)
Kandungan Fe (ppm)
Tanpa perlakuan - 239,8185
0,5
30 60 90
34,4312 34,3321 33,1710 1
30 60 90
30,6411 30,6105 30,3012 2
30 60 90
26,6203 25,5011 23,2001 Sumber: Data primer. 2020.
B. Pembahasan
Produk minyak nilam yang dihasilkan dari pabrik penyulingan Kab.
Enrekang masih mengandung zat-zat pengotor sepeti logam besi sehingga memepengaruhi tingkat kemurnian minyak nilam. Asam sitrat digunakan
26
untuk menghlangkan ion-ion logam yang terkumulasi pada bahan penukar ion tersebut sebagai kompleks sitrat.
Menurut Ketaren (1985), pada umumnya minyak nilam diperoleh dari proses penyulingan dengan uap air panas (hydrodistillation). Sebagian besar industri penyulingan minyak nilam masih menggunakan alat penyulingan yang terbuat dari logam besi. Mengingat proses ini berlangsung pada suhu tinggi.
uap air yang mengandung sejumlah oksigen terlarut akan bersifat korosif dan menyebabkan mudah berkarat. Karat besi akan larut di dalam minyak nilam yang diperpleh dan menyebabkan minyak yang dihasilkan berwarna gelap dan aroma khas nilam menjadi kurang kuat.
Menurut Brahmana (1991) warna minyak yang gelap menyebabkan tingkat kejernihan minyak sangat rendah, dan hal ini disebabkan oleh kandungan besi Fe yang tinggi.
Kejernihan merupakan parameter utama yang ingin dicapai oleh karena itu kejernihan merupakan indikator yang menunjuakan tinggi rendahnya kandungan zat-zat pengotor di dalam minyak nilam. Dengan menggunakan metode kompleksometri dengan larutan asam sitrat sebagai pengkelatnya dengan variasi konsentrasi (0,5%; 1%; 2%) dan lama pengadukan (30, 60, 90 menit). Penggunaan larutan asam sitrat sebagai pengkelat berfungsi untuk menurunkan kandungan besi (Fe) dalam minyak nilam, yang dimana kandungan Fe yang tersisa menjadi rendah. Hal ini disebabkan asam sitrat
27
terdapat 3 pasang elektron bebas untuk mengikat logam besi jurnal Ma’mun (2008).
Kadar Fe Minyak nilam sebelum diteliti menggunakan alat instrumen ASS yaitu 239,8185 mg/kg, sedangkan persyaratan mutu yang ditetapkan Standar Nasional Indonesia (SNI) adalah Maksimum 25 mg/kg.
1. Pengaruh konsentrasi terhadap penurunan kadar Besi dengan senyawa asam sitrat
Minyak nilam yang mengandung logam besi (Fe) dengan larutan asam sitrat konsentrasi (0,5%; 1%; 1,5%). Pengadukan dilakukan dengan kecepatan 440 rpm. Namun, sebelum melakukan mendidikasikan antara minyak nilam dan larutan asam sitrat terlebih dahulu dilakukan pengujian pH.
Grafik 4.1. Pengaruh konsentrasi asam sitrat terhadap penurunan kadar Fe.
Berdasarkan pada grafik 4.2 dapat dilihat makin tinggi konsentrasi pengkelat dan semakin lama pengadukan dapat menurunkan kandungan
0 5 10 15 20 25 30 35 40
30 60 90
0.5 1 2
Waktu Pengadukan X
Y
SNI
Kandungan Besi (mg/kg)
Konsentrasi
28
logam Fe di dalam minyak nilam. konsentrasi larutan asam sitrat 0,5%
kandungan besi yang dicapai sebesar 34,4312 mg/kg, 34,3321 mg/kg dan 33,1710 mg/kg, pada konsentrasi larutan asam sitrat 1% kandungan besi yang dicapai sebesar 30,6411 mg/kg, 30,6105 mg/kg dan 30,3012 mg/kg.
sedangkan pada konsentrasi larutan asam sitrat 2% kandungan besi yang dicapai sebesar 26,6203 mg/kg, 25,5011 mg/kg dan 23,2001 mg/kg. Dari variasi konsentrasi larutan asam sitrat dapat dilihat tersebut penurunan kandungan besi yang semakin besar penurunannya terjadi pada konsentrasi 2% pada masing-masing waktu pengadukan, ditandai dengan garis grafik berwarna hijau.
Konsentrasi asam sitrat 0,5%; 1%; 2% dari ketiga ini menurunkan kandungan besi berkisar 34,4312 mg/kg hingga kandungan besi terendah adalah 23,2001 mg/kg. hasil tersebut memenuhi syarat mutu minyak nilam berdasarkan SNI 06-2385-2006 yang menyatakan standar kandungan Fe dalam minyak nilam maksimal 25 mg/kg.
Mekanisme pengkelatan terjadi karena adanya penggunaan elektron bersama (sharing electron) antara ion logam dan ion bahan pengkelat.
penggunaan larutan asam sitrat sebagai pengkelat berfungsi untuk menurunkan kandungan besi (Fe) dalam minyak nilam, sehingga kandungan besi (Fe) yang tersisa menjadi rendah. Hal ini disebabkan asam sitrat memiliki 3 pasang elektron bebas yang berasal dari tiga gugus
29
karboksil COOH untuk mengikat logam besi berdasarkan jurnal Ma’mun (2008).
2. Pengaruh lama pengadukan terhadap penurunan kadar Besi (fe) dalam minyak nilam
Grafik 4.2. Pengaruh waktu pengadukan terhadap penurunan kadar Fe.
Pada proses pengdukan dilakukan dengan menggunakan (magnetic stirrer) dengan variasi waktu pengadukan yaitu 30, 60, dan 90 menit. Yang dimana variasi waktu pengadukan ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh waktu pengadukan terhadap penurunan kandungan besi dalam minyak nilam.
Berdasarkan grafik 4.2. dapat dilihat bahwa, pada waktu pengadukan 30 menit terjadi kandungan besi yang dicapai sebesar 34,4312 mg/kg, 34,3321 mg/kg dan 33,1710 mg/kg pada masing-masing konsentrasi larutan asam sitrat. pada waktu pengadukan 60 menit kandungan besi yang
0 5 10 15 20 25 30 35 40
0.5 1 2
30 60 90
Konsentrasi Waktu Pengadukan
Kandungan Besi (mg/kg)
X Y
SNI
30
dicapai sebesar 30,6411 mg/kg, 30,6105 mg/kg dan 30,3012 mg/kg masing- masing konsentrasi larutan sam sitrat. Sedangkan pada waktu pengadukan 90 menit kandungan besi yang dicapai sebesar 26,6203 mg/kg, 25,5011 mg/kg dan 23,2001 mg/kg. Hasil dari ketiga waktu pengadukan tersebut dibandingkan maka penurunan kandungan besi yang semakin besar penurunannya terjadi pada waktu pengadukan 90 menit pada masing- masing konsentrasi, ditandai dengan garis grafik berwarna hijau.
Hasil penelitian ini sesuai dengan teori yang mengatakan bahwa semakin lama waktu pengadukan yang terjadi maka meningkatnya jumlah asam sitrat yang ditambahkan kedalam minyak nilam, berarti semakin banyak bahan aktif untuk menyerap ion Fedalam minyak nilam. (Allwar.
2015).
31
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa:
Pengaruh konsentrasi asam sitrat terhadap penurunan kandungan Fe yaitu semakin besar konsentrasi pelarut maka semakin besar penurunan kandungan Fe. Adapun konsentrasi yang paling efektif ialah konsentrasi 2% yaitu 23,2001 mg/kg. Dan pengaruh waktu pengadukan terhadap penurunan kandungan Fe yaitu semakin lama waktu pengadukan maka akan semakin besar penurunan kandungan Fe dalam minyak nilam. Adapun waktu pengadukan yang efektif digunakan adalah 90 menit dengan kandungan Fe yang didapatkan sebesar 33,1710 mg/kg, 30,3012 mg/kg dan 23,2001 mg/kg pada masing-masing konsentrasi.
B. Saran
Untuk penelitian selanjutnya sebaiknya menggunakan variasi dua atau lebih pengkelat sebagai perbandingan larutan pengkelat yang efektif menurunkan kandungan logam (Fe) dalam minyak nilam dan sebaiknya menggunakan variasi konsentrasi diatas 2% untuk mendapakan kandungan Fe yang lebih rendah.
32
DAFTAR PUSTAKA
Ahmad, I. 2014. Analisis Kualitas minyak Nilam (pogostemon Cablin Benth) Produksi Kabupaten Buol. J. Akademi. Kim. 3(2): 79-85, ISSN 2302- 6030.
Allwar. 2015. Removal of Fe and Cu Ions from Patchouli Essential Oil Using ZnCl2-Activated Carbon Adsorbent Modified With Ammonia.
IOSR. Journal of Applied Chemistry. Volume 8, issue 2 Ver. J, pp 17-23, ISSN: 2278-5736.
Brahmana. 1991. Pengaruh Penambahan MInyak NIlam kruing dan besi oksida terhadap mutu minyak nilam (patchouly oil). Komunikasi Penelitian, 330-340.
Chen, Y. 2003. The Role OF CItric Acid on THe PHytromediation pf Heavy Metal Contaminated Soil. jurnal Of Chemosphere Research, 5.
Cahyadi, B. 2009. “Studi Tentang Kesensitifan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Teknik Vapour Hydride Generation Accessories (VHGA) Dibandingkan dengan SSA Nyala Pada Analisa Unsur Arsen (As) yang Terdapat Dallam Air Minum”. Skripsi.
Diki Pw, A. Ardi & Yuman. 2015. Karakterisasi dan aktivitas REplen Minyak Atsiri Nilam.Study FMIPA, 4-5.
Dyyah, R. 2017. Analisis Pemasaran Minyak Nilam Dari Karya Baru Kecamatan Poleang Utara Kabupaten Bombana. Jurnal Ilmiah Agribisnis. Vol. 2, no. 1, hal: 19-23.
EOA. 1975. EOA Spesifications And Standars. New York: USA.
Gotama, Bangkit dan Mahfud. 2014. “Studi Peningkatan Nilai Tambah Produk Minyak Nilam”.
Ika. 2012. Analisis Logam Timbal (Pb) dan Besi (Fe) dalam Air Laut di Wilayah Pesisir Pelabuhan Ferry Taipa Kecamatan Palu Utara. Jurnal Akademika Kimia. Vol. 1 (4): 181 -186, ISSN: 2302-6030.
Ismail. 2014. “Perbandingan Beberapa Metode Ekstraksi Minyak Atsiri pada Minyak Nilam”. Jurnal Teknologi dan Industri Pertanian Indonesia. Vol 06, no. 01.
33
Kataren, S. (1985). Pengantar Teknologi atsiri. Jakarta: Balai Pustaka.
Mangun, H.M.S .2008. Nilam. Penebar Swadaya: Jakarta
Ma’mun. 2008. Pemurnian Minyak Nilam dan Minyak Daun Cengkeh Secara Kompleksometri. Jurnal Littri. Vol. 14, no. 1, ISSN: 0853-8212.
Mahlinda. 2019. Modifikasi Alat Penyuling Uap untuk Peningkatan Rendemen dan Mutu Minyak Nilam (Pogostemon cablin Benth). Jurnal Rekayasa Kimia dan Lingkungan. Vol. 14, no. 1, hal: 28-35, ISSN: 1412- 5064.
Manuhutu, O. 2009. Penetapan Kadar Lidokain HCl Dalam Sediaan Injeksi Secara Spektrofotometri Serapan Atom Tidak Langsung. Skripsi.
Maulana, M Al. 2013. Ekstraksi Minyak Atsiri dari Akar Wangi Menggunakan Metode Steam-Hydro distillation dan Hydro distillation dengan Pemanas Microwave. Jurnal Teknik POMITS. Vol. 2, no. 2, ISSN: 2337- 3539.
Nur, A M. 2016. Penetapan Kadar Logam Besi (Fe) Pada Air Sumur Gaian Warga Sekitar Industri “X” Kecamatan Panjang dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom. Jurnal Analis Farmasi. Vol. 1 (3):
163-168.
Nadia, K. 2019. Adsorpsi Logam Fe dalam Minyak Nilam Menggunakan Kitosan Sisik Ikan. Jurnal Teknik Kimia. Vol. 14, no. 1.
Novita. 2012. Proses Pengambilan Minyak Atsiri Dari Daun Nilam dengan Pemanfaatan Gelombang Mikro (Microwave). Jurnal Teknik. Vol. 1, no. 1, ISSN: 2301 -9271.
Nasional, B. S. (2006). Standar Nasional Minyak Nilam.
Nuryani 2006. “Cendana (Santalum album L.) Sebagai Tanaman Penghasil Minyak Atsiri”. Jurnal Kultivasi. Vol. 17, no. 1.
Oxtoby, G. Gilis. & Nachtrieb. (2003). Prinsisp-Prinsip Kimia Modern Jilid II.
Jakarta: Erlangga.
Rezky Adji. 2016. Studi Analisis Spesiasi Logam Besi Fe (II) dan Fe (III) Menggunakan Kurkumin Hasil Ekstrak Kunyit (Curcuma domestica val.) Sebagai Senyawa Pengompleks Secara Spektrofotometri UltraunguTampak. Skripsi.
34
Rahmat, A. 2019. Peningkatan Mutu Minyak Nillam (Pogostemon cablin) Melalui Proses Pemurnian Minyak Nilam Aceh Jaya dan Aceh Selatan dengan Metode Kompleksometri. Jurnal Ilmiahmahasiswa pertanian. Vol. 4 (4): 310-318, P-ISSN: 2615-2878.
Syukran. 2016. Penyulingan Minyak Nilam Menggunakan Uap Panas Lanjut.
Teknosia. Vol. 11, no. 17.
Warner 1984. Organic Complex Coumpoud. John wiley& sons, New york. 210P.
35
LAMPIRAN
Lampiran 1. 1. Pembuatan larutan asam sitrat
Perhitungan:
Pembuatan larutan Asam Sitrat
𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 (%) =Massa Asam Sitrat (gram)
Volume x 100 % 0,5% =Massa Asam Sitrat (gram)
100 x 100 % g Asam Sitrat = 0,5 x 100
100
g Asam SItrat = 0,5 gram 𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 (%) =Massa Asam Sitrat (gram)
Volume x 100 % 1% =Massa Asam Sitrat (gram)
100 x 100 % g Asam Sitrat = 1 x 100
100
g Asam Sitrat = 1 gram
𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 (%) =Massa Asam Sitrat (gram)
Volume x 100 % 2% =Massa Asam Sitrat (gram)
100 x 100 % g Asam Sitrat = 2 x 100
100
g Asam Sitrat = 2 gram Konsentrasi Asam
Sitrat (%) Volume (ml)
Massa asam sitrat (g)
0.5 100 0.5
1 100 1
2 100 2
36 Lampiran 1. 2. Alat-alat yang digunakan
Lampiran 1. 3. Pembuatan larutan asam sitrat
Lampiran 1. 4. Pengukuran pH
37 Lampiran 1. 5. Tahapan kompleksometri
Lampiran 1. 6. Pemisahan
Lampiran 1. 7. Penyaringan
38 Lampiran 1. 8. Hasil akhir sampel minyak nilam
