L A B O R AT O R I U M H H B K D I V I S I K I M I A H A S I L H U TA N
A N N E C A R O L I N A
PRAKTIKUM PENYULINGAN
MINYAK ATSIRI
TUJUAN PRAKTIKUM
• Melakukan penyulingan dari bahan yang telah ditentukan; Eukaliptus, pala, sereh wangi.
• Mahasiswa mampu menentukan rendemen minyak atsiri.
• Mahasiswa mengetahui pengaruh perlakuan
pendahuluan terhadap rendemen minyak atsiri yang dihasilkan; dengan dan tanpa perajangan
• Mahasiswa mengetahui pengaruh perbedaan metode
penyulingan (rebus dan kukus) terhadap rendemen
minyak atsiri yang dihasilkan
MINYAK EUKALIPTUS
• Minyak atsiri hasil destilasi atau penyulingan daun eukaliptus ini memiliki bau dan khasiat yang khas
• Mutu minyak kayu eukaliptus
- Mutu Utama (U): kadar sineol ≥ 55%, - Mutu Pertama (P): kadar sineol 55%.
- Keduanya dibedakan oleh kadar sineol, yaitu senyawa kimia golongan ester turunan terpen alkohol yang
terdapat dalam minyak atsiri seperti kayu putih.
MINYAK PALA
(SNI 2388:2019)
MINYAK SEREH
(SNI 8835:2019)
MINYAK EUKALIPTUS
(SNI 8834:2019)
CHEMISTRY OF ESSENTIAL OILS
TAHAPAN PENGOLAHAN MINYAK ATSIRI
• Perlakuan pendahuluan
• Penyulingan minyak atsiri
• Pemurnian atau fraksinasi
A. Perlakuan Pendahuluan
Tujuan :
• Mempermudah pengeluaran minyak
• Mempercepat proses ekstraksi
• Meningkatkan mutu minyak Perlakuan :
• Pengecilan ukuran (perajangan, penggilingan)
• Pengeringan bahan (mempercepat proses dan meningkatkan mutu minyak)
• Penyimpanan (untuk menghasilkan minyak dengan rendemen dan mutu yang lebih baik)
Mis. Minyak nilam : untuk memecah sel-sel minyak
1. Perajangan
Tujuan : memudahkan pengeluaran minyak dan mengurangi sifat kamba (bulky) dari bahan yang diolah
Misalnya :
• Tidak perlu dirajang : - bunga (mawar, melati, kenanga) - daun (nilam, kayu putih)
• Potongan kecil : akar, ranting, kayu (akar wangi, cendana)
• Potongan halus/serbuk : biji-bijian (lada, pala)
Kerugian proses perajangan :
• Jumlah minyak berkurang → akibat menguap
• Komposisi minyak berubah → mengurangi aroma khas minyak
2. Pelayuan dan Pengeringan
Tujuan :
• Menguapkan sebagian air dalam bahan → proses penyulingan lebih mudah
• Untuk menguraikan zat tidak berbau menjadi berbau wangi → untuk memecah ikatan glikosida menjadi benzaldehida
(mis. Minyak almond, vanila) Kelemahan :
• Kehilangan minyak lebih besar karena proses penguapan dan difusi (pengeluaran air akan membawa minyak keluar dari bahan)
Aplikasi :
• Pelayuan : untuk bahan yang mengandung minyak atsiri mudah menguap
• Pengeringan : bahan yang mengandung minyak atsiri yang sukar menguap
3. Penyimpanan Bahan
Tujuan :
• Untuk persediaan produksi
• Perlakuan untuk meingkatkan mutu minyak (mis. Nilam) Kelemahan :
• Kehilangan minyak besar
• Mutu minyak menurun karena oksidasi dan resinifikasi Kondisi penyimpanan :
• Ruangan dengan udara cukup kering, bersuhu rendah, dan tidak bersikulasi udara, atau ruangan dengan “air conditioner”.
PENYUSUTAN MINYAK SELAMA PENYIMPANAN TERGANTUNG :
• Kondisi bahan
• Metode/kondisi penyimpanan
• Lama penyimpanan
• Komposisi minyak dalam bahan Tidak dapat disimpan lama :
bahan daun, bunga (minyak mudah menguap dan mudah rusak)
Tahan penyimpanan :
kulit pohon, akar, kayu (minyak mudah menguap kecil,
tidak mudah rusak)
Aromatherapy - Lemongrass BD Essential Oil
B. EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI
1. Penyulingan
a. Penyulingan dengan air (Water distillation)
b. Penyulingan dengan air dan uap (Water and steam distillation)
c. Penyulingan dengan uap (Steam distillation) 2. Ekstraksi dengan pelarut (Solvent extraction) 3. Ekstraksi dengan lemak padat
a. Enfleurasi b. Maserasi
1. PENYULINGAN
Proses pemisahan komponen yang berupa cairan atau padatan dari dua macam campuran atau lebih berdasarkan
perbedaan titik uapnya, dan proses ini dilakukan terhadap minyak atsiri yang tidak larut air
Minyak yang menguap bersama uap air tergantung : a. Tekanan uap yang digunakan
b. Berat molekul komponen minyak
c. Kecepatan minyak yang keluar dari bahan
→ Penyulingan dapat dipercepat : meningkatkan suhu dan tekanan, untuk minyak yang sukar terdekomposisi.
KELEMAHAN PROSES PENYULINGAN :
• Tidak baik untuk menyuling minyak yang mudah terdekomposisi oleh panas dan air
• Minyak yang mengandung fraksi ester mudah terhidrolisis oleh air
• Komponen minyak yang larut air tidak bisa diekstraksi/dipisahkan
• Tidak bisa mengekstraksi minyak dengan titik didih tinggi
• Bau wangi minyak yang dihasilkan sedikit berubah
PERALATAN PENYULINGAN :
a. Ketel suling (Retort)
(1) Ketel
- Tempat bahan yang akan disuling - Umumnya berbentuk silinder
- Terbuat dari seng, aluminium, tembaga, besi, baja, stainless steel
Ukuran ketel :
- Penyulingan air : diameter > tinggi
(menghindari tekanan dari tumpukan bahan dan partikel bisa bebas bergerak)
- Penyulingan air dan uap : diameter ≈ tinggi - Penyulingan uap : diameter < tinggi
(agar uap lebih lama kontak dengan bahan (2) Leher angsa
- Untuk mengalirkan uap dari ketel ke kondensor - Ukuran pipa minimal 4 inchi
- Bentuknya sedikit melengkung dan miring (untuk menghindari kondensasi uap)
B. TABUNG PENDINGIN (KONDENSOR)
• Berfungsi untuk mengubah uap menjadi bentuk cair (kondensasi)
• Jenis kondensor : - Coil condensor - Tubular condensor Beberapa faktor penting :
• Aliran air harus berlawanan dengan arah aliran uap air-minyak (suhu kondensat yang keluar sama dengan suhu air)
• Suhu kondensat dapat diatur dengan kecepatan air (debit air)
• Pendingin baik bila suhu kondensat yang keluar 25 – 30 °C
• Pipa kondensor sebaiknya berdiameter cukup besar dan mengecil ke bagian ujung.
C. ALAT PEMISAH MINYAK
• Pemisahan minyak dilakukan dengan prinsip perbedaan bobot jenis minyak dengan air.
• Labu pemisah minyak : “Florentine Flask”
Bjm < Bja Minyak Bjm > Bja
Minyak Air
Air
Minyak dan Air Minyak dan Air
Minyak
Minyak Air
Air
PENYULINGAN DENGAN AIR (WATER DISTILLATION)
Retort
Kondensat
Kondensor
Air Masuk
Air Keluar
Air masuk Air keluar
Kelebihan :
• Peralatan sederhana
• Baik untuk penyulingan bahan berbentuk tepung dan bunga yang mudah menggumpal
• Harga relatif murah
• Dapat dipindah tempat
Kekurangan :
• Rendemen relatif rendah
• Tidak dapat menyuling minyak dengan titik uap tinggi
• Suhu dan tekanan tidak dapat diatur
• Bisa menyebabkan hangus pada bagian dasar ketel
• Minyak dengan fraksi ester dapat terhidrolisis
• Mutu minyak relatif rendah
PENYULINGAN DENGAN AIR DAN UAP (WATER AND STEAM DISTILLATION)
Pemisah Minyak Minyak
Air Pendingin Uap
Coil
Penyekat
Pemanas
Air masuk Air keluar
Kelebihan :
• Cocok untuk mengolah bahan berbentuk daun dan rumput- rumputan
• Rendemen lebih baik dibanding penyulingan dengan air
• Kegosongan dan Hidrolisis bahan dapat dihindari
• Mutu minyak lebih baik dibanding penyulingan dengan air
• Waktu penyulingan lebih singkat Kelemahan :
• Tidak baik untuk mengolah bahan berbentuk serbuk
• Ukuran bahan harus seragam agar distribusi dan penetrasi uap merata
• Suhu dan tekanan uap tidak dapat diatur
• Pengisian bahan harus homogen
• Pada awal penyulingan terjadi pembahasa bahan yang bisa menyebabkan penggumpalan → rendemen rendah
PENYULINGAN DENGAN UAP (STEAM DISTILLATION)
Air keluar
Air masuk
Kelebihan :
• Baik untuk menyuling bahan berbentuk biji-bijian, akar, kulit, kayu
• Cocok untuk mengolah semua jenis bahan
• Sesuai untuk menyuling minyak atsiri dengan titik didih tinggi (mis.
Minyak cengkeh, kayu manis, akar wangi, ketumbar, sereh wangi, kamper, kayu putih, eucalyptus)
• Suhu dan tekanan uap dapat diatur
• Rendemen yang dihasilkan tinggi
• Konstruksi kuat dan awet
• Hidrolisis bahan kecil
• Waktu penyulingan singkat Kelemahan :
• Biaya relatif lebih mahal
• Tidak baik untuk mengolah minyak yang mudah rusak karena suhu tinggi
• Jika suhu dan tekanan penyulingan terlalu tinggi akan menyebabkan bahan kring
AKHIR PENYULINGAN :
Akhir penyulingan dapat berdasarkan pada :
• Memperhitungkan jumlah minyak yang diharapkan dari sejumlah bahan
• Dari pengalaman atau hasil percobaan
• Dengan mengukur jumlah minyak yang sudah tersuling
• Dengan mengukur laju penambahan minyak yang
tersuling
HASIL LIMBAH PENYULINGAN
1. Air suling
Air suling masih mengandung sebagian kecil minyak yang terlarut dan tersuspensi → minyak air
Air suling ini dapat diproses lebih lanjut untuk memperoleh sisa minyak, dengan cara :
• Penyulingan kembali/re-destilasi dari air suling → disebut proses kohobasi
• Penjenuhan air suling dengan garam lalu diekstraksi dengan pelarut menguap (mis benzene atau petroleum ether) lalu dievaporasi.
2. Ampas
Sampah organik sisa penyulingan dapat digunakan :
• Bahan bakar boiler pembangkit uap
• Pupuk
• Makanan ternak (mis. Biji-bijian yang mengandung protein dan lemak yang tinggi)
PENYULINGAN MINYAK ATSIRI
• dengan air (water destilation)
Seleksi bahan, timbang,
masukkan ke dalam ketel destilasi
Tambahk an aquades hingga terendam
Rangkaikan labu dg
kondensor, panaskan dg heater 8 jam
Tampung minyak dlm erlenmeyer, pisahkan minyak dg labu
pemisah Hitung
Volume dan rendemen minyak yg dihasilkan Bobot minyak (gram)
Rendemen = --- x 100%
Bobot bahan (gram
PENYULINGAN MINYAK ATSIRI
• dengan uap (steam destilation)
Seleksi bahan, timbang,
masukkan ke dalam ketel destilasi
Tambahk an aquades hingga tanda garis
Nyalakan mesin destilasi,
biarkan 6 jam
Tampung minyak dlm erlenmeyer, pisahkan minyak dg labu
pemisah Hitung
Volume dan rendemen minyak yg dihasilkan Bobot minyak (gram)
Rendemen = --- x 100%
Bobot bahan (gram
