JOB SHEET PRAKTIKUM INSTRUMENTASI ANALITIK (2022) 1
Titrasi Asam Basa menggunakan Titroprocessor
A. TUJUAN
Setelah melakukan percobaan ini, diharapkan mahasiswa dapat:
1. Memahami sifat-sifat dan reaksi larutan asam-basa 2. Memahami prinsip titrasi asam-basa (asidi-alkalimetri)
3. Membuat dan menstandarisasi larutan standar untuk titrasi asam-basa
4. Menentukan kadar atau konsentrasi asam / basa dalam sampel melalui titrasi asam-basa
B. DASAR TEORI
Titrasi Asam-Basa dengan Titroprocessor
Titrasi asam basa yaitu titrasi yang melibatkan asam maupun basa sebagai titer (larutan penitrasi) ataupun titrant (larutan yang dititrasi). Kadar larutan asam ditentukan dengan menggunakan larutan basa atau sebaliknya. Analisis volumetri yang menggunakan asam sebagai larutan standar disebut asidimetri. Sedangkan analisis volumetri yang menggunakan alkali (basa) sebagai larutan standar disebut alkalimetri.
Dalam proses titrasi ini reaksi yang terjadi yaitu reaksi netralisasi atau reaksi penggabungan antara ion-ion H+ dengan ion-ion OH- membentuk molekul air.
H+ + OH- H2O
(asam) (basa)
Titrant ditambahkan ke dalam titer tetes demi tetes sampai mencapai keadaan ekivalen (secara stoikiometri titrant dan titer tepat habis bereaksi. Keadaan ini disebut sebagai titik ekivalen,
Saat semua asam tepat bereaksi dengan semua basa akan berlaku : [H+] = [OH-]
Mol ekivalen asam = mol ekivalen basa Atau:
N asam x V asam = N basa x V basa
Pada umumnya reaksi asam – basa sukar untuk dapat diamati secara visual, oleh karena itu diperlukan bantuan indikator untuk dapat menentukan keadaan ekivalen reaksi dengan melihat adanya perubahan warna. Titrasi dihentikan saat terjadi perubahan warna indikator, keadaan ini
JOB SHEET PRAKTIKUM INSTRUMENTASI ANALITIK (2022) 2 disebut sebagai titik akhir titrasi. Indikator yang baik adalah indikator yang yang perubahan warnanya atau titik akhir titrasinya terletak sedekat mungkin dengan titik ekivalen. Oleh karena itu, penting dalam memilih indikator yang tepat untuk jenis reaksi asam-basa yang dilakukan. Pemilihan indikator asam basa didasarkan pada pH titik ekivalen dan range pH indikator asam-basa.
Gambar 1 Peralatan untuk titrasi alkalimetri
Titroprocessor
Pada Titroprocessor prinsipnya sama dengan titrasi potensiometrik biasa, hanya saja semua dilakukan secara otomatis oleh sebuah alat, mulai dari bukaan buret untuk memasukkan titran, pengaduk, elektrode, dan penghitung kurva. Yang perlu kita lakukan adalah kalibrasi dan validasi sesuai dengan specimen yang akan kita uji. Pengukurannya sama dengan titrasi potensiometri, alat mengukur besarnya potensial yang dideteksi oleh elektrode yang akan mencerminkan besarnya potensial Hidrogen yang terdapat dalam sampel tersebut, besaran potensial dalam satu satuan pH sebesar 60 mV dengan titik nol berada di pH 7 atau pH netral. Semakin kecil angka pH dari titik nol ((0-7) semakin asam) akan diukur potensinya semakin positif mV-nya, dan sebaliknya semakin besar angka pH dari titik nol ((7-14)semakin basa) akan diukur potensinya semakin negative mV-nya.
Dalam analisa untuk mengetahui kandungan suatu senyawa, titrasi otomatis akan dilakukan sampai elektroda mendeteksi besaran pH yang telah ditentukan sebelumnya. Ketika telah mencapai nilai pH yang di pilih maka titran berhenti mengalir dan volume titran inilah yang dijadikan sebagai acuan perhitungan kandungan senyawa yang akan di analisa.
Dalam menggunakan Titroprocessor yang paling penting untuk mengetahui optimasi alat adalah kalibrasi. Kalibrasi tersebut bertujuan untuk mencapai ketertelusuran pengukuran. Hasil pengukuran dapat dikaitkan dan ditelusuri sampai ke standar yang lebih tinggi (standar primer
JOB SHEET PRAKTIKUM INSTRUMENTASI ANALITIK (2022) 3 nasional dan internasional) melalui rangkaian perbandingan yang tidak terputus. Sedangkan manfaat kalibrasi adalah untuk mendukung sistem mutu yang diterapkan diberbagai industry pada peralatan laboratorium dan produksi yang dimiliki dan dengan kalibrasi bisa diketahui seberapa jauh perbedaan (penyimpangan) antara harga benar harga yang ditunjukkan oleh alat ukur.
Keuntungan metode potensiometri autotitrator adalah :
• Titik ekivalensi jelas karena menggunakan indikator alat
• Praktis, karena analyst hanya perlu memasukkan sampel di sampel changer
• Perhitungan tepat karena perubahan terlihat bertahap
• Lebih teliti, karena perhitungan dan pengukuran menggunakan alat
• Hemat tenaga, karena analyst hanya memasukkan perintah dan alat akan bekerja secara otomatis
• Lebih jelas, karena kurva tergambar lansung di komputer
• Lebih objektif, karena alat yang menetukan titik akhir titrasi dan volume titran yang dipakai
• Lebih mudah. Karena segala sesuatunya dilakukan secara otomatis Selain keuntungan juga terdapat kelemahan atau kekurangan, yaitu :
• Membutuhkan listrik, karena secara otomatis, maka alat harus menggunakan listrik terutama pada bagian tower, stirrer, pompa, dan computer serta display
• Potensial elektroda indicator tidak dapat dihitung secara sendiri akan tetapi akan tetapi harus menggabungkan elektroda-elektroda indicator dengan elektroda pembanding,
• Dapat terjadi kesalahan karena kerusakan alat terutama pada elektroda yang memegang peranan penting dalam pengukuran potensial Hidrogen sampel.
• Terjadi kesalahan pembacaan jika alat terkontaminasi seperti salah membaca pH oleh elektrode, salah membaca volume titran oleh autoburet.
• Lebih mahal, karena harus membeli alat secara komplit.
JOB SHEET PRAKTIKUM INSTRUMENTASI ANALITIK (2022) 4 C. ALAT DAN BAHAN
Bahan Alat
• Aquadest
• Air Kran
• Larutan NaOH ± 0,1 M
• Padatan Asam Oksalat (C2O4H2.H2O)
• Sampel Cuka
• Titroprocessor Titrino 848
• Neraca Analitik
• Magnetic Stirrer
• Botol semprot
• Batang Pengaduk
• Labu Ukur 100 mL
• Pipet seukuran 10 mL
• Tabung Reaksi
• Pipet Tetes
• Spatula
• Gelas Kimia 100 mL
• Gelas Kimia 400 mL
• Corong gelas tangkai pendek
• Bola hisap
D. CARA KERJA
Titrasi Asam-Basa (Alkalimetri)
a. Pembuatan Larutan NaOH ± 0,1 M
• Buat larutan NaOH ± 0,1 M sebanyak 250 mL (dapat dibuat dari padatan NaOH, dengan menghitung berat NaOH yang diperlukan, ditimbang lalu larutkan di dalam gelas kimia).
• NaOH ini harus distandarisasi terlebih dahulu sebelum digunakan sebagai larutan standar.
b. Konfigurasi Titroprocessor Menyalakan Alat
• Isi data penggunaan alat pada log book pengguna.
• Pastikan Main Unit Titroprocessor dan Printer terhubung ke stop kontak listrik.
• Nyalakan printer dahulu, baru kemudian nyalakan Titroprocessor, agar printer otomatis terdeteksi oleh Titroprocessor.
• Eksekusi “Prep Function” dengan mengakses Menu > Manual Control > Dosing >
PREP (Pastikan ujung buret menuju ke suatu wadah penampung.
JOB SHEET PRAKTIKUM INSTRUMENTASI ANALITIK (2022) 5 Konfigurasi Titrasi Asam Basa
• Pilih method dan tekan OK pada bagian menu utama.
• Pada bagian bawah, geser agar kursor menyorot New, Tekan OK.
• Masukkan Mode : DET (Dynamic Equivalence point Titrations), measured quantity:
pH.
• Selanjutnya lakukan konfigurasi parameter Menu > parameters
• Konfigurasi seluruh parameter mengikuti arahan pembimbing.
o Start conditions o Titration parameters o Stop conditions o Evaluation o Calculation o Statistics o Reports
• Setelah konfigurasi parameters selesai dilakukan Titroprocessor siap digunakan.
Mematikan Alat
• Kembalikan Elektroda dan juga ujung buret ke wadah penyimpanan yang tersedia di exchange unit
• Matikan titroprocessor dengan menahan tombol ON hingga progress bar pada layar terisi penuh.
• Matikan printer dengan menekan saklar Off
• Cabut kabel printer maupun titroprocessor dari stop kontak.
• Tutup alat dengan plastik penutup.
• Isikan kondisi alat setelah digunakan pada log book.
c. Standardisasi Larutan NaOH ± 0,1 M dengan Larutan Asam Oksalat
• Siapkan Titroprocessor yang telah terpasang Exchange Unit berisi NaOH ± 0,1 M dan elektroda membrane gelas pH.
• Pastikan konfigurasi Titroprocessor sudah sesuai
• Timbang dengan teliti 1,2600 g (±5%) padatan asam oksalat di dalam botol timbang.
JOB SHEET PRAKTIKUM INSTRUMENTASI ANALITIK (2022) 6
• Larutkan dengan aquadest kemudian pindahkan larutan tersebut ke dalam labu takar 100 mL dan encerkan sampai tanda batas.
• Pipet 10 mL larutan oksalat di atas dan masukkan ke dalam gelas 100 mL
• Titrasi dengan larutan NaOH ± 0,1 M menggunakan Titroprocessor.
• Catat volume NaOH yang diperlukan Titrasi dilakukan 3 kali/triplo.
• Bilas elektroda dan ujung buret dengan aquadest.
d. Penentuan Konsentrasi Asam Asetat dalam Sampel
• Pipet 1 mL sampel cuka dan masukkan ke dalam labu takar 100 mL. Encerkan dengan aquades sampai tanda batas dan kocok dengan hati-hati (aquadest harus dididihkan terlebih dahulu, lalu didinginkan).
• Pipet 10 mL larutan sampel yang telah diencerkan tersebut di atas, masukkan ke dalam Gelas kimia 10 mL
• Titrasi dengan larutan NaOH (yang sudah distandarisasi) menggunakan Titroprocessor.
• Catat Volume NaOH yang diperlukan. Titrasi dilakukan 3 kali/triplo.
• Bilas elektroda dan ujung buret dengan aquadest.
E. DATA PENGAMATAN
Titrasi Asam-Basa dengan Titroprocessor a. Standardisasi Larutan NaOH
Berat padatan oksalat = ……… gram
Volume asam oksalat yang dipipet = ……… mL
Volume Titrasi ke
1 2 3
Volume NaOH (mL) Konsentrasi NaOH (M) Rata - rata
b. Penentuan Konsentrasi Asam Cuka
Pengenceran = ……… kali (jika dilakukan)
Volume larutan sampel = ……… mL = ……….. gram
Volume (mL) Titrasi ke
JOB SHEET PRAKTIKUM INSTRUMENTASI ANALITIK (2022) 7
1 2 3
Volume NaOH (mL)
Konsentrasi Asam Cuka (M) Kadar Asam Cuka (%) Rata - rata
F. PERHITUNGAN
Titrasi Asam Basa (Alkalimetri) dengan menggunakan Titroprocessor a. Standardisasi Larutan NaOH
Mr Oksalat = 126 g/mol
Normallitas Oksalat = berat oksalat/BM x 1000/100
= ……… M Volume Oksalat = ……… mL
Volume NaOH = ……… mL
M NaOH x V NaOH = M Oksalat x V Oksalat M NaOH = 2𝑥𝑀 𝑂𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡 ×𝑉 𝑂𝑘𝑠𝑎𝑙𝑎𝑡
𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻 = ……… M
b. Penentuan Konsentrasi Asam Cuka
M Cuka x V Cuka = M NaOH x V NaOH M Cuka = 𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 ×𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑉 𝐶𝑢𝑘𝑎 X Faktor Pengenceran = ……… M
G. DAFTAR PUSTAKA
1. Day, R.A. Jr and Underwood, A.L., Quantitative Analysis, Prentice-Hall, ed ke-4, New Delhi, 1981
2. Kenkel, John., Analytical Chemistry for Technicians, third edition, CRC Press LLC, Florida, 2002
3. Mudjiran, Analisa Anorganik `Kuantitatif bagian Volumetrik, F-MIPA, UGM, Yogyakarta 4. Vogel’s., Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, The English Language Book Society
and Logman, 4thed, London
