5.3 실험결과 및 고찰
5.3.4 전착 코팅막의 결정구조 분석
때문에 동일한 전류밀도에서 Mg(OH)2화합물이 많이 형성되는 것으로 생각된다.
또한, 28 °C 및 48 °C의 온도에서 동일한 전착기간 동안 전류밀도가 높은 시험편 일수록 Mg(OH)2성분의 Brucite 구조가 CaCO3성분의 Calcite 구조 및 Aragonite 구 조에 비해서 상대적으로 많이 나타나고 있음을 확인 할 수 있다. 이것은 피막의 몰 포로지 및 원소조성 분석에서도 확인할 수 있듯이 전류밀도 증가에 따라 Mg 성분 은 증가하고 Ca 성분은 감소하는 경향임을 알 수 있다. 즉, 전류밀도 증가에 따라 금속표면과 용액 계면 사이의 확산층에는 OH-이온의 활발한 발생으로 인하여 pH 가 증가하므로[14] CaCO3보다는 Mg(OH)2를 석출이 용이하게 되기 때문으로 사료 된다.
따라서, 온도변화에 따른 XRD 회절 강도값은 동일한 전착기간에 있어서 온도가 높을수록 꽃모양의 Aragonite구조의 CaCO3화합물이 낮은 온도에 비해 많이 형성되 는 것을 확인할 수 있다. 반면에 온도가 낮을수록 판상 형태의 Brucite 구조의 Mg(OH)2화합물이 상대적으로 많이 생성되며, 28 °C 및 48 °C 모두 동일한 전착기 간에 있어서 전류밀도가 높을수록 금속표면과 용액 계면 사이의 확산층에서는 OH- 이온의 활발한 발생으로 인하여 pH가 증가하므로, 이 때 발생한 OH-이온은 해수 중에 용존하고 있는 Mg2+이온과 결합하여 Mg(OH)2 성분의 Brucite 구조가 많이 나타나고 있다.
- 160 -
10203040506070
Intensity(C PS )
Diffraction angle 2θ( Cu-Kα)
28o C 24 Hours No-Mesh Specimens 5 A/m2 4 A/m2 3 A/m2B
AAA BBBBBBBBB
B B
B BB
BB CCCCCCCCCCC
C AAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAA BBA A : Aragonite B : Brucite C : Calcite Fig. 5.12 XRDpatterns of electrodeposit films formedat various current densities in28℃ natural seawater (24 Hours, No-mesh specimens)
- 161 -
10203040506070
Inte ns ity (C PS)
Diffraction angle 2θ( Cu-Kα)
28o C 48 Hours No-Mesh Specimens 5 A/m2 4 A/m2 3 A/m2 A
A A
A A
CC C
CC B
B B
B B B
C C
C C C
C
C C CC
C C
C
BB B B
BB B B
BB B B
A A A
A A
A A A
A
A A A
AA A
A AA
A A
C B A A : Aragonite B : Brucite C : Calcite 5.13XRDpatterns of electrodeposit films formedat various current densities in28℃ natural seawater (48 Hours, No-mesh specimens)
- 162 -
10203040506070
Intensity (CPS)
Diffraction angle 2θ( Cu-Kα)
28o C 72 Hours No-Mesh Specimens 5 A/m2 4 A/m2 3 A/m2 AAAABA A AAAC C C
AA AA
A A
A A AAA A
C C
C
C C
CC CC C
C
C A AAA AA AA
BBB B
B
B BB
B B B
B B B
B B
B B
AA A
A A A : Aragonite B : Brucite C : Calcite Fig. 5.14 XRDpatterns of electrodeposit films formedat various current densities in28℃ natural seawater (72 Hours, No-mesh specimens)
- 163 -
10203040506070
Inte ns ity (C PS)
Diffraction angle 2θ( Cu-Kα)
28o C 168 Hours No-Mesh Specimens 5 A/m2 4 A/m2 3 A/m2 CCCCAAAA AC
CC CC
B BB
A A
A A A
A AA A
A
AC C C
C CC C C
C C
CC C
B B B B
B B BB BB
B BB
B C
BA A A AA A : Aragonite B : Brucite C : Calcite 5.15 XRDpatterns of electrodeposit films formedat various current densities in28℃ natural seawater (168 Hours, No-mesh specimens)
- 164 -
10203040506070
Intensity(CPS)
Diffraction angle 2θ( Cu-Kα)
28o C 336 Hours No-Mesh Specimens 5 A/m2 4 A/m2 3 A/m2 AA AAA
A AA A C
C CC CBB B
A AC
C
C CC C
CCC
CA A
AA A AAA A A
ACCC CC CC CC C
B BBB B B B
B B
B BB BB
C B
A AA
A A A : Aragonite B : Brucite C : Calcite Fig. 5.16XRDpatterns of electrodeposit films formedat various current densities in28℃ natural seawater (336 Hours, No-mesh specimens)
- 165 -
10203040506070
28o C 24 Hours Mesh Specimens
Intens ity(C PS )
Diffraction angle 2θ( Cu-Kα)
5 A/m2 4 A/m2 3 A/m2
CC C ACC
CC C C CCC CC CCC C C CC
B B B B B
B BBB
B BB CBBBB
BB
AAAAAAAAA AA AAAAA AA AAAAAA AAAAAAAAAAA A : Aragonite B : Brucite C : Calcite 5.17XRDpatterns of electrodeposit films formedat various current densities in28℃ natural seawater (24 Hours, Mesh specimens)
- 166 -
10203040506070
Intens ity(C PS)
Diffraction angle 2θ( Cu-Kα)
28o C 48 Hours Mesh Specimens 5 A/m2 4 A/m2 3 A/m2 CCCCCCCCCCCCCCCC
C CCCCCCC C C AAAAAAAAAAAAAAAAAAAAA
AAAAAAAAAAA AA BBBB
B B
B BBBB
BBBBBBB B A : Aragonite B : Brucite C : Calcite Fig. 5.18XRDpatterns of electrodeposit films formedat various current densities in28℃ natural seawater (48 Hours, Mesh specimens)
- 167 -
10203040506070
Intensity (C PS)
Diffraction angle 2θ( Cu-Kα)
28o C 72 Hours Mesh Specimens 5 A/m2 4 A/m2 3 A/m2
AAA
CC CCC CC
C C C
C C
C C CC CC C C CC C C C
B BB BB BBBB
BB C BBBB
BBA
AA A
AAAAA AAA AAA AAAAAA A
AAAAA
A
A AAAAAAAAAAA A : Aragonite B : Brucite C : Calcite 5.19XRDpatterns of electrodeposit films formedat various current densities in28℃ natural seawater (72 Hours, Mesh specimens)
- 168 -
10203040506070
Intensity (C PS)
Diffraction angle 2θ( Cu-Kα)
28o C 168 Hours Mesh Specimens 5 A/m2 4 A/m2 3 A/m2 AAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAA CCCCCCCCCCCCCCCCC CCCCCCCC
B BBBB
B BBBB
BB B BBBBB A : Aragonite B : Brucite C : Calcite Fig. 5.20 XRDpatterns of electrodeposit films formedat various current densities in28℃ natural seawater (168 Hours, Mesh specimens)
- 169 -
10203040506070
Intensity(CP S)
Diffraction angle 2θ( Cu-Kα)
28o C 336 Hours Mesh Specimens 5 A/m2 4 A/m2 3 A/m2 CCCCC
C CCCCC
CCCCCCC AAAAAAAAA AAAAAAAAAAAAAAAAAAAA B B
BB B
BB BB
BB
BB BBBB
BB A : Aragonite B : Brucite C : Calcite 5.21 XRDpatterns of electrodeposit films formedat various current densities in28℃ natural seawater (336 Hours, Mesh specimens)
No-mesh specimens Mesh specimens
24 Hours
48 Hours
72 Hours
168 Hours
336 Hours
A : Aragonite B : Brucite C : Calcite
Fig. 5.22 XRD patterns of electrodeposit films formed at various current densities in 28 °C natural seawater (Mesh & No-mesh specimens)
28 °C 48 °C
24 Hours
48 Hours
72 Hours
168 Hours
336 Hours
A : Aragonite B : Brucite C : Calcite
Fig. 5.23 XRD patterns of electrodeposit films formed at various current densities in 28 °C and 48 °C natural seawater (No-mesh specimens)
28 °C 48 °C
24 Hours
48 Hours
72 Hours
168 Hours
336 Hours
A : Aragonite B : Brucite C : Calcite
Fig. 5.24 XRD patterns of electrodeposit films formed at various current densities in 28 °C and 48 °C natural seawater (Mesh specimens)