IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Karakteristik Teknik Reaktor
4.1.1 Uji Performansi
Secara garis besar proses produksi biodiesel yang dilakukan terdiri dari tiga tahap, yaitu tahap proses (pemanasan awal dan transesterifikasi), tahap pemisahan (pengendapan) dan purifikasi. Selama proses transesterifikasi yang berlangsung 90 menit diambil sampel (Gambar 17) untuk dianalisis mutunya sesuai standard SNI No. 04-7182-2006 (Lampiran 14). Produk yang dihasilkan selama pembuatan biodiesel melalui proses transesterefikasi dengan menggunakan reaktor static-mixer selanjutnya diendapkan (Gambar 18). Biodiesel yang dihasilkan pada tahap proses adalah biodiesel kasar yang bercampur dengan gliserol, sabun, sisa katalis, dan sebagainya. Pengendapan dilakukan untuk memudahkan proses pemisahan etil ester dan gliserol dan bahan lain yang memiliki massa jenis lebih besar dari metil ester. Pada lapisan atas terdapat campuran metil ester dengan metanol, sedangkan lapisan bawah yang berwarna kecoklatan dan lebih kental adalah gliserol (Gambar 16). Gliserol kemudian dialirkan melalui corong pada bagian bawah tangki pemisah. Dari gambar terlihat biodiesel kasar yang masih mengandung metanol dan sabun berada pada lapisan atas. Biodiesel kasar terlihat berwarna kuning keemasan. Sedangkan gliserol yang berada pada lapisan paling bawah memiliki warna merah kecoklatan.
Gambar 17. Sampel produk biodiesel selama proses transesterifikasi
Biodiesel kasar
Gliserol kasar
48
Pada saat awal pencucian biodiesel kasar, air hasil pencucian akan berwarna putih susu, seperti pada Gambar 19. Pencucian dilakukan beberapa kali sampai air pencucian berwarna bening. Setelah pencucian dilanjutkan dengan pengeringan yang dilakukan untuk menghilangkan kandungan metanol dan menurunkan kadar air biodiesel yang terikut dalam proses pencucian. Pengeringan dilakukan dengan cara memanaskan biodiesel pada suhu 110 °C dan waktu yang diperlukan selama 30 menit.
Gambar 18. Produk hasil pengendapan
Biodiesel kasar
Gliserol kasar
Gambar 19. Proses pencucian
Biodiesel
Air pencucian
49 Biodiesel hasil pengeringan akan berwarna lebih mengkilap. Penampilan selama proses transesterifikasi, hasil pencucian, dan pengeringan disajikan pada Gambar 20. Gambar 20a adalah biodiesel pada tahap reaksi transesterifikasi pada proses produksi pada suhu 70 °C. Gambar 20b merupakan biodiesel hasil pencucian dengan air bersuhu 90 °C dan hasil pencucian terlihat agak sedikit keruh karena kadar air biodiesel meningkat (biodiesel masih mengandung air pencucian). Gambar 20c merupakan biodiesel hasil pengeringan dengan cara pemanasan pada suhu 110°C.
Hasil uji alat reaktor static-mixer disajikan dalam Tabel 7. Hasil pengamatan menunjukkan bahwa pembuatan biodiesel dengan reaktor static- mixer menghasilkan rendemen rata-rata sebesar 98,70 % w/w setelah melewati proses transesterifikasi 90 menit yang merubah TG dari minyak goreng kelapa sawit menjadi metil ester. Dari proses reaksi antara 10,01 kg minyak goreng dengan 4,35 kg metanol dihasilkan volume biodisel kasar rata-rata 9,24 kg dan volume gliserol rata-rata 3,81 kg. Massa rata-rata biodiesel rata-rata yang diperoleh setelah proses pencucian dan pengeringan adalah sebanyak 8,78 kg. Analisis keseimbangan massa pembuatan biodiesel setelah dilakukan perhitungan konversi volume hasil pengamatan disajikan pada Tabel 8. Perhitungan
Gambar 20. Perbandingan biodiesel pada tahap transesterifikasi, pencucian, dan pengeringan
50 keseimbangan massa tersebut disajikan dalam Lampiran 11. Berdasarkan hasil analisis keseimbangan massa tersebut terlihat massa ouput lebih kecil yaitu 13,05 kg yang berkurang sebanyak 1,41 kg. Kekurangan ini dimugkinkan karena terdapat produk yang tersisa dalam reaktor (tercecer). Gliserol kasar yang diperoleh 3,81 kg dan jumlah ini relatif masih mengandung metanol yang berlebih. Kemungkinan lain adalah adanya penguapan massa MeOH selama proses transesterifikasi
Air pendingin diperlukan untuk mempercepat terjadinya proses kondensasi uap metanol menjadi bentuk cair di dalam kondensor. Air digunakan sebagai media penukar panas untuk memindahkan panas dari uap ke air pendingin. Dari hasil pengukuran didapatkan laju konsumsi air pendingin adalah 150 ml/detik untuk proses selama 90 menit atau 5400 detik.
Table 7. Hasil uji coba reaktor static-mixer
Tahap- hasil Suhu reaksi (oC)
50oC 55oC 60oC 65 oC 70 oC Pemanasan awal 11 liter RBDPO
atau TG (menit)
7 9 11 13 15
Transesterifikasi (menit) 15 15 10 5 5 Persentase metil ester (%) 96.5 96.8 96,5 96,5 97,35 Biodiesel kasar (kg) 9,25 9,24 9,24 9,24 9,23 Debit air kondensor (ml/detik) 150 150 150 150 150 Jumlah air untuk pencucian (liter) 30 30 30 30 30
Tabel 8. Keseimbangan masa rata-rata pengolahan biodiesel dengan static-mixer (kg)
Komponen Masa input Masa ouput
Minyak (TG) 10,01 MeOH 4,35 KOH 0,10 Produk biodiesel 9,24 Lapisan bawah (gliserol kasar) 3,81 (ouput) 13,05 Loss 1,41
51 4.1.2 Analisis Parameter Uji
Biodiesel yang dihasilkan secara visual memiliki warna kuning jernih dan terlihat encer. Penampakan biodiesel ini berbeda dengan minyak kelapa sawit yang berwarna lebih pekat dan terlihat kental. Hasil samping reaksi transesterifikasi adalah gliserol yang berwarna cokelat gelap dan lebih kental dibanding metil ester serta terdapat di lapisan bagian bawah.
Parameter utama dalam penelitian ini adalah kadar metil ester karena menunjukkan besarnya perubahan TG menjadi metil ester. Dalam penentuannya dengan metode SNI dibutuhkan nilai bilangan asam, angka penyabunan, dan kadar gliserol total. Selain itu, keberhasilan produksi biodiesel dilihat dari viskositasnya karena tujuan transesterifikasi adalah memperoleh ester dengan kekentalan yang menyerupai bahan bakar solar. Viskositas sendiri berkaitan erat dengan densitas. Oleh karena itu, pengujian sifat fisik dan kimia pada biodiesel yang telah dimurnikan meliputi metil ester, bilangan asam, kadar gliserol total, kadar metil ester, densitas, dan viskositas. Nilai-nilai parameter ini dibandingkan dengan nilai SNI biodisel yang dipersyaratkan
4.1.2.1 Metil ester
Metil ester yang terdapat dalam biodiesel memiliki kisaran yaitu 98,00- 98,65 (% w/w). Perolehan ini berada di atas standar biodiesel SNI 04-7182-2006 yaitu 96,50 (% w/w). Rendemen metil ester yang tinggi pada pembuatan biodiesel dapat disimpulkan karena berasal dari bahan baku dengan karakteristik yang baik, yaitu nilai bilangan asam minyak kelapa sawit yang rendah (0,4 mg KOH/g minyak).
Biodiesel yang dihasilkan berupa metil ester karena dalam reaksi transesterifikasi menggunakan metanol. Kadar metil ester tidak dapat langsung ditentukan, tapi dihitung melalui perolehan bilangan penyabunan, bilangan asam, dan kadar gliserol total sehingga analisis penentuan bilangan penyabunan juga dilakukan.
52 Secara figuratif pada Gambar 21 dapat dilihat sedikit peningkatan kadar metil ester terjadi dengan semakin tingginya suhu pada waktu reaksi yang sama. Konversi yang semakin besar juga didapat dengan semakin lamanya waktu reaksi. Peningkatan yang tajam terlihat pada awal reaksi dan beranjak landai atau cenderung stabil pada waktu transesterifikasi yang lebih lama. Penyebab lain adalah adanya proses pemurnian mengakibatkan biodiesel tidak lagi atau hanya sedikit mengandung air dan gliserol. Metanol yang digunakan dalam kondisi berlebih (3,83 kali stoikiometri) dan katalis KOH juga bekerja dengan baik dalam mempercepat laju transesterifikasi.
4.1.2.2 Angka Asam
Hasil transesterifikasi minyak kelapa sawit secara umum memiliki angka asam yang rendah dan memenuhi standar biodiesel berdasarkan SNI 04-7182- 2006 (0,80 mg KOH/g). Perolehan angka asam yang rendah ini dikarenakan karakteristik minyak kelapa sawit yang digunakan sudah cukup baik dengan angka asam 0,41 mg KOH/g minyak dan kadar asam lemak bebas yang kecil yaitu 0,1 %. Nilai angka asam pada contoh biodiesel dari percobaan static-mixer secara umum mengalami penurunan dengan bertambahnya waktu reaksi pada semua kisaran suhu seperti terlihat pada Gambar 22. Pada suhu yang lebih tinggi bilangan asam juga menunjukkan nilai yang lebih kecil. Dari hasil pengamatan Gambar 21. FAME yang dihasilkan dengan static-mixer pada suhu 60, 65 dan 70oC
95 96 97 98 99 0 20 40 60 80 100 Me ti l es te r (% , w /w ) Waktu (menit) T 60⁰C T 65⁰C T 70⁰C SNI
53 terlihat angka asam mengalami penurunan selama proses transesterifikasi hal ini sangat dimungkinkan karena asam lemak metil ester akan semakin banyak dengan bertambahnya waktu reaksi transesterifikasi sehingga keasamannya akan semakin rendah.
4.1.2.3 Gliserol Total
Gliserol total pada biodiesel mengalami penurunan dengan lamanya waktu reaksi dan terjadinya peningkatan suhu seperti terlihat pada Gambar 23. Hal ini terjadi karena jumlah gliserol terikat (TG, DG, dan MG) dalam contoh biodiesel yang semakin mengecil. Beberapa contoh biodiesel memiliki kadar gliserol total yang tinggi, yaitu melewati batas maksimum untuk gliseol total SNI 04-7182- 2006, yaitu 0,24 %. Kadar gliserol total memenuhi standar dimulai pada menit ke 15, 20, 30, dan seterusnya untuk suhu 70 oC secara berurutan. sedangkan untuk suhu 50 dan 60 oC masih di atas batas yang ditentukan. Hal ini terjadi karena pada awal reaksi masih banyak trigliserida dalam minyak kelapa sawit yang belum terkonversi menjadi metil ester. Konversi tersebut memenuhi standar pada waktu reaksi yang lebih cepat dengan kondisi suhu yang lebih tinggi, karena panas yang diberikan membantu mempercepat reaksi.
Gambar 22. Angka asam FAME yang dihasilkan dengan static-mixer pada suhu 50, 60 dan 70oC 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 0 20 40 60 80 100 Angka asam (m g KOH/g) Waktu (menit) T 50 ⁰C T 60 ⁰C T 70 ⁰C SNI
54 Kadar gliserol total biodiesel yang diproses pada suhu 50 dan 60 C tidak memenuhi persyaratan yang ditentukan oleh SNI 04-7182-2006, hal ini dimungkinkan oleh kurangnya panas (suhu) reaksi yang diberikan serta adanya reaksi balik yang memungkinkan sebagian produk berubah kembali menjadi reaktan (TG).
4.1.2.4 Viskositas
Biodiesel harus memiliki kisaran viskositas 2,30–6,00 cSt pada suhu 40 oC sesuai SNI biodiesel yang ditentukan. Biodiesel yang dihasilkan memiliki viskositas yang beragam pada berbagai macam waktu dan suhu seperti pada Gambar 24. Beberapa contoh memiliki viskositas yang besar, terutama pada awal reaksi, sehingga nilainya tidak memenuhi standar biodiesel. Namun, nilai viskositas biodiesel mengalami penurunan dengan semakin lamanya waktu reaksi dan semakin meningkatnya suhu.
Gambar 23. Gliserol total FAME yang dihasilkan dengan static-mixer pada suhu 50, 60 dan 70oC 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 0 20 40 60 80 100 Gliser ol total (% w /w ) Waktu (menit) T 50 ⁰C T 60 ⁰C T 70 ⁰C SNI
55 Nilai viskositas memenuhi standar SNI 04-7182-2006 dimulai pada menit ke 5 untuk suhu 70 oC dan menit ke 20 dan seterusnya untuk suhu 50 dan 60 oC secara berturut-turut. Perolehan ini menunjukkan bahwa pada waktu yang lama, biodiesel akan lebih encer pada semua kisaran suhu, karena semakin banyak minyak kelapa sawit yang bereaksi dengan metanol. Nilai viskositas tinggi pada menit ke-1 pada suhu 50, 60 dan 70 oC dan pada menit ke 5 pada suhu 50 dan 60
o
C karena waktu yang relatif singkat dan suhu yang rendah trigliserida masih banyak yang belum terkonversi menjadi metil ester.
4.1.2.5 Densitas
Biodiesel yang dihasilkan secara umum memenuhi kisaran densitas SNI- 04-7182-2006, yaitu 850,0–890,0 kg/m3, kecuali beberapa contoh pada menit- menit awal reaksi berlangsung seperti terlihat pada Gambar 25. Nilai densitas biodiesel mengalami penurunan dengan semakin tingginya suhu dan lamanya waktu reaksi. Interaksi antara waktu dan suhu dengan densitas terbesar adalah menit ke-1 pada suhu 50 dan 60 oC. Nilai densitas pada menit ke-1 dan ke-2 tidak memenuhi standar SNI-04-7182-2006. Hal ini dikarena waktu yang pendek menyebabkan reaktan yang terkonversi masih sedikit. Dengan demikian, proporsi trigliserida yang berbobot molekul besar dalam produk lebih banyak dibanding
Gambar 24. Viskositas FAME yang dihasilkan dengan static-mixer pada suhu 50, 60 dan 70oC 0 5 10 15 20 25 30 0 20 40 60 80 100 Vi sk o si ta s ( c S t) Waktu (menit) T 50 ⁰C T 60 ⁰C T 70 ⁰C SNI
56 metil ester dengan bobot molekul lebih kecil. Pada lampiran 15 disajikan hubungan parameter mutu biodiesel dengan waktu hasil percobaan.
