BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
C. Validasi Metode Penetapan Kadar Bisfenol A
6. Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ)
Limit of Detection (LOD) merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi dan masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blangko. Dalam peneltian ini, digunakan kurva baku rentang bawah untuk menghitung nilai LOD dengan cara 3 kali Sa kurva baku rentang bawah dibagi kemiringan (b) pada kurva tersebut, sehingga diperoleh nilai LOD sebesar 0,0473 µg/mL.
Limit of Quantitation (LOQ) adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi operasional metode yang digunakan. Dalam peneltian ini, digunakan kurva adisi masing-masing untuk kadar bisfenol A dalam ekstrak air dan ekstrak botol untuk menghitung nilai LOQ dengan cara 3 kali Sa kurva adisi dibagi kemiringan (b) pada kurva tersebut. Sebagai pengali dari Sa digunakan 3 bukan 10 karena kurva tersebut diperoleh dari serangkaian proses ekstraksi yang presisi dan akurasinya telah diterima. Pada penelitian ini diperoleh nilai LOQ untuk bisfenol A di dalam sampel air dan botol masig-masing 0,0063 µg/mL (setelah dikali faktor pemekatan 10 mL/100 mL) dan 8,4701 µg/g (setelah dikali faktor pengenceran 10 mL/0,2500 g).
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan
1. Kondisi optimum pada pemisahan bisfenol A dari matrik sampel untuk penetapan kadar bisfenol A dalam ekstrak air dan ekstrak botol air minum dengan metode KCKT fase terbalik dengan fase diam C-18 dapat memenuhi kriteria parameter pemisahan, yang meliputi resolusi, N, ∝, k’, HETP, dan
tailing factor, dapat tercapai dengan menggunakan komposisi fase gerak asetonitril : air (70 : 30) dan kecepatan alir 1 mL/menit.
2. Kondisi optimum tersebut memenuhi parameter validasi metode dengan selektifitas yang baik (resolusi > 1,5); linearitas dengan r > 0,98; recovery
80,13 – 104,34%; CV 0,72 – 10,13%; rentang 0,3 – 5 µg/mL; LOD 0,0473 µg/mL; LOQ untuk bisfenol A dalam ekstrak air dan ekstrak botol, masing- masing 0,0063 µg/mL dan 8,4701 µg/g.
B. Saran
Perlu dilakukan penetapan kadar bisfenol A dalam ekstrak air dan ekstrak botol dengan metode KCKT fase terbalik yang sudah teroptimasi dan tervalidasi.
98
DAFTAR PUSTAKA
Ahuja, S., and Dong, M.W., 2005, Handbook of Pharmaceutical Analysis by HPLC, Elsevier Inc., London, pp. 21, 22-35, 203.
AIST, 2007, Bisphenol A Risk Assesment Document, http://unit.aist.go.jp/riss/ crm/mainmenu/BPA_Summary_English.pdf, diakses tanggal 30 Mei 2013.
Cao, X.L., 2010, Chemistry and Analytical Methods for Determination of Bisphenol A in Food and Biological Samples, World Health Organization, pp. 3, 4, 20-22.
Chemaxon, 2013, Chemicalize.org Beta, Properties Viewer, http://www.chemicalize.org/structure/#!mol=bisphenol+A&source=fp, diakses tanggal 20 Mei 2013.
Chong, Y. W., Aung, H. P., and Leong, L. K., 2011, Determination of Bisphenol A in Polycarbonate Drinking Bottles, Canned Foods and Environmental Waters by High-Performance Liquid Chromatography with Fluorescence Detection, UMTAS.
EFSA, 2013, Bisphenol A,
http://www.efsa.europa.eu/en/topics/topic/bisphenol.htm, diakses tanggal 16 Juni 2013.
Gonzalez, A.G., and Herrador, M.A., 2007, A Practical Guide to Analytical Method Validation, Including Measurement Uncertainty and Accuracy Profiles, Trends in Analytical Chemistry,Vol. 26, No.3, 232-234.
Harvard School of Public Health, 2009, BPA, Chemical Used to Make Plastics, Found to Leach from Polycarbonate Drinking Bottles into Humans,
http://www.hsph.harvard.edu/news/press-releases/bpa-chemical-plastics- leach-polycarbonate-drinking-bottles-humans/, diakses tanggal 11 Juni 2013.
Health Canada, 2008, Health Risk Assessment of Bisphenol A from Food Packaging Applications, Authority of the Minister of Health, Ottawa, p. 5.
International Programme on Chemical Safety, 2012, Bisphenol A, http://www.inchem.org/documents/icsc/icsc/eics0634.htm, diakses tanggal 30 Mei 2013.
Kristiyanto, L.N., in process, Pengaruh Paparan Radiasi Sinar Matahari Terhadap Kadar Bisfenol A dalam Botol Plastik Jenis Polikarbonat yang Ditetapkan Menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Fase Terbalik, Skripsi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.
Li, B.L., Chen, J.J., Liu, C.S., Dong, J., and Liu, T.X., 2006, Effect of Iron Oxides and Carboxylic Acids on Photochemical Degradation of Bisphenol A,
Biol Fertil Soils, 409.
Meyer, V., 2004, Practical High-Performanced Liquid Chromatography, Fifth Edition, John Wiley and Sons Inc., New York, pp. 58-76, 117.
Olmo M.D., Gonzalez-Casado, A. Navas, N.A., and Vilchez, J.L. 1997, Determination ff Bisphenol A (BPA) in Water by Gas Chromatography-Mass Spectrometry, Elsevier, 87.
Pamungkas, T.F, in process, Pengaruh Paparan Sinar Matahari Terhadap Kadar Bisfenol A dalam Air yang Berasal dari Botol Polikarbonat dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Fase Terbalik dengan Metode Pengayaan, Skripsi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta. Polycarbonate/BPA Global Group, 2013, Bisphenol A: Human Health and Safety,
http://www.bisphenol-a.org/human/polyplastics.html, diakses tanggal 11 Juni 2013.
Rohman, A., 2009, Kromatografi untuk Analisis Obat, Edisi pertama, Cetakan pertama, Penerbit Graha Ilmu, Yogyakarta, hal. 2-11.
Rykowska, I., and Wasiak, W., 2006, Determination of Bisphenol A in Water and Milk by Micellar Liquid Chromatography, Acta Chromatographica, 161.
Sastrohamidjojo, H., 2001, Spektroskopi, Edisi kedua, Cetakan kedua, Liberty, Yogyakarta, hal. 1, 22, 23, 26.
SCF, 2012, European Commission’s Scientific Committee on Food Confirms that
Products Made with Bisphenol A are Safe, http://www.bisphenol- a.org/whatsNew /pdfs/CEFIC_SCF.pdf, diakses tanggal 18 Mei 2013. Snyder, L.R., Kirkland J.J., and Dolan, J.W., 2010, Introduction to Modern Liquid
Chromatography, Third edition, John Wiley & Sons, Inc., New Jersey, pp. 150.
Staples, C.A., Dorn, P.B., Klecka, G.M., O’Block, S.T., and Harris, L.R., 1998, A Review of the Environmental Fate, Effects, and Exposures of Bisphenol A, Chemosphere, 36:2149-2173.
The Merck Index, 2001, The Merck Index An Encyclopedia Of Chemicals Drugs and Biological, Thirteenth edition, Merck & Co., Inc., USA, p.1294. The United States Pharmacopeia, 2007, The United States Pharmacopeia 30th :
The National Formulary 25th, United States Pharmacopeial Convention, Inc., Washington, D.C.
US-FDA, 2008, Draft Assessment of Bisphenol A for Use in Food Contact Applications. United States food and Drug Administration,
http://www.fda.gov/ohrms/dockets/AC/08/briefing/20080038b1_01_02_ FDA%20BPA%20 Draft %20Assessment.pdf, diakses tanggal 30 Mei 2012.
Watson, D.G., 2003, Pharmaceutical Analysis, Churchill Livingstone, Philadelphia, pp. 195, 198, 200.
Yin, H., 2011, Method and Validation Basics - HPLC Case Study, World Health Organization, 10, 11.
