Pengujian Beda Nilai Rata-rata - Prosedur Penelitian

BAB III METODE PENELITIAN

3.6 Prosedur Penelitian

3.6.11 Pengujian Beda Nilai Rata-rata

Menurut Sudjana (2005), sampel yang dibandingkan adalah independen dan jumlah pengamatan masing-masing lebih kecil dari 30 dan varians (σ) tidak diketahui sehingga dilakukan uji F untuk mengetahui apakah varians kedua populasi sama (σ1 = σ 2) atau berbeda (σ1 ≠ σ 2) dengan menggunakan rumus:

F0 = ^𝐵𝐵¹

Apabila dari hasilnya diperoleh F_o tidak melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus:

to = (𝑋𝑋₁₋ 𝑋𝑋₂) Sp = simpangan baku (mg/100 g)

n1 = jumlah pengulangan sampel 1 n₂ = jumlah pengulangan sampel 2 S1 = Standar Deviasi sampel 1 (mg/100 g) S2 = Standar Deviasi sampel 2 (mg/100 g)

Dan jika F_o melewati nilai kritis F maka dilanjutkan uji dengan distribusi t dengan rumus:

to = ^(𝑋𝑋¹⁻^𝑋𝑋²⁾ 𝐵𝐵𝐹𝐹 �𝐵𝐵₁²/𝑛𝑛₁+ 𝐵𝐵₂²/𝑛𝑛 ₂

Keterangan : X1 = kadar rata-rata sampel 1 (mg/100 g) X₂ = kadar rata-rata sampel 2 (mg/100 g) Sp = simpangan baku (mg/100 g)

n1 = jumlah pengulangan sampel 1 n2 = jumlah pengulangan sampel 2 S₁= Standar Deviasi sampel 1 (mg/100 g) S2 = Standar Deviasi sampel 2 (mg/100 g)

Kedua sampel dinyatakan berbeda apabila t_o yang diperoleh melewati nilai

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya kalsium dan magnesium dalam sampel. Data dan Gambar dapat dilihat pada Tabel 4.1 dan Lampiran 5, halaman 47.

Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif Biji Nangka Muda

No. Mineral Pereaksi Hasil Reaksi Keterangan

1. Kalsium 2. Magnesium Kuning titan 0,05%

b/v + NaOH 2N Endapan Merah + Keterangan : + = Mengandung mineral

Tabel 4.1 menunjukkan bahwa biji nangka mengandung kalsium dan magnesium. Sampel positif mengandung kalsium karena menghasilkan kristal jarum dengan penambahan H₂SO₄ 10% v/v serta menghasilkan kristal amplop dengan penambahan ammonium oksalat 3,5% b/v, dan mengandung magnesium karena menghasilkan endapan merah terang dengan penambahan larutan kuning titan 0,05% b/v dan natrium hidroksida 2 N (Svehla, 1979).

Hasil absorbansi dengan spektrofotometer serapan atom menunjukkan adanya absorbansi pada panjang gelombang kalsium yaitu 422,70 nm dan magnesium 285,20 nm, hal ini membuktikan hasil dengan reaksi warna maupun reaksi kristal benar adanya, bahwa sampel mengandung kalsium dan magnesium.

4.2 Analisis Kuantitatif

4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium Dan Magnesium

Kurva kalibrasi kal_sium dan magnesium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku kal_sium dan magnesium pada panjang gelombang 422,7 nm dan 285,2 nm. Dari pengukuran kurva kalibrasi untuk kalsium dan magnesium diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 0,02832632X + 0,004278947 untuk kalsium dan Y = 0,4689286X + 0.005092857 untuk magnesium.

Kurva kalibrasi larutan baku kalsium dan magnesium dapat dilihat pada Gambar 4.1 dan Gambar 4.2.

Gambar 4.1 Kurva kalibrasi kalsium

-0,02

Y = 0,02832632X + 0,004278947 r = 0,9981

Y = 0,4689286X + 0,005092857 r = 0,9991

Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dimana koefisien korelasi (r) untuk kalsium sebesar 0,9981 dan magnesium 0,9991. Nilai r ≥ 0,95 menunjukkan adanya korelasi yang linier antara X dan Y (Ermer, 2005).

4.2.2 Penetapan Kadar Kalsium Dan Magnesium dalam Biji Nangka

Sampel yang digunakan dalam penetapan kadar kalsium dan magnesium adalah biji nangka muda dan biji nangka tua beserta kulit dalam (endotesta). Adapun karakteristik buah nangka muda adalah buah nangka yang digunakan sebagai bahan sayur, yang dipanen saat masih muda yaitu saat berumur ± 3 bulan sejak pembungaan atau saat daging buah, dami, serta biji nangka masih bewarna putih. Karakteristik buah nangka tua adalah buah nangka yang dapat langsung dimakan, yang dipanen saat berumur ± 8 bulan sejak pembungaan atau pada saat duri-duri buah nangka berukuran besar dan rata, warna kulit buah dan daging buah kuning, serta menebarkan bau harum.

Karakteristik biji nangka muda yang digunakan adalah biji nangka yang kulit luarnya bewarna putih, kulit tengah bewarna putih dan lunak, kulit dalam bewarna putih dan melekat kuat pada biji, serta inti biji yang belum terlalu keras. Adapun karakteristik dari biji nangka tua adalah biji nangka yang kulit luarnya bewarna kuning, kulit tengah bewarna putih dan keras, kulit dalam bewarna cokelat dan tidak melekat kuat pada biji, serta inti biji yang keras.

Penetapan kadar kalsium dan magnesium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi kalsium dan magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi Hasil

analisis kuantitatif kalsium dan magnesium pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4.2.

Tabel 4.2 Hasil Analisis Kuantitatif Kalsium dan Magnesium pada Bij Nangka

No. Sampel Mineral Kadar (mg/100 g)

1. Biji Nangka Muda Kalsium 23,7865 ± 0,6937 Magnesium 29,0621 ± 0,3830 2. Biji Nangka Tua Kalsium 17,7813 ± 1,2756 Magnesium 62,9777 ± 4,2948

Dari hasil analisis kuantitatif kalsium dan magnesium, sesuai yang tercantum pada tabel, biji nangka muda mengandung kadar kalsium yang lebih tinggi dibandingkan dengan biji nangka tua. Biji nangka tua mengandung kadar magnesium yang lebih tinggi dibandingkan dengan biji nangka muda.

Kalsium dalam tumbuhan berperan sebagai pengikat antara molekul-molekul fosfolipid dengan protein penyusun membran sehingga akan memperkuat dinding sel. Selain itu, kalsium juga berperan dalam pengambilan nitrat dan mereduksinya menjadi nitrit yang merupakan penyusun asam amino pada tumbuhan. Mineral ini juga berfungsi untuk merangsang perkembangan akar dan daun, serta sangat dibutuhkan dalam perkembangan biji. Hal inilah yang menyebabkan kandungan kalsium lebih banyak terdapat pada jaringan tumbuhan yang masih muda (Winarso, 2005).

Magnesium dalam tumbuhan berperan sebagai unsur penyusun klorofil dan memegang peranan penting dalam pertukaran zat fosfat. Mineral ini dapat bergabung dengan ATP sehingga dapat berfungsi dalam berbagai reaksi. Selain itu, magnesium juga berfungsi sebagai aktivator dari berbagai enzim seperti enzim transfosforilase, dehidrogenase, dan karboksilase, serta ikut

mempengaruhi proses pernapasan dan pembentukan DNA maupun RNA. Hal inilah yang menyebabkan kandungan magnesium lebih banyak terdapat pada jaringan tumbuhan yang tua (Dwijoseputro, 1980).

4.2.3 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalsium dan Magnesium pada Biji Nangka Tua dan Biji Nangka Muda

Pengujian nilai beda rata-rata kadar kalsium dan magnesium pada sampel bertujuan untuk melihat apakah ada perbedaan yang signifikan pada rata-rata kadar kalsium dan magnesium antara biji nangka tua dan biji nangka muda. Uji statistik yang digunakan yaitu uji beda nilai rata-rata kadar kalsium dan magnesium antara biji nangka tua dan biji nangka muda yang dilanjutkan dengan menggunakan uji t pada taraf kepercayaan 99%. Perbedaan kadar yang signifikan antara kedua sampel diperoleh jika to atau thitung lebih tinggi atau lebih rendah dari range t_tabel. Hasil uji beda nilai rata-rata kadar kalsium dan magnesium dalam biji nangka tua dan biji nangka muda dapat dilihat pada Tabel 4.3.

Tabel 4.3 Hasil Uji Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalsium dan Magnesium dalam Biji Nangka Tua dan Biji Nangka Muda

Mineral t_hitung t_tabel Hasil

Kalsium -16,0033 -3,2498 – 3,2498 Beda

Magnesium 16,0119 -3,1693 – 3,1693 Beda

Setelah dilakukan uji statistik terhadap kadar sampel maka dapat dilihat bahwa kadar kalsium dan magnesium yang terdapat dalam biji nangka muda dan biji nangka tua (Autocarpus integra) mempunyai perbedaan yang signifikan. Hal ini dipengaruhi oleh faktor perbedaan tua dan mudanya sampel yang diperiksa (Rosmarkam dan Yuwono, 2002).

4.2.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi kalsium dan magnesium diperoleh batas deteksi dan batas kuantitasi untuk kedua mineral tersebut. Batas deteksi dan batas kuantitasi kalsium dan magnesium dapat dilihat pada Tabel 4.4.

Tabel 4.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium dan Magnesium Mineral Batas Deteksi (µg/ml) Batas Kuantitasi (µg/ml)

Kalsium 0,2372 0,7906

Magnesium 0,0294 0,0979

Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi.

Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 17, halaman 71.

4.2.5 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Hasil uji perolehan kembali (Recovery) kalsium dan magnesium setelah penambahan larutan baku dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 16, halaman 68. Perhitungan persen recovery kalsium dan magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 18, halaman 73. Persen recovery kalsium dan magnesium dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.5.

Tabel 4.5. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kalsium dan Magnesium dalam Biji Nangka Tua

No Mineral yang dianalisis

Recovery (%) Syarat rentang persen Recovery (%)

1. Kalsium 94,97 80-120

2. Magnesium 95,49 80-120

Berdasarkan Tabel 4.5 di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) untuk kalsium 94,97% dan untuk magnesium 95,49%. Persen perolehan kembali tersebut menunjukkan kecermatan kerja

yang memuaskan pada saat pemeriksaan kadar kalsium dan magnesium dalam sampel. Hasil yang diperoleh dari uji perolehan kembali memberikan ketepatan pada pemeriksaan kadar kalsium dan magnesium dalam sampel. Menurut Harmita (2004), suatu metode dikatakan teliti jika nilai recovery nya antara 80 – 120%.

4.2.6 Simpangan Baku Relatif

Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif untuk kalsium dan magnesium pada biji nangka tua dapat dilihat pada Tabel 4.6, sedangkan perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 19, halaman 75.

Tabel 4.6 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Kalsium dan Magnesium pada Biji Nangka Tua

No. Mineral Simpangan Baku Simpangan Baku Relatif

1. Kalsium 0,0242 0,11%

2. Magnesium 0,0457 0,07%

Berdasarkan Tabel 4.6 di atas, dapat dilihat nilai simpangan baku (SD) untuk kalsium adalah sebesar 0,0242 dan untuk magnesium adalah sebesar 0,0457, sedangkan nilai simpangan baku relatif (RSD) sebesar 0,11% untuk kalsium dan 0,07% untuk magnesium. Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) RSD nya adalah tidak lebih dari 32%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Pemeriksaan secara kuantitatif dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom menunjukkan bahwa kandungan kalsium dalam biji nangka muda dan biji nangka tua (Artocarpus integra) masing-masing adalah (23,7865 ± 0,6937) mg/100 g dan (17,7813 ± 1,2756) mg/100 g, sedangkan kandungan magnesium dalam biji nangka muda dan biji nangka tua masing-masing adalah (29,0621 ± 0,3830) mg/100 g dan (62,9777 ± 4,2948) mg/100 g.

Dari hasil uji statistik yaitu uji beda rata-rata yang dilanjutkan dengan uji t, diperoleh kandungan kalsium dan magnesium yang berbeda secara signifikan, di mana kandungan kalsium dalam biji nangka muda lebih tinggi dari biji nangka tua dan kandungan magnesium dalam biji nangka tua lebih tinggi dari biji nangka muda. Berdasarkan hasil tersebut, dapat disimpulkan bahwa kandungan kalsium paling banyak terkandung dalam biji nangka muda dan kandungan magnesium paling banyak terkandung pada biji nangka tua.

5.2 Saran

Disarankan kepada masyarakat agar menggunakan biji nangka muda dalam pembuatan susu biji nangka karena biji nangka muda mengandung kalsium yang lebih tinggi dari pada biji nangka tua serta kandungan magnesium yang lebih rendah dari pada biji nangka tua.

DAFTAR PUSTAKA

Abedin, M.S., Nuruddin, M.M., Ahmed, K.U., dan Hossain, A. (2012).

Nutritive Compositions of Locally Available Jackfruit seeds (Artocarpus heterophyllus) in Bangladesh. Bangladesh: Department of Biochemistry, Sher-e Bangla Agricultural University. 2(8): 4.

Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: Gramedia Pustaka Utama. Halaman 228, 235-237, 246-247.

Deva. (2013). Susu Biji Nangka Kaya Akan Fosfor. http://devamelodica.com.

Diakses tanggal 26 Maret 2013.

Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Halaman 1127, 1135, 1172, 1183.

Dwidjoseputro, D. (1980). Pengantar Fisiologi Tumbuhan. Jakarta: PT.

Gramedia. Halaman 28, 136-137.

Ermer, J. (2005). Linearity. Dalam: Method Validation in Pharmaceutical Analysis. A Guide to Best Practice. Editor: J. Ermer, dan J.H. McB.

Miller (2005). Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KGaA.

Halaman 80-81.

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2009). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan IV.

Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 298-312, 319-321.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-119, 121-122, 127-130.

Isaac, R.A. (1990). Plants. Dalam: Official Methods of Analysis of The Association of Official Analytical Chemist. Editor: Kenneth Herlich.

(1990). Edisi ke 15. Arlington: Assocoation of Official Analytical Chemist Inc. Halaman 42.

Khopkar, S.M. (1990). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah:

Saptorahardjo. (2008). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.

Halaman 35, 283, 395.

Meda. (2013). Hasil Identifikasi Tumbuhan. Medan: Herbarium Medanense Universitas Sumatera Utara.

Nuraini, D.N. (2011). Aneka Manfaat Biji-Bijian. Yogyakarta: Gava Media.

Halaman 192.

Rosmarkam, A., dan Yuwono, N.W. (2002). Ilmu Kesuburan Tanah.

Yogyakarta: Kanisius. Halaman 60, 63.

Soetanto, N.E. (1998). Manisan Buah-buahan 4. Yogyakarta: Kanisius.

Halaman 29.

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Halaman 93.

Sunarjono, H.H. (2004). Berkebun 21 Jenis Tanaman Buah. Jakarta: Penebar Swadaya. Halaman 53-54.

Suprapti, M.L. (2004). Keripik, Manisan Kering, dan Sirup Nangka.

Yogyakarta: Kanisius. Halaman 26-27.

Svehla, G. (1979). Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. Penerjemah: Setiono dan Hadyana Pudjaatmaka. (1990). Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT.

Kalman Media Pusaka. Halaman 302-303, 307.

Tjitrosoepomo, G. (2001). Morfologi Tumbuhan. Yogyakarta: UGM Press.

Halaman 243-245, 247.

Winarso, S. (2005). Kesuburan Tanah, Dasar Kesehatan dan Kualitas Tanah.

Yogyakarta: Gava Media. Halaman 144-145.

Lampiran 1. Hasil Identifikasi Tumbuhan

Lampiran 2. Gambar Sampel Biji Nangka

Gambar 1. Biji Nangka Muda Gambar 2. Biji Nangka Muda Beserta Kulit Dalam (Endotesta)

Gambar 3. Biji Nangka Tua Gambar 4. Biji Nangka Tua Beserta Kulit Dalam (Endotesta)

Gambar 5. Belahan Biji Nangka Muda Gambar 6. Belahan Biji Nangka Tua

Lampiran 3. Gambar Alat-Alat yang Digunakan

Gambar 3. Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000

Gambar 4. Neraca Analitik

Gambar 5. Tanur Stuart

Lampiran 4. Gambar Hasil Pengarangan dan Hasil Pengabuan Sampel

Gambar 6. Hasil Pengarangan

Gambar 7. Hasil Pengabuan

Lampiran 5. Gambar Hasil Analisis Kualitatif 1. Hasil Analisis Kalsium

Gambar 8. Endapan Kalsium Oksalat Gambar 9. Kristal Kalsium Oksalat Keterangan: (Perbesaran 10 x 40)

1. Sampel+Amonium Oksalat 3,5 % b/v 2. Larutan Sampel

Gambar 10. Kristal Kalsium Sulfat (Perbesaran 10 x 40)

2. Hasil Analisis Magnesium

Gambar 11. Endapan Merah Magnesium Keterangan:

1. Sampel + NaOH 2 N + Larutan Kuning titan 0,05% b/v 2. NaOH 2 N + Larutan Kuning titan 0,05% b/v

Lampiran 6. Bagan Alir Proses Dekstruksi Kering

1. Bagan alir proses dekstruksi kering biji nangka muda

Dipisahkan dari daging buahnya Dicuci

Ditiriskan Dipotong kasar

Dihaluskan dengan blender

Ditimbang sebanyak 25 gram di dalam krus porselen

Dipanaskan di atas hot plate sampai mengarang

Diabukan didalam tanur selama 14 jam

2. Bagan alir proses dekstruksi kering biji nangka tua

Dipisahkan dari daging buahnya Dicuci

Ditiriskan Dipotong kasar

Dihaluskan dengan blender

Ditimbang sebanyak 25 gram di dalam krus porselen

Dipanaskan di atas hot plate sampai mengarang

Diabukan didalam tanur selama 14 jam Sampel yang telah dihaluskan

Sampel yang telah mengarang

Abu

Sampel yang telah dihaluskan

Sampel yang telah mengarang

Abu

Biji nangka muda beserta kulit dalam

Biji nangka tua beserta kulit dalam

Lampiran 7. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)

Dipanaskan di atas hot plate hingga larutan menjadi bening

Dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml

Dibilas krus porselen dengan akuabides sebanyak 3 kali

Dicukupkan volumenya dengan akuabides sampai garis tanda

Disaring dengan kertas Whatman No.42 dengan membuang 5 ml larutan pertama hasil penyaringan

Dilakukan analisis kualitatif

Dilakukan analisis kuantitatif dengan spektrofotometer serapan atom pada λ 422,7 nm untuk kalsium dan pada λ 285,2 nm untuk magnesium

Sampel yang telah didekstruksi

Larutan Sampel

Hasil

Lampiran 8. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

0,9018 30,2500 0,02696391

a =

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,028326315 X + 0,004278947368

No. Konsentrasi (µg/ml) (X) Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0002

r =

Lampiran 9. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

No. Konsentrasi (µg/ml) (X) Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0003

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,468928571 X + 0,005092857

r =

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Magnesium dalam Sampel 1. Hasil analisis kadar kalsium dalam biji nangka muda

2. Hasil analisis kadar kalsium dalam biji nangka tua Sampel Berat Sampel

(g)

3. Hasil analisis kadar magnesium dalam biji nangka muda Sampel Berat Sampel

(g)

Sampel Berat Sampel (g)

4. Hasil analisis kadar magnesium dalam biji nangka tua Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g)

1 25,0509 0,1208 0,2467 61,5497

2 25,0267 0,1225 0,2504 62,5332

3 25,0509 0,1170 0,2386 59,5288

4 25,0149 0,1312 0,2689 67,1850

5 25,0099 0,1260 0,2578 64,4245

6 25,0019 0,1226 0,2506 62,6452

Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Magnesium dalam Sampel

1. Contoh perhitungan kadar kalsium Berat sampel yang ditimbang = 25,0509 g Absorbansi (Y) = 0,0563

Persamaan regresi : Y = 0,028326315 X + 0,004278947 X = 2. Contoh perhitungan kadar magnesium Berat sampel yang ditimbang = 25,0509 g Absorbansi (Y) = 0,1208

Persamaan regresi : Y = 0,468928571 X + 0,005092857 X =

Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel 1. Biji Nangka Muda

= �

^{∑(Xi −}^X⁾²

𝑛𝑛−1

= �

^3,57801764₅

=

0,845933524 (mg/100 g)

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = n-1 = 5;

^1,1620

No. Kadar (mg/100 g) Xi Xi - X (X_i - X )²

1 23,6094 -0,4998 0,24980004

2 23,7685 -0,3407 0,11607649

3 24,3586 0,2494 0,06220036

4 23,7079 -0,4013 0,16104169

5 23,4883 -0,6209 0,38551681

6 25,7227 1,6135 2,60338225

∑X = 144,6554 ∑ = 3,57801764

X = 24,1092

t_hitung5=

�

0,845933524^−0,6209

�√6

� =

^1,7979

thitung 6=

�

0,845933524^1,6135

�√6

� =

4,6721 (ditolak)

Dari hasil uji statistik diatas, diketahui bahwa kadar no. 6 ditolak, sehingga dilakukan kembali uji statistik tanpa mengikutsertakan data no.6.

= �

^{∑(Xi −}^X⁾²

𝑛𝑛−1

= �

^0,45408801₄

=

0,3369 (mg/100 g)

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = n-1 = 4;

diperoleh nilai t_tabel = α/2, dk = 4,6041. Data diterima jika thitung < t_tabel. t_hitung= �^{(Xi − X )}_{𝐵𝐵𝑆𝑆}

�√𝑛𝑛 � thitung 1=

�

_0,3369^−0,17714

�√5

� =

^1,1754

thitung 2=

�

_0,3369^−0,01804

�√5

� =

^0,1197

No. Kadar (mg/100 g) Xi Xi - X (X_i - X )²

1 23,6094 -0,17714 0,031378579

2 23,7685 -0,01804 0,0003254416

3 24,3586 0,57206 0,327252643

4 23,7079 -0,07864 0,0061842496

5 23,4883 -0,29824 0,088947097

∑X = 118,9327 ∑ = 0,45408801

^1,9790

Karena t_hitung < t_tabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar kalsium sebenarnya (µ) dalam biji nangka muda:

µ = X ± (t_{(α/2), dk}) x SD/√𝑛𝑛

= 23,78654 mg/100 g ± (4,6041 x 0,3369/√5) mg/100 g = 23,78654 mg/100 g ± 0,6937 mg/100 g

Kadar kalsium = 23,0928 mg/100 g – 24,4802 mg/100 g

2. Biji Nangka Tua

= �

^{∑(Xi −}^X⁾²

𝑛𝑛−1

= �

^3,00272158₅

=

0,774947944 (mg/100 g)

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = n-1 = 5;

diperoleh nilai ttabel = α/2, dk = 4,0321. Data diterima jika thitung < ttabel. No. Kadar (mg/100 g) Xi Xi - X (Xi - X )²

1 18,3276 0,5463 0,29844369

2 18,6271 0,8458 0,71537764

3 18,2927 0,5114 0,26152996

4 17,5076 -0,2737 0,07491169

5 17,3691 -0,4122 0,16990884

6 16,5637 -1,2176 1,48254976

∑X = 106,6878 ∑ = 3,00272158

X = 17,7813

^3,8486

Karena thitung < ttabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar kalsium sebenarnya (µ) dalam biji nangka tua:

µ = X ± (t_{(α/2), dk}) x SD/√𝑛𝑛

= 17,7813 mg/100 g ± (4,0321 x 0,774947944/√6) mg/100 g = 17,7813 mg/100 g ± 1,2756 mg/100 g

Kadar kalsium = 16,5057 mg/100 g – 19,0569 mg/100 g

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Magnesium dalam Sampel 1. Biji Nangka Muda

= �

^{∑(Xi −}^X⁾²

𝑛𝑛−1

= �

^0,27057258₅

=

0,2326253 (mg/100 g)

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = n-1 = 5;

^3,0537

No. Kadar (mg/100 g) Xi Xi - X (X_i - X )²

1 29,2407 0,1786 0,03189796

2 29,2588 0,1967 0,03869089

3 29,3003 0,2382 0,05673924

4 28,7220 -0,2901 0,08415801

5 28,8423 -0,2198 0,04831204

6 28,9583 -0,1038 0,01077444

∑X = 174,3724 ∑ = 0,27057258

X = 29,0621

t_hitung5=

�

_0,23263^−0,2198

�√6

� =

^2,3137

thitung 6=

�

_0,23263^−0,1038

�√6

� =

^1,0926

Karena thitung < ttabel, maka semua data tersebut diterima.

Kadar magnesium sebenarnya (µ) dalam biji nangka muda:

µ = X ± (t_{(α/2), dk}) x SD/√𝑛𝑛

= 29,0621 mg/100 g ± (4,0321 x 0,23263/√6) mg/100 g = 29,0621 mg/100 g ± 0,3830 mg/100 g

Kadar magnesium = 28,6791 mg/100 g – 29,4451 mg/100 g

2. Biji Nangka Tua

1 61,5497 -1,42803333 2,039279192

2 62,5332 -0,44453333 0,197609881

3 59,5288 -3,44893333 11,89514111

4 67,1850 4,20726667 17,70109283

5 64,4245 1,44676667 2,093133797

6 62,6452 -0,33253333 0,110578415

∑X = 377,8664 ∑ = 34,03683523

X = 62,97773333

t_hitung 1=

Kadar magnesium sebenarnya (µ) dalam biji nangka tua:

µ = X ± (t_{(α/2), dk}) x SD/√𝑛𝑛

= 62,9777 mg/100 g ± (4,0321 x 2,6091/√6) mg/100 g = 62,9777 mg/100 g ± 4,2948 mg/100 g

Kadar magnesium = 58,6829 mg/100 g – 67,2725 mg/100 g

Lampiran 14. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kalsium dalam Biji Nangka

No. Biji Nangka Tua Biji Nangka Muda

1 X1 = 17,7813 X2 = 23,7865

2 S1 = 0,7749 S2 = 0,3369

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ₁= σ₂) atau bebeda (σ₁≠ σ₂).

− Ho : σ₁= σ₂ H1 : σ₁≠ σ₂

− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F

0,01/2 (5,4))adalah = 22,46 Daerah kritis penerimaan : -22,46 ≤ F_o≤ 22,46

Daerah kritis penolakan : F

o < -22,46 dan F

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H

1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ₁= σ₂.simpangan bakunya adalah :

− Daerah kritis penerimaan : -3,2498≤ t_o≤ 3,2498 Daerah kritis penolakan : t

o < -3,2498 dan t

o > 3,2498 t_o = ^�

X 1−^X2�

𝐵𝐵𝑆𝑆�1 𝑛𝑛1� +1 𝑛𝑛2�

= (17,7813−23,7865) 0,6197�1 6� +1 5�

= - 16,0033

Karena t

o = -16,0033 < -3,2498 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar kalsium dalam biji nangka tua dan biji nangka muda.

Lampiran 15. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Magnesium dalam Biji Nangka

No. Biji Nangka Tua Biji Nangka Muda

1 X1 = 62,9777 X2 = 29,0621

2 S₁ = 2,6091 S₂ = 0,2326

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ₁=σ₂) atau bebeda (σ₁≠ σ₂).

− Ho : σ₁= σ₂ H1 : σ₁≠ σ₂

− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F

0,01/2 (5,5))adalah = 14,94 Daerah kritis penerimaan : -14,94 ≤ F_o≤ 14,94

Daerah kritis penolakan : F

o < -14,94 dan F

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa H

1 diterima dan Hoditolak sehingga disimpulkan bahwa σ₁≠ σ₂, simpangan bakunya adalah :

− Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ t_o≤ 3,1693 Daerah kritis penolakan : t

o < -3,1693 dan t

o > 3,1693 to = ^�

X 1−^X2�

𝐵𝐵𝐹𝐹�𝐵𝐵1²� +𝐵𝐵2𝑛𝑛1 ²�𝑛𝑛2

= (62,9777−29,0261) 1,8522�2,6091²� +0,23266 ²�6

= 16,0119

Karena t

o = 16,0119 > 3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kadar magnesium dalam biji nangka tua dan biji nangka muda.

Lampiran 16. Validasi Metode Analisis 1. Validasi Metode Analisis Kalsium

Berat

Sampel (g) Absorbansi Konsentrasi (µg/ml)

C_F : Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku (µg/g) C_A : Kadar rata-rata logam dalam sampel sebelum penambahan baku

(µg/g)

LOD : Batas Deteksi (µg/ml) LOQ : Batas kuantitasi (µg/ml) SD : Standar Deviasi (mg/100 g) RSD : Relative Standard Deviation

2. Validasi Metode Analisis Magnesium Berat

Sampel (g) Absorbansi Konsentrasi (µg/ml) CA : Kadar rata-rata logam dalam sampel sebelum penambahan baku

(µg/g)

LOD : Batas Deteksi (µg/ml) LOQ : Batas kuantitasi (µg/ml) SD : Standar Deviasi (mg/100 g) RSD : Relative Standard Deviation

Lampiran 17. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi 1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium Y_i = 0,028326315X + 0,004278947368

Slope = 0,028326315

No Konsentrasi (X)

Absorbansi

(Y) Yi Y-Yi (Y-Yi)²

1 0,0000 -0,0002 0,0042789 -0,00447895 0,000020061 2 0,5000 0,0208 0,0184421 0,00235790 0,000005560

2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Magnesium

1 0,0000 -0,0003 0,0050928 -0,005392857 0,000029083 2 0,1000 0,0540 0,0519857 0,002014286 0,000004057 3 0,2000 0,1052 0,0988786 0,006321429 0,000039960 4 0,3000 0,1444 0,1457714 -0,001371428 0,000001881 5 0,4000 0,1914 0,1926643 -0,001264285 0,000001598 6 0,5000 0,2432 0,2395571 0,003642858 0,000013270 7 0,6000 0,2825 0,2864500 -0,003949999 0,000015602

∑=0,000105451

Lampiran 18. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium dan Magnesium dalam Biji Nangka Tua

1. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium Berat sampel uji recovery = 25,0509 g

Kadar rata-rata kalsium dalam sampel sebelum ditambah larutan baku (CA)

= 177,8133 µg/g

Absorbansi (Y) setelah ditambahkan larutan baku = 0,0655 Persamaan regresi : Y = 0,028326315 X + 0,004278947

X =

Konsentrasi Kalsium setelah ditambahkan larutan baku = 2,1613 µg/ml Kadar Kalsium dalam sampel setelah ditambahkan larutan baku (C_F):

= 𝐾𝐾𝑠𝑠𝑛𝑛𝑠𝑠𝑠𝑠𝑛𝑛𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝑠𝑠𝑌𝑌 (𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑠𝑠⁄ )𝑥𝑥 𝑉𝑉𝑠𝑠𝑠𝑠𝑉𝑉𝑚𝑚𝑠𝑠 (𝑚𝑚𝑠𝑠 )𝑥𝑥 𝐹𝐹𝐾𝐾𝐹𝐹𝐾𝐾𝑠𝑠𝐾𝐾𝑆𝑆𝑠𝑠𝑛𝑛𝑚𝑚𝑠𝑠𝑛𝑛𝑚𝑚𝑠𝑠𝐾𝐾𝐾𝐾𝑛𝑛 𝐵𝐵𝑠𝑠𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐵𝐵𝐾𝐾𝑚𝑚𝐹𝐹𝑠𝑠𝑠𝑠

= 2,1613 µg/ml x 50 ml x 50 25,0509

= 215,6908 µg/g

Kadar larutan baku yang ditambahkan (C^*_A) C^*_A= 𝐾𝐾𝑠𝑠𝑛𝑛𝑠𝑠𝑠𝑠𝑛𝑛𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝑠𝑠𝑌𝑌 𝑏𝑏𝐾𝐾𝐹𝐹𝑉𝑉 𝑦𝑦𝐾𝐾𝑛𝑛𝑚𝑚 𝑑𝑑𝑌𝑌 𝐾𝐾𝐾𝐾𝑚𝑚𝑏𝑏𝐾𝐾 ℎ𝐹𝐹𝐾𝐾𝑛𝑛

2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Magnesium Berat sampel uji recovery = 25,0509 g

Kadar rata-rata magnesium dalam sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 629,7773 µg/g

Absorbansi (Y) setelah ditambahkan larutan baku = 0,1306 Persamaan regresi : Y = 0,468928571 X + 0,005092857

X =

Konsentrasi magnesium setelah ditambahkan larutan baku = 0,2676 µg/ml Kadar magnesium dalam sampel setelah ditambahkan larutan baku (CF):

= 0,2676 µg/ml x 50 ml x 1250 25,0509

= 667,6407 µg/g

Kadar larutan baku yang ditambahkan (C^*A) C^*A = 𝐾𝐾𝑠𝑠𝑛𝑛𝑠𝑠𝑠𝑠𝑛𝑛𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝑠𝑠𝑌𝑌 𝑏𝑏𝐾𝐾𝐹𝐹𝑉𝑉 𝑦𝑦𝐾𝐾𝑛𝑛𝑚𝑚 𝑑𝑑𝑌𝑌 𝐾𝐾𝐾𝐾𝑚𝑚𝑏𝑏𝐾𝐾 ℎ𝐹𝐹𝐾𝐾𝑛𝑛

Lampiran 19. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalsium dan Magnesium dalam Sampel

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalsium

No Kadar % perolehan kembali (Xi) (Xi-X) (Xi-X)²

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Magnesium

Lampiran 20. Tabel Distribusi t

Lampiran 21. Tabel Distribusi F

Dalam dokumen PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN MAGNESIUM DALAM BIJI NANGKA MUDA DAN BIJI NANGKA TUA (Artocarpus integra Merr.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (Halaman 46-0)