BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
F. Uji Stabilitas Sediaan Krim Sunscreen Ekstrak Kering Teh Hijau
3. Pergeseran Distribusi Ukuran Droplet
Stabilitas suatu sediaan semisolid, seperti krim, dapat diprediksi berdasarkan perubahan distribusi ukuran droplet selama masa penyimpanan. Suatu sediaan krim yang stabil tidak menunjukkan perubahan distrbusi ukuran droplet atau hanya sedikit menunjukkan perubahan distribusi ukuran droplet.
Berdasarkan kurva distribusi ukuran droplet, di mana nilai tengah diameter droplet diplotkan terhadap %frekuensi pada tiap percobaan (Gambar 16) dapat dibandingkan % frekuensi ukuran droplet tertentu pada pengukuran 48 jam dengan setelah penyimpanan 1 bulan sehingga dapat dilihat stabilitas emulsi secara kualitatif melalui pergeseran kurva distribusi.
Gambar 16. Kurva nilai tengah diameter droplet vs % frekuensi pada tiap desain percobaan krim sunscreenekstrak kering teh hijau
Kurva pada gambar 16 secara kualitatif menunjukkan adanya pergeseran kurva distribusi ukuran droplet pada pengamatan 48 jam dan setelah penyimpanan 1 bulan, yang mengindikasikan adanya perubahan distribusi ukuran droplet pada
krim sunscreenekstrak kering teh hijau hasil percobaan 1, a, b, maupun ab selama penyimpanan. Berdasarkan kurva distribusi tersebut (Gambar 16), tampak bahwa distribusi ukuran droplet cenderung skew ke kiri, maka ukuran droplet cenderung berada pada range diameter yang kecil sehingga krim yang dibuat bersifat viscous. Suhu pencampuran yang meningkat akan memberikan energi yang semakin besar sehingga fase minyak dapat bercampur dengan fase air secara lebih efektif dengan terbentuknya droplet-droplet minyak berukuran kecil yang terdispersi dalam fase air. Sedangkan, kecepatan putar selain memberikan energi untuk mempermudah pencampuran fase minyak dan fase air dengan terbentuknya droplet-droplet berukuran kecil, juga mengarahkan gerak droplet-droplet tersebut mengikuti arah putaran pengaduk pada mixer.
Pada pengamatan secara mikroskopis, ditemukan adanya beberapa droplet dengan diameter lebih besar pada pengukuran setelah 1 bulan penyimpanan yang tidak teramati pada pengukuran 48 jam, terutama pada krim sunscreen ekstrak kering teh hijau yang dibuat pada level rendah suhu pencampuran dan kecepatan putar (percobaan 1), dan pada level tinggi suhu pencampuran dan level rendah kecepatan putar (percobaan a), di mana terdapat droplet dengan diameter 50,00 µm.
Perubahan ukuran droplet kearah ukuran yang lebih besar dapat terjadi akibat adanya peristiwa koalesen/aglomerasi, di mana droplet-droplet kecil dengan ukuran yang relatif sama akan saling bergabung sehingga pada pengamatan mikroskopis yang dilakukan dalam penelitian ini, droplet tersebut tampak memiliki diameter yang lebih besar.
Pada pengamatan secara mikroskopis, droplet-droplet berukuran kecil dan relatif sama, seperti tampak pada gambar 17 (lingkaran berwarna merah), cenderung bergabung membentuk droplet yang berukuran lebih besar karena droplet kecil cenderung tidak stabil secara termodinamik.
48 jam 1 bulan Percobaan 1 Percobaan 1 Percobaan a Percobaan a Percobaan b Percobaan b Percobaan ab Percobaan ab Keterangan: : koalesen
Koalesen merupakan salah satu indikasi ketidakstabilan krim, tetapi secara visual (makroskopik) krim sunscreen ekstrak kering teh hijau tidak mengalami pemisahan (tetap stabil) setelah penyimpanan 1 bulan. Droplet-droplet dapat bergabung akibat adanya attraction force antardroplet tersebut, yang merupakan induced dipole-induced dipole (dispersion forces/London forces)yang terbentuk akibat vibrasi molekul nonpolar untuk menimbulkan tarikan akibat adanya fluktuasi dipol yang serempak pada atom molekul tetangga. Gaya tarik ini muncul akibat distribusi elektron yang tidak merata di sekeliling nukleus, dan kekuatannya bersifat sementara (Amiji dan Sandmann, 2003).
Selain diakibatkan oleh koalesen, perubahan ukuran droplet menjadi lebih besar dapat pula terjadi akibat peristiwa Ostwald ripening, di mana droplet-droplet berukuran kecil yang memiliki sedikit kelarutan dalam air akan terdegradasi menjadi droplet-droplet yang lebih kecil kemudian terdifusi dalam fase air. Droplet-droplet yang terdifusi dalam fase air ini akan diabsorbsi oleh droplet-droplet minyak yang berukuran besar sehingga droplet-droplet berukuran kecil tampak menghilang.
Berdasarkan modus yang diperoleh dengan analisis statistik deskriptif frekuensi dengan software SPSS ver.12.0 (Tabel XVI), secara angka tampak adanya perubahan nilai modus diameter droplet setelah penyimpanan selama 1 bulan, kecuali pada percobaan a. Namun, perubahan ini tidak dapat digunakan untuk menentukan kestabilan sistem emulsi krim sunscreen ekstrak kering teh hijau karena diperlukan pengujian secara statistik dengan uji Wilcoxon (uji hipotesis komparatif variabel numerik distribusi tidak normal pada dua kelompok
berpasangan) untuk menegaskan apakah nilai modus pada pengamatan 48 jam berbeda signifikan dengan nilai modus pada pengamatan 1 bulan. Uji Wilcoxon dipilih karena (1) dilihat dari perbandingan histogram diameter droplet vs frekuensi dengan kurva normal yang seharusnya tampak bahwa distribusi diameter droplet tidak normal, yaitu cenderung mengalami skewness ke kiri; (2) variabel yang diuji merupakan numerik, yaitu berupa nilai modus diameter droplet; dan (3) dilakukan perbandingan antara nilai modus pada pengamatan 48 jam dengan nilai modus diameter droplet setelah penyimpanan 1 bulan (Dahlan, 2009). Pada penelitian ini, tidak dapat dilakukan pengujian statistik karena keterbatasan penelitian ini, di mana ketiga replikasi pembuatan pada satu percobaan dicampur kemudian diamati diameter 500 droplet sehingga tidak diketahui diameter droplet dari setiap replikasi percobaan, sedangkan untuk dapat diuji secara statistik perlu dibandingkan data hasil pengukuran antar replikasi.
Tabel XVI. Data hasil penentuan modus
Hasil pengukuran
Percobaan
1 a b ab
48 jam 1 bulan 48 jam 1 bulan 48 jam 1 bulan 48 jam 1 bulan
Modus (µm) 12,5 6,25 12,5 12,5 12,5 6,25 12,5 8,75
Tidak adanya perubahan nilai modus secara angka pada percobaan a setelah masa penyimpanan dimungkinkan karena suhu pencampuran memberikan efek positif terhadap viskositas berdasarkan perhitungan nilai efek, sedangkan kecepatan putar dan interaksi keduanya memberikan efek negatif terhadap viskositas memberikan berdasarkan perhitungan nilai efek (Tabel XI). Pada percobaan a digunakan suhu pencampuran level tinggi sehingga meningkatkan viskositas sehingga dengan viskositas yang meningkat berarti sistem semakin rigid dan mempersulit droplet untuk saling bergabung.
Modus adalah nilai diameter droplet yang paling sering muncul pada pengamatan secara mikroskopik, dan digunakan sebagai tolok ukur data mikromeritik yang menggambarkan pengaruh faktor terhadap ukuran droplet, bukan digunakan diameter rata karena diameter rata diperoleh dari rata-rata berbagai ukuran droplet yang beragam sehingga tidak dapat menggambarkan kondisi yang sebenarnya. Namun, penggunaan modus untuk membandingkan perubahan droplet yang terjadi antarpercobaan memiliki kelemahan, yaitu bersifat relatif, misalnya nilai modus yang sama diperoleh pada dua percobaan, misalnya pada percobaan 1 dan a, tetapi belum tentu frekuensi diameter droplet yang menjadi modus tersebut sama pada kedua percobaan tersebut. Untuk dapat membandingkan perubahan droplet yang terjadi antarpercobaan digunakan percentiles 90 sehingga diketahui diameter droplet di mana 90% droplet yang diukur memiliki nilai diameter kurang dari atau sama dengan diameter tersebut.
Tabel XVII. Data hasil penentuan percentiles90
Hasil Percobaan
1 a b ab
48 jam 1 bulan 48 jam 1 bulan 48 jam 1 bulan 48 jam 1 bulan
Percentiles
90 (µm) 21,25 22,50 21,25 25,00 23,75 16,25 21,25 17,50
Berdasarkan data percentiles 90 yang diperoleh (Tabel XVII), secara angka terdapat perubahan nilai percentiles 90 pada keempat percobaan setelah penyimpanan selama 1 bulan. Namun, perubahan ini tidak dapat digunakan untuk menentukan kestabilan sistem emulsi krim sunscreen ekstrak kering teh hijau tanpa pengujian secara statistik dengan uji Wilcoxon. Pada penelitian ini, tidak dapat dilakukan pengujian statistik karena tidak diperoleh data replikasi.
G. Optimasi Suhu Pencampuran dan Kecepatan Putar pada Proses
