83 Lampiran 16 Dokumentasi Hasil Core Flooding Test
Lampiran 1. Prosedur Pengujian Formula Surfaktan
1. Tegangan Antar Permukaan Metode Spinning Drop (Gardener and Hayes, 1983)
Cara kerja Spinning Drop Interfacial sebagai berikut : hidupkan power dan tombol lampu pada alat. Panaskan alat spinning drop, kemudian set pada suhu 70oC (kondisi percobaan). Setelah kondisi tersebut stabil, ke dalam glass tube diisikan larutan surfaktan dengan konsentrasi yang telah dibuat. Ke dalam glass tube yang telah berisi larutan surfaktan, diberi tetesan minyak (crude oil). Dalam glass tube tidak boleh ada gelembung udara. Masukan glass tube ke dalam alat spinning drop, dengan permukaan glass tube menghadap ke arah luar, kecepatan putaran instrument diatur stabil pada 9000 rpm. Pembacaan radius tetesan dilakukan jika suhu alat telah mencapai 70oC. Ulangi pembacaan ini sampai didapatkan harga yang konstan dari pembacaan radius tetesan. Bila pembacaan kurang jelas, fokus lensa dapat diatur.
Perhitungan :
���=
.� � ∆�
Keterangan :
IFT = nilai tegangan antar muka (dyne/m)
Δρ = perbedaan densitas fluida minyak dan larutan surfaktan (kg/m3)
D = radius drop (m)
w = kecepatan angular (rpm)
Fluida A= minyak bumi (sampel) Fluida B= larutan surfaktan
Gambar. Skematik metode spinning drop.
2. Uji Kompatibilitas/Compatibility test
Formula surfaktan dicampur dengan air injeksi/formasi sumur minyak. Selanjutnya sebanyak 8–10 ml larutan tersebut dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang telah diberi label. Seluruh tabung reaksi disimpan pada suhu reservoir. Setelah satu hari, larutan dalam seluruh tabung reaksi diamati secara visual (perubahan yang terjadi) dan didokumentasikan.
3. Pengukuran Densitas
Hidupkan power alat densitymeter. Pastikan sel pengukuran bersih dengan membilasnya dengan aquades. Masukkan larutan surfaktan ke dalam sel pengukuran yang terdapat pada alat dengan alat suntik fluida yang tersedia. Tekan tombol start dan tunggu beberapa menit hingga hasil pengukuran terlihat pada monitor alat. Catat hasil pengukuran berupa densitas dan specific gravity yang diperoleh.
54 4. Pengukuran Viskositas
Hidupkan power alat viscosimeter. Kalibrasi alat tersebut. Masukkan nomor spindle dengan memilih kunci spindle.Masukkan larutan surfaktan ke dalam spindle lalu spindle ditutup rapat dengan mur. Kecepatan putaran diset pada alat dimana kecepatan putaran sesuai dengan kebutuhan. Catat % tenaga putaran dan viskositas yang diperoleh.
5. Uji Kelakuan Fasa/Phase Behaviour
Minyak mentah disaring dengan menggunakan filter berukuran 10 mikron untuk memisahkan partikel seperti pasir dari minyak mentah. Masukkan 2 ml surfaktan ke dalam graduated pipette berukuran 5 ml lalu ditambahkan 2 ml minyak mentah. Bagian bawah dan atas pipet diseal dengan bor api. Tempatkan pipet pada rak dan disimpan pada suhu reservoir selama 30 menit. Bolak-balikkan tiap pipet sebanyak 3 kali hingga cairan tercampur. Jangan dikocok. Selanjutnya, diamati perubahan pada antar muka cairan setelah dari hari ke 0, 7, 14, 21, dan 30 apakah terbentuk emulsi tipe II (-), tipe II (+), atau tipe III. Cairan dikatakan berada di titik keseimbangan ketika antar muka cairan tidak berubah secara signifikan.
Volume kelarutan minyak dibaca dan diukur dari perubahan antara level air awal dan excess oil (top). Parameter kelarutan minyak dihitung dengan perhitungan sebagai berikut :
� = � − � ′
�
Keterangan : Po = Kelarutan minyak Vo = Volume minyak awal
Vo’ = Volume minyak selama pengamatan Vs = Volume larutan surfaktan
Rasio kelarutan air ditentukan oleh volume air yang terbagi menjadi volume surfaktan dalam mikroemulsi. Rasio kelarutan air digunakan untuk Winsor tipe III dan tipe II. Volume kelarutan diketahui dengan membaca perubahan antara larutan dan excess water (bottom). Jika selama pengamatan terbentuk tiga fasa maka digunakan perhitungan sebagai berikut :
� = � − � ′
�
Keterangan : Pw = Kelarutan larutan surfaktan Vw = Volume larutan surfaktan awal
Vw’ = Volume larutan surfaktan selama pengamatan Vs = Volume larutan surfaktan
Berikut ini adalah ilustrasi kelakuan fasa dalam perhitungan :
(a) fasa awal, (b) terbentuk fasa II (-), (c) terbentuk fasa II (+), (d) terbentuk fasa III (d) (c) (b) (a) Vo Vo’ Vw’ Vw Vo’ Vw’ mikroemulsi
6. Pengkuran pH
Hidupkan power alat pH-meter. Pastikan sel pengukuran bersih dan kering. Masukkan larutan surfaktan ke dalam sel pengukuran yang terdapat pada alat. Tekan tombol start dan tunggu beberapa menit hingga hasil pengukuran terlihat pada monitor alat. Catat nilai pH yang diperoleh.
7. Uji Ketahanan Panas/Thermal Stability
Sebanyak 25 ml formula surfaktan dimasukkan ke dalam botol yang telah diberi label. Selanjutnya dimasukkan ke dalam oven pada suhu reservoir. Setelah satu hari, diamati perubahan yang terjadi dan didokumentasikan serta diukur densitas, viskositas dan IFT dari masing-masing larutan. Seluruh botol disimpan kembali pada oven bersuhu reservoir lalu diamati dan didokumentasikan serta diukur densitas, viskositas dan IFT dari masing-masing larutan. Buatkan plot hubungan antara IFT dan perubahan yang terjadi akibat pemanasan. Uji termal dalam penelitian ini dilakukan selama 1 bulan dengan pengamatan dilakukan tiap minggu.
8. Uji Filtrasi
Pengujian filtrasi dilakukan dengan menggunakan filter apparatus. Tetapi sebelumnya, pastikan seluruh bagian apparatus dalam keadaaan bersih. Hubungkan tangki nitrogen, pressure vessel, dan membrane filter holder dengan tabung dan valve. Selanjutnya hubungkan dengan tabung drain. Masukkan membran filter ke dalam membrane filter holder secara tepat. Basahi membran filter dan jangan sampai ada udara yang keluar. Masukkan 550–600 ml larutan surfaktan dengan salinitas optimal ke dalam pressure vessel lalu tutup hingga rapat bagian atas dan bagian suplai. Selanjutnya valve ditutup dan diberikan tekanan 20 psig melalui regulator nitrogen. Tempatkan graduated cylinder di bawah outlet filter lalu valve pada dasar filter pressure vessel dibuka dan hitung waktu dengan menggunakan stopwatch. Tekanan yang digunakan (20 psig) harus konstan. Pastikan larutan dalam filter sesuai dengan suhu reservoir. Catat kumulatif waktu dari tiap kenaikan filter sebanyak 50 ml. Filtrasi dilanjutkan sampai 500 ml larutan sudah terfiltrasi atau filtrasi telah berhenti atau 600 detik kemudian. Periksa membran filter apakah terdapat sobekan atau kerusakan lainnya seperti bagian yang tidak terbasahi dari filter. Jika terdapat kerusakan maka prosedur harus diulangi. Adanya material lain pada filter dicatat. Ulangi prosedur untuk formula surfaktan lainnya.
Untuk mengetahui laju alir dari bahan dan mengetahui filtration rate (Fr) dari fluida yang digunakan perhitungan Fr, perhitungannya dijabarkan pada rumus di bawah ini:
� = 500− 400
200− 100
< 1.2
Keterangan:
500 = waktu yang dibutuhkan untuk filtrasi fluida mencapai 500 ml 400 = waktu yang dibutuhkan untuk filtrasi fluida mencapai 400 ml 200 = waktu yang dibutuhkan untuk filtrasi fluida mencapai 200 ml 100 = waktu yang dibutuhkan untuk filtrasi fluida mencapai 100 ml
56
Lampiran 2. Diagram Alir Proses Transesterifikasi Stearin.
RBD Stearin Pengukuran FFA FFA <2% Pemanasan minyak hingga suhu 55-60°C Esterifikasi (suhu 55-60°C, 1 jam, pengadukan 300-500 rpm) Transesterifikasi (suhu 55- 60°C 1 jam, pengadukan 300-500 rpm) Settling Pemisahan Mixing
Metil ester kasar Gliserin kasar
Metil ester Murni Recovery metanol Mixing Metanol (225% FFA minyak) Metanol (15% v/v) KOH (1% m/v minyak) Asam sulfat (5% FFA minyak) Pemurnian Settling Pemisahan Sisa methanol, pengotor Campuran FAME dan minyak Tidak Ya