Gambar 2.2 Neraca Analitik Digital
2.5 Rangkaian Pekerjaan Gravimetr
Gravimetri merupakan analisis kuantitatif dengan cara penimbangan. Pada gravimetri, zat-zat diendapkan menjadi zat-zat yang telah diketahui susunannya untuk kemudian ditetapkan kadarnya dengan cara menimbang. Hasil yang diperoleh pada gravimetri, harus dilakukan langkah-langkah sebagai berikut: mengendapkan, menyaring, mencuci, mengeringkan dengan cara pemanasan atau pembakaran dan terakhir menimbang dengan teliti hingga diperoleh berat konstan.
Metode gravimetri merupakan analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan persamaan:
aA + pP AaPp
“a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah koefisien
reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat
kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan pengendap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai proses pengendapan yang sempurna. Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi dua kriteria berikut.
1.Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya
berlangsung sempurna.
2.Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan
memiliki tingkat kemurnian tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor. Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan ditimbang dan dibandingkan dengan berat sampel. Prosentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan:
% = �
� � � %
Untuk menetapkan berat analit dari berat endapan sering dihitung melalui
faktor gravimetri. Faktor gravimetri didefinisikan sebagai jumlah berat analit dalam 1 gram berat endapan. Hasil kali dari berat endapan P dengan faktor gravimetric sama dengan berat analit.
2-9
% = � � � �� � ��� �� � � %
Faktor gravimetri dapat dihitung bila rumus kimia analit dari endapan diketahui dengan tepat. Faktor gravimetri ditentukan oleh dua faktor yaitu berat molekul dari analit dan berat molekul dari endapan.
Analisis gravimetri telah banyak diaplikasikan untuk analisis kation dari unsur-unsur yang terdapat dalam sistem periodik unsur seperti yang dicantumkan pada Tabel 2.2.
Metode gravimetri dapat juga digunakan untuk analisis kuantitatif bahan organik tertentu seperti cholesterol pada cereal dan laktosa pada produk susu. Kholesterol sebagai steroid alkohol dapat diendapkan secara kuantitatif dengan saponin organik yang disebut digitonin (Mr = 1214) membentuk kompleks 1:1
yang tidak larut.
Metode gravimetri merupakan metode analisis kuantitatif makro yang kurang spesifik.Jumlah analit harus cukup banyak dan terbebas dari kemungkinan-kemungkinan terjadi endapan selain analit.Untuk memperoleh hasil lebih tepat metode gravimetri sering kali digantikan dengan metode analisis instrumentasi modern seperti spektroskopi dan kromatografi.Walaupun demikian, masih sering metode gravimetri menjadi pilihan karena peralatan dan prosedur pelaksanaannya yang sederhana.
Tabel 2.2 Penetapan Berbagai Unsur Melalui Metode Gravimetri
No Unsur Endapan Terbentuk Bentuk yang Ditimbang
1 Kalium KClO4 KClO4
2 Kalsium CaC2O4 CaO
3 Alumunium Al2O3.xH2O Al2O3
4 Belerang BaSO4 BaSO4
5 Perak AgCl AgCl
6 Besi Fe2O3.xH2O Fe2O3
II.
LATIHAN PEMECAHAN MASALAH
1. Bagaimana cara memanaskan larutan dalam tabung reaksi yang benar?
2. Sebutkan peralatan gelas yang digunakan untuk membuat larutan HCl 0,1
M jika tersedia larutan HCl 96% (w/w) dengan massa jenis 1,112 g/cm3.
4. Tuliskan prosedur analisis volumetric untuk menentukan kadar asam cuka perdagangan dengan terlebih dahulu membuat larutan standar natrium hidroksida menggunakan larutan asam klorida 0,1 M.
5. Tuliskan prosedur analisis gravimetri untuk menentukan kadar sulfat
sebagai barium sulfat pada sampel limbah industri.
III.RANGKUMAN
Pembakar Bunsen merupakan salah satu peralatan yang sering dijumpai pada kegiatan percobaan kimia karena sumber panas utama.Pembakar Bunsen dibuat dengan desian yang bervariasi, namun prinsip utama dari pembakar ini adalah pencampuran gas dengan udara untuk menghasilkan panas.Bagian- bagian pembakar Bunsen meliputi kerudung dalam, kerudung nyala, barel, leher, landasan, keran/pengatur gas, lubang udara, dan pipa karet.
Peralatan yang umum dipakai untuk keperluan analisis volumetri berupa alat-alat ukur gelas.Peralatan tersebut meliputi buret dan statif, Erlenmeyer, pipet volume, pipet ukur, pipet tetes, labu ukur, gelas arloji, dan filler.Untuk mencuplik/mengambil larutan/cairan bisa menggunakan pipet volume dan pipet ukur.Perbedaannya pipet volume memiliki satu jenis ukuran volume, sedangkan pipet ukur memiliki penunjuk skala volume, seperti gelas ukur, sehingga pipet volume lebih teliti dari pada pipet ukur.
Neraca digital merupakan alat yang sering ada dalam laboratorium yang digunakan untuk menimbang bahan yang akan digunakan. Neraca analitik digital merupakan salah satu neraca yang memiliki tingkat ketelitian tinggi, neraca ini mampu menimbang zat atau benda sampai batas 0,0001 g. Dibandingkan dengan neraca jaman dulu yang masih menggunakan neraca analog atau manual, neraca digital lebih akurat, presisi, akuntable (bisa menyimpan hasil dari setiap penimbangan).
Analisis titrimetri dulu lebih sering disebut sebagai analisis
volumetri.Karena, pengukuran volume dalam titrasi memegang peranan penting. Akan tetapi, analisis titrimetri dianggap lebih tepat untuk menyatakan proses titrasi, karena pengukuran volume tidak harus terikat dengan titrasi. Oleh karena itu, saat ini lebih tepat menggunakan istilah analisis titrimetri.Tahap- tahap yang harus dilakukan dalam analisis volumetri adalah pembuatan larutan standar, standarisasi larutan standar, dan penentuan kadar sampel menggunakan larutan standar.
2-11
Gravimetri merupakan analisis kuantitatif dengan cara penimbangan. Pada gravimetri, zat-zat diendapkan menjadi zat-zat yang telah diketahui susunannya untuk kemudian ditetapkan kadarnya dengan cara menimbang. Hasil yang diperoleh pada gravimetri, harus dilakukan langkah-langkah sebagai berikut: mengendapkan, menyaring, mencuci, mengeringkan dengan cara pemanasan atau pembakaran dan terakhir menimbang dengan teliti hingga diperoleh berat konstan.
IV.
TUGAS
1. Tuliskan prosedur untuk uji nyala menggunakan pembakar Bunsen pada
analisis kualitatif logam alkali.
2. Sebutkan alat-alat gelas yang digunakan untuk menentukan kadar asam
klorida menggunakan larutan standar natrium hidroksida.
3. Tuliskan prosedur yang tepat untuk menimbang padatan magnesium
hidroksida 0,02 g menggunakan neraca analitik digital.
4. Gambarkan rangkaian alat analisis volumetric untuk menentukan kadar
magnesium hidroksida pada obat maag menggunakan larutan standar asam klorida 0,1M.
5. Tuliskan satu contoh aplikasi analisis gravimetrik dalam kehidupan sehari-
hari beserta prosedur analisisnya.
V.
SOAL-SOAL
1. Gambarkan nyala api pembakar Bunsen ketika lubang udaranya setengah
tertutup.
2. Mengapa pada analisis volumetric penggunaan pipet volume lebih baik dari
pada pipet ukur?
3. Bagaimana cara memeriksa kedataran neraca analitik?
4. Sebutkan urutan pekerjaan analisis volumetric.
5. Sebutkan urutan pekerjaan analisis gravimetri.
VI.
KUNCI JAWABAN
2. Karena pipet volume lebih teliti dari pada pipet ukur karena pipet volume memiliki satu jenis ukuran volume, sedangkan pipet ukur memiliki penunjuk skala volume, seperti gelas ukur.
3. Pemeriksaan kedataran neraca dilakukan dengan cara melihat water
pass, dengan mengatur sekrup pada kaki neraca sehingga gelembung air di water pass tepat berada di tengah.
4. Tahap-tahap yang harus dilakukan dalam analisis volumetri adalah : (a)
pembuatan larutan standar; (b) standarisasi larutan standar; dan (c) penentuan konsentrasi sampel menggunakan larutan standar.
5. Tahap-tahap gravimetri: mengendapkan, menyaring, mencuci,
mengeringkan dengan cara pemanasan atau pembakaran dan terakhir menimbang dengan teliti hingga diperoleh berat konstan.
VII.
REFERENSI
Brady, James E. 1982. General Chemistry, Principles, and Structure. The United Stated of America: Canada.
Ibnu, S., dkk. 2005. Kimia Analitik I. Malang: UM Press.
Chang, R. 2005. Kimia Dasar Edisi Ketiga. Jakarta: Erlangga.