ii ABSTRAK
PENGARUH SUHU KALSINASI TERHADAP KARAKTERISTIK KOMPOSIT MgO-SiO2 BERBASIS SILIKA SEKAM PADI
Oleh
VININDIA KUSUMA
Komposit MgO-SiO2 disintesis dari larutan MgNO3.6H2O dan silika sekam padi. Hasil analisis SEM pada suhu 700oC menunjukkan terbentuknya gumpalan (cluster) yang berukuran tidak sama dan memiliki ukuran pori yang cukup besar sedangkan pada suhu 800oC dan 900oC menunjukkan terbentuknya butiran kristal MgO dan berukuran tidak sama. Adanya peningkatan suhu kalsinasi morfologi permukaan mengalami perubahan, diantaranya pori-pori, ukuran maupun bentuk butiran yang terdistribusi pada permukaan. Hasil EDS memperlihatkan senyawa oksigen, potasium, sulfur, karbon, silikon dan magnesium. Hasil karakterisasi XRD menunjukkan pada suhu kalsinasi 700oC terbentuk fasa silicon oxide dan magnesium silika. Sedangkan pada suhu kalsinasi 800oC dan 900oC terbentuk fasa cristobalit, periclase, forsterite dan pottasium, dimana dengan meningkatnya suhu kalsinasi semakin besar derajat kristalinitas bahan. Hasil karakterisasi luas permukaan menunjukkan komposit MgO-SiO2 pada suhu kalsinasi 700oC hasil adsorpsi yaitu = 141 nm dan desorpsi = 30,813 nm sedangkan pada suhu kalsinasi 800oC hasil absorpsi diperoleh diameter pori = 7,669 nm dan desorpsi = 3,812 nm, sehingga sampel komposit MgO-SiO2 berukuran mesopori. Berdasarkan hasil uji aktivitas yang meliputi konversi sampel dengan perbandingan 1:1 dan suhu kalsinasi 800oC memiliki nilai tertinggi yaitu 90,7% dan viskositas terendah yaitu 11,7672 mm2/s. Hasil GCMS menghasilkan senyawa utama metil laurat, metil miristat dan metil palmitat sebagai komponen biodiesel yang dihasilkan dari minyak kelapa.
iii ABSTRACT
THE EFFECT OF CALCINATION TEMPERATURE ON
CHARACTERISTICS MgO-SiO2 COMPOSITE BASED ON RICE HUSK SILICA
By
VININDIA KUSUMA
MgO-SiO2 composites were synthesized from solution MgNO3.6H2O and rice husk silica. SEM analysis results at a temperature of 700°C showed the formation of a clot (cluster) did not the same size and have a large enough pore size while at a temperature of 800oC and 900oC showed the formation of crystalline grains of MgO and did not the same size. An increase in the calcination temperature of the surface morphology changed, such as pores, grain size and shape were distributed on the surface. The EDS results showed oxygen compounds, potassium, sulfur, carbon, silicon and magnesium. XRD characterization results indicated the calcination temperature of 700°C phase formed silicon oxide and magnesium silica. Whereas at 800oC and 900oC calcination temperature phase formed cristobalit, periclase, forsterite and potassium, which with increasing calcination temperature the degree of crystallinity of the material was greater. Characterization results showed the surface area composite MgO-SiO2, the calcination temperature at 700°C was resulted adsorption = 141 nm and desorption = 30.813 nm, while the calcination temperature at 800oC absorption results obtained pore diameter = 7.669 nm and desorption = 3.812 nm, so the MgO-SiO2 composite sample size mesoporous. Based on the results of activity test with a sample that includes the conversion ratio of 1:1 and calcination temperature of 800oC has the highest value of 90.7% and a low viscosity of 11.7672 mm2/s. GCMS results produced major compounds methyl laurate, methyl myristate and methyl palmitate as a component of biodiesel produced from palm oil.
PENGARUH SUHU KALSINASI TERHADAP KARAKTERISTIK KOMPOSIT MgO-SiO2 BERBASIS SILIKA SEKAM PADI
(Skripsi)
Oleh
VININDIA KUSUMA 0817041012
JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG
PENGARUH SUHU KALSINASI TERHADAP KARAKTERISTIK KOMPOSIT MgO-SiO2 BERBASIS SILIKA SEKAM PADI
Oleh Vinindia Kusuma
Skripsi
Sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar SARJANA SAINS
Pada Jurusan Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG
Judul Skripsi : PENGARUH SUHU KALSINASI TERHADAP KARAKTERISTIK KOMPOSIT MgO-SiO2 BERBASIS SILIKA SEKAM PADI
Nama Mahasiswa : Vinindia Kusuma No.Pokok Mahasiswa : 0817041012 Jurusan : Fisika
Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
MENYETUJUI, 1. Komisi Pembimbing
Drs. Simon Sembiring, Ph.D Kamisah D. Pandiangan, S.Si., M.Si NIP. 196110031991031002 NIP. 197212051997032001
2. Ketua Jurusan Fisika
MENGESAHKAN
1. Tim Pembimbing
Ketua : Drs. Simon Sembiring, Ph.D
Sekretaris : Kamisah D. Pandiangan, M.Si
Penguji
Bukan Pembimbing : Drs. Pulung Karo Karo, M.Si
2. Dekan Fakultas MIPA
Prof. Suharso, Ph.D.
NIP. 19690530 199512 1 001
vi
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa dalam skripsi ini tidak terdapat karya yang pernah dilakukan oleh orang lain, dan sepanjang pengetahuan saya juga tidak terdapat karya atau pendapat yang ditulis atau diterbitkan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini sebagaimana disebutkan dalam daftar pustaka, salian itu saya menyatakan bahwa skripsi ini dibuat oleh saya sendiri.
Apabila pernyataan saya ini tidak benar maka saya bersedia dikenai sanksi sesuai dengan hukum yang berlaku.
Bandar Lampung, April 2013
vii
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Palembang, pada tanggal 20 November 1989 yang merupakan anak kedua dari empat bersaudara dari pasangan berbahagia, Bapak Sihatarmudin dan Ibu Rustina Malinda. Penulis menamatkan pendidikan Taman Kanak-Kanak (TK) di TK Aisyah Bandar Lampung pada Tahun 1996, Sekolah Dasar (SD) di SD Negeri 2 Perumnas Way Kandis pada Tahun 2002, Sekolah Menengah Pertama (SMP) Negeri 1 Bandar Lampung pada Tahun 2005, dan Madrasah Aliyah Negeri (MAN) 1 Bandar Lampung pada Tahun 2008. Penulis diterima di Universitas Lampung, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Jurusan Fisika pada Tahun 2008 melalui jalur PKAB.
viii
Pengabdian kepada Masyarakat pada tanggal 21-23 Juni 2012 di Jakarta. Penulis Penulis juga telah mengajukan deskripsi Paten melalui Lembaga HKI dengan judul “PENYEKAT KARET (RUBBER SEAL) TABUNG GAS ELPIJI
ix MOTTO
“Karena sesungguhnya sesudah kesulitan itu ada kemudahan” ( Al-Insyirah 5)
“Success is going from one failure to another failure without losing enthusiasm” (Winston Churchill)
“Try not to become a man of success, but rather try to become a man of value.” (Albert Einstein)
“Anda seperti sebuah menara penyiaran, yang memancarkan frekuensi dengan pikiran-pikiran Anda. Jika Anda ingin mengubah sesuatu di dalam hidup Anda,
x
PERSEMBAHAN
Dengan ketulusan dan segenap rasa syukur kepada Alloh SWT kupersembahkan karya kecil ini kepada :
“Kedua Orang Tua ku (Bapak Sihatarmudin dan Ibu Rustina Malinda) yang telah
memberikan dukungan moril dan materil serta doa yang tulus demi terselesaikannya skripsi ini”.
“Kakakku Azhar Hafiz serta adikku Raihan Mubarak dan Ridho Hamidan yang
senantiasa memeberikan dukungan dan masukan yang membangun”.
xii
UCAPAN TERIMAKASIH
Terselesaikannya skripsi ini tidak terlepas dari bantuan semua pihak yang selalu tulus membantu, membimbing dan mendoakan. Oleh karenanya, penulis ingin mengucapkan terimakasih beriring doa kebaikan kepada:
1. Bapak Drs. Simon Sembiring, Ph.D sebagai pembimbing pertama, serta pembimbing akademik yang telah mengajari dan menerangkan semua tentang penelitian, yang bersedia ditemui kapan dan dimanapun. Semoga skripsi ini dapat memberikan manfaat bersama.
2. Ibu Kamisah D. Pandiangan, S.Si., M.Si sebagai pembimbing kedua, yang pengertian dan selalu sabar dalam mengarahkan dan memberikan pemahaman tentang penelitian ini, yang tidak ragu untuk berbagi ilmu, yang juga selalu bersedia ditemui kapan dan dimanapun. Semoga skripsi ini dapat memberikan manfaat bersama.
3. Bapak Pulung Karo-Karo M.Si sebagai pembahas, yang tulus dan lembut dalam memberi masukan dan memperbaiki skripsi. Semoga skripsi ini dapat memberikan manfaat bersama.
4. Bapak Drs. Washinton Simanjutak, Ph.D yang telah banyak membantu dalam penyelesaian penelitian, ilmu yang tak terhingga dan ceritanya.
5. Ibu Dr.Yanti Yulianti, M.Si selaku Ketua Jurusan Fisika FMIPA Unila. 6. Ayah dan Ibu yang telah memberikan dukungan moril dan materil. Semoga
xiii
7. Kakak dan adikku yang selalu memberikan motivasi yang membangun. 8. Teman – teman penelitianku: Reza Pahlepi, Risky Sastya Ningrum, Weny
Eka Rosaline dan Rifky Almusawi yang senantiasa membantuku, menghibur dan menyemangatiku.
9. Teman-teman Laboratorium Biomassa: Wanty, Evi, Dewi, Retno, Eni, Leni, Juwita, Meta, Nurjannah dan I Gede, yang begitu banyak membantu dalam penelitian biodisel.
10.Teman- teman seperjuanganku: Ameilda Larasati, Dian Yulia Sari, Heni Handayani, Laila Kurniati, Sisca Aprilla, Revi Susi Maryanti, Violina Sitorus, Mardalena, Mawarni, Sandora Sinaga dan Iwan M. Ridwan dan semuanya yang belum saya sebutkan di fisika 2008 terima kasih untuk cerita perjuangan selama di bangku kuliah.
11.Terima kasih untuk Mb Jayanti, Mb Eva, Mb Lia, Mb Dian dan Mb Eris atas masukan yang diberikan dalam penelitian ini.
12.Khusus untuk Marwan yang selalu memberikan dukungan dan semangatnya demi terselesaikannya skripsi ini.
Semoga atas segala bantuannya mendapat balasan dari Allah SWT. Penulis berharap agar skripsi ini dapat bermanfaat bagi semuanya.
Bandar Lampung, April 2013 Penulis,
DAFTAR ISI
Halaman
ABSTRAK ... i
ABSTRACT ... ii
HALAMAN JUDUL ... iii
HALAMAN PERSETUJUAN ... iv
HALAMAN PENGESAHAN ... v
PERNYATAAN ... vi
RIWAYAT HIDUP ... vii
MOTTO ... viii
PERSEMBAHAN ... ix
KATA PENGANTAR ... x
SANWACANA ... xi
DAFTAR ISI ... xiii
DAFTAR GAMBAR ... xvi
DAFTAR TABEL ... xviii
I. PENDAHULUAN A. Latar Belakang ... 1
B. Rumusan Masalah ... 4
C. Batasan Masalah ... 4
D. Tujuan Penelitian... 5
E. Manfaat Penelitian ... 6
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Komposit ... 7
B. Komposit Magnesium Silikat (MgO-SiO2) ... 8
C. Silika Sekam Padi ... 11
1. Karakteristik Silika Sekam Padi ... 11
2. Struktur Silika Sekam Padi ... 13
D. Magnesium Nitrat Heksahidrat ... 14
E. Metode Sol Gel ... 15
F. Kalsinasi ... 16
G.Sintering ... 17
H.Karakterisasi ... 18
1. X-Ray Diffraction (XRD) ... 18
2. Scaning Electron Microscopy (SEM-EDS) ... 22
3. SAA (Surface Area Analizer) ... 23
4. GCMS (Gas Cromatografy Mass Spectrometry) ... 24
III. METODE PENELITIAN A. Waktu dan Tempat Penelitian ... 26
B. Alat dan Bahan Penelitian ... 26
1. Alat Penelitian ... 26
2. Bahan Penelitian ... 27
C. Prosedur Penelitian ... 27
1. Preparasi Sekam Padi ... 27
2. Ekstraksi Silika Sekam Padi ... 27
3. Pembuatan Sol Silika ... 27
4. Pembuatan Larutan Magnesium Nitrat Heksahidrat (Mg(NO3)2.6H2O) ... 29
5. Pembuatan Komposit MgO-SiO2 Dengan Metode Sol-Gel .... 29
6. Kalsinasi Komposit MgO-SiO2 ... 30
D. Karakterisasi ... 30
1. Analisis Komposit MgO-SiO2 Dengan Menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM/EDS) ... 31
2. Analisis Komposit MgO-SiO2 Dengan Menggunakan X-Ray Difraction (XRD) ... 32
3. Analisis Komposit MgO-SiO2 Dengan Menggunakan Surface Area Analyzer ( SAA) ... 33
4. Uji Aktivitas ... 34
5. Diagram Alir ... 35
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Pengantar ... 36
B. Preparasi Sekam Padi ... 37
C. Ekstraksi Silika Sekam Padi ... 37
D. Preparasi Silika Sekam Padi ... 38
E. Hasil Pembuatan Magnesium Nitrat Heksahidrat
(Mg(NO3)2.6H2O) ... 40
F. Hasil Preparasi Komposit MgO-SiO2 ... 41
G. Analisis Mikrostruktur dengan SEM dan EDS ... 44
a. Analisis SEM dan EDS Suhu Kalsinasi 700oC ... 44
b. Analisis SEM dan EDS Suhu Kalsinasi 800oC ... 45
c. Analisis SEM dan EDS Suhu Kalsinasi 900oC ... 47
H. Karakterisasi Struktur dengan XRD ... 50
a. Analisis XRD Suhu Kalsinasi 700oC ... 51
b. Analisis XRD Suhu Kalsinasi 800oC ... 52
c. Analisis XRD Suhu Kalsinasi 900oC ... 53
I. Karakterisasi Luas Permukaan ... 56
J. Hasil Uji Aktivitas ... 60
V. KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan ... 67
B. Saran ... 68
DAFTAR PUSTAKA ... 67 LAMPIRAN
xx
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
1. Ekstraksi silika sol dari 50 gram sekam padi.……….. 37
2. Hasil perhitungan massa Mg(NO3)2.6H2O yang dibutuhkan dalam pembuatan komposit MgO-SiO2 ……….…………... 40
3. Hasil perhitungan perbandingan massa MgO dan SiO2…… 40
4. Analisis EDS MgO-SiO2………... 48
5. Hasil BJH adsorpsi ………... 59
6. Hasil BJH desorpsi ………...... 59
7. Hasil Uji Aktivitas ... 62
1
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Komposit Magnesium Silikat (MgO-SiO2) terdiri dari dua senyawa yaitu MgO (Magnesium Oksida) dan SiO2 (Silika). Magnesium silikat terdiri dari beberapa mineral yaitu serpentine (Mg3Si2O5(OH)4), forsterite (Mg2SiO4), dan estantite (MgSiO3). Serpentine terbentuk pada suhu 650-750 ºC (Nagamori et al.,1980; Cheng et al., 2002) namun pada suhu 800-850ºC terjadi perubahan struktur kristal serpentine (Huang, 1987; Deer et al., 1992) yakni terbentuknya struktur forsterite dan enstantite (Cheng et al., 2002; Purawiardi, 1994).
Beberapa aplikasi dari komposit MgO-SiO2 adalah adsorpsi aflatoksin dalam gandum dan sebagai adsorben untuk studi adsorpsi asam lemak bebas (Free Fatty Acids atau FFA) dalam minyak sawit mentah (Crude Palm Oil atau CPO) (Clowutimon et al., 2011) dan hasilnya magnesium silikat mampu menyerap asam lemak bebas, karena pori yang ada pada magnesium silikat dapat menyerap asam lemak bebas dari CPO. Selain itu katalis komposit MgO-SiO2 telah digunakan juga sebagai katalis minyak kelapa sawit dan diperoleh minyak kelapa sawit yang berwarna lebih jernih. Perubahan ini akibat proses adsorpsi terhadap kandungan β - karoten yang ada pada minyak kelapa (Reynaldi, 2009). Penggunaan katalis
2
metil laurat, metil miristat dan metil palmitat sebagai komponen biodiesel (Hamdila, 2012).
Katalis komposit MgO-SiO2 dapat disintesis dari larutan MgNO3 dan silika. Berkaitan dengan penggunaan silika sebagai adsorben pada katalis MgO-SiO2, dalam penelitian ini sekam padi dipilih karena residu pertanian ini dianggap potensial untuk dikembangkan berdasarkan berbagai alasan yakni, (1) sekam padi diketahui mengandung silika aktif dengan kadar cukup tinggi berkisar 87-97% berat dari sekam padi (Daifullah, et.al, 2004; Yalcin dan Sevinc, 2001), yang bersifat amorph, berbutiran halus, dan reaktif, dan (2) kemudahan memperoleh silika dari sekam padi. Selain itu, faktor pendukung yang cukup signifikan adalah ketersediaan sekam padi cukup melimpah khususnya itu juga memperoleh silika dari sekam padi dapat dilakukan dengan sederhana dan biaya yang relatif murah dibandingkan dengan silika mineral, yakni dengan metode alkalis dan pengabuan. Metode alkalis telah dilakukan (Sembiring, 2007; Daifullah, et.al, 2003; Daifullah ,et.al,2004; Cheng dan Chang,1991; Riveros dan Garza, 1986), yang didasarkan pada kelarutan silika amorph yang besar dalam larutan alkalis dan pengendapan silika terlarut dalam asam. Sedangkan metode pengabuan dilakukan dengan proses pembakaran pada suhu tinggi. Keunggulan metode alkalis diantaranya biaya relatif murah dibandingkan dengan silika mineral yang didasarkan pada kelarutan silika amorf yang besar dalam larutan alkalis serta pengendapan silika yang terlarut dalam asam (Sembiring, 2008).
3
(Kharaziha dan Fathi, 2009; Ni et al., 2007; Kharaziha dan Fathi, 2010). Pada penelitian ini digunakan metode sol-gel karena metode sol gel relatif mudah dilakukan, tidak memerlukan waktu yang lama (Sriyanti dkk, 2005), memiliki homogenitas yang tinggi karena pencampuran dalam skala molekuler, yaitu mengarah untuk mengurangi suhu kristalisasi dan mencegah pemisahan fase selama pemanasan (Saberi et al., 2007). Selain itu, peralatan yang digunakan dalam metode sol-gel cukup sederhana sehingga biaya yang dikeluarkan relatif murah dibandingkan dengan dua metode lainnya yang membutuhkan suhu tinggi dan waktu reaksi yang panjang (Saberi et al., 2007; Sriyanti, 2005). Dengan menggunakan metode sol-gel ini dapat diperoleh material dengan pori seragam dan luas permukaan tinggi serta dapat berlangsung pada temperatur rendah sekaligus komposisi bahan dapat langsung dikontrol dengan mudah.
Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi uji aktivitas katalis komposit MgO-SiO2 adalah komposisi, metode pembuatan, dan perlakuan sintering. Berdasarkan faktor tersebut penelitian ini dilakukan untuk mensintesis komposit MgO-SiO2 menggunakan silika dari sekam padi. Penelitian ini meliputi preparasi bahan komposit MgO-SiO2 dengan perbandingan antara MgO dengan SiO2 sebesar 1:1, 1:2 dan 1:3 dengan menggunakan metode sol gel, kemudian dilakukan kalsinasi dengan variasi suhu 700oC, 800oC, dan 900oC serta analisis dengan menggunakan X-Ray Difraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM/EDS), Surface Area Analyzer (SAA), uji aktivitas yang meliputi persen konversi dan viskositas serta GCMS.
4
B. Rumusan Masalah
Adapun rumusan masalah dari penelitian ini adalah :
1. Bagaimana hubungan antara variasi suhu kalsinasi yaitu 700oC, 800oC dan 900oC terhadap karakteristik struktur bahan komposit magnesium silika (MgO-SiO2) yang disintesis dengan metode sol-gel.
2. Bagaimana hubungan antara variasi suhu kalsinasi yaitu 700oC, 800oC dan 900oC terhadap karakteristik mikrostruktur bahan komposit magnesium silika (MgO-SiO2) yang disintesis dengan metode sol-gel.
3. Bagaimana hubungan antara variasi suhu kalsinasi yaitu 700oC, 800oC dan 900oC terhadap karakteristik luas permukaan dan porositas bahan komposit magnesium silika (MgO-SiO2) yang disintesis dengan metode sol-gel
C. Batasan Masalah
Batasan masalah pada penelitian ini adalah :
1. Silika yang digunakan adalah hasil ekstraksi dari sekam padi menggunakan larutan Kalium Hidroksida (KOH 1,5%) yang berbentuk larutan sol.
2. Metode yang digunakan dalam sintesis komposit MgO-SiO2 adalah metode sol-gel.
3. Perbandingan komposisi yang digunakan pada pembuatan komposit MgO-SiO2 adalah 1:1, 1:2 dan 1:3.
5
5. Karakterisasi dengan untuk mengamati mikrostruktur menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM/EDS), struktur menggunakan X-Ray Difraction (XRD), mengetahui luas permukaan dan porositas yang menggunakan Surface Area Analyzer (SAA) uji aktivitas yang meliputi persen konversi dan viskositas serta GCMS.
D. Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini adalah:
1. Mengetahui pengaruh variasi suhu sintering terhadap karakteristik struktur komposit MgO-SiO2 menggunakan X-Ray Difraction (XRD).
2. Mengetahui pengaruh variasi suhu sintering terhadap karakteristik mikrostruktur komposit MgO-SiO2 menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM/EDS).
3. Mengetahui pengaruh variasi suhu sintering terhadap komposit MgO-SiO2 terhadap luas permukaan dan porositas yang terbentuk menggunakan Surface Area Analyzer (SAA).
4. Mengetahui pengaruh variasi suhu sintering komposit MgO-SiO2 terhadap aktivitas yang meliputi persen konversi dan viskositas serta GCMS.
E. Manfaat Penelitian
Manfaat dari penelitian ini adalah :
6
2. Dapat mensintesis silika berbasis sekam padi menjadi bahan katalis MgO-SiO2.
3. Mendapatkan informasi ilmiah yang menggambarkan karakteristik struktur, mikrostruktur serta luas permukaan pada komposit MgO-SiO2 berbasis silika sekam padi.
7
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Komposit
Komposit adalah suatu material yang terbentuk dari kombinasi dua atau lebih material pembentuknya melalui campuran yang tidak homogen, dimana sifat mekanik dari masing-masing material pembentuknya berbeda. Dari campuran tersebut akan dihasilkan material komposit yang mempunyai sifat mekanik dan karakteristik ini yang berbeda dari material pembentuknya (Matthews dkk, 1993). Komposit merupakan sejumlah sistem multi fasa sifat dengan gabungan, yaitu gabungan antara bahan matriks atau pengikat dengan penguat(filler) (Kroschwitz, 2006).
8
sifat dan ciri tertentu yang berbeda dari sifat dan ciri konstituen asalnya. Disamping itu konstituen asal masih kekal dan dihubungkan melalui suatu antara muka. Konstituen-konstituen ini dapat dikenal pasti secara fisikal. Dengan kata lain, bahan komposit adalah bahan yang heterogen yang terdiri dari dari fasa tersebar dan fasa yang berterusan.
Fasa tersebar selalunya terdiri dari serat atau bahan pengukuh, manakala yang berterusannya terdiri dari matriks. Sehingga dapat disimpulkan bahwa bahan komposit (atau komposit) adalah suatu jenis bahan baru hasil rekayasa yang terdiri dari dua atau lebih bahan dimana sifat masing-masing bahan berbeda satu sama lainnya baik itu sifat kimia maupun fisika dan tetap terpisah dalam hasil akhir bahan tersebut (bahan komposit). Jika perpaduan ini terjadi dalam skala makroskopis, maka disebut sebagai komposit. Sedangkan jika perpaduan ini bersifat mikroskopis (molekular level), maka disebut sebagai alloy (paduan). Komposit berbeda dengan paduan, untuk menghindari kesalahan dalam pengertiannya, oleh Van Vlack (1994) menjelaskan bahwa alloy (paduan) adalah kombinasi antara dua bahan atau lebih dimana bahan-bahan tersebut terjadi peleburan sedangkan komposit adalah kombinasi terekayasa dari dua atau lebih bahan yang mempunyai sifat-sifat seperti yang diinginkan dengan cara kombinasi sistematik pada kandungan-kandungan yang berbeda tersebut.
B. Komposit Magnesium Silikat (MgO-SiO2)
9
tidak kurang dari 67% silikon dioksida (SiO2). Komposit magnesium silikat memiliki derajat keasamaan antara 7 sampai 10,8. Memiliki struktur kristal amorf berwarna putih dengan struktur internal berpori dan permukaan aktiv yang sangat besar dan sangat ideal digunakan sebagai adsorben, statis agen aliran, anti-caking agen, pendukung katalis, pegotor, dan pengisi penguat. Sintesis komposit magnesium silikat sendiri mulai dibuat pada tahun 1994 (Anonim A, 2012). Beberapa literatur lain untuk mendatkan magnesium silikat dapat dengan metode hidrotermal (Goluber, 2005), kondensasi fase gas ke solid state (Brucato, 2005), ablasi laser (Fabian, 2000) yang menggunakan panas bumi pada proses pengeringan dari air laut yang didasarkan pada penggunaan zeolit (Strack, 1987).
10
lentur (bending strength) dan ketangguhan patah (fracture toughness) forsterite masing-masing sebesar 203 MPa dan 2,4 MPa m1/2.
Gambar 1. Struktur Enstatite (PCW23, 2012)
Gambar 2. Struktur Forsterite (PCW23,2012)
Adapun reaksi pembentukan fasa forsterite melalui tahapan (Tavangarian and Emadi, 2010) sebagai berikut:
Mg3Si4O10(OH)2 + MgO → 4MgSiO3 + H2O (1)
MgO + MgSiO3 → Mg2SiO4 (2)
11
dan sebagai adsorben untuk studi adsorpsi asam lemak bebas (Free Fatty Acids atau FFA) dalam minyak sawit mentah (Crude Palm Oil atau CPO) (Clowutimon et al, 2011). Disini dilakukan perbedaan rasio pencampuran MgO dan SiO2. Perbedaan rasio ini pada akhirnya mempengaruhi luas permukaan, diameter pori-pori, dan volume pori-pori yang terbentuk. Metode BET digunakan untuk mengetahui luas permukaan dan porositasnya. Variasi ratio SiO2-MgO yang terbentuk pada magnesium silicate kemudian diukur efesiensinya dalam mengabsorbsi asam lemak bebas. Sedangkan penggunaan katalis komposit MgO-SiO2 pada minyak kelapa VCO (Virgin Coconut Oil) setelah dilakukan uji aktivitas katalis menghasilkan metil laurat, metil miristat dan metil palmitat sebagai komponen biodiesel berdasarkan data GCMS yang dihasilkan (Hamdila, 2012).
C. Silika Sekam Padi
1.Karakteristik Silika Sekam Padi
12
potensi yang sangat besar karena selain didukung oleh harga sekam yang sangat murah, juga didukung oleh beberapa alasan praktis lain.
Gambar 3. Mikrostruktur silika sekam padi (Yunita, 2007)
13
lithium-aluminium-silika (Chatterjee and Naskar, 2006) dan dimanfaatkan sebagai adsorben (Kumer, et.al, 2001; Daifullah et al., 2004), bahan filter, katalis, adhesive dan silika gel (Grisdanurak, et.al, 2003; Paja, et.al, 2001; Katsuki, et.al, 2005; Siriluk dan Yuttapong, 2005).
2. Struktur Silika Sekam Padi
[image:30.595.122.485.435.606.2]Silika sekam padi memiliki struktur amorf. Dari Gambar 4 dibawah ini hasil karakterisasi silika sekam padi menggunakan XRD adalah bersifat amorf . Salah satu keunikan silika sekam padi adalah kemampuannya mempertahankan fasa amorf hingga suhu 750 oC dan akan membentuk fasa kristalin berupa kristobalit dan tridimit pada suhu lebih tinggi (Kalapathy, et al., 2000; Ebtadianti, 2007; Sembiring, S dan Karo-Karo, 2007).
Gambar 4. Hasil karakterisasi XRD silika dari sekam padi
Adanya hump (gundukan) menginformasikan adanya kandungan fasa amorf dari sampel yang digunakan (Na’fiah, 2008). Kekristalan akan memberikan pengaruh yang signifikan terhadap kelarutan unsur-unsur kimiawi yang terdapat di dalam sampel. Umumnya semakin tinggi tingkat kekristalannya, semakin rendah kelarutan unsur-unsurnya (Hildayati, 2008).
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Sudut 2q / o
14
D. Magnesium Nitrat Heksahidrat
Magnesium nitrat adalah garam higroskopis dengan rumus Mg(NO3)2. Di udara dengan cepat membentuk heksahidrat dengan rumus Mg (NO3)2, 6H2O (berat molar 256,41 g/mol) dan sangan mudah larut dalam etanol dan air. Magnesium nitrat biasanya mengandung ammonium nitrat, kalsium nitrat, kalium nitrat dan mikronutrien (Jiang, et.,al, 2012). Mg (NO3)2, 6H2O terdiri dari beberapa senyawa diantaranya MgO 15,5%, Mg 9,3%, N-NO3 10,7%, Fe 0,01%, dan logam ringan seperti Pb 0,001%. Partikel Mg (NO3)2, 6H2O berukuran 70% 4-6 mm.
Magnesium nitrat heksahidrat adalah kristal tak berwarna dari sistem monoklinik, yang merupakan hidrat nitrat paling stabil pada suhu kamar. Kepadatan spesifik 1,6363 dan titik lebur 89oC. Ketika dipanaskan diatas suhu 90oC maka akan berubah menjadi garam dasar dan ketika dipanaskan dengan suhu diatas 400oC maka berubah menjadi magnesium oksida. Adapun aplikasi dari Magnesium nitrat heksahidrat digunakan pada asam nitrat pekat sebagai dehidrator, dalam memproduksi bahan peledak, katalis dan garam magnesium lainnya serta agen insenerasi untuk logam ( Anonim B, 2012).
Mg(NO3)2.6H2O dapat digunakan sebagai sumber magnesium oksida, MgO (Brady and Clauser, 1989). Menurut Fu dan Song (1998), MgO diperoleh melalui proses sol-gel dengan bahan yang digunakan adalah magnesium nitrat. MgO terbentuk melalui proses pemanasan dan reaksinya diperkirakan seperti pada persamaan (1):
15
Pada saat pemanasan, terjadi penguraian senyawa nitrat menjadi gas NO2, sehingga terbentuk senyawa MgO.
E. Metode Sol-Gel
Proses sol-gel merupakan proses larutan serba guna yang awalnya digunakan dalam pembuatan material anorganik seperti gelas dan keramik dengan kemurnian dan homogenitas tinggi. Proses ini meliputi transisi sistem dari fasa larutan “sol” menjadi fasa padat “gel”. Secara umum, proses sol-gel biasanya dibagi menjadi
16
menunjukkan bahwa proses diffusi selama proses densification akan memberikan efek terhadap perubahan fisis bahan meliputi, densitas, porositas, penyusutan volum dan kekerasan.
F. Kalsinasi
Kalsinasi merupakan proses pembakaran tahap awal yang berupa reaksi dekomposisi secara endotermik. Kalsinasi berfungsi melepaskan gas-gas dalam bentuk karbonat atau hidroksida sehingga menghasilkan bahan dalam bentuk oksida. Kalsinasi juga menghilangkan zat-zat yang tidak dibutuhkan seperti H2O, air kristal (dalam bentuk OH) dan gas (CO2).
Kalsinasi merupakan perlakuan panas terhadap campuran serbuk yang sudah dipelet pada suhu tertentu, tergantung pada jenis bahan. Peristiwa yang terjadi selama proses kalsinasi antara lain:
a) Pelepasan air bebas (H2O) dan terikat (OH) berlangsung sekitar suhu 1000C hingga 3000C.
b) Pelepasa gas-gas seperti: CO2 berlangsung sekitar suhu 6000C dan pada tahap ini disertai terjadinya pengurangan berat yang cukup berarti.
17
G. Sintering
18
Gambar 5. Tahapan terbentuknya pertumbuhan leher (neck growth) dalam proses sintering.
Proses sintering melalui fasa padat (solid state sintering) terjadi karena energi penggeraknya adalah perbedaan energi bebas atau potensial kimia antara permukaan partikel-partikel yang berdekatan sehingga partikel-partikel tersebut akan saling menempel dan berdifusi satu sama lain. Proses difusi ini juga melibatkan perpindahan atom-atom atau pori-pori atom atomik yang kosong di sepanjang permukaan bahan atau antara batas antar butir. Akibatnya, ukuran pori-porinya mengecil sehingga dapat mengakibatkan penyusutan volume yang dibarengi dengan peningkatan kekuatan mekanik bahan tersebut (Kingery et al., 1976).
H. Karakterisasi
1. X-Ray Diffraction (XRD)
19
sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Suatu material dapat dipelajari kisi-kisi ruang dari intensitasnya secara cepat dan akurat dengan menggunakan difraksi sinar-X (Brindley dan Brown, 1980). Sinar-X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Rontgent pada tahun 1895, ketika elektron yang dipercepat dengan tegangan yang tinggi dalam tabung vakum mengenai target yang berupa logam atau gelas, dan kemudian dihamburkan oleh target tersebut (Giancoli, 1984).
Prinsip terjadinya difraksi sinar-X sangat berbeda dengan difraksi yang dikenal pada umumnya (difraksi cahaya). Perbedaan tersebut dapat dilihat pada teori dan kegunaannya. Menurut Cullity (1978), sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang sekitar 0,5-2,5 Å. Bila seberkas sinar-X dengan panjang gelombang λ di arahkan pada permukaan kristal dengan sudut datang θ, maka sinar tersebut akan dihamburkan oleh bidang atom kristal
dan menghasilkan puncak-puncak difraksi yang dapat diamati dengan peralatan difraktometer (Cullity, 1978). Sistem kerja difraktometer sinar-X didasarkan pada Hukum Bragg. Pola difraksi, intensitas dan sudut difraksi 2θ berbeda-beda untuk
setiap bahan. Interferensi berupa puncak-puncak intensitas diperoleh sebagai hasil proses difraksi dimana terjadi interaksi antara sinar-X dengan atom-atom pada bidang kristal (Vlack, 1994).
20
. Jarak ekstra ini = 2d sin θ (Gambar 8). Dengan demikian interferensi konstruktif akan terjadi, mengikuti persamaan Bragg yaitu 2d sin θ = n (1)
[image:37.595.203.378.202.374.2]Sinar-X dapat didifraksikan dari bidangbidangyang berbeda dengan sudut berbeda di dalam kristal (Giancolli, 1998).
Gambar 6. Difraksi sinar-X oleh kristal
Gambar 7. Skema difraktometer Sinar-X
[image:37.595.198.413.441.534.2]21
2. Scanning Electron Microscopy (SEM)
Scanning Electron Microscopy (SEM) merupakan suatu alat yang dapat digunakan untuk mengamati dan menganalisis karakteristik mikrostruktur dari bahan padat seperti logam, keramik, polimer dan komposit. SEM memiliki resolusi (daya pisah) dan ketajaman gambar yang tinggi. Selain itu cara analisis SEM tidak akan merusak bahan. SEM mempunyai daya pisah sekitar 0,5 nm dengan perbesaran maksimum sekitar 500.000 kali (Griffin dan Riessen, 1991).
22
Gambar 8. Skema Scanning Electron Microscope (SEM).
3. Surface Area Analyzer (SAA)
23
[image:40.595.248.377.164.335.2]permukaan padatan pada suhu dan tekanan tertentu dan kita mengetahui secara teoritis luas permukaan dari satu molekul gas yang diserap, maka luas permukaan total padatan tersebut dapat dihitung.
Gambar 9. Alat Surface Area Analizer (SAA)
24
Metode BET menganggap bahwa molekul padatan yang paling atas berada pada
kesetimbangan dinamis. Ini berarti jika permukaan hanya dilapisi oleh satu
molekul saja, maka molekul-molekul gas ini berada dalam kesetimbangan dalam
fase uap padatan. Jika terdapat dua atau lebih lapisan, maka lapisan teratas berada
pada kesetimbangan dalam fase uap padatan. Bentuk isoterm tergantung pada
macam gas adsorbat, sifat adsorben dan sturktur pori. Gejala yang diamati pada
adsorpsi isoterm berupa adsorpsi lapisan molekul tunggal, adsorpsi lapisan
molekul ganda dan kondensasi dalam kapiler.
4. Gas Cromatografy Mass Spectrometry (GCMS)
[image:41.595.203.444.470.656.2]GCMS merupakan metode pemisahan senyawa organik yang menggunakan dua metode analisis senyawa yaitu kromatografi gas (GC) untuk menganalisis jumlah senyawa secara kuantitatif dan spektrometri massa (MS) untuk menganalisis struktur molekul senyawa analit.
Gambar 10. Gas Cromatografy Mass Spectrometry (GCMS)
25
komponen-komponen penyusunnya. Gas kromatografi biasa digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang terdapat pada campuran gas dan juga menentukan konsentrasi suatu senyawa dalam fase gas. Spektroskopi massa adalah suatu metode untuk mendapatkan berat molekul dengan cara mencari perbandingan massa terhadap muatan dari ion yang muatannya diketahui dengan mengukur jari-jari orbit melingkarnya dalam medan magnetik seragam ( Flowlis, 1998).
26
III. METODE PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian telah dilaksanakan selama tiga bulan, yaitu pada bulan September 2012 sampai Desember 2012 di Laboratorium Fisika Material, Laboratorium Kimia Bio Massa, Laboratorium Kimia Instrumentasi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung, UII Yogyakarta, UGM dan ITS.
B. Alat dan Bahan
1. Alat
27
2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain: sekam padi, magnesium nitrat heksahidrat (Mg(NO3)2.6H2O, larutan KOH 1,5 % dan 10 %, larutan HCl 10 %, akuades, metanol dan minyak kelapa.
C. Prosedur Penelitian
1. Preparasi Sekam Padi
Sekam padi yang diperoleh dari pabrik penggilingan dicuci hingga bersih dengan menggunakan air dan selanjutnya direndam selama 1 jam. Sekam padi yang mengapung dibuang dan yang tenggelam diambil untuk digunakan dalam percobaan selanjutnya. Sekam padi dimasukkan ke dalam air panas dan direndam selama 6 jam kemudian ditiriskan. Sekam yang sudah ditirskan selanjutnya dikeringkan dibawah sinar matahari hingga kering. Selama peroses penjemuran sekam padi diratakan agar sekam dapat kering secara menyeluruh.
2. Ekstraksi Silika Sekam Padi
28
mendapatkan silika dalam bentuk sol (filtrat). Silika sol yang diperoleh didiamkan dan didinginkan selama 24 jam sehingga dapat terjadi proses penuaan (aging).
3. Preparasi Silika Sekam Padi
Dari hasil ekstraksi sekam padi 50 gram ditambahkan KOH 1,5 % diperoleh 50 mL sol silika sekam padi. Kemudian sol silika sekam padi dituangkan ke dalam beaker glass, kemudian diasamkan dengan larutan HCl 10 % sedikit demi sedikit menggunakan pipet tetes sehingga terbentuk silika gel. Dengan menggunakan magnetic stirer agar HCl tercampur merata. Silika gel yang telah terbentuk didiamkan selama 24 jam bertujuan untuk proses penuaan (aging), sehingga diperoleh berwarna coklat kehitam-hitaman. Untuk mendapatkan silika berwarna putih dilakukan pencucian dengan menggunakan air panas dan sedikit pemutih, hasil pencucian silika disaring menggunakan pompa vakum. Hasil pengeringan dipanaskan menggunakan oven dengan temperature pemanasan 110°C selama 6 jam hingga diperoleh silika dalam bentuk padat. Silika padat selanjutnya digerus dengan menggunakan mortar dan pastel, sehingga dihasilkan silika dalam bentuk powder (bubuk).
4. Pembuatan Sol Silika
29
5. Pembuatan Larutan Magnesium Nitrat Heksahidrat (Mg(NO3)2.6H2O)
Pada pembuatan larutan Mg(NO3)2.6H2O ini, bahan-bahan yang digunakan adalah sebagai berikut Mg(NO3)2.6H2O dan pelarut bebas ion (akuades). Pembuatan larutan Mg(NO3)2.6H2O dengan cara menghidrolisis magnesium nitrat heksahidrat Mg(NO3)2.6H2O dengan menggunakan akuades sebanyak 100 mL kemudian distirrer. Setelah larutan ini terbentuk diproses ke tahap selanjutnya yaitu proses sol-gel MgO-SiO2.
6. Pembuatan Magnesium silikat (MgO-SiO2) dengan Metode Sol-Gel
Pembuatan magnesium silikat dalam penelitian ini menggunakan metode sol-gel dengan variasi komposisi 1:1, 1:2 dan 1:3. Adapun Langkah-langkah proses sol-gel MgO-SiO2 yaitu larutan Mg(NO3)2.6H2O yang telah diperoleh dicampurkan dengan sol silika berdasarkan variasi komposisi sedikit demi sedikit dengan menggunakan pipet tetes. Selanjutnya, dilakukan proses pengasaman agar larutan yang terbentuk bersifat netral sehingga terjadi endapan yang berupa gel. Gel ini diidentifikasikan sebagai magnesium silikat (MgO-SiO2) gel. Magnesium silikat
30
4. Kalsinasi
Proses kalsinasi yang dilakukan terhadap sampel menggunakan tungku pemanas listrik (furnace) yang dapat diatur sesuai dengan yang diinginkan. Variasi suhu sintering yang digunakan dalam penelitian ini yaitu 700oC, 800oC, dan 900°C dengan kenaikan suhu selama ± 8 jam dan suhu penahan selama 3 jam. Proses sintering dilakukan bertujuan untuk meningkatkan kekuatan bahan karena pada saat sintering terjadi pertumbuhan butiran dan butiran tersebut melebur menjadi satu sehingga saling mengikat. Langkah-langkah yang dilakukan dalam proses sintering adalah sebagai berikut :
1. Penyiapan sampel yang akan disintering. 2. Sampel dimasukkan ke dalam tungku furnace.
3. Dihubungkannya aliran listrik dengan tungku furnace. 4. Saklar “ON” diputar untuk menghidupkan tungku furnace.
5. Suhu yang diinginkan diatur dengan kenaikan 3°/menit dan pada puncaknya ditahan selama 8 jam.
6. Setelah proses sintering selesai, saklar diputar ke posisi “OFF”. 7. Sampel dikeluarkan dari tungku furnace.
8. Aliran listrik dari tungku furnace.
9. Sampel yang telah disintering disimpan dalam wadah tertutup.
5. Karakterisasi
31
Scanning Electron Microscopy (SEM/EDS), X-Ray Difraction (XRD) dan Surface Area Analyzer (SAA), uji aktivitas dan GCMS
1. Analisis Komposit MgO-SiO2 Dengan Menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM)
Sampel MgO-SiO2 dianalisis dengan menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM)/EDS, yang bertujuan untuk mengetahui mikrostruktur dari bahan komposit MgO-SiO2 yang berbasis silika sekam padi yang dilakukan terhadap 4 titik (spot).
Langkah-langkah yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut: 1. Menyiapkan sampel yang akan dianalisis, yaitu 1,2,3 kemudian merekatkannya
pada specimen holder (Dolite, double sticky tape).
2. Setelah itu membersihkan sampel yang sudah dipasangkan pada holder dengan menggunakan hand blower.
3. Kemudian memasukkan sampel dalam mesin couting untuk diberi lapisan tipis yang berupa gold-poladium selama 4 menit sehingga menghasilkan lapisan dengan ketebalan 200-400 Å.
4. Memasukkan sampel dalam specimen chamber.
5. Melakukan pengamatan dan pengambilan gambar layar SEM dengan mengatur perbesaran yang diinginkan yaitu perbesaran yang dilakukan adalah 2.000X (kali).
32
2. Analisis Komposit MgO-SiO2 Dengan Menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)
Komposit MgO-SiO2 yang telah dianalisis SEM kemudian dianalisis mengunakan XRD yang dilakukan untuk menganalisis apakah komposisi bahan dasar pembentukan senyawa setelah dikalsinasi telah memperoleh hasil yang akan diinginkan dari proses pembentukan komposit MgO-SiO2 yang berbasis silika sekam padi dan juga dilakukan untuk analisis atau identifikasi puncak difraksi serta bagaimana analisis struktur kristal dari bahan uji.
Langkah-langkah yang dilakukan dalam penggunaan alat XRD dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Menyiapkan sampel yang akan dianalisis, yaitu 1 sampel terbaik dan 1 sampel kurang baik dengan suhu sintering kemudian direkatkan pada kaca dan dipasang pada tempatnya yang berupa lempeng tipis berbentuk persegi panjang (sampel horder) dengan bantuan lilin perekat.
2. Memasangkan sampel yang telah disimpan pada sampel holder kemudian meletakannya pada sampel stand di bagian goniometer.
3. Memasukkan parameter pengukuran pada sofwere pengukuran melalui komputer pengontrol, yaitu meliputi penentuan scan mode, penentuan rentang sudut, kecepatan scan cuplikan, memberikan nama cuplikan dan member nomor file data.
33
5. Mengamati hasil difraksi pada monitor komputer dan intensitas difraksi pada sudut 2θ tertentu kemudian hasil difraksi dapat dicetak.
6. Mengambil sampel dari sampel holder setelah pengukuran cuplikan selesai.
3. Analisis Komposit MgO-SiO2 Dengan Menggunakan Surface Area Analyzer (SAA)
Surface Area Analyzer (SAA) adalah alat yang berfungsi untuk menentukan luas
permukaan material, distribusi pori dari material dan isoterm adsorpsi suatu gas
pada suatu bahan. Prinsip kerjanya menggunakan mekanisme adsorpsi gas,
umumnya nitrogen, argon dan helium, pada permukaan suatu bahan padat yang
akan dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut.
Langkah-langkah yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut: 1. Menyiapkan sampel yang akan dianalisis sebanyak 0,1 sampai 0,01 gram
kemudian dimasukkan ke dalam tabung
2. Menutup ujung tabung berisi sampel dengan mantel pemanas dan ujung atas
dihubungkan dengan port degas selanjutnya sampel dimasukkan dalam
specimen chamber.
3. Melakukan proses degassing untuk menghilangkan gas – gas yang terserap
pada permukaan padatan dengan cara memanaskan dalam kondisi vakum
selama lebih dari 6 jam dengan suhu berkisar antara 200oC – 300oC.
4. Menimbang berat sampel setelah dilakukan proses degassing. Kemudian
mengisi kontainer pendingin dengan gas cair dan dapat dilakukan proses
34
4. Uji Aktivitas
35
E. Diagram Alir
[image:52.595.120.528.119.736.2]Diagram alir dalam penelitian ini dapat diperlihatkan sebagai berikut :
Gambar 11. Diagram Alir Penelitian Pencucian
Pengeringan
Penimbangan
Proses Ekstraksi Silica:
Perendaman 50 gram sekam padi dengan KOH 1,5% sebanyak 500 mL
Penjenuhan selama 24 jam
Pengeringan temperatur 110°C selama 6 jam
10 g silika ditambahkan 300 mL KOH 10% (Sol Silika)
Proses Sol Gel dan Pembuatan komposit MgO-SiO2:
Penimbangan komposisi bahan 1:1, 1:2 dan 1:3
Hidrolisis larutan Mg(NO3)26H2O
Campurkan
Sol MgO-SiO2
Pengeringan pada temperatur 110°C selama 5 jam
Dry Gel MgO-SiO2
Penggerusan dan Pengayakan Powder MgO-SiO2
Variasi suhu Kalsinasi suhu700, 800, 900 °C SAA SEM Analisis Hasil & Kesimpulan
XRD
V. KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil analisis struktur dan mikrostruktur sampel komposit MgO-SiO2 berbasis silika sekam padi maka diperoleh kesimpulan sebagai berikut:
1. Hasil analisis mikrostruktur pada sampel suhu kalsinasi 700oC menunjukkan terbentuknya gumpalan (cluster) yang berukuran tidak sama dan memiliki ukuran pori yang cukup besar.
2. Hasil analisis mikrostruktur pada sampel suhu kalsinasi 800oC dan 900oC menunjukkan terbentuknya butiran kristal MgO dan berukuran tidak sama, dimana dengan adanya peningkatan suhu kalsinasi morfologi permukaan mengalami perubahan, diantaranya pori-pori, ukuran maupun bentuk butiran yang terdistribusi pada permukaan.
3. Hasil analisis struktur pada sampel suhu kalsinasi 700oC terbentuk fasa silicon
oxide dan magnesium silicate, sedangkan pada suhu kalsinasi 800oC dan 900oC terbentuk fasa cristobalite, forsterite, periclase dan pottasium dimana dengan meningkatnya suhu kalsinasi semakin besar pula derajat kristalinitas bahan.
68
pada suhu kalsinasi 800oC hasil absorpsi diperoleh diameter pori = 7,669 nm dan desorpsi = 3,812 nm, sehingga sampel komposit MgO-SiO2 berukuran mesopori.
5. Hasil uji aktivitas menunjukkan sampel komposit MgO-SiO2 dengan suhu kalsinasi 800oC memiliki nilai viskositas terbesar dibandingkan pada suhu 700oC dan 900oC yaitu hasil persen konversi 90,7 % dan hasil uji viskositas 11,7672 mm2/s.
6. Hasil GCMS menghasilkan senyawa utama metil laurat, metil miristat dan metil palmitat sebagai komponen biodiesel yang dihasilkan dari minyak kelapa.
B. Saran
1. Melakukan uji SEM dan XRD dengan variasi suhu sintering pada sampel komposit MgO-SiO2 berbasis silika sekam padi dengan komposisi 1:1 dengan dengan mengurangi kadar KOH yang digunakan.
DAFTAR PUSTAKA
Andou, M., Tsunooka, T., Higashida, Y., Sugiura, H.and Ohsato, H.,Development of high Q forsterite ceramics for high-frequency applications. MMA2002 Conference, 1–3 September 2002, York.
Anonim A. 2012. http://www.material.com/docs/115028965/makalah-fisika Diakses 3 September 2012. Pukul 13.00 PM.
Anonim B. 2011. Magnesium Nitrat Heksahidrat.http://www.galleries.com/miner als/magnesium /magnesium/nitrat.htm. Diakses tanggael 20 Oktober 2012. Pukul 10:00 PM.
Asmuni. 2006.“Karakterisasi Pasir Kuarsa dengan metode XRD”.FMIPA USU.
http://www.yahoo.com.
Barsoum, M.W. 1997. Fundamental of Ceramics, 1st Edition. McGraw-Hill. Singapore. Page 114-118.
Brady, G. and Clauser, H. 1989. Material Handbook. Thirteenth Edition. McGraw-Hill, In. United State. Pp 475.
Brindley, GW., and Brown, G. 1980. Crystal Structures of Clay Minerals and Their X-Ray Identification. Mineralogical Society, London. Hal. 312-316, 378-380.
Brinker, C.J. and Scheree, G.W. 1990. Sol Gel Science: The Physics and Chemistry Of Sol Gel Processing. Academic Press. New York. Pp 302. Brucato J.R., Mennella V., Colangeli L., Rotundi A., Palumbo P., 2002,
Production and processing of silicates in laboratory and in space, Planet. Space Sci., 50, 829-837.
Charles D. Eggleton and Kathleen J. Stebe. 1998. “An Adsorption–
Desorption-Controlled Surfactanton a Deforming Droplet”. Journal of Coloid and
Chatterjee, M and Naskar M.K (2006), “Sol-Gel Synthesis of Lithium Aluminium
Silicate Powders; The Effect of Silica Sources”, Ceramic International, 32,
623 – 632.
Cheng, J.M and Chang, F.W. 1991. “The chorination Kinetics of Rice
Husk”,Indian Engineering Chemical Research 30, 2241-2247.
Cheng,T.W., Ding,Y.C., Chiu,J.P., 2002. A study of synthetic forsterite refractory materials using waste serpentine cutting. Minerals Engineering 15 (2002) 271–275.
Clowutimon, P. Kitchaiya and P. Assawasaengrat. 2011. Magnetic separation of fatty acids with iron oxide nanoparticles and application to extractive deacidification of vegetable oils. Engineering Journal 15 (2011).
Clowutimon, Weerawat, Prakob Kitchaiya, and Pornsawan Assawasaengrat. 2011.
“Adsorption Of Freefatty Acid From Crude Palm Oil On Magnesium Silica
Derived From Rice Husk”. Vol.15. No.3.
Connoly J. 2003. Introduction to X-Ray Powder Diffraction. EPS 400-002.
Cullity, B.D. 1978. Element of X-Ray Diffraction, 2nd Edition. Adison-Wesley Publishing CompanyInc, Usa. Hal. 1, 87.
Daifullah, A.A.M., Awwad, N.S., and El-Reefy. 2004. ”Purification of Phosporic
Acid from Ferric Ion Using Modified Modifed Rice Husk”. Chemical
Engineering and Processing,43,193-201.
Daifullah, A.A.M., Girgis, B.S. and Gad, H.M.H. 2003. Utilization of Agro-Residues (Rice Husk) in Small Waste Water Treatment Plans. Material Letters. Vol 57. Pp 1723-1731.
Deer, W.A., Howie, R.A., Zussman, J., 1992. In: An Introduction to the Rock-Forming Minerals. Longman, New York, p. 348.
Dorre and Hubner.(1984).”Alumina, Library of Congress Cataloging in Publication Data”. Cambridge.
Deer, Howie and Zussman,1966.”An Introduction to the Rock Forming
Minerals”. Longmans, Green and Co.Ltd, London.
Della, V.P., Kuhn, I., and Hotza, D. 2002. “Rice Husk Ash an Alternate Source
for Active Silica Production”. Materials Leters, 57.818 – 821.
Fabian D., Jager C., Henning Th., Dorschner J., Mutschke H., 2000, Steps toward interstellar silicate mineralogy. - V. Thermal evolution of amorphous
Giancoli. 1998. “Pysics fifth Edition”. Penerjemah. Jakarta : Erlangga.Terjemahan
dari : Prentice Hall.
Giancolli, D.C.1984. Physics for scientist and Engineers, 2nd Edition. Prentice Hall, Englewoog Cliffs, New Jersey. Hal. 821.
Golubera O., Korytkova E.N., Gusarov V.U., 2005, “Hydrothermal synthesis of
magnesium silicate montmorillonite for polymer-clay nanocomposites”, Russ. J. Appl. Chem., 78(1), 26-32.
Griffin, B.J., and Riessen, V.A. 1991. Scanning Elctron Microscopy Course Notes. The Universityof Western Australia, Nedlands. Hal. 1-8.
Grisdanurak, N, Chiarakorn, S, Wittayakun, J, (2003), “Utilization of Mesoporous
Molecular Sieve Synthesized from Natural Source Rice Husk Silica to
Chlorinated Volatile Organic Compunds (CVODCs) Adsorption” Korean,
J.Chem. Eng, 20, 950-955.
Hamdan, H., Nazlan, M., Muhid., Endud, S., Listiorini, E. and Ramli, Z. 1997. Si MAS NMR, XRD and FESEM studies of Rice Husk Silica for the Synthesis of Zeolites. Journal Of Non-Crystalline Solids. Vol 211. Pp 126-131.
Hidayat, W. 2007. “Katalis dan Produksinya di Indonesia”. Harian umum
kompas- situs masyarakat katalis Indonesia.
Hamdila, Jayanti D. 2012.”Pengaruh Variasi Massa Terhadap Karakteristik
Fungsional Dan Termal Komposit Magnesium Silikat Berbasis Silika
Sekam Padi Sebagai Katalis”. Universitas Lampung. Bandar Lampung.
Han, H.W and Lliu, H.S. 1999.Characterization of vapor Deposited Products in Furnace Tube during SiC Synthesis from Carbonized Rice Hulls. Ceramics International. 25:631-637.
Harsono, H. 2002. Pembuatan Silika Amorf Dari Limbah Sekam Padi. Jurnal Ilmu dasar Vol. 3, No. 2, 2002 : 98 – 103.
Haslinawati, M.M., K.A.Matori., Z.A.Wahab., H.A.A.Sidek., and A.T.Zainal. 2011. Effect of Temperature on Ceramic from Rice Husk Ash. International Journal of Basic & Applied Sciences IJBAS. Vol: 9 No: 9.
Hendayana, S., et al. (1994). Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP Semarang Press.
Hildayati, Triwikantoro, Heny Faisal, Sudirman. 2009. ”Sintesis dan Karakterisasi
Huang, B.L., 1987. In: Minerals Differential Thermal Analysis Handbook. Scientific Press, p. 501.
Ikram, N. and Akhter, M. 1988. “X-ray Diffraction Analysis of Silicon Prepared
From Rice Husk Ash. Journal Of Materials Science”. University Of The Punjab. Pakistan. Vol 23. Pp 2379-2381.
James, S.R. 2002. the 22nd edition of the Manual of Mineral Science, published by John Wiley & Sons, 641 P.
J.Cejka,N.Zilkova,P.Nachtigal.”Molecular Sieves: From Basic Research to
Industrial Applications”. Proceedings of the 3rd International Zeolite
Symposium (3rd FEZA) Prague, Czech Republic, August, 23-26, 2005. Jing, Li., Wang Qi., Liu Jihui., and Li Peng. 2009. Synthesis process of forsterite
refractory by iron ore tailings. Journal of Environmental Sciences Supplement. S92–S95.
Kalapathy, C., Protor, A. and Shultz, J. 2000. “A Simple Method for Production
of Pure Silica From Rice Husk Ash”. Biosorce Teknology. Vol 73. Pp 257
-264.
Katsuki, H, Furuta, S, Watari, T, Komarneni, S, (2005),” ZSM-5/Zeolite/Porous
Carbon Composite: Conventional and Microwave Hydrothermal synthesis
from Carbonized rice Husk”, Microporous and Mesoporous Materials, 86,
145-151.
Kharaziha, M and Fathi, M.H. 2010. Improvement of mechanical Properties and Biocompatilibility Of Forsterite Bioceramic Addressed To Bone Tissue Engineering Materials. Journal Of The Mechanical Behavior Of Biomedical Material S3 (2010) 530-537.
Kharaziha, M and Fathi, M.H. 2009. Synthesis and characterization of bioactive forsterite nanopowder. Ceramik Internasional 35. Hal 2449-2454.
Kingery, W.D, Bowen, H.K., and Uhlman, D.R., 1976, Introduction to Ceramics, second edition, published by John Wiely & Sons, 1032P.
Kroschwitz, J, John Wiley and Sons.1990.”Polymer Characterisation and Analysis”. Canada.
Kumer, D., Schumucher, K., and Unger, K (2001), “MCM-41, MCM-48 and
Related Mesoporous Adsorbens the Synthesis and Characterization”,
Colloids and Surfaces A, Physisochem, Eng Aspect, 187, 109-116.
neutral MgO clusters-hexagonalnanotubes and cages. Phys. Chem. Chem. Phys.,Vol.14, Hal. 2849-2856.
Matthews, F.L. Wong C.M and Chrysafisis S. ”Stress Distribution Around a
Single Bolt in Fiber Reinforced Plastic”. Composite,Vol.13. 1986,
pp.316-322.
Mitchell, Matthew B.D. David Jackson dan Peter F. James. 1998. Preparation and characterisation of forsterite (Mg2SiO4) aerogels. Journal of Non-Crystalline Solids 225.Hal 125–129. Department of Engineering Materials: UniÍersity of Sheffield.
Na’fiah, Choiron. (2008c), “Pengaruh Komposisi KOH Pada Sintesis Zeolit dari Abu Layang Batubara”, Tesis, ITS, Surabaya.
Nagamori, M., Plumpton, A.J., Houillier, R.Lo, 1980. The activation and chemical utilization of asbestos tailings – a reviews. Industrial Mineral, 144–156.
Ni.Siyu., Lee Chou and Jiang Chang. 2007. Preparation and characterization of forsterite (Mg2SiO4) bioceramics. Ceramics International 33 (2007) 83-88.
Nikaido, M., Sano, S., Yoshizawa Y., Saito, F. 2000. Effects of Dry Grinding of Poder Mixture on Formation of Forsterite in Sintered Body and Its Mechanical Properties. Journal of Chemical Engineering of Japan. 33(5)709-714.
Paja.J, Monzo.J, Borrachero M.V, Mellado. A, Ordonez I.M., (2001),”Determinati
on of Amorphous Silica in Rice Husk Ash by a Rapid Analytical Method”,
Cement and Concrete Research, 31, 227-231.
Purawiardi, R., 1999. “Karakteristik zeolit alam asal Bayah Sukabumi Jawa
Barat”, Buletin IPT, 1, V, 6-12.
Purwamargapratala, Yustinus. 2009. “Superkonduktor YBa2Cu3O7-x secara
Kopresipitasi”. Aplikasi Industri Nuklir Pusat Teknologi Bahan Industri
Nuklir (PTBIN) – BATAN Kawasan PUSPIPTEK.Serpong.Tangerang. Rahman, M.IA. 1995. Penggunaan Sekam Padi Dalam Penghasilan Bahan
Nitrida. Abstrak. Balaipasca. Jakarta.
Reynaldi Elmir Arisurya. 2009. Laju Adsorpsi Isotermal β -Karoten dari Metil Ester Minyak Sawit dengan Menggunakan Atapulgit dan Magnesium Silikat Sintetik. Universitas Negri Semarang.
Riveros, H. and Garza. C. 1986. Rice Husk as a Source of High Pmity Silica. J. Crvstal Growth 75: 126-31
Romero, J.N; Reinggo, F.R (1996), “Synthesis SiC from Rice Husk Catalyzed by
Iron, Cobalt or Nikel”, Journal Materials Science, 31, 779-784.
Saberi, Ali., Babak Alinejad., Zahra Negahdari., Faramarz Kazemi dan Ali Almasi. 2007. A novel method to low temperature synthesis of nanocrystalline forsterite. Materials Research Bulletin 42. Hal 666–673. Sebayang, Perdamean., Mulyadi dan Hans Sudjono. 2002. Pengaruh Komposisi
MgO Terhadap Sifat Fisis dari Bahan Keramik Teknik Berbasis MgO - SiO2. Bahan Konduktor Padat Indonesia. Forum Bahan Konduktor Padat: Balai Besar Teknologi Energi. Vol: 3. No: 1. Hal: 28-32.
Sembiring, S dan Karo-Karo, K, (2007),”Pengaruh suhu Sintering Terhadap Karakteristik Termal dan Mikrostruktur Silika Sekam Padi, jurnal Sains dan Teknologi, Mipa Unila
Sembiring, S. 2008. Karakteristik Keramik Cordierite Berbasis Silika Sekam Padi Pada Temperatur Rendah (Low Temperatur). Prosiding Seminar Nasional Sains dan Teknologi-II. Universitas Lampung. Lampung.
Setiawan, Agus. 2008. Perencanaan Struktur Baja dengan Metode LRFD. Jakarta : Erlangga.
Sriyanti, Taslimah, Nuryono dan Narsito. 2005. Sintesis Bahan Hibrida Amino-Silika Dari Abu Sekam Padi Melalui Proses Sol-Gel. Jurusan Kimia FMIPA Universitas Diponegoro. Semarang.Vol: 8. No: JKSA.
Shinohara, Yasushi and Kohyama, Norihiko. 2004. Quantitative Analysis of Tridymite and Cristobalite Crystallized in Rice Husk Ash by Heating. Industrial Health, 42. Hal: 277–285.
Singh, S. K., Mohanty, B. C and Basu, S. 2002. Synthesis of SiC from rice husk in a Plasma Reactor. Bull. Mater. Sci. 25(6): 561–563.
Siriluk and Yuttapong (2005), “Structure of Mesoporous MCM-41 .”Prepared
from Rice Husk Ash”, Asian Symposium on Visualization, Chaingmai, Thailand.
Smith, W.F, (1990),”Principles of Material and Science Engeenering, Third
Eddition McGraw-Hill.Inc. USA.
Suka, IG. Simanjuntak, W., Sembiring S. dan Trisnawati E. 2008. “Karkteristik
Silika Sekam Padi Dari Provinsi Lampung yang Diperoleh Dengan Metode
EstraksiI”. Seminar Rekayasa Kimia dan Proses 2010.ISSN : 1411-4216.
Tahun 37, Nomor 1, Januari 2008, hlm. 47-52.
Tavangarian, F dan R. Emadi. 2010. Synthesis Of Pure Nanocrystalline Magnesium Silicate Powder. Ceramics-Silikaty. Isfahan University Of Technologi (IUT). Vol: 52. No:2. Hal 122-127.
Verhoeven, JD. 1986. ASM Handbook Material Characterization, Vol 1, Scanning Electron Microscopy. USA.
Vlack, V. 1994. Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan Non Logam), Edisi kelima. Alih Bahasa Sriati Djaprie. Fak. Teknik Metalurgi. Universitas Indonesia. Cetakan ke-empat Erlangga. Jakarta.
Won, Seok dan Jun Jun . 2010. “High-Quality Low-Temperature Silicon Oxide by Plasma-Enhanced Atomic Layer Deposition Using a Metal–Organic Silicon
Precursor and Oxygen Radical”. Journals & Magazines Dept. of Mater. Sci.
& Eng.Seoul Nat. Seoul Univesity.South Korea Volume: 31. Hal. 857-859.
Yalçin,N., Sevinç,V., (2001),“Studies on silica obtained from rice husk”,
CeramicInternational, 27, 219 – 224.
Young Kwon Park, Sun Young Kim, Hyeon Joo Kim, Kyeong Youl Jung,Kwang-Eun Jeong, Soon-Yong Jeong, Jong-Ki Jeon. 2012. “Removal of sulfur dioxide from dibenzothiophene sulfone over Mg-based oxide catalysts prepared by spray pyrolysis”. Korean Journal of Chemical Engineering (imp act factor: 0.99). 05/2012; 27(2):459-464.DOI:10.2478/s11814-010-0086-x.. Yuliusman , Widodo WP, Yulianto S.N, Yuda. 2008. “Preparasi Zeolit Alam
Lampung dengan Larutan HF, HCl dan Kalsinasi untuk Adsorpsi Gas CO”.