PENGARUH SUHU SINTERING TERHADAP KARAKTERISTIK STRUKTUR DAN MIKROSTRUKTUR KOMPOSIT MgO-SiO2 BERBASIS SILIKA SEKAM PADI

A. Kesimpulan

Pengaruh suhu sintering mempengaruhi hasil analisis struktur dan mikrostruktur sampel komposit MgO-SiO2, maka disimpulkan sebagai berikut:

1. Hasil analisis dengan XRD menunjukkan bahwa perlakuan termal (sintering) mengakibatkan pembentukan fasa forsterite, dimana fasa ini tidak ditemukan pada sampel tanpa sintering.

2. Hasil analisis penghalusan (refinement) dengan Rietica menunjukkan bahwa data pengamatan dan data perhitungan untuk sampel tanpa

sintering, sintering 1000, 1200 dan 1300 ○_{C dinilai cukup baik (}

_χ

2 _{< 4),}

sedangkan sampel yang disintering 1100 ○_{C dinilai kurang sesuai dengan}

teoritis (

χ

2> 4).

3. Hasil analisis dengan SEM menunjukkan bahwa suhu sintering sangat mempengaruhi ukuran partikel, dimana semakin tinggi suhu semakin besar ukuran partikel.

B. Saran

(Skripsi)

Oleh

Eristian Damiyanti

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan pada bulan Februari hingga Mei 2012 di Laboratorium Fisika Material, Laboratorium Kimia Bio Massa, Laboratorium Kimia Instrumentasi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Laboratorium Ilmu Tanah Fakultas Pertanian Universitas Lampung, Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi Kelautan (P3GL) Bandung dan Laboratorium Difraksi Sinar-X Institut Teknologi Sepuluh November Surabaya.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain: sekam padi, magnesium nitrat heksahidrat (Mg(NO3)2.6H2O), larutan KOH 5 %, larutan HCl 10 % dan akuades.

C. Prosedur Penelitian

1. Preparasi Sekam Padi

Dalam proses preparasi sekam padi meliputi langkah-langkah sebagai berikut: a) Mengambil sekam padi dari pabrik pengilingan padi kemudian mencuci

dan merendamnya dengan air panas selama 6 jam.

b) Membuang sekam padi yang terapung dan mengambil sekam padi yang tenggelam.

c) Mengeringkan sekam padi di bawah sinar matahari hingga kering.

2. Ekstraksi Silika Sekam Padi

Proses pembuatansol silika sekam padi meliputi tahap-tahap berikut:

a) Menimbang sekam padi sebanyak 50 gram lalu merendamnya dengan 500 mL larutan KOH 5 % dengan perbandingan 1:10 (m/v).

b) Memanaskan sekam padi dan larutan KOH 5% dengan menggunakan kompor listrik hingga mendidih selama 30 menit.

3. Perhitungan Massa Silika

Dalam pembuatan silika dilakukan perhitungan massa bertujuan untuk mengetahui massa silika yang terkandung dalam sejumlah volume sol silika. Proses yang dilakukan sebagai berikut:

a) Menuangkan 50 mLsolsilika ke dalambeaker glass.

b) Mengasamkan sol silika dengan larutan HCl 10 % sedikit demi sedikit menggunakan pipat tetes hingga terbentukgelsilika.

c) Mendiamkan gel silika selama 24 jam yang bertujuan untuk proses penuaan.

d) Mencuci gel silika dengan air hangat untuk mendapatkan silika berwarna putih.

e) Menyaringgelsilika dengan menggunakan kertas saring.

f) Memanaskangel silika menggunakan oven dengan suhu 110 °C selama 5 jam hingga diperoleh silika dalam bentuk padatan.

g) Menimbang silika dengan menggunakan neraca untuk diketahui massanya.

4. Pembuatan Larutan Magnesium Nitrat Heksahidrat

Pada pembuatan larutan Mg(NO3)2.6H2O ini, bahan-bahan yang digunakan adalah Mg(NO3)2.6H2O dan akuades. Pembuatan larutan Mg(NO3)2.6H2O diawali melarutkan 11,7 gram magnesium nitrat heksahidrat Mg(NO3)2.6H2O dengan 75 mL akuades kemudian mengaduknya dengan menggunakan

5. ProsesSol-GelMgO-SiO2

Secara umum pembuatan sampel padatan diawali dengan pembentukan larutan dari hasil ekstraksi, kemudian pembentukangel yang diikuti pemanasan untuk menghasilkan padatan. Dalam proses ini perbandingan massa antara magnesium oksida dan silika yang dibuat adalah 3:2. Langkah-langkah proses

sol-gelMgO-SiO2adalah sebagai berikut:

a) Mencampurkan 50 mL sol silika dengan larutan magnesium nitrat heksahidrat dengan menggunakanmagnetic stirrer selama 1 jam.

b) Mendiamkan larutan Mg(NO3)2.6H2O dan sol silika selama 24 jam bertujuan untuk proses penuaan sehingga akan terbentukgel.

c) Menyaringgelyang sudah terbentuk dengan kertas saring.

d) Memanaskan gel menggunakan tungku dengan suhu 110 °C selama 24 jam hingga diperoleh MgO-SiO2dalam bentuk padatan.

e) Menghaluskan padatan MgO-SiO2 dengan menggunakan mortar dan

pastelselama 12 jam dan menyaringnya dengan ayakan berdiameter 180

μm agar didapat butiran yang lebih halus.

6. Pencetakan Sampel

a) Menyiapkan sampel dan alat penekan.

b) Menimbang dan memasukkan sampel ke dalam tabung silinderstainless yang berfungsi sebagai cetakan.

c) Meletakkan cetakan sampel ke alat penekan hidrolik dengan posisi yang benar.

d) Mengunci alat penekan dengan cara memutar sekrup.

e) Memompa hidrolik dengan kekuatan tekan sebesar 95,4 MPa. f) Memutar sekrup kembali untuk membuka alat cetak.

g) Mengeluarkan sampel yang telah padat dari rongga tabung silinder

stainlessdengan cara memompa tuasnya. h) Menyimpan sampel ke dalam wadah tertutup.

7. Sintering

Proses sintering terhadap sampel menggunakan tungku pemanas listrik yang diatur sesuai dengan yang diinginkan. Temperatur sintering yang digunakan dalam penelitian ini yaitu 1000, 1100, 1200 dan 1300 °C dengan suhu kenaikan 3 °C/menit selama ± 8 jam. Proses sintering dilakukan bertujuan untuk meningkatkan kekuatan bahan selama proses sintering sehingga terjadi pembentukan butiran yang saling mengikat. Langkah-langkah dalam proses sintering adalah sebagai berikut:

a) Menyiapkan sampel.

b) Memasukkan sampel yang sudah siap ke dalam tungku. c) Menyambungkan aliran listrik ke tungku.

e) Mengatur suhu dengan kenaikan 3°/menit.

f) Setelah proses sintering selesai, memutar posisi “OFF” pada saklar

untuk mematikan tungku.

g) Mengeluarkan sampel dari tungku. h) Memutuskan aliran listrik dari tungku.

i) Menyimpan sampel yang telah disintering ke dalam wadah tertutup.

D. Karakterisasi

Karakterisasi dilakukan terhadap sampel sebelum dan sesudah disintering. Dalam karakterisasi yang digunakan terdiri dari 2 macam yaitu XRD dan SEM dilengkapi EDS.

1. X-Ray Diffraction

Karakterisasi menggunakan alat XRD bertujuan untuk mengidentifikasi struktur yang terbentuk dalam sampel. Langkah-langkah dalam pengujian XRD antara lain:

a) Menyiapkan sampel dan merekatkannya pada kaca, kemudian memasang lempeng tipis berbentuk persegi panjang (cuplikan holder) dengan bantuan lilin perekat pada tempatnya.

b) Meletakkan sampel padastand di bagian goniometer.

d) Mengoperasikan alat difraktometer dengan perintah “Start” pada menu

komputer dengan meradiasikan target Cu Kα.

e) Melihat hasil difraksi pada komputer serta intensitas difraksi pada sudut

2θ danmencetaknya dengan mesinprinter.

2. Scanning Electron Microscopy

Pengujian dengan alat SEM dilakukan untuk mengetahui mikrostruktur sampel dari hasil tampilannya berupa gambar. Langkah-langkah dalam proses SEM yakni:

a) Menyiapkan sampel terlebih dahulu dan merekatkannya pada cuplikan

holder(Doiite, double sticy tape).

b) Setelah pemasangan cuplikan holder kemudian membersihkannya dengan menggunakanhand blower.

c) Memasukkan sampel ke dalam mesin pelapis untuk diberi lapisan tipis yang berupa gold-poladium selama 4 menit sehingga menghasilkan lapisan dengan ketebalan 200-400 Å.

d) Memasukkan sampel ke dalam tempat cuplikan.

e) Mengatur perbesaran yang diinginkan untuk pengamatan dan pengambilan gambar pada layar monitor SEM.

E. Diagram Alir Penelitian

Diagram alir dalam penelitian ini seperti yang diperlihatkan pada Gambar 3.1.

Gambar 3.1.Diagram alir penelitian.

Larutan (solsilika) dan larutan Mg(NO3)26H2O

dicampurkan dengan perbandingan 3:2

Stirrerselama 1 jam

Penuaan (aging) selama 24 jam

Pemanasan 110°C selama 24 jam

Gerus selama 12 jam dan ayak diameter180 μ m

Serbuk MgO-SiO2

PelletMgO-SiO2

Sintering dengan suhu 1000, 1100, 1200 dan 1300o_C

Karakterisasi XRD dan SEM

Analisis

A. Komposit

1. Komposit partikel merupakan komposit yang menggunakan partikel serbuk sebagai penguatnya dan terdistribusi secara merata dalam matriknya. Komposit partikel banyak dibuat untuk bahan baku industri.

2. Komposit serat merupakan komposit yang terdiri dari serat dan matriks. Fungsi utama dari serat adalah sebagai penopang kekuatan dari komposit, sehingga tinggi rendahnya kekuatan komposit dipengaruhi oleh serat yang digunakan. Jenis-jenis komposit serat dibagi menjadi 4 jenis yakni (i) komposit serat kontinu, (ii) komposit serat anyaman, (iii) komposit serat acak dan (iv) komposit serat kontinu dan acak.Komposit-komposit tersebut diperlihatkan pada Gambar 2.1.

Gambar 2.1.Jenis komposit serat, (a) komposit serat kontinu,(b) komposit serat anyaman,(c) komposit serat acak dan (d) komposit serat kontinu dan acak (Jones, 1975).

3. Komposit lapis, jenis komposit ini terdiri dari dua lapis atau lebih yang digabung menjadi satu dan setiap lapisnya memiliki karakteristik sifat sendiri. Contoh komposit ini yaitu bimetal, pelapisan logam, kaca yang dilapisi dan komposit lapis serat.

Berdasarkan bahan matriknya, komposit dapat dibedakan menjadi 3 macam yakni: 1. Komposit matrik logam adalah salah satu jenis komposit yang memiliki matrik logam yang berkecimpung di industri otomotif. Bahan logam yang digunakan sebagai matrik, umumnya adalah alumunium beserta paduannya, titanium beserta paduannya, magnesium beserta paduannya. Sifat yang dimiliki antara lain keuletan yang tinggi, titik lebur yang rendah dan densitas yang rendah. Pada umumnya, komposit matrik logam diaplikasikan sebagai komponen otomotif, peralatan militer dan peralatan elektronik.

2. Komposit matrik keramik merupakan komposit yang terdiri dari 2 material, yang mana 1 material berfungsi sebagai penguat dan material lainnya sebagai matrik. Bahan keramik sebagai matrik dan diperkuat dengan serat pendek atau serabut-serabut (whiskers) yang terbuat dari silikon karbida atau boron nitrida. Penguat yang digunakan adalah oksida, karbit dan nitrida, sedangkan bahan matrik yang digunakan adalah keramik gelas, alumina dan silikon nitrida. Komposit matrik keramik memiliki beberapa keunggulan yakni unsur kimianya stabil pada temperatur tinggi, tahan pada temperatur tinggi, kekuatan serta ketangguhan tinggi dan tahan korosi.

B. Komposit Magnesium Silikat (MgO-SiO2)

1. Sumber Mineral Magnesium Silikat (MgO-SiO2)

Lapisan mantel merupakan lapisan tebal yang terletak di antara kerak dan inti bumi terdiri dari mineral Fe, Si, O, Ca, Ti, dan Mg, dimana tersusun dari 3 bagian yakni bagian atas, zona transisi, dan bagian bawah mantel bumi. Pada lapisan atas mantel bumi (upper mantle) terdapat mineral olivine [(MgFe)2(SiO4)] danforsterite(Mg2SiO4) yang memiliki kedalaman mencapai 400 km. Seiring dengan kedalaman yang semakin dalam dan tekanan tinggi pada zona transisi terbentuk mineral polimorf forsterite yakniringwoodite (

γ-Mg2SiO4) dengan kedalaman >400 km. Sementara itu, pada zona transisi kedalaman sekitar 520 km, ringwoodite berubah menjadi wadsleyite (β-Mg2SiO4). Pada bagian bawah mantel bumi (lower mantle) terdapat mineral

enstatite(MgSiO3) dan perovskite(CaTiO3) kedalamannya sekitar 670 hingga 2890 km. Sketsa lapisan mantel bumi dapat ditunjukkan pada Gambar 2.2.

Berdasarkan sumber mineralnya, dalam lapisan mantel bumi didominasi oleh mineral magnesium silikat yakni forsterite yang diiringi dengan adanya polimorf-polimorf forsterite.

2. Struktur Magnesium Silikat (MgO-SiO2)

a b c

Keterangan: = atom O = atom Si = atom Mg

Gambar 2.3.Struktur kristalforsterite(Mg2SiO4). Ikatan ionik terdiri dari Mg, Si dan O-dengan jari-jari ionik yang dimiliki secara berurutan adalah 1,6; 1,15 dan 0,73Ǻ(Kudoh dan Takeuchi, 1985). Pemodelan dengan perangkat lunak program PCW (Kraus dan Nolze, 1995).

Gambar 2.4.Diagram fasa sistem MgO-SiO2(Wuet al., 1993).

Pada Gambar 2.4 menunjukkan diagram fasa sistem MgO-SiO2 berasal dari mineral alam yang diberi perlakuan termal, sehingga membentuk beberapa senyawa yakni Mg2SiO4, MgSiO3, MgO dan SiO2. Senyawa MgO dan Mg2SiO4 perlahan-lahan mulai terbentuk pada suhu 1400-1863 ○C sekitar ~32% berat MgO. Seiring kenaikan suhu >1863 ○C, senyawa MgO masih terbentuk namun senyawa Mg2SiO4 mulai melebur. Sementara itu, senyawa Mg2SiO4 dan MgSiO3 beriringan terbentuk pada suhu 1400-1557 ○C dengan berat MgO antara 32-50%, namun pada saat suhu >1557 ○C senyawa MgSiO3

melebur sedangkan Mg2SiO4masih terbentuk. Pada berat MgO >50% dengan suhu 1400-1465 ○C, terjadi pembentukan senyawa MgSiO3 dan SiO2 dalam fase tridimit. Adanya peningkatan suhu diatas 1465 ○C masih terbentuk MgSiO3, namun fase tridimit berubah menjadi kristobalit. Seiring kenaikan suhu mencapai 1546 ○C, kristobalit masih terbentuk dan MgSiO3 melebur namun pada saat peningkatan suhu kembali diatas 1687 ○C kedua senyawa tersebut melebur.

3. Pemanfaatan Magnesium Silikat (MgO-SiO2)

MgO-SiO2 khususnya forsterite (Mg2SiO4) memiliki titik lebur yang tinggi (~1890 ○C) mengakibatkan sifat stabilitas kimia yang baik, ekspansi termal yang rendah dan isolator panas yang baik, sehingga forsterite dapat diaplikasikan sebagai refraktori (Saberi et al., 2007; Brindley, 1965; Chesters, 1973; dan Diesperova, 1977). Selain itu, MgO-SiO2 juga digunakan dalam pembuatan baja (steel-making), model pengecoran sebagai aksesoris metalurgi,continuous casting tundish, pembuatan gelas, peleburan logam

non-ferrous (Mitchell et al., 1998; Pack et al., 2005). Sifat lainnya yang dimiliki oleh MgO-SiO2 yaitu memiliki konduktivitas listrik yang rendah sehingga dapat digunakan sebagai bahan substrat dalam elektronik (Saberiet al., 2007).

C. Silika

pengotor lainnya yang terbawa selama proses pengendapan. Proses penambangan ini dimulai menambang pasir kuarsa lalu dicuci untuk menghilangkan pengotor dan dikeringkan sehingga diperoleh berupa pasir. Pasir yang diperoleh memiliki kadar silika yang besar, namun tergantung keadaan kuarsa dan tempat penambangannya (Riyana, 2010). Proses penambangan yang cukup lama, menunjukkan perolehan silika ini cukup sulit.

Atas dasar proses diatas, terdapat cara lainnya untuk memperoleh silika yakni silika sintesis. Silika sintesis dapat diperoleh dari bahan TEOS dan TMOS (Naskar dan Chartterjee, 2004) dengan cara metode pelelehan. Metode pelelehan ini membutuhkan suhu tinggi untuk pereduksian, sehingga dibutuhkan biaya yang mahal dalam proses pelelehan (Rachmaini, 2010). Kendala tersebut menunjukan alternatif lain untuk mencari sumber silika yakni silika nabati. Salah satu sumber silika nabati adalah sekam padi, biasanya silika ini dinamakan silika sekam padi. Silika sekam padi dapat diperoleh dengan metode sol-gel untuk mendapatkan silika yang homogenitas dan kemurnian yang tinggi.

Pada umumnya, silika berupa serbuk putih yang memiliki massa molar sebesar 60,0843 g/mol dengan densitas 2,634 g/cm3.Berdasarkan sifat termal, silika tahan terhadap temperatur tinggi (titik leleh) mencapai 1650 ○C dan titik didih sebesar 2230 ○C (Wikipedia A, 2011 ). Sementara itu, sifat konduktivitas termal yang dimiliki silika sebesar 1,4 W/mK dengan koefisien ekspansi termal mencapai 0,4 x 10-6/○C(Sigit dan Jetty, 2001).

perubahan struktur kristal yakni kuarsa, kristobalit, dan tridimit. Pada rentang suhu <537 hingga 870 ○C membentuk struktur kristal kuarsa, seiring peningkatan temperatur antara 870-1470 ○C terjadi perubahan struktur menjadi tridimit. Fasa stabil pada silika terbentuk struktur kristal kristobalit dengan temperatur pada suhu >1470 ○C, selanjutnya pada temperatur 1723 ○C silika menjadi cairan (liquid) (Smallman dan Bishop, 2000).

D. Silika Sekam Padi

1. Sekam Padi

Sekam padi merupakan salah satu limbah pertanian yaang berasal dari proses pengilingan padi. Berdasarkan Badan Pusat Statistik (BPS) Provinsi Lampung pada tahun 2010, Gabah Kering Giling (GKG) yang dihasilkan mencapai 2,81 juta ton dengan sekam padi yang diperoleh sekitar 20-25% terhadap berat GKG (Bharadwajet.al., 2004) sehingga sekam padi yang diproduksi mencapai 0,562 juta ton per tahun. Kerapatan jenis (bulk density) yang dimiliki oleh sekam padi sebesar 150 kg/m3dengan sifat fisik berupa tekstur yang kasar dan berwarna kuning kecoklat-coklatan (Valchevet al., 2009) seperti diperlihatkan pada Gambar 2.5.

Pemanfaatan sekam padi sebelumnya hanya digunakan dalam kepentingan rumah tangga, antara lain bahan bakar memasak, membakar batu bata, genteng atau tembikar (Roesmarkam dkk, 2000) yang menunjukkan bahwa pemanfaatan limbah pertanian ini kurang optimal. Seiring dengan perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi, pemanfaatan sekam padi semakin berkembang dimana banyak riset yang dilakukan oleh ilmuwan untuk mengetahui kelebihan lainnya dari sekam padi.

sekam padi terkandung silika (SiO2), sehingga diaplikasikan secara luas menjadi bahan baku pembuatan material baru.

2. Struktur Silika Sekam Padi

Silika sekam padi memiliki struktur yang dapat dianalisis menggunakan

Fourier Tranform Infra Red (FTIR) dan X-Ray Diffraction (XRD). Berdasarkan hasil FTIR dalam penelitian An et al. (2010) menunjukkan bahwa pada suhu 120 ○C terdapat gugus fungsi dengan rentang bilangan gelombang antara 0-4000 cm-1. Pada bilangan gelombang 1093 cm-1 menunjukkan adanya gugus fungsi Si-O-Si yang dapat terbentuk dari ikatan Si-O pada puncak 788 dan 466 cm-1_{. Selain itu, munculnya gugus fungsi} H-O-H yang berikatan dengan senyawa air pada puncak 3416 dan 1639 cm-1, dapat diperkirakan dalam gugus fungsi ini terdapat ikatan Si-OH. Dengan perlakuan yang sama, dalam analisis XRD menunjukkan bahwa silika sekam padi membentuk struktur amorf yang diperkirakan terletak padapada puncak 2θ = 22○. Seiring perlakuan termal, terjadi perubahan struktur pada silika dari amorf menjadi kristalin. Pada temperatur 1000 ○C menunjukkan terbentuknya fase kristalin yaitu tridimit pada puncak 2θ = 20,7○ dan kristobalit pada puncak 2θ = 21,8○_{. Pada temperatur 1300 dan 1400}○_{C, terjadi perubahan fase}

kristobalit menjadi tridimit (Haslinawatiet al., 2009).

3. Perolehan Silika Sekam Padi

(solubility), silika memiliki tingkat kelarutan yang tinggi (Scott, 1993), sehingga silika sekam padi diperoleh dengan cara metode ekstraksi. Sementara itu, dalam metode pengabuan dapat ditinjau dari tingkat suhu pembakarannya, karena dengan menggunakan suhu pembakaran yang tinggi pada sekam padi akan diperoleh silika sekam padi.

a. Metode Ekstraksi

Metode ekstraksi menggunakan larutan asam basa sebagai alkalisnya. Sekam padi diekstraksi menggunakan larutan basa yakni larutan NaOH (1 N) lalu dipanaskan untuk melarutkan senyawa silika, sehingga diperoleh natrium silikat (Na2SiO3) berupa larutan (sol). Reaksi kimia dalam proses ekstraksi menggunakan larutan NaOH diperlihatkan sebagai berikut:

Sekam padi + larutan NaOH Na2SiO3 + Si(OH) + H2O (2.1)

b. Metode Pengabuan

Pada umumnya pembakaran sekam padi dapat dilakukan pada suhu 500-800 ○_{C. Awalnya sekam padi kering dibakar menggunakan tungku pada suhu}

500○C, dalam proses ini diperoleh residu pembakaran yaitu abu sekam padi berwarna hitam. Seiring peningkatan suhu pembakaran abu sekam padi menjadi 800 ○C, maka akan diperoleh silika padatan berwarna putih (Haslinawati et al., 2009). Proses dalam metode pengabuan ini cukup sederhana, namun disamping itu metode ini memiliki beberapa kelemahan antara lain sampel yang diperoleh berupa padatan sehingga akan sulit dicampur dengan bahan baku lain menggunakan metode sol-gel, bersifat homogenitas yang rendah karena ukuran partikel yang dihasilkan tidak seragam dan memiliki tingkat pengotor yang cukup tinggi pada saat pembakaran.

E. Magnesium Oksida (MgO) dari Senyawa Magnesium Nitrat Heksahidrat (Mg(NO3)2.6H2O)

titik lebur sebesar 89 °C. Dalam penelitian ini bahan yang dibutuhkan adalah magnesium oksida yang diperoleh dari magnesium nitrat heksahidrat. Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan Fu dan Song (1999) menjelaskan bahwa pembentukan reaksi kimia magnesium nitrat diperkirakan sebagai berikut:

Mg(NO3)2 MgO + 2NO2 + ½ O2 (2.2) Dengan adanya pemanasan terhadap magnesium nitrat, terjadi penguraian senyawa nitrat menjadi gas NO2dan terbentuknya senyawa MgO.

Magnesium oksida yang sering dikenal dengan nama magnesia atau periclase memiliki rumus kimia MgO. Mineral ini berupa padatan berwarna putih yang merupakan sumber magnesium berjenis oksida. Kadar yang dimiliki magnesium oksida yakni 60,30% kadar magnesium dan 39,70% kadar oksigen (Anonim C, 1990). Berat molekul MgO adalah 40,3044 gr/mol dengan sifat fisis berupa padatan berwarna putih. Magnesium oksida memiliki densitas sebesar 3,58 gr/cm3 dan kelarutan terhadap air sebesar 0,086 gr/L. Berdasarkan sifat termalnya, magnesium oksida memiliki titik lebur sebesar 2852 °C dan titik didih sebesar 3600 °C. MgO memiliki struktur kristal halite(kubik) denganspace groupFm3m pada No. 225 dan parameter cellstruktur atom MgO yakni a = b = c = 4,2112 Ǻ pada sudut α = β = γ = 90○_{. Selain itu, volume}

Keterangan:

= atom Mg = atom O

Gambar 2.6. Struktur atom magnesium oksida. Ikatan ionik terdiri dari Mg2+ dan O2-dengan jari-jari ionik yang dimiliki secara berurutan adalah 0,75 dan 1,35Ǻ(Hazen, 1976). Pemodelan dengan perangkat lunak program PCW (Kraus dan Nolze, 1995).

Berdasarkan Gambar 2.6 menunjukkan gambar struktur atom pada MgO yang diperoleh dari perangkat lunak program PCW. Geometri koordinasi pada magnesium oksida terbentuk oleh dua ion kation magnesium (Mg2+) dan dua ion anion oksigen (O2-) masing-masing ikatan ion terbentuk struktur kristal oktohedral. Struktur atom MgO memiliki jarak ikatan antar atom yakni ikatan atom Mg-O sebesar 2,1055Ǻ dan ikatan atom O-O sebesar 2,9776Ǻ.

F. MetodeSol-Gel

Metode sol-gel merupakan suatu proses kimia yang dapat digunakan dalam pembuatan suatu material (Rahaman, 1995) dengan tingkat kemurnian yang tinggi dan dilakukan dalam suhu rendah (Petrovic, 2001). Secara umum, metode sol-gel terbagi menjadi beberapa tahap meliputi pembentukan larutan, penbentukan gel, penuaan, pengeringan dan pemadatan (Brinker dan Scheree, 1990). Bahan yang biasa digunakan dalam metode sol-gel adalah logam alkoksida. Logam alkoksida

adalah senyawa yang termasuk dalam kelompok logam organik dengan salah satu contohnya adalah silika (SiO2) dari bahan TEOS (Si(OC2H5)4). TEOS merupakan salah satu sumber silika sintesis yang dihidrolisis menggunakan etanol sehingga menghasilkan silika dalam bentuk sol. Adapun reaksi kimia yang diperkirakan terjadi pada saat hidrolisis adalah:

Si(OC2H5)4 + etanol Si(OH)2 + 2OC5H10 + 2 H2O (2.3)

Dalam reaksi diatas, TEOS yang dihidrolisis dengan etanol menghasilkan sol silika yang berikatan dengan senyawa air. Sol yang terbentuk dinetralisasi menggunakan larutan HCl sehingga membentuk gel. Gel tersebut didiamkan dalam suhu ruang, sehingga menghasilkan gel kering (padatan). Tahap selanjutnya, gel dikeringkan dengan suhu 80 ○C dan diperoleh silika (Fitriana, 2005). Proses sol-gel ini memiliki beragam keunggulan yakni homogenitasnya lebih baik, temperatur rendah, tingkat kemurnian yang tinggi, hemat energi, fase pemisahan cepat dan tingkat kristalisasi yang cepat. Berdasarkan beberapa keunggulan diatas, maka dalam pembuatan komposit MgO-SiO2 dilakukan menggunakan metodesol-gel(Saberiet al., 2007).

G. Sintering

a) Tahapan awal, pada tahapan ini partikel-partikel sampel akan saling kontak setelah proses pencetakan, dimana serbuk MgO-SiO2 dalam keadaan bebas.

b) Tahapan mulai sintering (tahapan pembentukan ikatan), sintering mulai berlangsung dan permukan kontak kedua partikel semakin lebar namun belum terlihat adanya perubahan ukuran butiran dan pori.

c) Tahapan pertengahan, pada tahapan ini terjadinya pembentukan batas butiran.

d) Tahapan akhir sintering, pada tahapan ini terjadi densifikasi dan eliminasi pori sepanjang batas butir, yaitu terjadi perbesaran ukuran butiran sampai kanal-kanal pori tertutup dan sekaligus terjadi penyusutan butiran dan terbentuknya fasa baru.

Tahapan pada proses sintering diilustrasikan pada Gambar 2.7, yakni:

Gambar 2.7. Tahapan proses sintering, (a) tahapan awal dan mulai sintering; (b) tahapan pertengahan; (c) tahapan akhir sintering

(Anonim D, 2012).

(b)

batas butiran

(c) (a)

H. Karakterisasi

1. X-Ray Diffraction

Sinar-X ditemukan pada tahun 1895 oleh seorang ilmuwan bernama Wilhelm Conrad Rontgen yang mampu menentukan struktur kristal. Sinar-X adalah radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang λ = 0,5-2,5 Ǻ yang mendekati jarak antar atom kristal. Pada umumnya, sinar ini merupakan besaran dalam orde dimensi atomik yang cocok untuk analisis kristal, dimana besarnya tergantung target yang digunakan. Untuk menghasilkan sinar-X, anoda target yang digunakan antara lain krom (Cr), besi (Fe), tembaga (Cu) dan molybdenum (Mo). Anoda target yang digunakan dapat menghasilkan sinar-X dengan karakteristik yang berbeda-beda. Akan tetapi, anoda target yang biasa digunakan adalah tembaga (Cu).

Sistem kerja difraktometer sinar-X didasarkan pada Hukum Bragg yang menjelaskan terhadap pola, intensitas dan sudut difraksi (2θ) yang berbeda-beda setiap bahan. Proses difraksi sinar-X terjadi interaksi antara sinar-X dengan atom-atom pada bidang kristal sehingga dihasilkan interferensi yang konstruktif berupa puncak-puncak intensitas (Cullity, 1978). Interaksi tersebut terjadi pada saat seberkas sinar-X dengan panjang gelombang λ diarahkan

pada permukaan suatu bahan dengan sudut θ, maka sinar tersebut akan dihamburkan oleh bidang atom kristal dan menghasilkan difraksi. Besar sudut difraksi θ tergantung pada panjang gelombang λ berkas sinar-X dan jarak d

Gambar 2.8.Difraksi sinar-X yang dihamburkan oleh atom-atom kristal (Cullity, 1978).

Sinar 1 dan 2 dihamburkan ke atom A dan C, dimana beda lintasan untuk sinar 1A1’ dan 2C2’ adalah:

Sinar 1’ dan 2’ akan dihamburkan menjadi satu fasa jika selisih lintasan sama

dengan jumlah n panjang gelombang, maka:

θ λ 2d' sin

n _ (2.6)

Persamaan ini pertama kali ditulis oleh W. L. Bragg yang dikenal sebagai hukum Bragg, dimana persamaan 2.6 dapat diturunkan menjadi:

θ

λ 2 'sin

n d

 (2.7)

dimana jarak antar bidang adalah 1n dari jarak sebelumnya, maka ditetapkan

n d

d _ ' dengan persamaan hukum Bragg dapat dituliskan seperti:

dengan λ = panjang gelombang radiasi sinar-X, d = jarak antar bidang dalam

difraksi pada sudut 2θ yang dapat teramati adalah (Cullity, 1978):

d 2



λ (2.9)

Adapun skematik bagian-bagian sinar-X mulai dari tabung, celah, cuplikan, detektor dan lingkaran pengukur dapat diperlihatkan pada Gambar 2.9.

Gambar 2.9.Skematik bagian-bagian dari difraksi sinar-X (Cullity, 1978).

Prinsip kerja difraksi sinar-X diawali oleh elektron dengan kecepatan tinggi yang dibangkitkan dengan beda potensial, dimana tegangan tersebut terjadi

antara katoda dan anoda yang menumbuk cuplikan sehingga akan muncul sinar-X. Sinar-X yang dihasilkan terdiri dari 2 jenis yakni sinar-X kontinius dan karakteristik, namun sinar-X yang biasa digunakan adalah karakteristik. Sinar-X ini didifraksikan ke segala arah dengan memenuhi Hukum Bragg. Detektor bergerak dengan langkah tertentu untuk mendeteksi berkas sinar-X yang didifraksikan oleh cuplikan dengan menghasilkan intensitas pola difraksi sinar-X. Selanjutnya, data XRD yang diperoleh dicocokkan dengan data standar Join Committe on Powder Diffraction Standard, JCPDS (1996) untuk mengetahui fasa yang hadir dalam sampel.

Berdasarkan analisis menggunakan alat XRD, menunjukkan bahwa pada suhu 730○C terbentukforsteriteberupa struktur amorf (Saberiet al., 2007), seiring dengan peningkatan temperatur hingga mencapai suhu 1200 ○C terdapat perubahan struktur padaforsteritemenjadi struktur kristalin (Niet al., 2007).

2. Scanning Electron Microscopy

Sumber elektron dalam SEM dipanaskan oleh senjata elektron yang terbuat dari bahan tungsten dan lanthanum hexaboride(LaB6) yang berfungsi sebagai penghasil elektron. Berkas elektron yang dihasilkan akan melewati celah pelindung menuju anoda kemudian dikumpulkan melalui lensa kondensor elektromagnetik dan difokuskan oleh lensa objektif. Selanjutnya, berkas elektron dipercepat oleh medan listrik dan menumbuk sampel melalui kumpuran pengulas (scan coils) dengan menghasilkan elektron sekunder (secondary electron) yang dipantulkan sampel kemudian dideteksi dan dikuatkan oleh tabung pengganda. Sinyal tersebut ditranmisikan ke dalam monitor komputer. Skema alat SEM diperlihatkan pada Gambar 2.10.

Gambar 2.10. Skematik alat SEM (Anonim E, 2012).

sampai 2 μ m. Hal ini membuat sampel meradiasikan emisi meliputi sinar-X,

elektron terhambur balik dan elektron sekunder. Interaksi radiasi tersebut ditunjukkan pada Gambar 2.11.

Gambar 2.11.Sinyal interaksi berkas elektron pada sampel (Williams dan Carter, 1996).

Pada saat berkas elektron yang menumbuk inti atom, sampel mengalami interaksi elektron yang disebut dengan elektron terhambur balik (backscatterd electron). Interaksi ini memberikan informasi topografi sampel dan informasi nomor atom berupa citra yang menyatakan perbedaan unsur kimia yakni warna terang menunjukkan adanya unsur kimia yang lebih tinggi nomor atomnya. Selain itu, berkas elektron yang terhambur secara tidak elastis, dimana beberapa elektron berinteraksi dengan atom-atom sampel untuk menghasilkan elektron energi rendah yang sering dikenal dengan elektron sekunder (secondary electron). Elektron sekunder mempunyai energi yang rendah maka elektron tersebut dapat dibelokkan membentuk sudut dan menimbulkan bayangan topograpi. Sinyal interaksi lainnya yang terjadi adalah

A. Latar Belakang

Komposit merupakan salah satu material yang tersusun dari beberapa bahan baku yang dapat menghasilkan sifat-sifat bahan yang berbeda dari sifat-sifat penyusunnya (Gibson, 1994). Dewasa ini, material yang banyak diminati untuk diteliti yakni komposit berbasis silika, dimana salah satu jenis komposit ini adalah komposit MgO-SiO2. Komposit MgO-SiO2merupakan komposit yang terdiri dari dua senyawa yaitu magnesium oksida (MgO) dan silika (SiO2). Bahan material ini memiliki beragam keunggulan antara lain memiliki sifat isolator panas yang baik dan tahan terhadap temperatur tinggi, stabilitas kimia yang baik, ekspansi termal yang rendah (Brindley, 1965; Chesters, 1973; Diesperova et al, 1977) dan konduktivitas listrik yang rendah (Saberi et al., 2007). Berdasarkan sifat-sifat tersebut, komposit ini termasuk material unggul dan diaplikasikan secara luas sebagai refraktori (Saberiet al, 2007).

dari hasil tambang yakni berupa pasir kuarsa. Pasir tersebut mengandung banyak silika, selain itu disertai kandungan lainnya seperti zat-zat pengotor (Riyana, 2010). Penambangan secara terus-menerus untuk memperoleh mineral ini berdampak merusak lingkungan, sehingga persediaan mineral alam akan semakin berkurang. Atas dasar itu, adapun sumber silika lainnya yakni silika sintesis. Silika jenis ini bersumber dari TEOS (tetraethylorthosilicate) dan TMOS (tetramethylorthosilicate) (Naskar dan Chartterjee, 2004). Dalam pengolahan untuk mendapatkan silika murni dari sumber tersebut cukup sulit, karena jumlah persediaan yang terbatas dan pengolahannya cukup lama, sehingga dibutuhkan biaya yang cukup besar.

Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pembuatan komposit MgO-SiO2 dan menganalisis struktur dan mikrostruktur yang dimiliki sampel. Struktur komposit MgO-SiO2 dianalisis menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) untuk melihat struktur kristal yang terdapat dalam sampel dan mikrostruktur sampel dianalisis menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) yang dilengkapi Energy

Dispersive Spectroscopy (EDS) untuk melihat topografi dan jenis atom pada permukaan sampel. Selain itu, sifat komposit MgO-SiO2 juga dipengaruhi oleh perlakuan termal dengan cara proses sintering. Atas dasar itu, dalam penilitian ini sampel disintering pada suhu yang berbeda, yakni 1000, 1100, 1200 dan 1300○_C.

B. Rumusan Masalah

Sesuai dengan latar belakang penelitian yang dipaparkan di atas, masalah yang akan diteliti dalam penelitian ini adalah bagaimana pengaruh perlakuan termal yakni proses sintering terhadap struktur dan mikrostruktur sampel?

C. Batasan Masalah

Ruang lingkup penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Pembuatan komposit MgO-SiO2 dilakukan dengan metode sol-gel menggunakan sol silika sekam padi dan larutan magnesium nitrat heksahidrat (Mg(NO3)2.6H2O).

2. Komposisi komposit MgO-SiO2yang akan dibuat adalah 3:2 (wt.%). 3. Suhu sintering yang digunakan adalah 1000, 1100, 1200 dan 1300 °C. 4. Karakteristik struktur kristal menggunakan XRD dan mikrostruktur

D. Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui struktur kristal menggunakan XRD dan mikrostruktur menggunakan SEM sampel.

E. Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan memiliki manfaat diantaranya adalah:

1. Sebagai sumber informasi mengenai perolehan silika sekam padi dengan metode ekstraksi.

2. Membuka wawasan untuk perolehan nilai tambah dari sektor pertanian padi melalui pemanfaatan silika menjadi produk bernilai ekonomis tinggi.

F. Sistematika Penulisan

BAB I. PENDAHULUAN

Menjelaskan tentang latar belakang, rumusan masalah, tujuan penelitian, manfaat penelitian dan sistematika penulisan.

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA

pengabuan, magnesium oksida (MgO) dari senyawa magnesium nitrat heksahidrat (Mg(NO3)2.6H2O), metodesol-gel, sintering dan karakterisaasi dengan XRD dan SEM.

BAB III. METODE PENELITIAN

Menjelaskan tentang waktu dan tempat penelitian, alat dan bahan, prosedur penelitian dan diagram alir penelitian.

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

Menjelaskan tentang hasil analisis dan pembahasan dari karakterisasi struktur dengan XRD dan mikrostruktur dengan SEM.

BAB V. KESIMPULAN

i

SILIKA SEKAM PADI

Oleh

ERISTIAN DAMIYANTI

Pada penelitian ini telah dilakukan preparasi komposit MgO-SiO2 dari silika sekam padi dan magnesium nitrat heksahidrat sebagai bahan baku menggunakan metode sol-gel. Komposisi komposit dengan perbandingan massa tetap magnesium oksida dan silika adalah 3:2. Preparasi komposit dimulai dengan mencampur bahan baku dibawah pengadukan selama satu jam untuk menghasilkan gel, diikuti dengan pengeringan gel pada suhu 110 oC selama 24 jam. Sampel digerus dengan mortardanpasteluntuk menghasilkan serbuk MgO-SiO2. Serbuk dicetak menjadi pelet silinder dan kemudian disintering dengan suhu yang berbeda yaitu 1000, 1100, 1200 dan 1300 o_{C. Selanjutnya, sampel} dikarakterisasi dengan XRD dan SEM untuk mengetahui karakteristik struktur kristal dan mikrostruktur. Sebagai pembanding, terdapat 1 sampel tanpa sintering menggunakan perlakuan yang sama. Hasil karakterisasi XRD menunjukkan bahwa sampel tanpa sintering terbentuk fasa enstatite, silikon dioksida dan periclase. Sementara itu, sampel yang disintering menunjukkan bahwa kehadiran forsterite, kristobalit dan periclase, dimana fasa yang dominan adalah forsterite. Hasil karakterisasi SEM pada sampel tanpa sintering memperlihatkan butiran-butiran berbentuk segi empat dengan ukuran yang berbeda. Selanjutnya, sampel yang disintering pada suhu 1000 oC memperlihatkan butiran-butiran kecil yang memiliki jumlah pori yang banyak, dengan kenaikan suhu hingga 1300 o_C memperlihatkan butiran-butiran semakin besar disertai jumlah pori yang semakin sedikit.

ii

BASED RICE HUSK SILICA

By

ERISTIAN DAMIYANTI

This research was carried out to prepare MgO-SiO2 composite from rice husk silica and magnesium nitrate hexahydrate as starting materials using sol-gel method. The composition of the composite was fixed mass ratio of magnesium oxide and silica of 3:2. Preparation of the composite was commenced by mixing the materials under stirring for one hour to produce gel, followed by drying of the gel at 110 ○_{C for 24 hours. Those sample was grinded by mortar and pastel to}

produce MgO-SiO2 powders. Those powders were molded to pellets cylinder and then sintered with at different temperatures of 1000, 1100, 1200 and 1300 ○_C.

Futhermore, those samples were characterized by XRD and SEM to know of the crystal structure characteristic and microstructure. As the comparison, there was 1 sample without sintering using the same treatment. The results of XRD characterization showed that in the sample without sintering formed phase of enstatite, silicon oxide and periclase. While, sintered samples showed the presence of forsterite, cristobalite and periclase, where the dominant phase is forsterite. The results SEM characterization in the sample without sintering showed that grains were square with different sizes. Futhermore, samples which sintering in 1000○_{C temperature showed small grains which had many pores, by increasing of}

temperature until 1300○_{C showed that grains are bigger with less pores.}

BERBASIS SILIKA SEKAM PADI

Oleh

ERISTIAN DAMIYANTI

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat untuk Mencapai Gelar SARJANA SAINS

Pada Jurusan Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Bandar Lampung pada tanggal 30 Desember 1988 yang merupakan anak pertama dari dua bersaudara dari pasangan Bpk. Daryanto dan Ibu Sayumi.

Penulis menempuh pendidikan dasar di Sekolah Dasar Negeri 2 Pelita Tanjung Karang Pusat (1995-2000), pendidikan menengah pertama di Sekolah Menengah Pertama Negeri 10 Bandar Lampung (2000-2003) dan pendidikan menengah atas di Sekolah Menengah Atas Bina Mulya Bandar Lampung (2003-2006).

Assalamu’alaikum Wr. Wb.

Puji dan syukur atas kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan hidayah-Nya. Dengan segala kemudahan dan hambatan, penulis dapat menyusun serta menyelesaikan skripsi dengan judul “Pengaruh Suhu Sintering terhadap Karakteristik Struktur dan

Mikrostruktur Komposit MgO-SiO2 Berbasis Silika Sekam Padi“ sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar Sarjana Sains dari Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung. Penulis mengharapkan skripsi ini dapat bermanfaat dan menjadi kebaikan kita semua. Amin.

Wassalamu’alaikum Wr. Wb.

Bandar Lampung, Agustus 2012 Penulis

MENGESAHKAN

1. Tim Pembimbing

Ketua : Drs. Simon Sembiring, Ph.D. ...

Sekretaris : Drs. Wasinton Simanjuntak, Ph.D. ...

Penguji

Bukan Pembimbing : Drs. Posman Manurung, Ph.D. ...

2. Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Prof. Suharso, Ph.D

NIP. 19690530 199512 1 001

“Hai orang-orang yang beriman jadikanlah sabar dan sholatmu sebagai

penolongmu, sesungguhnya Allah beserta orang-orang yang sabar” (QS.

Al-Baqarah:153)

“Sesungguhnya Allah tidak akan merubah keadaan suatu kaum sehingga

mereka merubah keadaan yang ada dalam diri mereka sendiri” (QS. Ar

Dengan ini saya menyatakan bahwa dalam skripsi ini tidak terdapat karya yang pernah dilakukan orang lain dan sepengetahuan saya tidak ada karya atau pendapat yang ditulis atau diterbitkan orang lain, kecuali secara tertulis sebagai acuan sebagaimana telah disebutkan dalam daftar pustaka. Selain itu, saya menyatakan bahwa skripsi ini dibuat oleh saya sendiri.

Apabila ada pernyataan saya yang tidak benar, maka saya bersedia dikenai sanksi sesuai dengan hukum yang berlaku.

Bandar Lampung, Agustus 2012

Kupesembahkan karyaku ini

kepada Mamak, Bapak dan

keluarga, serta almamater

MgO-SiO2 BERBASIS SILIKA SEKAM PADI Nama Mahasiswa :

_{Eristian Damiyanti}

Nomor Pokok Mahasiswa : 0617041036 Jurusan : Fisika

Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

MENYETUJUI,

1. Komisi Pembimbing

Skripsi telah terselesaikan tidak terlepas atas bantuan dari berbagai pihak yang

membantu, membimbing dan mendo’akan. Oleh karena itu, penulis bermaksud

mengucapkan terima kasih serta do’a kepada:

1. Bapak Simon Sembiring, Ph.D. selaku pembimbing pertama, yang begitu sabar membimbing, nasehat, kebaikan, senyum, semangat dan bersedia meluangkan waktu selama penelitian.

2. Bapak Wasinton Simanjuntak, Ph.D. selaku pembimbing kedua, atas kebaikan, nasehat, dukungan dan meluangkan waktu untuk membimbing dan memberikan saran selama penelitian.

3. Bapak Posman Manurung, Ph.D. selaku pembahas, yang telah mengoreksi kekurangan, kritik, saran dan meluangkan waktu berdiskusi untuk memperbaiki penyusunan skripsi ini.

4. Bapak Gurum Ahmad Pauzi, S.Si., M.T. selaku Pembimbing Akademik. 5. Teman-teman seperjuanganku, Jayanti, Eva, Lia dan Dian yang telah

berjuang bersama-sama dalam suka maupun duka selama penelitian. Perjalanan yang begitu panjang tak akan terlupakan untuk selamanya. 6. Teman-teman dan adik-adik Jurusan Fisika tercinta dari angkatan 2006,

2007 dan 2008, 2009, 2010 dan 2011 terimakasih atas bantuan, do’a dan dukungan semangat kalian selama ini.

Penulis,