PENGARUH PENAMBAHAN KOMPOSISI MgO PADA SiO2 TERHADAP KARAKTERISTIK KOMPOSIT MgO-SiO2 BERBASIS
SILIKA SEKAM PADI (Skripsi)
Oleh
REZA PAHLEPI 0817041052
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG
i ABSTRAK
PENGARUH PENAMBAHAN KOMPOSISI MgO PADA SiO2 TERHADAP KARAKTERISTIK KOMPOSIT MgO-SiO2 BERBASIS
SILIKA SEKAM PADI Oleh
REZA PAHLEPI
Telah dilakukan penelitian tentang MgO-SiO2 dari bahan baku magnesium nitrat heksahidrat dan silika sekam padi menggunakan metode sol-gel dengan komposisi MgO dan SiO2 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, 1:5, dan 1:10. Gel yang diperoleh dari pencampuran sol magnesium oksida dan sol silika dipanaskan pada suhu 110 °C hingga dihasilkan serbuk MgO-SiO2. Sampel selanjutnya dipellet dan disintering pada suhu 700 oC. Adapun MgO-SiO
2 diaplikasikan sebagai katalis dan dikarakterisasi menggunakan XRD, SEM/EDS, BET,dan uji aplikasi katalis. Hasil XRD menunjukkan struktur pada sampel yang disintering pada suhu 700 oC berfasa amorf masih terbentuk fasa magnesium silicate dan silicon oxide sebagai pembanding sampel disintering pada suhu 800 oC sampel bertranformasi menjadi fasa forsterite disertai terbentuknya fasa cristobalite dan periclase. Hasil analisis SEM (mikrostruktur) pada sampel menunjukkan bahwa sampel belum membentuk butiran, masih terjadi proses aglomerasi, pada permukaan terlihat gumpalan (Cluster) yang mengindikasikan mikrostruktur komposit MgO-SiO2 berbentuk amorf dan hasil EDS dengan tiga spot menunjukkan terdistribusi unsur utama Mg, Si, dan O secara merata pada semua spot. Hasil BET menunjukkan diameter pori pada proses adsorpsi metode BJH komposit MgO-SiO2 berukuran makropori yaitu 141 nm, sedangkan pada desorpsi metode BJH komposit MgO-SiO2 berukuran mesopori yaitu 30 nm. Hasil pengujian katalis dengan GC-MS menghasilkan senyawa utama metil kaproat, metil kaprilat, metil kaprat, metil laurat, metil miristat, dan metil palmitat sebagai komponen penyusun produk biodiesel dari minyak kelapa. Hasil analisis persen konversi dan viskositas pada biodisel menunjukkan bahwa dimana semakin banyak komposisi MgO pada silika meningkatkan nilai persen konversi dan menurunkan viskositas, sampel terbaik adalah dengan perbandingan 1:1.
Kata kunci: MgO-SiO2, sekam padi, silika, sol-gel, XRD, SEM/EDS, BET, dan uji
ii ABSTRACT
THE EFFECT OF ADDING COMPOSITION MgO TO SiO2 THROUGH CHARACTERISTICS OF MgO-SiO2 COMPOSITE
BASED ON RICE HUSK SILICA By
REZA PAHLEPI
In this study, a series of MgO-SiO2 with the ratio of MgO to SiO2 of 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, 1:5, and 1: 10 was synthesized from magnesium nitrate hexahydrate and rice husk silica using sol-gel method. The composite was prepared by mixing magnesium nitrate hexahydrate solution and silica sol. The gel produced was dried at 110 °C to produce MgO-SiO2 powder, and subsequently sintered at 700 °C for characterization using XRD, SEM/EDS, BET, and test applications catalyst. The result of XRD characterization showed that the structure of the sample at a temperature of 700 oC was sintered amorphous phase is formed magnesium silicate and silicon oxide as the comparison sample at a temperature of 800 oC was sintered sample transformed into phase with the formation of forsterite, periclase and cristobalite phase. The results of SEM analysis (microstructure) on the samples showed that the samples has not formed granules, is a process of agglomeration, the visible surface of the granular (Cluster) composite microstructure was indicated by MgO-SiO2 amorphous shape and EDS results showed three spots distributed main elements Mg, Si, and O evenly on all spots. BET results showed adsorption diameter pore at the BJH method MgO-SiO2 composite macropore size is 141 nm, whereas the BJH desorption method sized of composite MgO-SiO2 mesoporous is 30 nm. Test results with GC-MS catalyst produces methyl caproic main compound, methyl caprylate, methyl caprate, methyl laurate, methyl myristate and methyl palmitate as constituent components of biodiesel from palm oil. The results of the analysis of percent conversion and viscosity in biodiesel showed, where a growing number of composition MgO on silica increases value of percent conversion and decrease the value of viscosity, the best sample is 1:1.
iii
PENGARUH PENAMBAHAN KOMPOSISI MgO PADA SiO2 TERHADAP KARAKTERISTIK KOMPOSIT MgO-SiO2 BERBASIS
SILIKA SEKAM PADI
Oleh
REZA PAHLEPI
Skripsi
Sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar SARJANA SAINS
Pada Jurusan Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG
iv
Judul Skripsi : PENGARUH PENAMBAHAN KOMPOSISI MgO PADA SiO2 TERHADAP
KARAKTERISTIK KOMPOSIT MgO-SiO2 BERBASIS SILIKA SEKAM PADI
Nama Mahasiswa : REZA PAHLEPI Nomor Pokok Mahasiswa : 0817041052
Jurusan : Fisika
Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
MENYETUJUI, 1. Komisi Pembimbing
Drs. Simon Sembiring, Ph.D Kamisah D. Pandiangan, S.Si., M.Si NIP. 196110031991031002 NIP. 197212051997032001
2. Ketua Jurusan Fisika
v
MENGESAHKAN
1. Tim Penguji
Ketua : Drs. Simon Sembiring, Ph.D ...
Sekretaris : Kamisah D. Pandiangan, S.Si., M.Si ...
Penguji
Bukan Pembimbing : Drs. Pulung Karo-Karo, M.Si ...
2. Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Prof. Suharso, Ph.D.
NIP. 19690530 199512 1 001
vi
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa dalam skripsi ini tidak terdapat karya yang pernah dilakukan oleh orang lain, dan sepanjang pengetahuan saya juga tidak terdapat karya atau pendapat yang ditulis atau diterbitkan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini sebagaimana disebutkan dalam daftar pustaka, salian itu saya menyatakan bahwa skripsi ini dibuat oleh saya sendiri.
Apabila pernyataan saya ini tidak benar maka saya bersedia dikenai sanksi sesuai dengan hukum yang berlaku.
Bandar Lampung, 1 April 2013
vii
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Desa Banjarnegeri pada tanggal 02 September 1989. Penulis merupakan anak keempat dari empat bersaudara, putra dari pasangan Yurizal Sumpeno dan Dahlia.
Pada tahun 2002, penulis menyelesaikan pendidikan Sekolah Dasar di SDN 1 Banjarnegeri, Gunung Alip. Penulis menyelesaikan pendidikan Sekolah Menengah Pertama di MTsN Model Talang Padang pada tahun 2005. Penulis kemudian melanjutkan pendidikan Sekolah Menengah Atas di MAN Pringsewu dan lulus pada tahun 2008.
Pada tahun 2008, penulis melanjutkan pendidikan tinggi di Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Lampung melalui jalur Seleksi Nasional Masuk Perguruan Tinggi Negeri (SNMPTN).
Semasa kuliah penulis aktif dalam organisasi kemahasiswaan Himpunan Mahasiswa Fisika (Himafi) periode 2008/2009, Penulis pernah menjadi asisten praktikum Fisika Dasar I periode 2012, dan mengikuti Kuliah Kerja Nyata (KKN) Tematik Unila di Lampung Barat pada tahun 2012.
viii
MOTTO
“Mengingat masa lalu…. tapi hidup untuk saat ini…
sambil menjaga mata menatap masa depan dan
merubah nasib mulai dari hari ini,
tuhan tidak akan merubah nasib seseorang
jika bukan orang tersebut yang berusaha dan
diiringi dengan doa”
“Imagination Is Important Than Knowledge”
(Albert Einstein)
ix
Dengan segenap rasa syukur kepada Allah SWT
Aku persembahkan
karya kecilku ini untuk:
Akanda Yurizal Sumpeno dan Ibunda Dahlia
Keluarga besar Wirakrama
serta
x
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrohiim. Assalamualaikum wr.wb.
Alhamdulillahirabbil’alamin segala puji hanya milik Allah SWT, pencipta Alam semesta berserta isinya dan tempat berlindung bagi umatNya. Shalawat serta salam terlimpahkan kepada junjungan Nabi Besar Muhammad SAW yang menjadi satu-satunya teladan manusia sepanjang zaman. Dengan berbagai hambatan dan kemudahan, penulis akhirnya dapat menyelesaikan skripsi dengan judul “Pengaruh Penambahan Komposisi MgO pada SiO2 Terhadap
Karakteristik Komposit MgO-SiO2 Berbasis Silika Sekam Padi” sebagai syarat mendapatkan gelar Sarjana Sains dari Universitas Lampung. Semoga skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi kita semua. Amin.
Billahitaufikwalhidayah, wassalammualaikum wr.wb.
Bandar Lampug, April 2013 Penulis,
xi
SANWACANA
Dalam kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terimakasih kepada pihak-pihak yang telah membantu dan mendukung selama penelitian sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Pengaruh Penambahan
Komposisi MgO pada SiO2 Terhadap Karakteristik Komposit MgO-SiO2 Berbasis Silika Sekam Padi”.
1. Bapak Drs. Simon Sembiring, Ph.D sebagai pembimbing pertama, yang telah memberikan ide-ide cerdasnya, kesabaran dalam bimbingannya, nasehat dan bersedia meluangkan banyak waktu selama proses penelitian sampai penyusunan skripsi ini.
2. Ibu Kamisah D. Pandiangan, S.Si., M.Si sebagai pembimbing kedua, atas semua kebaikan, perhatian, senyum, kritik, saran, bimbingan dan support yang telah diberikan dari awal penelitian hingga akhir penyusunan skripsi ini. 3. Bapak Drs. Pulung Karo-Karo, M.Si sebagai penguji yang telah mengoreksi
kekurangan, memberi kritik dan saran serta motivasi hingga akhir penyusunan skripsi ini.
4. Bapak Washinton Simanjuntak, Ph.D yang selalu sabar dalam mengarahkan dan memberikan pemahaman tentang penelitian ini.
xii
6. Ibu Sri Wahyu Suciyati, M.Si selaku Sekretaris Jurusan Fisika FMIPA Unila. 7. Ibu Dr. Yanti Yuliyanti, S.Si selaku Ketua Jurusan Fisika Fakultas MIPA
Universitas Lampung.
8. Bapak dan Ibu dosen Jurusan Fisika yang telah memberikan banyak pengetahuan baru selama penulis kuliah.
9. Bapak Prof. Suharso, Ph.D. selaku Dekan Fakultas MIPA Universitas Lampung.
10. Akanda Yurizal Sumpeno dan Ibunda Dahlia, untuk cinta, pengorbanan, kesabaran, semangat dan doa tulus selama ini yang tidak mungkin dapat diganti dan tergantikan. Semoga semua pengorbanan, tetesan airmata dan keringat ayah dan ibu menjadi amal jariyah yang abadi dan menjadi pemberat timbangan kebaikanmu kelak, amin.
11. Keluarga besar tercinta, kakak-kakakku (Akan Wahdi Andrian, Khadin Vera Silvia, Enton Margaretha), kakak iparku (Khaja Zulfa, Khadin Sabtu, Kaka Batin), Keponakanku (Tama, Ipal, Chandra, Imel, Waya, Pun Asyraf) selalu mendukung baik moral dan materil, menghibur dan do’a hingga penelitian ini
selesai.
12. Teman-temanku di kampung buat SGOB (Ngah Nela, Bung Mala, Cici, Shinta, Kak Ika), Mak Andri, Ayu, Bg Guna, Bg Tio, Bg Noven yang senantiasa mendukung, memberikan semangat dan kebersamaan, you all d’best my Friend.
xiii
14. Teman sepenelitian Vinindia Kusuma yang selalu membantu, menghibur, memberikan semangat selama dalam penelitian dengan segala kerendahan hati saya ucapkan terima kasih untuk cerita perjuangan selama di bangku kuliah.
15. Teman-teman seperjuangan 08 yang sudah S.Si (Rizky, Nia, Sisca, Revi, Vio, Dian, Heni, Melda, Indra, Berli) dan yang belum (Dina, Nita, Mb Ana, Iwan, Rifky, Nugi dan semuanya yang belum saya sebutkan di Fisika 08) yang senantiasa memberikan semangat dan motivasi pada penulis, terima kasih untuk cerita perjuangan selama di bangku kuliah.
16. Untuk semua mahasiswa Fisika angkatan 2007, 2009, 2010 yang telah memberikan do’a agar segera lulus dari Unila.
Semoga atas segala bantuannya mendapat balasan dari Allah SWT. Penulis berharap agar skripsi ini dapat bermanfaat bagi semuanya.
Bandar Lampung, April 2013
xiv DAFTAR ISI
Halaman
ABSTRAK ... i
ABSTRACT ... ii
HALAMAN JUDUL ... iii
HALAMAN PERSETUJUAN ... iv
HALAMAN PENGESAHAN ... v
PERNYATAAN ... vi
RIWAYAT HIDUP ... vii
MOTTO ... viii
PERSEMBAHAN ... ix
KATA PENGANTAR ... x
SANWACANA ... xi
DAFTAR ISI ... xiv
DAFTAR TABEL ... xvii
DAFTAR GAMBAR ... xviii
I. PENDAHULUAN A. Latar Belakang ... 1
B. Rumusan Masalah ... 4
C. Batasan Masalah ... 4
D. Tujuan Penelitian ... 5
E. Manfaat Penelitian ... 5
xv
4. Gas Cromatografy Mass Spectrometry (GC-MS) ... 28
III. METODE PENELITIAN
2. Analisis Komposit MgO-SiO2 Dengan Menggunakan ... Scanning Electron Microscopy (SEM) ... 36
3. Analisis Komposit MgO-SiO2 Dengan Menggunakan ... BET (Brunaur-Emmet-Teller) ... 37
xvi
E. Hasil Pembuatan Komposit MgO-SiO2 ... 45
F. Analisis Struktur Komposit MgO-SiO2 Menggunakan XRD ... 47
G. Analisis Mikrostruktur MgO-SiO2 Menggunakan SEM-EDS .. 49
H. Brunaeur-Emitter-Teller (BET) ... 55
I. Analisis Uji Aktivitas Komposit MgO-SiO2 ... 58
J. Hasil Persen konversi dari Minyak Kelapa Murni (VCO)... 59
K. Hasil Pengujian Viskositas Biodisel ... 60
L. Gas Cromatografi - Spektroskopi Massa (GC-MS) ... 62
V. KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan ... 65
B. Saran ... 66
DAFTAR PUSTAKA ... 67
xvii DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
2.1. Karakteristik fisika, mekanika, termal, dan sifat elektrik silika
amorf dan silika kristal …. ... 11 2.2. Komposisi kimia sekam padi ... 13 2.3. Komposisi abu sekam padi ... 14 4.1. Hasil perhitungan massa Mg(NO3)2.6H2O yang dibutuhkan
dalam pembuatan komposit MgO-SiO2. ... 45 4.2. Hasil perhitungan perbandingan massa MgO dengan SiO2 ... 45 4.3. Komposisi senyawa dari komposit pada tiga spot area ... 54 4.4. Hasil analisis GC-MS produk transesterfikasi minyak kelapa
xviii
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
2.1. Struktur primer tehtrahedron SiO4 ... 9
2.2. Bentuk unit kristal ... 10
2.3. Proses Sol-Gel ... 16
2.4. Mekanisme surface transport dan bulk transport pada model partikel bulatan ... 18
2.5. Morpologi porositas pada proses sintering ... 19
2.6. Difraksi radiasi sinar-X dalam struktur kristal ... 21
2.7. Skema alat difraksi sinar-X ... 22
2.8. Prinsip kerja SEM ... 23
3.1. Diagram Alir Penelitian ... 39
4.1. Sekam Padi... 41
4.2. (a) Pemanasan sekam padi dengan penambahan larutan KOH 1,5%, (b) Filtrat Silika hasil penuaan (aging)... 42
4.3. (a) Gel silika, (b) Gel silika yang sudah dibleaching. ... 43
4.4. (a) Silika padat, (b) Bubuk (powder) silika dari sekam padi ... 43
4.5. (a) Proses pembuatan sol silika degan metode refluks (b) Sol silika ... 44
4.6. Proses pencampuran MgO sol dan SiO2 sol dengan menggunakan magnetic stirrer (a) Sol MgO, (b) Sol silika, (c) Proses pembuatan gel MgO-SiO2 ... 46
xv
4.8. Pellet MgO-SiO2 setelah di sintering ... 47
4.9. Pola difraksi sinar-X komposit MgO-SiO2 dengan sintering suhu (a) 700 oC dan (b) 800 oC ... 48
4.10. Analisis Scanning Electron Microscopy (SEM) Komposit MgO-SiO2 berbasis silika sekam padi dengan perbesaran 5000X(a), perbesaran 20.000X(b) dengan kalsinasi 700 oC… 50 4.11. Unsur-unsur kimia menggunakan EDS pada komposit MgO-SiO2 dengan komposisi 1:1 sintering 700 °C …………. 51
4.12. Analisis Scanning Electron Microscopy (SEM) komposit MgO-SiO2 berbasis silika sekam padi dengan perbesaran 5000X, dengan kalsinasi 7000C dengan tiga spot EDS, spot A (putih), spot B (abu-abu), spot C (hitam). ... 52
4.13. Unsur-unsur kimia menggunakan EDS pada komposit MgO-SiO2 dengan komposisi 1:1 sintering 700 °C dengan pengambilan spot 1 (A), spot 2 (B), dan spot 3 (C) ). ... 54
4.14. Kurva hasil adsorpsi metode BJH ... 56
4.15. Kurva hasil desorpsi metode BJH ... 57
4.16. Proses transesterifikasi ... 58
4.17. Biodiesel hasil transesterifikasi ... 59
4.18. Grafik pengaruh perbandingan komposisi terhadap hasil persen konversi VCO menjadi biodiesel). ... 59
4.19. Grafik pengaruh perbandingan komposisi dengan hasil viskositas biodiesel. ... 61
4.20. Kromatografi hasil produk yang terbaik ... 62
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Dengan berkembangnya teknologi saat ini, kebutuhan material dengan kombinasi sifat-sifat mekanis yang tidak ditemukan pada material konvensional seperti metal, keramik dan polimer sangat diperlukan. Material terapan membutuhkan banyak alternatif sifat-sifat yang dapat disediakan pada bahan komposit. Komposit merupakan paduan dari beberapa material yang mememilki fase yang berbeda menjadi material baru yag memiliki sifat yang lebih baik dari material awal (Zulfia, 2011). Material komposit memiliki kelebihan yaitu memiliki sifat mekanis yang dapat diatur, ketahanan lelah, mudah dalam proses pembentukan dan biaya yang ekonomis (Purboputro, 2006; Yudhanto, 2007). Material komposit banyak digunakan industri keramik, industri plastik, industri baja dan industri migas (Yudhanto, 2007; Hendra dan Ginting, 2002). Berbagai material komposit yang telah disintesis adalah komposit MgO-Al2O3/Al (Sahari dkk, 2009), MgO-Al2O3-SiO2 (Strand, 1986), MgO-SiO2 (Ciessielczyk and Jesionowski, 2010; Saberi et al., 2007; Hamdila, 2012).
2
and Emadi, 2010; Mitchell et al., 1998; Saberi et al., 2007). Magnesium silikat memiliki luas permukaan 619 m2/g dengan struktur menyerupai silika gel. Magnesium silikat ini memilki ketahanan termal yang baik yaitu memiliki suhu lebur 1890°C dan konduktivitas termal (10,5-14 W/m°K) sehingga banyak digunakan dalam bidang industri baja/metal (Jing et al., 2009; Mitchell et al., 1998; Saberi et al., 2007). Aplikasi lain dari magnesium silikat adalah dalam bidang fuel berdasarkan kemampuannya sebagai adsorpsi aflatoksin dalam gandum dan sebagai adsorben untuk studi adsorpsi asam lemak bebas (Free Fatty Acids atau FFA) dalam minyak sawit mentah (Crude Palm Oil atau CPO) (Clowutimon et al., 2011). Senyawa ini akan menyerap asam lemak bebas menggunakan ikatan hidrogen yang terjadi antara gugus karbonil (C=O) asam lemak dengan permukaan gugus silanol (Si-O-H) pada senyawa tersebut (Clowutimon et al., 2011).
Pembuatan magnesium silikat dapat dibuat dengan beberapa metode diantaranya yaitu metode sol-gel (Bansal, 1987; Kharaziha dan Fathi, 2010; Hamdila, 2012), dan metode padatan (Kosanovic et al., 2006; Sebayang dkk, 2002). Metode sol-gel lebih unggul dibandingkan dengan metode lainnya karena untuk mendapatkan
3
(Saberi et al., 2007). Selain itu, peralatan yang digunakan dalam metode sol-gel sederhana dibandingan dengan metode padatan yang membutuhkan suhu tinggi dan waktu reaksi yang panjang (Sriyanti, 2005)
Dalam pembuatan magnesium silikat bahan utama yang digunakan antara lain magnesium nitrat heksahidrat (Mg(NO3)2.6H2O) dan silika (SiO2). Silika yang digunakan pada penelitian sebelumnya menggunakan silika sintesis yakni fumed silika, TEOS dan TMOS (Tsai, 2001; Ni et al., 2007) yang merupakan silika yang relatif mahal. Dari kekurangan tersebut pada penelitian ini memanfaatkan silika sekam padi untuk mensintesis MgO-SiO2. Silika sekam padi memiliki butiran halus, lebih reaktif, dapat diperoleh dengan cara mudah dan dengan biaya yang relatif murah, serta didukung oleh ketersediaan bahan baku yang melimpah dan dapat diperbaharui (Sembiring dan Karo-Karo, 2007). Sudah diketahui bahwa sekam padi mengandung banyak silika amorf mencapai 94-96 % apabila dibakar mencapai suhu 500-7000C (Harsono, 2002; Herlina, 2005). Sifat amorf ini, menjadikan silika memiliki karakteristik khusus yaitu sebagai material berpori, (Nuryono et al., 2008), selain itu silika memiliki luas permukaan yang besar, ketahanan panas yang baik, kekuatan mekanik yang tinggi, dan inert. Sehingga, dapat digunakan sebagai prekursor/penyangga suatu katalis (Benvenutti and Yoshitaka, 1998; Yang et al., 2006).
4
yang disintering pada suhu 700oC untuk mengetahui karakteristik pada magnesium silikat pada penelitian ini dilakukan beberapa analisis yakni analisis struktur dengan mengunakan XRD (X-Ray Difraction), analisis mikrostruktur dengan mengunakan SEM (Scanning Electron Microscopy), analisis luas permukaan dengan metode BET (Brunaur-Emmet-Teller), dan uji aplikasi katalis yang meliputi GC-MS, persen konversi, dan viskositas.
B. Rumusan Masalah
Berdasarkan ruang lingkup penelitian yang telah dipaparkan di atas, maka rumusan masalah yang dipelajari dalam penelitian ini adalah: bagaimana pengaruh variasi komposisi terhadap struktur, mikrostruktur, luas permukaan dan aktivitas katalis komposit magnesium silikat (MgO-SiO2).
C. Batasan Masalah
Batasan masalah dalam penelitian ini sebagai berikut:
1. Metode yang digunakan dalam sintesis komposit MgO-SiO2 adalah metode sol-gel.
2. Silika yang diperoleh merupakan hasil ekstraksi dari sekam padi menggunakan larutan Kalium Hidroksida (KOH 5%) yang berbentuk larutan atau sol.
5
4. Komposit MgO-SiO2 disintering pada suhu 700 °C.
5. Karakterisasi komposit MgO-SiO2 yang dilakukan meliputi struktur, luas permukaan spesifik, volume total pori, dan struktur mikro dengan menggunakan BET (Brunaur-Emmet-Teller), XRD (X-Ray Difraction) dan SEM (Scaning Electron Microscopy).
D. Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian ini sebagai berikut:
1. Mengetahui pengaruh variasi komposisi terhadap karakteristik struktur komposit MgO-SiO2 yang disintesis dengan metode sol-gel menggunakan X-Ray Difraction (XRD).
2. Mengetahui pengaruh variasi komposisi terhadap karakteristik mikrostruktur komposit MgO-SiO2 yang disintesis dengan metode sol-gel menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM/EDS).
3. Mengetahui pengaruh variasi komposisi terhadap karakteristik luas permukaan MgO-SiO2 yang disintesis dengan metode sol-gel menggunakan metode Brunaur-Emmet-Teller (BET).
4. Mengetahui pengaruh variasi komposisi komposit MgO-SiO2 yang disintesis dengan metode sol-gel terhadap aktifitas katalis.
E. Manfaat Penelitian
6
1. Hasil penelitian ini dapat dijadikan sebagai referensi ilmiah untuk pengembangan komposit MgO-SiO2 berdasarkan komposisi MgO dan SiO2.
2. Membuka peluang untuk produksi komposit MgO-SiO2 dengan biaya yang lebih murah dan memberikan nilai tambah pada sektor pertanian padi.
3. Pemanfaatan komposit MgO-SiO2 sebagai katalis.
F. Sistematika Penelitian
Aspek-aspek yang dipaparkan dalam penelitian ini dicantumkan dalam lima bab, dengan sistematika sebagai berikut:
BAB I Pendahuluan menjelaskan tentang latar belakang, rumusan masalah, batasan masalah, tujuan penelitian, manfaat penelitian, dan sistematika penelitian.
BAB II Tinjauan Pustaka memaparkan informasi ilmiah tentang komposit, MgO-SiO2, silika, silika sekam padi, metode sol-gel, serta karakterisasi luas permukaan (BET), struktur dan mikrostruktur dengan XRD dan SEM/EDS.
BAB III Metode Penelitian berisi paparan tentang waktu dan tempat penelitian, alat dan bahan, preparasi sampel, karakterisasi, dan diagram alir penelitian.
BAB IV Menjelaskan tentang hasil analisis dan pembahasan dari karakteristik struktur, mikrostruktur, BET, dan hasil analisis uji aplikasi katalis. BAB V Menjelaskan tentang kesimpulan dan saran terhadap hasil yang
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Komposit Magnesium Silikat (MgO-SiO2)
Komposit adalah gabungan dua material atau lebih dengan memiliki sifat yang tidak sama dengan sifat bahan aslinya dengan sifat-sifat yang unggul atau lebih baik dari bahan itu sendiri (Kornmann et al.,1998). Magnesium silikat adalah material komposit yang terdiri dari dua bahan baku utama yaitu magnesium oksida (MgO) dan silika (SiO2) yang berbentuk bubuk (powder) putih, amorf, tidak berbau dan tidak larut dalam air (Arisurya,2009).
Mineral yang terkandung dalam magnesium silikat terdiri dari forsterite (Mg2SiO4), estantite (MgSiO3) (Zevenhoven dan Kohlman, 2001). Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan oleh Saberi et al., (2007), menyatakan bahwa komposit MgO-SiO2 yang berupa forsterite akan mulai terbentuk pada suhu 730°C dalam bentuk amorf dan pada suhu 800-1000°C akan terbentuk forsterite dalam bentuk kristal. Sedangkan Pada penelitian yang dilakukan Ni et al, (2007) menyatakan bahwa enstatite dikenal dengan rumus kimia Mg2Si2O6 atau MgSiO3 terbentuk pada suhu 1100 °C.
8
memiliki ketahanan terhadap suhu tinggi (Sumarnadi dkk., 2010) sehingga dapat digunakan sebagai isolator suhu tinggi. Magnesium silikat juga memiliki luas permukaan 612 m2/g dan densitas 2,90 g/cm3 (Bansal,1987; Sumarnadi dkk., 2010) yang dapat diaplikasikan sebagai bahan katalis.
Magnesium silikat juga mampu meghilangkan bahan pengotor seperti sabun, warna, bau, katalis yang belum tereaksi, komponen logam, sulfur, fosfor, kalsium, dan besi. Senyawa ini juga mampu mengurangi kandungan mono dan digliserida, asam lemak bebas, gliserol bebas dan total gliserol, metanol, klorofil, air, serta sedimen pada biodiesel (Bryan, 2005). Aplikasi lain dari magnesium silikat adalah dalam bidang
fuel berdasarkan kemampuannya sebagai adsorpsi aflatoksin dalam gandum dan sebagai adsorben untuk studi adsorpsi asam lemak bebas (Free Fatty Acids atau FFA) dalam minyak sawit mentah (Crude Palm Oil atau CPO) (Clowutimon et al., 2011). Senyawa ini akan menyerap asam lemak bebas menggunakan ikatan hidrogen yang terjadi antara gugus karbonil (C=O) asam lemak dengan permukaan gugus silanol (Si-O-H) pada senyawa tersebut (Clowutimon et al., 2011).
9
tidak membutuhkan suhu tinggi dan waktu reaksi yang panjang (Saberi et al., 2007; Sriyanti, 2005).
B.Silika (SiO2)
Silika adalah senyawa kimia dengan rumus molekul SiO2, atau nama lain yaitu oksida silikon (silicon dioxside). Silika merupakan oksida logam golongan IV dengan satuan struktur primer tehtrahedron SiO4, dimana satu atom silika dikelilingi oleh empat atom oksigen sebagai mana ditunjukkan pada Gambar 2.1, gaya-gaya yang mengikat tetrahedral ini berasal dari ikatan ionik dan kovalen oleh karena itu ikatan tetrahedral kuat. Pada SiO2 murni tidak terdapat ion logam dan setiap atom oksigen merupakan atom penghubung antara dua atom silicon dan setiap atom silicon dikelilingi oleh empat atom oksigen (Vlack, 1994).
Gambar 2.1. Struktur primer tehtrahedron SiO4
10
Kristobalit Tridimit kuarsa Gambar 2.2. Bentuk unit kristal (Shriver dan Atkins, 1999)
1. Sumber Silika
Silika (SiO2) dapat diperoleh dari mineral, nabati dan sintesis. Silika mineral adalah senyawa yang banyak ditemui dalam bahan tambang/galian seperti pasir kuarsa, granit, dan feldsfar yang mengandung kristal-kristal silika (Reig et al., 1997). Silika mineral biasanya diperoleh melalui proses penambangan kemudian dilakukan proses pencucian untuk membuang pengotor dan dipisahkan serta dikeringkan kembali sehingga diperoleh kadar silika yang lebih besar bergantung dengan keadaan tempat penambangan. Saat ini mineral-mineral tersebut susah didapatkan maka diperlukan alternatif lain dalam pencarian silika seperti silika sintesis dan silika nabati.
11
sumber silika sebagai penggantinya yaitu silika nabati yang dapat ditemui pada sekam padi, tongkol jagung, kayu, dan bambu. Silika nabati yang umum digunakan adalah silika sekam padi dengan kadar silika terbesar yaitu sebesar 94 – 96 % (Siriluk dan Yuttapong, 2005; dan Houston, 1972). Perolehan silika sekam padi dapat dilakukan dengan proses sol-gel pada suhu rendah dengan homogenitas tinggi.
2. Karakteristik Silika
Silika merupakan mineral yang dapat ditemukan sebagai mineral penyusun batuan. Silika memiliki sifat kimia yaitu tidak larut dalam air, tahan terhadap zat kimia dan memiliki ekspansi termal rendah serta memiliki titik lebur yang tinggi sehingga dapat dimanfaatkan sebagai bahan refraktori (bahan tahan api), bahan keramik, adsorben dan pendukung katalis yang baik. Tabel 2.1 memperlihatkan karakteristik yang dimiliki silika amorf dan silika kristal.
Tabel 2.1. Karakteristik fisika, mekanika, termal, dan sifat elektrik silika amorf dan silika kristal (Sigit dan Jetty, 2001).
No Parameter Satuan Silika amorf Silika kristal
1 Densitas g/cm3 2,65 2,2
8 Daya tahan kejut termal Baik sekali Baik sekali
9 Permitivitas (ε) C2/N m2 3,8 – 5,4 3,8
12
Dari Tabel 2.1 dapat dilihat bahwa karakteristik fisik, mekanik, termal dan sifat elektrik silika amorf dan silika kristal memiliki perbedaan. Dengan demikian dalam sintesis silika amorf atau silika kristal disesuaikan dengan aplikasi yang dinginkan. Dalam penggunaan untuk aplikasi katalis diharapkan silika yang terbentuk adalah silika yang memiliki luas permukaan yang besar, ketahanan panas yang baik, kekuatan mekanik yang tinggi, dan inert sehingga, dapat digunakan sebagai prekursor atau penyangga suatu katalis (Benvenutti and Yoshitaka, 1998; Yang et al., 2006).
3. Silika Sekam Padi
Saat ini dengan perkembangan teknologi penggunaan silika pada industri semakin meningkat terutama dalam penggunaan silika pada ukuran partikel yang kecil sampai skala mikron atau bahkan nanosilika. Silika biasanya dimanfaatkan untuk berbagai keperluan dengan berbagai ukuran tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban, karet, gelas, semen, beton, tekstil, kertas, kosmetik, elektronik, cat, film, pasta gigi, dan keramik. Pada pembuatan komposit MgO-SiO2 ini sumber silika yang digunakan adalah silika sekam padi.
13
Tabel 2.2. Komposisi kimia Sekam Padi (% berat)(Ismunadji, 1988).
14
Tabel 2.3. Komposisi Abu Sekam Padi (Houston, 1972).
Komponen % Berat menggunakan metode ekstraksi alkalis (Karo – karo dan Sembiring, 2007; Daifullah, et.al, 2004) sehingga mempermudah pemanfaatannya dalam pembuatan material melalui metode sol – gel.
4. Ekstraksi Silika Sekam Padi
15
Berbeda dengan metode pengabuan, pada metode ini banyak dibutuhkan biaya yang cukup mahal dari pada metode pengabuan (Hamdan dkk, 1997; Harsono, 2002), karena perlu dilakukan proses pengarangan atau pengabuan pada suhu tinggi yaitu 600oC selama 4 jam (Nurhayati, 2007). Proses ekstraksi pada metode ekstraksi alkalis didasarkan pada kelarutan silika amorf yang besar dalam larutan basa atau alkalis seperti kalium hidroksida (KOH), natrium karbonat (Na2CO3), atau natrium hidroksida (NaOH) dan pengendapan silika terlarut menggunakan asam seperti asam klorida (HCl) (Daifullah et al., 2003). Silika diekstraksi dengan larutan KOH 5% selama 1 jam pada pH optimum 7,0 atau bersifat netral sehingga terbentuk gel silika. Selain diekstraksi dengan larutan KOH dalam mendapatkan silika gel, juga dapat digunakan larutan NaOH, namun larutan NaOH dapat merubah struktur gel sehingga menyebabkan ukuran butiran yang tidak seragam. Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Zurhadiansah (2005), metode ini dapat menghasilkan 91% silika amorf dengan kemurnian 93%. Silika sekam padi memiliki kelebihan dibandingkan
16
C.Metode Sol-Gel
Metode sol-gel merupakan salah satu metode pembentukan material melalui jaringan oksida dengan reaksi polikondensasi pada medium cair. Proses ini melibatkan perubahan dari fasa larutan (sol) menjadi fasa padat (gel), melalui tahapan pembentukan sol, pembentukan gel, penuaan (aging), pengeringan dan pemadatan (densification) (Brinker and Scherer, 1990) seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.3.
Keramik
Gambar 2.3. Proses Sol-Gel (Pierre, 1998)
Sintering
17
Dalam proses Sol-gel, alkoksida logam pertama atau garam logam yang dihidrolisis dalam solusi memproduksi puluhan atau ratusan milimeter partikel koloid sol berbentuk atau tinggi molekul sol. Polimerisasi kondensasi hasil partikel tersebut dalam suatu ikatan yang pada gel terakhir. Berikut sol berjalan melalui hidrolisis dan polimerisasi kondensasi, tapi masih terdiri dari partikel 1-1000 nm. Ini juga berarti bahwa partikel yang stabil dengan muatan listrik pada permukaan mereka dan status bahwa semua sol dalam benjolan solusi bentuk satu demi hidrolisis terus menerus dan polimerisasi kondensasi. Sol-gel teknologi proses manufaktur tidak perlu peralatan mahal yang dapat meminimalkan biaya produksi dan proses sederhana dapat mempersingkat waktu produksi. Berikut adalah keuntungan dari Sol-gel.
Keuntungan penggunaan metode sol-gel dibandingkan dengan metode lain yaitu:
Metode sol-gel dapat menghasilkan lapisan yang homogenitasnya tinggi, murni dan stokiometris akibat pencampuran dalam skala molekuler, sehingga dapat mengurangi suhu kristalisasi dan mencegah dari pemisahan fase selama pemanasan (Saberi et al., 2007).
Metode sol-gel menggunakan temperatur pembakaran yang rendah, hal ini dikarenakan ukuran partikel kecil dan luas permukaan besar.
Metode sol-gel bisa menghasilkan partikel ukuran nano yang seragam serta peralatan yang digunakan relatif sederhana (Sunendar, 2007).
18
D. Sintering
Proses sintering dilakukan untuk membentuk suatu ikatan antar partikel melalui meaknisme difusi atom sehingga kekuatan produk mentah meningkat. hal ini dapat terjadi bila atom memiliki cukup energi untuk melepaskan ikatan dengan atom sekitarnya sehingga dapat berpindah dari posisi kisinya semula ke posisi kisi yang kosong. Untuk itu atom memerlukan energi aktivasi melalui pemansan. Difusi lebih cepat terjadi pada daerah yang susunan atomnya makin acak karena energinya makin besar sehingga pergerakan atom juga semakin mudah. Bila ditinjau dari susunan atom yang semakin acak, laju difusi volume lebih lambat dari pada laju difusi sepanjang batas butir, dan laju difusi sepanjang batas butir lebih lambat dari laju difusi permukaan. Oleh karena itu serbuk dengan diameter yang lebih kecil yang memiliki luas permukaan lebih luas akan semakin lebih cepat tersinter karena energi permukaannya tinggi. Mekanisme transport pada penyinteran ada dua yaitu surface transport dan bulk transport. Kedua mekanisme dapat dilihat pada Gambar 2.4
berikut.
Gambar 2.4. Mekanisme surface transport dan bulk transport pada model partikel bulatan (German,1994).
19
Surface transport berperan pada temperatur yang rendah, membantu pertumbuhan
leher tetapi tidak mengubah jarak antar partikel sehingga tidak menybabkan densifikasi, serta berfungsi mengontrol proses evaporasi-kondensasi. Sedangkan bulk transport berperan pada sehu tinggi, adanya difusi volume ke permukaan leher yang sudah terbentuk menyebabkan terjadinya perubahan jarak antar atom menjadi kecil (shirinkage) sehingga desifikasi (proses penurunan porositas dan kenaikan densitas) terjadi.
Gambar 2.5. Morpologi porositas pada proses sintering (German,1994).
E. Karakterisasi Komposit MgO-SiO2 1. Difraksi Sinar-X (XRD)
20
vakum. Elektron-elektron dipercepat yang berasal dari filamen (anoda) menumbuk target (katoda) yang berada dalam tabung sinar-X sehingga elektron-elektron tersebut mengalami perlambatan. Sebagian energi kinetik elektron pada filamen diserahkan pada elektron target yang mengakibatkan ketidakstabilan elektron. Keadaan tidak stabil ini akan kembali pada kondisi normal dalam waktu 10-8 detik sambil melepaskan energi kinetik elektron dalam bentuk gelombang elektromagnetik dalam bentuk sinar yang disebut sinar-X primer (Cullity, 1992).
Difraksi sinar-X merupakan suatu teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi adanya fasa kristalin di dalam material-material benda dan serbuk, dan untuk menganalisis sifat-sifat struktur (seperti ukuran butir, fasa komposisi orientasi kristal, dan cacat kristal) dari tiap fasa. Metode ini menggunakan sebuah sinar-X yang terdifraksi seperti sinar yang direfleksikan dari setiap bidang, berturut-turut dibentuk oleh atom-atom kristal dari material tersebut. Dengan berbagai sudut timbul, pola difraksi yang terbentuk menyatakan karakteristik dari sampel. Susunan ini diidentifikasi dengan membandingkannya dengan sebuah data base internasional (Zakaria, 2003).
21
kecil di antara bidang-bidang kriatal tersebut (Rahman, 2008). Difraksi radiasi sinar-X dalam struktur kristal ditunjukkan pada Gambar 2.6.
Gambar 2.6. Difraksi radiasi sinar-X dalam struktur kristal (Abdulah, 2008).
Pada Gambar 2.6 diatas, pola-pola tersebut sebenarnya menyerupai pola gelap dan terang. Pola gelap terbentuk ketika terjadi interferensi destruktif, sedangkan pola terang terbentuk ketika terjadi interferensi konstruktif dari pantulan gelombang-gelombang sinar-X yang saling bertemu. Interferensi konstruktif tersebut terjadi sesuai dengan Hukum Bragg berikut ini:
nλ = 2 d sin θ
dengan n = urutan difraksi
λ = panjang gelombang sinar-X
d = jarak antara bidang kristal
22
Skema difraktometer sinar-X ditunjukkan dalam Gambar 2.7 di bawah ini.
Gambar 2.7. Skema alat difraksi sinar-X (Abdulah, 2008).
Skema alat difraktometer sinar-X ditunjukkan dalam Gambar 2.7 dengan panjang gelombang sinar-X sekitar 1,540 Å sebab target anoda terbuat dari bahan tembaga (Cu). Sinar-X yang berasal dari anoda melewati sistem celah (soller slit) agar berkas sinar yang sampai ke sampel berbentuk paralel dan memiliki tingkat divergensi yang kecil. Demikian pula berkas hamburan dari sampel juga melewati sistem celah sebelum ditangkap oleh detektor sinar-X. Sudut datang θ merupakan sudut antara bidang sampel dengan sinar datang, sedangkan sudut hambur 2θ merupakan sudut antara proyeksi sumber sinar-X dengan detektor. Untuk pergerakan sumber sinar-X sebesar θ maka detektor bergerak sebesar 2θ (Suryanarayana and Grant, 1998).
2. Scanning Electron Microscopy (SEM)
23
pada tahun 1938 oleh ilmuwan Jerman, Manfred Von Ardenne dengan menggunakan prinsip tumbukan berkas elektron pada permukaan bahan. Jika seberkas elektron menumbuk suatu bahan, akan dihasilkan berkas cahaya (photon). Interaksi terjadi pada sebuah volum tertentu pada bahan. Besar kecilnya volum yang berinteraksi tergantung pada nomer atom, accelerating voltage (pemercepat tegangan), dan sudut datang. Prinsip kerja SEM ditunjukkan pada Gambar 2.8 di bawah ini.
Gambar 2.8. Prinsip kerja SEM (Anonimous, 2012).
24
menyediakan medan magnetik bagi sinar elektron. Berkas sinar elektron yang mengenai cuplikan menghasilkan elektron sekunder dan kemudian dikumpulkan oleh detektor sekunder atau detektor backscatter. Gambar yang dihasilkan terdiri dari ribuan titik berbagai intensitas di permukaan Cathode Ray Tube (CRT) sebagai topografi gambar (Kroschwitz, 1990). Pada sistem ini berkas elektron dikonsentrasikan pada spesimen, bayangannya diperbesar dengan lensa objektif dan diproyeksikan pada layar. Sebuah ruang vakum diperlukan untuk preparasi cuplikan.
Cuplikan yang akan dianalisis dalam kolom SEM perlu dipersiapkan, meskipun ada jenis SEM yang tidak memerlukan pelapisan (coating) cuplikan. Terdapat tiga tahap persiapan cuplikan, antara lain (Gedde, 1995):
1. Pelet dipotong menggunakan gergaji intan. Membersihkan seluruh kandungan air, larutan dan semua benda yang dapat menguap apabila divakum.
2. Cuplikan dikeringkan pada 60 °C minimal 1 jam.
3. Cuplikan non logam harus dilapisi dengan emas tipis. Cuplikan logam dapat langsung dimasukkan dalam ruang cuplikan.
SEM memiliki beberapa keunggulan, seperti kemampuan untuk menggambar area yang besar secara komparatif dari spesimen, kemampuan untuk menggambar materi bulk, dan berbagai mode analitikal yang tersedia untuk mengukur komposisi dan sifat
25
panjang gelombang yang diberikan oleh elektron, energinya semakin besar, sehingga resolusinya semakin tinggi.
3. BET (Brunauer-Emmett-Teller)
Sifat-sifat serbuk dapat mempengaruhi beberapa sifat hasil akhir. Sifat-sifat tersebut meliputi sifat fisika, sifat kimia, dan sifat mekanis. Kontrol sifat-sifat tersebut perlu dilakukan untuk menghasilkan sejumlah serbuk yang akan mempengaruhi keberhasilan pembuatan pellet maupun sifat-sifat akhir bahan.
Salah satu sifat fisika bahan yaitu luas permukaan padatan. Luas permukaan padatan meliputi luas permukaan eksternal (makroskopik) dan internal (mikroskopik). Luas permukaan internal meliputi semua pori-pori yang kecil, celah dan rongga. Sedangkan luas permukaan eksternal hanya meliputi permukaan luarnya saja. Kedua luas permukaan tersebut merupakan sifat yang penting dalam menentukan sifat-sifat serbuk maupun padatan (Nurwijayadi, 1998).
26
Proses adsorbsi pada sistim gas-padat biasanya dinyatakan dengan isoterm adsorbsi. Ada beberapa tipe dari isoterm adsorbsi, antara lain tipe Langmuir, Freundlich, BET, modifikasi tipe BET dan modifikasi tipe Freundlich. Pada pengukuran luas permukaan zat padat digunakan tipe BET (Brunauer-EmmettTeller). Teori BET didasarkan pada teori kinetik gas (teori Langmuir) yang diperluas untuk n lapisan. Teori kinetik gas mengasumsikan bahwa:
1. Laju adsorbsi = laju desorbsi. 2. Tumbukan antar molekul diabaikan.
3. Tumbukan antara molekul dengan permukaan (adsorbat-adsorben) bersifat elastis.
4. Molekul yang teradsorpsi tebalnya tebalnya I molekul (merupakan lapisan molekul tunggal/monolayer)
5. Permukaan adsorben bersifat homogen.
Untuk sistim padat-gas, padatan sebagai adsorben dan gas sebagai adsorbat. Metode BET merupakan suatu prosedur yang paling sering digunakan untuk menentukan luas permukaan suatu zat padat (padatan). Metode BET memiliki dua metode (Nurwijayadi,1998) yaitu:
1. Metode Multi Point BET (BET Multi Point)
27
Untuk pengukuran luas muka total pada metode ini berdasarkan pada persamaan berikut ini:
St =
(1)
Keterangan:
St = luas permukaan total (m2)
N = Bilangan Avogadro (6,33x1023) molekul/mol M = berat molekul dari gas nitrogen
Wm = berat gas nitrogen (g)
Acs = luas molekul cross-section gas nitrogen (16,2 Å2)
Sedangkan untuk luas permukaan spesifik dihitung berdasarkan persamaan berikut:
St =
(2)
Keterangan:
S = luas permukaan spesifik St = luas permukaan total Bc = berat cuplikan(g)
2. Metode Single Point BET (BET Single Point)
Metode ini adalah metode yang digunakan untuk pengukuran luas muka secara rutin. Untuk pengukuran luas muka total pada metode ini berdasarkan pada persamaan berikut:
28
4. Gas Cromatografy Mass Spectrometry (GC-MS)
GCMS merupakan metode pemisahan senyawa organik yang menggunakan dua metode analisis senyawa yaitu kromatografi gas (GC) untuk menganalisis jumlah senyawa secara kuantitatif dan spektrometri massa (MS) untuk menganalisis struktur molekul senyawa analit. Gas kromatografi merupakan salah satu teknik spektroskopi yang menggunakan prinsip pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen penyusunnya (Fowlis, 1998).
Gas kromatografi biasa digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang terdapat pada campuran gas dan juga menentukan konsentrasi suatu senyawa dalam fase gas. Spektroskopi massa adalah suatu metode untuk mendapatkan berat molekul dengan cara mencari perbandingan massa terhadap muatan dari ion yang muatannya diketahui dengan mengukur jari-jari orbit melingkarnya dalam medan magnetik seragam. Penggunaan kromatografi gas dapat dipadukan dengan spektroskopi massa. Paduan keduanya dapat menghasilkan data yang lebih akurat dalam pengidentifikasian senyawa yang dilengakapi dengan struktur molekulnya.
29
Pada metode analisis GCMS (Gas Cromatografy Mass Spektroscopy) adalah dengan membaca spektra yang terdapat pada kedua metode yang digabung tersebut. Pada spektra GC jika terdapat bahwa dari sampel mengandung banyak senyawa, yaitu terlihat dari banyaknya puncak (peak) dalam spektra GC tersebut. Berdasarkan data waktu retensi yang sudah diketahui dari literatur, bisa diketahui senyawa apa saja yang ada dalam sampel. Selanjutnya adalah dengan memasukkan senyawa yang diduga tersebut ke dalam instrumen spektroskopi massa. Hal ini dapat dilakukan karena salah satu kegunaan dari kromatografi gas adalah untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu sampel. Setelah itu, didapat hasil dari spektra spektroskopi massa pada grafik yang berbeda.
III. METODE PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini mulai dilaksanakan pada bulan September 2012 sampai dengan bulan Februari 2013, bertempat di Laboratorium Fisika Material, Laboratorium Bio Massa, Laboratorium Kimia Instrumentasi, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung. Sedangkam karakterisasi sampel dilakukan di Laboratorium Biomassa Unila, UII Yogjakarta, dan ITS Surabaya.
B. Alat dan Bahan Penelitian
1. Alat Penelitian
Adapun alat- alat yang digunakan dalam preparasi sampel ini adalah: gelas ukur, labu ukur 100 mL, beaker glass, corong kaca, labu Erlenmeyer, kompor listrik, spatula, pipet tetes, cawan tahan panas, kertas saring, kertas tissue, mortar dan pastel, timbangan, stirer, pengayakan dengan diameter 180 μm, penekan hidrolik, furnace, SAA (Surface Analyzer Area) dengan metode BET (Brunaur, Emmet, Teller), XRD ( X-Ray Diffractometer) dan SEM (Scanning Electron Microscopy)
31
2. Bahan Penelitian
Adapun bahan-bahan akan digunakan dalam penelitian pembuatan komposit MgO-SiO2 ini adalah: sekam padi, silika sol, akuades, larutan KOH 1,5% sebagai media ekstraksi, laruran HCl 10%, Magnesium Nitrat (Mg(NO3)2.6H2O) dan minyak kelapa.
C. Preparasi Sampel
1. Preparasi Sekam Padi
Sebelum melakukan preparasi, terlebih dahulu membersihkan sekam padi yang diperoleh dari pabrik penggilingan padi yang berasal dari Kabupaten Tanggamus. Selanjutnya mencuci sekam padi hingga bersih dengan menggunakan air dan merendamnya selama 1 jam. Lalu membuang sekam padi yang mengapung di permukaan dan mengambil sekam padi yang tenggelam untuk menggunakannya dalam percobaan selanjutnya. Memasukkan sekam padi ke dalam air panas dan merendamnya selama 6 jam, hal ini dimaksudkan agar kotoran-kotoran (zat organik) yang larut dalam air seperti batang padi, tanah, pasir, debu, dan zat-zat pengotor lainnya dapat terlepas dari sekam padi. Setelah itu, meniriskan sekam padi dan mengeringkannya dengan menggunakan sinar matahari selama ± 2 hari. Meratakan sekam padi selama proses penjemuran agar kering secara menyeluruh.
2. Ekstraksi Silika Sekam Padi
32
beaker glass, kemudian memberi larutan KOH 1,5% sebanyak 500 mL hingga sekam terendam seluruhnya untuk mendapatkan silika terlarut. Mendidihkan sekam padi yang telah terendam larutan KOH 1,5% hingga 100°C menggunakan kompor listrik dengan daya 300 Watt selama 30 menit. Tahap selanjutnya adalah memisahkan ampas sekam padi dari ekstrak sekam menggunakan corong Bucher, untuk memperoleh hasil ekstraksi yang berupa filtrat silika yang terlarut. Kemudian menutup filtrat silika yang dihasilkan dengan menggunakan alumunium foil dan mendiamkan filtrat silika selama 24 jam, tahap inilah yang biasa disebut dengan penuaan (aging).
33
3. Pembuatan Larutan Magnesium Nitrat Heksahidrat (Mg(NO3)2.6H2O)
Pada pembuatan larutan Mg(NO3)2.6H2O ini, bahan-bahan yang digunakan adalah sebagai berikut Mg(NO3)2.6H2O dan pelarut bebas ion (akuades). Pembuatan larutan Mg(NO3)2.6H2O dengan cara menghidrolisis magnesium nitrat heksahidrat Mg(NO3)2.6H2O dengan menggunakan akuades sebanyak 75 mL kemudian distirrer. Setelah larutan ini terbentuk diproses ke tahap selanjutnya yaitu proses sol-gel MgO-SiO2.
4. Pembuatan komposit MgO-SiO2 Dengan Metode Sol-Gel.
Pembuatan komposit MgO-SiO2 dalam penelitianini menggunakan metode sol-gel dengan variasi komposisi MgO-SiO2 yaitu 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, 1:5, dan 1:10. Mencampurkan larutan bikomponen magnesium nitrat yang diperoleh dengan silika yang terlarut pada filtrat (sol). Proses ini disebut dengan pengasaman yang dilakukan agar larutan yang diperoleh bersifat netral, hal ini dapat dikatakan netral apabila telah terjadi endapan yang berupa gel. Gel ini diidentifikasikan sebagai MgO-SiO2 gel. Memanaskan MgO-SiO2 gel yang diperoleh dengan menggunakan oven pada suhu 110 °C selama 24 jam sampai membentuk bubuk MgO-SiO2. Setelah itu, menghaluskan MgO-SiO2 dengan menggunakan mortar dan pastel, menyaring sampel dengan menggunakan ayakan berdiameter 180 μm, agar didapat butiran yang lebih halus.
5. Pressing Komposit MgO-SiO2
34
pencetakan dengan alat pressing, dengan tujuan untuk merubah bentuk sampel dari bubuk menjadi padatan. Sampel ditimbang dengan berat masing-masing sampel sebanyak 1,5 gram. Alat yang digunakan dalam proses pressing adalah penekanan (hidrolik) yang dapat diatur besar tekanannya. Dalam sampel uji dilakukan penekanan sebesar 0,05 GPa dengan diameter 1,903 cm.
Langkah- langkah yang dilakukan dalam proses pressing adalah sebagai berikut: 1. Menyiapkan sampel dan alat pressing.
2. Memasukkan sampel ke dalam cetakan pressing yang terbentuk silinder. 3. Mengunci alat press dengan memutar skrup.
4. Melakukan pemompaan untuk menentukan berat beban sebesar 0,05 GPa. 5. Memutar skup untuk membuka alat cetak.
6. Memompa tuas untuk mengeluarkan pellet.
6. Sintering Komposit MgO-SiO2
Proses sintering dilakukan dengan menggunakan tungku pembakaran (furnace) listrik yang dapat diatur sesuai dengan yang diinginkan. Suhu yang digunakan dalam proses sintering ini adalah 700 °C dengan suhu kenaikan selama ± 8 jam dan suhu penahan selama 3 jam. Sintering dapat meningkatkan kekuatan bahan karena pada saat sintering terjadi pertumbuhan butiran dan butiran tersebut melebur menjadi satu.
Langkah-langkah yang dilakukan dalam proses sintering adalah sebagai berikut: 1. Menyiapkan sampel yang akan disintering.
35
4. Memutar saklar pada posisi “ON” untuk menghidupakan tungku.
5. Mengatur suhu yang diinginkan dengan kenaikan 3°/menit dan pada puncaknya ditahan selama 6 jam.
6. Memutar saklar pada posisi “OFF” setelah proses sintering selesai. 7. Mengeluarkan sampel dari tungku pembakaran.
8. Memutuskan aliran listrik dari tungku pembakaran.
D. Karakterisasi
Karakterisasi yang dilakukan pada sampel yang telah disintering pada suhu 700 °C. Terdapat 3 macam karakteristik yang digunakan yaitu BET (Brunaur, Emmet, Teller), XRD ( X-Ray Diffractometer), SEM (Scanning Electron
Microscopy) yang telah dilengkapi dengan EDS, dan Uji Aplikasi Katalis meliputi GC-MS, persen konversi dan viskositas biodiesel.
1. Analisis Komposit MgO-SiO2 Dengan Menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)
36
1. Menyiapkan dua sampel yang akan dianalisis, yaitu satu sampel terbaik dan satu sampel tak baik dengan suhu sintering 700°C kemudian direkatkan pada kaca dan dipasang pada tempatnya yang berupa lempeng tipis berbentuk persegi panjang (sampel horder) dengan bantuan lilin perekat.
2. Memasangkan sampel yang telah disimpan pada sampel holder kemudian meletakannya pada sampel stand dibagian goniometer.
3. Memasukan parameter pengukuran pada sofwere pengukuran melalui komputer pengontrol, yaitu meliputi penentuan scan mode, penentuan rentang sudut, kecepatan scan cuplikan, memberikan nama cuplikan dan member nomor file data.
4. Mengoperasikan alat difraktometer dengan perintah “Start” pada menu komputer, dimana sinar-X akan meradiasi sampel yang terpancar dari target CuKα dengan panjang gelombang 1,5406 Å.
5. Mengamati hasil difraksi pada monitor computer dan intensitas difraksi pada sudut 2θ tertentu dan dapat printer (cetak).
6. Mengambil sampel dari sampel holder setelah pengukuran cuplikan selesai.
2. Analisis Komposit MgO-SiO2 Dengan Menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM)
37
Langkah-langkah yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut: 1. Menyiapkan sampel yang akan dianalisis, yaitu satu sampel terbaik kemudian
merekatkannya pada specimen holder (Dolite, double sticky tape).
2. Setelah itu membersihkan sampel yang sudah dipasangkan pada holder dengan menggunakan hand blower.
3. Kemudian memasukkan sampel dalam mesin couting untuk diberi lapisan tipis yang berupa gold-poladium selama 4 menit sehingga menghasilkan lapisan dengan ketebalan 200-400 Å.
4. Memasukkan sampel dalam specimen chamber.
5. Melakukan pengamatan dan pengambilan gambar layar SEM dengan mengatur perbesaran yang diinginkan yaitu perbesaran yang dilakukan adalah 2.000X (kali).
6. Menentukan spot untuk analisis EDS pada monitor SEM. 7. Dan proses tahap akhir adalah pemotretan gambar SEM/EDS.
3. Analisis Komposit MgO-SiO2 Dengan Menggunakan BET (Brunaur, Emmet, Teller)
Dari satu sampel yang terbaik yang telah melalui uji aktivasi dilakukan analisis dengan menggunakan BET (Brunaur, Emmet, Teller), yang bertujuan untuk mengetahui luas permukaan spesifik, volume total pori, dan rata-rata jari-jari pori sampel yang telah dikalsinansi pada suhu 100oC. adapun langkah kerja dalam uji BET ini adalah sebagai berikut:
1. Tombol pemilih adsorbat dipastikan pada arah tank.
38
3. Listrik dihidupkan dengan menghidupkan stabilizer.
4. Pompa vacum dihidupkan dengan menekan tombol merah pada magnetic kontraktor.
5. Power alat (NOVA-1000) dihidupkan, kemudian tunggu sampai muncul menu utama pada layar LCD.
6. Pengukuran yang diinginkan dilakukan dengan mengikuti menu program pada layar LCD.
4. Uji Aplikasi Katalis
Percobaan dilakukan dengan jumlah katalis yaitu 5% yang ditambahkan ke dalam virgin coconut oil (VCO) atau minyak kelapa 100 mL dan metanol 25,6 mL,
39
E. Digram Alir
Diagram alir dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:
Gambar 3.1. Diagram Alir Penelitian. dengan KOH 1,5% sebanyak 500 mL Didihkan selama ± 30 menit
Penjenuhan (aging) selama 24 jam
Penyaringan dan pengeringan pada suhu 110°C, 6 jam
10 g silika bubuk ditambahkan 300 mL KOH 10% (Larutan (Sol)Silika)
Proses Sol Gel dan Pembuatan komposit MgO-SiO2: Penimbangan komposisi bahan 1:1, 1:2, 1:3, 1:4, 1:5, dan 1:10 hidrolisis larutan
V. KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil analisis pengaruh penambahan komposisi MgO pada silika sekam padi terhadap karakteristik komposit MgO-SiO2 yang meliputi struktur, mikrostruktur, BET, GC-MS, persen konversi, dan viskositas biodiesel maka diperoleh kesimpulan sebagai berikut:
1. Hasil analisis struktur pada sampel yang terbaik 1:1 menunjukkan bahwa sampel dengan suhu sintering 700 oC berfasa amorf, yang masih terbentuk fasa silicon oxide dan mangnesium silicate sedangkan pada suhu sintering 800 oC sampel bertranformasi menjadi fasa forsterite.
2. Hasil analisis mikrostruktur pada sampel yang terbaik 1:1 menunjukkan bahwa sampel belum membentuk butiran, masih terjadi proses aglomerasi, pada permukaan terlihat gumpalan (Cluster) yang mengindikasikan mikrostruktur komposit MgO-SiO2 berbentuk amorf dan hasil EDS dengan tiga spot menunjukkan terdistribusi unsur utama Mg, Si, dan O secara merata pada semua spot.
66
4. Hasil analisis BET pada sampel yang terbaik 1:1 menunjukkan bahwa berdasarkan ukuran diameter pori yang diperoleh dari hasil adsorpsi pada sampel komposit MgO-SiO2 berukuran makropori yaitu 141 nm, sedangkan diameter pori yang diperoleh dari hasil desorpsi pada sampel komposit MgO-SiO2 berukuran mesopori yaitu 30 nm dan luas permukaan yang kecil.
5. Hasil analisis GC-MS pada biodiesel yang terbaik menunjukkan bahwa komponen penyusun produk biodiesel adalah metil kaproat, metil kaprilat, metil kaprat, metil laurat, metil miristat, dan metil palmitat. Dengan luas relatif tertinggi yaitu metil laurat 51,51%.
6. Hasil analisis persen konversi dan viskositas pada biodisel menunjukkan bahwa dimana semakin banyak komposisi MgO pada silika meningkatkan nilai persen konversi dan menurunkan viskositas, sampel terbaik adalah dengan perbandingan 1:1.
B. Saran
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah, Jaya, J Darma, Rodiansono. 2010. Optimizing the Amount of KOH and NaOH Catalyst on Biodiesel Preparation from Palm Oil Using Co-solvent. Sains dan Terapan Kimia, Vol.4. Pp79 – 89.
Anderson, D.L. 1989. Theory Of The Earth. Blackwell. Boston.
Anjarsari, E. (2012). Pengaruh Variasi Komposisi Terhadap Struktur dan Mikrostruktur MgO-SiO2 berbasis Silika Sekam Padi. Skripsi. Universitas Lampung. Bandar Lampung.
Anonim A. 2012. Scanning Electron Microscope. http://www.docstoc.com/docs/
22448227/. Diakses pada 9 Agustus 2012.
Arisurya, R.E. 2009. Laju Adsorpsi Isotermal-β Karoten Dari Metil Ester Minyak Sawit Dengan Menggunakan Atapulgit Dan Magnesium Silikat Sintetik. Skripsi. Institut pertanian Bogor. Bogor.
Bansal, N.P. 1987. Sol-Gel Synthesis Of MgO-SiO2 Glass Compositions Having Stable Liquid-Liquid Immiscibility. Lewis Research Center. Cleveland. Ohio. Brinker, C.J. and G.W. Scherer. 1990. “Applications. In: Sol-Gel Science, The
Physics and Chemistry of Sol-Gel Processing”. Academic Press, Inc. San Diego, CA. pp 839-880.
Benvenutti, E.V. and Yoshitaka Gushikem. 1998. Comparative Study Of Catalytic Oxidation of Ethanol to Acetaldehyde Using Fe(III) Dispersed on Sb2O5 Grafted on SiO2 and On Untreated SiO2 Surfaces. J.Braz. Chem. Soc. Vol. 9. No.5. Pp 469-472.
Brucato J.R., Mennella V., Colangeli L., Rotundi A., Palumbo P., 2002, Production and processing of silicates in laboratory and in space, Planet. Space Sci., 50, 829-837.
Chartterjee, M and Naskar M.K. 2004. Sol-Gel Synthesis of Lithium Aluminium Silicate Powders; The Effect of Silica Sources. Ceramic International. 32. p. 623 – 632.
Cheng, J.M and Chang, F.W. 1991. “The chorination Kinetics of Rice Husk”,Indian
Engineering Chemical Research 30, 2241-2247.
Clowutimon, Weerawat, Prakob Kitchaiya, and Pornsawan Assawasaengrat. 2011. Adsorption Of Freefatty Acid From Crude Palm Oil On Magnesium Silica Derived From Rice Husk. Vol 15. No 3. http://www.ej.eng.chula.ac.th/eng/index.php/ej/article/view/144
Cullity, B. D. 1992. Elements of X-Ray Diffraction. Departement of Metallurgical Engeenering and Materials Science. Addison-Wesley Publishing Company, Inc. USA. p. 84, 102.
Daifullah, A.A.M., Girgis, B.S. and Gad, H.M.H. 2003. Utilization of Agro-Residues (Rice Husk) in Small Waste Water Treatment Plans. Material Letters. Vol 57. Pp 1723-1731.
Daifullah A.A.M., Awwad, N.S and El-Reefy S.A. 2004. Purification of Phosphoric Acid from Ferric Ion Using Modified Rice Husk. Chemical Engineering and Processing. 43. p. 193-201.
Della, V.P., Kuhn, I., and Hotza, D. 2002, “Rice Husk Ash an Alternate Source for Active Silica Production”, Materials Leters, 57.818 – 821.
Fowlis, Ian A.,1998. Gas Chromatography Analytical Chemistry by Open Learning. John Wiley & Sons Ltd: Chichester.
Ginting S, Irwan., Wasinton S., Simon S., dan Evi Trisnawati. 2008. Karakteristik Silika Sekam Padi Dari Provinsi Lampung Yang Diperoleh Dengan Metode Ekstraksi. MIPA dan Pembelajarannya, Vol 37, No 1.
Gedde, U. W. 1995. Polymer Physics. Chapman and Hall, London.
German, M.R. (1994),”Powder Metallurgy Science”, Metal Powder Industries Federation, New Jersey.
Harsono, H., 2002, Pembuatan Silika Amorf dari Limbah Sekam Padi, Jurnal Ilmu Dasar, 3(2), 98-103.
Hamdila, Jayanti D. 2012. Pengaruh Variasi Massa Terhadap Karakteristik Fungsional Dan Termal Komposit Magnesium Silikat Berbasis Silika Sekam Padi Sebagai Katalis. Universitas Lampung. Bandar Lampung.
Hendra, M dan S.Ginting. 2002. Pengendalian Bahan Komposit. Fakultas Teknik. Universitas Sumatera Utara.
Herlina F,Silvia. Kajian pemanfaatan abu sekam padi untik stabilitasi tanah dalam system pondasi di tanah ekspansi
http://www.pu.go.id/publik/IND/produk/seminar/kolokium200506 pdf. Brucato J.R., Mennella V., Colangeli L., Rotundi A., Palumbo P., 2002, Production
and processing of silicates in laboratory and in space, Planet. Space Sci., 50, 829-837.
Houston, D.F. 1972. Rice Chemistry and Technology. Minnesota: American Association of Cereal Chemist, Inc. St. Paul. p. 537.
Ismunadji, M. 1988. Padi, Buku I. Badan Penelitian dan Pengembangan Pertanian. Bogor. Edisi I.
Jing, Li., Wang Qi., Liu Jihui., and Li Peng. 2009. Synthesis process of forsterite refractory by iron ore tailings. Journal of Environmental Sciences Supplement. S92–S95.
Kalapathy, C., Protor, A. and Shultz, J. 2000. A Simple Method for Production of Pure Silica From Rice Husk Ash. Biosorce Teknology. Vol 73. Pp 257-264 Kaneko, Katsumi. 1994. Determination of pore size and pore size distribution
1. Adsorbents and catalysts. Journal of Membrane Science .96. Pp. 59-89 Kasanovic, Cleo., Nada Stubicar., Nenad Tomasic., Vladimir Bermanec., Mirko
Stubicar., and Hrvoje Ivankovic. 2005. Synthesis of Forsterite Powder from Zeolite Precursors. Jurnal Croatica Chemica Acta Ccacaa 79 (2). Hal 203-208
Karo - karo, P dan Sembiring, S. 2007. "Karakterisasi Silika Sekam Padi sebagai Bahan Keramik dengan Teknik Sintering". Laporan Penelitian DIPA. Universitas Lampung
Kharaziha, M and Fathi, M.H. 2010. Improvement of mechanical Properties and Biocompatilibility Of Forsterite Bioceramic Addressed To Bone Tissue Engineering Materials. Journal Of The Mechanical Behavior Of Biomedical Material S3 (2010) 530-537.
Knorman, X. Bergland, L A, Giannelis, E P. 1998. Nanocomposite based on mantmarillanite and unsaturated polyster. Polymer. Eng. Sci. 38. Pp.1351.
Kroschwitz, J. 1990. Polymer Characterization and Analysis. John Wiley and Sons, Inc., Canada
Larby, K.K. 2010. Synthesis of High Purity Silicon from Rice Husks. Thesis. Department of Materials Science and Engineering, University of Toronto. Toronto.
Mitchell, Matthew B.D. David Jackson dan Peter F. James. 1998. Preparation and characterisation of forsterite (Mg2SiO4) aerogels. Journal of Non-Crystalline Solids 225.Hal 125–129. Department of Engineering Materials: UniÍersity of Sheffield.
Ni, Siyu., Lee Chou., and Jiang Chang. 2007. Preparation and characterization of forsterite (Mg2SiO4) bioceramics. Ceramics International 33 (2007) 83-88. Nurhayati. 2006. Karakteristik Silika Sekam Padi Akibat Perlakuan Sintering
Terhadap Pemanfaatannya Sebagai Bahan Alternatif Pembuatan Keramik. (Skripsi). Universitas Lampung. Bandar Lampung.
Nuryono, Narsito and Astuti E. 2008. Encapsulation Of Peroxdase-Glucose Oxidase In Silika Aquagel Synthesized From Rice Hull.Indo.J. Chem. 8(2). Pp.169-176.
Nurwijayadi. 1998. Praktek luas permukaan. Batan. Yogyakarta. Hal 1-13.
Pavia, Donald L., Gary M. Lampman, George S. Kritz, Randall G. Engel. 2006. Introduction to Organic Laboratory Techniques (4th Ed.). Thomson Brooks/Cole. pp. 797–817.
Petrovic, R., Janaclovic, D., Bozovic, B., Zee, S., and Gvozdenovic, L. K. 2001. Densification and crystallisation Behaviours of Colloidal cordieritetype Gels.
Journal Sebian Chelmical Society, 66(3), 335-343.
