Jurnal Sains Kimia
Vol 8, No.2, 2004: 46-47
46
PEMBUATAN n–BUTILLITIUM MENGGUNAKAN LOGAM LITIUM
DAN n–BUTILBROMIDA DALAM
PELARUT DIETILETER
Saur Lumban Raja
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Sumatera Utara
Jl. Bioteknologi No. 1 Kampus USU Medan 20155
Abstrak
Normal butillitium dapat disintesis dari reaksi litiasi n–butilbromida dalam pelarut dietileter yang didinginkan dengan karbon dioksida padat dalam aseton (dry ice acetone slush).
Kata kunci: litiasi dan dry ice acetone slush
PENDAHULUAN
Sehubungan dengan tekanan ekonomi yang semakin berat, terutama pemakaian bahan–bahan kimia yang harganya sangat mahal dan harus didatangkan dari luar negeri maka perlu dipikirkan suatu cara untuk mengatasi kebutuhan bahan kimia tersebut. Normal butilitium adalah suatu bahan kimia yang mudah terbakar dan penangannnya sangat sukar (penyimpanan di bawah suhu 00C) menyebabkan pengiriman dari luar negeri menjadi terhambat.
Normal butilitium dalah bahan kimia yang sangat potensial dalam berbagai proses litiasi senyawa organik seperti adisi organolitium pada turunan stirena (Wei.X and Taylor.R.J.K., 1997), metalasi posisi orto benzamidda tersier (Beak, P., 1997), litiasi benzena terfluorinasi (Coe.P.L. and waring.A.J., 1995), sintesis o–benzena difenil fosfina (Gossage, dkk, 1996), litiasi senyawa H2PCH2CH2PH2 (DHPE) (Fiels, L.D. and Thomas, L.P, 1996) serta banyak lagi senyawa organik lainnya.
Reaksi pembuatan senyawa tersebut adalah sangat sederhana yaitu:
C4H9Br + 2 Li C4H9Li + LiBr
Dari penelitian sebelumnya bahwa pembuatannya pada suhu 0 C dan –50 C has
N DAN METODA
a
g berisi n– butanol (11 ml; 0,120 mol) dan fosfor me
yang berisi logam litium (0,2 g; 36 mmol) yang dibuat me
0 0
il yang diperoleh sangat sedikit. Berdasarkan uraian diatas peneliti membuat senyawa tersebut pada suhu – 200C.
BAHA
Pembuatan n–butilbromid
Ke dalam labu schlenk yan
rah (1,24g; 0,011 mol) diteteskan sedikit demi sedikit air brom (3,3 ml; 0,066 mol) sambil diaduk. Campuran reaksi direfluks dan didestilasi. Destilat yang diperoleh dicuci dengan air dilanjutkan dengan HCl pekat, Na2CO3 10 %, air dan dikeringkan dengan MgSO4 anhidrat lalu didestilasi pada suhu 1030C. Dari hasil reaksi diperoleh n–butil bromida sebanyak 3 ml.
Pembuatan n–butillitium
Ke dalam labu sclenk
Korelasi Daerah Hard dan Soft Segment (Supri)
47 aseton diteteskan larutan n–butilbromida
(1 ml dalam 50 ml dietil eter) melalui sebuah corong. Campuran diaduk selama 3 jam dan suhu konstan dalam dry ice acetone. Kemudian ditentukan konsentrasi larutan ini secara analisis volumetri.
HASIL DAN PEMBAHASAN
ari 11 ml (0,120 mol) n–butanol ; 1,24 g (0.011 mo
4 + 2C4H9Br
ntesis n–butil litium dari 1 ml –butil bromida dalam 50 ml dietileter den
+ 2 Li C4H9Li + LiBr Dietil eter/–200C
litium dapat diperoleh dari reaksi litiasi n–butilbromida dalam pela
AFTAR PUSTAKA
on Ortho Position of hem.
Fiels,
Gilma
Gilma
Wei.X
. Beak, P., 1997, “Dimetalati
Benzamida Tersier”, J.C
Coe P. L. and Waring. A. J., 1995, “The Litiation of Fluorination Benzena and Its Depence of Solvent and Temperature”, J.Chem. Soc. Perkin Trans.
L.D. and Thomas, L.P, 1996, “Synthesis of New Bidentat Phosphines Ligands Coupling Saturated Phosphorus Heterocycles”, Inorg. Chem.
n, H., Beel, J.A. Brannen, C.G. Bullock, M.W. Dunn, G.E. and Miller, L.S, 1949, Pembuatan n butil bromida d
“The Preparation of n–Butyllitium”, J.Org.Chem.
n, H. and Hauben, A.H., 1994, “The Qualitativ Analysis of Alkyllitium l0 fosfor merah dan 3,3 ml (0,066 mol)
air brom dihasilkan 3 ml (0,027 mol) butil bromida berupa larutan jernih dengan titik didih 1030C. Reaksi pembentukan n–butil bromida adalah
12C4H9OH + P4 + 6 Br2 4H3PO
Compounds”, J. Org. Chem.
Gossage, R.A.Mc Lennan, G.D and Stobast, S, R, 1996, “Poly (o–diphenilphosphino) Benzil Silane Synthesis”, Inorganic Chem.
Vogel, 1964, “Practical Inorganic Chemistry”. and Taylor R.J.K., 1997, “Organolitium 1
Pada si n
gan 0,2 g logam litium (36 mmol) setelah ditentukan kadarnya secara titrimetri menurut metode Gilman (1994) diperoleh kadar n–butillitium sebesar 0,53 mol (setiap 1 ml mengandung 0,53 mmol n–butillitium). Reaksi pembentukannya adalah
C4H9Br
KESIMPULAN
Normal butil
rut dietileter kering yang dinginkan dengan CO2 padat dalam aseton. Kadar n– butillitium yang diperoleh sebesar 0,53 M.
D
