Analisa Kadar Free-Alf3 Dan Caf2 Dalam Larutan Na3alf6 Pada Tungku Reduksi Secara X-Ray Difraksi Di PT INALUM Kuala Tanjung

(1)

Widhi Pratama : Analisa Kadar Free-Alf3 Dan Caf2 Dalam Larutan Na3alf6 Pada Tungku Reduksi Secara X-Ray

ANALISA KADAR free-AlF3 DAN CaF2 DALAM LARUTAN Na3AlF6 PADA

TUNGKU REDUKSI SECARA X-RAY DIFRAKSI DI PT INALUM KUALA TANJUNG

KARYA ILMIAH

DISUSUN OLEH : WIDHI PRATAMA

052401035

PROGRAM DIPLOMA-3 KIMIA ANALIS DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

(2)

KARYA ILMIAH

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar ahli madya.

WIDHI PRATAMA 052401035

PROGRAM DIPLOMA-3 KIMIA ANALIS DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

(3)

PERSETUJUAN

Judul : ANALISA KADAR free-AlF3 DAN CaF2 DALAM LARUTAN

Na3AlF6 PADA TUNGKU REDUKSI SECARA X-RAY

DIFRAKSI DI PT INALUM KUALA TANJUNG Kategori : KARYA ILMIAH

Nama : WIDHI PRATAMA Nim : 052401035

Program Studi : KIMIA ANALIS Departemen : KIMIA

Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Disetujui di Medan, Juni 2008

Diketahui/Disetujui Oleh

Departemen Kimia FMIPA USU

Ketua Jurusan D-III Kimia Analis Pembimbing

DR. Marpongahtun, MS Drs. Nimpan Bangun, MSc.

NIP. 131 796 151 NIP. 130 872 295

Ketua Departemen Kimia FMIPA USU

(4)

PERNYATAAN

TUGAS AKHIR

Saya mengakui bahwa tugas akhir ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringksan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Juli 2008

(5)

PENGHARGAAN

Puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat, petunjuk, serta hidayah-Nya dan segala kemudahan yang tanpa Izin-Nya tidak akan pernah terjadi kepada penulis sehingga penulis dapat menyelesaikan penyusunan karya ilmiah ini yang ditujukan untuk mengasah ketrampilan didunia kerja dan menambah pengetahuan penulis serta sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan studi di Program Studi Diploma III (D-3) Kimia Analis pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara .

Dalam Karya Ilmiah ini penulis mengambil judul :

“Analisa Kadar free-AlF3 dan CaF2 dalam Larutan Na3AlF6 Pada Tungku

Reduksi Di PT INALUM Kuala Tanjung.”

Terlaksananya praktek kerja lapangan ini dan juga penulisan karya ilmiah ini penulis telah banyak mendapatkan bantuan dan bimbingan dari berbagai pihak sehingga dalam kesempatan ini penulis ingin mengucapkan banyak terima kasih atas semua petunjuk dan arahan yang berharga yaitu kepada :

1. Kedua Orang tua ku Ayahanda Riyoto Sumadi dan Ibunda ku Murningsih yang telah banyak memberikan bantuan baik moril maupun materil sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini, serta seluruh keluarga tercinta (adik ku, Dwi, Prapto, dan Agung).

2. Bapak Drs. Nimpan Bangun. Msc, selaku pembimbing penulis dalam penyusunan karya ilmiah ini.

3. Ibu DR. Rumondang Bulan, MS, selaku ketua departemen Kimia FMIPA Universitas Sumatera Utara.

4. Seluruh Staf pengajar (Dosen) di FMIPA Universiatas Sumatera Utara.

5. Bapak Suryadi Kandar selaku pembimbing dilaboratorium serta kepada seluruh Pimpinan dan karyawan PT INALUM yang telah banyak membantu penulis dalam penyusunan karya ilmiah ini.

(6)

kepada penulis, buat Adindaku Devia Pratiwi yang terus memberikan semangat dan dorongan kepada penulis sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini dengan baik, kepada teman-teman On The Job Trainning (OJT) semua, serta semua teman-teman satu stambuk (angkatan) 2005.

Menyadari keterbatasan kemampuan dan waktu yang ada penulis meyadari bahwa karya ilmiah ini masih jauh dari pada kesempurnaan baik pada penyajian tata bahasa maupun hal teknis lainya. Oleh karena itu dengan segala kerendahan dan kebesaran hati penulis mengharapkan kritik dan saran demi kesempurnaan karya ilmiah ini.

Akhir kata penilulis berharap semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat bagi pembaca sekalian.

Medan, Mei 2008

(7)

ABSTRAK

Telah dilakukan analisa kadar f-AlF3 dan CaF2 dalam larutan Na3AlF6 (kriolit –

alumina) pada tungku reduksi di PT INALUM secara X-Ray Difraksi. Dengan standart kadar yang telah ditetapkan oleh perusahaan untuk tungku reduksi agar dapat beroperasi dengan baik. Kadar yang telah ditetapkan oleh perusahaan untuk f-AlF3

yaitu 8- 11 % dengan range ± 1 % dan CaF2 yaitu 5 % dengan range 1 %. Dari hasil

analisis secara X-RD diperoleh data dengan nilai rata-rata kadar f-AlF3 yaitu 8.6 %

dan CaF2 yaitu 4.6 %. Dengan demikian kadar f-AlF3 dan CaF2 dalam larutan

(8)

Analysis Content Of f-AlF3 and CaF2 In Electrolite Solution To Reduction

Fireplace As X- Ray Difraction In PT INALUM KUALA TANJUNG ABSTRACT

Analysis content of f-AlF3 and CaF2 in electrolite solution (Cryolit – Alumina) had

been done to reduction fireplace in PT INALUM as X-Ray Difraction. With level standart that has been stablet by the company for reduction fireplace in order can operate well. The content has been stablet by the company for f-AlF3 that it 8 – 11 %

by range ± 1 % and CaF2 that it 5 % by range ± 1 %. From analysis product as XRD

obtained data on average the content of f-AlF3 that it 8.6 % and caF2 is 4.6 %. So

content of f-AlF3 and CaF2 in electrolitesolution to reduction fireplace still fulfill

(9)

1.1.1 Elektrolit Yang di Gunakan Pada Elektrolisa Aluminium. ... 1

1.1.2 Pentingnya Analisa Kadar free AlF3 dan CaF2 dalam Elektrolit Pada Proses Elektrolisa. ... 1

(10)

Larutan Elektrolit Terhadap Operasi Tungku Reduksi. ………… 10

2.3 Gambaran umum Difraksi. ……… 12

3.1.3 Pengukuran Sampel Elektrolit. ………... 21

(11)

DAFTAR GAMBAR

Hal Gambar 1. Pembuatan Alumina (Proses Bayer) 6 Gambar 2. Elektrolisa Aluminium (Proses Hall-Heroult) 7

Gambar 3. Pembentukan Sinar X 14

(12)

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Hasil Analisa Elektrolit Dengan Alat X-Ray Difraksi Lampiran 2. Kurva kalibrasi Chiolit (f-AlF3).

(13)

BAB I PENDAHULUAN

1.2 Latar Belakang.

1.2.1 Elektrolit Yang di Gunakan Pada Elektrolisa Aluminium.

Alumina (Al2O3) yang diperoleh dari proses Bayer diproses kembali untuk

memperoleh aluminium murni dalam bentuk batangan, proses yang digunakan adalah Hall-Heroult, prinsip dasarnya adalah reduksi alumina melalui proses elektrolisa, karena aluminium sangat sulit dilarutkan dalam pelarut biasa maka Kriolit (Na3AlF6)

digunakan sebagai elektrolitnya.

(14)

1.1.2 Pentingnya Analisa Kadar free AlF3 dan CaF2 dalam Elektrolit Pada

Proses Elektrolisa

Analisa kadar f-AlF3 dan CaF2 dalam proses elektrolisa pada tungku reduksi sangat

penting dilakukan, hal ini dikarenakan jumlah kadar f-AlF3 dan CaF2 sangat

mempengaruhi penggunaan arus listrik yang digunakan dan juga berpengaruh sekali terhadap temperatur pada tungku reduksi.

Standart kadar free-AlF3 dalam tungku reduksi normal pada saat ini adalah 8 –

11 %, dan kadar untuk CaF2 ± 5 %.

Standart dari kadar f-AlF3 yang digunakan dalam tungku reduksi pada saat ini

yaitu 8–11 %, apabila kadar f-AlF3 dalam elektrolit berada dibawah 8 % temperatur

akan naik dan alumina yang direduksi akan menjadi Lumpur (blade) dan apabila kadar f-AlF3 berada diatas 11 % temperatur akan turun dan akan terjadi Fluktuasi atau

alumina yang direduksi tidak akan terjadi secara sempurna. Begitu juga untuk jumlah kadar dari CaF2.

1.1.3 Alat Yang Digunakan Dalam Analisa Kadar f-AlF3 dan CaF2

Analisis untuk mengetahui kadar dari f-AlF3 dan CaF2 dalam elektrolit

(kriolit/Na3AlF6) dilakukan dengan menggunakan alat difraksi sinar X.

Prinsip kerja alat difraksi ini berdasarkan intensitas sinar X yang dihasilkan dari target (elektrolit/Na3AlF6). Penembakan material target dengan sinar katoda akan

(15)

Dengan membuat kurva kalibrasi seperti yang terdapat pada lampiran 2 dan 3, yaitu dengan menginput data konsentrasi sampel standart yang diperoleh dari hasil analisis secara kimia keprogram komputer, kemudian data-data tersebut didaftarkan dalam bentuk kurva. Intensitas versus konsentrasi dari masing-masing sampel standart, dimana sumbu X adalah intensitas dan sumbu Y adalah konsentrasi.

Selanjutnya ditariklah garis untuk memperoleh nilai koefisien (perhitungan secara otomatis dari sistem komputer). Nilai koefisien inilah yang akan dijadikan variabel perhitungan untuk sampel-sampel berikutnya, sehingga data yang diperoleh dari pengukuran sampel berupa konsentrasi.

Dari latar belakang diatas penulis mencoba untuk menganalisis kadar f-AlF3

dan CaF2 dalam elektrolit pada tungku reduksi dengan menggunakan alat difaraksi

sinar X.

Berdasarkan hal diatas penulis mengambil judul :

“Analisa Kadar free-AlF3 dan CaF2 dalam Larutan Na3AlF6 Pada Tungku

Reduksi Secara X-Ray Difraksi di PT INALUM Kuala Tanjung” sebagai judul karya ilmiah.

1.2 Permasalahan

Permasalahan, apakah kadar dari f-AlF3 dan CaF2 yang terdapat pada tungku reduksi

telah sesuai dengan standart yang telah ditetapkan oleh perusahaan yang penganalisaannya dilakukan dengan alat difraksi sinar X.

(16)

- Untuk mengetahui pengaruh dari kadar free-AlF3 dan CaF2 dalam larutan

elektrolit (Na3AlF6) terhadap proses peleburan aluminium pada tungku

reduksi.

- Untuk mengetahui persentase free-AlF3 (Chiolite) dan CaF2 yang diperoleh

dari penganalisaan secara X-Ray Difraksi.

1.5 Manfaat

Dapat mengetahui kadar f-AlF3 dan CaF2 dalam larutan elektrolit

(kriolit/(Na3AlF6)) yang penganalisaannya dilakukan dengan menggunakan

(17)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Proses Pengolahan Alumina

Bauksit merupakan sumber utama aluminium dengan kadar alumina sekitar 40 – 60 % dan sisanya berupa silicon, titania, oksida, besi dan pengotor lainnya.

Alumina (Al2O3) adalah bahan baku utama untuk memproduksi aluminium,

alumina mempunyai morfologi sebagai bentuk bubuk putih.

Alumina diperoleh dari bauksit, melalui proses Bayer, alumina yang dihasilkan dari proses Bayer ini mempunyai kemurnian yang tinggi dengan konsumsi energi yang relatif rendah.

Proses perolehan alumina dari bauksit dapat dilakukan dengan proses Bayer. Proses ini sampai saat ini merupakan proses yang paling banyak digunakan. Proses

(18)

Proses ini diawali dengan pelarutan terhadap bauksit dengan menggunakan natrium hidroksida.

Al2O3xH2O + 2 NaOH 2NaAlO2 + (x+1) H2O

Selanjutnya dilakukan penegendapan (presipitasi) alumina terhidrat menurut reaksi :

2NaAlO2 + 4 H2O + kalor Al2O3 + 3 H2O

Dengan terperatur kalsinasi sekitar 1250o C.

(19)

Washing

Alumina

Gambar .1 Pembuatan Alumina ( Proses Bayer )

Alumina yang telah diperoleh dari proses Bayer diatas selanjutnya diproses untuk memperoleh aluminiumnya, proses yang dilakukan atau digunakan adalah proses Hall-heroult, prinsipnya adalah reduksi alumina melalui proses elektrolisa. Karena alumina sangat sulit dilarutkan dalam pelarut biasa maka kriolit (Na3AlF6)

digunakan sebagai elektrolitnya.

Proses peleburan aluminium dari alumina adalah melalui proses reduksi yang dilakukan secara elektrolisa terhadap alumina yang dilarutkan dalam leburan garam elekrolit pada temperatur 950o C. Dengan mengalirakan arus melalui kadua elektroda (yaitu anoda dan katoda) maka akan terjadi proses elektrolisa yang menghasilkan aluminium cair pada permukaan katoda. (Burkin, A.R)

2.2 Pengolahan Aluminium

Bijih Aluminium terdapat dialam sebagai bauksit Al2O3 , untuk memperoleh

aluminium murni maka dilakukan elektrolisis dengan menggunakan elektroda karbon (grafit ). Bauksit mempunyai titik lebur yang sangat tinggi, yaitu sekitar 2000o C, untuk menurunkan titik leburnya maka ditambahkan kriolit Na3AlF6. Dengan cara itu

dapat diproleh leburan Al2O3 pada suhu 1000o C sehingga elektrolisis dapat

(20)

Na3AlF6. dicelupkan batang-batang karbon yang dihubungkan dengan kutub positif

sehingga merupakan anoda. (Suharno Pikir)

Gambar 2. Elektrolisa Aluminium (Proses Hall-Heroult)

Aluminium tidak boleh diturunkan secara penurunan kimia dengan menggunakan agen penurunan biasa gas hidrogen atau karbon, karena keupayaan penurunannya jauh lebih negatif.

Aluminium komersil dihasilkan secara elektrolisis. Bijih aluminium bauksit, diproses sehingga menjadi aluminium oksida Al2O3. Ia dicampur dengan kriolit

Na3AlF6 dan dileburkan dan dijadikan elektrolit. Campuran ini mempunyai takat lebur

yang lebih rendah berbanding dengan aluminium oksida tulen (ca. 2000°C). Proses ini dikenali sebagai proses Hall-Héroult.

Katod (keluli): Al3+ + 3e → Al(c)

Anod (karbon): 2O2– → O2(g) + 2e

(21)

Oksigen yang terbebas di anod bertindak balas dengan elektrod menghasilkan karbon dioksida. Dengan demikian anod mesti diperbaharui dari masa ke masa. Archived in. (Archived In University. 2007 Apr 19 Thu. School Chemical Science and Food Technologi. Kebangsaan Malaysia. Bangi. Selangor)

2.2.1 Elektrolisa

Energi kimia dapat diubah menjadi energi listrik, demikian pula sebaliknya, pengubahan energi kimia menjadi energi listrik dapat berlangsung dalam sebuah sel Volta atau sel Gaolvani, paristiwa itu merupakan proses spontan, sebaliknya pengubahan energi lisrik menjadi energi kimia dapat dilakukan dengan dalam sel elektrolisis dan merupakan proses tak spontan, artinya agar proses dapat berlangsung maka diperlukan energi energi dari luar

Berdasarkan sifat listriknya, zat-zat dapat dibedakan menjadi dua kelompok yaitu konduktor dan Isolator. Konduktor merupakan bahan yang dapat menghantarkan arus listrik sedangkan isolator merupakan bahan yang tidak dapat menghantarkan arus listrik. Terjadinya aliran listrik dapat disebabkan oleh gerakan electron. Bila gerakan elektron itu terjadi didalam logam maka logam tersebut disebut dengan penghantaran metalik. Dalam hal ini tidak mengakibatkan terjadinya proses kimia.

(22)

(Suharno Pikir)

2.3.2 Elektrolit

Komponen utama penyusun elektrolit adalah kriolit (Na3AlF6), yang berfungsi sebagai

pelarut dan alumina yang berfungsi sebagai zat terlarut, serta beberapa zat aditif lainya. Kriolit (Na3AlF6) digunakan dalam proses elektrolisa aluminum, karena

sifatnya yang unik yang mampu melarutkan berbagai jenis oksida dengan baik, sifat-sifat kriolit diantaranya :

a) Kemampuan merutkan alumina dengan baik. b) Tegangan komposisi lebih tinggi.

c) Konduktivitas elektrolitnya cukup tinggi. d) Titik leburnya relative rendah.

e) Tidak dapat bereaksi dengan aluminum dan karbon. f) Cukup encer sebagai pelarut

g) Masa jenisnya cukup rendah, bila dalam keadaan sama-sama cair. h) Tekanan uapnya relatif rendah.

Pada tekanan atmosfer aluminum flourida (AlF3) tidak dapat dijumpai dalam

bentuk cair. Cairan kriolit-alumina juga megandung kalsium flourida (CaF2) dan

aluminum flourida atau natrium flourida dan membentuk komposisi kriolit 3NaF-AlF3. kriolit sebagai elektrolit dalam reduksi aluminium juga harus memenuhi

syarat-syarat elektrolit yang dibutuhkan sebagai berikut : a) Temperatur kristalisasi primer rendah b) Konduktivitas listrik yang baik

(23)

d) Mempunyai berat jenis kecil e) Stabil dalam keadaan cair

Oleh karena itu untuk memperbaiki sifat-sifat dari elektrolit yang ada maka biasanya dilakukan penambahan atau pencampuran dengan beberapa zat aditif, seperti : flourida atau klorida dari logan alkali, AlF3 dan CaF2, dan juga biasa digunakan

MgF2, LiF, dan NaCl. (Grjotheim)

2.3.3 Pengaruh Kadar AlF3 dan CaF2 Dalam Larutan Na3AlF6 Terhadap

Operasi Tungku Reduksi

Aluminium fluorida ( AlF3 ) yang terkandung dalam elektrolit hanya 2 – 25 % massa,

namun aluminium fluorida merupakan komponen elektrolit yang di gunakan paling banyak dalam sel elektrolisa. Hal ini terjadi karena natrium tetrafluoroaluminate ( NaAlF4 ) merupakan spesies garam yang paling cepat menguap, dan juga diuraikan

melalui proses hidrolisis sesuai dengan reaksi berikut:

2 Na3AlF6 + 3 H2O Al2O3 + 6 NaF + 6 HF

Aluminium fluorida dapat di produksi dalam skala industri dengan penyerapan hidrogen fluorida oleh gamma alumina aktif dengan pengaturan temperature, jika pemilihan struktur alumina aktif dan suhu operasinya tepat maka reaksi akan berlangsung.

Dalam proses elektrolisa alumina terjadi proses penguapan dan emisi flourida dari cairan elektrolit sehingga menyebabkan kehilangan flourida. Mekanisme terbuangnya flourida dari cairan elektrolit adalah sebagai berikut :

Na3AlF6 2 NaF + NaAlF4

(24)

2AlF3(s) + 3 H2O 6 HF + Al2O3

5 NaF.3AlF3 + H2O(g) 5/6 Na3AlF6 + 1/3 Al2O3 + 2HF

Hal ini akan mempengaruhi elektrolisa alumina sehingga perlu ditambahkan AlF3.

Kadar free-AlF3 dan CaF2 dalam elektrolit dinyatakan dalam % (persen).

Berdasarkan kandungannya tersebut dapat ditentukan berapa jumlah AlF3 yang harus

ditambahkan agar operasi tungku reduksi (proses elektrolisa) dapat berlangsung dengan baik. Oleh karena itu perlu dilakukan pengontrolan untuk setiap tungku.

Kadar free-AlF3 dalam elektrolit sangat berpengaruh terhadap suhu

(temperatur operasi). Selama operasi normal suhu elektrolit lebih kurang 965oC. Namun dalam operasi suhu yang demikian sukar dipertahankan. Suhu operasi pot reduksi akan turun jika kandungan free-AlF3 dalam larutan elektrolit tinggi dan

sebaliknya yaitu jika suhu operasi pot reduksi akan naik jika kandungan free-AlF3

dalam elektrolit rendah.

Kalsium fluorida (CaF2) dialam terdapat dalam bentuk kristal “fluorspar”,

yang merupakan sumber utama senyawa fluorida. Konsentrasi kalsium fluorida yang digunakan dalam elektrolit bervariasi dalam setiap peleburan biasanya berkisar antara 4 – 8 % massa. Kalsium fluorida memiliki tekanan uap yang rendah, dan di dalam sel elektrokimia cendrung bersifat mendekati inert, kecuali pada konsentrasi tinggi. Karena sifat-sifatnya tersebut, maka kalsium fluorida sangat dibutuhkan dalam indus tri aluminium.

(25)

3 CaO + 2 AlF3 3 CaF2 + Al2O3

(Grjotheim)

2.4 Gambaran umum Difraksi

Dalam basis pertunjukan dari pembuktian yang terbaru menemukan sinar X yang mungkin memiliki perbandingan panjang gelombang terhadap ruang atomic didalam Kristal-kristal, Vonlaue telah menyarankan ditahun 1992 bahwa mereka mungkin saja bisa terdifraksi ketika lolos melalui sebuah Kristal dan sebelumnya telah ditegaskan oleh Friedrich dan Knipping dan dengan begitu teknik dari sinar X melalui kristal telah tercipta.

Metode Laouse berisikan kelolosan sinar X dari papan penampang panjang gelombang kedalam Kristal tunggal, dan kemudian mencatat bentuk difraksi pada piring Photografi. Gagasan dibelakang pendekatan ini adalah bahwa Kristal yang tunggal mungkin tidak cocok beroreintasi untuk dilaksanakan sebagai pertalian difraksi terhadap panjang gelombang tunggal, tetapi jika sinar memiliki ruang yang luas terhadap panjang gelombang kondisi difraksi akan memuaskan melalui setiap orientasi dikarenakan panjang gelombang yang baik tepat dengan kondisi penerapan Bragg didalam sinar.

Bragg memodifikasi prosedur Laue bahwa untuk menyederhanakan bentuk

(26)

Gelombang difraksi merupakan basis dari beberapa kekuatan metode terhadap pengukuran struktural molekul. Gelombang suara dan gelombang cahaya telah terdifraksi melalui objek dengan perbandingan dimensi terhadap panjang gelombang radiasi, dan sejak sinar-X yang memiliki perbandingan panjang gelombang terhadap ruang atom dalam bentuk Kristal (0,1 nm atau 100 pm) terdifraksi melalui kisi-kisi Kristal. Dari intensitas bentuk dari pendifaraksian sinar-X itu memungkinkan untuk menggambarkan secara detail gambaran dari posisi atau didalam molekul protein yang rumit sekalipun, itu juga memungkinkan untuk mengukur pendistibusian didalam ikatan individu. (Atkins P.W.)

2.3.2 X-Ray Difraksi (XRD)

Radiasi adalah pancaran energi dalam bentuk partikel atau gelombang elektromagnetik. Sinar-X merupakan salah satu penghasil radiasi buatan, yang pertama kali ditemukan oleh R ntgen pada tahun 1895. Radiasi sinar-X adalah radiasi

pengion yang mampu mengionisasi media yang dilaluinya.

Sinar-X dapat dibuat dengan menghubungkan tenaga listrik ke katoda dan anoda tabung sinar-X, perpindahan elektron dari katoda ke anoda disertai dengan pelepasan energi kinetik, 99 % energi kinetik berupa panas dan 1 % berupa sinar-X. Sinar X dapat didefenisikan sebagai radiasi elektromagnetik yang memiliki panjang gelombang antara 0,1 – 100 Å ( 1 Å = 1010 m ).

(27)

Gambar 3. Pembentukan sinar X

X-ray tube adalah sumber sinar X yang paling banyak dipergunakan dalam

peralatan sinar-X, X-ray tube ini mempunyai berbagai bentuk untuk berbagai kegunaan. Efisiensi kerja dari alat X-ray tube ini, sangat dipengaruhi oleh titik lebur dan daya hantar panas dari target.

Pengukuran panjang gelombang sinar X adalah melalui pengukuran sudut difraksi dengan menggunakan kristal. Hubungan antara panjang gelombang ( ), ketebalan kristal dan sudut difraksi ( ) dinyatakan dengan persamaan Braggs :

2 d sin = n

(28)

; Sudut yang terbentuk antara sinar datang dengan bidang kristal.

; Panjang gelombang sinar X. d ; Tebal kristal

d

Gambar 4. Difraksi sinar X (Cubix X-RD System User Guide)

2.3.2 Pemanfaatan dan Bagian Alat XRD

Pemanfaatan radiasi sangat luas disegala bidang kehidupan, diantaranya: a) Bidang kesehatan

Radiasi digunakan untuk mendiagnosa suatu penyakit, seperti: TBC, paru-paru, tumor, kanker, dan lain sebagainya.

b) Bidang industri

Radiasi digunakan untuk analisa di pabrik semen, pabrik pupuk, pabrik susu, pabrik kertas, pabrik peleburan aluminium, serta pengawetan makanan dan minuman.

(29)

Radiasi dipergunakan untuk mendeteksi kebocoran pipa minyak dibawah tanah, mengetahui cadangan minyak, timah dan nikel dalam bumi.

d) Bidang pertanian

Radiasi dipergunakan untuk riset bibit unggul seperti: padi, kedelai, dan lain-lain.

e) Bidang energi, radiasi dipakai untuk pembangkit listrik (PLTN).

Selain itu radiasi juga memberikan efek negatif terhadap manusia, efek tersebut dapat dibagi atas dua, yaitu:

a) Efek somatik yaitu efek yang menimbulkan kecelakaan misalnya: luka bakar pada anggota badan, kanker paru dan kanker tulang.

b) Efek genetik yaitu efek terhadap keturunan misalnya: cacat mental, mandul, dsb.

Maka untuk menghindari efek tersebut perlu dilakukan proteksi-proteksi tertentu bagi pekerja yang pekerjaannya berhubungan dengan sinar-X.

Untuk menganalisa komponen-komponen yang terkandung di dalam elektrolit (kriolit) (khususnya free-AlF3, CaF2, dan free NaF) digunakan alat difraksi sinar X

(XRD). Alat ini dilengkapi berbagai komponen seperti:

(30)

Tabung pembangkit sinar X ini merupakan sumber sinar-X yang digunakan untuk menembak sampel yang akan dianalisa.. Di dalam tabung terdapat logam target yaitu Cu, Fe, Cr, Mg dan lain sebagainya.

Struktur komponen dasar dari tabung pembangkit sinar-X tersebut terdiri atas:

a) Blok, yang terbuat dari tembaga yang didinginkan oleh air.

b) Target yang berupa lempengan tipis yang dilapisi oleh logam target. c) Bagian luar yang terbuat dari logam berat tahan sinar yang memebatasi

sinar X.

d) Jendela yang terbuat dari tembaga tipis sebagai tempat keluarnya sinar yang akan dipergunakan.

e) Ruang tempat filamen dan target, dikelilingi oleh logam berbentuk silinder sebagai pelindung.

f) Filamen panas memancarkan elektron yang kemudian dikumpulkan oleh lensa cekung pemfokus elektroda.

g) Filamen yang terbuat dari spiral tungsten, filamen ini dipanaskan hinga menyala oleh arus listrik yang dialirkan melalui bagian luar dari terminal filamen.

h) Tabung pelindung yang terbuat dari gelas 2. Detektor.

Ada tiga macam detektor yang umum dipergunakan dalam X-ray

Spectrochemical Analysis, yaitu:

(31)

Dalam detektor ini, yang bersifat aktif adalah logam katoda yang silindris, rentang kawat anoda dan gas pengisi. Dilengkapi juga dengan celah tempat masuknya sinar-X dan elektroda yang dioperasikan pada arus negatif.

b. Scintillation Counter.

Counter ini terdiri dari pemantul dan penerus sinar yang ditambahkan pada bagian ujung dari Multiplier Phototube.

c. Solid State Semiconductor Detector.

Detektor ini masing-masing menyerap foton sinar-X yang dihasilkan dan kemudian diubah menjadi arus listrik yang mempunyai nilai yang sebanding dengan energi foton yang ada.

Pada detektor-detektor ini, sinar-X yang akan dideteksi diserap masing-masing oleh atom Iod pada kristal Natrium Iodida yang telah diaktifkan oleh Thalium-NaI dan oleh atom Silikon pada suatu permukaan Silikon yang telah dilapisi dengan Litium-Si(Li).

Sinar-X yang telah didifraksikan melalui kristal dideteksi oleh detektor dan kemudian dihitung dalam Counter Circuit.

3. Turret.

Turret terbuat dari logam yang berfungsi sebagai tempat sampel. XRD

(32)

4. Holder

Merupakan cetakan dari sampel berbentuk silinder tanpa alas dan tutup, yang terbuat dari logam dengan panjang diameter bagian dalam 3,5 cm dan diameter luarnya 5,1 cm dan tebal 0,8 cm.

5. Goniometer.

Goniometer merupakan alat yang berfungsi untuk mengatur besarnya sudut

2 yang harus dibentuk oleh detektor, agar dapat menangkap difraksi sinar

-X yang telah dihasilkan oleh sampel. 6. Diffraktometer.

Peralatan XRD dilengkapi dengan bubuk khusus diffraktometer dan menggunakan BRAGG-BRENTANO optic, dengan pengaturan celah dan arah dilakukan secara komputerisasi.

7. Generator kV dan mA

(33)

8. Lampu peringatan radiasi sinar-X.

(34)

- Kuas pembersih coffee mill - Sendok sampel

- Alat pelindung diri (Masker debu dan Kaca mata) - Holder sampel

- Dais

3.4.3 Pengukuran Sampel Elektrolit - X-ray difraksi (XRD Cubic)

- Recirculating Chiller (cooling water)

- Survey meter, digunakan untuk mengukur paparan radiasi sinar-X - Standart (kalibrator)

(35)

- Diambil sampel elektrolit dalam tungku reduksi dengan batang besi, elektrolit yang melekat pada batang besi berupa lapisan berwarana abu-abu.

- Dimasukkan sampel elektrolit yang berupa lapisan kerak elektrolit kedalam container elektrolit yang berbentuk tabung tanpa tutup terbuat dari besi, dengan diameter 4,5 cm dan tinggi 4,0 cm.

- Digunakan corong untuk membantu memasukkan kerak elektrolit yang melekat pada batang besi kedalam container elektrolit.

- Sampel yang akan dianalisa dari tungku reduksi masih berada dalam bentuk lapisan kerak.

3.3.3 Preparasi Sampel  Penghalusan Sampel

- Dipakai alat pelindung masker debu dan kaca mata sebagai pelindung diri. - Dipastikan alat coffee miil dalam keadaan bersih

- Dihidupkan alat coffee mill

- Dimasukkan ± 20 g sampel yang akan dihaluskan sebagai pembilasan.

- Dilanjutkan penghalusan sampel dan ditampung dengan penampung sampel sesuai nomor tungku reduksi.

(36)

- Sampel siap dicetak dengan mesin press.

- Dilakukan langkah-langkah diatas untuk analisa sampel berikutnya.  Pencetakan Sampel

- Dihidupkan mesin press dan diperiksa apakah pilot-lampnya sudah menyala. - Ditekan switch keposisi On- dan pilot lamp-nya akan menyala.

- Disiapkan holder diatas dais dan dimasukkan sampel kedalam holder secukupnya (± 10 g).

- Dipasang penutup holder. Diletakkan holder beserta tutupnya diatas mesin press.

- Diatur level press dengan kekuatan tekanan 3 ton dengan menaikkan press side keposisi atas.

- Dibiarkan sampel dipress selama ± 10 detik.

- Dilonggarkan tekanan mesin press dengan menurunkan posisi press side keposisi bawah.

- Diambil sampel (holder) dari mesin press, dan dibuka tutupnya secara perlahan.

- Diperiksa apakah permukaan sampel sudah rata dan bersih.

- Disusun holder sampel kedalam baki sesuai dengan nomor tungku reduksi. - Sampel siap untuk dianalisa.

3.3.3 Analisa Sampel Elektrolit

 Pendingin ( Recirculating Chiller )

- Dinaikkan switch power ke atas Recirculating Chiller di bagian belakang alat - DiOn-kan main power Recirculating Chiller, sehinggga air pendingin X-ray

(37)

 X-ray Diffraction ( XRD Cubic )

- DiOn-kan power listrik XRD Cubic pada panel, sehingga lampu indikator

Stand by XRD Cubic menyala.

- Ditekan tombol Power on pada kontrol alat, lampu akan menyala dan lampu

stand by akan mati.

- Diputar HT (High Tension) key kekanan pada Control panel bersamaan dengan itu indikator RAYON X pada bagian atas alat akan menyala. Pada LED (Ligth

Emitting Diode) Display tegangan menunjukkan angka 15 kV dan arus

menunjukkan angka 5 mA.

- Dihidupkan komputer yang tersambung dengan alat X-ray Diffraction untuk mengontrol jalannya analisa.

- Diperiksa apakah tekanan air pendingin X-ray tube sudah memenuhi standar ( > 3,5 liter/menit ).

- Diperiksa atau ukur paparan sinar-X dengan menggunakan Survey Meter, dan catat hasil pengukurannya.

- Alat siap digunakan untuk analisis.

- Disusun kalibrator dalam turret dan letakkan pada sampel handler. - Dilakukan perngukuran dengan sistem komputer yang telah tersambung. - Dibandingkan pengukuran (konsentrasi) kalibrator tersebut dengan tabel batas

penerimaan kalibrator (tabel referensi).

- Jika hasil pengukuran sesuai dengan batas penerimaan, maka alat siap dipakai untuk analisis sampel.

- Disiapkan sampel yang sudah dicetak.

(38)

- Dimasukan kedalam handler sampel. - Sampel dianalisa.

- Kontrol analisa atau pengukuran (konsentrasi) sampel dilakukan dengan menggunakan komputer yang telah tersambung.

- Hasil.

3.3.4 Mematikan alat X-Ray Difraksi (XRD)

- Dimatikan program komputer yang digunakan. Tegangan dan arus pada LED

Display turun menjadi 15 kV dan 5 mA.

- Diputar HT key kekiri pada control panel, maka indikator RAYON X dan

X-Ray On Warning Lamp akan mati.

(39)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.4 Data

Data hasil analisa kadar f-AlF3 dan CaF2 dalam larutan elektrolit secara XRD sebagai

(40)

Perhitungan dari data analisis elektrolit secara XRD, dengan nilai koefisien yang telah diketahui dari hasil analisa standart sampel (Lampiran 2 dan 3), melalui pembuatan kurva kalibrasi dengan persamaan :

Y = A + B.X

Keterangan Y = Konsentrasi (kadar) dalam persen ( % ) X = Intensitas sinar

A.B = Koefesien

Contoh perhitungan intensitas f-AlF3 dalam larutan elektroli :

Untuk nomor tungku reduksi 101 X = Y - A

B

= 7,2 - 0,2883 1.936 = 3,570

Contoh perhitungan kadar f-AlF3 dalam larutan elektrolit :

(41)

Contoh perhitungan intensitas CaF2 dalam larutan elektrolit :

Untuk nomor tungku reduksi 101 X = Y - A

B

= 4,8 - (-0,4131) 2,388 = 2,18

Contoh perhitungan kadar CaF2 dalam larutan elektrolit :

Untuk nomor tungku reduksi 101 Dik : Ca0 (A) = -0,4131

Standart kadar f-AlF3 dalam larutan elektrolit yang digunakan pada tungku reduksi di

PT INALUM adalah 8 -11 % dengan range ± 1 % dan kadar CaF2 dalam larutan

(42)

Dari hasil data analisis larutan elektrolit pada tungku reduksi yang dilakukan secara XRD diperoleh kadar f-AlF3 dan CaF2 untuk setiap tungku reduksi dengan nilai

rata-rata untuk f-AlF3 yaitu 8,6 % dan 4,6 % untuk CaF2.

Dengan demikian melalui penganalisaan dan pengamatan secara XRD kadar f-AlF3 dan CaF2 yang terkandung dalam larutan elektrolit (Kriolit–Alumina) telah

sesuai dan memenuhi menurut standart operasi yang telah ditetapkan oleh perusahaan untuk setiap tungku reduksi.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.3 Kesimpulan

Dari hasil analisis yang dilakukan secara XRD dengan nilai rata-rata untuk analisa kadar f-AlF3 yaitu 8,6 % dan CaF2 yaitu 4,6 % dalam larutan elektrolit

(kriolit-alumina) tersebut masih memenuhi keadaan standart yang telah ditetapkan oleh perusahaan pada setiap tungku reduksi di PT INALUM, yaitu untuk f-AlF3 8-11

% dengan nilai range 1 % dan CaF2 5% dengan nilai range 1 % sehingga tungku

reduksi dapat beroperasi dengan baik dalam proses elektrolisa aluminium.

(43)

Lingkungan kerja disekitar peralatan sinar-X cukup rawan akan bahaya yang bisa saja diakibatkan oleh radiasi sinar-X atau sumber arus listrik bertegangan tinggi. Untuk itu para operator harus benar-benar cakap teliti, hati-hati dan waspada serta selalu menggunakan alat-alat proteksi.

Begitu juga dilingkungan kerja selama melakukan preparasi sampel, operator yang melaksanakannya harus menggunakan masker yang baik untuk menghindari masuknya debu atau partikel-partikel halus yang berasal dari elektrolit ke dalam sistem pernafasan, dan juga alat proteksi lainnya.

DAFTAR PUSTAKA

Archived In University. 2007 Apr 19 Thu. School Chemical Science and Food

Technologi. Kebangsaan Malaysia. Bangi. Selangor.

Atkins P.W. 1982. Physical Chemistry. Second Edition. San Fransisco USA: Published in Great retain by Oxford University Press.

Burkin.A.R. 1987. Production Of Aluminium and Alumina. New York: John Willey & Son. New York.

Cubix XRD System User Guide. Ed-Provisional. 1997.

(44)

Gjortheim, Kai and Welch. B.J. 1988. Aluminium Smelter Technologi. Ed-2nd. Aluminium-Verlag: Dusseldorf.

(45)

(46)

(47)

(48)