PENETAPAN KADAR METFORMIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
TUGAS AKHIR
OLEH:
DESI ANGGIAT BUTAR-BUTAR
NIM 112410033
PROGRAM STUDI DIPLOMA III
ANALIS FARMASI DAN MAKANAN
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
LEMBAR PENGESAHAN
PENETAPAN KADAR METFORMIN HCl SECARA
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
TUGAS AKHIR
Diajukan Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar
Ahli Madya PadaProgram Diploma III Analis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Oleh:
DESI ANGGIAT BUTAR-BUTAR
NIM 112410033
Medan, Mei 2014 Disetujui Oleh: Dosen Pembimbing,
Dr. M. Pandapotan Nasution, MPS., Apt. NIP 19490811976031001
Disahkan Oleh: Pembantu Dekan I,
KATA PENGANTAR
Assalamu’alaikumWr. Wb.
Puji dan syukur kehadirat Allah yang Maha Kuasa yang telah
melimpahkan rahmat, karunia, dan ridhoNya, sehingga penulis dapat
menyelesaikan tugas akhir yang berjudul “Penetapan Kadar Metformin HCl
Dengan Metode Spektrofotometri Ultraviolet”. Tugas Akhir ini diajukan
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar ahli madya pada Program Studi
Diploma III Analis Farmasi dan Makanan pada Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara.
Selama penulisan Tugas Akhir ini, penulis banyak mendapat bimbingan dan
bantuan dari berbagai pihak, maka dalam kesempatan ini penulis mengucapkan
terima kasih yang setulus-tulusnya kepada:
1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas
Farmasi USU.
2. Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., selaku Ketua Program
Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi USU.
3. Bapak Dr. M. Pandapotan Nasution, MPS., Apt., selaku dosen
pembimbing yang telah memberikan pengarahan dan bimbingan kepada
penulis dengan penuh perhatian hingga selesainyaTugas Akhir ini.
4. Bapak Drs. SuryadiAchmad, M.Sc., Apt., selaku Dosen Pembimbing
Akademik penulis selama melaksanakan pendidikan pada Program
5. Bapakdan Ibu dosen beserta seluruh staf di Fakultas Farmasi USU.
6. Bapak Drs. I Gede Nyoman Suandi, M.M., Apt., selaku Kepala Balai
Besar POM Medan.
7. Ibu Lambok Okta SR, M.Kes., Apt., selaku Manager Mutu di Balai Besar
POM Medan, yang memberikan izin tempat pelaksanaan Praktek Kerja
Lapangan.
8. Kakak Dewi Afriani, S.Si., Apt.,selaku Penanggung jawab Laboratorium
Obat di Balai Besar POM Medan yang telah membantu penulis selama
menjalani Praktek Kerja Lapangan.
9. Bapak dan Ibu seluruh staff di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan
di Medan yang telah memberikan kesempatan kepada penulis untuk
melakukan praktek kerja lapangan.
10.Seluruh teman-teman seperjuangan “AnalisFarmasi 2011” dan semua
pihak tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah membantu dan
berjasa kepada penulis dalam penyelesaian tugas akhir ini.
Terimakasih yang setulus-tulusnya untuk yang teristimewa ayahanda Rizqi
Isrin Butar-Butar dan ibunda Lanna Sari Nasution tercinta yang telah memberikan
doa restu, kasih sayang dan motivasi yang tiada henti, adik “Isnaini Rizqi br
Butar-Butar” tersayang yang selalu memberikan semangat dan kasih sayangnya,
serta Riyan Kurnia Aswari yang selalu memberikan motivasi dan dukungan, dan
terakhir untuk sahabat-sahabat terbaik penulis Winda, Nevi, Uzak, Sofy yang
Penulis menyadari dalam tugas akhir ini masih banyak kekurangan dan
ketidaksempurnaan.Dengan segala kerendahan hati penulis mengharapkan saran
dan kritik yang bersifat membangun yang pada akhirnya dapat digunakan untuk
menambah pengetahuan dan berguna bagi kita semua. Akhir kata semoga Allah
SWT melimpahkan rahmat dan karunia-Nya untuk kita semua, Amin.
Medan, Mei 2014
Penulis,
Penetapan Kadar Metformin HCl Secara Spektrofotometri Ultraviolet
Abstrak
Metformin adalah obat antidiabetika oral yang sifatnya relatif lebih aman dibanding obat antidiabetika oral yang lain karena tidak di metabolisme di hati dan dikeluarkan dalam bentuk tak berubah melalui ginjal. Tujuan analisis ini adalah untuk mengetahui kadar Metformin HCl dalam tablet yang beredar di pasaran apakah sesuai persyaratan yang tercantum dalam monografinya. Penentuan kadar Metformin HCl dalam tablet dilakukan dengan metode Spektrofotometri UV menurut Farmakope Indonesia Edisi IV, dengan menggunakan alat Spektrofotometer UV- 1800. Hasil analisis menunjukkan bahwa kadar Metformin HCl adalah 95, 87 %, hasil ini memenuhi persyaratan sesuai Farmakope Indonesia Edisi IV, yakni tablet Metformin HCl mengandung Metformin HCl tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0 % dari jumlah yang tertera pada etiket.
2.3.1 Uraian Metformin HCl ... 8
2.4.1 Spektrofotometri Ultraviolet ... 10
2.4.2 Hukum Lambert-Beer ... 11
2.4.3 Peralatan Spektrofotometri ... 12
BAB III METODE PERCOBAAN ... 14
3.5.3 Pengukuran Absorbansi Sampel ... 15
5.1 Kesimpulan ... 19
5.2 Saran ... 19
DAFTAR PUSTAKA ... 21
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Hasil Penetapan Kadar ... 17
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Hasil Pengujian Penetapan Kadar Metformin HCl dalam
sediaan tablet dengan Spektrofotometri Ultraviolet ... 23
Lampiran 2. Spektrum UV pada Metformin HCl ... 25
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Struktur Metformin HCl ... 9
Gambae 2. Spektrum UV pada Metformin HCl ... 25
Penetapan Kadar Metformin HCl Secara Spektrofotometri Ultraviolet
Abstrak
Metformin adalah obat antidiabetika oral yang sifatnya relatif lebih aman dibanding obat antidiabetika oral yang lain karena tidak di metabolisme di hati dan dikeluarkan dalam bentuk tak berubah melalui ginjal. Tujuan analisis ini adalah untuk mengetahui kadar Metformin HCl dalam tablet yang beredar di pasaran apakah sesuai persyaratan yang tercantum dalam monografinya. Penentuan kadar Metformin HCl dalam tablet dilakukan dengan metode Spektrofotometri UV menurut Farmakope Indonesia Edisi IV, dengan menggunakan alat Spektrofotometer UV- 1800. Hasil analisis menunjukkan bahwa kadar Metformin HCl adalah 95, 87 %, hasil ini memenuhi persyaratan sesuai Farmakope Indonesia Edisi IV, yakni tablet Metformin HCl mengandung Metformin HCl tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0 % dari jumlah yang tertera pada etiket.
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Obat adalah suatu zat yang digunakan untuk diagnosa pengobatan,
menyembuhkan atau mencegah penyakit pada manusia atau hewan. Meskipun
obat dapat menyembuhkan tapi banyak kejadian yang mengakibatkan seseorang
menderita akibat keracunan obat. Oleh karena itu dapat dikatakan bahwa obat
dapat bersifat sebagai obat apabila tepat digunakan dalam pengobatan suatu
penyakit dengan dosis dan waktu yang tepat. Jadi, bila digunakan salah dalam
pengobatan atau overdosis akan menimbulkan keracunan. Bila dosisnya lebih
kecil, maka tidak diperoleh efek penyembuhan (Anief, 2007).
Diabetes mellitus merupakan sekumpulan gejala yang timbul pada
seseorang ditandai dengan kadar glukosa darah yang melebihi nilai normal
(hiperglikemia) akibat tubuh kekurangan insulin baik absolut maupun relatif.
Penyakit ini bersifat menahun alias kronis (Dalimartha, 2007).
Pada pembuatan obat, pemeriksaan kadar zat aktif merupakanpersyaratan
yang harus dipenuhi untuk menjamin kualitas sediaan obat. Sediaan obat yang
berkualitas baik akan menunjang tercapainya efek terapetik yangdiharapkan.
Salah satu persyaratan mutu adalah harus memenuhipersyaratan kadar seperti
yang tercantum dalam Farmakope Indonesia. Prosedur penetapan kadar dan
pengujian diberikan untuk menetapkan kesesuaian dengan persyaratan identitas,
1995).Menurut Clarke’s Analysis of Drug & Poisons Edisi Ketiga (2004),
metformin dapat ditetapkan kadarnya dengan menggunakan Spektrofotometri UV,
Kromatografi Gas, Kromatografi Cair Tingkat Tinggi dan Spektrofotometri
Inframerah. Berdasarkan hal ini, penulis melakukan pengujian kadar Metformin
HCl menggunakan Spektrofotometri Ultraviolet dengan pelarut air pada panjang
gelombang 232 nm.
1.2 Tujuan
Adapun tujuan dari pengujian ini adalah untuk mengetahui apakah kadar
Metformin HCl yang terdapat dalam tablet memenuhi persyaratan yang
dipersyaratkan Farmakope Indonesia Edisi IV.
1.3 Manfaat
Manfaat dari pengujian ini adalah untuk mengetahui kadar Metformin HCl
yang terdapat dalam tablet memenuhi persyaratan yang ditetapkan Farmakope
Indonesia Edisi IV atau tidak, sehingga dapat dengan aman untuk
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Tablet
2.1.1 Pengertian Tablet
Tablet adalah sediaan padat mengandung bahan obat dengan atau tanpa
bahan pengisi. Berdasarkan metode pembuatan dapat digolongkan sebagai tablet
cetak dan tablet kempa (Ditjen POM, 1995).
2.1.2 Komponen Tablet
Untuk membuat tablet diperlukan bahan tambahan berupa:
a. Bahan pengisi (diluent)
Bahan pengisi adalah suatu zat inert secara farmakologis yang
ditambahkan kedalam suatu formulasi sediaan tablet, bertujuan untuk penyesuaian
bobot,ukuran tablet sesuai yang dipersyaratkan, untuk membantu kemudahan
dalampembuatan tablet, dan meningkatkan mutu sediaan tablet. Berikut ini
beberapazat pengisi yang sering digunakan: laktosa, laktosa anhidrat, laktosa
semprotkering, fast flo lactose (FFL), starch 1500, dan mikrokristalin
selulosa(Siregar, 2010).
b. Bahan pengikat (binder)
Bahan pengikat ditambahkan ke dalam formulasi tablet untuk
menambahkohesivitas serbuk sehingga memberi ikatan yang penting untuk
membentukgranul yang dibawah pengempaan akan membentuk suatu massa
digunakan:pati 5-10%, pati pragelatinisasi 0,5%, starch 1500, gelatin 2-10%,
sukrosa 50-75%, akasia 10-25%, polivinilpirolidon 3-15% (Siregar, 2010).
c. Bahan penghancur (disintegrator)
Bahan ini dimaksudkan agar tablet dapat hancur dalam saluran cerna.
Zat-zatyang digunakan seperti: amilum kering, gelatin, agar-agar, natrium alginat.
d. Bahan pelicin (lubricant)
Bahan ini dimaksudkan agar tablet tidak lekat pada cetakan. Zat-zat
yangdigunakan seperti: talcum, magnesii stearat, asam stearat.Dalam pembuatan
tablet, zat berkhasiat dan bahan tambahan, kecuali bahanpelicin dibuat granul
(butiran kasar), karena serbuk yang halus tidak mengisicetakan dengan baik.
Dengan dibuat granul akan terjadi free flowing, mengisicetakan secara tetap dan
dapat dihindari tablet menjadi capping (retak) (Anief,1987).
2.1.3 Syarat-Syarat Tablet
Menurut Farmakope Indonesia Edisi IV dan sumber-sumber lainnya, tablet
harus memenuhi persyaratan sebagai berikut:
A. Keseragaman Bobot
Tablet harus memenuhi uji keseragaman bobot untuk menjamin
keseragamanbobot tiap tablet yang dibuat. Tablet yang bobotnya seragam
diharapkanmemiliki kandungan bahan obat yang sama, sehingga mempunyai efek
terapiyang sama.
B. Kekerasan
Tablet harus memiliki kekuatan atau kekerasan agar dapet bertahan
terhadap berbagai guncangan pada saat pengepakan atau pengangkutan. Uji ini
diletakkandiantara alat penekan punch dan dijepit dengan memutar sekrup
pengatursampai tanda lampu menyala, lalu ditekan tombol sehingga tablet pecah.
Tekanan dapat ditunjukkan melalui skala yang tertera. Umumnya kekuatantablet
berkisar 4-8 kg.
C. Kerenyahan
Uji ini dilakukan untuk mengetahui kerenyahan tablet, tablet yang rapuh
danrusak kandungan zat berkhasiatnya berkurang sehingga mempengaruhi efek
terapi. Kerenyahan ditandai dengan massa partikel yang berjatuhan dari tablet.Uji
ini menggunakan alat yang disebut Roche Friabilator yang terdiri darisebuah
tabung yang berputar, kearah radial disambungkan sebuah bilahlengkung.Tablet
dimasukkan ke dalam drum tersebut, dihidupkan alat makadrum berputar dan
tablet bergulir jatuh sampai pada putaran berikutnyadipegang kembali oleh bilah.
Pemutaran dilakukan 100 kali dengan persyaratantablet tidak boleh kehilangan
berat lebih dari 0,8%.
D. Waktu Hancur
Uji ini dimaksudkan untuk mengetahui kesesuaian batas waktu hancur
yangtertera dalam masing-masing monografi, kecuali pada etiket dinyatakan
bahwatablet dirancang untuk pelepasan kandungan obat secara bertahap dalam
jangkawaktu tertentu atau melepaskan obat dalam dua periode berbeda atau lebih
dengan jarak waktu yang jelas diantara periode pelepasan tersebut. Uji
waktuhancur tidak menyatakan bahwa sediaan atau bahan aktifnya terlarut
sempurna.Interval waktu hancur yaitu 5-30 menit.Sediaan dinyatakan hancur
E. Penetapan Kadar Zat Berkhasiat
Penetapan kadar ini dilakukan untuk mengetahui apakah tablet tersebut
memenuhi syarat sesuai dengan etiket. Bila kadar obat tersebut tidakmemenuhi
syarat, berarti obat tersebut tidak memiliki efek terapi yang baik dantidak layak
dikonsumsi. Penetapan kadar dilakukan dengan menggunakan cara-carayang
sesuai tertera pada monografi antara lain di Farmakope Indonesia.
F. Disolusi
Disolusi adalah proses pemindahan molekul obat dari bentuk padat
kedalamlarutan pada suatu medium. Uji ini digunakan untuk mengetahui
kesesuaiandengan persyaratan disolusi yang tertera dalam monografi pada sediaan
tabletkecuali pada etiket dinyatakan bahwa tablet harus dikunyah atau
tidakmemerlukan uji disolusi.
2.2 Diabetes Mellitus
Diabetes mellitus adalah istilah kedokteran untuk sebutan penyakit yang di
Indonesia kita kenal dengan nama penyakit gula atau kencing manis. Istilah ini
berasal dari bahasa Yunani.Diabetes artinya mengalir terus, mellitus berarti madu
atau manis. Jadi, istilah ini menunjukkan tentang keadaan tubuh penderita, yaitu
adanya cairan manis yang mengalir terus (Dalimartha, 2007). Diabetes mellitus
adalah sebagai suatu penyakit atau gangguan metabolisme kronis dengan multi
ettiologi yang ditandai dengan tingginya kadar gula darah di sertai dengan
gangguan metabolism karbohidrat, lipid dan protein sebagai akibat insufisiensi
defisiensi produksi insulin oleh sel-sel beta Langerhans kelenjar pancreas, atau
disebabkan oleh kurang responsifnya sel-sel tubuh terhadap insulin (Depkes,
2005).
2.2.1 Jenis-jenis Diabetes
Ada dua jenis diabetes, yakni tipe-1 dan tipe-2:
a. Tipe-1, IDDM (Insulin Dependent Diabetes Mellitus)
Diabetes tipe 1 merupakan bentuk diabetes parah yang
berhubungan dengan terjadinya ketosis apabila tidak di obati. Pada tipe ini
terjadi suatu gangguan katabolisme yang disebabkan karena hampir tidak
terdapat insulin dalam sirkulasi, glucagon plasma meningkat dan sel-sel B
pancreas gagal merespons semua stimulus insulinogenik (Katzung, 2002).
Pada tipe-1 terdapat destruksi dari sel-sel beta pankreas, sehingga tidak
memproduksi insulin lagi, akibatnya sel-sel tidak bisa menyerap glukosa
di dalam darah (Tjay dan Kirana, 1978).
b. Tipe NIDDM (Non Insulin Dependent Diabetes Mellitus)
Diabetes tipe 2 merupakan tipe diabetes yang lebih umum , lebih
banyak penderitanya dibandingkan dengan DM Tipe-1 (Depkes, 2005).
Tipe-2 tidak tergantung dari insullin, maka juga disebut NIDDM dan dapat
diobati dengan antidiabetika oral. Antara 70-80% dari semua pasien
diabetes termasuk jenis ini, dimana faktor keturunan memegang peranan
besar (Tjay dan Kirana, 1978).
2.2.2 Insulin
dapat juga disebut protein. Insulin merupakan salah satu hormon di dalam tubuh
manusia yang dihasilkan oleh sel β pulau Langerhans yang berada di dalam
kelenjar pankreas. Dalam keadaan normal bila kadar glukosa darah naik maka
insulin akan dikeluarkan dari kelenjar pankreas dan masuk ke dalam aliran darah
(Dalimartha, 2007).
2.2.3 Gejala Diabetes
Penyakit diabetes mellitus ditandai gejala 3P, yaitu poliuria (banyak
berkemih), polidipsi (banyak minum) dan polifagia (banyak makan). Disamping
naiknya kadar gula darah, gejala kencing manis bercirikan adanya “gula” dalam
kemih (glucosuria) dan banyak berkemih karena glukosa yang diekskresikan
mengikat banyak air, akibatnya timbul rasa sangat haus, kehilangan energi dan
turunnya berat badan serta terasa letih (Tjay dan Kirana, 1978).
2.3 Metformin HCl
2.3.1 Uraian Metformin HCl
Satu-satunya golongan biguanida yang masih dipergunakan sebagai
antidiabetes adalah metformin (Depkes, 2005). Derivat biguanida mempunyai
mekanisme kerja yang berlainan dengan sulfoniluera, obat-obat tersebut kerjanya
tidak melalui perangsangan sekresi insulin tetapi langsung terhadap organ sasaran
(Ganiswarna, 2003). Zat ini juga menekan nafsu makan (efek anorexia) hingga
berat badan tidak meningkat, sehingga layak diberikan ke penderita diabetes
mengalami resistensi insulin, sehingga sulfonilurea kurang efektif (Tjay dan
Kirana, 1978).
2.3.2 Struktur Metformin HCl
Rumus struktur:
Gambar 1. Rumus struktur Metformin HCl
Nama Kimia : N,N-Dimethylimidodicarbonimidic diamide
Rumus Molekul : C4H11N5HCl
Berat Molekul : 165,6 g/mol
Pemerian : Serbuk putih, higroskopik dan serbuk kristal
Kelarutan: Larut 1 dalam 2 bagian air dan 1 dalam 100 bagian etanol, praktis tidak
larut dalam kloroform dan eter (Clark’s, Edisi III).
2.3.3 Mekanisme Kerja
Metformin bekerja menurunkan kadar glukosa darah dengan memperbaiki
transport glukosa ke dalam sel-sel otot (Depkes, 2005). Obat ini tidak merangsang
peningkatan produksi insulin sehingga pemakaian tunggal tidak menyebabkan
hipoglikemia (Dalimartha, 2007). Metformin bekerja terutama dengan jalan
glukoneogenesis. Metformin mudah diabsorbsi per-oral, tidak terikat dengan
protein serum dan tidak di metabolisme.Efek samping saluran cerna tinggi. Sangat
jarang menimbulkan asidosis laktat yang fatal (Mycek,dkk, 2001).
2.3.4 Farmakokinetika
Metformin memiliki waktu paruh 1,5- 3 jam, dan tidak terikat pada protein
plasma, tidak dimetabolisme, dan di ekskresi oleh ginjal sebagai senyawa aktif
(Katzung, 2002).
2.3.5 Penggunaan Klinis
Dosis metformin adalah dari 500 mg sampai maksimal 2,55 g setiap hari,
dengan anjuran penggunaan dosis efektif yang paling rendah. Jadwal lazim
dimulai dengan satu tablet tunggal sebesar 500 mg yang diberikan pada waktu
sarapan selama beberapa hari dan apabila berjalan baik tanpa keluhan saluran
cerna, ditambah dengan tablet kedua sebesar 500 mg yang diberikan pada waktu
makan malam apabila masih tetap terjadi hiperglikemia (Katzung, 2002).
2.3.6 Efek Samping
Efek samping yang sering terjadi adalah nausea, muntah, kadang-kadang
diare, dan dapat menyebabkan asidosis laktat (Depkes, 2005).
2.4 Spektrofotometri
2.4.1 Spektrofotometri Ultraviolet
Spekrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari
spektrometer dan fotometer. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum
cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi, spektrofotometer
digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut
ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi panjang gelombang
(Khopkar, 2008).
2.4.2 Hukum Lambert-Beer
Pengukuran serapan cahaya oleh larutan molekul diatur dengan hukum
Lambert- Beer, yang ditulis sebagai berikut:
Log I0/It= A = ε bc
Dengan I0 adalah intensitas radiasi yang masuk, It adalah intensitas radiasi
yang ditransmisikan , A dikenal sebagai absorbans dan merupakan ukuran jumlah
cahaya yang diserap oleh sampel, ε adalah tetapan yang dikenal sebagai koefisien
ekstingsi molar dan merupakan absorbans larutan 1 M analit tersebut, b adalah
panjang jalur sel dalam cm, biasanya 1 cm, dan c adalah konsentrasi analit dalam
mol per liter (Watson, 2010).
Dalam produk farmasi, konsentrasi dan jumlah biasanya dinyatakan dalam
gram atau miligram dan bukan dalam mol sehingga untuk keperluan analisis
produk ini, hukum Lambert-Beer ditulis dalam bentuk berikut ini:
A = A (1%, 1cm) bc
A adalah absorbans yang diukur, A (1%, 1cm) adalah absorbans larutan
1% b/v (g/100 ml) dalam satu sel berukuran 1 cm, b adalah panjang jalur dalam
cm, dan c adalah konsentrasi sampel dalam g/100 ml. Karena pengukuran
Spektroforometer UV-Vis adalah pengukuran intensitas sinar ultraviolet
dan cahaya tampak yang diabsorbsi oleh sampel. Sinar ultraviolet dan cahaya
tampak memiliki energi yang cukup untuk mempromosikan elektron pada kulit
terluar ke tingkat energi yang lebih tinggi. Spektroskopi UV-Vis biasanya
digunakan untuk molekul dan ion anorganik atau kompleks di dalam larutan.
Spektrum UV-Vis mempunyai daerah yang lebar dan hanya sedikit informasi
tentang struktur yang bisa didapatkan dari spektrum ini.Tetapi spektrum ini sangat
berguna untuk pengukuran secara kuantitatif. Konsentrasi dari senyawa (analit) di
dalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur absorban pada panjang
gelombang tertentu dengan menggunakan hukum Lambert-Beer. Sinar ultraviolet
berada pada panjang gelombang 200-400nm(Dachriyanus, 2004).
Penggunaan utama spektrofotometri UV-Vis adalah dalam analisis
kuantitatif, yaitu dengan cara membandingkan absorban sampel terhadap absorban
larutan standar yang konsentrasinya diketahui, diukur pada kondisi yang sama.
Apabila dalam alur radiasi spektrofotometer terdapat senyawa yang mengabsorpsi
radiasi, akan terjadi pengurangan kekuatan radiasi yang mencapai detektor.
Parameter kekuatan energi radiasi khas yang diabsorpsi oleh molekul adalah
absorban (A) yang dalam batas konsentrasi rendah nilainya sebanding dengan
konsentrasi zat yang mengabsorpsi radiasi. Penentuan kadar senyawa organik
yang mengabsorpsi radiasi UV-Vis penggunaannya cukup luas. Konsentrasi kerja
larutan analit umumnya 10-20 μg/ml, tetapi untuk senyawa yang nilai
absorptivitasnya besar dapat diukur pada konsentrasi yang lebih rendah
BAB III
METODE PERCOBAAN
3.1 Tempat Pengujian
Pengujian penetapan kadar Metformin HCl dalam sediaan tablet dengan
metode Spektrofotometri Ultravioletdilakukan di Laboratorium Obat, Balai Besar
Pengawas Obat dan Makanan (BPPOM) di Medan yang berada di Jalan Williem
Iskandar Pasar V Barat No.2 Medan.
3.2 Alat
Alat yang digunakan adalahSpektrofotometri Vis Shimadzu
UV-1800Series, Beaker Glass, Bola Karet,Labu Tentukur, Neraca Analitik, Pipet
Tetes, Pipet Volume, Spatula dan Sonikasi.
3.3 Bahan
Bahan yang digunakan adalah Aquadest, Baku Pembanding Metformin
BPFI, Kertas Perkamen, Tablet Metformin.
3.4 Sampel
− Nama contoh : Tablet Metformin
− Wadah/Kemasan : Strip/ 500 mg
− No. Batch : 79742
− Komposisi :setiap 500 mg tablet mengandung 100 mg
Metformin HCl
− Kadaluarsa : 12 April 2016
− Produksi : PT. Bernofarm Pharmaceutical Company
3.5Prosedur
3.5.1 Pembuatan Larutan Baku
Timbang Metformin HCl BPFI lebih kurang 10, 103 mg, ke dalam labu
tentukur 10 ml, ditambahkan ± 5 ml aquadest, disonikasi 15 menit dan
ditambahkan aquadest hingga garis tanda, homogenkan. Lalu pipet 1 ml, di
masukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, di tambahkan aquadest hingga garis
tanda.
3.5.2 Pembuatan Larutan Uji
Diambil 20 tablet kemudian diserbukkan. Timbang serbuk setara dengan
100 mg metformin hidroklorida, masukkan ke dalam labu tentukur 100 ml,
ditambahkan ± 30 ml aquadest, disonikasi 15 menit dan ditambahkan aquadest
hingga garis tanda, homogenkan. Kemudian saring, buang 20 ml filtrate pertama.
Encerkan 10,0 ml filtrat dengan aquadest hingga 100 ml. Homogenkan, Encerkan
10, 0 ml larutan ini dengan air hingga 100 ml.
3.5.3 Pengukuran Absorbansi Sampel
Pengukuran dilakukan dengan menggunakan seperangkat alat
spektrofotometri uv Shimadzu-1800. Sampel di ukur pada panjang gelombang
3.6 Perhitungan Kadar
Perhitungan kadar dapat dilakukan dengan menggunakan rumus:
Kadar % = ��
Br = Berat rata-rata
K = Kandungan
Fu = Faktor Pengenceran uji
Fb = Faktor Pengenceran baku
3.7 Persyaratan
Persyaratan Tablet Metformin HCl menurut Farmakope Indonesia Edisi
IVialah mengandung Metformin HCl tidak kurang dari 95,0 % dan tidak lebih
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
Penetapan kadar Metformin HCl dalam sediaan tablet
denganSpektrofotometri UV diperoleh kadar Metformin HCl sebagai berikut:
Tabel 1. Hasil Penetapan Kadar Metformin HCl
No. Berat serbuk
Kadar rata-rata yang di peroleh adalah 95,87%.
4.2 Pembahasan
Dari hasil penetapan kadar yang diperoleh, Metformin HCl pada sediaan
tablet memenuhi syarat. Karena, kadar rata-rata yang diperoleh memberi hasil
yang baik.Pelarut yang digunakan adalah air. Pada spektrum, panjang gelombang
maksimum Metformin HCl baku adalah 232.600 nm dengan absorbansi
0.769,sedangkan dari literatur panjang gelombang maksimum dari Metformin HCl
adalah 232 nm. Dari hasil ini dapat disimpulkan bahwa tidak ada perbedaan yang
jauh dari panjang gelombang yang didapatkan dari percobaan denganliteratur.Tapi
pada pengujian ini tidak dilakukan kurva kalibrasi karena menggunakan single
Pada pembuatan obat, pemeriksaan kadar zat aktif merupakan persyaratan
yang harus dipenuhi untuk menjamin kualitas sediaan obat. Sediaan obat yang
berkualitas baik akan menunjang tercapainya efek terapetik yang diharapkan.
Salah satu persyaratan mutu adalah harus memenuhi persyaratan kadar seperti
yang tercantum dalam Farmakope Indonesia. Prosedur penetapan kadar dan
pengujian diberikan untuk menetapkan kesesuaian dengan persyaratan identitas,
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Hasil pengujian penetapan kadar Metformin HCl dalam tablet
denganmetode Spektrofotometri UV, diketahui bahwa sediaan tablet yang di uji
mengandung Metformin HCl dengan kadar 95,87%, dimana tablet Metformin
HCl yang di uji tersebut memenuhi persyaratan yang di tetapkan oleh Farmakope
Indonesia Edisi IV, yaitu rentang kadar yang diperbolehkan untuk sediaan tablet
Metformin HCl adalah tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0%.
5.2 Saran
Sebaiknya pengujian untuk sediaan tablet Metformin HCl tidak hanya
menggunakan metode Spektrofotometri UV saja, akan tetapi menggunakan
metode-metode lainnya seperti Kromatografi Gas, Kromatografi Cair Kinerja
DAFTAR PUSTAKA
Anief, Moh. (2007).Apa yang Diketahui Tentang Obat. Edisi 3. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press. Hal. 4, 8.
Anief.(1987). IlmuMeracikObat. Yogyakarta: Gajah Mada University Press. Hal. 211.
Clark’s Analysis of Drugs and Poisons. (2004). Edisi III.
Dalimartha, Setiawan. (2007). RamuanTradisionalUntukPengobatan Diabetes Mellitus. Jakarta: PenebarSwadaya. Hal.3, 36.
Dachriyanus.(2004). AnalisisStrukturSenyawaOrganikSecaraSpektroskopi. Padang: Andalas University Press. Hal.1, 7, 8.
DitjenBinaFarmasidanAlkes.(2005). Pharmaceutical Care UntukPenyakit Diabetes Mellitus. Jakarta: DepartemenKesehatan RI. Hal. 1, 9, 39-40.
Ditjen POM, R.I. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Hal. Xiviii.
Ganiswarna, Sulistia G. (1995). Farmakologi Dan Terapan. Edisi 4. Jakarta: UI Press. Hal. 479.
Katzung, Bertram. G. (2002). Famakologi: Dasar dan Klinik. Buku 2. Jakarta: Salemba Medika. Hal.702-703.
Khopkar, S. M. (2008). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press. Hal. 225-227.
Myceka, Mary,Harvey, Richard A, Champe, Pamela C, dan Fisher, Bruce D. (2001). Farmakologi Ulasan Bergambar. Edisi 2. Jakarta: Widya Medika. Hal. 265.
Satiadarma, K. (2004). AsasPengembanganProsedurAnalisis. Surabaya:Airlangga University Press. Hal. 87-90, 94-97.
Siregar, Charles. J. P. (2010). Teknologi Farmasi Sediaan Tablet: Dasar-dasarPraktis. Jakarta: EGC. Hal. 1,11.
Tjay, T. H dan Kirana, Rahardja. (1978). Obat-Obat Penting: Khasiat, Penggunaan dan Efek-efek Sampingnya. Edisi V. Jakarta: PT. Elex Media Komputindo. Hal.693, 695-697.
Lampiran 1
Hasil pengujian penetapan kadar Metformin HCl dalam sediaan tablet
dengan Spektrofotometri Ultraviolet
Data dan Perhitungan:
Tablet Metformin HCl 500 mg
No Reg : GKL0802340610AI
No Batch : -
Nama Industri : PT BERNOFARM PHARMACEUTICAL COMPANY Exp Date : 12 April 2016
Baku Pembanding BPFI Metformin HCl
Kadar : 99,27%
Susut pengeringan : 0,17
Berat yang Ditimbang : lebih kurang 10, 103 mg
Perhitungan:
Tablet mengandung 500 mg metformin HCl
Jumlah 20 tablet = ���� ℎ��� −���� ℎ����
20 =
13,5114−0,1756
20 = 0,6062 g
Ditimbang serbuk setara 100 mg, 100
500 x 0,6062 g = 0,1212 g
No Sampel Bobot 1 Penimbangan 1 0,1247 g 2 Penimbangan 2 0,1210 g 3 Penimbangan3 0,1213 g
Penimbangan Baku : lebih kurang 5 mg
Fu = 10000 Kemurnian = 99,27%
Kadar rata-rata = 98,71% +97,88%+98,57%
3 = 95,87%
Lampiran 2
Lampiran 3
