PENETAPAN KADAR METFORMIN HCl DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
TUGAS AKHIR
OLEH:
ANISA
NIM 102410057
PROGRAM STUDI DIPLOMA III
ANALIS FARMASI DAN MAKANAN
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
KATA PENGANTAR
Assalamu’alaikum Wr. Wb.
Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah
melimpahkan Rahmat berupa kesehatan dan kesempatan sehingga penulis dapat
menyelesaikan Tugas Akhir ini. Dan tidak lupa penulis mengucapkan Shalawat
dan Salam kepada junjungan kita Nabi Muhammad SAW, yang telah menuntun
umatnya dari jalan kegelapan kejalan yang terang benderang.
Adapun judul dari Tugas Akhir ini adalah: “Penetapan Kadar
Metformin HCl dengan metode Spektrofotometri Ultraviolet“ yang dibuat
sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan program studi Diploma III Analis
Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa tanpa bantuan dari berbagai pihak,
penulis tidak akan dapat menyelesaikan Tugas Akhir ini sebagaimana mestinya.
Penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada berbagai pihak
antara lain:
1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., sebagai Dekan Fakultas
Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan.
2. Ibu Dra. Masfria, M.S., Apt., selaku Dosen Pembimbing Tugas Akhir yang
telah banyak memberikan bimbingan dan pengarahan dengan penuh perhatian
3. Ibu Lambok Oktavia SR, M.Kes., Apt., selaku Pembimbing Praktek Kerja
Lapangan di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan (BBPOM) Medan,
yang telah membimbing dan memberikan banyak ilmu dan arahan pada saat
Praktek Kerja Lapangan.
4. Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., selaku Ketua Program
Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan.
5. Ibu Dra. Masria Lasma Tambunan, M.Si., Apt., sebagai Dosen Penasehat
Akademis yang telah memberikan nasehat dan pengarahan kepada penulis
dalam hal Akademis setiap semester.
6. Dosen dan Pegawai Fakultas Farmasi Program Studi Diploma III Analis
Farmasi dan Makanan yang berupaya mendukung kemajuan mahasiswa.
7. Kedua orang tua penulis yaitu Ayahanda Salri dan Ibunda Murti serta seluruh
keluarga besar yang telah memberikan perhatian, doa, dorongan dan
pengorbanan baik moril maupun materil dalam penyelesaian tugas akhir ini.
8. Untuk Sahabat-sahabat penulis Yulia, Devi, Arahman, dan teman-teman yang
lain yang tidak bisa disebut namanya satu-persatu yang telah memberikan
semangat dan dukungan.
9. Serta pihak-pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum
namanya.
Penulis menyadari bahwa sepenuhnya isi dari Tugas Akhir ini masih
terdapat kekurangan dan kelemahan serta masih jauh dari kesempurnaan, untuk itu
sifatnya membangun demi kesempurnaan Tugas Akhir ini dan demi peningkatan
mutu penulisan Tugas Akhir di masa yang akan datang.
Akhir kata, penulis sangat berharap semoga Tugas Akhir ini dapat
memberikan manfaat kepada semua pihak yang memerlukan. Amiin.
Medan, April 2013
Penulis,
Anisa
Determination of Metformin HCl concentration with Ultraviolet Spectrophotometric method
Abstract
Metformin is considered by some experts as a new drug of choice for patients with Type 2 diabetes, because it is more secure compared with other oral medications antidiabetika ie sulfonylureas. The purpose of this examination is to establish the existing levels of metformin HCl in tablet dosage. The level of the active substance is a requirement that must be met to ensure the quality of medicinal preparations. Determination of metformin HCl is done with UV spectrophotometric method according to Indonesian Pharmacopoeia Edition IV, using UV-1800 Spektrofometer. The results showed that the levels of metformin HCl is eligible is 98.57%. This result is in the range set in Pharmacopoeia Indonesia Edition IV is in the range of 95% -105%.
Key word :Diabetes mellitus, Metformin HCl, Determination of concentration,
Penetapan Kadar Metformin HCl dengan metode Spektrofotometri Ultraviolet
Abstrak
Metformin dipertimbangkan oleh beberapa ahli sebagai obat pilihan baru untuk penderita diabetes Tipe 2, karena sifatnya yang lebih aman dibandingkan dengan obat antidiabetika oral yang lain yaitu sulfonilurea. Tujuan dari pemeriksaan ini adalah untuk menetapkan kadar metformin HCl yang ada pada sediaan tablet. Pemeriksaan kadar zat aktif merupakan persyaratan yang harus dipenuhi untuk menjamin kualitas sediaan obat. Penentuan kadar metformin HCl dilakukan dengan metode spektrofotometri UV menurut Farmakope Indonesia Edisi IV, dengan menggunakan alat Spektrofometer UV-1800. Hasil pemeriksaan menunjukkan bahwa kadar metformin HCl adalah memenuhi syarat yaitu 98,57%. Hasil ini berada pada kisaran yang ditetapkan di Farmakope Indonesia Edisi IV yaitu pada rentang 95%-105%.
Kata kunci:Diabetes mellitus, Metformin HCl, Penentuan kadar, Spektrofometer
2.2.2.3 Tablet Salut Enterik ... 5
3.5 Perhitungan ... 15
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 16
4.1 Hasil ... 16
4.2 Pembahasan ... 16
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 18
5.1 Kesimpulan ... 18
5.2 Saran ... 18
DAFTAR PUSTAKA ... 19
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Hasil Penetapan Kadar metformin HCl ... 16
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Hasil Pengujian Penetapan Kadar metformin HCl dalam sediaan tablet dengan Spektrofotometri
Ultraviolet ... 21
Lampiran 2. Gambar Spektrum UV pada metformin HCl ... 23
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Struktur metformin HCl ... 8
Gambar 2. Spektrum UV pada metformin HCl ... 23
Determination of Metformin HCl concentration with Ultraviolet Spectrophotometric method
Abstract
Metformin is considered by some experts as a new drug of choice for patients with Type 2 diabetes, because it is more secure compared with other oral medications antidiabetika ie sulfonylureas. The purpose of this examination is to establish the existing levels of metformin HCl in tablet dosage. The level of the active substance is a requirement that must be met to ensure the quality of medicinal preparations. Determination of metformin HCl is done with UV spectrophotometric method according to Indonesian Pharmacopoeia Edition IV, using UV-1800 Spektrofometer. The results showed that the levels of metformin HCl is eligible is 98.57%. This result is in the range set in Pharmacopoeia Indonesia Edition IV is in the range of 95% -105%.
Key word :Diabetes mellitus, Metformin HCl, Determination of concentration,
Penetapan Kadar Metformin HCl dengan metode Spektrofotometri Ultraviolet
Abstrak
Metformin dipertimbangkan oleh beberapa ahli sebagai obat pilihan baru untuk penderita diabetes Tipe 2, karena sifatnya yang lebih aman dibandingkan dengan obat antidiabetika oral yang lain yaitu sulfonilurea. Tujuan dari pemeriksaan ini adalah untuk menetapkan kadar metformin HCl yang ada pada sediaan tablet. Pemeriksaan kadar zat aktif merupakan persyaratan yang harus dipenuhi untuk menjamin kualitas sediaan obat. Penentuan kadar metformin HCl dilakukan dengan metode spektrofotometri UV menurut Farmakope Indonesia Edisi IV, dengan menggunakan alat Spektrofometer UV-1800. Hasil pemeriksaan menunjukkan bahwa kadar metformin HCl adalah memenuhi syarat yaitu 98,57%. Hasil ini berada pada kisaran yang ditetapkan di Farmakope Indonesia Edisi IV yaitu pada rentang 95%-105%.
Kata kunci:Diabetes mellitus, Metformin HCl, Penentuan kadar, Spektrofometer
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Diabetes mellitus merupakan gangguan pada kelenjar pankreas. Pada
penderita diabetes mellitus, kelenjar pankreas tidak mampu mengeluarkan insulin
yang cukup dan tubuh tidak dapat menggunakan gula dalam darah sebagai bahan
bakar untuk menghasilkan energi (Sartono, 2005). Metformin dipertimbangkan
oleh beberapa ahli sebagai obat pilihan baru untuk penderita diabetes Tipe 2.
Metformin bekerja terutama dengan jalan mengurangi pengeluaran glukosa di
hati, sebagian besar dengan menghambat glukoneogenesis (Mycek, dkk., 2001).
Pada pembuatan obat, pemeriksaan kadar zat aktif merupakan persyaratan
yang harus dipenuhi untuk menjamin kualitas sediaan obat. Sediaan obat yang
berkualitas baik akan menunjang tercapainya efek terapetik yang diharapkan.
Salah satu persyaratan mutu adalah harus memenuhi persyaratan kadar seperti
yang tercantum dalam Farmakope Indonesia. Prosedur penetapan kadar dan
pengujian diberikan untuk menetapkan kesesuaian dengan persyaratan identitas,
kadar, mutu dan kemurnian yang tertera pada Farmakope (Ditjen POM, 1995).
Kebanyakan molekul obat menyerap radiasi dalam sinar ultraviolet. Dilihat dari
struktur metformin yang mempunyai gugus kromofor, maka senyawa ini dapat
menyerap sinar radiasi pada daerah ultraviolet. Menurut Clarke’s Analysis of
Drug & Poisons Edisi Ketiga (2004), metformin dapat ditetapkan kadarnya
tingkat tinggi dan spektrofotometri inframerah. Pada spektrofotometri UV, di
mana dalam metanol di ukur pada panjang gelombang 236 nm. Sedangkan pada
Farmakope Indonesia Edisi IV menggunakan pelarut air dan diukur pada panjang
gelombang 232 nm. Di mana, kadar dari metformin HCl pada sediaan tablet
adalah tidak kurang dari 95% dan tidak lebih dari 105%. Metode spektrofotomeri
UV adalah metode yang mudah digunakan, murah, dan terandalkan memberikan
presisi yang baik untuk melakukan pengukuran kuantitatif obat-obat dalam
formulasi (Watson, 2010).
Berdasarkan hal ini, penulis melakukan pengujian kadar metformin HCl
menggunakan spektrofotometri ultraviolet dengan pelarut air pada panjang
gelombang 232 nm.
1.2 Tujuan
Adapun tujuan dari pengujian ini adalah untuk mengetahui apakah kadar
metformin HCl yang terdapat dalam tablet memenuhi persyaratan yang
dipersyaratkan Farmakope Indonesia Edisi IV.
1.3 Manfaat
Manfaat dari pengujian ini adalah untuk mengetahui kadar metformin HCl
yang terdapat dalam tablet memenuhi persyaratan yang ditetapkan Farmakope
Indonesia Edisi IV atau tidak, sehingga dapat dengan aman untuk
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Obat
2.1.1 Definisi Obat
Obat adalah suatu zat yang digunakan untuk diagnosa pengobatan,
menyembuhkan atau mencegah penyakit pada manusia atau hewan. Meskipun
obat dapat menyembuhkan tapi banyak kejadian yang mengakibatkan seseorang
menderita akibat keracunan obat. Oleh karena itu dapat dikatakan bahwa obat
dapat bersifat sebagai obat apabila tepat digunakan dalam pengobatan suatu
penyakit dengan dosis dan waktu yang tepat. Jadi, bila digunakan salah dalam
pengobatan atau overdosis akan menimbulkan keracunan. Bila dosisnya lebih
kecil, maka tidak diperoleh efek penyembuhan (Anief, 2007).
2.2 Tablet
Tablet dapat didefinisikan sebagai bentuk sediaan solid yang mengandung
satu atau lebih zat aktif dengan atau tanpa berbagai eksipien (yang meningkatkan
mutu sediaan tablet) dibuat dengan mengempa campuran serbuk dalam mesin
tablet (Siregar, 2010).
2.2.1 Sifat Sediaan Tablet
Selain sifat fisik dan kimia zat aktif yang diformulasikan ke dalam tablet,
bentuk fisik yang bervariasi, proses pembuatan yang benar, dan susunan senyawa
yang diberikan. Menurut Siregar (2010), sifat sediaan tablet yang dapat diterima
adalah sebagai berikut:
a. Cukup kuat dan tahan terhadap goncangan dari goresan selama pembuatan,
pengemasan, pengiriman, dan penggunaan.
b. Zat aktif yang dikandungnya tersedia hayati, yaitu jumlah obat yang
diberikan harus sama pada saat obat mencapai sistem peredaran darah.
c. Penampilan baik dan harus memiliki bentuk, warna karakteristik dan
penandaan lain yang diperlukan untuk identifikasi suatu tablet.
d. Mempertahankan semua fungsinya, termasuk stabilitas fisik, kimia dan
daya kerja sediaan tablet.
2.2.2 Tablet Salut
Tablet salut adalah tablet yang disalut dengan satu atau lebih lapisan dari
campuran berbagai zat, seperti damar alam atau sintetik, gom, gelatin, pengisi
yang tidak larut dan tidak aktif, gula, malam, zat pewarna yang diperbolehkan
oleh peraturan (Siregar, 2010).
2.2.2.1 Tablet Salut Gula
Salut gula terutama sukrosa (gula pasir) karena sukrosa merupakan satu
dari sedikit bahan yang dapat menghasilkan penyalut yang licin, bermutu tinggi,
pada dasarnya kering, dan tidak melekat pada akhir proses(Siregar, 2010).
2.2.2.2 Tablet Salut Selaput
Tablet salut selaput, yaitu tablet kompresi ini disalut dengan selaput tipis
dari polimer yang larut atau tidak larut dalam air maupun membentuk lapisan
dengan gula ialah lebih tahan lama, bahan lebih sedikit, waktu yang lebih sedikit
untuk penggunaannya. Selaput ini pecah dalam saluran lambung-usus (Ansel,
1989).
2.2.2.3 Tablet Salut Enterik
Salut enterik didefinisikan sebagai salut yang tetap utuh dalam lambung,
dan menunjukkan permeabilitas yang rendah terhadap cairan lambung, tetapi
segera pecah setelah mencapai usus halus (Siregar, 2010).
Menurut Anief (2007), penyalutan dimaksudkan untuk:
a. Menghilangkan rasa tak enak dari obat seperti pahit dan sebagainya, dalam
hal ini dilakukan penyalutan dengan gula.
b. Menaikkan stabilitas obat terhadap suhu, air, dan cahaya. Disini dilakukan
penyalutan dengan gula, selulosa, dan lainnya.
c. Supaya tablet terlihat lebih baik dan menarik, dengan pemberian
macam-macam warna dan mengkilat.
d. Menghindari iritasi pada lambung atau pengrusakan obat oleh asam
lambung jika dikehendaki obat bekerja di usus.
2.3 Diabetes Mellitus
Diabetes mellitus, penyakit gula atau kencing manis adalah suatu
gangguan kronis yang khususnya menyangkut metabolisme hidrat arang (glukosa)
di dalam tubuh. Tetapi, metabolisme lemak dan protein juga terganggu.
Penyebabnya adalah kekurangan hormon insulin, yang berfungsi memanfaatkan
bertumpuk di dalam darah (hiperglikemia) dan akhirnya diekskresikan lewat
kantong kemih tanpa digunakan (glycosuria). Karena itu, produksi air seni
meningkat dan pasien sering kencing (Tan dan Kirana, 1978).
2.3.1 Jenis-jenis Diabetes
Ada dua jenis diabetes, yakni tipe-1 dan tipe-2:
a. Tipe-1, IDDM (Insulin Dependent Diabetes Mellitus)
Pada tipe ini terdapat destruksi dari sel-sel beta pankreas, sehingga
tidak memproduksi insulin lagi, akibatnya sel-sel tidak bisa menyerap
glukosa di dalam darah (Tan dan Kirana, 1978). Diabetes Tipe 1
memerlukan insulin eksogen untuk menghindari hiperglikemia dan
ketoasidosis yang membahayakan kehidupan (Mycek, dkk., 2001).
b. Tipe NIDDM (Non Insulin Dependent Diabetes Mellitus)
Tipe-2 tidak tergantung dari insullin, maka juga disebut NIDDM
dan dapat diobati dengan antidiabetika oral. Antara 70-80% dari semua
pasien diabetes termasuk jenis ini, dimana faktor keturunan memegang
peranan besar (Tan dan Kirana, 1978).
2.3.2 Insulin
Insulin merupakan protein kecil yang mengandung dua rantai polipeptida
yang dihubungkan oleh ikatan disulfida. Disintesis sebagai protein prekursor
(pro-insulin) yang mengalami pemisahan proteolitik untuk membentuk insulin dan
2.3.3 Gejala Diabetes
Penyakit diabetes mellitus ditandai gejala 3P, yaitu poliuria (banyak
berkemih), polidipsi (banyak minum) dan polifagia (banyak makan). Disamping
naiknya kadar gula darah, gejala kencing manis bercirikan adanya “gula” dalam
kemih (glucosuria) dan banyak berkemih karena glukosa yang diekskresikan
mengikat banyak air, akibatnya timbul rasa sangat haus, kehilangan energi dan
turunnya berat badan serta terasa letih (Tan dan Kirana, 1978).
2.4 Metformin HCl
2.4.1 Uraian Metformin HCl
Turunan biguanida yang sekarang masih digunakan sebagai antidiabetes
adalah metformin (Siswandono dan Soekardjo, 2000). Berbeda dengan
sulfonilurea, obat-obat ini tidak menstimulasi pelepasan insulin dan tidak
menurunkan gula darah pada orang sehat. Zat ini juga menekan nafsu makan
(efek anorexia) hingga berat badan tidak meningkat, sehingga layak diberikan ke
penderita diabetes mellitus tipe 2 yang mempunyai kelebihan berat badan.
Penderita ini biasanya mengalami resistensi insulin, sehingga sulfonilurea kurang
efektif (Tan dan Kirana, 1978).
Metformin mungkin digunakan sendiri atau kombinasi dengan
sulfonilurea. Metformin bekerja terutama dengan jalan mengurangi pengeluaran
glukosa hati, sebagian besar dengan menghambat glukoneogenesis. Metformin
metabolisme. Ekskresi melalui urin. Efek samping saluran cerna tinggi. Sangat
jarang menimbulkan asidosis laktat yang fatal (Mycek, dkk., 2001).
2.4.2 Struktur Metformin HCl
Rumus struktur:
Gambar 1. Rumus struktur metformin HCl
Nama Kimia : N,N-Dimethylimidodicarbonimidic diamide
Rumus Molekul : C4H11N5HCl
Berat Molekul : 165,6 g/mol
Pemerian : Serbuk putih, higroskopik dan serbuk kristal
Kelarutan : Larut 1 dalam 2 bagian air dan 1 dalam 100 bagian etanol,
praktis tidak larut dalam kloroform dan eter (Clark’s, Edisi
III).
2.4.3 Penggunaan Klinis
Dosis metformin adalah dari 500 mg sampai maksimal 2,55 g setiap hari,
dengan anjuran penggunaan dosis efektif yang paling rendah. Jadwal lazim
dimulai dengan satu tablet tunggal sebesar 500 mg yang diberikan pada waktu
cerna, ditambah dengan tablet kedua sebesar 500 mg yang diberikan pada waktu
makan malam apabila masih tetap terjadi hiperglikemia (Katzung, 2002).
2.4.4 Efek Samping
Efek toksik yang paling sering pada metformin adalah pada saluran cerna
(anoreksia, mual, muntah, keluhan abnominal, diare) dan terjadi sampai sebesar
20% pada pasien (Katzung, 2002).
2.5 Penetapan Kadar Metformin HCl dengan metoda Spektrofometri Ulatraviolet
2.5.1 Penetapan Kadar Metfromin HCl
Berdasarkan Farmakope Indonesia Edisi IV penetapan kadar metformin
hidroklorida sediaan tablet adalah dengan metode spektrofotometri Ultraviolet,
menggunakan air sebagai pelarut dengan panjang gelombang 232 nm.
2.5.2 Spektrofotometri Ultraviolet
Spekrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari
spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar spektrum dengan
panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya
yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi, spektrofotometer digunakan untuk
mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan,
atau diemisikan sebagai fungsi panjang gelombang (Khopkar, 2008). Bila cahaya
(monokromatik maupun campuran) jatuh pada suatu medium homogen, sebagian
dari sinar masuk akan dipantulkan sebagian diserap dalam medium itu, dan
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan
visual, yang dengan studi lebih mendalam dari absorpsi energi radiasi oleh
macam-macam zat kimia sehingga dilakukannya pengukuran ciri-ciri serta
kuantitatifnya dengan ketelitian yang lebih besar (Day dan Underwood, 1983).
Dalam aspek kuantitatif, suatu berkas radiasi dikenakan pada cuplikan (larutan
sampel) dan intensitas sinar radiasi yang diteruskan diukur besarnya. Radiasi yang
diserap oleh cuplikan ditentukan dengan membandingkan intensitas sinar yang
diteruskan dengan intensitas sinar yang diserap jika tidak ada spesies penyerap
lainnya (Rohman dan Sudjaji, 2007).
2.5.3 Hukum Lambert-Beer
Pengukuran serapan cahaya oleh larutan molekul diatur dengan hukum
Lambert- Beer, yang ditulis sebagai berikut:
Log I0/It= A = ε bc
Dengan I0 adalah intensitas radiasi yang masuk, It adalah intensitas radiasi
yang ditransmisikan , A dikenal sebagai absorbans dan merupakan ukuran jumlah
cahaya yang diserap oleh sampel, ε adalah tetapan yang dikenal sebagai koefisien
ekstingsi molar dan merupakan absorbans larutan 1 M analit tersebut, b adalah
panjang jalur sel dalam cm, biasanya 1 cm, dan c adalah konsentrasi analit dalam
mol per liter (Watson, 2010).
Dalam produk farmasi, konsentrasi dan jumlah biasanya dinyatakan dalam
gram atau miligram dan bukan dalam mol sehingga untuk keperluan analisis
produk ini, hukum Lambert-Beer ditulis dalam bentuk berikut ini:
A adalah absorbans yang diukur, A (1%, 1cm) adalah absorbans larutan
1% b/v (g/100 ml) dalam satu sel berukuran 1 cm, b adalah panjang jalur dalam
cm, dan c adalah konsentrasi sampel dalam g/100 ml. Karena pengukuran
biasanya dibuat dalam sel berukuran 1 cm (Watson, 2010).
2.5.4 Instrument Spektrofotometri UV
1. Sumber
Sumber yang biasanya digunakan pada spektroskopi absorpsi adalah
lampu wolfram. Lampu hidrogen atau lampu deuterum digunakan untuk sumber
pada daerah UV.
2. Monokromator
Monokromator digunakan untuk memperoleh sumber sinar yang
monokromatis. Alatnya berupa prisma ataupun grating. Untuk mengarahkan sinar
monokromatis yang diinginkan dari hasil penguraian ini dapat digunakan celah.
Jika celah posisinya tetap, maka prisma atau gratingnya yang dirotasikan untuk
mendapat λ yang diinginkan.
3. Sel Absorpsi
Pada pengukuran di daerah tampak kuvet kaca atau kuvet kaca corex dapat
digunakan, tetapi untuk pengukuran pada daerah UV kita harus menggunakan sel
kuarsa karena gelas tidak tembus cahaya pada daerah ini.
4. Detektor
Peranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya
Menurut Rohman dan Sudjaji (2007), hal-hal yang harus diperhatikan
dalam analisis spektofotometri ultraviolet adalah:
a. Pemilihan panjang gelombang
Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif
adalah panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Untuk
memilih panjang gelombang maksimal, dilakukan dengan panjang
gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu.
b. Pembuatan kurva baku
Dibuat seri larutan baku dari zat yang akan dianalisis dengan
berbagai konsentrasi. Masing-masing absorbansi larutan dengan berbagai
konsentrasi diukur, kemudian dibuat kurva yang merupakan hubungan
antara absorbansi dengan konsentrasi. Bila hukum Lambert-Beer terpenuhi
maka kurva baku berupa garis lurus.
c. Pembacaan absorbsi sampel atau cuplikan
Absorban yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara
0,2 sampai 0,8. Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa kesalahan dalam
BAB III
METODE PERCOBAAN
3.1 Tempat Pengujian
Penetapan kadar metformin HCl dalam sediaan tablet dengan cara
spektrofotometri Ultraviolet. Pengujian dilakukan di Balai Besar Pengawas Obat
dan Makanan (BPPOM) di Medan yang berada di Jalan Williem Iskandar Pasar V
Barat No.2 Medan.
3.2 Alat
Alat yang digunakan adalah spektrofotometri Vis Shimadzu
UV-1800 Series, beaker glass, bola karet, labu tentukur, neraca analitik, pipet tetes,
pipet volume, spatula dan sonikasi.
3.3 Bahan
Bahan yang digunakan adalah aquadest, baku pembanding metformin
BPFI, kertas perkamen, dan tablet metformin.
3.4 Prosedur
3.4.1 Penetapan Kadar
1. Menentukan panjang gelombang maksimum
Sesuai Farmakope Indonesia Edisi IV untuk metformin HCl ditetapkan
2. Pembuatan Kurva baku atau Kalibrasi
Pembuatan kurva kalibrasi bertujuan untuk melihat hubungan antara
absorbansi (A) dengan konsentrasi (C), untuk membuat persamaan garis regresi
dan untuk menentukan konsentrasi pengukuran zat uji. Pembuatan kurva kalibrasi
diupayakan menghasilkan harga absorbansi (A) dalam rentang 0,2-0,8 atau
biasanya 0,2-0,65. Tapi pada pengujian ini tidak dilakukan kurva kalibrasi karena
menggunakan single point methode, dimana konsentrasi baku dan uji harus sama.
3. Pembacaan absorbsi sampel atau cuplikan
Absorban yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0,2
sampai 0,8. Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa kesalahan dalam
pembacaan T adalah 0,005 atau 0,5%.
3.4.2 Larutan Baku
Timbang metformin HCl BPFI lebih kurang 5 mg, ke dalam labu
tentukur 50 ml, ditambahkan ± 20 ml aquadest, disonikasi 15 menit dan
ditambahkan aquadest hingga garis tanda (diperoleh konsentrasi 0,1 mg per ml).
Lalu encerkan 5,0 ml filtrat dengan aquadest hingga 100,0 ml (diperoleh
konsentrasi 0,005 mg per ml).
3.4.3 Larutan Uji
Ditimbang 20 tablet kemudian diserbukkan. Timbang serbuk setara
dengan 100 mg metformin hidroklorida, masukkan ke dalam labu tentukur 100
ml, ditambahkan ± 30 ml aquadest, disonikasi 15 menit dan ditambahkan aquadest
pertama. Lalu encerkan 0,5 ml filtrat dengan aquadest hingga 100,0 ml (diperoleh
konsentrasi 0,005 mg per ml).
3.5 Perhitungan
Perhitungan kadar dapat dilakukan dengan menggunakan rumus:
Kadar % = ��
Fu = Faktor Pengenceran uji
Fb = Faktor Pengenceran baku
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
Dari pengujian kadar metformin HCl secara spektrofotometri UV
diperoleh kadar metformin HCl sebagai berikut (Tabel 1).
Tabel 1. Hasil Penetapan Kadar metformin HCl
No. Berat serbuk
Dari hasil kadar yang diperoleh, metformin HCl pada sediaan tablet
memenuhi syarat. Karena, kadar rata-rata yang diperoleh memberi hasil yang
baik. Pengujian ini menggunakan alat Spektrofotometer UV-Vis yang memiliki
sumber cahaya ganda (double beam). Pada alat ini larutan sampel dimasukkan
bersama-sama dengan pelarut yang tidak mengandung sampel (blanko). Pelarut
yang digunakan adalah air. Pada spektrum, panjang gelombang maksimum
literatur panjang gelombang maksimum dari metformin HCl adalah 232 nm. Dari
hasil ini dapat disimpulkan bahwa tidak ada perbedaan yang jauh dari panjang
gelombang yang didapatkan dari percobaan dengan literatur.
Untuk absorbansi hasil dari fotometrik baku dengan konsentrasi 0.005
mg/ml adalah 0. 3710, dan pada sampel dengan tiga kali penimbangan
berturut-turut pada konsentrasi 0.0051 mg/ml adalah 0.3762; 0.3753; dan 0.3784. Dengan
data ini diperoleh kadar sesuai dengan kadar yang ditetapkan di Farmakope
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari hasil pemeriksaan penetapan kadar metformin HCl dalam tablet
dengan menggunakan spektrofotometri UV, diketahui bahwa sediaan tablet
mengandung metformin HCl dengan kadar 98,57%. Sesuai dengan persyaratan
Farmakope Indonesia Edisi IV rentang kadar yang diperbolehkan untuk sediaan
tablet metformin HCl adalah tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0%.
5.2 Saran
Sebaiknya pengujian untuk sediaan tablet metformin HCl tidak hanya
terfokus dengan menggunakan metode spektrofotometri UV saja, akan tetapi
menggunakan metode-metode lainnya seperti kromatografi gas, kromatografi cair
tingkat tinggi dan spektrofotometri inframerah agar hasil yang didapat lebih
DAFTAR PUSTAKA
Anief, M. (2007). Apa yang Diketahui Tentang Obat. Edisi 3. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press. Hal. 4, 8.
Ansel, H.C. (1989). Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. Jakarta: UI Press. Hal. 246-250.
Basset, J., Denny, R.C, Jeffry, G.H., dan Medham, J. (1994). Buku Ajar Vogel:
Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi IV. Jakarta: EGC. Hal. 812.
Day, R.A., dan Underwood, A.L. (1983). Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi IV. Surabaya: Erlangga. Hal. 383.
Ditjen POM, R.I. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Hal. 118.
Katzung, B.G. (2002). Famakologi: Dasar dan Klinik. Buku 2. Jakarta: Salemba Medika. Hal. 702-703.
Khopkar, S.M. (2008). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press. Hal. 225-227.
Moffat, A.C., Osselton, M.D., dan Widdop, B. (2004). Clarke’s Analysis of Drug
and Poisons. Edisi 3. Pharmaceutical Press. London. Electronic version.
Mycek, M.J., Harvey, R.A., Champe, P.C., dan Fisher, B.D. (2001). Farmakologi
Ulasan Bergambar. Edisi 2. Jakarta: Widya Medika. Hal. 260-261,
264-265.
Rohman, A., dan Sudjaji. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 240, 245, 254-256.
Sartono. (2005). Obat dan Wanita. Bandung: ITB. Hal. 34.
Siregar, C. J. P. (2010). Teknologi Farmasi Sediaan Tablet: Dasar-dasarPraktis. Jakarta: EGC. Hal. 1, 11, 301, 305-306, 344.
Siswondo dan Soekardjo. (2002). Kimia Medisinal. Jakarta: Airlangga University. Hal. 463.
Tan, T.H., dan Kirana, R. (1978). Obat-Obat Penting: Khasiat, Penggunaan dan
Efek-efek Sampingnya. Edisi V. Jakarta: PT. Elex Media Komputindo. Hal.
Watson, D.G. (2010). Analis Farmasi: Buku Ajar untuk Mahasiswa Farmasidan
Lampiran 1
Hasil pengujian penetapan kadar metformin HCl dalam sediaan tablet
dengan Spektrofotometri Ultraviolet
Data dan Perhitungan:
Tablet Metformin HCl 500 mg
No Reg : DKL. 9409308210 A1
No Batch : -
Nama Industri : PT. IKAPHARMINDO PUTRA MAS
Exp Date : 12 April 2016
Komposisi : Tablet Salut Selaput 500 mg
Baku Pembanding BPFI metformin HCl
Kadar : 99,27%
Susut pengeringan : 0,17
Berat yang Ditimbang : lebih kurang 5 mg
Perhitungan:
Tablet mengandung 500 mg metformin HCl
Jumlah 20 tablet = ����ℎ���−����ℎ ����
20 =
13,5114−0,1756
20 = 0,66679 g
Ditimbang serbuk setara 100 mg, 100
Data penimbangan sampel sebagai berikut:
Tabel 2. Data penimbangan sampel
No Sampel Bobot
1 Penimbangan 1 0,13164 g 2 Penimbangan 2 0,13244 g 3 Penimbangan 3 0,13187 g
Penimbangan Baku : lebih kurang 5 mg
Fu = 20000 Kemurnian = 99,27%
Lampiran 2
Lampiran 3
