Penetapan Kadar Ofloksasin dalam Sediaan Tablet dengan Metode Spektrofotometri Ultraviolet

(1)

PENETAPAN KADAR OFLOKSASIN DALAM SEDIAAN

TABLET DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI

ULTRAVIOLET

SKRIPSI

OLEH:

MAWARNI HANAFIAH

NIM 121524029

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2015

(2)

PENETAPAN KADAR OFLOKSASIN DALAM SEDIAAN

TABLET DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI

ULTRAVIOLET

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

MAWARNI HANAFIAH

NIM 121524029

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(3)

PENGESAHAN SKRIPSI

PENETAPAN KADAR OFLOKSASIN DALAM SEDIAAN

TABLET DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI

ULTRAVIOLET

OLEH:

MAWARNI HANAFIAH NIM 121524029

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal: 27 November 2015

Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt. NIP 195201041980031002

Panitia Penguji,

Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001

Prof.Dr.rer.nat.E.De LuxPutra,S.U.,Apt. NIP 195306191983031001

Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001

(4)

KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrahim,

Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas segala

rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan

penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam kepada Rasulullah

Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan. Skripsi ini disusun

untuk memenuhi salah satu persyaratan dalam mencapai gelar Sarjana Farmasi

pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul “Penetapan

Kadar Ofloksasin dalam Sediaan Tablet dengan Metode Spektrofotometri

Ultraviolet”.

Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis

menyampaikan rasa terima kasih dan perhargaan yang setinggi-tingginya

kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Pejabat Dekan Fakultas Farmasi USU

yang telah menyediakan fasilitas dan membantu kelancaran pendidikan penulis

selama perkuliahan hingga selesai. Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux

Putra, S.U., Apt., selaku pembimbing I, serta Bapak Drs. Fathur Rahman Harun,

M.Si., Apt., selaku pembimbing II, yang telah membimbing dan memberikan

petunjuk serta saran kepada penulis selama penelitian hingga selesainya skripsi

ini. Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., dan

Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah

memberikan kritik, saran, dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan

skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Hakim Bangun., Apt., selaku dosen pembimbing

akademik yang telah banyak membimbing penulis selama masa perkuliahan

(5)

v

telah banyak memberikan ilmu dan bimbingan dalam perkuliahan sehingga

penulis dapat menyelesaikan perkuliahan dengan baik.

Ucapan terima kasih dan penghargaan yang tulus tak terhingga penulis

persembahkan kepada yang terkasih Ayahanda (Alm) Hanafiah Mahmud dan

Ibunda Mardhiah Ben, serta saudara-saudara tercinta kakanda Dr. Mukhlis

Hanafiah, Sp.BTKV., Nana Elfiana, S.TP., Netti Rosita, ST., M.Sc., dan Mursal

Hanafiah, SE., atas segala doa, kasih sayang, dukungan moril maupun materil,

bimbingan, nasehat, dan semangat kepada penulis selama ini untuk terus

berjuang dan berkarya. Semoga Allah SWT selalu melindungi kita semua.

Untuk para sahabat dan teman-teman seperjuangan di Fakultas Farmasi

USU serta seluruh pihak yang tidak mungkin penulis sebutkan satu-persatu;

terima kasih atas semua bantuan, dukungan, semangat dan motivasi bagi penulis

selama masa perkuliahan hingga penyusunan skripsi ini. Tetap semangat dan

teruslah berjuang.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih

jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis

menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata penulis

berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi ilmu pengetahuan

khususnya di bidang farmasi.

Medan, Desember 2015 Penulis,

Mawarni Hanafiah NIM 121524029

(6)

PENETAPAN KADAR OFLOKSASIN DALAM SEDIAAN

TABLET DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI

ULTRAVIOLET

Abstrak

Ofloksasin merupakan antibiotik golongan florokuinolon generasi kedua yang digunakan pada pengobatan infeksi saluran kemih, prostatitis, infeksi saluran pernapasan dan infeksi kulit. Obat ini juga direkomendasikan pada pengobatan gonore, uretritis, dan cervicitis. Bentuk sediaan obat ini yang beredar di pasaran salah satunya adalah dalam bentuk tablet; generik dan merk dagang. Pemeriksaan mutu obat diperlukan agar obat sampai pada titik tangkapnya dan memberi efek terapi. Tujuan penelitian ini adalah untuk menetapkan kadar ofloksasin dalam sediaan tablet yang beredar di pasarandengan menggunakan metode spektrofotometri ultraviolet apakah memenuhi persyaratan mutu obat.

Penetapan kadar ofloksasin dalam sediaan tablet dilakukan dengan metode spektrofotometri ultraviolet menggunakan pelarut metanol pada panjang gelombang 297,5 nm dan diuji validitasnya berdasarkan parameter akurasi dengan metode penambahan baku (standard addition method), presisi, batas deteksi (limit of detection), dan batas kuantitasi (limit of quantitation).

Diperoleh kadar ofloksasin pada tablet Tariflox® (Lapi) sebesar (101.467 ± 0.418)%; tablet Ofloksasin (Novell) sebesar (100.975 ± 0.400)%; tablet Ofloksasin (Indofarma) sebesar (104.21 ± 0.416)%; tablet Danoflox® (Dankos) sebesar (98.428 ± 1.897)%; tablet Tarivid® (Kalbe) sebesar (98.407 ± 1.533)%; dan tablet Akilen® (Sanbe) sebesar (104.418 ± 1.677)%. Hasil uji validasi yang didapat menunjukkan bahwa metode spektrofotometri ultraviolet dapat digunakan untuk penetapan kadar ofloksasin dalam sediaan tablet, karena memberikan nilai akurasi dan presisi yang baik dengan batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) sebesar 0.2878 µg/ml dan 0.9595 µg/ml.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar ofloksasin dalam sediaan tablet generik dan tablet merk dagang memenuhi persyaratan tablet menurut

Farmakope Indonesia V (2014), yaitu tidak kurang dari 90.0% dan tidak lebih dari 110.0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

(7)

vii

ULTRAVIOLET SPECTROFOTOMETRIC METHOD FOR

ESTIMATION OF OFLOXACIN

IN TABLET DOSAGE FORM

Abstract

Ofloxacin is a second generation floroquinolon used as an antibacterial agent in the treatment of urinary tract infection, prostatitis, skin and respiratory tract infections. It is also recommended for the treatment of gonorrhea, urethritis, and cervicitis. Ofloxacin in tablet dosage form is available in the market; generics and trademarks. Drug quality inspection is required to ensure the drug arrives at the target site and provides a therapeutic effect. The objective of this study was to estimate ofloxacin in tablet dosage form using ultraviolet spectrophotometric method, whether it meets the requirement of a drug quality.

Ofloxacin estimation in tablet dosage form was determined using ultraviolet spectrophotometric method at 297,5 nm and methanol as the solvent, and the results of analysis were validated statistically based on accuracy using the standard addition method, precision, limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ).

The estimation of ofloxacin in Tariflox® (Lapi) was found to be (101.467 ± 0.418)%; (100.975 ± 0.400)% in Ofloxacin (Novell); (104.21 ± 0.416)% in Ofloxacin (Indofarma); (98.428 ± 1.897)% in Danoflox® (Dankos); (98.407 ± 1.533)% in Tarivid® (Kalbe); and (104.418 ± 1.677)% in Akilen® (Sanbe). The validation data showed that the ultraviolet spectrophotometric method can be used in the determination of ofloxacin in tablet dosage form as it was accurate and precise, and the limit of detection (LOD) and the limit of quantitation were 0.2878 µg/ml and 0.9595 µg/ml respectively.

The results of analysis showed that ofloxacin in both generic tablet dosage form and branded tablet dosage form fit the required amount stated in the

Farmakope Indonesia V (2014), which is not less than 90.0% and not more than 110.0% of the labeled amount.

Keywords: ofloxacin, ultraviolet spectrophotometry, estimation.

(8)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xi

DAFTAR GAMBAR ... xii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiii

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 3

1.3 Hipotesis ... 3

1.4 Tujuan Penelitian ... 4

1.5 Manfaat Penelitian ... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5

2.1 Ofloksasin ... 5

2.1.1 Mekanisme Kerja ... 6

2.1.2 Farmakologi ... 6

2.1.3 Efek Samping ... 7

2.1.4 Dosis ... 7

(9)

ix

2.2.1 Keuntungan dan Kerugian Tablet ... 8

2.2.2 Eksipien Formulasi Tablet ... 9

2.2.3 Penggolongan Tablet ... 10

2.2.4 Syarat-syarat Tablet ... 11

2.3 Spektrofotometri Ultraviolet-Visibel (UV-Vis) ... 11

2.3.1 Penyerapan Radiasi ... 13

2.3.2 Hukum Lambert-Beer ... 14

2.3.3 Kegunaan Spektrofotometri Ultraviolet-Visibel (UV-Vis) ... 15

3.5.1 Pembuatan Larutan Induk Baku Ofloksasin ... 21

3.5.2 Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum ... 21

3.5.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi ... 21

3.5.4 Penentuan Kadar Ofloksasin Dalam Sediaan Tablet ... 22

(10)

3.6 Uji Validasi ... 22

3.6.1 Uji Akurasi ... 22

3.6.2 Uji Presisi ... 23

3.6.3 Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) ... 23

3.6.4 Analisis Data Secara Statistik ... 24

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 25

4.1 Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum Ofloksasin ... 25

4.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi ... 27

4.3 Penentuan Kadar Ofloksasin dalam Sediaan Tablet ... 28

4.4 Uji Validasi ... 28

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 31

5.1 Kesimpulan ... 31

5.2 Saran ... 32

DAFTAR PUSTAKA ... 33

(11)

xi

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

4.1 Data Absorbansi dari Kurva Serapan Maksimum ... 26

4.2 Kadar Rata-rata Ofloksasin pada Sediaan Tablet ... 28

4.3 Data Hasil Pengujian Perolehan Kembali Ofloksasin pada Tablet Tariflox® (Lapi) dengan Metode Penambahan Baku

(Standard Addition Method) ... 29

(12)

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

2.1 Struktur Ofloksasin ... 5

4.1 Kurva Serapan Ofloksasin pada Konsentrasi 4,0 µg/ml ... 26

4.2 Kurva Kalibrasi Ofloksasin pada Panjang Gelombang

(13)

xiii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1 Daftar Spesifikasi Sampel ... 36

2 Perhitungan Konsentrasi Pengukuran ... 38

3 Data Kalibrasi dan Perhitungan Persamaan Regresi

Ofloksasin ... 39

4 Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 41

5 Contoh Perhitungan Penetapan Kadar Ofloksasin dalam

Sampel (Tablet Tariflox®) ... 42

6 Data Kadar Ofloksasin dalam Sediaan Tablet ... 44

7 Perhitungan Statistik Kadar Ofloksasin pada Tablet

Tariflox® (Lapi) ... 46

Ofloksasin (Novell) ... 48

Ofloksasin (Indofarma) ... 50

Danoflox® (Dankos) ... 53

Tarivid® (Kalbe) ... 55

Akilen® (Sanbe) ... 57

13 Data Hasil Persen Perolehan Kembali Ofloksasin pada Tablet Tariflox® (Lapi) dengan Metode Penambahan

Baku (Standard Addition Method) ... 59

14 Perhitungan Rata-rata, Standar Deviasi dan Relatif Standar Deviasi Perolehan Kembali Ofloksasin pada

Tablet Tariflox® ... 60

15 Contoh Perhitungan Persentase Perolehan Kembali (%

Recovery) ... 61

16 Data Uji Perolehan Kembali (% Recovery) ... 65

17 Daftar Nilai Distribusi t ... 68

(14)

18 Sertifikat Analisis Ofloksasin ... 69

19 Sampel ... 70

20 Alat Spektrofotometer UV-Vis (UV mini-1240) ... 72