PENETAPAN KADAR NATRIUM DIKLOFENAK DALAM
SEDIAAN TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET
SKRIPSI
OLEH :
IRMA SARI PASARIBU
NIM 060804009
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENETAPAN KADAR NATRIUM DIKLOFENAK DALAM
SEDIAAN TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH :
IRMA SARI PASARIBU
NIM 060804009
FAKULTAS FARMASI
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR NATRIUM DIKLOFENAK DALAM SEDIAAN TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
OLEH :
IRMA SARI PASARIBU NIM 060804009
Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara Pada tanggal : Juli 2011
Pembimbing I, Panitia penguji,
Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt. Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt. NIP 19490706198002001 NIP 194809041974122001
Pembimbing II, Drs.Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt. NIP 19490706198002001
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt. Drs. Syafruddin, M.S., Apt. NIP 195201041980031002 NIP 194811111976031003
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001
Medan, September 2010 Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Dekan,
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan nikmat,
rahmat, karunia dan ridhoNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang
berjudul “Penetapan Kadar Natrium Diklofenak Dalam Sediaan Tablet Secara
Spektrofotometri Ultraviolet”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk
memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera
Utara.
Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar natrium diklofenak
dalam sediaan tablet baik nama dagang maupun generik secara Spektrofotometri
Ultraviolet yang beredar di pasaran dengan persyaratan kadar yang ditetapkan
USP, 2007 dan metode ini divalidasi dengan parameter uji akurasi, presisi, batas
deteksi, batas kuantitsi dan linieritas.
Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih yang
sebesar-besarnya kepada Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt., dan Bapak Drs.
Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., yang telah membimbing dengan penuh
kesabaran, tulus dan ikhlas selama penelitian dan penulisan skripsi ini
berlangsung. Ucapan terima kasih juga disampaikan kepada Dekan Fakultas
Farmasi Universitas Sumatera Utara, Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., yang
telah memberikan bantuan dan fasilitas selama masa pendidikan.
Ucapan terima kasih juga disampaikan kepada Bapak dan Ibu dosen
penguji yang telah memberikan kritikan, saran, dan arahan kepada penulis dalam
menyelesaikan skripsi ini.
Penulis juga tidak lupa mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang
tulus kepada kedua orang tua, Ayahanda H. D.Yahya Pasaribu dan (Almh) Ibunda
Hj. Nurlina Siregar tercinta, serta abang, kakak dan teman-temanku tersayang atas
doa, dorongan dan pengorbanan baik moril maupun materil dalam penyelesaian
skripsi ini.
Medan, Juni 2011 Penulis,
Penetapan Kadar Natrium Diklofenak dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet
Abstrak
Natrium diklofenak termasuk non-steroidal anti-inflammatory drug
(NSAID)yang terkuat daya antiradangnya dengan efek samping yang kurang kuat
dibandingkan dengan NSAID lainnya. Obat ini sering digunakan untuk segala
macam rasa nyeri, migrain dan encok. Aktivitasnya dengan jalan menghambat
enzim siklo-oksigenase sehingga pembentukan prostaglandin terhambat. Tujuan
dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar natrium diklofenak dalam
sediaan tablet secara Spektrofotometri Ultraviolet yang beredar di pasaran telah
memenuhi persyaratan yang ditetapkan USP, 2007 dan metode ini divalidasi
dengan parameter uji akurasi, presisi, batas deteksi, batas kuantitsi dan linieritas.
Metode yang digunakan pada penelitian ini yaitu secara Spektrofotometri
Ultraviolet dalam pelarut NaOH 0,1 N pada panjang gelombang 276 nm. Dari
hasil penelitian diperoleh kadar tablet dengan nama dagang Voltadex® (Dexa
Medica) sebesar 103,65% ± 1,33; Klotaren® (Kimia Farma) 104,91% ± 2,95 dan
Neurofenac® (Merck) 103,72% ± 0,71 dan dengan nama generik natrium
diklofenak (Novell) sebesar 103,42% ± 0,71 dan natrium diklofenak (Kimia
Farma) 10,05% ± 0,80. Kadar yang diperoleh ini memenuhi persyaratan kadar
menurut USP 30, 2007, yaitu tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%
dari jumlah yang tertera pada etiket.
Hasil yang diperoleh memenuhi persyaratan uji validasi metode dengan
persen perolehan kembali 99,14%, Relative Standard Deviation (RSD) 1,09%,
batas deteksi (LOD) 0,4673 µg/ml, batas kuantitasi (LOQ) 1,5577 µg/ml dan
linieritas 0,9991.
Kata kunci : natrium diklofenak, validasi,, spektrofotometri ultraviolet, tablet
Determination of Concentration Sodium Diclofenac in The Tablet Dosage by Ultraviolet Spectrophotometry
Abstract
Sodium diclofenac include non-steroidal anti-inflammatory drug (NSAID)
the energy strength with less side effects of strength compared to other NSAID.
This drug is often used to all kinds of feeling pain in bone, rheumatism and
migrain. Activity with pursuing enzyme of ciklo-oxygenase so that forming of
prostaglandin pursued. Intention of this research is to know rate of natrium
diklofenak in tablet by Spektrofotometri Ultraviolet circulating in marketing have
fulfilled specified clauses USP, 2007 and this method of validity with parameter
test accuracy, presisi, limit of detection, limit of quantitation and of linierity.
The method used in this research by ultraviolet spectrophotometry in
NaOH 0,1 N as a solvent on a 276 nm wavelength. The results were obtained
levels sodium diclofenac branded name tablets Voltadex® (Dexa Medica)
amounted to 103,65% ± 1,33; Klotaren® (Kimia Farma) 104,91% ± 2,95 dan
Neurofenac® (Merck) 103,72% ± 0,71 and generic tablets sodium diclofenac
(Novell) amonted to 103,42% ± 0,71 and sodium diclofenac (Kimia Farma)
10,05% ± 0,80. Obtained rate fulfill clause requirement of USP 30, 2007, which is
not less than 90.0% and not more than 110.0% of the amount indicated on the
label.
The result fulfilled the requirements validation test with the percent
recovery 99,14%, relative standard deviation (RSD) 1,09%, limit of detection
(LOD) 0,4673 µg/ml and limit of quantitation (LOQ) 1,5577 µg/ml and linierity
0,9991.
Keywords : sodium diclofenac , validation, ultraviolet spectrophotometry, tablet
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
HALAMAN PENGESAHAN ... v
ABSTRAK ... iii
KATA PENGANTAR ... v
ABSTRACT ... vii
DAFTAR ISI ... viii
DAFTAR TABEL... ix
DAFTAR GAMBAR ... x
DAFTAR LAMPIRAN ... xi
BAB I PENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Perumusan Masalah ... 2
1.3 Hipotesis ... 2
1.4 Tujuan Penelitian ... 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 4
2.1 Natrium Diklofenak ... 4
2.1.1 Uraian bahan... 4
2.1.2 Farmakologi ... 4
2.1.3 Efek Samping... 5
2.1.4 Dosis... ... 5
2.2 Spektrofotometri Ultraviolet ... 5
2.2.1 Teori Spektrofotometri Ultraviolet ... 5
2.2.2 Hukum Lambert-Beer ... 7
2.2.3 Penggunaan Spektrofotometri Ultraviolet ... 8
2.2.4 Peralatan Untuk Spektrofotometri Ultraviolet ... 10
2.3 Validasi ... ... 11
BAB III METODOLOGI PENELITIAN... 16
3.1 Alat-alat ... 16
3.2 Bahan-bahan... 16
3.3 Pengambilan Sampel ... 16
3.4 Prosedur Penelitian ... 17
3.4.1 Pembuatan Pereaksi ... 17
3.4.1.1 Pembuatan Akuades Bebas CO2 ... 17
3.4.1.2 Pembuatan NaOH 0,1 N ... 17
3.4.2 Pembuatan Larutan Induk Baku Natrium Diklofenak BPFI 17 3.4.3 Penetapan Panjang Gelombang Serapan Maksimum ... 18
3.4.4Pembuatan dan Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Natrium Diklofenak BPFI ... 18
3.4.5 Penentuan Kadar Natrium Diklofenak dalam Sediaan Tablet ... 18
3.4.6 Uji Validasi dengan Parameter Akurasi, Presisi, Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi serta Linieritas ... 19
3.4.6.1 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali (% Recovery) ... 19
3.4.6.2 Uji Presisi ... 19
3.4.6.4 Linieritas ... 20
3.4.7 Analisis Data Statistik ... 20
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 22
4.1 Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum Natrium Diklofenak BPFI ... 22
4.2 Pembuatan dan Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Natrium Diklofenak ... 24
4.3 Penentuan Kadar Natrium Diklofenak dalam Sediaan Tablet ... 26
4.2 Uji Validasi Metode Sp[ektrofotometri Ultraviolet ... 26
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN... 30
5.1 Kesimpulan ... 30
5.2 Saran ... 30
DAFTAR PUSTAKA ... 31
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1.Data Absorbansi dari kurva Serapan ... 24
Tabel 2. Data Kurva Kalibrasi dari Natrium Diklofenak BPFI ... 25
Tabel 3. Rentang Kadar Rata-rata Natrium Diklofenak pada Sediaan
Tablet ... 26
Tabel 4.Data Hasil Uji Validasi Natrium Diklofenak dengan Metode
Penambahan Baku Standar ... 27
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1.Kurva Serapan Natrium Diklofenak BPFI dalam Pelarut
NaOH 0,1 N (konsentrasi 12µg/ml) ... 23
Gambar 2. Kurva Kalibrasi Natrium Diklofenak BPFI dalam
Pelarut 0,1 N pada Panjang Gelombang 276 nm ... 30
Gambar 3.Kurva Linieritas ... 29
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Perhitungan Konsentrasi Pengukuran ... 33
Lampiran 2. Perhitungan Persamaan Regresi Natrium Diklofenak BPFI .. 35
Lampiran 3. Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel
(Tablet Voltadex® Dexa Medica) ... 34 Lampiran 4. Data Kadar Natrium Diklofenak dalam Sediaan Tablet ... 35
Lampiran 5. Perhitungan Statistik Kadar Natrium Diklofenak pada
Tablet Voltadex® (Dexa Medica) ... 36
Lampiran 6 . Perhitungan Statistik Kadar Natrium Diklofenak pada
Tablet Klotaren® (Kimia Farma) ... 38
Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Natrium Diklofenak pada
Tablet Neurofenac® (Merck). ... 40
Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Natrium Diklofenak pada
Tablet Natrium Diklofenak Novell ... 42
Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Natrium Diklofenak pada
Tablet Kimia Farma ... 44
Lampiran 10. Contoh Perhitungan Persentase Perolehan Kembali
(% recovery). ... 46
Lampiran 11. Perhitungan Berat Sampel dari Lampiran 10 Setelah
Penimbangan ... 48
Lampiran 12. Contoh Perhitungan Penimbangan Bahan Baku pada
Persen Perolehan Kembali ... 50
Lampiran 13.Contoh Perhitungan Penimbangan Bahan Baku
pada Persen perolehan kembali... 51
Lampiran 14.Contoh Perhitungan Persen Perolehan Kembali dengan Metode Penambahan Bahan Baku (Standard
Addition Method) dari Tablet Voltadex® (Dexa Medica). .... 52
Lampiran 15.Data Hasil Persen Perolehan Kembali Natrium Diklofenak pada Tablet Voltadex® (dexa Medica) dengan Metode
Lampiran 16. Contoh Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas
Kuantitasi (LOQ) ... 54
Lampiran 17. Perhitungan Linieritas ... 55
Lampiran 18. Daftar Spesifikasi Sampel ... 56
Lampiran 19. Data Uji Perolehan Kembali (% recovery) ... 58
Lampiran 20. Nilai Distribusi t ... 61
Lampiran 21. Sertifikat Bahan Baku POM ... 62
Penetapan Kadar Natrium Diklofenak dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet
Abstrak
Natrium diklofenak termasuk non-steroidal anti-inflammatory drug
(NSAID)yang terkuat daya antiradangnya dengan efek samping yang kurang kuat
dibandingkan dengan NSAID lainnya. Obat ini sering digunakan untuk segala
macam rasa nyeri, migrain dan encok. Aktivitasnya dengan jalan menghambat
enzim siklo-oksigenase sehingga pembentukan prostaglandin terhambat. Tujuan
dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar natrium diklofenak dalam
sediaan tablet secara Spektrofotometri Ultraviolet yang beredar di pasaran telah
memenuhi persyaratan yang ditetapkan USP, 2007 dan metode ini divalidasi
dengan parameter uji akurasi, presisi, batas deteksi, batas kuantitsi dan linieritas.
Metode yang digunakan pada penelitian ini yaitu secara Spektrofotometri
Ultraviolet dalam pelarut NaOH 0,1 N pada panjang gelombang 276 nm. Dari
hasil penelitian diperoleh kadar tablet dengan nama dagang Voltadex® (Dexa
Medica) sebesar 103,65% ± 1,33; Klotaren® (Kimia Farma) 104,91% ± 2,95 dan
Neurofenac® (Merck) 103,72% ± 0,71 dan dengan nama generik natrium
diklofenak (Novell) sebesar 103,42% ± 0,71 dan natrium diklofenak (Kimia
Farma) 10,05% ± 0,80. Kadar yang diperoleh ini memenuhi persyaratan kadar
menurut USP 30, 2007, yaitu tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%
dari jumlah yang tertera pada etiket.
Hasil yang diperoleh memenuhi persyaratan uji validasi metode dengan
persen perolehan kembali 99,14%, Relative Standard Deviation (RSD) 1,09%,
batas deteksi (LOD) 0,4673 µg/ml, batas kuantitasi (LOQ) 1,5577 µg/ml dan
linieritas 0,9991.
Kata kunci : natrium diklofenak, validasi,, spektrofotometri ultraviolet, tablet
Determination of Concentration Sodium Diclofenac in The Tablet Dosage by Ultraviolet Spectrophotometry
Abstract
Sodium diclofenac include non-steroidal anti-inflammatory drug (NSAID)
the energy strength with less side effects of strength compared to other NSAID.
This drug is often used to all kinds of feeling pain in bone, rheumatism and
migrain. Activity with pursuing enzyme of ciklo-oxygenase so that forming of
prostaglandin pursued. Intention of this research is to know rate of natrium
diklofenak in tablet by Spektrofotometri Ultraviolet circulating in marketing have
fulfilled specified clauses USP, 2007 and this method of validity with parameter
test accuracy, presisi, limit of detection, limit of quantitation and of linierity.
The method used in this research by ultraviolet spectrophotometry in
NaOH 0,1 N as a solvent on a 276 nm wavelength. The results were obtained
levels sodium diclofenac branded name tablets Voltadex® (Dexa Medica)
amounted to 103,65% ± 1,33; Klotaren® (Kimia Farma) 104,91% ± 2,95 dan
Neurofenac® (Merck) 103,72% ± 0,71 and generic tablets sodium diclofenac
(Novell) amonted to 103,42% ± 0,71 and sodium diclofenac (Kimia Farma)
10,05% ± 0,80. Obtained rate fulfill clause requirement of USP 30, 2007, which is
not less than 90.0% and not more than 110.0% of the amount indicated on the
label.
The result fulfilled the requirements validation test with the percent
recovery 99,14%, relative standard deviation (RSD) 1,09%, limit of detection
(LOD) 0,4673 µg/ml and limit of quantitation (LOQ) 1,5577 µg/ml and linierity
0,9991.
Keywords : sodium diclofenac , validation, ultraviolet spectrophotometry, tablet
BAB I PENDAHULUAN 1.1Latar Belakang
Natrium diklofenak termasuk non-steroidal anti-inflammatory drug
(NSAID) yang terkuat daya antiradangnya dengan efek samping yang kurang kuat
dibandingkan dengan NSAID lainnya. Obat ini sering digunakan untuk segala
macam rasa nyeri, migrain dan encok. Aktivitasnya dengan jalan menghambat
enzim siklo-oksigenase sehingga pembentukan prostaglandin terhambat
(Hardjasuputra, 2002, Tjay dan Hahardja, 2007).
Pada pembuatan obat, pemeriksaan kadar zat aktif merupakan persyaratan
yang harus dipenuhi untuk menjamin kualitas sediaan obat. Sediaan obat yang
berkualitas baik akan menunjang tercapainya efek terapeutik yang diharapkan.
Salah satu persyaratan mutu adalah kadar yang dikandung harus memenuhi
persyaratan kadar seperti yang tercantum dalam Farmakope Indonesia atau buku
standar lainnya (Depkes RI, 2009).
Monografi natrium diklofenak baik sebagai bahan baku maupun dalam
bentuk sediaan tablet tidak dijumpai dalam Farmakope Indonesia edisi IV, 1995.
Tetapi dalam USP (United States Pharmacopeia) 30, 2007, monografi natrium
diklofenak terdapat dalam bentuk tablet lepas lambat yang penetapan kadarnya
dilakukan secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi.
Menurut Moffat, 2004, natrium diklofenak diidentifikasi dalam pelarut
NaOH 0,1 N pada panjang gelombang 275 nm dengan nilai A11= 351 b.
Berdasarkan srtuktur rumus molekulnya bahan obat ini mempunyai gugus
ultraviolet, sehingga kemungkinan dapat ditentukan kadarnya secara
spektrofotometri ultraviolet.
Berdasarkan uraian di atas maka penulis tertarik untuk melakukan
penetapan kadar natrium diklofenak secara spektrofotometri ultraviolet dengan
pelarut NaOH 0,1 N dan metode ini divalidasi dengan parameter akurasi, presisi,
batas deteksi dan batas kuantitasi serta linieritas. Selanjutnya metode yang
tervalidasi ini digunakan untuk menentukan kadar tablet natrium diklofenak
generik dan nama dagang yang beredar di pasaran.
1.2Perumusan Masalah
1. Apakah natrium diklofenak dalam sediaan tablet dengan nama dagang dan
generik yang beredar di pasaran memenuhi persyaratan kadar yang
ditetapkan Farmakope USP 30, 2007?
2. Apakah metode Spektrofotometri Ultraviolet pada penetapan kadar
natrium diklofenak dengan pelarut NaOH 0,1 N dalam sediaan tablet
memenuhi syarat uji validasi?
1.3Hipotesis
1. Kadar natrium diklofenak dalam sediaan tablet dengan nama dagang dan
generik yang beredar di pasaran memenuhi persyaratan kadar yang
ditetapkan USP 30, 2007.
2. Metode Spektrofotometri Ultraviolet pada penetapan kadar natrium
diklofenak dengan pelarut NaOH 0,1 N dalam sediaan tablet memenuhi
1.4Tujuan Penelitian
1. Mengetahui kadar natrium diklofenak dalam sediaan tablet yang beredar di
pasaran memenuhi persyaratan yang ditetapkan USP, 2007.
2. Mengetahui metode Spektrofotometri Ultraviolet dalam penetapan kadar
natrium diklofenak dalam sediaan tablet memenuhi syarat uji validasi
dengan parameter uji ketepatan (akurasi), ketelitian (presisi), batas deteksi
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Natrium Diklofenak2.1.1 Uraian bahan
Rumus molekul : C14H10Cl2NNaO2
Berat molekul : 318,13
Sinonim :-asam benzeneasetat, 2-[(2,6-diklorofenil)amino]-
monosodium
-sodium [o-(dikloroanilino)fenil]asetat
Pemerian : serbuk hablur, berwarna putih, tidak berasa
(USP 30, 2007).
Kelarutan : Sedikit larut dalam air, larut dalam alkohol;
praktis tidak larut dalam kloroform dan eter; bebas larut
dalam alkohol metil. pH larutan 1% b/v dalam air adalah
antara 7.0 dan 8. (Sweetman, 2009).
2.1.2 Farmakologi
Natrium diklofenak (derivat fenilasetat) merupakan non-steroidal
anti-inflammatory drug (NSAID) yang terkuat daya antiradangnya dengan efek
samping yang kurang kuat dibandingkan dengan NSAID lainnya. Obat ini sering
digunakan untuk segala macam rasa nyeri, migrain danencok(Tjay dan Rahardja,
Cl
Cl H N
2007). Aktivitasnya dengan jalan menghambat enzim siklo-oksigenase sehingga
pembentukan prostaglandin terhambat (Hardjasuputra, 2002).
2.1.3 Efek Samping
Efek samping yang dapat terjadi meliputi distres gastrointestinal,
pendarahan gastrointestinal dan timbulnya ulserasi lambung, sekalipun timbulnya
ulkus lebih jarang terjadi daripada dengan beberapa antiinflamasi non-steroid
(AINS) lainnya. Peningkatan serum aminotransferases lebih umum terjadi dengan
obat ini daripada dengan AINS lainnya. (Katzung, 2002).
2.1.4 Dosis
Oral 3 kali sehari 25-50 mg garam-Na/K, rektal 1 kali sehari 50-100 mg,
i.m. pada nyeri kolik atau serangan encok: 1-2 kali sehari 75 mg selama 1-3 hari.
Pra dan pasca bedah dalam tetes mata 0,1% 3-5x 1 tetes, juga dalam krem/gel 1%
(Tjay dan Rahardja, 2007).
2.1.5 Sediaan
Dalam perdagangan natrium diklofenak tersedia dalam bentuk tablet setara
25 mg, 50 mg dan 100 mg, tablet salut enterik setara 50 mg, injeksi setara 25
mg/ml, 75 mg/ml, supositoria setara 50 mg, 100 mg, dan gel setara 10 mg/g (ISO,
2007).
2.2 Spektrofotometri Ultraviolet
2.2.1 Teori Spektrofotometri Ultraviolet
Spektrofotometer UV-Visibel adalah pengukuran panjang gelombang dan
intensitas sinar ultraviolet dan cahaya tampak yang diabsorpsi oleh sampel. Sinar
ultraviolet dan cahaya tampak memiliki energi yang cukup untuk mempromosikan
pada panjang gelombang 200-400 nm, sedangkan sinar tampak berada pada
panjang gelombang 400-800 nm. Spektroskopi UV-Visibel biasanya digunakan
untuk molekul dan ion anorganik atau kompleks di dalam larutan. Spektrum
UV-Visibel mempunyai bentuk yang lebar dan hanya sedikit informasi tentang
struktur yang bisa didapatkan dari spektrum ini.tetapi spektrum tersebut berguna
untuk pengukuran secara kuantitatif. Konsentrasi analit di dalam larutan bisa
ditentukan dengan mengukur absorban pada panjang gelombang tertentu dengan
menggunakan Hukum Lambert-Beer (Dachriyanus, 2004).
Radiasi ultraviolet dan sinar tampak diabsorpsi oleh molekul organik
aromatik, molekul yang mengandung elektron-π terkonjugasi dan atau atom
dengan elektron-n yang menyebabkan transisi elektron di orbital terluarnya dari
tingkat energi dasar ke tingkat energi tereksitasi. Besarnya serapan radiasi tersebut
sebanding dengan banyaknya molekul analit yang mengabsorpsi sehingga dapat
digunakan untuk analisis kuantitatif (Satiadarma, 2004).
Gugus fungsi yang menyerap radiasi di daerah ultraviolet dekat dan daerah
tampak disebut gugus kromofor dan hampir semua gugus ini mempunyai ikatan
tak jenuh. Pada kromofor jenis ini transisi elektron terjadi dari π → π*, yang
menyerap radiasi pada panjang gelombang maksimum kurang dari 200 nm,
misalnya pada >C=C< dan –C ≡ C–. Kromofor ini merupakan tipe transisi dari
sistem yang mengandung elektron π pada orbital molekulnya. Untuk senyawa
yang mempunyai sistem konyugasi, perbedaan energi antara keadaan dasar dan
keadaan tereksitasi menjadi lebih kecil sehingga penyerapan terjadi pada panjang
Gugus fungsi, seperti –OH, -O, -NH2, -Cl, dan –OCH3 yang mempunyai
elektron-elektron valensi bukan ikatan (memberikan transisi n → π*) disebut
gugus auksokrom yang tidak dapat menyerap radiasi ultraviolet-sinar tampak,
tetapi apabila gugus ini terikat pada gugus kromofor mengakibatkan pergeseran
panjang gelombang ke arah yang lebih besar (pergeseran batokromik) dengan
intensitas yang lebih kuat. Efek hipsokromik adalah suatu pergeseran pita serapan
ke panjang gelombang lebih pendek, yang sering kali terjadi bila muatan positif
dimasukkan ke dalam molekul dan bila pelarut berubah dari non polar ke pelarut
polar (Dachriyanus, 2004; Rohman, 2007).
2.2.2 Hukum Lambert-Beer
Menurut Hukum Lambert, serapan berbanding lurus terhadap ketebalan sel
yang disinari. Menurut Hukum Beer, yang hanya berlaku untuk cahaya
monokromatik dan larutan yang sangat encer, serapan berbanding lurus dengan
konsentrasi (banyak molekul zat). Kedua pernyataan ini dapat dijadikan satu
Hukum Lambert Beer sehingga diperoleh bahwa serapan berbanding lurus
terhadap konsentrasi dan ketebalan sel, yang dapat ditulis dalam persamaan:
A= a.b.c (g/liter) atau A= ε. b. c (mol/liter)
Dimana: A = serapan
a = absorptivitas
b = ketebalan sel
c = konsentrasi
ε = absorptivitas molar
Hukum Lambert-Beer menjadi dasar aspek kuantitatif spektrofotometri
merupakan konstanta yang tidak tergantung pada konsentrasi, tebal kuvet dan
intensitas radiasi yang mengenai larutan sampel. Absorptivitas tergantung pada
suhu, pelarut, struktur molekul, dan panjang gelombang radiasi (Day and
Underwood, 1999; Rohman, 2007).
Menurut Roth dan Blaschke (1981), absorptivitas spesifik juga sering
digunakan untuk menggantikan absorptivitas. Absortivitas spesifik adalah serapan
yang dihasilkan oleh larutan 1 % (b/v) dengan ketebalan sel 1 cm, sehingga dapat
diperoleh persamaan:
A = A11. b. c
Dimana : A11= absorptivitas spesifik
b = ketebalan sel
c = konsentrasi senyawa terlarut (g/100 ml larutan)
2.2.3 Penggunaan Spektofotometri Ultraviolet
Spektrum UV-Vis dapat digunakan untuk analisis kualitatif dan
kuantitatif.
1. Aspek Kualitatif
Kegunaan spektrofotometri ultraviolet dan sinar tampak dalam analisis
kualitatif sangat terbatas, karena rentang daerah radiasi yang sangat sempit (500
nm) hanya dapat mengakomodasi sedikit sekali puncak absorpsi maksimum dan
minimum, karena senyawa tidak diketahui, tidak memungkinkan.
Kegunaannya terbatas pada konfirmasi identitas dengan menggunakan
parameter panjang gelombang puncak absorpsi maksimum, nilai absorptivitas,
nilai absorptivitas molar atau nilai ekstingsi, yang khas untuk suatu senyawa yang
2. Aspek Kuantitatif
Dalam aspek kuantitatif, suatu berkas radiasi dikenakan pada cuplikan
(larutan sampel) dan intensitas sinar radiasi yang diteruskan diukur besarnya.
Radiasi yang diserap oleh cuplikan ditentukan dengan membandingkan intensitas
sinar yang diteruskan dengan intensitas sinar yang diserap jika tidak ada spesies
penyerap lainnya. Intensitas atau kekuatan radiasi cahaya sebanding dengan
jumlah foton yang melalui satu satuan luas penampang perdetik. Serapan dapat
terjadi jika foton/radiasi yang mengenai cuplikan memiliki energi yang sama
dengan energi yang dibutuhkan untuk menyebabkan terjadinya perubahan tenaga.
Penetapan kadar dilakukan dengan mengukur absorban pada panjang
gelombang maksimum, agar dapat memberikan absorban tertinggi untuk setiap
konsentrasi. Bila suatu senyawa mempunyai lebih dari satu puncak, lebih
diutamakan panjang gelombang maksimum yang absorptivitasnya terbesar dan
memberikan kurva kalibrasi linier dalam rentang konsentrasi yang relatif lebar
dan meningkat yang ditentukan dengan persamaan regresi yang merupakan
hubungan antara konsentrasi dan serapan dan dapat dinyatakan sebagai berikut
(Rohman, 2007; Satiadarma, 2004) :
Y = aX + b
Dimana : Y = absorbansi
X = konsentrasi
a = koefisien regresi (juga menyatakan slope/kemiringan)
b = tetapan regresi dan juga disebut dengan intersep
Koefisien regresi (a) dapat diperoleh dengan metode kuadrat terkecil (least square
a =
∑
∑
− − − N i N i X Xi Y Yi X Xi 2 _ _ _ ) ( )} )( {(Selanjutnya b dihitung dari hubungan b = _ Y– a
_ X
Sebelum dilakukan perhitungan analisis lebih lanjut berdasarkan
persamaan regresi linier yang didapat, terlebih dahulu harus ditentukan apakah
ada korelasi yang bermakna antara kedua besaran yang diukur. Untuk itu perlu
dihitung besarnya koefisien korelasi (r) berdasarkan rumus berikut :
r = − − − −
∑
∑
∑
N i N i N i Y Yi X Xi Y Yi X Xi 2 _ 2 _ _ _ ) ( ) ( )} )( {(2.2.4 Peralatan Untuk Spektrofotometri
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitans atau serapan
suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Alat ini terdiri dari spektrometer
yang menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan
fotometer sebagai alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang
diabsorpsi (Day and Underwood, 1999).
Unsur -unsur terpenting suatu spektrofotometer adalah sebagai berikut:
1. Sumber cahaya : lampu deuterium untuk daerah UV dari 190 sampai 350 nm,
sementara lampu halogen kuartz atau lampu tungsten daerah
visibel dari 350 sampai 900 nm.
2. Monokromotor: digunakan untuk menghamburkan cahaya ke dalam panjang
gelombang unsur-unsurnya, yang diseleksi lebih lanjut
panjang gelombang dilewatkan melalui sampel ketika
instrumen tersebut memindai sepanjang spektrum.
3. Kuvet (sel) : digunakan sebagai wadah sampel yang akan di analisis. Pada
pengukuran di daerah sinar tampak, kuvet kaca dapat
digunakan, tetapi untuk pengukuran pada daerah ultraviolet
harus menggunakan sel kuarsa karena gelas tidak tembus
cahaya pada daerah ini. Kuvet umumnya mempunyai
ketebalan 1 cm.
4. Detektor : berperanan untuk memberikan respon terhadap cahaya pada
berbagai panjang gelombang. Detektor akan mengubah
cahaya menjadi sinyal listrik yang selanjutnya akan
ditampilkan oleh penampil data dalam bentuk angka digital.
5. Recorder : digunakan sebagai perekam absorbansi yang dihasilkan dari
pengukuran (Day and Underwood, 1999; Watson, 2005).
2.3 Validasi
Validasi adalah suatu tindakan terhadap parameter tertentu pada prosedur
penetapan yang dipakai untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi
persyaratan untuk penggunaannya. Validasi dilakukan untuk menjamin bahwa
metode analisis yang dilakukan akurat, spesifik, reprodusibel, dan tahan pada
kisaran analit yang akan dianalisis (WHO, 1992; Rohman, 2007).
Parameter analisis yang ditentukan pada validasi adalah akurasi, presisi,
spesifikasi, limit deteksi, limit kuantitasi, linieritas dan rentang kadar dan
1. Akurasi
Akurasi (kecermatan) adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan
hasil analisis dengan kadar analit sebenarnya. Akurasi dinyatakan sebagai persen
perolehan kembali (% recovery) analit yang ditambahkan dan dapat ditentukan
melalui dua cara, yaitu metode simulasi (spiked placebo recovery) dan metode
penambahan bahan baku (standard addition method). Dalam metode simulasi,
sejumlah analit bahan murni (senyawa pembanding) ditambahkan ke dalam
campuran bahan pembawa sediaan farmasi lalu campuran tersebut dianalisis dan
hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang
sebenarnya). Dalam metode penambahan baku, sampel dianalisis lalu sejumlah
tertentu analit yang diperiksa ditambahkan ke dalam sampel dicampur dan
dianalisis lagi. Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya.
Persen perolehan kembali ditentukan sebagai rasio antara hasil yang
diperoleh dari analisis dengan hasil sebenarnya yang dihitung secara teoritis. Hal
yang penting untuk diperhatikan adalah metode kuantitasi yang digunakan dalam
penentuan akurasi harus sama dengan metode kuantitasi yang digunakan untuk
menganalisis sampel dalam penelitian (Harmita, 2004; Ermer, 2005).
% Perolehan Kembali = x100% C
B A−
Keterangan : A = konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan baku B = konsentrasi sampel sebelum penambahan baku
C = konsentrasi baku yang ditambahkan
Presisi dari suatu metode analisis adalah derajat kesesuaian diantara
masing-masing hasil uji, jika prosedur analisis diterapkan berulang kali pada
sejumlah cuplikan yang diambil dari sampel homogen. Presisi juga diartikan
sebagai ukuran keterulangan metode analisis dan biasanya diekspresikan sebagai
standar deviasi relatif (RSD). Sesuai dengan International Conference on
Harmonization (ICH), presisi harus dilakukan pada 3 tingkatan yang berbeda
yaitu:
a. Keterulangan yaitu ketepatan paada kondisi percobaan yang sama (berulang)
baik orangnya, peralatannya, tempatnya, maupun waktunya.
b. Presisi antara yaitu ketepatan pada kondisi percobaan yang berbeda, baik
orangnya, peralatannyan tempatnya, maupun waktunya.
c. Ketertiruan merujuk pada hasil-hasil dari laboratorium yang lain.
Pengujian pada presisi biasanya dilakukan replikasi sebanyak 6-15 pada
sampel tunggal untuk tiap-tiap konsentrasi. Nilai RSD antara 1-2% biasanya
dipersyaratkan untuk senyawa-senyawa aktif dalam jumlah yang banyak,
sedangkan untuk senyawa-senyawa dengan kadar sekelumit, RSD berkisar antara
5-15% ( Rohman, 2007)
3. Kespesifikan
Kespesifikan dari suatu metode analisis adalah suatu ukuran seberapa
mampu metode tersebut mengukur analit saja dengan adanya senyawa-senyawa
lain yang terkandung di dalam sampel (Watson, 2005).
Batas deteksi (limit of detection) didefinisikan sebagai konsentrasi analit
terendah dalam sampel yang masih dapat terdeteksi. Batas deteksi dapat dihitung
dengan rumus sebagai berikut:
Batas deteksi =
Slope X xSY/ 3
5. Batas Kuantitasi
Batas kuantitasi (limit of quantitation) didefinisikan sebagai konsentrasi
analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi
yang dapat diterima pada kondisi operasional metode yang digunakan.
Batas Kuantitasi =
Slope X xSY/ 10
6. Linieritas
Linearitas suatu metode merupakan ukuran seberapa baik kurva kalibrasi
yang menghubungkan antara respon (y) dengan konsentrasi (x). Metode ini dapat
diukur dengan melakukan pengukuran tunggal pada konsentrasi yang
berbeda-beda. Data yang diperoleh selanjutnya diproses dengan metode kuadrat terkecil,
untuk selanjutnya dapat ditentukan nilai kemiringan (slope), intersep, dan
koefisien korelasinya (Rohman, 2007).
Penentuan linieritas suatu prosedur analisis dilakukan dengan perlakuan
matematika dari hasil uji yang diperoleh pada analisis sampel yang mengandung
analit dalam rentang konsentrasi yang dituntut oleh prosedur. Perlakuan tersebut
pada umumnya adalah perhitungan garis regresi (Satiadarma,2004).
7. Rentang
Rentang suatu metode analisis adalah interval antara batas konsentrasi
prosedur analisis, dengan presisi, akurasi dan kelinieran yang memadai. Rentang
biasanya dinyatakan dalam satuan yang sama dengan hasil uji (persen, bagian per
sejuta). Untuk pengujian komponen utama, maka konsentrasi baku harus diukur di
dekat atau sama dengan konsentrasi kandungan analit yang diharapkan. Suatu
strategi yang baik adalah mengukur baku dengan kisaran 25%, 50%, 75%, 100%,
125%, dan 150% dari konsentrasi analit yang diharapkan (Satiadarma, 2004;
Rohman, 2007).
8.Ketahanan
Ketahanan merupakan kapasitas metode untuk tetap tidak terpengaruh oleh
adanya variasi parameter metode yang kecil. Ketahanan dievaluasi dengan
melakukan variasi parameter-parameter metode seperti: persentase pelarut
BAB III
METODE PENELITIAN
Penelitian ini merupakan penelitian deskriptif yang yang bertujuan untuk
menggambarkan kondisi sampel sebenarnya, dilakukan di Laboratorium Kimia
Farmasi Kuantitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dari bulan
Januari sampai Maret 2011.
2.1 Alat – Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian adalah Spektrofotometer
Ultraviolet/Visible (UV mini Shimadzu 1240), neraca analitik (Boeco Germany),
dan alat-alat gelas.
2.2 Bahan – Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian adalah NaOH 99% (E.
Merck), akuades (Laboratorium Kimia Dasar FMIPA), natrium diklofenak baku
(BPFI), natrium diklofenak baku (PT. Indofarma), tablet natrium diklofenak
generik (Kimia Farma dan Novell), tablet nama dagang Voltadex® (Dexa Medica),
Klotaren® (Kimia Farma), dan Neurofenac® (Merck).
2.3 Pengambilan Sampel
Pengambilan sampel dilakukan secara purposif yaitu tanpa
membandingkan antara satu sampel dengan yang lain karena sampel dianggap
homogen. Sampel yang digunakan adalah 2 sediaan tablet natrium diklofenak
generik dan 3 sediaan tablet natrium diklofenak nama dagang dengan komposisi
2.4 Prosedur Penelitian 2.4.1 Pembuatan Pereaksi
2.4.1.1 Pembuatan Akuades Bebas CO2
Didihkan akuades selama 5 menit, tutup dan diamkan sampai dingin dan
tidak boleh menyerap karbondioksida dari udara (DitJen POM, 1995).
2.4.1.2 Pembuatan NaOH 0,1 N
Larutkan 4,001 gram NaOH 99% b/v dalam akuades bebas CO2 hingga
1000 ml (DitJen POM, 1979).
2.4.2 Pembuatan Larutan Induk Baku Natrium Diklofenak BPFI
Timbang seksama 50,0 mg natrium diklofenak BPFI, dimasukkan ke
dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan NaOH 0,1 N, dikocok hingga larut, lalu
dicukupkan dengan NaOH 0,1 N sampai garis tanda sehingga diperoleh larutan
dengan konsentrasi 500 µg/ml, larutan ini disebut Larutan Induk Baku I (LIB I).
Dari larutan ini dipipet 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml,
diencerkan dengan NaOH 0,1 N sampai garis tanda, lalu dikocok sampai homogen
sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 100 µg/ml (LIB II).
2.4.3 Penetapan Panjang Gelombang Serapan Maksimum
Dipipet 6 ml Larutan Induk Baku II (LIB II), dimasukkan ke dalam labu
tentukur 50 ml, diencerkan dengan NaOH 0,1 N hingga garis tanda, lalu dikocok
sampai homogen sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 12 µg/ml,
kemudian diukur serapan pada rentang panjang gelombang 200 – 400 nm (hasil
2.4.4 Pembuatan dan Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Natrium Diklofenak BPFI
Dipipet larutan induk baku II (100 µg/ml) 3,0 ml; 4,5 ml; 6,0 ml; 7,0 ml;
8,5 ml masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, diencerkan
dengan NaOH 0,1 N hingga garis tanda. Lalu dikocok sampai homogen sehingga
diperoleh larutan dengan konsentrasi 6 µg/ml; 9 µg/ml; 12 µg/ml; 14 µg/ml; 17
µg/ml. Diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh,
sebagai blanko digunakan NaOH 0,1 N, kemudian dihitung persamaan garis
regresi dan koefisien korelasi (hasil dapat dilihat pada Gambar 2 dan Tabel 2
Halaman 13).
2.4.5 Penentuan Kadar Natrium Diklofenak dalam Sediaan Tablet
Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang seksama
sejumlah serbuk setara dengan 50,0 mg natrium diklofenak (penimbangan serbuk
dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan), dimasukkan ke dalam labu tentukur 100
ml. Kemudian ditambahkan NaOH 0,1 N, dikocok hingga larut dan dicukupkan
dengan NaOH 0,1 N hingga garis tanda. Kemudian disaring, 10 ml filtrat pertama
dibuang. Dipipet 1,2 ml filtrat, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml,
diencerkan dengan NaOH 0,1 N hingga garis tanda, lalu dikocok sampai
homogen. Diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh
(hasil dapat dilihat pada Tabel 3 Halaman 14).
Penetapan kadar bahan obat dalam sediaan ditentukan dengan
menggunakan persamaan regresi, yaitu:
2.4.6 Uji Validasi dengan Parameter Akurasi, Presisi, Batas Deteksi, dan Batas Kuantitasi serta Linieritas
2.4.6.1 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali (% Recovery)
Uji akurasi dilakukan dengan metode penambahan baku (Standard
Addition Method), yaitu dengan membuat 3 konsentrasi analit sampel dengan
rentang spesifik 80 %, 100 %, 120 % dihitung dari jumlah natrium diklofenak
yang terdapat pada etiket, dimana masing-masing dilakukan sebanyak 3 kali
replikasi. Setiap rentang spesifik mengandung 70 % analit dan 30 % baku
pembanding, kemudian dianalisis dengan perlakuan yang sama seperti pada
penetapan kadar sampel (APVMA, 2004) (hasil dapat dilihat pada Tabel 4
Halaman 15).
Persen perolehan kembali (% recovery) dapat dihitung dengan rumus
sebagai berikut :
% Recovery
Keterangan :
A = konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan baku
B = konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku
C = konsentrasi baku yang ditambahkan
2.4.6.2 Uji Presisi
Menurut Harmita, 2004, uji presisi (keseksamaan) ditentukan dengan
parameter RSD (Relative Standard Deviation) dengan rumus :
RSD =
Keterangan :
RSD = Relative Standard Deviation
SD = Standard Deviation % 100 x C
B A−
=
% 100
X = Kadar Rata-rata Natrium Diklofenak dalam Sampel
2.4.6.3 Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)
Menurut Harmita, 2004, untuk menentukan batas deteksi (LOD) dan batas
kuantitasi (LOQ) dapat digunakan rumus :
Keterangan :
SB = Simpangan Baku
LOD = Batas Deteksi (Limit Of Detection)
LOQ = Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation)
2.4.6.4 Linieritas
Linieritas diukur dengan membuat 6 konsentrasi penambahan baku yaitu
25%, 50%, 75%, 100%, 125%, dan 150% yang dihitung terhadap kesetaraan 20
mg natrium diklofenak dari serbuk tablet, kemudian prosedur penetapannya
dilakukan seperti penetapan kadar dari sediaan tablet.
2.4.7 Analisis Data Statistik
Untuk menghitung Standard Deviation (SD) digunakan rumus :
Untuk mengetahui apakah data diterima atau ditolak digunakan rumus
seperti di bawah ini : 2 ) ( 2 − − =
∑
n Yi Y SB Slope SB x LOD=3Slope SB x LOQ=10
t hitung =
n SD
X X
/
−
Dasar penolakan data jika thitung ≥ ttabel dan thitung≤ -ttabel.
Menurut Wibisono Y., 2005, untuk mencari kadar sebenarnya dengan taraf
kepercayaan 99% dengan derajat kebebasan dk= n-1, digunakan rumus :
µ = X ± t(1-1/2α)dk x n SD
Keterangan :
µ = interval kepercayaan (%)
X = kadar rata-rata sampel (%)
t = harga t tabel sesuai dengan dk = n-1
α = tingkat kepercayaaan
dk = derajat kebebasan
SD = Standard Deviation (simpangan baku) (%)
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Menurut Moffat, 2004, natrium diklofenak mempunyai spektrum serapan
maksimum pada daerah ultraviolet dalam larutan basa pada panjang gelombang
275 nm (A11= 351 b) dan dalam larutan asam pada panjang gelombang 273 nm
(A11= 309 b).
Dalam penelitian ini, peneliti menggunakan pelarut NaOH 0,1 N pada
panjang gelombang 275 nm (A11= 351 b). Adapun alasan peneliti memilih panjang
gelombang 275 nm untuk pengukuran karena pada panjang gelombang tersebut
natrium diklofenak memiliki nilai absorptivitas ( 1 1
A ) yang lebih besar daripada
panjang gelombang dalam larutan asam 273 nm. Holme dan Peck, 1983
menyatakan bahwa senyawa yang memiliki nilai absorptivitas yang besar maka
pengukuran dapat dilakukan pada konsentrasi yang rendah sehingga sensivitas
maksimum dari metode ini dapat tercapai.
3.1 Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum Natrium Diklofenak BPFI
Sebelum dilakukan penetapan kadar tablet natrium diklofenak, terlebih
dahulu dilakukan penetapan panjang gelombang maksimum meskipun panjang
gelombang maksimum sudah diketahui dari literatur karena panjang gelombang
maksimum suatu senyawa dapat berbeda bila ditntukan dengan kondisi dan alat
yang berbeda.
Penentuan panjang gelombang ini dilakukan dalam pelarut NaOH 0,1 N
pada konsentrasi yang memberikan serapan dengan kesalahan fotometrik terkecil,
menggunakan nilai 1 1
A natrium diklofenak dalam pelarut NaOH 0,1 N yaitu 1 1 A =
351 b. Dari hasil perhitungan tersebut diperoleh konsentrasi pengukuran terbaik
yaitu 12,37 µg/ml dan untuk memudahkan dalam pelaksanaannya maka dibuat
pada konsentrasi 12 µg/ml dimana konsentrasi ini memberikan serapan yang
masih diterima oleh Hukum Lambert-Beer (perhitungan dapat dilihat pada
Lampiran 8 Halaman 32).
Dari hasil yang diperoleh pada penentuan panjang gelombang dengan
konsentrasi pengukuran 12 µg/ml diperoleh panjang gelombang maksimum 276
nm dengan serapan 0,3761 seperti terlihat pada Gambar 1 dan Tabel 1. Adanya perbedaan panjang gelombang ini masih dalam batas-batas yang diterima menurut
[image:38.595.211.438.393.648.2]Farmakope Indonesia edisi IV.
Gambar 1. Kurva serapan Natrium diklofenak BPFI dalam pelarut NaOH 0,1 N (konsentrasi 12 µg/ml)
Selanjutnya, untuk penetapan kadar natrium diklofenak dalam sediaan
tablet generik dan nama dagang yang beredar di pasaran dilakukan pada panjang
gelombang maksimum yang diperoleh.
3.2Pembuatan dan Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Natrium Diklofenak BPFI
Penentuan kurva kalibrasi natrium diklofenak dilakukan dengan rentang
konsentrasi 6-17 µg/ml pada panjang gelombang 276 nm menggunakan NaOH 0,1
N sebagai blanko dapat dilihat pada Gambar 2. Dari hasil pembuatan kurva kalibrasi diperoleh hubungan yang linier antara serapan dan konsentrasi dengan
koefisien korelasi (r) = 0,9996 dan persamaan garis regresi Y = 0,030814 X –
0,0063. Nilai koefiaien korelasi ini memenuhi kriteria penerimaan untuk korelasi
yaitu r ≥ 0,995 (Moffat, 2004) (perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 1
Gambar 2. Kurva Kalibrasi natrium diklofenak BPFI dalam Pelarut NaOH 0,1 N pada Panjang Gelombang 276 nm
[image:40.595.190.435.428.676.2]3.3 Penentuan Kadar Natrium Diklofenak dalam Sediaan Tablet
Hasil penentuan kadar natrium diklofenak dalam sediaan tablet dapat
[image:41.595.109.524.195.346.2]dilihat pada tabel di bawah ini.
Tabel 3. Rentangkadar rata-rata natrium diklofenak pada sediaan tablet
No Nama Sediaan Kadar Rata-rata
%
Kadar Sebenarnya %
1. Voltadex® (Dexa Medica) 103,65 103,65 ± 1,33
2. Klotaren® (Kimia Farma) 104,91 104,91± 2,95
3. Neurofenac® (Merck) 103,72 103,72 ± 0,71
4. Natrium diklofenak (Novell) 103,42 103,42 ± 0,71
5. Natrium diklofenak (Kimia Farma) 105,05 105,05 ± 0,80
Dari data di atas menunjukkan kadar natrium diklofenak dalam sediaan
tablet dengan nama dagang dan generik yang beredar di pasaran memenuhi
persyaratan yang tertera dalam USP XXX, 2007 yaitu tidak kurang dari 90,0%
dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket (contoh
perhitungan dapat dilihat pada Halaman 21).
3.4 Uji Validasi Metode Spektrofotometri Ultraviolet
Uji validasi dilakukan dengan metode penambahan bahan baku (standard
addition method) terhadap sampel tablet Voltadex® (Dexa Medica) yang meliputi
uji akurasi dengan parameter persen perolehan kembali (% recovery), uji presisi
dengan parameter RSD (Relative Standard Deviation), batas deteksi (LOD) dan
batas kuantitasi (LOQ) serta linieritas.
Uji akurasi dengan parameter persen perolehan kembali dilakukan dengan
membuat 3 konsentrasi sampel dengan rentang spesifik 80%, 100%, dan 120%
masing-masing dengan 3 kali replikasi dan setiap rentang spesifik mengandung 70%
sampel dan 30% baku pembanding (contoh perhitungan dapat dilihat pada
[image:42.595.117.511.208.453.2]Lampiran 10 Halaman 34).
Tabel 4. Data hasil uji validasi Natrium diklofenak dengan metode penambahan baku standar (standard addition method)
Rentang Spesifik %
Konsentrasi (µg/ml)
PerolehanKembali (%)
80
9,8461 101,06
9,8267 99,16
9,9287 97,36
100
12,4132 98,55
12,3904 99,36
12,3612 98,64
120
14,9834 100,38
14,8374 98,45
14,8990 99,26
Rata-rata (% recovery) 99,14
Standard Deviation (SD) 1,08
Relative Standard Deviation (RSD) (%) 1,09 Batas Deteksi (LOD) (µg/ml) 0,4673 Batas Quantitasi (LOQ) (µg/ml) 1,5577 Linieritas (r2) 0,9991
Dari data di atas diperoleh kadar rata-rata persen recovery, yaitu 98,50 %
dengan Standard Deviation (SD) sebesar 1,08. Hasil persen perolehan kembali ini
memenuhi persyaratan uji akurasi dimana rentang rata-rata hasil perolehan
kembali adalah 98-102%. Sebaliknya, dari hasil uji presisi dengan parameter
Relative Standard Deviation (RSD) adalah 1,09%. Hasil Relative Standard
Deviation (RSD) ini memenuhi persyaratan presisi, dimana nilai RSD yang
diizinkan adalah ≤ 2% (Harmita, 2004).
Dari hasil penelitian disimpulkan bahwa penetapan kadar natrium
sebesar 0,4673 µg/ml dan batas kuantitasi (LOQ) sebesar 1,5577 µg/ml
(perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 16 Halaman 42).
Dari hasil penentuan linieritas yang merupakan parameter validasi yang
dilakukan dengan menambahkan baku natrium diklofenak pada rentang 25%,
50%, 75%, 100%, 125, dan150% dari kesetaraan 20 mg natrium diklofenak dari
[image:43.595.191.434.305.553.2]serbuk tablet, dapat dilihat pada Tabel 5 dan Gambar 3.
Gambar 3. Kurva linieritas
Dari data diatas diperoleh koefisien korelasi yang mendekati 1, artinya
terdapat hubungan yang linier antara serapan dan konsentrasi (perhitungan dapat
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN 4.1Kesimpulan
Pada penetapan kadar natrium diklofenak secara spektrofotometri
ultraviolet dalam pelarut NaOH 0,1 N menunjukkan bahwa semua tablet yang
dianalisis baik generik maupun nama dagang memenuhi persyaratan kadar tablet
menurut USP 30, 2007, yaitu tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%
dari jumlah yang tertera pada etiket, dan ini menunjukkan bahwa tablet generik
sama baiknya dengan tablet nama dagang.
Dari hasil penelitian menunjukkan bahwa hasil validasi metode
spektrofotometri ultraviolet yang digunakan memenuhi persyaratan dengan
parameter akurasi (% recovery) sebesar 99,14%, presisi sebesar 1,09%, batas
deteksi (LOD) sebesar 0,4673 µg/ml, batas kuantitasi (LOQ) sebesar 1,5577
µg/ml, dan linieritas sebesar 0,9991.
4.2 Saran
Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk menentukan kadar natrium
Lampiran 1. Perhitungan Konsentrasi Pengukuran
Diketahui : Nilai A11, yaitu 1% 1cm
A = 351 b (λ =275 nm)
Tebal sel (b) = 1 cm
A = 1% 1cm
A x b x c
c =
xb A
A
cm
% 1 1
c = 1 351
4343 , 0
x
c = 0,001237 g/100 ml
Lampiran 2. Perhitungan Persamaan Regresi Natrium diklofenak BPFI
No X Y XY X2 Y2
1. 0 0 0 0 0
2. 6 0,171 1,026 36 0,029241
3. 9 0,266 2,394 81 0,070756
4. 12 0,365 4,380 144 0,13325
5. 14 0,427 5,978 196 0,182329
6. 17 0,520 8,8 289 0,270400
Ʃ 58 1,749 22,618 746 1,101975
Rata-rata 9,667 0,2915
Y = aX + b
a =
=
= 0,030814
b = Y - aX
= 0,2915 – (0,030814) (9,667)
= -0,0063
r =
[
∑
∑
−∑
∑
][
∑
∑
−∑
]
− − n Y Y n X X n Y X XY / ) ( / ) ( / ) ( ) ( 2 2 2 2 r =( )
[
746 58 /6]
[
0,685951(
1,749)
/6]
6 / ) 749 , 1 )( 58 ( 618 , 22 2 2 − − −r = 0,9996
Jadi persamaan regresi Y= 0,030814X – 0,0063
∑
∑
∑
∑ ∑
− − n X X n Y X XY / ) ( / ) )( ( 2 2Lampiran 3. Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel (Tablet Voltadex®)
Berat 20 tablet = 4559,1 mg
Kandungan Natrium Diklofenak pada etiket = 50 mg
Dibuat larutan uji dengan kadar lebih kurang 12 µg/ml.
Ditimbang seksama serbuk setara dengan 50,0 mg Natrium Diklofenak, maka
berat sampel yang ditimbang adalah :
Berat penimbangan sampel =
= 227,9 mg
Sampel yang telah ditimbang dimasukkan dalam labu tentukur 100 ml, lalu
ditambahkan NaOH 0,1N dikocok hingga larut dan diencerkan dengan NaOH 0,1
N sampai garis tanda.
Kadar larutan uji =
= 500 µg/ml
Setelah disaring, kemudian filtrat larutan uji dipipet 1,2 ml, lalu dimasukkan ke
dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan NaOH 0,1 N sampai garis
tanda.
Kadar larutan uji =
= 12 µg/ml
Lampiran 4. Data Kadar Natrium Diklofenak dalam Sediaan Tabel
Lampiran 5. Perhitungan Statistik Kadar Natrium Diklofenak pada Tablet Voltadex® (Dexa Medica)
Nama Sediaan Penimbangan (mg) Setara (mg) Absorbansi (A) Kons teoritis (µg/ml) Kons perolehan (µg/ml) Kadar (%) Voltadex® (Dexa Medica)
228,6 50,1415 0,3800 12,0339 12,5364 104,43 228,1 50,0318 0,3716 12,0076 12,2639 102,38 228,4 50,0976 0,3782 12,0234 12,4781 104,03 228.7 50,1634 0,3802 12,0392 12,5428 104,42 228,5 50,1195 0,3748 12,0287 12,3675 103,06 228,5 50,1195 0,3768 12,0287 12,4326 103,61
Klotaren®
(Kimia Farma)
238,2 49,8765 0,3770 11,9704 12,4391 104,16 238,4 49,9183 0,3752 11,9804 12,3807 103,59 238,5 49,9393 0,3765 11,9854 12,4229 103,89 239,5 50,1487 0,3899 12,0357 12,8577 107,08 239,8 50,2118 0,3909 12,0508 12,8902 107,22 238,4 49,9183 0,3749 11,9804 12,3710 103,50
Neurofenak
®
(Merck)
227,8 50,0582 0,3762 12,0139 12,4132 103,57 228,4 50,1901 0,3773 12,0456 12,4489 103,59 228,0 50,1022 0,3749 12,0245 12,3710 103,13 227,4 49,9703 0,3770 11,9929 12,4391 103,97 225,4 49,5308 0,3726 11,8874 12,2964 103,69 226,6 49,7945 0,3773 11,9507 12,4489 104,42
Natrium Diklofenak
Generik
(Novell)
223,5 49,9174 0,3722 11,9802 12,4456 104,13 223,2 49,8504 0,3733 11,9641 12,3191 103,21 223,6 49,9397 0,3730 11,9855 12,3093 102,95 224,2 50,0737 0,3770 12,0177 12,4391 103,75 223,8 49,9855 0,3745 11,9965 12,3581 103,26 224,4 50,1195 0,3755 12,0287 12,3904 103,25
Natrium Diklofenak
Generik
(Kimia Farma)
No Kadar [X] (%) Xi – X (Xi – X)2
1. 104,43 0,775 0,60063
2. 102,38 -1,275 1,62563
3. 104,03 0,375 0,14063
4. 104,42 0,765 0,58523
5. 103,06 -0,595 0,35402
6. 103,61 -0,045 0,00203
X = 103,655 Ʃ = 3,30815
SD = 1 ) ( 2 − −
∑
n X X 5 30815 , 3= = 0,813406
Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6; dk = 5, dari daftar tabel
distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03
Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung≤ -ttabel
t hitung =
n SD X X / −
thitung 1 : 0,775/0,332072 = 2,333831
thitung 2 : -1,275/0,332072 = -3,83953
thitung 3 : 0,375/0,332072 = 1,129273
thitung 4 : 0,765/0,332072 = 2,303717
thitung 5 : -0,595/0,332072 = -1,79178
thitung 6 : -0,045/0,332072 = -0,13551
Karena thitung≤ ttabel maka data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara :
= 103, 65% ± ( 4,03 x 6 813406 ,
0
) %
= 103,65% ± 1,33%
Lampiran 6. Perhitungan Statistik Kadar Natrium Diklofenak pada Tablet Klotaren® (Kimia Farma)
No Kadar [X] (%) Xi – X (Xi – X)2
1. 104,16 -0,7467 0,55756
3. 103,89 -1,0167 1,73370
4. 107,08 2,1733 4,72323
5. 107,22 2,3133 5,35136
6. 103,50 -1,4067 1,97880
X = 104,9067 Ʃ = 16,07835
SD = 1 ) ( 2 − −
∑
n X X 5 07835 , 16= = 1,793229
Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6; dk = 5, dari daftar tabel
distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03
Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung≤ -ttabel
t hitung =
n SD X X / −
thitung 1 : -0,7467/0,732083 = -1,01997
thitung 2 : -1,3167/0,732083 = -1,79857
thitung 3 : -1,0167/0,732083 = -1,79857
thitung 4 : 2,1733/0,732083 = 2,968652
thitung 5 : 2,3133/0,732083 = 3,159888
thitung 6 : -1,4067/0,732083 = -1,9215
Karena thitung≤ ttabel maka data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara :
µ = X 00± t
(1-1/2α)dk x 00 n SD
= 104,91%± 2,95%
Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Natrium Diklofenak pada Tablet Neurofenak® (Merck)
No Kadar [X] (%) Xi – X (Xi – X)2
1. 103,57 -0,1583 0,02506
2. 103,59 -0,1383 0,01913
3. 103,13 -0,5983 0,35796
4. 103,97 0,2417 0,05892
6. 104,42 0,6917 0,47845
X = 103,7283 Ʃ = 0,94048
SD = 1 ) ( 2 − −
∑
n X X 5 94048 , 0= = 0,433701
Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6; dk = 5, dari daftar tabel
distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03
Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung≤ -ttabel
t hitung =
n SD X X / −
thitung 1 : -0,1583/0,433701 = -0,89406
thitung 2 : -0,1383/0,433701 = -0,7811
thitung 3 : -0,5983/0,433701 = 3,37912
thitung 4 : 0,2417/0,433701 = 1,365089
thitung 5 : -0,0383/0,433701 = -0,21613
thitung 6 : 0,6917/0,433701 = 3,906629
Karena thitung≤ ttabel maka data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara :
µ = X 00± t(1-1/2α)dk x 00 n SD
= 103,72% ± ( 4,03 x 6 433701 ,
0
) %
Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Natrium Diklofenak pada Tablet Generik (Novell)
No Kadar [X] (%) Xi – X (Xi – X)2
1. 104,13 0,705 0,49702
2. 103,21 -0,215 0,04623
3. 102,95 -0,475 0,22562
4. 103,75 0,325 0,10563
5. 103,26 -0,165 0,02722
6. 103,25 -0,175 0,03062
SD = 1 ) ( 2 − −
∑
n X X 5 1678 , 10= = 0,431822
Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6; dk = 5, dari daftar tabel
distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03
Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung≤ -ttabel
t hitung =
n SD X X / −
thitung 1 : 0,705/0,17629 = 3,999092
thitung 2 : -0,215/0,17629 = -1,21958
thitung 3 : -0,475/0,17629 = -2,69442
thitung 4 : 0,325/0,17629 = 1,843553
thitung 5 : -0,165/0,17629 = -0,93596
thitung 6 : -0,175/0,17629 = -0,99268
Karena thitung≤ ttabel maka data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara :
µ = X 00± t
(1-1/2α)dk x 00 n SD
= 103,42% ± ( 4,03 x 6 432822 ,
0
) %
Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Natrium Diklofenak pada Tablet Generik (Kimia Farma)
No Kadar [X] (%) Xi – X (Xi – X)2
1. 104,64 -0,06333 0,00401
2. 105,64 0,936667 0,87734
3. 104,99 0,286667 0,08218
4. 105,19 0,486667 0,23684
5. 102,97 -1,73333 3,00444
6. 104,79 0,086667 0,00751
SD = 1 ) ( 2 − −
∑
n X X 5 21233 , 4= = 0,91786
Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6; dk = 5, dari daftar tabel
distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,03
Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung≤ -ttabel
t hitung =
n SD X X / −
thitung 1 : -0,06333/0,374715 = -0,16901
thitung 2 : 0,936667/0,374715 = 2,49968
thitung 3 : 0,286667/0,374715 = 0,765027
thitung 4 : 0,486667/0,374715 = 1,298767
thitung 5 : -1,73333/0,374715 = -4,62573 Ditolak
thitung 6 : 0,086667/0,374715 = 0,62573
SD = 1 ) ( 2 − −
∑
n X X 4 60700 , 0= = 0,38955
Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 5; dk = 4, dari daftar tabel
distribusi t diperoleh nilai ttabel = 4,60
Data ditolak jika thitung ≥ ttabel atau thitung≤ -ttabel
t hitung =
n SD X X / −
thitung 1 : -0,41/0,174213 = -2,35345
No Kadar [X] (%) Xi – X (Xi – X)2
1. 104,64 -0,41 0,16810
2. 105,64 0,59 0,34810
3. 104,99 -0,06 0,00360
4. 105,19 0,14 0,01960
5. 104,79 -0,26 0,06760
thitung 2 : 0,59/0,174213 = 3,386668
thitung 3 : -0,06/0,174213 = -0,34441
thitung 4 : 0,14/0,174213 = 0,803616
thitung 5 : -0,26/0,174213 = -1,49243
Karena thitung≤ ttabel maka data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara :
µ = X 00 ± t(1-1/2α)dk x 00 n SD
= 105,05% ± ( 4,60 x 5 38955 , 0
) %
= 105,05%± 0,80%
Lampiran 10. Contoh Perhitungan Persentase Perolehan Kembali (% recovery)
Berat 20 tablet = 4559,1 mg
Kandungan Natrium Diklofenak pada etiket = 50 mg
Dibuat larutan uji dengan kadar lebih kurang 12 µg/ml.
Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar = 50 mg
Perolehan 80%
- Natrium Diklofenak = x50mg 40mg 100
80
Analit 70% = x40mg 28mg 100
70
=
Sampel yang ditimbang = x mg mg
mg x mg 7 , 127 1 , 4559 50 20 28 =
Baku 30% = x40mg 12mg 100
30 =
Perolehan 100%
- Natrium Diklofenak = x50mg 50mg 100
100
=
Analit 70% = x50mg 35mg 100
70
=
Sampel yang ditimbang = x mg mg
mg x mg 5 , 159 1 , 4559 50 20 35 =
Baku 30% = x50mg 15mg 100
30
=
Perolehan 120%
- Natrium Diklofenak = x50mg 60mg 100
120 =
Analit 70% = x60mg 42mg 100
70
=
Sampel yang ditimbang = x mg mg
mg x mg 4 , 191 1 , 4559 50 20 42 =
Baku 30% = x60mg 18mg 100
30 =
Lampiran 11. Perhitungan Berat Sampel dari Lampiran 10 Setelah Penimbangan Perolehan 80%
- Natrium Diklofenak :
Analit = xkandunganzatkhasiatx kadarrata rata tablet
Berat
ditimbang yg
Sampel
−
% 20
=
100 65 , 103 50 20 1
, 4559
1 , 128
x x x mg mg
Baku =
100 8 , 100 12mgx
= 12,1mg
Perolehan 100%
- Natrium Diklofenak :
Analit = xkandunganzatkhasiatx kadarrata rata tablet Berat ditimbang yg Sampel − % 20 = 100 65 , 103 50 20 1 , 4559 8 , 159 x x x mg mg
= 36,3 mg
Baku =
100 8 , 100 15mgx
= 15,1 mg
Perolehan 120%
- Natrium Diklofenak :
Analit = xkandunganzatkhasiatx kadarrata rata tablet Berat ditimbang yg Sampel − % 20 = 100 65 , 103 50 20 1 , 4559 5 , 191 x x x mg mg
= 43,5 mg
= 18,1 mg
Lampiran 12. Contoh Perhitungan Penimbangan Analit pada Persen Perolehan Kembali
Perolehan 80%
Analit 70% = x40mg 28mg 100
70
=
Analit =
100 65 , 103 50 20 1
, 4559
1 , 128
x x x mg mg
Sampel yang telah ditimbang dimasukkan dalam labu tentukur 100 ml,
ditambahkan NaOH 0,1N dikocok hingga larut dan diencerkan dengan NaOH 0,1
N sampai garis tanda.
Kadar larutan uji =
= 291 µg/ml
Setelah disaring, kemudian filtrat larutan uji dipipet 1,2 ml, lalu dimasukkan ke
dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan NaOH 0,1 N sampai garis
tanda.
Kadar larutan uji =
= 6,9895 µg/ml
Lampiran 13. Contoh Perhitungan Penimbangan Bahan Baku pada Persen Perolehan Kembali
Perolehan 80%
Baku 30% = x40mg 12mg 100
30
=
Baku =
100 8 , 100 12mgx
= 12,1 mg
ml g
100 29100µ
ml g x ml ml
/ 291 50
2 ,
Bahan baku yang telah ditimbang di masukkan dalam labu tentukur 100 ml,
ditambahkan NaOH 0,1N, dikocok hingga larut dan diencerkan dengan NaOH 0,1
N sampai garis tanda.
Kadar larutan uji =
= 121 µg/ml
Kemudian dipipet 1,2 ml larutan, lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml
dan dicukupkan dengan NaOH 0,1 N sampai garis tanda.
Kadar larutan uji =
= 2,9030 µg/ml
Lampiran 14. Contoh Perhitungan Persen Perolehan Kembali dengan Metode Penambahan Bahan Baku (Standard Addition Method) dari Tablet Voltadex® (Dexa Medica)
% Recovery x100% C
B A−
=
Dimana:
A = Konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan bahan baku
B = Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku
C = Konsentrasi baku yang ditambahkan
ml g
100 12100µ
ml g x ml ml
/ 121 50
2 ,
% Recovery Natrium Diklofenak = 100% / 3952 , 2 / 6,9124 / 9,8461 x ml g ml g ml g µ µ µ −
= 101,06 %
Lampiran 15. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Natrium Diklofenak pada Tablet Voltadex® (Kimia Farma) dengan Metode Penambahan Baku (Standard Addition Method
No Konsentrasi <
