Identifikasi dan Membandingkan Metode Penetapan Kadar Natrium Tetraboraks Secara Titrasi Asam Basa dan Spektrofotometri Sinar Tampak di Dalam Bakso Daging Sapi

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR

NATRIUM TETRABORAKS DENGAN METODE

TITRASI ASAM BASA DAN SPEKTROFOTOMETRI

SINAR TAMPAK DI DALAM BAKSO DAGING SAPI

SKRIPSI

OLEH :

ANNISA

NIM 071501033

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR

NATRIUM TETRABORAKS DENGAN METODE

TITRASI ASAM BASA DAN SPEKTROFOTOMETRI

SINAR TAMPAK DI DALAM BAKSO DAGING SAPI

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH :

ANNISA

NIM 071501033

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

PENGESAHAN SKRIPSI

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR NATRIUM TETRABORAKS DENGAN METODE TITRASI ASAM BASA DAN

SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK DI DALAM BAKSO DAGING SAPI

OLEH : ANNISA NIM 071501033

Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Pada tanggal : Januari 2011 Pembimbing I Panitia penguji,

(Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt.) (Drs. Chairul Azhar, M.Sc., Apt.) NIP 195101311976031003 NIP 194707061980021001

Pembimbing II, (Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt.) NIP 194809041974122001

(Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt.) (Drs. Immanuel Meliala, M.Si., Apt.) NIP 195006221980021001 NIP 195001261983031002

(Dra. Siti Nurbaya, Apt.) NIP 195008261974122001

Medan, Januari 2010 Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Dekan,

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan nikmat, rahmat, karunia dan ridhoNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Identifikasi dan Membandingkan Metode Penetapan Kadar Natrium Tetraboraks Secara Titrasi Asam Basa dan Spektrofotometri Sinar Tampak di Dalam Bakso Daging Sapi”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Tujuan penelitian ini adalah untuk melakukan identifikasi natrium tetraboraks pada bakso daging sapi dan menentukan kadar natrium tetraboraks dalam bakso daging sapi dengan metode spektrofotometri sinar tampak dan titrasi asam basa (volumetri). Melalui penelitian ini diketahui metode spektrofotometri sinar tampak memberikan akurasi yang lebih tinggi dibandingkan metode titrasi asam basa dalam menetapkan kadar natrium tetraboraks dalam bakso daging sapi.

Penulis mempersembahkan rasa terima kasih yang tak terhingga kepada Ayahanda Safyanto dan Ibunda Ermi tercinta serta Bang Yoji, Bang Yopi, Kak Ika, dan Fauzan yang telah memberikan semangat, dukungan moril maupun materi. Pada kesempatan ini, penulis juga mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

2. Bapak Dekan dan Bapak/Ibu Pembantu Dekan, Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU yang telah mendidik penulis selama masa perkuliahan dan Bapak Drs. Muchlisyam. M.Si., Apt. selaku penasehat akademik yang telah memberikan arahan dan bimbingan kepada penulis selama ini.

3. Bapak Drs. Chairul Azhar., M.Sc., Apt., Bapak Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Siti Nurbaya., Apt. selaku dosen penguji yang telah memberikan saran, arahan dan kritik kepada penulis dalam penyelesaian skripsi ini.

4. Bapak dan Ibu staf Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif yang telah memberikan arahan dan fasilitas selama penulis melakukan penelitian.

5. Sahabat-sahabat penulis : Rozi Afrilino, Syafridah, Yuyun Sundari, Nensi Kurnia Putri, Meiva Amelia Lubis, Damayanti, Adewana Ramadhani dan rekan-rekan mahasiswa Farmasi khususnya Sains dan Teknologi Farmasi stambuk 2007 atas dukungan, semangat, bantuan dan persahabatan yang indah selama ini serta seluruh pihak yang telah memberikan bantuan, motivasi dan inspirasi bagi penulis selama masa perkuliahan sampai penyusunan skripsi ini.

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR NATRIUM TETRABORAKS DENGAN METODE TITRASI ASAM BASA DAN

SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK DI DALAM BAKSO DAGING SAPI

ABSTRAK

Bakso daging sapi merupakan salah satu jenis makanan yang tidak dapat disimpan dalam waktu yang lama sehingga pembuat bakso masih ada yang menggunakan pengawet. Salah satu pengawet yang digunakan tetapi dilarang untuk makanan adalah natrium tetraboraks (boraks) yang merupakan pengawet kayu dan penghambat pergerakan kecoa. Berdasarkan SK Mentri Kesehatan Republik Indonesia No.722/MENKES/PER/IX/1988, boraks dilarang digunakan sebagai bahan tambahan makanan.

Tujuan penelitian ini adalah melakukan identifikasi dengan metode kurkumin-asam oksalat dan penetapan kadar menggunakan metode titrasi asam basa dan spektrofotometri sinar tampak dengan pereaksi warna kurkumin-asam oksalat.

Hasil penetapan kadar natrium tetraboraks dengan metode spektrofotometri sinar tampak yaitu 1,9787 mg/g sampel sedangkan hasil penetapan kadar dengan metode titrasi asam basa (volumetri) yaitu 2,2413 mg/g sampel. Hasil rata-rata persen perolehan kembali (%recovery) pada penelitian ini dengan metode spektrofotometri sinar tampak yaitu 95,413% sedangkan dengan metode titrasi asam basa yaitu 90,25%. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa kadar yang diperoleh metode spektrofotometri sinar tampak memberikan kadar lebih kecil namun dari segi akurasi metode spektrofotometri sinar tampak lebih akurat dibandingkan metode titrasi asam basa.

IDENTIFICATION AND DETERMINATION THE LEVEL OF SODIUM TETRABORAKS WITH ACID BASES TITRATION AND VISIBLE SPECTROPHOTOMETRY AND LOOK INSIDE THE MEATBALLS

ABSTRACT

Meatballs is one type of food that cannot be save in long periode so that maker use preservatives meatballs. One of the preservatives used but banned for food is sodium tetraborax (borax) which is a wood preservative and cockroaches movement blocker. Based on the decree of Minister of Health of the Republic Indonesia No.722/MENKES/PER/IX/1988, borax prohibited from use as food additives.

The purpose of this study is to identify with curcumin-oxalic acid method and determination using acid-base titration method and visible light spectrophotometry (curcumin-oxalic acid).

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... . ii

ABSTRAK ... iii

ABSTRACT ... iv

DAFTAR ISI ... v

DAFTAR TABEL ... viii

DAFTAR GAMBAR ... ix

DAFTAR LAMPIRAN ... x

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 2

1.3 Hipotesis ... 2

1.4 Tujuan Penelitian ... 2

1.5 Manfaat Penelitian ... 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 4

2.1 Bahan Tambahan Pangan ... 4

2.2 Boraks ... 5

2.2.1 Tinjauan Kimia dan Fisika ... 5

2.2.2 Penggunaan dan toksisitas ... 5

2.2.3 Absorbsi, distribusi, dan eksresi ... 6

2.3 Titrasi Asam Basa ... 6

2.3.1 Titrasi Asam Lemah/Basa Kuat dan Basa Lemah/ Asam kuat ... 8

2.3.2 Indikator ... 8

2.4 Spektrofotometri Sinar Tampak ... 9

2.4.1 Spektrofotometri ... 9

2.4.2 Penggunaan Spektrofotometri Sinar Tampak... 12

2.4.3 Komponen Spektrofotometri ... 13

2.5 Bakso ... 14

2.6 Uji Validasi Metode ... 14

2.6.1 Akurasi ... 14

2.6.2 Presisi ... 15

2.6.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 15

2.7 Analisa Data Secara Statistik ... 16

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ... 17

3.1 Tempat dan Waktu Pelaksanaan Penelitian ... 17

3.2 Alat-alat ... 17

3.3 Bahan-bahan ... 17

3.4 Sampel ... 17

3.4.1 Pengambilan Sampel ... 18

3.4.2 Penyiapan Sampel ... 18

3.5 Pembuatan Pereaksi ... 18

3.5.1 Larutan HCl 2N ... 18

3.5.2 Larutan HCl 0,5 N ... 18

3.5.3 Pereaksi Kurkumin ... 18

3.5.4 Larutan Metil Orange 0,05% b/v ... 18

3.5.5 Larutan Metil Merah 0,05% b/v ... 18

3.5.8 Larutan NaOH 0,2 N ... 19

3.6 Prosedur Penelitian ... 19

3.6.1 Pemeriksaan Kualitatif Natrium Tetraboraks Pada Sampel ... 19

3.6.2 Analisa Kualitatif Secara Spektrofotometri ... 19

3.6.2.1 Pembuatan Larutan Induk Baku I (LIB I)... 19

3.6.2.2 Pembuatan Larutan Induk Baku II (LIB II) .... 19

3.6.2.3 Penentuan Panjang gelombang Maksimum Larutan Natrium Tetraboraks ... 20

3.6.2.4 Penentuan Waktu Kerja Larutan Natrium Tetraboraks ... 20

3.6.2.5 Penentuan Liniearitas Kurva Kalibrasi Larutan Natrium Tetraboraks ... 21

sampel ... 21

3.7 Analisa Data Secara Statistik ... 22

3.8 Uji Validasi Metode ... 23

3.8.1 Akurasi ... 23

3.8.2 Presisi ... 24

3.8.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 24

3.9 Analisa Kauntitatif Secara Titrasi Asam Basa ... 25

3.9.1 Pembakuan NaOH 0,2 N ... 25

3.9.2 Pembakuan HCl 0,5 N ... 25

3.9.3 Penetapan Kadar Natrium Tetraboraks Baku Pembanding ... 25

3.9.4 Analisa Natrium Tetraboraks dalam Sampel ... 26

3.10 Analisa Data Secara Statistik ... 27

3.11 Uji Validasi Metode ... 27

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 28

4.1 Uji Kualitatif dengan Menggunakan Pereaksi Kurkumin-Asam Oksalat ... 28

4.1.1 Pemeriksaan Kualitatif Natrium Tetraboraks pada Sampel... 28

4.2 Penentuan Kadar Natrium Tetraboraks Secara Titrasi Asam Basa ... 29

4.3 Penetapan Kadar Natrium Tetraboraks dengan Metode Spektrofotometri Sinar Tampak ... 30

4.3.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Larutan Natrium Tetraboraks ... 30

4.3.2 Penentuan Waktu Kerja Larutan Natrium Tetraboraks ... 31

4.3.3 Penentuan Liniearitas Kurva Kalibrasi Larutan Natrium Tetraboraks ... 31

4.3.4 Kadar Natrium Tetraboraks pada Sampel ... 33

4.3.5 Uji Perolehan Kembali ... 33

4.3.7 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) 34 4.4 Penetapan Kadar Natrium Tetraboraks dengan

Metode Titrasi Asam Basa ... 35

4.4.1 Penentuan Kadar Natrium Tetraboraks dalam Sampel ... 35

4.4.2 Uji Perolehan Kembali ... 35

4.5 Perbandingan Penetapan Kadar Natrium Tetraboraks dengan Menggunakan Metode Titrasi Asam Basa dan dengan Menggunakan Spektrofotometri Sinar Tampak 36

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN... 38

5.1. Kesimpulan ... 38

5.2. Saran ... 38

DAFTAR PUSTAKA ... 39

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Hasil Pemeriksaan Kualitatif Natrium Tetraboraks pada Sampel ... 14

Tabel 2. Kadar Rata-rata Natrium Tetraboraks dalam Sampel dengan

Menggunakan Metode Spektrofotometri Sinar Tampak ... 19 Tabel 3. % Perolehan Kembali Natrium Tetraboraks ... 20

Tabel 4. Kadar Natrium Tetraboraks dalam Sampel dengan Metode

Titrasi Asam Basa ... 21 Tabel 5. % Perolehan Kembali Natrium Tetraboraks ... 21

Tabel 6. Perbandingan Kadar Natrium Tetraboraks dengan

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 1. Kurva Serapan Maksimum Larutan Natrium Tetraboraks dengan

Konsentrasi 0,6 ppm secara Spektrofotometri Sinar Tampak ... 16

Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Natrium Tetraboraks pada Panjang

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Perhitungan Pembuatan Larutan Natrium Tetraboraks 500 ppm... 40

Lampiran 2. Data Panjang Gelombang Maksimum Larutan

Natrium Tetraboraks ... 41 Lampiran 3. Data Pengukuran Waktu Kerja Larutan Natrium Tetraboraks ... 42

Lampiran 4. Data Kurva Kalibrasi Larutan Natrium Tetraboraks pada

Panjang Gelombang 545 nm ... 44 Lampiran 5. Perhitungan Persamaan Regresi ... 45

Lampiran 6. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi

(LOQ) Natrium Tetraboraks ... 46 Lampiran 7. Contoh Perhitungan Kadar Natrium Tetraboraks dalam

Sampel ... 47 Lampiran 8. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Natrium

Tetraboraks ... 48 Lampiran 9. Data Hasil Pengukuran Natrium Tetraboraks dengan

Metode Spektrofotometri Sinar Tampak... 49

Lampiran 10. Data Perolehan Kembali Natrium Tetraboraks Baku

yang Ditambahkan pada Sampel (Metode Penambahan

Baku) dengan Metode Spektrofotometri

Sinar Tampak ... 50 Lampiran 11. Contoh Perhitungan Persen Perolehan Kembali ... 51

Lampiran 12. Perhitungan Koefisien Variasi (%RSD) dengan

Metode Spektrofotometri Sinar Tampak ... 52 Lampiran 13. Perhitungan Pembakuan Natrium Hidroksida 0,2 N ... 53

Lampiran 14. Perhitungan Pembakuan Asam Klorida 0,5 N ... 54

Lampiran 15. Perhitungan Pembakuan Natrium Tetraboraks secara Titrasi

Asam-Basa ... 55

Lampiran 16. Perhitungan Kadar Natrium Tetraboraks dalam Sampel

secara Titrasi Asam- Basa ... 56

Natrium Tetraboraks dengan Metode Titrasi

Asam Basa (Volumetri) ... 57

Lampiran 18. Hasil Analisa Kadar Natrium tetraboraks dalam Sampel Dengan Metode Titrasi Asam Basa ... 58

Lampiran 19. Data Perolehan Kembali Natrium Tetraboraks Baku yang Ditambahkan pada Sampel (Metode Penambahan Baku) Dengan Metode Titrasi Asam Basa ... 59

Lampiran 20. Contoh Perhitungan Persen Perolehan Kembali ... 60

Lampiran 21. Pengujian Beda nilai Rata-Rata Kadar Natrium tetraboraks dengan Metode Spektrofotometri Sinar Tampak dan Titrasi Asam Basa ... 61

Lampiran 22. Hasil Pemeriksaan Kualitatif Natrium Tetraboraks Pada Sampel ... 62

Lampiran 23. Gambar alat tanur ... 63

Lampiran 24. Gambar Hasil Pengabuan ... 64

Lampiran 25. Pemeriksaan kuantitatif Natrium Tetraboraks dalam Sampel ... 65

Lampiran 26. Nilai Distribusi t ... 66

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR NATRIUM TETRABORAKS DENGAN METODE TITRASI ASAM BASA DAN

SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK DI DALAM BAKSO DAGING SAPI

ABSTRAK

Bakso daging sapi merupakan salah satu jenis makanan yang tidak dapat disimpan dalam waktu yang lama sehingga pembuat bakso masih ada yang menggunakan pengawet. Salah satu pengawet yang digunakan tetapi dilarang untuk makanan adalah natrium tetraboraks (boraks) yang merupakan pengawet kayu dan penghambat pergerakan kecoa. Berdasarkan SK Mentri Kesehatan Republik Indonesia No.722/MENKES/PER/IX/1988, boraks dilarang digunakan sebagai bahan tambahan makanan.

Tujuan penelitian ini adalah melakukan identifikasi dengan metode kurkumin-asam oksalat dan penetapan kadar menggunakan metode titrasi asam basa dan spektrofotometri sinar tampak dengan pereaksi warna kurkumin-asam oksalat.

Hasil penetapan kadar natrium tetraboraks dengan metode spektrofotometri sinar tampak yaitu 1,9787 mg/g sampel sedangkan hasil penetapan kadar dengan metode titrasi asam basa (volumetri) yaitu 2,2413 mg/g sampel. Hasil rata-rata persen perolehan kembali (%recovery) pada penelitian ini dengan metode spektrofotometri sinar tampak yaitu 95,413% sedangkan dengan metode titrasi asam basa yaitu 90,25%. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa kadar yang diperoleh metode spektrofotometri sinar tampak memberikan kadar lebih kecil namun dari segi akurasi metode spektrofotometri sinar tampak lebih akurat dibandingkan metode titrasi asam basa.

IDENTIFICATION AND DETERMINATION THE LEVEL OF SODIUM TETRABORAKS WITH ACID BASES TITRATION AND VISIBLE SPECTROPHOTOMETRY AND LOOK INSIDE THE MEATBALLS

ABSTRACT

Meatballs is one type of food that cannot be save in long periode so that maker use preservatives meatballs. One of the preservatives used but banned for food is sodium tetraborax (borax) which is a wood preservative and cockroaches movement blocker. Based on the decree of Minister of Health of the Republic Indonesia No.722/MENKES/PER/IX/1988, borax prohibited from use as food additives.

The purpose of this study is to identify with curcumin-oxalic acid method and determination using acid-base titration method and visible light spectrophotometry (curcumin-oxalic acid).

BAB I PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Bahan pengawet termasuk bahan tambahan pangan. Pemakaian bahan pengawet cukup menguntungkan karena dapat membebaskan bahan pangan dari kehidupan mikroba, baik yang bersifat patogen maupun yang nonpatogen (Cahyadi, 2008).

Menurut Peraturan Menteri Kesehatan RI No.722/Menkes/IX/1988, asam borat dan senyawanya merupakan salah satu dari jenis bahan tambahan pangan yang dilarang digunakan dalam produk makanan. Karena asam borat dan senyawanya merupakan senyawa kimia yang mempunyai sifat karsinogen. Meskipun boraks berbahaya bagi kesehatan ternyata masih banyak digunakan oleh masyarakat sebagai bahan tambahan makanan, karena selain berfungsi sebagai pengawet, boraks juga dapat memperbaiki tekstur bakso dan kerupuk hingga lebih kenyal dan lebih disukai konsumen (Mujianto, 2003).

Pemeriksaan boraks (natrium tetraboraks) secara kualitatif dapat dilakukan dengan beberapa cara antara lain menggunakan kertas kurkuma yang telah diasamkan dengan asam klorida encer, kemudian dikeringkan sehingga memberikan hasil warna merah kecoklatan dan bila kertas tersebut dialkaliskan dengan amonia encer berubah menjadi hitam kehijauan (Dtijen POM, 1979), uji nyala dengan dibakar menggunakan asam sulfat pekat dan metanol disebut uji nyala (Svehla, 1979).

dan spektrofotometri serapan atom (Herlich, 1990). Dalam hal ini, penulis membandingkan dua metode yaitu menggunakan titrasi volumetri asam basa dan Spektofotometri Sinar tampak dengan tujuan membandingkan kadar yang diperoleh dalam penentuan kadar natrium tetraboraks dalam bakso.

Berdasarkan hal di atas, penulis ingin mengetahui besarnya kandungan boraks dalam sampel bakso dengan menggunakan kedua metode penetapan kadar di atas.

1.2 Perumusan Masalah

1. Apakah natrium tetraboraks tidak ada digunakan sebagai pengawet pada bakso daging sapi.

2. Apakah kadar natrium tetraboraks pada bakso daging sapi dengan menggunakan metode spektrofotometri sinar tampak dan menggunakan titrasi asam basa (volumetri) memberikan hasil yang sama.

1.3 Hipotesis

1. Natrium tetraboraks tidak ada digunakan sebagai pengawet pada bakso daging sapi.

2. Kadar natrium tetraboraks dalam bakso daging sapi dengan metode spektofotometri sinar tampak dan titrasi asam basa (volumetri) memberikan hasil yang sama.

1.4 Tujuan Penelitian

1. Melakukan identifikasi natrium tetraboraks pada bakso daging sapi

1.5 Manfaat Penelitian

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Bahan Tambahan Pangan

Menurut Peraturan Menteri Kesehatan RI No.722/Menkes/Per/IX/1988, Bahan Tambahan Pangan adalah bahan yang biasanya tidak digunakan sebagai makanan dan biasanya bukan merupakan ingredient khas makanan, mempunyai atau tidak mempunyai nilai gizi yang dengan sengaja ditambahkan ke dalam makanan untuk maksud teknologi (temasuk organoleptik) pada pembuatan, pengolahan, penyiapan, perlakuan, pengepakan, pengemasan, penyimpanan atau pengangkutan makanan untuk menghasilkan atau diharapkan menghasilkan (langsung atau tidak langsung) suatu komponen atau mempengaruhi sifat khas makanan tersebut (Budiyanto, 2001).

Umumnya beberapa bahan tambahan pangan (BTP) digunakan dalam pangan untuk memperbaiki tekstur, flavor, warna atau mempertahankan mutu. Beberapa bahan kimia yang bersifat toksik (beracun) jika digunakan dalam pangan akan menyebabkan penyakit atau bahkan kematian. Oleh karena itu, dalam peraturan pangan dilarang menggunakan bahan kimia berbahaya dalam pangan (Cahyadi, 2006).

Dampak penggunaan bahan tambahan pangan dapat berakibat positif maupun negatif bagi masyarakat. Kita memerlukan pangan yang aman untuk dikonsumsi, lebih bermutu, bergizi dan mampu bersaing dalam pasar global. Kebijakan keamanan pangan (food safety) dan pembangunan gizi nasional (food nutrient) merupakan bagian integral dari kebijakan pangan nasional, termasuk

Dari hasil analisis sampel yang dikirimkan oleh beberapa laboratorium Balai POM antara Februari 2001 hingga Mei 2003, dapat disimpulkan bahwa masih ada pangan olahan yang menggunakan bahan kimia berbahaya, seperti rhodamin B, boraks, formalin (Balai POM RI).

2.2 Boraks

2.2.1 Tinjauan kimia dan fisika

Boraks atau Natrium tetraborat memiliki berat molekul 381,37. Rumus molekul Na2B4O7.10H2O. Pemeriannya berupa hablur transparan tidak berwarna atau serbuk hablur putih; tidak berbau. Larutan bersifat basa terhadap fenolftalein. Pada waktu mekar di udara kering dan hangat, hablur sering dilapisi serbuk warna putih. Kelarutan boraks yaitu larut dalam air; mudah larut dalam air mendidih dan dalam gliserin; tidak larut dalam etanol (Ditjen POM, 1995).

Gambar 1. Rumus struktur boraks

Boraks umumnya digunakan untuk mengawetkan kayu, penghambat pergerakan kecoa (Bambang, 2008).

2.2.2 Penggunaan dan toksisitas

mengakibatkan toksik (keracunan). Gejala dapat berupa mual, muntah, diare, suhu tubuh menurun, lemah, sakit kepala, rash erythematosus, bahkan dapat menimbulkan shock. Kematian pada orang dewasa dapat terjadi dalam dosis 15-25 gram, sedangkan pada anak dosis 5-6 gram. Asam borat juga bersifat teratogenik pada anak ayam. Absorpsinya melalui saluran cerna, sedangkan eksresinya yang utama melalui ginjal. Jumlah yang relatif besar ada pada otak, hati, dan ginjal sehingga perubahan patologinya dapat dideteksi melalui otak dan ginjal. Dilihat dari efek farmakologi dan toksisitasnya, maka asam borat dilarang digunakan dalam pangan (Cahyadi, 2006).

2.2.3 Absorbsi, distribusi dan eksresi

Boraks cepat diabsorpsi dari saluran pencernaan dan kulit yang luka. Boraks tidak dapat diserap melalui kulit yang utuh. Eksresi terutama melalui ginjal kira-kira 50% dari dosis yang diberikan dieksresi dalam waktu 24 jam. Pada pemakaian yang lama, eksresinya melalui urin dicapai setelah 2 minggu. Dalam jumlah relatif besar, boraks terlokalisasi di otak, hati dan ginjal (Katzung, 2004).

2.3 Titrasi Asam Basa

Titrasi adalah perlakuan terhadap suatu senyawa yang larut (titrat), dalam suatu bejana yang sesuai, dengan larutan yang sesuai yang sudah dibakukan (titran), dan titik akhir ditetapkan dengan instrumen atau secara visual menggunakan bantuan indikator yang sesuai (Ditjen POM, 1979).

dan mendekati titik akhir titran ditambahkan tetes demi tetes dari buret agar tetes terakhir yang ditambahkan tidak melewati titik akhir. Jumlah senyawa yang dititrasi dapat dihitung dari volume dan faktor normalitas atau molaritas titran dan faktor kesetaraan untuk senyawa, yang tertera pada masing-masing monografi (Ditjen POM, 1995).

Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa). Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam. Sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa (Rohman, 2007).

asam lemah atau basa lemah itu, dan konsentrasi larutan.. Untuk setiap titrasi yang sesungguhnya, titik akhir yang benar akan ditandai oleh suatu nilai tertentu dari konsentrasi ion hidrogen larutan itu, dimana nilai tersebut bergantung pada sifat asam dan basa, dan konsentrasi larutan (Basset, 1994).

2.3.1 Titrasi Asam Lemah/Basa Kuat dan Basa Lemah/Asam Kuat

Pada penambahan asam kuat dan basa kuat bervolume kecil ke larutan basa lemah atau asam lemah, pH meningkat atau menurun secara tepat sekitar 1 unit pH di bawah atau di atas nilai pKa asam atau basa (Watson, 2009).

2.3.2 Indikator

Metode yang sederhana dan paling mudah untuk penetapan titik kesetaraan, yaitu titik pada saat reaksi analitik stokhiometri sempurna, dapat ditetapkan dengan penggunaan indikator. Bahan kimia ini biasanya berwarna, dan memberikan respon untuk berubah dalam kondisi larutan sebelum dan sesudah titik kesetaraan dengan menunjukkan perubahan warna yang dapat dilihat secara visual sebagai titik akhir dan merupakan perkiraan titik kesetaraan yang dapat dipercaya (Ditjen POM, 1995).

2.4 Spektrofotometri Sinar Tampak

2.4.1 Spektrofotometri

Spektrofotometri merupakan pengukuran suatu interaksi antara radiasi elektromagnetik dan molekul atau atom dari suatu zat kimia. Teknik yang sering digunakan dalam analisis farmasi meliputi spektrofotometri ultraviolet, cahaya tampak, infra merah dan serapan atom. Jangkauan panjang gelombang untuk daerah ultraviolet adalah 190-380 nm, daerah cahaya tampak 380-780 nm, daerah inframerah dekat 780-3000 nm, dan daerah inframerah 2,5-40 μm atau 4000-250 cm-1 _{(Ditjen POM, 1995).}

Radiasi ultraviolet dan sinar tampak diabsorpsi oleh molekul organik aromatik, molekul yang mengandung elektron-π terkonjugasi dan atau atom dengan elektron-n yang menyebabkan transisi elektron di orbital terluarnya dari tingkat energi elektron dasar ke tingkat energi elektron tereksitasi lebih tinggi. Besarnya serapan radiasi tersebut sebanding dengan banyaknya molekul analit yang mengabsorpsi sehingga dapat digunakan untuk analisis kuantitatif (Satiadarma, 2004).

Gugus fungsi yang menyerap radiasi di daerah ultraviolet dekat dan daerah tampak disebut gugus kromofor dan hampir semua gugus ini mempunyai ikatan tak jenuh. Pada kromofor jenis ini transisi terjadi dari π → π*, yang menyerap pada panjang gelombang maksimum kecil dari 200 nm, misalnya pada >C=C< dan –C ≡ C–. Kromofor ini merupakan tipe transisi dari sistem yang mengandung

elektron π pada orbital molekulnya. Untuk senyawa yang mempunyai sistem

menjadi lebih kecil sehingga penyerapan terjadi pada panjang gelombang yang lebih besar (Dachriyanus, 2004).

Gugus fungsi seperti –OH, -O, -NH2, -Cl, dan –OCH3 yang mempunyai elektron-elektron valensi bukan ikatan (memberikan transisi n → π*) disebut gugus auksokrom yang tidak dapat menyerap radiasi ultraviolet-sinar tampak, tetapi apabila gugus ini terikat pada gugus kromofor mengakibatkan pergeseran panjang gelombang ke arah yang lebih besar (pergeseran batokromik) dengan intensitas yang lebih kuat. Efek hipsokromik adalah suatu pergeseran pita serapan ke panjang gelombang lebih pendek, yang sering kali terjadi bila muatan positif dimasukkan ke dalam molekul dam bila pelarut berubah dari non polar ke pelarut polar (Dachriyanus, 2004; Rohman, 2007).

Spektrofotometri sinar tampak adalah pengukuran absorbansi energi cahaya oleh suatu sistem kimia pada suatu panjang gelombang tertentu (Day, 2002). Spektrum UV-Vis mempunyai bentuk yang lebar dan hanya sedikit informasi tentang struktur yang bisa didapatkan dari spektrum ini. Tetapi spektrum ini sangat berguna untuk pengukuran secara kuantitatif. Konsentrasi dari analit di dalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur absorban pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan hukum Lambert-Beer (Darchriyanus, 2004; Rohman, 2007). Sinar ultraviolet mempunyai panjang gelombang antara 200-400 nm, dan sinar tampak mempunyai panjang gelombang 400-750 nm (Darchriyanus, 2004; Ditjen POM, 1995).

intensitas yang diteruskan oleh larutan zat penyerap berbanding lurus dengan tebal dan konsentrasi larutan dan berbanding terbalik dengan transmitan.

Hal-hal yang harus diperhatikan dalam analisis spektrofotometri sinar tampak: a. Panjang gelombang

Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombang dimana terjadi serapan maksimum. Untuk memperoleh panjang gelombang maksimum, dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu. Ada beberapa alasan mengapa harus menggunakan panjang gelombang maksimal, yaitu :

• Pada panjang gelombang maksimal, kepekaannya juga maksimal karena pada panjang gelombang maksimal tersebut, perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar.

• Disekitar panjang gelombang maksimal, bentuk kurva absorbansi datar dan pada kondisi tersebut hukum Lambert-Beer akan terpenuhi.

• Jika dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali, ketika digunakan panjang gelombang maksimal.

b. Kurva kalibrasi

c. Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan

Absorbansi yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0,2-0,6. Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa pada kisaran nilai absorbansi tersebut, kesalahan fotometrik yang terjadi adalah paling minimal (Rohman, 2007).

2.4.2 Penggunaan Spektofotometri Sinar Tampak

Spektra UV-Vis dapat digunakan untuk informasi kualitatif dan analisis kuantitatif.

1. Aspek Kualitatif

Metode spektroskopi UV-Vis dapat digunakan dalam analisis kualitatif, tetapi hanya sebagai data sekunder atau pendukung, yaitu dengan cara membandingkan spektrum baku pembanding dengan spetrum dari cuplikan yang dianalisis (Mulya, 1995).

2. Aspek Kuantitatif

Penggunaan utama spektrofotometri ultraviolet adalah dalam analisis kuantitatif. Apabila dalam alur spektrofotometer terdapat senyawa yang mengabsorpsi radiasi, akan terjadi pengurangan kekuatan radiasi yang mencapai detektor. Parameter kekuatan energi radiasi yang diabsorpsi oleh molekul adalah absorban (A) yang dalam batas konsentrasi tertentu nilainya sebanding dengan banyaknya molekul yang mengabsorpsi radiasi dan merupakan dasar analisis kuantitatif. Senyawa yang tidak mengabsorpsi radiasi ultraviolet-sinar tampak dapat juga ditentukan dengan spektrofotometri ultraviolet-sinar tampak, apabila ada reaksi kimia yang dapat mengubahnya menjadi kromofor atau dapat disambungkan dengan suatu pereaksi kromofor (Satiadarma, 2004).

2.4.3 Komponen Spektrofotometri

Unsur -unsur terpenting suatu spektrofotometer adalah sebagai berikut:

1. Sumber-sumber lampu: lampu deuterium digunakan untuk daerah UV pada panjang gelombang dari 190-350 nm, sementara lampu halogen kuarsa atau lampu tungsten digunakan untuk daerah visibel pada panjang gelombang antara 350- 900 nm.

2. Monokromotor: digunakan untuk memperoleh sumber sinar yang monokromatis. Alatnya dapat berupa prisma maupun grating. Untuk mengarahkan sinar monokromatis yang diinginkan dari hasil penguraian. 3. Kuvet (sel): digunakan sebagai wadah sampel untuk menaruh cairan ke dalam

berkas cahaya spektrofotometer. Kuvet itu haruslah meneruskan energi radiasi dalam daerah spektrum yang diinginkan. Pada pengukuran di daerah tampak, kuvet kaca atau kuvet kaca corex dapat digunakan, tetapi untuk pengukuran pada daerah ultraviolet harus menggunakan sel kuarsa karena gelas tidak tembus cahaya pada daerah ini. Kuvet tampak dan ultraviolet yang khas mempunyai ketebalan 1 cm, namun tersedia kuvet dengan ketebalan yang sangat beraneka, mulai dari ketebalan kurang dari 1 mm sampai 10 cm bahkan lebih.

4. Detektor: berperanan untuk memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai panjang gelombang.

5. Suatu amplifier (penguat) dan rangkaian yang berkaitan yang membuat isyarat listrik itu dapat dibaca.

2.5 Bakso

Bakso merupakan produk dari daging, baik daging sapi, ayam ikan maupun udang. Bakso dibuat dari daging giling dengan bahan tambahan utama garam dapur (NaCl), tepung tapioka, dan bumbu berbentuk bulat seperti kelereng dengan berat 25-30 gr per butir (Widyaningsih, 2006).

2.5.1 Cara Pembuatan Bakso

Bakso dibuat dari daging yang dihaluskan, dicampur dengan tepung pati, lalu dibentuk bulat-bulat dengan tangan sebesar kelereng atau lebih besar dan dimasukkan ke dalam air panas jika ingin dikonsumsi. Untuk membuat adonan bakso, potong-potong kecil daging, kemudian cincang halus dengan menggunakan pisau tajam atau blender. Setelah itu daging diuleni dengan es batu atau air es (10-15% berat daging) dan garam serta bumbu lainnya sampai menjadi adonan yang kalis dan plastis sehingga mudah dibentuk. Sedikit demi sedikit ditambahkan tepung kanji agar adonan lebih mengikat. Penambahan tepung kanji cukup 15-20% berat daging (Ngadiwaluyo dan Suharjito, 2003).

2.6 Uji Validasi Metode

2.6.1 Akurasi

Akurasi ditentukan dengan menggunakan metode penambahan baku (the method of standard additives), yakni ke dalam sampel bakso ditambahkan serbuk

% Perolehan kembali

=

−

_*

×

1 0 0

%

A A F

C

C

C

Keterangan : CF = konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan larutan baku

CA = konsentrasi sampel awal

C∗A = konsentrasi larutan baku yang ditambahkan 2.6.2 Presisi

Uji presisi (keseksamaan) ditentukan dengan parameter RSD (Relative Standard Deviation) dengan rumus :

RSD =

Keterangan : RSD = Relative Standard Deviation

SD = Standard Deviation

X = Kadar Rata-rata Natrium Tetraboraks dalam Sampel 2.6.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi (Limit Of Detection/LOD) dan batas kuantitasi (Limit Of Quantitation/LOQ) dihitung dari persamaan regresi kurva kalibrasi baku

pembanding. Batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut :

Keterangan : SD = Standard Deviation

LOD = Limit of Detection (Batas Deteksi) % 100 x X SD 2 ) ( 2 − − =

∑

n Yi Y SD Slope SB x LOD=3

LOQ = Limit of Quantitation (Batas Kuantitasi) (Harmita, 2004).

2.7 Analisa Data Secara Statistik

Rumus yang digunakan untuk menentukan Standart Deviasi yaitu :

SD =

1 )

( 2

− −

∑

n X Xi

Data diterima jika thitung lebih kecil daripada ttabel pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05. Rumus yang digunakan untuk menentukan t hitung yaitu :

t hitung =

n SD

X Xi

/

−

Keterangan : Xi = kadar natrium tetraboraks dalam satu perlakuan X = kadar rata-rata natrium tetraboraks dalam sampel

n = jumlah perlakuan SD = standard deviation α = tingkat kepercayaan

Untuk menghitung rentang kadar natrium tetraboraks secara statistik dalam sampel digunakan rumus:

Rentang Kadar Natrium Tetraboraks (μ) = X ± (t_α/2,dk xSD / n) Keterangan : SD = standard deviation

X = kadar rata-rata natrium tetraboraks dalam sampel μ = rentang kadar natrium tetraboraks

n = jumlah perlakuan

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Pelaksanaan Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Farmasi kualitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan di Laboratorium Kimia Bahan Makanan pada bulan Mei 2010-Oktober 2010.

3.2 Alat-alat

Alat-alat yang digunakan yaitu Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu mini 1240), neraca analitis (AND GF-200), water bath, hot plate, statif dan klem, cawan

porselen, termometer dan alat-alat gelas seperti labu takar, gelas ukur, erlenmeyer, buret, tabung reaksi, beaker glass.

3.3 Bahan-bahan

Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis keluaran E-merck kecuali disebutkan lain yaitu asam klorida 37% v/v, gliserin 87% v/v, kurkumin, etanol 96% v/v, natrium karbonat anhidrat, natrium hidroksida, asam sulfat 98%, metil orange, metil merah, asam oksalat, fenolftalein, kalium bifthalat, aquadest (Lab. Kimia Farmasi Kuantitatif Fakultas Farmasi USU).

3.4 Sampel

3.4.1 Pengambilan sampel

Pengambilan sampel secara purposif didasarkan atas pertimbangan bahwa populasi sampel adalah homogen dan sampel yang akan dianalisis dianggap sebagai sampel yang representatif. Penelitian ini lebih difokuskan pada perbandingan penetapan kadar natrium tetraboraks secara titrasi asam basa dan spektrofotometri sinar tampak (Sudjana, 1996).

3.4.2 Penyiapan sampel

Bakso yang dalam bentuk bulatan dipotong kecil-kecil dan dihaluskan dengan menggunakan blender

3.5Pembuatan Pereaksi

3.5.1 Larutan HCl 2N

Larutkan HCl 37% v/v sebanyak 16,70 ml diencerkan dengan air suling hingga 100 ml (Ditjen POM,1979).

3.5.2 Larutan HCl 0,5 N

Diencerkan 4,1 ml HCl 37 % v/v dengan air suling hingga 100 ml ( Ditjen POM, 1995).

3.5.3 Pereaksi Kurkumin

Larutkan 40 mg kurkumin yang halus dan 5,0 g asam oksalat dalam etanol 95%. Tambahkan 4,2 ml HCl pekat dan encerkan hingga 100 ml dengan etanol (Fishman, 1989).

3.5.4 Larutan Metil Orange 0,05% b/v

Larutkan 0,05 g metil orange dalam 100 ml air suling (Ditjen POM,1995). 3.5.5 Larutan Metil Merah 0,05% b/v

3.5.6 Larutan NaOH 0,2 N

Larutkan 8 g NaOH dengan aquadest bebas CO2 di labu 1000 ml (Ditjen POM,1995).

3.6 Prosedur Penelitian

3.6.1 Pemeriksaan Kualitatif Natrium Tetraboraks pada sampel

Sampel bakso yang telah dihaluskan masing-masing ditimbang sebanyak 10 g di dalam krus porselen, lalu dikeringkan di oven pada suhu 60ºC hingga benar-benar kering, kemudian diabukan pada suhu 600oC selama 8 jam. Abu yang diperoleh dilarutkan dalam 20 ml air suling. Sebanyak 1 ml larutan filtrat dari abu sampel dimasukkan ke dalam cawan penguap. Ditambah 4 ml pereaksi kurkumin dalam etanol, diuapkan di atas penangas air sehingga terbentuk residu berwarna merah kecoklatan dan pada residu tersebut diberikan beberapa tetes amonia encer. Diamati apakah warna merah kecoklatan berubah menjadi hitam kehijauan (Prosedur modifikasi Balai Besar POM, 2007).

3.6.2 Analisa Kuantitatif Secara Spektrofotometri

3.6.2.1 Pembuatan Larutan Induk Baku I (LIB I)

Natrium tetraboraks ditimbang saksama 50 mg dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml. Ditambahkan air suling secukupnya dan dikocok hingga homogen. Kemudian larutan dicukupkan dengan air suling hingga garis tanda dan dihomogenkan (Konsentrasi 500 ppm).

3.6.2.2 Pembuatan Larutan Induk Baku II (LIB II)

homogen. Kemudian larutan dicukupkan dengan air suling hingga garis tanda dan dihomogenkan ( konsentrasi 25 ppm).

3.6.2.3 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Larutan Natrium

Tetraboraks

Larutan induk baku II dipipet 0,6 ml dan dimasukkan ke dalam cawan penguap, lalu ditambahkan 4 ml pereaksi kurkumin dan goyang-goyangkan cawan dengan hati-hati agar kedua larutan bercampur. Letakkan cawan diatas penangas air, atur temperatur pada 55±2oC biarkan selama 80 menit sampai terbentuk residu berwarna merah kecoklatan. Angkat cawan dan dinginkan. Setelah cawan dingin pada suhu kamar, tambahkan 10 ml etanol 95%, aduk dengan hati-hati sampai semua residu terlarut, masukkan ke dalam labu tentukur 25 ml (konsentrasi 0,6 ppm). Bilas cawan dengan sedikit etanol 95% dan masukkan air bilasannya ke labu tentukur. Selanjutnya ditambahkan etanol 95% hingga garis tanda lalu larutan dihomogenkan. Diukur serapan maksimum pada panjang gelombang 400-800 nm dengan menggunakan blanko yaitu 4 ml kurkumin yang diuapkan di cawan penguap seperti halnya diatas dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, dicukupkan dengan etanol 95% hingga garis tanda (Fishman, 1989).

3.6.2.4 Penentuan Waktu Kerja Larutam Natrium tetraboraks

semua residu terlarut, masukkan ke dalam labu tentukur 25 ml (konsentrasi 0,6 ppm). Bilas cawan dengan sedikit etanol 95% dan masukkan air bilasannya ke labu tentukur. Selanjutnya ditambahkan etanol 95% hingga garis tanda lalu larutan dihomogenkan. Diukur serapan maksimum pada panjang gelombang yang diperoleh (Fishman, 1989).

3.6.2.5 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Larutan Natrium Tetraboraks

Larutan Induk Baku II (LIB II) dipipet ke dalam cawan penguap berturut-turut 0,2 ml; 0,4 ml; 0,6 ml; 0.8 ml; dan 1 ml (0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1 ppm), lalu ditambahkan 4 ml pereaksi kurkumin dan goyang-goyangkan cawan dengan hati-hati agar kedua larutan bercampur. Letakkan cawan diatas penangas air, atur temperatur pada 55±2oC biarkan selama 80 menit sampai terbentuk residu berwarna merah kecoklatan. Angkat cawan dan dinginkan. Setelah cawan dingin pada suhu kamar, tambahkan 10 ml etanol 95%, aduk dengan hati-hati sampai semua residu terlarut, masukkan ke dalam labu tentukur 25 ml. Bilas cawan dengan sedikit etanol 95% dan masukkan air bilasannya ke labu tentukur. Selanjutnya ditambahkan etanol 95% hingga garis tanda lalu larutan dihomogenkan. Diukur serapan maksimum pada panjang gelombang yang diperoleh (Fishman, 1989).

3.6.3 Penentuan Kadar Natrium Tetraboraks dalam sampel

dalam labu ukur 1000 ml, bilas kertas saring dengan aquadest panas, dan kemudian ditambahkan akuades hingga garis tanda, kocok larutan sampel tersebut. Dipipet larutan sampel sebanyak 1 ml ke dalam cawan penguap lalu ditambahkan 4 ml pereaksi kurkumin dan goyang-goyangkan cawan dengan hati-hati agar kedua larutan bercampur. Letakkan cawan diatas penangas air, atur temperatur pada 55±2oC biarkan selama 80 menit sampai terbentuk residu berwarna merah kecoklatan. Angkat cawan dan dinginkan. Setelah cawan dingin pada suhu kamar, tambahkan 10 ml etanol 95%, aduk dengan hati-hati sampai semua residu terlarut, masukkan ke dalam labu tentukur 25 ml. Bilas cawan dengan sedikit etanol 95% dan masukkan air bilasannya ke labu tentukur. Selanjutnya ditambahkan etanol 95% hingga garis tanda lalu larutan dihomogenkan. Diukur serapan maksimum pada panjang gelombang yang diperoleh (Fishman, 1989). Nilai absorbansi yang diperoleh berada dalam nilai absorbansi kurva kalibrasi larutan baku sehingga konsentrasi Natrium tetraboraks dapat dihitung dengan menggunakan persamaan garis regresinya dan kadar natrium tetraboraks dalam sampel dapat ditentukan dengan rumus :

Kadar (mcg/ml) =

B s F p V C× ×

Keterangan : C = Konsentrasi (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml) Fp = Faktor pengenceran

Bs = Berat sampel (g) 3.7 Analisa Data secara Statistik

SD =

1 )

( 2

− −

∑

n X Xi

Data diterima jika thitung lebih kecil daripada ttabel pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05. Rumus yang digunakan untuk menentukan t hitung yaitu :

t hitung =

n SD

X Xi

/

−

Keterangan : Xi = kadar natrium tetraboraks dalam satu perlakuan X = kadar rata-rata natrium tetraboraks dalam sampel

n = jumlah perlakuan SD = standard deviation α = tingkat kepercayaan

Untuk menghitung rentang kadar natrium tetraboraks secara statistik dalam sampel digunakan rumus:

Rentang Kadar Natrium Tetraboraks (μ) = X ± (t α/2,dk xSD / n) Keterangan : SD = standard deviation

X = kadar rata-rata natrium tetraboraks dalam sampel μ = rentang kadar natrium tetraboraks

n = jumlah perlakuan t = harga t tabel sesuai dk 3.8 Uji Validasi Metode

3.8.1 Akurasi

Akurasi ditentukan dengan menggunakan metode penambahan baku (the method of standard additives), yakni ke dalam sampel bakso ditambahkan serbuk

prosedur yang sama seperti pada sampel. Hasil dinyatakan dalam persen perolehan kembali (% recovery). Persen perolehan kembali dihitung dengan menggunakan rumus sbb:

% Perolehan kembali

=

−

_*

×

1 0 0

%

A

A F

C

C

C

Keterangan : CF = konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan larutan baku

CA = konsentrasi sampel awal

C∗A = konsentrasi larutan baku yang ditambahkan 3.8.2 Presisi

Uji presisi (keseksamaan) ditentukan dengan parameter RSD (Relative Standard Deviation) dengan rumus :

RSD =

Keterangan : RSD = Relative Standard Deviation

SD = Standard Deviation

X = Kadar Rata-rata Natrium Tetraboraks dalam Sampel 3.8.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi (Limit Of Detection/LOD) dan batas kuantitasi (Limit Of Quantitation/LOQ) dihitung dari persamaan regresi kurva kalibrasi baku

pembanding. Batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut :

% 100 x X SD

2 )

( 2

− −

=

∑

Keterangan : SD = Standard Deviation

LOD = Limit of Detection (Batas Deteksi)

LOQ = Limit of Quantitation (Batas Kuantitasi)

3.9 Analisa Kuantitatif Secara Titrasi Asam Basa

3.9.1 Pembakuan NaOH 0,2 N

Kalium bifthalat ditimbang seksama 100 mg kemudian dilarutkan dalam air bebas CO2 sebanyak 30 ml. Ditambah 2 tetes indikator fenolftalein, dititrasi dengan NaOH hingga terjadi warna merah muda mantap (Ditjen POM, 1995). Dilakukan perlakuan yang sama tiga kali dan dihitung normalitas larutan. 1 ml natrium hidroksida 1 N setara dengan 204,2 mg kalium biftalat.

3.9.2 Pembakuan HCl 0,5 N

Natrium karbonat anhidrat ditimbang seksama 150 mg, kemudian dilarutkan dalam 15 ml air. Ditambah 2 tetes indikator metil merah, ditambahkan asam klorida perlahan dari buret sambil diaduk hingga larutan berwarna merah muda pucat. Dipanaskan larutan hingga mendidih, dinginkan, dititrasi kembali bila perlu hingga warna merah muda pucat tidak hilang dengan pendidihan lebih lanjut (Ditjen POM, 1995 ). Dilakukan perlakuan yang sama tiga kali dan dihitung normalitas larutan.

1 ml asam klorida 1 N setara dengan 52,99 mg natrium karbonat anhidrat 3.9.3 Penetapan Kadar Natrium Tetraboraks Baku Pembanding

POM, 1979). Dilakukan perlakuan yang sama tiga kali dan dihitung normalitas larutan.

1 ml asam klorida 0,5 N setara dengan 95,34 mg Na2B4O7.10H2O 3.9.4 Analisa Natrium Tetraboraks dalam Sampel

Sampel bakso yang telah dihaluskan masing-masing ditimbang sebanyak 10 g di dalam krus porselen, lalu dikeringkan di oven pada suhu 60ºC hingga benar-benar kering, kemudian diabukan pada suhu 600oC selama 8 jam. Ke dalam abu yang telah dingin ditambahkan 20 ml akuades panas, sambil diaduk dengan batang pengaduk. Lalu ditambahkan beberapa tetes larutan HCl 2 N sampai larutan bersifat asam (diamati dengan kertas lakmus). Kemudian disaring melalui kertas saring tidak berabu ke dalam labu ukur 50 ml, bilas kertas saring dengan aquadest panas, dan kemudian ditambahkan akuades hingga garis tanda, kocok larutan sampel tersebut. Pindahkan filtrat ke erlenmeyer 150 ml, tambahkan beberapa tetes metil jingga sehingga larutan menjadi berwarna merah muda. Titrasi hati-hati dengan larutan NaOH 0,2 N sampai warna merah muda berubah jadi kuning. Ke dalam larutan di atas ditambahkan beberapa tetes gliserin dan 3 tetes fenolftalein. Dilanjutkan titrasi dengan NaOH 0,2 N sampai larutan berwarna merah muda. Ke dalam larutan di atas ditambahkan lagi gliserin dan jika warna merah muda hilang diteruskan titrasi sampai warna larutan menjadi merah muda yang tetap, apabila ditambahkan gliserin (Prosedur modifikasi Herlich, 1990). Dihitung volume NaOH 0,2 N yang terpakai.

Dilakukan dengan prosedur yang sama seperti penetapan kadar natrium tetraboraks secara metode spektrofotometer sinar tampak.

3.11 Uji Validasi Analisis

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Uji Kualitatif dengan Menggunakan Pereaksi kurkumin-asam oksalat

4.1.1 Pemeriksaan Kualitatif Natrium Tetraboraks pada Sampel

Sebelum dilakukan analisa kuantitatif natrium tetraboraks pada sampel, perlu dilakukan identifikasi untuk mengetahui ada tidaknya natrium tetraboraks dengan menggunakan pereaksi kurkumin-asam oksalat. Metode yang dilakukan ini merupakan metode modifikasi dari identifikasi natrium tetraboraks yang terdapat di dalam Farmakope Indonesia dan prosedur modifikasi dari Balai POM dimana kertas kurkuma diubah dalam bentuk larutan kurkuma. Sampel dinyatakan positif mengandung natrium tetraboraks apabila dengan penambahan pereaksi kurkumin yang telah diasamkan dengan asam klorida encer akan terbentuk warna merah kecoklatan dan bila dikeringkan warna menjadi intensif dan bila diteteskan amonia encer berubah menjadi hitam kehijauan (Ditjen POM, 1979).

[image:45.595.114.508.557.744.2]

Hasil pemeriksaan kualitatif natrium tetraboraks pada sampel diperoleh data, seperti ditunjukkan pada tabel 1.

Tabel 1. Hasil Pemeriksaan Kualitatif Natrium tetraboraks pada sampel

No. Sampel Kurkumin

1 2 3 4 5 6 7 8

Bakso Pajak sore Bakso Arema Bakso Podomoro Bakso Pajak Pringgan

Bakso Pajak Aksara Bakso Pajak Petisah

Bakso ADS Bakso Pajak Pagi

Negatif Negatif

Positif (Hitam kehijauan) Negatif

Dari tabel diatas, dapat dilihat bahwa sampel memberikan hasil yang positif yaitu warna hitam kehijauan yang jika direaksikan dengan pereaksi kurkumin dan ditetesi dengan amonia. Hal ini menunjukkan bahwa sampel mengandung natrium tetraboraks. Selanjutnya dilakukan penetapan kadar natrium tetraboraks terhadap sampel yang positif mengandung natrium tetraboraks tersebut.

Gambar hasil pemeriksaan kualitatif natrium tetraboraks dapat dilihat pada lampiran 22.

4.2 Penentuan Kadar Natrium Tetraboraks secara Titrasi Asam-Basa

Kristal Natrium tetraboraks yang digunakan sebagai baku pembanding dalam penelitian ini diperoleh dari distributor dengan kadar yang tidak tertera pada etiket. Menurut Ditjen POM, natrium tetraborat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 105,0% Na2B4O7.10H2O. Maka dari itu, untuk lebih memastikan kadar natrium tetraboraks yang sebenarnya maka perlu ditetapkan secara titrasi asam basa sehingga dapat digunakan sebagai baku pembanding dalam penentuan kadar sampel secara spektrofotometri. Dari hasil penetapan kadar natrium tetraboraks yang diperoleh berbeda dengan kadar yang tertera pada etiket yaitu 98,7546%, hal ini disebabkan karena adanya molekul hidrat dari natrium tetraboraks yang menguap sehingga persentasenya menjadi lebih rendah (Ditjen POM, 1979).

4..3 Penetapan Kadar Natrium Tetraboraks dengan Metode

Spektrofotometri Sinar Tampak

4.3.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Larutan Natrium

Tetraboraks

[image:47.595.115.415.305.704.2]

Hasil penentuan panjang gelombang maksimum larutan natrium tetraboraks dengan konsentrasi 0,6 ppm, diperoleh panjang gelombang maksimum pada 545 nm. Kurva serapan panjang larutan natrium tetraboraks dapat dilihat pada gambar 1.

Menurut Fishman (1989) komplek resocyanin memiliki serapan maksimum dalam pelarut etanol pada panjang gelombang 540 nm. Dari hasil penentuan panjang gelombang dengan konsentrasi pengukuran yaitu 0,6 mcg/ml diperoleh panjang gelombang maksmum komplek resocyanin pada 545 nm dengan serapan 0,3936. Adanya perbedaan panjang gelombang ini masih dalam batas-batas yang diterima menurut Farmakope Indonesia edisi IV.

4.3.2 Penentuan Waktu Kerja Natrium Tetraboraks

Reaksi yang terjadi antara natrium tetraboraks dengan pereaksi kurkumin umumnya tidak stabil sehingga perlu dilakukan penentuan waktu kerja natrium tetraboraks. Penentuan waktu kerja (kestabilan warna) natrium tetraboraks dengan pereaksi kurkumin secara spektrofotometri sinar tampak dilakukan dengan selang waktu 2 menit setelah dikeringkan dari penangas air. Dari data waktu kerja, diperoleh data yang mempunyai kesamaan angka 4 desimal yaitu pada menit ke-10 hingga menit ke-12. Waktu ini cukup pendek, sementara untuk preparasi sampel juga dibutuhkan waktu beberapa menit, oleh karena itu dalam hal ini diambil sebagai waktu kerja adalah mulai dari menit ke-8 berhubung menit ke-8 dan menit ke-9 punya selisih yang cukup kecil dengan menit ke-10 hingga menit ke-12. Dari data yang diperoleh, waktu pengukuran yang stabil dimulai dari menit ke-8 sampai menit ke-12.

Data dapat dilihat pada lampiran 3.

4.3.3 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Natrium Tetraboraks

[image:49.595.118.387.135.596.2]

kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang 545 nm. Gambar Linearitas kurva kalibrasi natrium tetraboraks dapat dilihat pada gambar 2.

Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Natrium Tetraboraks pada Panjang Gelombang 545 nm

0,9996. Hal ini berarti terdapat hubungan yang linear antara konsentrasi dengan serapan, karena harga koefisien korelasi (r) mendekati 1 (Sudjana, 1996).

Data dan perhitungan dapat dilihat pada lampiran 4 dan 5. 4.3.4 Kadar Natrium Tetraboraks pada Sampel

Konsentrasi natrium tetraboraks dalam bakso ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi linier kurva kalibrasi natrium tetraboraks yaitu Y = 0,7318x – 0,0034 dan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,9996. Dari hasil pengukuran absorbansi larutan sampel maka dapat dihitung kadar sampel yang diperoleh. Dari data tersebut diperoleh kadar rata-rata natrium tetraboraks yang dapat dilihat pada tabel di bawah ini.

Tabel 2. Kadar rata-rata natrium tetraboraks dalam Sampel dengan menggunakan metode Spektrofotometri Sinar Tampak

Sampel Kadar rata-rata natrium tetraboraks(mg/g bahan)

Bakso 1,9787±0,0305

Berdasarkan data yang diperoleh di atas dapat dilihat natrium tetraboraks masih dipakai oleh pedagang bakso untuk mengawetkan dan memperbaiki tekstur makanan, dan jumlah yang ditambahkan ternyata juga cukup besar.

Menurut Peraturan Menteri Kesehatan RI No.722/Menkes/IX/1988, asam borat dan senyawanya merupakan salah satu dari jenis bahan tambahan pangan yang dilarang digunakan dalam produk makanan.

4.3.5 Uji Perolehan Kembali

[image:51.595.113.365.86.215.2]

Tabel 3. % Perolehan Kembali Natrium Tetraboraks No Perolehan Kembali

(%)

Perolehan Kembali Rata-rata (%)

1 98,83

2 91,95

95,413

3 93,67

4 94,79

5 98,99

6 94,25

Hasil uji perolehan kembali (%) natrium tetraboraks dalam bakso adalah sebesar 95,41%. Hasil persen perolehan kembali ini memenuhi persyaratan uji akurasi dimana rentang rata-rata hasil perolehan kembali adalah 80-120 %. Dari hasil yang diperoleh tersebut maka dapat disimpulkan bahwa metode ini memberikan hasil yang akurat.

4.3.6 Uji Keseksamaan (RSD)

Uji keseksamaan dilakukan terhadap terhadap sampel bakso dengan perulangan sebanyak 6 kali sesuai dengan prosedur pengujian sampel. Hasil % Relatif Standar Deviasi yang diperoleh adalah 0,9452. Kriteria seksama diberikan jika metode memberikan simpangan baku relatif atau koefisien variasi 2% atau kurang (Harmita, 2004). Hasil yang diperoleh tersebut maka dapat disimpulkan bahwa metode ini memberikan hasil yang seksama.

4.3.7 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)

Contoh perhitungan dapat dilihat pada lampiran 6.

4.4 Penetapan Kadar Natrium Tetraboraks dengan Metode Titrasi Asam

Basa

4.4.1 Penentuan Kadar Natrium Tetraboraks dalam Sampel

Hasilnya diperlihatkan pada Tabel 4

Tabel 4 Kadar Natrium Tetraboraks dalam Sampel dengan metode Titrasi Asam Basa

Sampel Kadar rata-rata Natrium tetraboraks(mg/gram bahan)

Bakso 2,2413 ±0,1154

Berdasarkan data yang diperoleh di atas dapat dilihat natrium tetraboraks masih banyak dipakai oleh pedagang bakso untuk mengawetkan dan memperbaiki tekstur makanan, dan jumlah yang ditambahkan ternyata juga cukup besar, padahal pemerintah sudah mengeluarkan larangan agar jangan menggunakan bahan pengawet ini dalam makanan

Asam borat atau boraks (boric acid) merupakan zat pengawet berbahaya yang tidak diizinkan digunakan sebagai campuran bahan makanan (Syah, 2005).

4.4.2 Uji Perolehan Kembali

[image:52.595.111.511.251.311.2]

[image:53.595.116.363.87.212.2]

Tabel 5. % Perolehan Kembali natrium tetraboraks No Perolehan Kembali

(%)

Perolehan Kembali Rata-rata (%) 1

2 3 4 5 6

88,98 90,18 90,50 90,83 90,52 90,49

90,25

Hasil uji perolehan kembali (%) natrium tetraboraks adalah sebesar 90,25%. Hasil persen perolehan kembali ini memenuhi persyaratan uji akurasi dimana rentang rata-rata hasil perolehan kembali adalah 80-120 %. Namun bila dibandingkan dengan hasil perolehan kembali (%) yang didapat dengan menggunakan metode Spektrofotometri Sinar Tampak maka hasil perolehan kembali (%) metode titrasi Asam Basa ini lebih rendah persentasenya, berarti metode Spekrofotometri Sinar Tampak memiliki kecermatan yang lebih baik dibandingkan dengan metode Titrasi Asam Basa.

4.5 Perbandingan Penetapan Kadar Natrium Tetraboraks dengan

Menggunakan Metode Titrasi Asam Basa dan dengan Menggunakan

Metode Spektrofotometri Sinar Tampak

Untuk lebih jelasnya bisa dilihat pada tabel 6 .

Tabel 6 Perbandingan Kadar Natrium Tetraboraks yang Diperoleh dengan Metode Titrasi Asam Basa dan Metode Spektrofotometri Sinar Tampak

Spektrofotometri Sinar Tampak

Titrasi Asam Basa

Bakso (mg/g) 1,9787±0,0305 2,2413 ±0,1154

[image:53.595.112.527.609.659.2]

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

1. Hasil identifikasi natrium tetraboraks dalam bakso daging sapi menunjukkan bahwa natrium tetraboraks ada digunakan sebagai pengawet pada bakso daging sapi.

2. Hasil penetapan kadar natrium tetraboraks menunjukkan bahwa kadar natrium tetraboraks dengan menggunakan metode spektrofotometri sinar tampak dan metode titrasi asam basa tidak sama dimana kadar natrium tetraboraks yang ditetapkan dengan metode spektrofotometri sinar tampak lebih rendah yaitu 1,9787±0,0305 mg/g dibandingkan dengan kadar natrium tetraboraks yang ditetapkan dengan metode titrasi asam basa yaitu 2,2413 ±0,1154 mg/g. Penetapan kadar natrium tetraboraks dengan metode Spektrofotometri Sinar Tampak memiliki kepekaan yang lebih tinggi dan selektif terhadap natrium tetraboraks yang diperiksa jika dibandingkan dengan Titrasi Asam Basa (Volumetri).

5.2 Saran

DAFTAR PUSTAKA

Aminah, MS. dan Candra H. 2009. Bahan-Bahan Berbahaya dalam Kehidupan. Bandung. Salamadani. hal. 31

Amirin, T.M. (2000). Menyusun Rencana Penelitian. Cetakan IV. Jakarta. PT Raja Grafindo Persada. hal. 118.

Balai Besar POM. (2007). Instruksi kerja : Identifikasi Boraks Dalam Makanan. Medan.

Bambang, (2008). Dampak Penggunaan Formalin dan Borax. http://smk.putraindonesiamalang.or.id/dampak-penggunaan-formalin-dan-borax.

Basset, J. (1994). Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta. Penerbit Buku Kedokteran EGC. hal 275

Budiyanto, A.K. (2001). Dasar-Dasar Ilmu Gizi. Universitas Muhammadiyah Malang. Malang.hal. 149

Cahyadi, W. (2006). Analisis dan Aspek Kesehatan Bahan Tambahan Pangan. Jakarta. Penerbit Bumi Aksara. hal. 228-229

Dachriyanus. (2004). Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi. Padang. Andalas University Press. hal 1

Day, R.A., dan Underwood, A.L. (1999). Analisis Kimia Kuantitatif. Penerjemah: Pujaatmaka, A.H. Edisi ke V. Jakarta. Erlangga. hal. 393, 396-403

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta. Departemen Kesehatan RI. hal. 49, 427-428

Fishman M.J. (1989). Methods For Determination in Organic Substances in Water and Fluvial Sediment. Unites States. U.S. Departement of Interior. Page 103-105

Gandjar, I.G. dan Rohman, A. (2009). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta. Pustaka Pelajar. hal. 220-255

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode Dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol. I. No. 3. hal. 119, 123

Herlich, K. (1990). Official Methods Of Analysis. 15th edition. Virginia. AOAC Inc. Page 1144-1147

Katzung, B.G. (2004). Farmakologi Dasar dan Klinik. Penerjemah: Agoes, H.A. Edisi ke VI. Jakarta. Buku Kedokteran EG: hal. 286

Mulya, M., dan Suharman. (1995). Analisis Instrumental. Surabaya. Airlangga University Press. hal 40

Satiadarma, K., dkk. (2004). Azas Pengembangan Prosedur Analisis. Surabaya. Airlangga University Press. hal. 87-91

Syah, D. (2005). Manfaat Dan Bahaya Bahan Tambahan Pangan. Himpunan Alumni Fakultas Tehnologi Pertanian IPB. Jakarta. hal. 14-15

Sudjana. (2002). Metode Statistika. Edisi Statistika. Edisi Keenam. Bandung. Penerbit Tarsito. hal. 168, 371

Watson,D.G. (2009). Analisis Farmasi. Jakarta. Penerbit Buku Kedoktaran EGC. hal. 72

Widyaningsih, T.D., dan Erni Sofia M. (2006). Alternatif Pengganti Formalin Pada Produk Pangan. Surabaya. Penerbit Trubus Agrisarana. hal. 45-46

Lampiran 1. Perhitungan Pembuatan Larutan Natrium Tetraboraks 500 ppm

Untuk pembuatan larutan natrium tetraboraks 500 ppm (LIB I) 500 ppm = 500 mcg/ml

Berat Natrium tetraboraks yang ditimbang = 500mcg/mlx100ml = 50 x 103 mcg

Lampiran 2. Data Panjang Gelombang Maksimum Larutan Natrium Tetraboraks

Lampiran 3. Data Pengukuran Waktu Kerja Larutan Natrium Tetraboraks

No Menit ke- Serapan (A)

1 1 0,4044

2 2 0.4056

3 3 0,4052

4 4 0,4055

5 5 0,4050

6 6 0,4047

7 7 0,4055

8 8 0.4050

9 9 0,4050

10 10 0,4048

11 11 0,4048

12 12 0,4048

13 13 0,4044

14 14 0,4043

15 15 0,4044

16 16 0,4043

17 17 0,4043

18 18 0,4041

19 19 0,4041

20 20 0,4041

21 21 0,4044

22 22 0,4038

23 23 0,4034

24 24 0,4034

25 25 0,4038

26 26 0,4036

27 27 0,4032

28 28 0,4031

29 29 0,4032

30 30 0,4028

31 31 0,4031

32 32 0,4031

33 33 0,4028

34 34 0,4027

35 35 0,4027

36 36 0,4027

37 37 0,4027

38 38 0,4023

39 39 0,4028

40 40 0,4027

41 41 0,4023

42 42 0,4027

43 43 0,4023

45 45 0,4023

46 46 0,4027

47 47 0,4023

48 48 0,4019

49 49 0,4022

50 50 0,4022

51 51 0,4019

52 52 0,4019

53 53 0,4020

54 54 0,4019

55 55 0,4019

56 56 0,4019

57 57 0,4022

58 58 0,4016

59 59 0,5016

60 60 0,4019

61 61 0,4015

62 62 0,4016

63 63 0,4015

64 64 0,4010

65 65 0,4019

66 66 0,4020

67 67 0,4020

68 68 0,4020

69 69 0,4020

70 70 0,4019

Keterangan :

Lampiran 4. Data Kurva Kalibrasi Larutan Natrium Tetraboraks pada Panjang Gelombang 545nm

Lampiran 5. Perhitungan Persamaan Regresi

No X Y XY X2 Y2

1 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000

2 0,2000 0,1400 0,0280 0,0400 0,0196

3 0,4000 0,2870 0,1148 0,1600 0,0824

4 0,6000 0,4410 0,2646 0,3600 0,1945

5 0,8000 0,5730 0,4584 0,6400 0,3283

6 1,0000 0,7340 0,7340 1,0000 0,5387

n= 6 ΣX = 3,000 X = 0,5000

Σ Y = 2,1750

Y = 0,3625

Σ XY = 1,5998 ΣX2

= 2,2000 ΣY2= 1,1635

a =

∑

∑

∑

∑ ∑

− − n X X n Y X XY / ) ( ) ( / ) )( ( ) ( 2 2 a = 6 / ) 3 ( 2 , 2 6 / ) 1750 , 2 )( 3 ( 5998 , 1 2 − −

a = 0,7318

b = Y - a X

b = 0,3625– (0,7318)( 0,5) b = -0,0034

Maka, persamaan regresinya adalah : y = 0,7318x – 0,0034

r =

[

∑

−

∑

∑

∑ ∑

][

∑

−

∑

]

− n y y n x x n y x xy / ) ( ) ( . / ) ( ) ( / ) )( ( 2 2 2 2 r =

[

(2,2) (3) /6

][

.(1,1635) (2,1750) /6

]

6 / ) 1750 , 2 )( 3 ( 5998 , 1 2 2 − − −

Lampiran 6. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Natrium tetraboraks No Konsentrasi (mcg/ml) X Absorbansi

Y Yi (Y-Yi)

2 1. 2. 3. 4. 5. 6. 0,0000 0,2000 0,4000 0,6000 0,8000 1,0000 0,0000 0,1400 0,2870 0,4410 0,5730 0,7340

n = 6 1,6709 x 10 -4

SD =

2 ) ( 2 − −

∑

n yi y = 2 6 0,00016709 −

= 0,0064631 Batas Deteksi =

Slope SB 3 = 7318 , 0 0064631 , 0 3x

= 0,0265 mcg/ml Batas Kuantitasi =

Slope SB 10 = 7318 , 0 0064631 , 0 10×

= 0,0883 mcg/ml Ket : Persamaan Regresi : y = ax + b

y = 0,7318x – 0,0034 dimana a = slope dan b = intersep

Lampiran 7. Contoh Perhitungan Kadar Natrium Tetraboraks dalam Sampel

Berat sampel yang ditimbang = 10,028 gram

Serapan (y) = 0,5725

Persamaan regresi : y = 0,7318 x – 0,0034

Kadar natrium tetraboraks(x) 0,5725 = 0,7318 x – 0,0034

x =

7318 , 0

0034 , 0 5725 ,

0 +

x = 0,7869 mcg/ml

Rumus Perhitungan Kadar Natrium Tetraboraks : K = BS

Fp V x× ×

Dimana K = kadar total natrium tetraboraks dalam sampel (mcg/g) x = kadar natrium tetraboraks sesudah pengenceran V = volume sampel (ml)

Fp = faktor pengenceran BS = Berat sampel

Kadar total natrium tetraboraks =

g ml ml

mcg

028 , 10

1 / 25 1000

/ 7869 ,

0 × ×

= 1961,7571 mcg/g = 1,9617 mg/g

Lampiran 8. Analisa Data Statistik untuk Menghitung Kadar Natrium Tetraboraks

No Xi Xi-X (Xi-X )

2

1 1,9617 -0,0431 0,00185761

2 2,0750 0,0702 0,00492804

3 2,0388 0,0340 0,00115600

4 1,9952 -0,0096 0,00009216

5 1,9956 -0,0092 0,00008464

6 1,9624 -0,0424 0,00179776

n = 6 _{X = 2,0048 Σ (Xi-X )}2

= 0,00991621

SD =

1 )

( 2

− −

∑

n X Xi

=

5 00991621 ,

0

= 0,0445

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = 2,5706 Data diterima jika t hitung ‹ t tabel.

t hitung =

n SD

X Xi

/

−

t hitung data 1 = 2,3724

t hitung data 2 = 3,8641 ( data ditolak) t hitung data 3 = 1,8715

Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-2

No Xi Xi-X (Xi-X )

2

1 1,9617 -0,0290 0,00084100

3 2,0388 0,0481 0,00231361

4 1,9952 0,0045 0,00002025

5 1,9956 0,0049 0,00002401

6 1,9624 -0,0283 0,00080089

n = 5 _{X = 1,9907 Σ (Xi- X )}2

= 0,00399976

SD =

1 )

( 2

− −

∑

n X Xi

=

4 00399976 ,

0

= 0,0316

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = 4 diperoleh nilai t tabel = 2,7765. Data diterima jika t hitung ‹ t tabel.

t hitung =

n SD

X Xi

/

−

t hitung data 1 = 2,0521

t hitung data 3 = 3,4036 (Data ditolak) t hitung data 4 = 0,3184

Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-3

No Xi Xi-X (Xi-X )

2

1 1,9617 -0,0170 0,00028900

4 1,9952 0,0165 0,00027225

5 1,9956 0,0169 0,00028561

6 1,9624 -0,0163 0,00026569

n = 4 _{X = 1,9787 Σ (Xi- X )}2

= 0,00111255

SD =

1 )

( 2

− −

<