UIN
SYARIF
HIDAYATULLAH
JAKARTA
ANALISIS
MINYAK
BABI
PADA
KRIM
PELEMBAB
WAJAH
YANG
MENGANDUNG
MINYAK
ZAITUN
DENGAN
MENGGUNAKAN
SPEKTROSKOPI
FOURIER
TRANSFORM
INFRARED
(FTIR)
SKRIPSI
PUTRI
ASSIFA
109102000028
FAKULTAS
KEDOKTERAN
DAN
ILMU
KESEHATAN
PROGRAM
STUDI
FARMASI
JAKARTA
UIN
SYARIF
HIDAYATULLAH
JAKARTA
ANALISIS
MINYAK
BABI
PADA
KRIM
PELEMBAB
WAJAH
YANG
MENGANDUNG
MINYAK
ZAITUN
DENGAN
MENGGUNAKAN
SPEKTROSKOPI
FOURIER
TRANSFORM
INFRARED
(FTIR)
SKRIPSI
DiajukansebagaisalahsatusyaratmemperolehgelarSarjanaFarmasi(S.Far)
PUTRI
ASSIFA
109102000028
FAKULTAS
KEDOKTERAN
DAN
ILMU
KESEHATAN
PROGRAM
STUDI
FARMASI
JAKARTA
OKTOBER
2013
/
1434
H
ABSTRAK
Nama :PutriAssifa
ProgramStudi :Farmasi
Judul : Analisis Minyak Babi dalam Krim Pelembab Wajah yang
Mengandung Minyak Zaitun dengan Menggunakan
SpektroskopiFourierTransformInfrared(FTIR)
Minyak zaitun adalah minyak yang banyak digunakan dalam industri
kosmetikkhususnyadalampembuatankrim.Namunkarenaharganyayangmahal,
resikopencampurandenganminyaklainyangharganyalebihmurahcontohnya
minyak babi cukup tinggi. Keberadaan minyak babi dalam produk kosmetik tersebut menjadi masalah yang serius bagi kaum muslim. Untuk itu, analisis
mengenaiperbedaanminyakbabidenganminyakzaitunsangatlahpentingagar
keberadaan minyak babi dapat diketahui sehingga menjamin kehalalan produk
kosmetikyangdigunakanolehkaummuslim.
Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis perbedaan profil spektrum
minyakbabidanminyak zaitundalamformulasikrimpelembabwajahdengan
menggunakanmetodespektroskopiFourierTransformInfrared(FTIR.Minyak
babi yang digunakan dibuat dari jaringan lemak babi bagian abdomen lalu diproses menjadi minyak. Data hasil analisis FTIR dikombinasikan dengan kemometrik, Principal Component Analysis untuk klasifikasi dan kalibrasi
multivariatjenisPartialLeastSquare(PLS)untukanalisiskuantitatif.Gabungan
keduametodeinicukupefektifdanakuratuntukmenganalisiscampuranminyak
dalamsampelkrim.Presentasekadarminyakbabidalamcampuranminyakzaitun
mempunyaikorelasiyangdekatdengan nilaiprediksiFTIRpadadataabsorban
dari daerah 3008 cm-1 dan 1500-1000 cm-1 dengan R2sebesar 0,9774 untuk
kalibrasi dan 0,9826 untuk validasi. Batas deteksi yang didapatkan sebesar 11,92%.
Katakunci:Minyakbabi,minyakzaitun,FTIR,PCA,PLS
ABSTRACT
Name :PutriAssifa
ProgrameStudy :Pharmacy
Tittle :AnalysisofLardInFaceMoisturizerCreamWhichContain
OliveOil UsingFourierTransformInfrared
Oliveoilistheoilthatiswidelyusedinthecosmeticsindustry,especially
inthecreammanufacture.However,duetoitsprice,theriskofmixingwithother
cheaperoilslikelardisquitehigh.Thepresenceoflardincosmeticproductshas
become a serious problem for Muslims. Therefore, detection of the lard’s
presenceisimportanttoguaranteethehalalvalueofthecosmeticproductthat
usedbymuslims.
Thisstudywasaimedtoanalyzethedifferencesinspectralprofileslard
andoliveoilinafacialmoisturizingcreamformulationsusingFourierTransform
Infrared(FTIR).Thelardthatbeingusedwhichmadefromtheadiposetissueof
piginabdomentalpartarethenprocessedtobeoil.ThedataresultedfromFTIR
are then being combined using statistic method of chemometric, Principal
ComponentAnalysis(PCA)forclassificationandPartialLeastSquare(PLS)for
calibration quantitative. Combining these two methods is quite effective and accurately analyzea sample of oil in the cream mixture. Presentation of lard
contentvalueinmixedoliveoilhasaclosecorrelationwiththepredictedvalues
inthedataFTIRabsorbanceoftheregion3008cm-1and1500-1000cm-1withR2
value0,9774forcalibrationand0.959971forthevalidation.LimitofDetection
valueofthismethodis11,92%.
KATAPENGANTAR
Assalamu’alaikumWr.Wb
PujisyukursayapanjatkankepadaAllahSWT,TuhanYangMahaEsa,
yangtelahmemberikannikmatsehat,imanislam,rezeki,kekuatansertapetunjuk,
rahmat serta kasih sayang-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi
denganjudulAnalisisDeteksiMinyakBabidalamFormulasiKrimPelembab
Wajah yang Mengandung Minyak Zaitun dengan Menggunakan SpektroskopiFourierTransformInfrared(FTIR).Shalawatsertasalamkepada
nabiMuhammadSAWbesertakeluargadansahabathinggaakhirzaman.
Penulisanskripsiinidilakukandalamrangkauntukmemenuhitugasakhir
sebagaisalahsatusyaratuntukmemperolehgelarSarjanaFarmasipadaFakultas
KedokterandanIlmuKesehatanProgramStudiFarmasiUINSyarifHidayatullah
Jakarta.
Penulis menyadari bahwa, tanpa bantuan dan bimbingan dari berbagai
pihak,darimasaperkuliahansampaipadapenyusunanskripsiakansangatlahsulit
untuk menyelesaikan skripsi ini. Oleh karena itu, penuis ingin mengucapkan
terimakasihyangtakterhinggakepada:
1. IbuZilhadia,M.Si,AptselakupembimbingpertamadanBapakIr.Dr.
Anton Apriyantono selaku pembimbing kedua yang telah sangat baik untuk meluangkan waktu, tenaga dan pikiran untuk membimbing dan mengarahkan, memberikan ilmu dan masukan saran, sejak proposal
skripsi,pelaksanaanpenelitiansampaiakhirpenyusunanskripsiini.
2. Prof. Dr. (hc) dr. M. K. Tadjudin, Sp. And selaku Dekan Fakultas
KedokterandanIlmuKesehatanUINSyarifHidayatullahJakarta.
3. Drs.UmarMansyur,M.ScselakuKepalaProgramStudiFarmasiFakultas
KedokterandanIlmuKesehatanUINSyarifHidayatullahJakarta.
4. KeduaorangtuaterutamaMamatercinta,Roslia,yangtelahmelahirkan,
membesarkan dan menjaga penulis seorang diri. Terima kasih atas
pengorbanan,kasihsayang,doadanairmatayangkauberikanselamaini.
UntukBapaktersayang,WahyuWidayatno,yangselalumemberikanilmu,
dukunganmorilmaupunmateril,kasihsayangdandoakepadapenulis.
SemogaAllahMenyayangikalianlebihdarikalianmenyayangiku.
5. Bapak dan Ibu dosen yang telah memberikan ilmu dan pengetahuan
hinggapenulisdapatmenyelesaikanstudidijurusanFarmasiFKIKUIN
SyarifHidayatullahJakarta
6. KakaklaboranprogramstudiFarmasi(KaYopi,KaLiken,KaEris)dan
Staf dan Rekan-rekan Pusat Laboratorium Terpadu UIN (Ka Prita, Ka
PipitdanFatah)yangtelahbanyakmembantudanmemberikanilmunya
kepadapenulisselamaprosespenelitian.
7. Sahabat tercinta, Rindya Ayu Murti, Melanie Hapsari, Rany Anjany,
terimakasihatasdukungan,kasihsayang,perhatian,doadanpersahabatan
yangindahselamatujuhtahunterakhirdanselamanya.
8. Sahabat tersayang,RizkiSuciK.dansahabatseperjuangan,Ahda,nadya,
indah,liza,otari,nisa,bela,nova danwidyaatasdoadansemangatnya.
9. KeluargaRemajaIslamSundaKelapa(RISKA),mbaOkti,mbaAsiah,
Fadly,Opi,kaRizkiSyafitri,Shopia,Hans,UncleSyam,Hafiza,Gugus
Aryo, Rio,KaDiah,masbagusdansemuaRISKAderyangtidakbisa
penulis sebutkan satu persatu. Terima kasih atas Rumah Kedua yang
berisikankasihsayang,keceriaan,candatawa,dukungan,ilmudansemua
kebaikanyangkalianberikan.
10.Teman-teman Laboratorium PHA, Agung, Mila, Zaki, Fery atas
kebersamaannyamengusirkebosanandiLab.
11.Teman-teman seperjuangan farmasi angkatan 2009 untuk segala
kebersamaandankekompakannya.
12.Semuapihakyangtidakdapatdituliskansatupersatuyangturutmembantu
penulisdalammenyelesaikanskripsiini.
Penulismenyadariskripsiinijauhdarisempurna,namundemikianpenulis
berharapskripsiinidapatbermanfaatbagimasyarakat
Wassalamu’alaikumWr.Wb
Jakarta,11Oktober2013
HALAMANPERNYATAANPERSETUJUANPUBLIKASI
TUGASAKHIRUNTUKKEPENTINGANAKADEMIS
SebagaisivitasakademikUniversitasIslamNegeri(UIN)SyarifHidayatullah
Jakarta,sayayangbertandatangandibawahini:
Nama :PutriAssifa
NIM :109102000028
ProgramStudi :Farmasi
Fakultas :FakultasKedokterandanIlmuKesehatan(FKIK)
JenisKarya :Skripsi
demipengembanganilmupengetahuan,sayamenyetujuiskripsi/karyailmiah
saya,danganjudul
ANALISISMINYAKBABIPADAKRIMPELEMBABWAJAHYANG MENGANDUNGMINYAKZAITUNDENGANMENGGUNAKAN
SPEKTROSKOPIFOURIERTRANSFORMINFRARED(FTIR)
untukdipublikasikanatauditampilkandiinternetataumedialainyaituDigital
Library Perpustakaan Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah
JakartauntukkepentinganakademiksebatassesuaidenganUndang-Undang
HakCipta
Dengan demikian persetujuan publikasi karya ilmiah ini saya buat dengan sebenarnya.
Dibuatdi:Ciputat
PadaTanggal:11Oktober2013
Yangmenyatakan,
(PutriAssifa)
DAFTARISI
Halaman
HALAMANJUDUL... ii
HALAMANPERNYATAANORISINALITAS... iii
HALAMANPERSETUJUANPEMBIMBING... iv
HALAMANPENGESAHAN... v
ABSTRAK... vi
ABSTRACT... vii
KATAPENGANTAR... viii
DAFTARISI... x
DAFTARGAMBAR... xii
DAFTARTABEL... xiii
DAFTARLAMPIRAN... xv
BAB1PENDAHULUAN... 1
1.1LatarBelakang...1
1.2RumusanMasalah...3
1.3TujuanPenelitian... 3
1.4ManfaatPenelitian... 4
BAB2TINJAUANPUSTAKA... 4
2.1Krim...4
2.1.1Macam-macamKrim... 4
2.1.2ZatPengemulsiatauEmulgator... 5
2.2Lemakdanminyak...5
2.2.1KomposisiLemakdanMinyak...7
2.2.2KlasifikasiLemakdanMinyak...9
2.2.3Sifat-sifatFisikLemakdanMinyak... 10
2.2.4IsolasiLemakdanMinyak... 12
2.2.5MinyakBabi...13
2.2.6MinyakZaitun...15
2.3SpektroskopiInfraMerah... 16
2.3.1Instrumentasi...17
2.4Kemometrik...19
BAB3METODEPENELITIAN... 21
3.1Alurpenelitian...22
3.2WaktudanTempatPenelitian...23
3.3Alatdanbahan...23
3.4ProsedurKerja...23
BAB4HASILDANPEMBAHASAN... 25
4.2Hasilpembuatankrimpelembabwajahdenganminyakbabidan
minyakzaitun... 27
4.3HasilSpektrumFTIR... 30
4.4Pengolahan Data Menggunakan Principal Component Analysis (PCA)... 35
4.5PengolahanDataMenggunakanPartialLeastSquare(PLS)... 38
4.6BatasDeteksi... 41
BAB5KESIMPULANDANSARAN... 42
5.1Kesimpulan... 42
5.2Saran...42
DAFTARPUSTAKA... 43
LAMPIRAN... 47
DAFTARGAMBAR
Halaman
Gambar2.1 StrukturTrigliserida... 6
Gambar2.2 SkemaKlasifikasiLipid... 10
Gambar2.3 SkemaSpektrofotometerInfraredDispersif... 10
Gambar2.4 SkemaSpektrofotometerFourierTransformInfrared... 20
Gambar4.1 MinyakBabiHasilEktraksi... 27
Gambar4.2 MinyakBabiyangdisimpanpadasuhuRuang... 27
Gambar4.4 GambarPolaSpektrumMinyakZaitundanMinyakBabi... 33
Gambar4.5 GambarperbesaranpadaDaerahyangMenunjukan Perbedaan SpektrumkeduaMinyak ... 34
Gambar4.6 PolaSpektrumFTIRCampuranMinyakdalamBerbagai Konsentrasi... 37
Gambar4.7 PolaSpektrumFTIRCampuranMinyakHasilEkstraksisampel Krimdenganberbagaikonsentrasi... 38
Gambar4.8 Data Pengelompokan Sampel Krim dengan Principal ComponentAnalysis(PCA)... 31
Gambar4.9 DiagramBi-Plottantarasampelformulasikrimdengan variabelpanjanggelombang ... 39
Gambar4.10 Hubungan antara nilai konsentrasi minyak Babi yang sebenarnya(%)dibandingkandengannilai absorbansi FTIR menggunakankalibrasiPLSPadaDaerah3008Cm-1dan 1500-1000Cm-1... 41
DAFTARTABEL
Halaman
Tabel2.1 Klasifikasidansifatasamlemak... 8
Tabel2.2 PerbedaanKomposisiAsamLemakMinyakNabatidanHewani... 9
Tabel2.3 Sifat-SifatKristalLemak... 12
Tabel2.4 KomposisidanSifatFisikMinyakBabi... 15
Tabel2.5 SifatFisikMinyakBabi... 16
Tabel2.6 KomposisiasamLemakMinyakZaitun... 17
Tabel2.7 SifatFisikaKimiaMinyakBabi... 11
Tabel2.8 KomposisidanKarakteristikMinyakBabi... 11
Tabel3.1 KonsentrasiMinyakdalamCampuran... 23
Tabel3.2 KonsentrasiMinyakdalamFormulasiKrim... 23
Tabel4.1 HasilEvaluasiKrim... 29
Tabel4.2 DataAbsorbanSampelKrimYangDigunakanDalamSoftware Statistik... 38
Tabel4.3 DataAbsorbanCampuranMinyakMurniYangDigunakanDalam SoftwareStatistik... 41
DAFTARLAMPIRAN
Halaman
Lampiran1. Gambartempatpemotonganhewan,KapukJakartaBarat... 47
Lampiran2. Gambar campuran minyak babi dan minyak zaitun untuk kalibrasi...47
Lampiran3. Gambar campuran minyak babi dan minyak zaitun hasil ekstraksidarikrim... 47
Lampiran4. Gambaralatyangdigunakandalampenelitian... 48
Lampiran5. GambarHubungan antara nilai konsentrasi minyak babi yang sebenarnyadibandingkandengannilaikonsentrasipredeksinya menggunakankalibrasiPLSpadadaerah3008dan1500–1000 cm-1...49
Lampiran6. GambarHubunganantaranilaikonsentrasiminyakbabipada sampelformulasikrimdibandingkandengannilaikonsentrasi predeksinyamenggunakanvalidasiPLSpadadaerah3008dan 1500–1000cm-1... ....49
Lampiran7. Gambar hubungan antara kalibrasi dan validasi sampel krim formulasidenganmenggunakanPLS... 50
Lampiran8. HasilspektrumFTIR... 50
Lampiran9. RekapitulasiDataAbsorbansiFTIRpanjanggelombang 3467-1402cm-1... 64
Lampiran10. RekapitulasiDataAbsorbansiFTIRpanjanggelombang 1376-587cm-1... 67
Lampiran11. PerjitunganBatasDeteksi... 71
Lampiran12. TabelhasilpengujianminyakBabidenganGCMS... 71
1 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
1.1 Latar belakang
Allah menurunkan Al-Qur’an sebagai pedoman bagi umat Islam. Allah
telah berfirman di dalam Al-Quran tentang hal-hal yang diharamkan bagi seorang muslim sebagaimana yang terkandung dalam QS Al-Baqarah ayat 173 yang artinya :
“Sesungguhnya Allah hanya mengharamkan bagimu bangkai, darah,
daging babi dan binatang yang (ketika disembelih) disebut (nama) selain Allah. Tetapi barang siapa dalam keadaan terpaksa, sedang ia tidak menginginkannya dan tidak melampaui batas, maka tidak ada dosa
baginya. Sesungguhnya Allah Maha Pengampun lagi Maha Penyayang”.
Dari ayat tersebut dapat diketahui bahwa unsur babi diharamkan untuk
digunakan. Keharaman babi juga termuat dalam Al-Qur’an surat Al-An’am ayat
145, Al-Maidah ayat 3 dan An-Nahl ayat 115. Keempat ayat tersebut menjelaskan Islam melarang daging babi dan seluruh anggota tubuhnya untuk dikonsumsi
ataupun digunakan sebagai material pembuatan produk farmasetika. Namun, Food
and Drug Administration (FDA)mencantumkan minyak babi sebagai bahan yang
aman untuk digunakan dalam produk farmasetika. Food and Drug Administration
(FDA) juga menyebutkan terdapat 4 produk perawatan kulit yang menggunakan
minyak babi dalam komposisi bahannya. Minyak babi telah digunakan dalam formulasi krim kosmetik sebagai bahan peningkat viskositas (Rohman, 2011;
Lukitaningsih, et al., 2012). Penggunaan minyak babi dalam beberapa produk
krim kosmetik membuat umat Islam harus semakin waspada.
Krim merupakan suatu emulsi yang terdiri dari basis minyak dan air. Menurut rute pemberianya, komponen krim harus melewati beberapa lapisan kulit hingga sampai di tempat tujuan. Secara umum sediaan krim setelah diaplikasikan akan melewati tiga kompartemen yaitu permukaan kulit, stratum korneum dan jaringan sehat. Stratum korneum yang berfungsi sebagai penghalang sistem lapisan kulit dan adanya perbedaan integral setiap lapisan harus diperhatikan agar
2006). Startum korneum mempunyai lapisan yang terdiri dari kombinasi substansi lemak yang disebut lipid interselular sehingga pemilihan basis minyak sangat
berpengaruh dalam penetrasi krim kedalam kulit (Barel,et al., 2001). Salah satu
minyak yang paling banyak digunakan sebagai basis minyak dalam krim adalah minyak zaitun karena khasiat dan manfaatnya bagi kesehatan kulit dan tubuh. Minyak zaitun berkhasiat untuk melembabkan dan menutrisi kulit. Minyak zaitun sangat kompatibel dengan pH kulit, kaya akan vitamin dan zat-zat bernutrisi lainnya yang dapat melembutkan dan melindungi kulit (Smaoui, 2012). Namun harga miyak zaitun yang mahal membuat beberapa produsen krim mencampurkan minyak zaitun dengan minyak lain yang harganya lebih murah agar mendapatkan keuntungan yang besar (Vlachos, 2006). Salah satu minyak yang diduga digunakan sebagai campuran minyak zaitun adalah minyak babi karena harganya yang murah. Fungsi minyak babi sebagai zat peningkat viskositas juga diduga menjadi alasan beberapa produsen menambahkan minyak babi dalam formulasi sediaan krim pelembab.
Keberadaan minyak babi dalam krim kosmetik dapat dideteksi dengan
menggunakan Fourier Transform Infra Red (FTIR). Fourier Transform Infra Red
(FTIR) merupakan metode terkini spektroskopi Infra Red (IR) yang sudah banyak
digunakan untuk analisis minyak makanan (Rohman & Che Man, 2012). Metode analisis minyak menggunakan FTIR banyak dikembangkan karena dinilai lebih mudah, cepat, murah dan ramah lingkungan. Perkembangan metode analisis dengan menggunakan FTIR sekarang telah digabungkan dengan teknik kemometrik. Kemometrik adalah disiplin ilmu kimia yang menggunakan matematika, statistik dan logika formal yang digunakan untuk merancang atau memilih prosedur eksperimental yang optimal serta memberikan informasi kimia maksimum yang relevan dengan menganalisis data kimia (Hopke, 2003). Kombinasi ini menjadikan analisa semakin baik khususnya untuk menguji minyak dan lemak ataupun campuran keduanya (Rohman & Che Man, 2012). Analisis campuran minyak munggunakan kombinasi FTIR dan Kemometrik juga telah
dilakukan (Che Man, et al., 2005; Che Man & Rohman, 2012; Rohman, et al.,
2012). Dalam analisis produk kosmetik, kombinasi FTIR dan Kemometrik telah
kosmetik (Rohman, et al., 2009) dan analisis minyak babi dalam formulasi krim kosmetik (Rohman & Che Man, 2011).
Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis deteksi minyak babi dalam formulasi krim kosmetik yang telah dicampur dengan minyak zaitun dengan
konsentrasi tertentu menggunakan Fourier Transform Infrared (FTIR). Belum ada
literatur yang melaporkan analisis lemak babi dan minyak zaitun pada formulasi krim kosmetik dengan menggunakan FTIR.
I.2 Rumusan masalah
Apakah spektroskopi Fourier Transform Infrared (FTIR) dapat digunakan
sebagai metode untuk analisis perbedaan profil spektrum minyak babi dalam formulasi krim pelembab wajah yang mengandung minyak zaitun?
I.3 Tujuan penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis perbedaan profil spektrum minyak babi dalam formulasi krim pelembab wajah yang mengandung minyak
zaitun menggunakan metode Fourier Transform Infrared (FTIR).
I.4 Manfaat penelitian
2.1 Krim
Krim merupakan suatu sediaan jenis emulsi yang konsistensinya lebih kental dari biasanya. Emulsi adalah sediaan dasar berupa sistem dua fase, terdiri dari dua cairan yang tidak bercampur, dimana salah satu cairan terdispersi dalam bentuk globul dalam cairan lainnya (Departemen Kesehatan, 1985). Emulsi juga dapat diartikan sebagai suatu dispersi dimana fase terdispersi terdiri dari bulatan-bulatan kecil zat terdistribusi keseluruh pembawa yang tidak bercampur (Ansel, 1989).
2.1.1 Macam- Macam Krim
Krim mengandung paling sedikit dua fase yang tidak bercampur antara satu dengan yang lainnya, yaitu fase hidrofil (air) dan lipofil (minyak). Komponen yang terdistribusi dalam suatu emulsi dinyatakan sebagai fase terdispersi atau fase dalam. Komponen yang mengandung cairan terdispersi dinyatakan sebagai bahan pendispersi atau fase luar atau fase kontinyu (Ansel, 1989). Jenis-jenis emulsi terdiri dari :
A. Emulsi Minyak dalam Air (M/A)
Ketika fase lipofil (fase minyak) didispersikan sebagai globul-globul ke dalam fase hidrofil (fase air) maka disebut sebagai emulsi minyak dalam air (M/A). Penerimaan yang tinggi terhadap emulsi M/A didasarkan pada alasan-alasan berikut:
a. Terasa ringan dan tidak berminyak saat diaplikasikan.
b. Menunjukkan penyebaran dan penyerapan pada kulit yang cukup baik.
c. Memberikan efek dingin karena penguapan fasa air eksternal (Paye, et
B. Emulsi air dalam minyak (A/M)
Ketika fase hidrofil terdispersi dalam fase lipofil maka disebut emulsi air dalam minyak (A/M). Keuntungan penggunaan emulsi jenis air dalam minyak ini antara lain :
a. Melindungi kulit secara efisien dengan membentuk lapisan minyak
pada kulit setelah digunakan
b. Melembutkan kulit dengan cara mengurangi penguapan air pada kulit
sehingga dapat membentuk penghalang semi oklusif
c. Meningkatkan penetrasi ke dalam stratum korneum yang bersifat
lipofilik terutama untuk pembawa zat aktif yang bersifat lipofilik
d. Menurunkan resiko pertumbuhan mikroba
e. Mencair pada suhu yang rendah (khusus untuk produk olahraga
musim dingin) (Paye, Barel dan Maibach, 2001).
2.1.2 Zat Pengemulsi atau Emulgator
Suatu emulsi yang stabil memerlukan zat pengemulsi atau emulgator. Emulgator tidak hanya digunakan untuk pembentukan tetapi juga untuk menstabilkan emulsi dengan cara menempati antar permukaan tetesan fase internal dan fase eksternal. Untuk proses pembentukan ini, emulgator akan mengurangi tegangan permukaan antara dua fase tak tercampurkan. Kriteria emulgator yang diharuskan antara lain :
a. Dapat dicampur dengan bahan formulatif lain.
b. Tidak mengganggu stabilitas atau efikasi dari zat teurapetik
c. Stabil dan tidak terurai dalam preparat
d. Tidak toksik
e. Kemampuan untuk membentuk emulsi secara optimal dan menjaga
stabilitas emulsi tersebut agar tercapai shelf life dari produk tersebut
(Ansel, 1989).
2.2 Lemak dan Minyak
Lemak yang dalam bahasa Yunani lipos berarti lemak adalah senyawa
ekstraksi menggunakan pelarut organik yang relatif nonpolar, misalnya dietil eter atau kloroform. Meskipun struktur lemak bermacam-macam, semua lemak mempunyai sifat struktur yang spesifik yaitu mempunyai gugus hidrokarbon-hidrofob yang banyak sekali dan hanya sedikit, jika ada, gugus hidrokarbon hidrofil. Hal ini menggambarkan sifat struktur lemak yang tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut nonpolar (Fessenden, 2010). Lemak disini ialah suatu ester asam lemak dengan gliserol. Gliserol adalah suatu trihidroksi alkohol yang terdiri atas tiga atom karbon. Jadi tiap atom karbonnya mempunyai gugus-OH. Satu molekul gliserol dapat mengikat satu, dua, atau tiga molekul asam lemak dalam bentuk ester yang disebut monogliserida, digliserida, atau trigliserida. Pada lemak satu molekul gliserol mengikat tiga molekul asam lemak. Oleh karena itu lemak adalah suatu trigliserida. Struktur trigliserida dapat dilihat pada Gambar 2.1. Lemak umumnya menunjukan bentuk padat dan minyak bentuk cair dalam suhu ruang. Namun, karena pengaruh iklim beberapa lemak tidak berbentuk padat maupun cair melainkan semipadat (Belizt & Grosch, 1989, p.472).
[Sumber: www.chem-is-try.org] Gambar 2.1 Struktur Trigliserida
Ketiga asam lemak dalam trigliserida ini disebut lipid sederhana (simple
fat), tetapi dapat pula ketiganya berbeda atau merupakan gabungan dari dua asam
lemak yang sama dan satu asam lemak berbeda disebut lipid campuran (mixed
2.2.1 Komposisi Lemak dan Minyak
Lemak dan minyak yang dapat dimakan (edible fat) dihasilkan oleh alam
yang dapat bersumber dari bahan nabati atau hewani. Dalam tanaman atau hewan, minyak berfungsi sebagai sumber cadangan energi. Adapun perbedaan umum antara lemak nabati dan hewani adalah :
1. Lemak hewani mengandung kolesterol sedangkan lemak nabati
mengandung fitosterol
2. Kadar asam lemak jenuh dalam lemak hewani lebih kecil dari lemak nabati
(Ketaren, 1986).
Struktur lemak pada umumnya sama, yaitu merupakan triester yang terbentuk dari triol gliserol dan asam karboksilat yang mempunyai tiga rantai panjang dan disebut asam lemak. Senyawa triester ini disebut triasilgliserol atau trigliseraldehid tanpa memperhatikan apakah senyawa tersebut diisolasi dari lemak atau minyak. Perbedaan lemak dan minyak terdapat pada sifat fisiknya. Pada temperatur ruangan, lemak bersifat padat dan minyak bersifat cair (Fessenden, 2010).
Tabel 2.1 Klasifikasi dan Sifat Asam Lemak
Nama Jumlah
karbon Formula
Titik leleh Jenuh
Laurat 12 CH13(CH2)10CO2H 44
Miristat 14 CH3(CH2)12CO2H 58
Palmitat 16 CH3(CH2)14CO2H 63
Stearat 18 CH3(CH2)16CO2H 70
Arakidonat 20 CH3(CH2)18CO2H 75
Tidak Jenuh
Palmitoleat 16 CH3(CH2)5CH=CH(CH2)7CO2H 32
Oleat 18 CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7CO2H 7
Linoleat 18 CH3(CH2)4CH=CHCH2CH=CH(CH2)7CO2H -5
Linolenat 18 CH3(CH2CH=CH)3(CH2)7CO2H -11
Arakidonat 20 CH3(CH2)4(CH=CHCH2)4CH2CH2CO2H -50
[Sumber: Fessenden, 2010]
Asam lemak jenuh merupakan asam lemak yang mengandung ikatan tunggal pada rantai hidrokarbonnya. Asam lemak jenuh mempunyai rantai zig-zag yang dapat cocok satu sama lain, sehingga gaya tarik masing-masing rantai hidrogen sangat kuat sehingga dibutuhkan energi lebih banyak untuk mengubah bentuk padat dari trigliserida (bentuk umum padatan). Sedangkan asam lemak tak jenuh merupakan asam lemak yang mempunyai ikatan rangkap pada rantai hidrokarbonnya. Asam lemak yang mempunyai lebih dari satu ikatan rangkap tak lazim, terutama terdapat pada minyak nabati, minyak ini disebut poliunsaturat.
Ikatan rangkap dalam bentuk cis suatu asam lemak tidak jenuh mengubah bentuk
Tabel 2.2 Perbedaan Komposisi Asam Lemak Minyak Nabati dan Hewani
Lemak atau Minyak Komposisi %a
Palmitat Stearat Oleat Linoleat Lemak Hewani
Lard 30 - 45 5
Mentega 25 8 35 5
Lemak manusia 25 8 46 10
Minyak nabati
Kelapa 8 2 6 1
Jagung 10 5 45 38
Kedelai 10 - 25 55
Olive 5 5 80 7
[Sumber : Fessenden,2010]
2.2.2 Klasifikasi Lemak dan Minyak
Klasifikasi minyak dan lemak dapat dilihat sebagai berikut :
[Sumber: Almatsier, 2002]
Gambar 2.2 Skema Klasifikasi Lipid Lipid
1. Asam lemak
2. Sterol
a. Kolesterol dan
ergosterol
b. Hormon steroida
c. Vitamin D
d. Garam empedu
3. Lain-lain
a. Karotenoid dan
vitamin A
b. Vitamin K
c. Vitamin E
1. Fosfolipida
2. Lipoprotein
1. Lemak netral
Monoglisrida,
digliserida dan
trigliserida (ester asam lemak dengan gliserol)
2. Ester asam lemak
dengan alkohol berberat molekul tinggi
a. Malam
b. Ester sterol
c. Ester nonsterol
d. Ester vitamin A dan
Ester vitamin D
Lipid majemuk
(compound lipid)
Lipid turunan
(derived lipid)
Lipid sederhana
Berdasarkan ada tidaknya ikatan rangkap yang dikandung asam lemak maka asam lemak dapat dibagi menjadi :
1. Asam lemak jenuh (Saturated Fatty Acid), yaitu mempunyai ikatan tunggal
atom karbon (C), dimana masing-masing atom karbon ini akan berikatan dengan atom hidrogen (H). Contoh, asam butirat (C4), asam kaproat (C6), asam kaprilat (C8) dan asam kaprat (C10), umumnya sampai dengan C10 ini sifat asam lemak adalah cair dan mulai C12-C24 bersifat padat.
2. Asam lemak tak jenuh tunggal (Mono Unsaturated Fatty Acid) yaitu asam
lemak ini selalu mengandung paling sedikit 2 atom hidrogen (H) dan mempunyai satu ikatan rangkap disebut asam lemak tidak jenuh tunggal. Contoh, asam palmitoleat (C16) dan asam oleat (C18). Asam lemak ini bersifat cair dan umumnya banyak terdapat pada lemak nabati maupun hewani.
3. Asam lemak tak jenuh banyak (Poly Unsaturated Fatty Acid) yaitu asam
lemak yang mengandung lebih dari satu ikatan rangkap. Contoh asam linoleat (C8) berikatan rangkap dua, asam lemak linoleat (C18) berikatan rangkap tiga dan asam arakhidonat (C20) berikatan rangkap empat. Umumnya sifat fisik PUFA ini cair dan mudah teroksidasi.
2.2.3 Sifat-Sifat Fisik Lemak dan Minyak
Lemak dan minyak meskipun serupa dalam struktur kimianya, menunjukan keragaman yang besar dalam sifat-sifat fisiknya:
1. Kelarutan
Sifat fisik yang paling jelas adalah tidak larut dalam air. Hal ini
2. Viskositas
Viskositas minyak dan lemak biasanya bertambah dengan
bertambahnya panjang rantai karbon, berkurang dengan naiknya suhu dan
berkurang dengan tidak jenuhnya rangkaian karbon (Buckle, et al., 1985).
3. Plastisitas
Plastisitas lemak disebabkan karena lemak merupakan campuran
trigliserida yang masing-masing mempunyai titik cair tersendiri, ini berarti bahwa pada suatu suhu sebagian dari lemak akan cair dan sebagian lagi dalam bentuk kristal- kristal padat (Gaman & Sherrington, 1994).
Titik cair kristal-kristal suatu lemak dapat berbeda-beda
berdasarkan dua mekanisme utama. Pertama karena heterogenitas kristal-kristal. Karena lemak dan minyak merupakan campuran trigliserida, maka komposisi trigliserida kristal lemak juga dapat berbeda-beda. Pada umumnya, pendinginan lemak cair secara cepat akan menghasilkan kristal yang terdiri dari campuran trigliserida. Kristal semacam itu mencair pada suhu lebih rendah dari pada kristal lemak yang lebih homogen. Kedua, oleh karena bentuk polimorfik yang berbeda-beda. Trigliserida murni dapat mempunyai beberapa bentuk kristal yaitu menunjukan polimorfisme. Masing-masing bentuk ditandai titik cair, berat jenis, panas laten dan stabilitasnya masing-masing dan juga bentuk-bentuk lainnya. Bentuk yang paling stabil mempunyai titik cair serta berat jenis dan panas laten tinggi (Buckle, et al., 1985).
Tabel 2.3 Sifat-Sifat Kristal Lemak
Bentuk polimer Sifat Ukuran (µm)
α Rapuh, transparan, pipih 5
’ Jarum halus 1
Besar-besar dan berkelompok
25-50, terkadang
100
4. Titik cair
Lemak mencair jika dipanaskan. Karena lemak adalah campuran
trigliserida mereka tidak mempunyai titik cair yang jelas tetapi akan mencair pada suatu rentang suhu (Gaman & Sherrington, 1994). Kekuatan ikatan antara radikal asam lemak dalam kristal mempengaruhi pembentukan kristal. Hal ini juga berarti mempengaruhi titik cair lemak. Makin kuat ikatan antar molekul asam lemak, makin banyak panas yang diperlukan untuk mencairkan kristal. Asam lemak dengan ikatan yag tidak begitu kuat memerlukan panas yang lebih sedikit, sehingga energi panas yang diperlukan untuk mencairkan kristal-kristalnya makin sedikit dan titik lebur juga akan lebih rendah.
Titik lebur suatu lemak atau minyak juga dipengaruhi oleh sifat
asam lemak, yaitu daya tarik antar asam lemak yang berdekatan dalam kristal. Gaya ini ditentukan oleh panjang rantai C, jumlah ikatan rangkap
dan bentuk cis atau trans pada asam lemak tak jenuh. Makin panjang
rantai C, titik cair akan semakin tinggi, misalnya asam butirat dengan C sebanyak 14 mempunyai titik cair -7,9 ºC, sedangkan asam stearat dengan C sebanyak 18 mempunyai titik cair 64,6 ºC. Titik lebur menurun dengan bertambahnya jumlah ikatan rangkap. Hal ini dapat diterangkan sebagai berikut: ikatan antarmolekul asam lemak tidak jenuh kurang kuat, sebab
rantai pada ikatan rangkap cis tidak lurus. Makin banyak ikatan rangkap,
ikatan makin lemah, berarti titik cair akan lebih rendah. Demikian pula dapat dimengerti bahwa asam lemak jenuh mempunyai titik lebur lebih
tinggi daripada asam lemak tidak jenuh. Adanya bentuk trans pada asam
lemak akan menyebabkan lemak mempunyai titik lebur yang lebih tinggi
daripada adanya bentuk cis (Winarno, 1984).
2.2.4 Isolasi Lemak dan Minyak
Cara-cara yang digunakan untuk memisahkan lemak dan minyak dari sumbernya yang berupa tumbuh-tumbuhan atau hewan sangat berbeda sesuai dengan sifat daripada sumber itu. Tujuan proses ekstraksi adalah :
a. Untuk memperoleh minyak atau lemak tanpa dirusak oleh proses
b. Untuk memperoleh hasil minyak atau lemak setinggi mungkin
c. Untuk menghasilkan sisa (residu) yang bernilai setinggi mungkin.
1. Perlakuan awal sumber
Bahan dari hewan memerlukan sedikit perlakuan awal. Pada umumnya bahan dibersihkan dari bagian-bagian yang bukan lemak dan dipotong
kecil-kecil lalu dicuci sebelum ekstraksi disebut rendering.
2. Pemasakan lemak hewan
Metode utama yang digunakan untuk memisahkan lemak hewan dari bahan bakunya: dalam pemasakan kering, bahan dipanaskan, cairan dipisahkan dan sisa diperas. Cairan hasil pemasakan dan pemerasan
dicampur dan setelah didiamkan disentrifuge, disaring dan diperoleh
minyak.
2.2.5 Minyak Babi
Minyak babi adalah lemak yang diambil dari jaringan lemak hewan babi. Babi adalah hewan monogastrik dan simpanan lemak mereka menyerupai asupan makanan sehingga derajat ketidakjenuhan lemak babi ditentukan oleh jumlah dan komposisi asam lemak dari minyak dalam makanan yang mereka makan
(O’Brien, 2009). Lard yang diambil dari dinding perut babi merupakan yang paling tinggi kualitasnya. Bagian tersebut mempunyai rasa yang lembut, berwarna
putih dan memiliki nilai asam yang tidak lebih dari 0,8. Lard dari organ lain dan
bagian belakang mempunyai nilai asam maskimal 1,0. Minyak babi diperoleh
dengan cara dry rendering. Dry rendering merupakan suatu cara yang digunakan
Tabel 2.4 Komposisi dan Sifat Fisik Minyak Babi
Karakteristik Khas Batas
Angka Saponifikasi Kandungan Tokoferol α- tokoferol
- tokoferol - tokoferol δ- tokoferol
Komposisi Asam Lemak (%) C-10:0 Capric C-12:0 Lauric C-14:0 Myristic C-14:1 Myristoleic C-15:0 Pentadecanoic C-16:0 Palmitic C-16:1 Palmitoleic C-17:0 Margaric C-17:1 Margaroleic C-18:0 Stearic C-18:1 Oleic C-18:2 Linoleic C-18:3 Linolenic C-20:0 Arachidic C-20:1 Gadoleic C-20:2 Eicosadienoic C-20:4 Eicosatetraenoic C-20:0 Behenic 57 172 30 26 13 0,1 0,1 1,5 -0,1 26,0 3,3 0,4 0,2 13,5 43,9 9,5 0,4 0,2 0,7 0,1
-45 – 70
129 – 215
22 – 37 19 – 32 10 – 16
-0,5 – 2,5
<0,2 <0,1 20,0 – 32,0
1,7 – 5,0 <0,5 <0,5 5,0 – 24,0 36,0 – 62,0
3,0 – 16,0 <0,5 <1,0 <1,0 <1,0 <1,0 <1,0
Tabel 2.5 Sifat Fisik Minyak Babi
Sifat Fisik Deskripsi
Densitas 0,917
Titik leleh 36°-42° C
Kelarutan Tidak larut dalam air, sedikit larut dalam alkohol, larut dalam
benzen,kloroforom, eter, karbon disulfida, petroleum eter Bilangan
saponifikasi 195-203
[Sumber : International Journal of Toxicology, 2001]
2.2.6 Minyak Zaitun
Minyak zaitun adalah minyak yang diperoleh dari buah pohon zaitun (Olea
europaea). Proses pembuatan minyak zaitun dimulai dari penggilingan buah zaitun yang sudah dibersihkan sampai berbentuk pasta. Pasta tersebut akan tiga proses lanjutan yaitu perasan hidrolik, sentrifugasi berkelanjutan dan penyaringan adhesi. Tiga fraksi dipisahkan dari pasta zaitun yaitu minyak, sisa air dan residu. Residu dikeringkan dan diekstraksi sisa minyaknya dengan pelarut kemudian didapat dua tipe minyak yaitu minyak zaitun yang didapat dari perasan dan tanpa
proses lebih lanjut dan minyak pomace yang diperoleh dari ekstraksi pelarut dari
residu pasta zaitun dan ini tidak dapat dikatakan minyak zaitun (O’Brien, 2009).
Minyak zaitun telah digunakan dalam obat pencahar, liniment, salep dan sabun serta telah digunakan dalam kapsul oral dan larutan. Minyak zaitun digunakan secara luas dalam industri makanan sebagai minyak goreng dan untuk
menyiapkan salad dressing. Dalam kosmetik, minyak zaitun digunakan sebagai
pelarut dan juga sebagai kondisioner kulit dan rambut. Jenis produk yang mengandung minyak zaitun termasuk sampo dan kondisioner rambut, produk
pembersih, krim topikal, lotion, dan produk sunscreen (Sheskey,2006).
Tabel 2.6 Komposisi Asam Lemak dalam Minyak Zaitun
Asam lemak Jumlah Myristic acid (14 : 0) 40.5%
Palmitic acid (16 : 0) 7.5–20.0%
Palmitoleic acid (16 : 1) 0.3–5.0%
Hepatodecenoic acid (17 : 1) 40.3%
Stearic acid (18 : 0) 0.5–5.0%
Oleic acid (18 : 1) 55.0–83.0%
Linoleic acid (18 : 2) 3.5–21.0%
Linoleic acid (18 : 3) 40.9%
Arachidic acid (20 : 0) 40.6%
Eicosaenoic acid (20 : 1) 40.4%
Behenic acid (22:0) 40.2%
Lignoceric acid (24:0) 41.0%
[Sumber : Sheskey,2006]
2.3. Spektroskopi Inframerah
Infrared spectroscopy atau spektroskopi inframerah adalah satu dari teknik spektroskopi yang paling umum digunakan oleh kimia organik dan anorganik. Secara sederhana, pengukuran serapan dari perbedaan frekuensi infra merah pada
sampel yang ditempatkan pada sebuah beam inframerah. Tujuan utama analisa
spektroskopi inframerah adalah menentukan gugus-gugus fungsi molekul (Mulja
& Suharman, 1995).
Jika kita menyinari sampel senyawa organik dengan sinar inframerah yang mempunyai frekuensi tertentu, kita akan mendapatkan beberapa frekuensi tersebut diserap oleh senyawa tersebut. Berapa banyak frekuensi tertentu yang melewati
senyawa tersebut diukur sebagai “presentasi transmitasi” (percentage
gelombang yang dinyatakan dengan jumlah gelombang dalam satuan cm-1. Bilangan gelombang adalah radiasi di daerah vibrasi inframerah dari spektrum elektromagnetik. Bilangan gelombang dari vibrasi inframerah membentang dari
4000-400cm-1. Sebuah molekul hanya menyerap frekuensi (energi) radiasi
inframerah tertentu. Absorpsi radiasi inframerah berhubungan dengan rentang
frekuensi getaran yang meliputi stretching dan bending dari kebanyakan ikatan
molekul kovalen.
2.3.1 Instrumentasi
Dua tipe spektroskopi inframerah yang biasa digunakan di dalam laboratorium organik yaitu, spektroskopi infra merah dispersif (konvensional) dan
spektroskopi Fourier Transform Infrared (FTIR). Kedua tipe instrumen ini,
menetapkan spektrum sebuah senyawa pada batasan 4000-400cm-1. Meskipun
keduanya memberikan spektrum yang sama terhadap senyawa yang diberikan, spektroskopi FTIR memberikan spektrum IR jauh lebih cepat dari spektroskopi
inframerah konvensional (dispersive instrument) (Pavia, 2001).
a. Spektrometer Inframerah Dispersif
[image:32.595.114.509.311.673.2][Sumber: Pavia, 2001]
Instrumen pada spektrometer inframerah dispersif terdiri dari sumber radiasi, kompartemen sampel, monokromator, detektor, amplifier dan rekorder. Spektrometer inframerah dispersif menggunakan suatu monokromator untuk memilih masing-masing bilangan gelombang secara berurutan untuk memantau intensitasnya setelah radiasi telah melewati sampel. Monokromator adalah alat yang berfungsi untuk menguraikan cahaya polikromatis menjadi beberapa komponen panjang gelombang tertentu (monokromatis) yang berbeda (terdispersi). Sumber radiasi dipanaskan untuk memancarkan sinar. Jika sinar telah melewati sampel. Sinar tersebut didispersikan sehingga satu bilangan gelombang atau sedikit bilangan gelombang dapat dipantau secara berurutan oleh detektor yang melintasi rentang spektrum tersebut.
b. Spektrometer inframerah Transformasi Fourier (Fourier Transform
Infrared)
Instrumen pada spektrometer Fourier Transform Infrared (FTIR) secara
umum sama dengan spektrometer inframerah dispersif hanya yang membedakan adalah pada spektrometer jenis ini tidak menggunakan monokromator melainkan menggunakan interferometer. Interferometer menggunakan cermin bergerak unutk memindahkan bagian radiasi yang dihasilkan oleh satu sumber sehingga menghasilkan suatu interferogram yang dapat diubah menggunakan suatu
persamaan yang disebut transformasi fourier untuk mengekstraksi spektrum dari
[Sumber: Pavia, 2001]
Gambar 2.4 Skema Spektrometer Fourier Transform Infrared
Keuntungan dari FTIR adalah dapat menghasilkan interferogram dalam waktu kurang dari satu detik. Ini sangat mungkin untuk mengumpulkan lusinan interferogram dari sampel yang sama dan mengumpulkannya dalam memori sebuah komputer. Maka spektroskopi FTIR memiliki kemampuan lebih cepat dan lebih sensitif dibandingkan dengan spektrometer dispersif (Pavia, 2001).
2.4. Kemometrik
1. Pengolahan data: Dapat berupa derivatisasi hasil spektrum.
2. Pengelompokkan
a. Pengenalan pola tersupervisi (Discriminant analysis)
b. Pengenalan pola tidak tersupervisi (PCA, Cluster Analysis)
3. Analisis Kuantitatif
a. Kalibrasi Multivariat (Classical least square, SMLR, PCR dan PLS)
Salah satu bentuk kemometrik adalah kalibrasi multivariat. Teknik
kalibrasi multivariat ini antara lain berupa Multiple Linear Regrestion
(MLR), Principle Componen Regression (PCR), Partial Least Square
(PLS) dan Artificial Neural Network (ANN) (Miller, 2005). PCR dan PLS
yang sering digunakan dalam analisis spektrum kuantitatif untuk mendapatkan informasi yang selektif dari data yang tidak selektif .
21 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
3.1 Alur Penelitian
Jaringan Lemak Babi
Ekstraksi Minyak Babi
Minyak Babi Ampas Jaringan
Analisis dengan FTIR
Formulasi Krim Pelembab Wajah
Dibuang
Pembuatan Krim Pelembab
Wajah
Ekstraksi Minyak
Analisis Sampel Minyak dengan Spektroskopi FTIR
Analisis Data Krim Wajah dengan Minyak Babi
Formulasi Minyak Babi/
Minyak zaitun F1 F2 F3 F4 F5 F6
Minyak Babi (%) 0 20 40 60 80 100
Minyak zaitun (%) 100 80 60 40 20 0
Dibuat campuran minyak babi dan minyak zaitun dengan konsentrasi :
Campuran Minyak Babi/
Minyak zaitun C1 C2 C3 C4 C5 C6
Minyak Babi (%) 0 20 40 60 80 100
3.2 Waktu dan Tempat
Penelitian ini dilaksanakan di laboratorium Halal food and Drug Analysis
(PHA) dan Pharmacy Medicine Chemistry (PMC) Program Studi Farmasi
Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan dan Laboratorium Pangan Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta. Waktu pelaksanaan pada bulan April 2013 sampai dengan Juni 2013.
3.3 Alat dan Bahan
3.3.1 Alat
Spektrofotometer FTIR One Parkin Elmer, vacuum rotary evaporator
(Eyela) , hot plate (Are), timbangan analitik (Wiggen Hauser), waterbath,
centrifuge (EBA), oven (Memmert), lemari pendingin, lumpang, alu, gelas kimia,
gelas ukur, corong pisah, vial, pipet, cawan penguap, batang pengaduk,
termometer, kaca arloji.
3.3.2 Bahan
Jaringan lemak babi (PD. Dharmajaya, Kapuk, Jakarta Barat), minyak zaitun (PT. Brataco), asam stearat (PT. Brataco), setilalkohol (PT. Brataco),
triethanolamina, kloloroform, HCl, dan aseton.
3.4 Prosedur Kerja
3.4.1 Preparasi Minyak Babi
Sejumlah 1000 gram jaringan lemak babi dicuci, dipotong kecil-kecil dan
dimasukan kedalam beker glass. Selanjutnya sampel dimasukan kedalam oven
pada suhu 90°-100°C selama 2 jam hingga jaringan lemak mencair. Lemak yang sudah mencair disaring menggunakan 3 lapis kain, kemudian dihilangkan sisa air
dengan Na2SO4 anhidrat dan disentrifugasi dengan kecepatan 3.000 rpm selama
20 menit. Lapisan minyak didekantasi secara langsung, lalu dikocok kuat, disentrifugasi lagi dan kemudian di saring dengan menggunakan kertas saring
3.4.2 Analisis Campuran Minyak dengan Spektroskopi FTIR
[image:38.595.108.516.152.571.2]Dibuat campuran minyak babi dan minyak zaitun dalam pelarut kloroforom dengan konsentrasi campuran minyak pada Tabel 3.1 berikut :
Tabel 3.1 Konsentrasi Minyak dalam Campuran
Campuran Minyak
Babi / Minyak zaitun C1 C2 C3 C4 C5 C6
Minyak Babi (%) 0 20 40 60 80 100
Minyak zaitun (%) 100 80 60 40 20 0
Campuran tersebut kemudian dianalisis dengan menggunakan FTIR.
3.4.3 Penentuan Formulasi Krim Pelembab Wajah
Formulasi krim berdasarkan Formularium Kosmetika Indonesia terdiri dari minyak 28%, gliserin 1%, asam stearat 4%, TEA 1% dan aquadest 66%. Perbandingan minyak zaitun dan minyak babi dalam formulasi krim ditampilkan pada Tabel 3.2 berikut :
Tabel 3.2. Konsentrasi Minyak dalam Formulasi Krim
Formulasi Minyak Babi
/ Minyak zaitun F1 F2 F3 F4 F5 F6
Minyak Babi (%) 0 20 40 60 80 100
Minyak zaitun (%) 100 80 60 40 20 0
3.4.4 Pembuatan Krim Pelembab Wajah
Setiap 50 gram krim terdiri dari minyak babi/minyak zaitun 14 g, gliserin
menit. Krim yang diperoleh selanjutnya dilakukan ekstraksi cair-cair untuk mengekstrak minyak dari formulasi krim.
3.4.5 Ekstraksi Minyak
Sejumlah 10 gram sampel krim ditambahkan 1 ml HCl pekat dan 9 ml air dan dikocok kuat. Filtrat dipindahkan ke corong pemisah dan diekstraksi menggunakan kloroform 3 x 15 ml. Ekstrak kloroform yang telah tercampur dan dikeringkan dimasukan ke dalam labu bulat 250 ml untuk dievaporasi dengan rotari evaporator pada suhu 40°C. Ekstrak lemak dimasukan kedalam vial dan ditambahkan kloroform sampai volume 25 ml. Minyak yang didapat selanjutnya dianalisis dengan menggunakan FTIR spektrometer.
3.4.6 Pengujian dengan spektroskopi FTIR
Sampel ditempatkan pada plat kristal tersebut. Analisis dibuat pada
frekuensi 4000-650cm-1. Setiap selesai pengukuran plat dibersihkan dengan
hexane sebanyak dua kali dan acetone sampai tidak ada sampel minyak yang
tertinggal lalu keringkan dengan menggunakan tissue. Setelah proses scan selesai,
spektrum udara diambil. Semua pengukuran diulang sebanyak tiga kali.
3.4.7 Analisis data
Data hasil spektrum FTIR yang diperoleh diolah menggunakan program
analisis kemometrik dengan software The Unscrambler 10.3, microsoft word dan
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil ekstraksi minyak dari lemak babi
Minyak babi yang digunakan dalam penelitian ini merupakan hasil ekstrasi dari jaringan lemak bagian abdomen Lemak babi didapatkan dari rumah pemotongan hewan khusus babi PD. Dharmajaya di daerah Kapuk, Jakarta barat. Lemak kemudian dibersihkan dan dipanaskan dalam oven suhu 95°C selama 2 jam hingga jaringan lemaknya mencair. Lalu minyak disaring menggunakan kain
dan hasil saringan dicampurkan dengan Na2SO4 anhidrat untuk menghilangkan
air. Na2SO4 anhidrat yang berbentuk serbuk bersifat higroskopik sehingga dapat
menarik air yang terdapat pada minyak (Sheskey, et al, 2006). Air yang terdapat
dalam minyak dapat menggangu kemurnian minyak yang dihasilkan. Kemudian disentrifugasi dengan kecepatan 3.000 rpm selama 20 menit. Proses sentrifugasi
dilakukan untuk memisahkan minyak dengan sisa serbuk Na2SO4 anhidrat dan
[image:40.595.259.382.609.714.2]lemak padatan yang kemungkinan ikut tersaring. Lapisan minyak lalu didekantasi, dikocok kuat dan disentrifugasi lagi pada kecepatan yang sama selama 20 menit. Kemudian minyak disaring dengan menggunakan kertas saring. Minyak yang telah disaring disimpan dalam wadah tertutup rapat sampai digunakan untuk pembuatan krim pelembab. Berdasarkan hasil penelitian sebanyak 1000 gram lemak babi didapatkan 554 ml minyak babi murni. Pembuatan minyak babi ini dilakukan karena kami tidak menemukan sediaan minyak babi di pasaran. Secara organoleptis, minyak babi yang dihasilkan bening dan tidak berwarna dan memiliki bau yang tidak enak.
Setelah minyak didapat lalu ditempatkan dalam wadah tertutup rapat dan disimpan dalam suhu ruang untuk digunakan dalam pembuatan krim selanjutnya. Setelah disimpan semalaman pada suhu ruang, terbentuk dua lapisan pada minyak babi seperti terlihat pada Gambar 4.2. Lapisan atas berupa cairan minyak yang jernih sedangkan lapisan bawah merupakan endapan. Endapan yang terbentuk terlihat seperti kristal-kristal yang mengendap. Hal ini disebabkan karena minyak merupakan campuran trigliserida yang masing-masing mempunyai titik cair tersendiri; ini berarti bahwa pada suatu suhu, sebagian dari lemak akan cair (minyak) dan sebagian lagi dalam bentuk kristal-kristal padat (Gaman & Sherrington, 1994).
Gambar 4.2. Minyak Babi yang Disimpan pada Suhu Ruang
Minyak babi merupakan salah satu minyak yang mempunyai titik cair
yang cukup rendah yaitu 36º-42ºC (American College of Toxicology, 2001).
Komposisi minyak babi hampir sama seperti minyak hewani pada umumnya yaitu terdiri dari berbagai macam asam lemak. Pada minyak babi, asam lemak paling besar jumlahnya antara lain asam oleat, asam palmitat dan asam sterat. Namun
yang paling tinggi jumlahnya adalah asam oleat (O’Brien, 2009). Hal ini juga
didukung oleh hasil analisis Gas Chromatography Mass Spectroscopy (GCMS)
pada minyak babi yang menunjukan adanya asam oleat dalam jumlah yang cukup
tinggi. Asam oleat (C18H36O2) merupakan asam lemak tak jenuh yang terdapat
kristal-kristal padat pada suhu ruang. Hal ini didukung dengan hasil analisis minyak pada GCMS yang menunjukan keberadaan asam lemak tersebut pada sampel minyak babi.
4.2 Hasil Pembuatan Krim Pelembab Wajah dengan Minyak Babi dan Minyak Zaitun
[image:42.595.108.517.171.734.2]Dari proses pembuatan krim yang dilakukan, didapat krim dengan berat dan homogenitas seperti yang terdapat pada Tabel 4.1
Tabel 4.1 Hasil Evaluasi Krim
No. Komposisi Bentuk Krim Evaluasi Homogenitas
berat (gram)
1 MB 0%
MZ 100%
Homogen
foaming +++
48
2 MB 20%
MZ 80%
Homogen
foaming ++
46,5
3 MB 40%
MZ 60%
Homogen
foaming ++
47
4 MB 60%
MZ 40%
Homogen +++
foaming ++
5 MB 80% MZ 20%
Homogen
foaming ++
46,7
6 MB 100%
MZ 0%
Homogen
foaming ++
47
Keterangan: MB = Minyak Babi; MZ = Minyak Zaitun ; + = cukup; ++ = banyak; +++ = sangat banyak
Formulasi krim yang digunakan dalam penelitian ini diambil dari Formularium Kometika Indonesia, Departemen Kesehatan Indonesia. Formulasi terdiri dari campuran minyak zaitun dan minyak babi dengan presentase kadar minyak dalam krim sebesar 28%, asam stearat 4%, gliserin 1%, TEA 1% dan air. Campuran bertujuan untuk mengetahui perbedaan spektrum FTIR minyak babi dalam campuran dengan minyak zaitun pada masing-masing formulasi. Dalam penelitian ini dibuat 6 macam formulasi krim dengan perbandingan minyak seperti pada Tabel 4.1. Asam stearat selain digunakan sebagai campuran fase minyak juga bahan pengemulsi seperti trietanolamin (TEA). TEA dicampurkan
dalam fase air bersama gliserin. Gliserin digunakan sebagai bahan humectant atau
pelembab. Bahan humectant bekerja dengan cara mengikat dan menyerap molekul
air dari udara agar meningkatkan kelembapan kulit.
Setelah krim terbentuk dilakukan evaluasi terhadap krim tersebut. Evaluasi pertama yang dilakukan adalah menimbang berat krim yang terbentuk pada setiap formulasi. Hasil penimbangan dapat dilihat pada Tabel 4.1. Evaluasi krim selanjutnya yaitu pemeriksaan homogenitas untuk melihat apakah terbentuk emulsi yang homogen atau tidak. Hal ini penting untuk memastikan campuran minyak pada krim tercampur dengan baik agar pada proses ekstraksi nanti didapat campuran minyak yang homogen. Hasil evaluasi dapat dilihat pada Tabel 4.1.
seiring dengan penambahan konsentrasi minyak babi, bentuk krim pun semakin kental. Hal ini terlihat dari konsistensi krim dari berbagai konsentrasi yang ada.
Hal ini menunjukan fungsi dari minyak babi yang disebutkan oleh Food and
Drug Administration (FDA) yaitu sebagai bahan peningkat viskositas. Secara
keseluruhan krim yang dihasilkan foaming dan formulasi kurang baik.
Terbentuknya foam (busa) pada krim dapat disebabkan oleh beberapa faktor.
Salah satunya proses pengadukan yang terlalu kencang sehingga menimbulkan busa. Dilihat dari formulasi yang dipakai, kadar air yang digunakan sebanyak 66% dimana kadar air yang umumnya digunakan untuk pembuatan krim adalah tidak lebih dari 60% (FI ed.III, 1979). Hal ini menyebabkan viskositas lebih rendah dari krim pada umumnya.
Sebanyak 6 formulasi krim yang telah dibuat selanjutnya akan dilakukan proses ekstraksi cair-cair untuk memperoleh minyak dari formulasi krim tersebut. Ekstraksi cair-cair ini dipakai karena metode ini dinilai paling tepat karena senyawa-senyawa yang ada dalam krim terutama asam lemak, tidak mempunyai kromofor kuat dan dapat mengkontaminasi kolom kromatografi. Kontaminasi bahan-bahan lipofilik dapat menghilangkan bentuk puncak kromatografi (Watson, 2010). Sejumlah 10 gram sampel krim ditambahkan 1 ml HCl pekat dan 9 ml air dan dikocok kuat. Penambahan HCl pekat tersebut bertujuan untuk memisahkan fase minyak dan air dan pengocokan dilakukan untuk membantu mempercepat proses tersebut. Filtrat kemudian dipindahkan ke corong pemisah dan diekstraksi menggunakan kloroform 15 ml dengan tiga kali pengulangan. Kloroform bersifat semipolar sedangkan minyak bersifat nonpolar. Namun minyak dapat larut dalam klorofom (FI ed.III, 1979). Hal ini menyebabkan kloroform dapat melarutkan minyak yang masih terikat dengan fase air karena sifat semipolarnya. Ekstrak minyak dalam kloroform yang telah dipisahkan dimasukan ke dalam labu bulat
250 ml untuk diuapkan pelarutnya dengan rotary evaporator pada suhu 40°C.
Minyak yang didapat selanjutnya dianalisis dengan menggunakan spektrometer FTIR.
4.3 Hasil Spektrum FTIR
Hasil pembacaan spektrum minyak babi dan minyak zaitun murni dengan
menggunakan Fourier Transform Infrared (FTIR) pada panjang gelombang 3400
cm-1 sampai dengan 500cm-1 dapat dilihat pada Gambar 4.3.
(a)
[image:45.595.109.514.218.649.2](b)
Gambar 4.3 Hasil Pembacaan Spektrum FTIR Minyak Murni dengan keterangan a. Minyak zaitun dan b. minyak babi)
4 00 0.0 3 00 0 2 00 0 1 50 0 1 00 0 4 50 .0 0 .10 0
0 .15 0 .20 0 .25 0 .30 0 .35 0 .40 0 .45 0 .50 0 .55 0 .60 0 .65 0 .72 0
cm-1 A
Lab orato ry Test Resu l t
Mi ny ak Babi Mi ny ak Zai tu n
& Belanger, 1997). Hasil yang didapat dalam bentuk data transmitan dan absorban. FTIR telah banyak digunakan untuk analisis dibidang pangan maupun farmasi karena dinilai sebagai metode yang lebih mudah, cepat, murah dan ramah
lingkungan dibandingkan metode analisis lain Gas Choromatography Mass
Spectrometry (GCMS) dan High Performance Liquid Choromatography (HPLC).
FTIR dinilai lebih mudah dan cepat karena preparasi sampelnya yang sederhana dan memerlukan waktu yang cukup singkat. FTIR juga relatif tidak menggunakan pelarut organik yang merusak lingkungan (Che Man & Rohman, 2010).
Campuran minyak yang telah diekstraksi dari krim selanjutnya dianalisis dengan menggunakan spektroskopi FTIR. Pada penelitian sebelumnya FTIR telah
berhasil mendeteksi campuran dengan minyak lain seperti VCO (Virgin Coconut
Oil) dan minyak kelapa sawit (Rohman, 2011). Alat FTIR yang digunakan
merupakan jenis Spectrum One Perkin Elmer dengan frekuensi 4000 cm-1 – 400
cm-1. Sebelum dilakukan pengujian terhadap sampel, terlebih dahulu dilakukan
scanning terhadap minyak babi murni dan minyak zaitun murni. Hasil perbedaan sperktrum kedua minyak tersebut dapat dilihat pada Gambar 4.4. Kedua minyak ini menunjukan pola spektrum yang hampir sama karena komponen utama dalam
kedua minyak ini adalah trigliserida (A. Rohman, et al., 2010). Perbedaan yang
[image:46.595.119.507.365.728.2]dapat terlihat yaitu tinggi atau rendahnya serapan pada masing-masing pola spektrum. Beberapa perbedaan yang dapat dilihat pada Gambar 4.4.
Gambar 4.4 Pola Spektrum Minyak Zaitun dan Minyak Babi 2
1 80 0 1 75 0 1 70 0 1 65 0 1 60 0 1 55 0 cm-1
minyak zaitun murni
minyak babi murni
sampel 3 minyak babi 100%
0 0.0 1 45 0 1 40 0 1 35 0 1490.14
1465.16
1458.64
1419.85
1399.80 1376.44
1363.83 1455.69
1417.21 1402.10
1377.55 1360.45
[image:47.595.109.516.127.574.2]Keterangan : : : minyak zaitun, : minyak babi
Gambar 4.5 Gambar Perbesaran pada Daerah yang Menunjukan Perbedaan Pola Spektrum Kedua Minyak
Berdasarkan Gambar 4.4, kedua spektrum memperlihatkan pola yang
sampai di daerah 3008 cm-1 - 2854 cm-1. Pada minyak zaitun puncak pada daerah
3006,83 cm-1 merupakan vibrasi stretching dari ikatan rangkap olefinic (C=CH)
trans dan cis (Guillen and Cabo, 1997). Puncak yang sama juga muncul pada pola
spektrum minyak babi namun pada daerah 3006,83 cm-1 namun dengan intensitas
yang lebih rendah dari minyak zaitun. Hal ini disebabkan karena minyak zaitun
mempunyai ikatan rangkap olefinic yang lebih tinggi dari minyak babi. Jika
diperhatikan lebih seksama pada kedua pola spektrum minyak, pada daerah 2953
cm-1 terdapat pundakan kecil yang disebabkan oleh vibrasi asymmetric stretching
dari grup metil. Sedangkan puncak pada daerah 2924 cm-1 merupakan vibrasi
asymmetric stretching dari grup metilen dan pada daerah 2853 cm-1 merupakan
vibrasi symmetric stretching dari grup metilen (Guillen and Cabo, 1997). Namun,
puncak pada daerah 3008-2853 cm-1 tidak terlalu spesifik sehingga tidak dipakai
lebih lanjut untuk analisis.
Pada daerah serapan karbonil yaitu 1750 cm-1, terdapat serapan yang
cukup tinggi pada kedua jenis minyak. Pada serapan C=O minyak zaitun Nampak dua puncak di daerah serapan tersebut seperti pada gambar 4.5 (a). Hal ini terjadi
karena Fermi resonance (resonansi Fermi). Fermi resonance adalah fenomena
umum dalam spektra infra merah dimana terjadi pada tingkat getaran pada jenis
simetris yang sama dan interaksi antar grup yang berada dalam molekul sehingga
1 15 0 1 10 0 1 05 0 1 00 0
minyak babi murni minyak zaitun
1162.54 1118.80
1097.95 1164.92
1119.32 1097.46
1033.08
(b)
terjadi mechanical coupling (Silverstain, 1974). Akibat dari fenomena ini adalah
munculnya dua puncak yang berdekatan seperti pada daerah 1750 cm-1 tersebut.
Pada daerah 1655 cm-1 (Gambar 4.5) muncul serapan rendah pada pola spektrum
dari minyak zaitun. Ini merupakan vibrasi dari ikatan rangkap tak jenuh
disubtitusi C=C jenis cis-olefin yang menunjukan kandungan Mono Unsaturated
Fatty Acid (MUFA) pada minyak zaitun (A.Rohman & Che Man, 2012).
Sedangkan pada minyak babi serapan rendah muncul pada daerah 1700 cm-1. Ini
merupakan serapan dari vibrasi ikatan rangkap C=C trans-olefin. Ikatan C=C jenis
cis-olefin yang hanya dimiliki oleh minyak nabati memiliki serapan yang lebih
tinggi dibandingkan ikatan C=C jenis trans-olefin yang hanya terdapat pada
minyak hewani, bahkan terkadang tidak muncul sama sekali. Letak serapan ikatan
C=C jenis cis-olefin dekat daerah 1650 cm-1 sedangkan untuk trans-olefin muncul
di daerah dekat 1670 cm-1 (Silverstain, 1974). Asam oleat adalah asam lemak tak
jenuh jenis Mono Unsaturated Fatty Acid (MUFA) yang merupakan komponen
paling tinggi dalam minyak zaitun yaitu hingga mencapai 83% (Sheskey, et al,
2006). Berbeda dengan minyak babi yang memiliki kandungan asam oleat sebesar
45% (Fessenden, 2010) sehingga mempengaruhi intensitas serapan pada pola spektrum daerah tersebut. Serapan di daerah ini dapat digunakan untuk identifikasi yang spesifik untuk membedakan minyak zaitun dan minyak babi dalam suatu campuran.
Pada daerah 1465 cm-1 muncul serapan pada kedua minyak yang merupakan
vibrasi bending dari grup metilen. Sekilas pola serapan antara kedua jenis minyak
pada daerah tersebut sama. Namun jika diperhatikan dan diperbesar lagi maka
nampak puncak dengan serapan yang hampir sama pada daerah 1455 cm-1 pada
pola spektrum minyak zaitun. Sementara pada daerah 1417 cm-1 muncul puncak
dengan intensitas rendah pada pola spektrum minyak zaitun namun tidak muncul
pada pola spektrum minyak babi. Ini merupakan hasil dari vibrasi rocking ikatan
CH dari cis-olefin disubtitusi. Serapan pada daerah ini ada pada semua minyak
nabati namun tidak muncul pada pola spektrum minyak hewani (Guillen and Cabo, 1997).
Muncul serapan di daerah 1377 cm-1 pada pola spektrum minyak zaitun
4 00 0.0 3 00 0 2 00 0 1 50 0 1 00 0 8 00 .0 cm-1
A
spektrum minyak babi hanya muncul serapan yang lemah pada daerah 1376 cm-1.
Selanjutnya pada daerah 1119 - 1097 cm-1, kedua pola spektrum ini sama-sama
menunjukan overlapping pada 1119 cm-1 dan 1097 cm-1 pada pola minyak zaitun
dan pada daerah 1118 cm-1 dan 1097 cm-1 pada pola spektrum minyak babi.
Berbeda dengan minyak babi, intensitas serapan pada minyak zaitun lebih tinggi. Serapan ini merupakan vibrasi bending dari CH dan vibrasi deformasi CH dari asam-asam lemak. Inilah yang menjadi pembeda untuk menganalisis sampel dengan campuran minyak zaitun dengan minyak babi. Puncak-puncak serapan
yang muncul pada daerah 1228 cm-1, 1163 cm-1, 1155 cm-1 dan 1033 cm-1
merupakan vibrasi stretching dari grup C-O dalam ester.
Pada daerah antara 1000 cm-1 dan 800 cm-1 muncul beberapa puncak kecil
yaitu 968 cm-1 dan 913 cm-1 pada spektrum minyak zaitun dan 967 cm-1 dan 914
cm-1 pada spektrum minyak babi. Puncak pada titik 968 cm-1 ataupun 967 cm-1
tersebut merupakan hasil vibrasi bending out-of-plane dari trans-olefin disubtitusi
sedangkan pada 914 cm-1 ataupun 913cm-1 merupakan vibrasi bending dari grup
cis-olefin disubtitusi. Pada daerah akhir tepatnya di 722 cm-1 muncul puncak
serapak pada kedua pola spektrum minyak. Puncak ini merupakan hasil dari
overlapping vibrasi rocking dari gugus metilen dan vibrasi bending out-of-plane
[image:49.595.115.507.276.700.2]dari cis-olefin disubtitusi (Silverstain, 1974).
4 00 0.0 3 00 0 2 00 0 1 50 0 1 00 0 8 00 .0 cm-1
A
Secara umum pola spektrum minyak zaitun dengan minyak babi hampir sama. Hal ini disebabkan karena komponen dari kedua minyak tersebut hampir sama, yang membedakan hanyalah jumlah dari setiap komponen tersebut. Pada beberapa daerah serapan terdapat perbendaan antara kedua minyak yaitu pada
daerah 1650 cm-1, 1119 cm-1 dan 1009 cm-1. Pada ketiga titik tersebut perbedaan
kedua minyak ini dapat dianalisis secara kualitatif. Selebihnya, perbedaan spektrum antara kedua minyak ini dapat diukur dengan melihat intensitas dari serapan. Intensitas serapan bergantung pada jumlah
