Bahan Seminar Hasil Departemen Kimia
ANALISIS KANDUNGAN LOGAM KROM TOTAL PADA IKAN
GULAMAH (
Pseudoseinia Amoyensis
), UDANG PUTIH (
Penaeaus
Merguinensis
) DAN KERANG BULU (
Anadara Granosa
) DI
PERAIRAN BELAWAN
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar sarjana Sains
NOVRIANA SIANIPAR
050802056
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PERSETUJUAN
Judul : ANALISIS KANDUNGAN LOGAM KROM
TOTAL PADA IKAN GULAMAH (Pseudoseinia Amoyensis) , UDANG PUTIH (Penaeaus
Merguinensis) DAN KERANG BULU (Anadara Granosa) DI PERAIRAN BELAWAN
Kategori : SKRIPSI
Nama : NOVRIANA SIANIPAR
Nomor Induk Mahasiswa : 050802056
Program Studi : SARJANA (S1) KIMIA
Departemen : KIMIA
Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA
UTARA
Disetujui di Medan, Juni 2010
Komisi Pembimbing :
Pembimbing 2 Pembimbing 1
Drs. Chairuddin, MSc Drs. Saut Nainggolan
NIP. 195912311987011001 NIP. 194701251974031001
Diketahui/Disetujui oleh
Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,
PERNYATAAN
ANALISIS KANDUNGAN LOGAM KROM TOTAL PADA IKAN GULAMAH
(Pseudoseinia Amoyensis), UDANG PUTIH (Penaeaus Merguinensis), KERANG
BULU (Anadara Granosa) DI PERAIRAN BELAWAN
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juni 2010
PENGHARGAAN
Puji dan Syukur penulis ucapkan kepada Tuhan YME yang telah melimpahkan rahmat dan kuasaNYA sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini sebagaimana semestinya. Adapun skripsi ini disusun untuk memenuhi syarat mencapai gelar sarjana sains di bidang kimia.
Setelah melakukan penelitian dan pengamatan, penulis merangkum semua data dan keterangan ke dalam satu judul “Analisis Kandungan Logam Krom Total Pada Ikan Gulamah, Udang Putih, dan Kerang Bulu di Perairan Belawan”.
Selanjutnya penulis menyampaikan penghargaan dan cinta kasih tulus kepada Ayahanda tercinta T.W Sianipar dan Ibunda tersayang S.Tambunan yang telah membesarkan dan mendidik penulis dengan penuh kasih sayang dan mengajarkan penulis tentang banyak hal mengenai kehidupan serta tak lupa buat adik-adikku tersayang Jimmy Sianipar dan Joshua Sianipar yang telah memberikan kasih sayangnya dan doanya kepada penulis.
Dengan segala kerendahan hati, penulis juga ingin menyampaikan ucapan terima kasih kepada :
1. Bapak Drs. Saut Nainggolan, selaku pembimbing I dan Bapak Chairuddin, Msc., selaku pembimbing II, yang telah banyak memberikan arahan dan bimbingan selama penulis melakukan penelitian dan penulisan skripsi ini.
2. Bapak Drs. Darwis Surbakti, Ms selaku dosen wali yang telah banyak membantu dan membimbing penulis selama masa perkuliahan.
3. Ibu DR. Rumondang Bulan, MS., dan Bapak Drs. Firman Sebayang, MS., selaku Ketua dan Sekretaris Jurusan Kimia FMIPA USU Medan.
4. Seluruh Dosen dan Staff Pegawai yang bertugas di Jurusan Kimia FMIPA USU Medan
6. Bapa Uda dan inanguda ku tersayang, Drs Mannius Sianipar dan Dra Duma Samosir yang telah banyak memberikan bimbingan, semangat dan kasih sayangnya kepada penulis selama menjalani perkuliahan dan penelitiannya. 7. Sahabat-sahabat Tersayang, Winda Erika Ginting, Evi Yoanna Sitopu, Beldina
Nababan, Mariati Sibuea, Tresna Naibaho, Rikardo Tampubolon, Haposan Silalahi, Danny Simanjuntak, Elfrida Sianipar, Sepriana Saragih S.Si yang telah memberikan semangat dan dorongan kepada penulis dan sahabat terbaikku Daud Nababan ST serta teman-teman mahasiswa angkatan 2005 yang tercinta yang telah banyak membantu penulis selama di perkuliahan.
8. Serta segala pihak yang telah membantu penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih banyak kekurangan, karena keterbatasan penulis baik dalam literatur maupun pengetahuan. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi kesempurnaan skripsi ini, dan semoga skripsi ini bermanfaat bagi kita semua.
Medan, Juni 2010 Penulis,
ABSTRAK
ABSTRACT
DAFTAR ISI
Halaman
PERSETUJUAN ii
PERNYATAAN iii
PENGHARGAAN iv
ABSTRAK v ABSTRACT vi
DAFTAR ISI vii DAFTAR TABEL x DAFTAR GAMBAR xi
BAB 1 PENDAHULUAN 1
1.1 Latar Belakang 1 1.2 Permasalahan 3
1.3 Pembatasan Masalah 3
1.4 Tujuan Penelitian 3
1.5 Manfaat Penelitian 3 1.6 Metodologi Penelitian 4
1.7 Lokasi Penelitian 4
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 5 2.1. Pencemaran Logam Berat 5
2.2. Logam Kromium (Cr) 7
2.3. Ikan,Udang, Kerang 8
2.3.1. Ikan 8
2.3.2. Udang 9
2.3.3. Kerang 10
2.4. Perombakan Bahan Organik dan Biologis 10
2.5. Spektrofotometer Serapan Atom 13
2.5.2 Spektrofotometer Serapan Atom dengan Nyala 14
2.5.3. Spektrofotometer Serapan Atom Tanpa Nyala 16
2.5.4. Gangguan Pada Spektrofotometer Serapan Atom 17
2.5.4.1. Gangguan Spektrum 17
2.5.4.2. Gangguan Kimia 17
BAB III. METODE PENELITIAN 18
3.1. Bahan-bahan yang digunakan 18
3.2. Alat-alat yang digunakan 18
3.3. Prosedur Penelitian 19
3.3.1. Pembuatan Reagen 19
3.3.1.1 Larutan Asam nitrat 1% 19
3.3.1.2 Larutan Standar Kromium 10 ppm 19
3.3.1.3 Larutan Standar kromium 25; 50 ;100 ;150 ; 200ppb 19
3.3.2. Pengambilan Sampel 19
3.3.3. Perlakuan Terhadap Sampel 20
3.3.3.1 Penentuan Kadar Air 20
3.3.2.2 Preparasi Sampel 20
3.3.2.3 Analisis Sampel dengan Metode Destruksi Basah Terhadap Sampel 20
3.3.2.4 Pengukuran Transmitasi Kromium SSA 20
3.4. Bagan Penelitian 22
3.4.1. Penentuan Kadar Air Terhadap Sampel 22
3.4.2. Preparasi Sampel 23
3.4.3. Analisis Sampel dengan Metode Destruksi Basah Terhadap Sampel 24
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 25
4.1. Hasil Penelitian 25
4.2. Pengolahan Data 25
4.2.1. Penurunan persamaan garis regresi dengan kurva kalibrasi 25
4.2.2. Penurunan persamaan garis regresi 26
4.2.4. Penentuan kadar logam krom total pada biota laut 27
4.2.4.1. Penentuan kadar logam krom total dalam satuan µg/L 27
4.2.4.2. Penentuan kadar logam krom total dalam satuan mg/Kg Biota Laut berdasarkan Berat Kering dan Berat Basah 29
4.2.4.2.1 Penentuan Kadar Air dari Biota Laut 29
4.2.4.2.2 Penentuan Kadar Logam Krom Total dalam mg/Kg Biota Laut berdasarkan Berat Kering 30
4.2.4.2.3 Penentuan Kadar Logam Krom Total dalam mg/Kg Biota Laut berdasarkan Berat Basah 30
4.3 Pengujian Hipotesis Secara Stastistika 31
4.4 Pembahasan 33
4.4.1 Konsentrasi Logam Krom Total pada Biota Laut 34
4.4.2 Hasil Pengujian Hipotesis Secara Statistika 34
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 35
5.1 Kesimpulan 35
5.2 Saran 35
DAFTAR PUSTAKA 36
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Data Hasil Pegukuran Kadar Krom Total pada Biota Laut dengan Metode Destruksi Basah secara SSA 42 Tabel 2. Kadar Logam Krom Total pada Biota 42 Tabel 3. Hasil Perhitungan Penentuan Kadar Air pada Biota Laut 43 Tabel 4. Hasil Uji Statistik Konsentrasi Logam Krom Total berdasarkan
Berat Kering 44 Tabel 4.1 Data Absorbansi Larutan Standar Krom Total dengan SSA 38 Tabel 4.2 Data Absorbansi Logam Krom Total pada Biota Laut dengan Metode Destruksi Basah 40 Tabel 4.3 Data Pengukuran Konsentrasi Logam Krom Total Hasil Destruksi 40 Tabel 4.4 Data Hasil Konsentrasi Logam Krom Total dalam Biota Laut berdasarkan Berat Kering 41
Tabel 4.6 Berat Basah pada Biota Laut 41 Tabel 5. Jenis Industri di Sepanjang Aliran Sungai Deli 45
Tabel 6. Perkiraan Limbah yang Dibuang oleh Industri di Sepanjang Sungai
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Krom total (Cr) dengan
ABSTRAK
ABSTRACT
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1.Latar Belakang
Sekarang ini beban pencemaran dalam lingkungan air sudah semakin berat dengan masuknya limbah industri dari berbagai bahan kimia yang kadang kala sangat berbahaya dan beracun meskipun dalam konsentrasi yang masih rendah seperti bahan pencemar logam-logam berat : Hg, Pb, Cd, As, dan sebagainya. Sementara itu, di dalam lingkungan air tersebut atau bisa juga disebut dengan perairan merupakan sumber yang penting bagi manusia untuk memenuhi kebutuhan akan pangan.. Dari 100% permukaan bumi 72% adalah perairan dan 10% dari luas perairan ini adalah perairan pesisir yang menghasilkan 99% dari total tangkapan ikan dunia. Kawasan perairan pesisir yang sangat produktif ini mengalami degradasi kualitas akibat berbagai limbah yang dibuang ke perairan. (Achmad,R,2004)
Kawasan perairan sebelah Timur atau pantai Timur Sumatera adalah salah satu sumber tangkapan ikan yang potensial. Banyak sungai besar yang melalui kota-kota besar di Pulau Sumatera bermuara ke pantai Timur, salah satu diantaranya adalah Sungai Deli yang membelah kota Medan. Mulai dari Pulo Brayan sampai ke Tanjung Mulia sepanjang aliran Sungai Deli terdapat industri yang sering diributkan sebagai sumber pencemaran pada sungai tersebut.
Sungai Deli, bila dibandingkan dengan sungai-sungai lainnya yang bermuara ke pantai Timur memberi sumbangan yang cukup besar terhadap pencemaran perairan pantai Timur Pulau Sumatera.
Adapun alasan pemilihan biota laut sebagai objek penelitian karena sungai merupakan tempat yang paling mudah untuk membuang limbah yang akhirnya sampai ke laut dan menjadi tempat terakumulasinya bahan pencemar. Di laut hidup sejumlah biota laut seperti jenis ikan, udang, dan kerang, jika biota laut ini dikonsumsi manusia bahan cemaran tersebut akan masuk ke tubuh manusia.(Palar,H.,1994). Untuk mengetahui apakah biota laut yang dikonsumsi tersebut telah tercemar logam berat maka dilakukan pengukuran konsentrasi logam berat tertentu pada jenis biota laut tersebut.
Penentuan unsur-unsur logam dalam jumlah renik yang terkandung dalam suatu materi organik dibutuhkan suatu perlakuan awal (pre-treatment).Perlakuan awal yang sering dilakukan adalah metode destruksi yang merupakan suatu cara penguraian (perombakan) senyawa organologam pada materi organik menjadi bentuk senyawa logam anorganik sehingga dapat dianalisis kadar logam tersebut secara kuantitatif. Terdapat dua jenis metode destruksi yang dikenal yaitu metode destruksi kering dan basah. Tetapi dalam hal penelitian ini, peneliti menggunakan metode destruksi basah dengan menggunakan pelarut HNO3, adapun alasan pemilihan metode tersebut adalah metodenya sederhana, cepat dan oksidasinya kontiniu (Raimon,1992).
Logam kromium yang dipilih karena apabila mengkonsumsi makanan yang mengandung kadar kromium tinggi bisa menyebabkan gangguan pencernaan, berupa sakit lambung, muntah dan pendarahan, luka pada lambung, kerusakan ginjal dan hepar bahkan dapat menyebabkan kematian. (Widowati,2008)
Atas dasar pertimbangan di atas maka dipilih muara perairan Belawan sebagai tempat pengambilan objek penelitian.
1.2 Permasalahan
1.3 Pembatasan Masalah
1.Dalam penelitian ini yang diteliti hanya logam krom total yang terkandung pada biota laut yang diperoleh dari dua lokasi yaitu daerah Sicanang dan daerah Sibagan di daerah penangkapan ikan Belawan.
2.Hasil tangkapan biota laut yang digunakan tidak memperhatikan waktu penangkapan dan kondisi air laut, pH, kadar garam dan suhu saat penangkapan dilakukan.
3.Biota laut yang digunakan adalah jenis Ikan Gulamah (Pseudoseinia Amoyensis), Udang Putih (Penaeaus merguinensis) dan Kerang Bulu (Anadara granosa)
1.4 Tujuan Penelitian
Untuk mengetahui konsentrasi logam krom total yang terdapat pada ikan Gulamah (Pseudoseinia Amoyensis), Udang Putih (Penaeaus merguinensis), dan Kerang Bulu (Anadara granosa) yang diambil dari daerah perairan Belawan yaitu daerah Sicanang dan daerah Sibagan dan ada atau tidaknya perbedaan kandungan krom total dari kedua daerah tersebut.
1.5 Manfaat Penelitian
Hasil yang diperoleh dari penelitian ini merupakan suatu informasi ilmiah bagi pemerintah dan masyarakat tentang perbedaan kandungan logam krom total pada biota laut yang diperoleh dari daerah perairan Belawan
1.6 Metodologi Penelitian
Penelitian ini bersifat eksperimen laboratorium. Metode penelitian dilakukan dengan cara sebagai berikut :
1.Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sembarang dan dalam satu kali pengambilan.
3.Pelarut yang digunakan adalah HNO3 65% (p) p.a.dan pengoksidasinya adalah HClO4 85% (p) p.a dan H2SO4 98% (p) p.a
4.Analisis konsentrasi logam krom total dilakukan dengan instrumen spektrofotometer serapan atom graphite furnace.
5.Analisis data yang diperoleh diolah secara statistik.
1.7 Lokasi Penelitian
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Pencemaran Logam Berat
Banyak logam berat baik yang bersifat toksik maupun esensial terlarut dalam air dan mencemari air tawar maupun air laut. Sumber pencemaran ini banyak berasal dari pertambangan, peleburan logam, dan jenis industri lainnya dan dapat juga berasal dari lahan pertanian yang menggunakan pupuk atau antihama yang mengandung logam. (Darmono,2001)
Pencemaran logam berat dalam lingkungan bisa menimbulkan bahaya bagi kesehatan, baik pada manusia, hewan, tanaman, maupun lingkungan. Terdapat 80 jenis logam berat dari 109 unsur kimia di muka bumi ini. Logam berat dibagi ke dalam dua jenis, yaitu :
1. Logam berat esensial yakni logam dalam jumlah tertentu yang sangat dibutuhkan oleh organisme. Dalam jumlah yang berlebihan , logam tersebut bisa menimbulkan efek toksik. Contohnya adalah Zn, Cu, Fe, Co, Mn, dan lain sebagainya.
2. Logam berat tidak esensial yakni logam yang keberadaannya dalam tubuh masih belum diketahui manfaatnya, bahkan bersifat toksik, seperti Hg, Cd, Pb, Cr, dan lain-lain. (Widowati,W.2008)
Pencemaran yang disebabkan logam berat sangat perlu mendapat perhatian karena adanya sifat-sifat logam berat yang tahan pelapukan (non degradable) dan mudah diabsorbsi oleh biota laut baik secara langsung maupun melalui rantai makanan.
perairan oleh unsur-unsur logam berat selain dapat mengganggu ekosistem juga secara tidak langsung dapat merusak perikanan dan kesehatan manusia.(Sumadhiharga,1995)
Beberapa hasil penelitian mengungkapkan bahwa terdapat beberapa macam penyakit pada manusia akibat memakan makanan yang mengandung logam berat seperti kanker, gangguan saluran cerna, ginjal, dan lain-lain. Pencemaran merkuri di Minamata Jepang (1953-1960) dan Nigata Jepang (1968) berasal dari limbah industri plastik yang memakai katalisator merkuri chlorida menyebabkan tingginya kadar merkuri pada ikan yang berasal dari hasil laut sekitarnya dan menyebabkan masyarakat yang mengkonsumsinya keracunan merkuri. Akibatnya timbul berbagai penyakit seperti depresi, gangguan jiwa dan cacat. Tercatat pada periode 1953-1960 di Minamata 111 orang meninggal dan Nigata (1968) 5 orang meninggal dan 25 cacat (Palar,1994)
Hasil penelitian yang dilakukan oleh pihak LON (Lembaga Oceanologi Nasional – LIPI) pada tahun 1983 menunjukkan bahwa kadar merkuri dalam perairan Teluk Jakarta telah mencapai 0,027 ppm, berarti hampir empat kali dari jumlah hasil penelitian yang dilakukan dua tahun sebelumnya. Tercatat satu orang telah meninggal dan beberapa orang mengalami kelumpuhan, lidah keluh, dan sama sekali tidak memiliki daya. (Sastrawijaya,1991)
Batuan
laut sungai
Fitoplankton zooplankton tambak
irigasi
Ikan,bentos,dll
Pertanian ikan
Manusia Air minum
industri Limbah logam berat
2.2Logam Kromium (Cr)
Logam berat kromium (Cr) merupakan logam berat dengan berat atom 51,996 g/mol ; berwarna abu-abu ; tahan terhadap oksidasi meskipun pada suhu tinggi, mengkilat, keras, memiliki titik cair 1.8570 C dan titik didih 2.6720 C, bersifat paramagnetik ( sedikit tertarik oleh magnet), membentuk senyawa-senyawa berwarna, memiliki beberapa bilangan oksidasi , yaitu +2, +3, +6 dan stabil pada bilangan oksidasi +3. Bilangan oksidasi +4 dan +5 jarang ditemukan pada logam ini. Senyawa kromium pada bilangan oksidasi +6 merupakan oksidan yang kuat. Kromium bisa membentuk berbagai macam ion kompleks yang berfungsi sebagai katalisator. (Widowati,W.2008)
Proses perubahan spesi ion dari trivalen menjadi heksavalen dapat terjadi di dalam tubuh organisme, spesi ion dari heksavalen menjadi trivalen tidak pernah terjadi di dalam tubuh organisme.
Selanjutnya diuraikan, kromium bervalensi 3 merupakan unsur esensial pada makhluk hidup, karena berperan dalam metabolisme glukosa dan lipida. Defesiensi kromium dapat memperlihatkan gejala diabetes melitus dan timbulnya platelet dalam pembuluh darah. Lebih dari itu, kromium dalam jumlah sedikit sangat dibutuhkan makhluk hidup sebagai unsur mikro.
Dengan terjadinya pencemaran lingkungan, kadar unsur krom yang masuk ke dalam tubuh manusia dapat meningkat melebihi kadar normal (kadar normal : 0,05 mg/kg berat badan), baik melalui makanan maupun air minum, mencerna makanan yang mengandung kadar kromium tinggi bisa menyebabkan gangguan pencernaan, berupa sakit lambung, muntah, dan pendarahan, luka pada lambung, konvulsi, kerusakan ginjal, dan hepar, bahkan dapat menyebabkan kematian, (Widowati, 2008)
Untuk mencegah dampak negatif dari logam berat krom terhadap kesehatan manusia, maka badan kesehatan dunia (WHO) telah menetapkan kadar krom heksavalen yang diperbolehkan dalam air minum maksimum 0,05 ppm, dan hal yang telah ditetapkan pula dalam baku mutu lingkungan untuk air golongan A dengan kadar yang sama yakni 0,05mg/L (MEN. NEG KLH,1988) sedang baku mutu logam Cr untuk biota laut adalah 0,05 mg/Kg (WHO,1988)
2.3 Ikan, Udang, Kerang
2.3.1. Ikan
seperti di sungai, danau (ikan air tawar) dan di teluk (air laut), ikan-ikan itu akan menderita pada kondisi tercemar. Banyak penelitian mengenai toksisitas logam pada ikan yang hidup di air tawar dan di air laut dilakukan baik di lapangan maupun di laboratorium.
Penelitian mengenai pengikatan logam oleh protein dalam jaringan ikan yang disebut metalotionin (MTN) telah dilaporkan oleh Brown (1982). Ikan Salmon yang dipelihara dalam air yang mengandung Hg kemudian diamati perubahan patologinya dalam hati mengandung MTN-Hg secara maksimum(jenuh). Hal ini menunjukkan bahwa enzim hati yang berupa protein mengikat Hg sehingga menjadi metaloenzim dengan berat molekul yang tinggi dalam fraksi elektroforesis.
Dari hal tersebut dapat disimpulkan bahwa kandungan MTN dapat digunakan sebagai indikator untuk mengetahui tingkat pencemaran air tawar dalam suatu lingkunghan tertentu. Ikan yang ditangkap dalam sebuah danau atau sungai yang tercemar oleh sampah industri atau pertambangan menunjukkan adanya MTN yang mengandung Cu atau Zn yang kenaikan kandungan logamnya dapat meningkat sampai 4-6 kali lipat dari yang normal.
2.3.2 Udang
Hewan air yang termasuk dalam krustasea baik yang hidup di air tawar maupun di air laut selalu mencari makan di dasar air. Sifatnya yang detrivorus (pemakan sisa-sisa) inilah yang menyebabkan hewan ini cukup baik untuk indikator polusi logam berat. Banyak penelitian mengenai pengaruh logam (terutama Hg, Pb, Cd, Cu, dan Zn) terhadap jenis krustasea ini yaitu kepiting, udang, dan hewan beruas lainnya. Derajat akumulasi logam ke dalam jaringan krustacea ini tergantung pada faktor dan kondisi lingkungan yaitu kadar garam, pH dan temperatur.
2.3.3 Kerang
Jenis kerang baik jenis kecil yang disebut oister maupun jenis besar yang disebut klam merupakan indikator yang baik dalam memonitor suatu pencemaran lingkungan oleh logam. Hal tersebut disebabkan oleh sifatnya yang menetap dalam suatu habitat tertentu. Dari analisis logam dalam jaringan kerang tersebut dapat diketahui kadar pencemaran logam di daerah tersebut. Jenis kerang juga dapat dipakai untuk memonitor pengaruh konsentrasi logam terhadap kualitas air, faktor musim, temperatur, kadar air, diet, dan reproduksi. Dilaporkan juga bahwa oister dapat mengakumulasi logam berlipat ganda lebih besar daripada konsentrasi logam tersebut dalam air sekitarnya. Hal ini menunjukkan bahwa oister merupakan bioakumulator paling baik terhadap logam daripada organisme lainnya. (Darmono,1995)
2.4Perombakan bahan organik dan biologis
Untuk penentuan unsur – unsur yang terkandung dalam suatu materi organik dan biologis, biasanya dibutuhkan perlakuan awal yang bertujuan untuk menguraikan atau merombak senyawa – senyawa bentuk organik menjadi senyawa bentuk anorganik. Proses perombakan tersebut dapat dilakukan dengan beberapa cara seperti :
1. Tehnik pipa – pembakaran (combustion – tube techniques). Digunakan terutama untuk penentuan unsur C, H, dan N
2. Tehnik destruksi kering (dry – ashing techniques). Digunakan untuk unsur – unsur yang sukar menguap
3. Tehnik tabung – oksigen (oxygen – flask techniques). Dapat digunakan untuk semua unsur
4. Tehnik destruksi basah disertai pemanasan (termasuk metode kjeldahl, dapat juga digunakan untuk semua unsur)
5. Peleburan dengan natrium peroksida (digunakan untuk non logam).
diletakkan pada cawan (quartz, porselin, platina) dan dipanaskan dalam udara terbuka (digunakan cawan penutup) sampai semua materi organik terbakar habis dan meninggalkan residu berupa logam oksida dan senyawa – senyawa yang tidak mudah menguap seperti senyawa sulfat, posfat, dan silikat.
Masalah utama dengan tekhnik yang sangat sederhana ini bahwa tiap unsur dapat diubah menjadi bentuk yang mudah menguap secara cepat sehingga hilang sebahagian atau keseluruhan logam tersebut. Kehilangan dengan cara penguapan ini menjadi lebih besar bila temperatur pengabuan sangat tinggi. Tetapi bila rendah maka sampel tidak akan diabukan secara keseluruhan dan ini juga menjadi faktor kesalahan. Maka prosedur ini sebaiknya dilakukan dalam tanur sehingga kita dapat mengatur temperatur dan menemukan temperatur yang cocok. Temperatur yang digunakan disesuaikan dengan unsur yang hendak dianalisis.
Destruksi basah yaitu pemanasan sampel (organik atau biologis) dengan adanya pengoksidasi kuat seperti asam – asam mineral baik tunggal maupun campuran. Jika dalam sampel dimasukkan zat pengoksidasi, lalu dipanaskan pada temperatur yang cukup tinggi dan jika pemanasan dilakukan secara kontinu pada waktu yang cukup lama, maka sampel akan teroksidasi sempurna sehingga meninggalkan berbagai elemen – elemen pada larutan asam dalam bentuk senyawa anorganik yang sesuai untuk dianalisis (Anderson, 1987).
Berbagai bahan kimia yang sering digunakan untuk destruksi basah ini dapat disebutkan sebagai berikut :
1. Asam sulfat sering ditambahkan ke dalam sampel untuk membantu mempercepat terjadinya reaksi oksidasi. Asam sulfat merupakan bahan pengoksidasi yang kuat meskipun demikian waktu yang diperlukan untuk destruksi masih cukup lama.
3. Campuran asam sulfat, asam nitrat banyak digunakan untuk mempercepat proses destruksi. Kedua asam ini merupakan oksidator yang kuat. Dengan penambahan oksidator ini akan menurunkan suhu digesti bahan yaitu pada suhu
3500C, dengan demikian komponen yang dapat menguap atau terdekomposisi pada suhu tinggi dapat tetap dipertahankan dalam abu yang berarti penentuan kadar abu lebih baik.
4. Penggunaan asam perklorat dan asam nitrat dapat digunakan untuk bahan yang sangat sulit mangalami oksidasi. Dengan perklorat yang merupakan oksidator yang sangat baik memungkinkan destruksi dapat dipercepat. Kelemahan perklorat ini adalah bersifat mudah meledak sehingga cukup berbahaya, untuk ini harus sangat hati – hati dalam penggunaannya.
Destruksi dengan bahan perklorat dan asam nitrat ini dapat berlangsung sangat cepat yaitu dalam 10 menit sudah dapat diselesaikan (Sudarmaji, 1989).
Beberapa cara analisis logam telah banyak dilakukan baik untuk keperluan diagnosis saja yaitu sistem kualitatif maupun keperluan penelitian yang lebih mendetail yaitu sisten kuantitatif. Sistem kualitatif dilakukan jika seseorang hanya ingin mengetahui jenis logam yang ada tetapi tidak dalam jumlahnya. Sedangkan sistem kuantitatif dilakukan untuk mengetahui secara detail berapa ppm logam tersebut. Biasanya sistem ini penting dilakukan untuk keperluan penelitian yang memerlukan sensitivitas yang tinggi.
Bahan contoh untuk analisis ada bermacam – macam baik tanaman, pakan ternak, bahan pangan untuk manusia, organ hewan, dan sebagainya. Untuk bahan yang dikelompokkan bahan nabati, pakan dan makanan, bahan yanng dianalisis biasanya dicurigai mengandung logam yang tinggi atau terlalu rendah, sehingga menyebabkan toksik atau defisiensi pada hewan atau manusia. Digesti atau ekstraksi dari bahan tersebut dapat dilakukan dengan sistem kering atau sistem basah, tergantung keinginan penelitinya.
a. Destruksi Kering (pengabuan)
Cangkir porselin yang bersih (sudah direndam HNO3 10 % dan dibilas dengan
ditimbang, kemudian dikeringkan dalam oven 60 C selama 3 hari. Ditimbang lagi dan dihitung berat kering sampel, usahakan berat sekitar 3 – 5 gram.
Setelah dingin kemudian dimasukkan dalam furnace temperatur 100 C dan
sedikit – sedikit dinaikkan sampai 550 C sekurang – kurangnya selama 8 jam. Dinginkan dan larutkan dengan asam klorida pekat ssekitar 10 mL, panaskan sampai volum menjadi 5 mL. Larutkan dalam 10 % HCl, dimasukkan dalam gelas ukur melalui kertas saring whatman 42 dengan menggunakan corong plastik sampai volum menjadi 50 mL, kemudian dianalisis.
0
0
0
3 b. Destruksi Basah
Cangkir porselin bersih ditimbang, kemudian masukkan dalam oven 60 C selama sekitar 3 hari. Cawan isi sampel kering ditimbang (usahakan berat kering) dengan cara menghitung berat keseluruhan dikurangi berat cangkir.
Ditambahkan campuran larutan HNO : HClO = 4 : 1 sekitar 10 mL.
Panaskan dalam hotplate dengan suhu 115 C. Setelah kering sempurna dengan warna keputihan tambahkan HNO3 10 % dan dibilas dengan akuabides. Saring
dengan kertas saring whatman 42 masukkan dalam gelas ukur sampai volum larutan menjadi 50 mL, kemudian dianalisis. (Darmono, 1995).
0
P 4 P
0
2.5Spektrofotometri Serapan Atom
Apabila suatu larutan yang mengandung garam logam (senyawa logam) dilewatkan ke dalam suatu nyala, akan terbentuk uap yang mengandung atom-atom logam itu menyerap energi, maka elektron pada keadaan dasar akan naik ke tingkat energi yang lebih tinggi disebut keadaan tereksitasi. Banyaknya energi yang diserap berbanding lurus dengan jumlah atom yang terserap. Hal ini merupakan dasar penentuan kuantitatif logam-logam dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom.
Perpanjangan Spektrofotometri Serapan Atom ke unsur-unsur lain semula merupakan akibat perkembangan spekroskopi pancaran nyala.
Telah lama ahli kimia menggunakan kimia pancaran radiasi oleh atom yang dieksitasikan dalam suatu nyala sebagai alat analitis. Suatu nyala yang lain, kebanyakan atom berada dalam keadaan elektronik dasar bukannya berada dalam keadaan eksitasi. Fraksi atom-atom yang tereksitasi berubah secara eksponensial dengan temperature. Teknik ini digunakan untuk penetapan sejumlah unsur , kebanyakan logam dan sampel yang sangat beraneka ragam. (Skoog, West, Holler,1996)
2.5.1 Prinsip Dasar Analisa SSA
Analisa SSA merupakan metode analisa untuk penentuan unsur atom dalam keadaan gas (keadaan dasar) berdasarkan serapan cahaya yang mempunyai panjang gelombang tertentu.
Berdasarkan proses atomisasi maka Spektrofotometer Serapan Atom dibagi menjadi dua yaitu :
1. Spektrofotometer Serapan Atom atomisasi dengan nyala 2. Spektrofotometer Serapan Atom atomisasi tanpa nyala
2.5.2 Spektrofotometer Serapan Atom dengan Nyala
Skematis ringkas peralatan Spekrofotometer Serapan Atom dengan nyala adalah :
A B C D E F Gambar 2.1 Skematis Ringkas Peralatan Spektrofotometer Serapan Atom
Keterangan :
A = Tabung Katoda (sumber cahaya) B = Nyala
E = Amplifier F = Pencatat
1. Sumber Cahaya
Sebagai sumber cahaya dipergunakan lampu katoda cekung (hollow cathode lamp).Sumber ini menghasilkan garis resonansi yang spesifik untuk tiap-tiap unsur. Lampu ini terdiri dari katoda yang berbentuk silinder yang dilapisi oleh logam dari unsur yang dianalisa dalam bentuk murni sedangkan anoda dipakai wolfram.Kedua elektroda dimasukkan dalam tabung kaca dari silika yang diisi dengan gas Ar, Ne, atau He dalam tekanan rendah. Untuk mempertajam spectrum radiasi resonansi dan mengurangi terjadinya pelebaran garis emisi, maka pada lampu katoda diberikan elektroda tambahan. Elektroda tambahan ini adalah katoda yang dilapisi oleh unsur logam yang mudah melepaskan elektron yang diperlukannya untuk memborbardir katoda cekung.
2. Nyala
Nyala yang digunakan pada spektrofotometer serapan atom harus mampu memberikan suhu > 2000 0K. Untuk mencapai suhu setinggi ini biasanya digunakan gas pembakar dalam suatu gas pengoksida (oksidan) seperti misalnya udara dan nitrogen oksida (N2O).Gas pembakar yang umum digunakan adalah etana (C2H2), hidrogen (H2) dan propana (C3H8). Suhu maksimum yang dihasilkan pada pembakaran berbagai campuran gas pembakar dengan gas pengoksida sebagai berikut :
Tabel 2.1 Jenis-jenis Gas Pembakar pada SSA Nyala
3.Monokromator
Monokromator berfungsi untuk memisahkan garis-garis spektrum lainnya yang mungkin menggangu sebelum pengukuran. Sistem monokromator terdiri dari celah masuk (entrance slit), pemilih panjang gelombang berupa prisma atau kisi-kisi difraksi.
4.Detektor
Alat detektor yang umum digunakan adalah tabung pelipat ganda foton. Prinsip tabung ini adalah mengubah energi cahaya menjadi energi listrik.
5 Amplifier
Frekuensi resonansi yang telah dipisahkan oleh monokromator selanjutnya memasuki detector sehingga dihasilkan suatu sinyal ini selanjutnya ditransmisikan melalui amplifier sebelum sampai pencatat. Jadi fungsinya adalah memperkuat sinyal yang diterima dari detector supaya dapat dibaca oleh pencatat.
Dalam analisis logam dengan menggunakan, system ini sampel diatomisasi pada alat atomizer melalui nyala api dengan bahan baker asetilen murni. Biasanya logam yang dianalisis dengan flame SSA ini ialah Ca, Cd, Cu, Cr, dan sebagainya yang dikelompokkan dengan logam normal. Sedangkan untuk analisis Hg dilakukan tanpa nyala tetapi larutan sampelnya direduksi lebih dahulu dengan pencampuran dengan Stanous Klorida (SnCl2). Uap hasil reduksi ditampung dalam berjendela yang diletakkan di atas atomizer.
2.5.3 Spektrofotometer Serapan Atom Tanpa Nyala
mengatasi hal ini dikembangkan atomisasi tanpa nyala. Atomisasi tanpa nyala ini umumnya didasarkan pada tanur mini dari Massa. Cuplikan dengan ukuran beberapa mikroliter larutan atau beberapa mg padatan ditempatkan pada tabung grafit. Pemanasan tabung ini dilakukan dengan arus listrik yang biasa berlangsung dalam tiga tahap yag dibaca secara otomatis.
Tahap 1 : dengan suhu relatif rendah dipakai untuk menghilangkan pelarut (pengeringan)
Tahap II : dengan suhu yang lebih tinggi untuk pengabuan sampel Tahap III : pemanasan untuk atomisasi sampel (Khopkar,2002)
2.5.4 Gangguan pada Spektrofotometer Serapan Atom
2.5.4.1 Gangguan Spektrum
Gangguan spectrum dalam Spektrofotometri Serapan Atom timbul akibat terjadinya tumpang tindih antara frekuensi-frekuensi garis resonansi unsur yang dianalisis dengan garis-garis yang dipancarkan oleh unsur lain. Hal ini disebabkan karena rendahnya resolusi monokromator. (Mulja, 1995)
Adanya peristiwa absorpsi ( yang bukan resonansi atom) dan penghamburan juga akan menghasilkan kesalahan dalam pembacaan absorbansi. (Vogel,1994)
2.5.4.2 Gangguan Kimia
Gangguan kimia dapat disebabkan oleh pembentukan senyawa refraktori. Pembentukan senyawa refraktori menyebabkan tidak sempurnanya disosiasi zat yang dianalisis bila disemprotkan ke dalam nyala. Biasanya gangguan kimia dapat diatasi dengan salah satu cara berikut :
- Menggunakan nyala yang lebih tinggi suhunya
BAB 3
BAHAN DAN METODA PENELITIAN
3.1 Bahan-bahan yang digunakan
- Udang Putih (Penaeaus merguinensis)
- Kerang Bulu (Anadara granosa)
- Ikan Gulamah (Pseudoseinia Amoyensis) - Aquades
- Larutan Standar Kromium 1000 ppm (E.Merck)
- HNO3 65% p.a (E.Merck) - HClO4 85% p.a (E.Merck) - H2SO4 98% p.a (E.Merck)
3.2 Alat-alat yang digunakan
- Spektrofotometer Serapan Atom Graphite Furnace GF 3000 - Oven Fisher
- Neraca Analitis Mettler pm 400 - Labu Takar 50 mL Pyrex
- Gelas Ukur 10 mL Pyrex - Beakerglass 250 mL Pyrex -Gelas Erlenmeyer 250 mL Pyrex
- Penangas air - Botol Aquadest
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Pembuatan Reagen
3.3.1.1 Larutan asam nitrat 1%
Sebanyak 1.5 mL asam nitrat 65% dipipet dalam labu takar 100 mL , diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda.
3.3.1.2 Larutan Standar Kromium 10 ppm
Sebanyak 1 mL larutan standar kromium 1000 ppm dipipet dalam labu takar 100 mL dan diencerkan dengan asam nitrat 1% sampai dengan garis tanda.
3.3.1.3 Larutan Standar kromium 25 ; 50 ; 100 ; 150 ; 200 ppb
Sebanyak masing-masing 0,5 mL ; 1,0 mL ; 1,5 mL ; 2,0 mL alikuot larutan standar 10 ppm dipipet ke dalam labu takar 100 mL dan diencerkan dengan asam nitrat 1% sampai dengan garis tanda. Larutan ini masing-masing mengandung 50 ppb,100 ppb, 150 ppb, 200 ppb.
Untuk larutan standar kromium 25 ppb, sebanyak 10 mL larutan standar 50 ppb dipipet ke dalam labu takar 20 mL dan diencerkan dengan asam nitrat 1% sampai dengan garis tanda.
3.3.2. Pengambilan Sampel
3.3.3 Perlakuan terhadap sampel
3.3.3.1 Penentuan Kadar Air
Daging ikan Gulamah ditimbang sebanyak ± 5 g dimasukkan pada cawan porselin kemudian dipanaskan pada oven pada suhu 105-1100C selama 3 jam lalu didinginkan pada desikator selama 30 menit lalu ditimbang. Kemudian sampel diovenkan kembali selama 1 jam, didinginkan dalam desikator dan ditimbang. Perlakuan ini diulang sampai diperoleh berat yang konstan.
3.3.3.2 Preparasi Sampel
Sampel daging udang putih, kerang bulu, ikan gulamah yang sudah dibersihkan dipotong kecil-kecil kemudian dikeringkan dalam oven pada temperatur 1050 C selama 10 jam untuk menghilangkan kadar airnya. Setelah 10 jam sampel dikeluarkan dari oven selanjutnya diblender sehingga menjadi serbuk.
3.3.3.3 Analisis Sampel dengan Metode Destruksi Basah Terhadap Sampel
Sampel kering ditimbang sebanyak 5 g dan di tempatkan pada erlenmeyer kemudian ditambahkan 10 mL HNO3 (p) dan dipanaskan di penangas air selama 30 menit sampai ½ volume awal kemudian didinginkan. Setelah dingin, ditambahkan 10 mL larutan [(6 mL H2SO4(p) dan 4 mL HCLO4(p)] dan dipanaskan kembali selama ± 1 jam lalu didinginkan kemudian dipindahkan ke dalam labu takar 50 mL lalu diencerkan dengan aquades hingga garis tanda lalu dianalisis dengan SSA pada panjang gelombangnya 357,9 nm. Hal yang sama dilakukan untuk pembuatan blangko (tanpa sampel)
3.3.3.4 Pengukuran absorbansi kromium dengan Spektrofotometer Serapan Atom Graphite Furnace
3.4 Bagan Penelitian
3.4.1 Penentuan Kadar Air
Dimasukkan ke dalan cawan porselin Diovenkan pada suhu 105-1100 C selama 3 jam
Didinginkan dalam desikator Ditimbang
Daging ikan Gulamah 5 g
Diovenkan kembali selama 1 jam Didinginkan dalam desikator Ditimbang
Hasil
Dilakukan hal yang sama seperti di atas sampai diperoleh berat yang konstan
Hasil
3.4.2 Preparasi Sampel
Dibersihkan
Dipotong kecil-kecil
Di oven pada suhu 105oC selama 10 jam
Daging Ikan Gulamah
Diblender Daging Ikan Kering
Sampel Kering Daging Ikan Gulamah
3.4.3 Analisis sampel dengan Metode Destruksi Basah terhadap Sampel (GBC AAS Manual)
Dimasukkan Ke dalam Erlenmeyer Ditambahkan 10 mL HNO3(p)
Dipanaskan selama 30 menit sampai ½ vol awal di penangas air
Didinginkan
5 g Sampel Kering
Ditambahkan 10 mL larutan (6mL H2SO4(p) dan 4 mL HClO4
Dipanaskan kembali selama ± 1 jam Didinginkan
Larutan Sampel
Dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL Diencerkan dengan aquades hingga garis tanda
Dianalisis dengan AAS pada panjang gelombang 357.9 nm
Larutan Kuning Jernih
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1Hasil Penelitian
Data hasil penelitian pengukuran absorbansi dari suatu seri larutan standar logam kromium diplotkan tehadap konsentrasi larutan standar dengan Spektrofotometer Serapan Atom Graphite Furnace dapat dilihat pada Tabel 4.1 yang terdapat pada Lampiran dan data hasil pengukuran absorbansi logam krom total pada biota laut dengan menggunakan metode destruksi basah secara Spektrofotometer Serapan Atom Graphite Furnace dapat dilihat pada Tabel 4.2 yang terdapat pada Lampiran dan data hasil pengukuran konsentrasi logam krom total hasil destruksi dapat dilihat pada Tabel 4.3 yang terdapat pada Lampiran dan data hasil pengukuran akhir konsentrasi logam krom total dalam biota laut dengan menggunakan metode destruksi basah dapat dilihat pada Tabel 4.4 yang terdapat pada Lampiran.
4.2. Pengolahan Data
4.2.1 Penurunan Persamaan Garis Regresi Dengan Metode Kurva Kalibrasi
Tabel 4.5 Data Hasil Penurunan Persamaan Regresi Untuk logam Kromium
No Xi (ppb) Yi (A) (Xi-X) (Yi-Y) (Xi-X)2 (Yi-Y)2 (Xi-X)(Yi-Y)
1 0,00 0,0959 -87,50 -0,3932 7656,25 0,15458 34,402083
2 25,00 0,1779 -62,50 -0,3112 3906,25 0,096825 19,447917
3 50,00 0,3285 -37,50 -0,1606 1406,25 0,025782 6,021250
4 100,00 0,5707 12,50 0,0816 156,25 0,006664 1,020417
5 150,00 0,7870 62,50 0,2979 3906,25 0,088764 18,620833
6 200,00 0,9744 112,50 0,4853 12656,25 0,235548 54,60000
525,00 2,9344 0,00 0,0000 29687,5 0,608163 134,112500
4.2.2 Penurunan Persamaan Garis Regresi
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis :
Y = aX + b
Dimana : a = slope b = intersept
dengan mensubstitusikan harga-harga yang tercantum pada tabel 4.4 di atas pada persamaan ini maka diperoleh :
a =
Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai
berikut : r =
4.2.4 Penentuan Kadar Logam Krom Total pada Biota Laut
4.2.4.1 Penentuan Kadar Logam krom total dalam satuan µg/L
Kadar analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan mensubsitusikan nilai Y (absorbansi) yang diperoleh dari hasil pengukuran terhadap garis regresi dan kurva kalibrasi.
Dari data pengukuran absorbansi terhadap sampel udang putih dari daerah Sicanang dengan metode destruksi basah diperoleh serapan (A) sebagai berikut:
Dengan mensubsitusikan nilai Y (absorbansi) ke persamaan regresi,
Dengan demikian kadar logam krom total pada Udang Putih yang diperoleh dari daerah Sicanang adalah :
Dari data hasil distribusi t student untuk n = 5, derajat kebebasan (dk) = n-1 = 4 Untuk derajat kepercayan 95% (p = 0,5), nilai t = 2,776
Maka, d = t (0,5 ; n-1) Sx
Dari data hasil pengukuran kadar logam krom total pada Udang Putih di daerah Sicanang sebesar :
32,7381 ± 1,1376 µg/L
Hasil perhitungan untuk kadar logam krom total pada biota laut dengan menggunakan metode destruksi basah secara SSA Graphite Furnace dapat dilihat pada Tabel 1 pada lampiran.
4.2.4.2 Perhitungan Kadar Logam Krom Total dalam mg/Kg Biota Laut
berdasarkan berat kering dan berat basah
Sehubungan dengan perlakuan yang dilakukan terhadap sampel adalah berbasis kering, perlu dilakukan juga perhitungannya dengan berbasis basah maka perlu dilakukan terlebih dahulu penentuan kadar air dari masing-masing biota laut tersebut.
4.2.4.2.1 Penentuan Kadar Air Dari Biota Laut
Penentuan kadar air ini dilakukan dengan metoda gravimetri yaitu dengan jalan menimbang sejumlah tertentu sampel dan memanaskannnya pada suhu 1050C selama 2 jam.
Rumus perhitungan kadar air sebagai berikut :
0
1 0
W W
W
x 100 %
Dimana W0 = berat Awal (gram) W1 = berat Akhir (gram)
Kadar Air =
Hasil perhitungan untuk penentuan kadar air pada Biota Laut dapat dilihat pada Tabel 4 yang terdapat pada Lampiran.
Dengan demikian didapatkan berat basah dari biota laut yang dapat dilihat pada Tabel 4.6 pada Lampiran yang akan digunakan dalam perhitungan penentuan kadar logam krom total dalam mg/Kg berdasarkan berat basah.
4.2.4.2.2 Penentuan Kadar Logam Krom Total dalam mg/Kg Biota Laut
berdasarkan berat kering
Perhitungan kadar logam krom total dalam mg/Kg dengan berat kering pada Udang Putih dapat dilihat sebagai berikut :
Kadar Logam Cr (mg/Kg) =
Hasil perhitungan kadar logam krom total berdasarkan berat kering pada biota laut dapat dilihat pada Tabel 2 pada lampiran.
4.2.4.2.3 Penentuan Kadar Logam Krom Total dalam mg/Kg Biota Laut
berdasarkan berat basah
Kadar Logam Cr (mg/Kg) =
Berat basah pada Biota Laut dapat dilihat pada Tabel 4.6 pada Lampiran dan hasil perhitungan kadar logam krom total berdasarkan berat basah pada biota laut dapat dilihat pada Tabel 2 pada lampiran
4.3 Pengujian Hipotesis Secara Statistika
Pengujian hipotesis dilakukan untuk membandingkan dua daerah tempat pengambilan Biota Laut dari perairan Belawan yaitu Sicanang dan Sibagan, apakah kedua daerah tersebut memberikan perbedaan yang nyata atau tidak terhadap masing-masing jenis Biota Laut tersebut. Pengujian hipotesis yang dilakukan dengan menggunakan uji T Student yaitu merupakan uji dua pihak dengan harga level of significant (α) = 0,05, dimana hipotesis yang diajukan adalah :
Ho : t hit > t table : ditolak yang berarti terdapat perbedaan yang nyata pada kedua daerah tempat pengambilan sampel
H1 : t hit < t table : diterima yang berarti tidak terdapat perbedaan yang nyata pada kedua daerah tempat pengambilan sampel
Adapun kriteria penerimaan atau penolakan hipotesis adalah : Ho diterima bila –t1-½α < t hit < t1-½α dimana t 1- ½ α di dapat dari daftar distribusi t dengan dk = (n1 + n2 – 2) dan peluang (1- ½ α), Untuk harga-harga t lainnya H0 ditolak.
Tabel 4.7 Pengujian hipotesis sampel Ikan Gulamah Sicanang
Perulangan Berat Kering Ikan Gulamah (mg/Kg)
Sicanang Sibagan
Sicanang Sibagan (Xi – X) (Xi – X)2 (Xi – X) (Xi – X)2
I 0,2727 0,3318 -0,0456 0,0020794 0,0023 0,0000053
II 0,3183 0,3429 -0,0000 0,0000000 0,0134 0,0001795
III 0,3812 0,3367 0,0629 0,0039564 0,0072 0,0000518
IV 0,2860 0,3134 -0,0323 0,0010433 -0,0161 0,0002592
V 0,3332 0,3225 0,0149 0,0002220 -0,0065 0,0000423
Rata-rata 0,3183 0,3295 0,0073011 0,0005381
SIS2 =
t table diperoleh dari daftar distribusi t dengan peluang (1- ½ α) dan dk = (n1+n2-2), dimana taraf nyata (α) = 0,05 dan dk = 8 maka diperoleh t table adalah 2,31
Kriteria pengujian adalah : terima hipotesis Ho jika t hitung berada dalam rentang –t1-½α < t hit < t1-½α dan ditolak Ho dalam hal lainnya. Penelitian terhadap sampel Ikan Gulamah dari daerah Sicanang diperoleh dengan t hit = -0,5903 dan ini jatuh pada daerah penerimaan Ho. Jadi hipotesis Ho kita terima. Hasil uji statistik konsentrasi logam krom total dapat dilihat pada tabel 4 pada lampiran.
4.4 Pembahasan
Daerah perairan Belawan merupakan pusat penangkapan ikan yang sebagian besar akan dikonsumsi oleh penduduk kota Medan. Ketergantungan hasil perikanan daerah Belawan sangat besar, sedangkan penurunan kualitas perairan sebagai akibat dari pencemaran akan berpengaruh terhadap kualitas biota laut.
Untuk membuktikan hal tersebut, penelitian ini dilakukan dengan mengukur kandungan logam krom total pada contoh biota laut yang diambil dari dua lokasi di daerah penangkapan ikan di Belawan yaitu daerah Sicanang dan daerah Sibagan dengan metode destruksi basah dan jenis biota laut yang diambil adalah Ikan Gulamah (Pseudoseinia Amoyensis), Udang Putih (Penaeaus Merguinensis) dan Kerang Bulu (Anadara Granosa).
terendah terdapat pada Ikan Gulamah yang diperoleh dari daerah Sibagan sebesar 0,0508 mg/Kg dan dari daerah Sicanang sebesar 0,0481 mg/Kg.
. Kandungan logam krom total pada ikan dipengaruhi oleh cara ikan dalam mengeksresikan logam tersebut dari tubuhnya. Semakin baik ekskresi kadar logam tersebut semakin kecil kandungan dalam tubuhnya dan sebaliknya. Laju absorbsi logam dari perairan dipengaruhi oleh kondisi kelaparan hewan, fase siklus hidup, habitat, besar organisme, jenis kelamin dan kemampuan hewan menghindar dari kondisi buruk (Darmono,1994)
Kerang mendapatkan makanan dengan menjaring (filter feed) jasad-jasad renik terutama plankton nabati dan hewani, sehingga apabila lingkungan tempat kerang tersebut tercemar logam berat maka pada tubuh kerang akan terakumulasi logam berat dalam jumlah tinggi. Terlihat kadar krom total pada kerang bulu dari daerah Sicanang sebesar 1,1464 mg/Kg dan pada kerang bulu dari daerah Sibagan sebesar 4,9849 mg/Kg.
4.4.1. Konsentrasi Logam Krom Total pada Biota Laut
Konsentrasi logam krom total tertinggi terdapat pada jenis Kerang Bulu dari daerah Sibagan sebesar 4,9849 mg/Kg dan Kerang Bulu dari daerah Sicanang sebesar 1,1464 mg/Kg. Hal ini disebabkan oleh sifatnya yang detrivorus ( pemakan sisa-sisa) dan juga sifatnya yang menetap dalam suatu habitat tertentu sehingga jenis kerang ini dapat menjadi bioakumulator paling baik terhadap logam daripada organisme air lainnya. (Darmono,1994).
4.4.2 Hasil pengujian hipotesis secara statistika
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian diambil kesimpulan bahwa konsentrasi logam krom total yang tertinggi terdapat pada Kerang Bulu yang diperoleh dari daerah Sibagan dan yang terendah terdapat pada Ikan Gulamah yang diperoleh dari daerah Sicanang dan tidak ada perbedaan kandungan krom total yang nyata pada Ikan Gulamah yang diperoleh dari daerah Sicanang dan Sibagan, akan tetapi ada perbedaan yang nyata pada Kerang Bulu dan Udang Putih.
5.2 Saran
1. Disarankan adanya penelitian lanjutan untuk mengetahui adanya pencemaran logam berat yang lain pada biota laut di perairan Belawan.
DAFTAR PUSTAKA
Achmad. R. 2004 . Kimia Lingkungan . Yogyakarta : Andi Offset.
Anderson. R. 1987. Sample Pretreatment and Separation. New York : John Wiley & Sons.
Darmono. 1994. Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Cetakan Pertama. Jakarta : UI-Press.
Khopkar. S. M. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerjemah : Saptorahardjo Jakarta : UI-Press.
Miller,J.C.,Miller,J.N.1986.Statistika untuk Kimia Analitik.Edisi Kedua. Bandung: ITB Press.
Mulja. M. 1995. Analisis Instrumental. Surabaya : Airlangga Press.
Palar. H. 1994. Pencemaran & Toksikologi Logam Berat. Jakarta : PT. Rineka Cipta.
Raimon. 1992. Perbandingan Metode Destruksi Basah dan Kering terhadap Penentuan Logam Fe, Cu, dan Zn. Edisi khusus. Palembang : BIPA
Sastrawijaya. A.T. 2000. Pencemaran Lingkungan. Jakarta : Rineka Cipta.
Siagian. L.T. 2004. Pengaruh Pencemaran Logam Berat Pb, Cd, Cr terhadap Biota Laut dan Konsumennya di Kelurahan Bagan Deli Belawan. Medan : Thesis PSL USU.
Skoog. W.H. 1996. Fundamental of Analytical Chemistry. 6th edition. USA : Saunders Publishing.
Sudarmaji. 1989. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Edisi Pertama. Yogyakarta : Liberty.
Sudjana. 2005. Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung : penerbit Tarsito.
Sumadhiharga. K. 1994. Zat-Zat Yang Menyebabkan Pencemaran di Laut. Jurnal Lingkungan Hidup dan Pembangunan vol 15 No.1. Jakarta : LPFE UI.
Tabel 4.1 Data Absorbansi Larutan Standar Krom Total dengan SSA Graphite
Furnace
No Kadar (µg/L) Absorbansi (A) 1
2 3 4 5 6
0,0000 25,0000 50,0000 100,000 150,000 200,000
y = 0.0045x + 0.0953
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1
0 25 50 75 100 125 150 175 200 225
Konsentrasi ( g/L)
A
b
so
rb
an
si
Tabel 4.2 Data Absorbansi Logam Krom Total Pada Biota Laut dengan Metode
IS = Ikan Gulamah dari daerah Sicanang IB = Ikan Gulamah dari daerah Sibagan KS = Kerang Bulu dari daerah Sicanang KB = Kerang Bulu dari daerah Sibagan US = Udang Putih dari daerah Sicanang UB = Udang Putih dari daerah Sibagan
Tabel 4.3 Data Pengukuran Konsentrasi Logam Krom Total Hasil Destruksi
Tabel 4.4 Data Hasil Konsentrasi Logam Krom Total dalam Biota Laut
Tabel 4.6 Berat Basah Pada Biota Laut
Tabel 1. Data Hasil Pegukuran Kadar Krom Total pada Biota Laut dengan
Metode Destruksi Basah secara SSA
Konsentrasi (µg/L)
Tabel 2. Kadar Logam Krom Total pada Biota Laut
Tabel 4. Hasil Uji Statistik Konsentrasi Logam Krom Total berdasarkan Berat
Kering
Sampel t hit t table Keterangan
IS – IB 0,5903 -2,31< t hit<2,31 Diterima KS – KB -25,62 -2,31< t hit<2,31 Ditolak US – UB -16,78 -2,31< t hit<2,31 Ditolak
Tabel 5. Jenis Industri di Sepanjang Aliran Sungai Deli
Lokasi Jenis Industri
Sekitar P.Brayan sampai Mabar
Setelah Mabar sampai Muara Belawan
1. Industri Pengecoran logam besi/ kuningan
2. Percetakan
3. Industri pembuatan mebel
4. Perawatan dan perbengkelan kendaraan
5. Industri pelapisan logam 6. Pabrik minyak kelapa
7. Industri rumah potong hewan 8. Industri pengolahan tulang 1. Indutri baja
2. Industri kulit 3. industri pipa baja 4. Industri alat berat 5. Industri peleburan besi 6. Percetakan
7. Industri plastik
8. Industri komponen sepeda motor 9. Industri kimia
10.Industri pelapisan logam 11.Industri Cat
Tabel 6. Perkiraan Limbah yang Dibuang oleh Industri di Sepanjang Sungai Deli
Lokasi Jenis Industri Perkiraan limbah yang Dibuang Sekitar P. Asam NH4,zat-zat kimia Cd,Cu,Ni,CN
Hg,Pb,Mn,Zn Pb,Fe
Hg,Pb,Zn,Cu Sumber : Kanwil Dept Perindustrian Prop. Sumut 1993
