iii
METODE REAKSI PADATAN
Oleh
ADE FATHUROHMAN
Telah dilakukan fabrikasi dan karakterisasi keramik kalsium aluminat menggunakan bahan dasar kalsium karbonat dari cangkang telur dan alumina komersial dengan metode reaksi padatan. Hasil karakterisasi XRD menunjukkan fasa yang terbentuk adalah corundum, grossite dan calcium aluminum oxide. Hasil karakterisasi SEM menunjukkan mikrostruktur butiran partikel yang terbentuk sudah terlihat jelas, pori-pori semakin berkurang dan lebih homogen. Hasil karakterisasi FTIR menunjukkan ikatan yang terbentuk adalah Ca-O, Al-O dan OH. Hasil karakterisasi sifat fisis menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu sintering maka nilai densitas, penyusutan dan resistivitas sampel kalsium aluminat akan semakin meningkat. Namun nilai porositas sampel kalsium aluminat menurun, hal ini dikarenakan semakin tinggi suhu sintering maka kerapatan butiran-butiran semakin meningkat.
AND ALUMINA COMMERCIAL WITH SOLID STATE REACTION TECHNIQUE
By
ADE FATHUROHMAN
In this research fabrication and characterization of calcium aluminate ceramics by using raw material of egg shell and alumina commercial with a solid state reaction technique was done. XRD characterization result showed that the formation of calcium aluminate phase is formed corundum, grossite and calcium aluminum oxide. SEM characterization result showed that grain boundaries disappeared, pores that became small and homogeneous. FTIR characterization result showed that the functional group is formed Ca-O, Al-O and OH. Then evaluation of physical properties showed that if heating temperature that was applied in the sample was higher, it causes density, shrinkage and resistivity will be more increases where as the porosity of the sample decrease.
I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Pada mulanya material keramik hanya dikenal sebatas untuk barang seni, peralatan rumah tangga dan bahan bangunan, yang selanjutnya keramik tersebut dikenal sebagai keramik tradisional. Sejalan dengan perkembangan teknologi, maka tuntunan pemakaian keramik semakin meningkat, misalnya dipergunakan sebagai komponen elektronik, pianti optik dan magnetik, biomaterial serta kmponen struktural/mekanik. Material keramik untuk pemakaian bidang tersebut dinamakan sebagai keramik maju/teknik.
Secara umum, keramik yang digunakan dalam aplikasi rekayasa dapat dibedakan menjadi dua yaitu keramik tradisional dan keramik maju. Keramik tradisional biasanya terbuat dari tiga komponen dasar yaitu lempung (clay), silika, dan feldspar. Contoh keramik tradisional misalnya batu bata dan keramik lantai yang digunakan dalam industri konstruksi dan keramik porselin yang digunakan dalam industri listrik. Sebaliknya, keramikm maju biasanya terdiri dari senyawa-senyawa murni atau hampir murni seperti alumina (Al2O3), silikon karbida (SiC), dan silikon nitrida (Si3N4). Salah satu contoh penggunaan keramik maju dalam teknologi tinggi adalah sebagai komponen elektronik, piranti optik dan lain-lain.
Berdasarkan latar belakang diatas, akan dilakukan penelitian fabrikasi dan karakterisasi keramik kalsium aluminat menggunakan bahan dasar kalsium karbonat dari cangkang telur dan alumina komersial dengan metode reaksi padatan. Dengan melakukan analisis karakterisasi keramik kalsium aluminat menggunakan X-Ray
Difraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) dan Fourier Transform Infra-Red (FTIR) dan uji sifat fisis keramik kalsium aluminat (densitas, porositas, penyusutan dan resistivitas).
1.2 Rumusan Masalah
Rumusan masalah dari penelitian ini adalah:
1. Bagaimana pengaruh suhu sintering terhadap gugus fungsional bahan keramik kalsium aluminat menggunakan bahan dasar kalsium karbonat dari cangkang telur dan alumina komersial dengan teknik FTIR.
2. Bagaimana pengaruh suhu sintering terhadap mikrostruktur bahan keramik kalsium aluminat menggunakan bahan dasar kalsium karbonat dari cangkang telur dan alumina komersial dengan teknik SEM.
3. Bagaimana pengaruh suhu sintering terhadap struktur kristal bahan keramik kalsium aluminat menggunakan bahan dasar kalsium karbonat dari cangkang telur dan alumina komersial dengan teknik XRD.
1.3 Batasan Masalah
Pada penelitian ini dilakukan pengujian dan pengamatan dengan batasan masalah sebagai berikut: bahan keramik kalsium aluminat difabrikasi menggunakan bahan dasar kalsium karbonat dari cangkang telur dan alumina komersial dengan menggunakan metode reaksi padatan, bahan kalsium aluminat disintering pada suhu 1100oC, 1200oC, 1300oC dan 1400oC. Karakterisasi bahan keramik kalsium aluminat menggunakan XRD, SEM, dan FTIR serta uji fisis meliputi densitas, porositas, penyusutan, dan resistivitas.
1.4 Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini adalah:
1. Mengetahui pengaruh suhu sintering terhadap gugus fungsional bahan keramik kalsium aluminat menggunakan bahan dasar kalsium karbonat dari cangkang telur dan alumina komersial dengan teknik FTIR.
2. Mengetahui pengaruh suhu sintering terhadap mikrostruktur bahan keramik kalsium aluminat menggunakan bahan dasar kalsium karbonat dari cangkang telur dan alumina komersial dengan teknik SEM.
3. Mengetahui pengaruh suhu sintering terhadap struktur kristal bahan keramik kalsium aluminat menggunakan bahan dasar kalsium karbonat dari cangkang telur dan alumina komersial dengan teknik XRD.
1.5 Manfaat Penelitian
Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah:
1. Dapat mengetahui gugus fungsi, mikrostruktur, struktur kristal dan mengevaluasi sifat fisis bahan keramik kalsium aluminat menggunakan bahan dasar kalsium karbonat dari cangkang telur dan alumina komersial.
2. Dapat dijadikan sumber referensi ilmiah bidang keramik khususnya dalam pengembangan material keramik berbasis kalsium aluminat.
3. Dapat menambah pustaka dibidang fisika khususnya kelompok bidang keahlian material mengenai keramik kalsium aluminat.
1.6 Sistematika Penulisan
Aspek-aspek yang dipaparkan dalam penelitian ini dicantumkan dengan sistematika sebagai berikut:
BAB I Pendahuluan menjelaskan tentang latar belakang, rumusan masalah, batasan masalah, tujuan penelitian, manfaat penelitian dan sistematika penelitian.
BAB II Tinjauan Pustaka memaparkan informasi ilmiah tentang keramik, alumina, kalsium karbonat cangkang telur, reaksi padatan, kalsium aluminat, sintering, XRD, SEM, dan FTIR, serta uji sifat fisis (densitas, porositas, penyusutan, dan resistivitas).
BAB IV Hasil dan Pembahasan memaparkan hasil penelitian yang diperoleh berupa hasil fabrikasi keramik kalsium aluminat, hasil karakterisasi menggunakan XRD, SEM, dan FTIR, serta hasil uji sifat fisis (densitas, porositas, penyusutan, dan resistivitas).
II. TINJAUAN PUSTAKA
Bab II menjelaskan tentang beberapa konsep dasar teori yang mendukung topik penelitian. Pembahasan dimulai dengan penjelasan mengenai keramik, alumina, kalsium karbonat, cangkang telur, reaksi padatan, kalsium aluminat, sintering, XRD, SEM, dan FTIR, serta uji fisis (densitas, porositas, penyusutan, dan resistivitas).
2.1 Keramik
2.2 Alumina (Al2O3)
Alumina adalah sebuah senyawa kimia yang terdiri dari aluminium dan oksigen, dengan rumus kimia Al2O3. Nama mineralnya adalah alumina, dan dalam bidang pertambangan, keramik dan teknik material senyawa ini lebih banyak disebut dengan nama alumina (Anonim B, 2011). Senyawa alumina (Al2O3) bersifat polimorf, dengan tiga struktur yang berbeda dan dikenal sebagai alpha (α) -Al2O3, gamma (γ) - Al2O3dan beta (β)- Al2O3. Alumina dengan struktur alpha (α) - Al2O3 sering disebut fasa korondum dan merupakan bentuk struktur yang paling stabil pada suhu tinggi. Struktur dasar kristal korondum adalah tumpukan padat heksagonal ( hexagonal closed packed-HCP) (Worral, 1986 and Walter, 1970).
Al
Gambar 1. Struktur kristal korundum alpha (α)- Al2O3), jari-jari ionik 0,55 Å untuk Al3+dan 1,35 Å untuk O2-, dengan parameter kisi a=b=4,759 Å c=12,993 Å. Gambar dibuat menggunakan program PCW, version 2.3
(Kraus dan Nolze, 1999).
Struktur γ- Al2O3 mempunyai struktur dasar spinel yaitu A3B6O12 atau AB2O4. dengan A dan B masing –masing adalah kation valensi dua dan tiga. Struktur γ-Al2O3 jika dinyatakan dalam bentuk formula spinel adalah Al8O12 dan bila dibandingkan dengan spinel A3B6O12, maka γ-Al2O3 hanya memiliki 8 kation sedangkan pada spinel total kationnya harus 9. Jadi pada struktur kristal γ-Al2O3kekurangan 1 kation dan hal ini merupakan bentuk cacat struktur (vacancy defect) pada kristal tersebut (Walter, 1970). Alumina (Al2O3) merupakan senyawa yang stabil, kuat, keras dan memiliki titik lebur yang tinggi. Umumnya memiliki sifat tahan kimia dan korosi pada suhu tinggi, keramik korundum murni dibuat melalui suhu tinggi (1800-1900oC) dan mempunyai sifat mekanik yang kuat sekali serta bersifat isolator listrik (Walter,1970). Aplikasi banyak digunakan sebagai bio-inert material. Sedangkan γ-Al2O3 yang sifatnya reaktif
a b
dan stabil dan dibawah suhu 1000oC, aplikasinya banyak digunakan sebagai
reagen kimia dan bahan katalis. Sifat fisis dari keramik α- Al2O3 dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Sifat-sifat dan karakteristikα- Al2O3.
Densitas 3,96 g/cm3
Koefisien Thermal Ekspansi 8-9 × 10-6/oC
Kekuatan Patah 350 Mpa
Kekerasan (Vickers) 1500-1800 kgf/mm2
Titik Lebur 2050oC
Sumber: Walter (1970).
2.3 Kalsium Karbonat (CaCO3)
Ca
Gambar 2. Struktur kristal kalsium karbonat (CaCO3) dengan parameter kisi a = 4,9623 Å, b = 7,6981 Å, c = 5,7429 Å Gambar dibuat menggunakan program PCW, version 2.3 (Kraus and Nolze, 1999).
Mayoritas yang sangat luas kalsium karbonat yang digunakan dalam industri diperoleh dengan cara penggalian. Sedangkan kalsium karbonat murni misalnya untuk makanan atau farmasi, dapat diproduksi dari sumber galian murni biasanya marble atau marmer yang dibuat dengan melewatkan karbon dioksida ke dalam suatu larutan kalsium hidroksida sehingga endapan kalsium karbonat keluar dan proses pembuatan ini disebut sebagai proses lapisan endapan (precipitate) dan disingkat sebagai PCC, reaksinya adalah sebagai berikut (Anonim C, 2011).
Ca(OH)2 + CO2 CaCO3+ H2 (2.1)
a b
Kalsium karbonat memiliki sifat kimia yang sama dengan karbonat-karbonat yang lain, yaitu jika kalsium karbonat bereaksi dengan asam kuat, maka akan melepaskan karbon dioksida, seperti persamaan berikut:
CaCO3+ HCL CaCl2+ CO2+ H2O (2.2)
Kalsium karbonat juga akan melepaskan karbon dioksida pada pemanasan diatas 825oC untuk membentuk kalsium oksida.
CaCO3 CaO + CO2 (2.3)
Jika kalsium karbonat bereaksi dengan air yang saturasinya dengan karbon dioksida maka akan terbentuk larutan kalsium bikarbonat.
CaCO3+ CO2+ H2O Ca(HCO3) (2.4)
Penggunaan utama dari kalsium karbonat dalam industri konstruksi yaitu sebagai material bangunan seperti marmer, agregat batu kapur untuk bangunan jalan, sebagai bahan baku atau sebagai bahan dasar dalam pembuatan kalsit dengan membakarnya dalam tungku pemanas. Kalsium karbonat secara luas digunakan sebagai pengembang dalam pengecetan khususnya dalam bahan emulsi cat dimana biasanya 30% berat cat adalah kapur ataumarble.
2.4 Cangkang Telur
kalsium fosfat, 4% bahan organik, dan 1% magnesium karbonat (Dasgupta et al, 2004).
Cangkang telur mengandung 1,6% air dan 98,4 bagian padat. Bagian padat ini terdiri 3.3% protein, 0,03% lemak, dan 95,1% mineral. Jumlah mineral didalam cangkang telur beratnya 2,25 gram yang terdiri dari 2,21 gram kalsium, 0,02 gram magnesium, 0,02 gram phospor serta sedikit besi dan sulfur (Romanoff and Romanoff, 1963).
Cangkang telur memiliki banyak manfaat, salah satunya yaitu peneliti dari University of Calcutta, India menunjukkan bahwa membran yang melapisi cangkang telur dapat menyerap gas rumah kaca karbon dioksida dari atmosfer, bahkan hampir tujuh kali lipat dari berat telur itu sendiri (Rohmat, 2009).
2.5 Metode Reaksi Padatan
Langkah-langkah dalam metode reaksi padatan sebagai berikut: 1. Memilih pereaksi yang tepat dengan cirri-ciri:
a. Serbuk yang berbutir kecil untuk memaksimalkan luas permukaan. b. Reaktif untuk mempercepat reaksi.
c. Komposisinya terdefinisi baik.
2. Menimbang pereaksi dengan neraca analitik.
3. Mencampurkan berbagai pereaksi dengan menggunakan mortar dan pastel. 4. Mengubah campuran reaksi menjadi pellet dengan maksud:
a. Meningkatkan kontak antarpartikel.
b. Meminimalkan kontak dengan krusibelnya.
5. Memilih wadar reaksi, dalam memilih wadah reaksi, perlu dipertimbangkan faktor kereaktifan, kekuatan, harga dan kerapuhan, misalnya Al2O3 dengan temperatur maksimal 1950oC.
6. Memanaskan campuran yang telah terbentuk, untuk mencegah terjadinya penguapan dan kemungkinan penghamburan pereaksi dari wadah reaksi, dapat dilakukan dengan memanaskan campuran pada temperature yang lebih rendah pada saat reaksi dimulai.
2.6 Kalsium aluminat
Kalsium aluminat adalah sebuah senyawa kimia dengan rumus kimia CaO-Al2O3. Material ini biasa digunakan dalam bidang material keramik sebagai aplikasi refraktori suhu tinggi (Guigne et al, 2002). Kalsium aluminat telah banyak digunakan dalam aplikasi semen dan industri beton, serta dalam refraktori dan bahan keramik. Kalsium aluminat baru-baru ini telah banyak digunakan di keramik optik dan struktural (Gaki et al, 2006). Dalam beberapa tahun terakhir, kalsium aluminat berbasis bahan telah ditemukan dalam aplikasi baru dibidang keramik maju sebagai keramik optik, katalis dukungan, detektor api semen, gigi dan keramik struktural (Rivas Mercury et al, 2005). Kalsium aluminat terdiri dari beberapa senyawa dalam sebuah sistem yaitu: kalsium monoaluminat, kalsium dialuminat dan kalsium heksaluminat.
2.6.1 Kalsium monoaluminat (CaAl2O4)
mengkonfirmasikan bahwa struktur kristalnya serupa dengan β- tridinamit yaitu
susunan tiga dimensi AlO4tetrahedral dengan Ca yang terletak dalam ruang dan memiliki grup P21/n. Kemudian pada tahun 1976 Hokner dan Muller-Buscbaum meneliti kembali struktur kristal ini dengan menggunakan data kristal tunggal difraksi sinar-X. Hasil yang didapatkan adalah strukturnya mempunyai struktur kristal monoklinik dengan grup ruang P21/n1, sel parameternya kisinya adalah a = 8,700 Å, b = 8,0920 Å, c = 15,1910 Å danα = γ = 90o, β= 90,2oseperti yang ditunjukkan pada Gambar 3 dengan menggunakan program PCW version 2.3 (Kraus and Nozle, 1999).
Gambar 3. Struktur kristal kalsium monoaluminat (CaAl2O4) dengan parameter kisi a= 8,700 Å, b= 8,0920 Å, c = 15,1910 Å. Gambar dibuat menggunakan program PCW, version 2.3 (Kraus and Nolze, 1999).
2.6.2 Kalsium dialuminat (CaAl4O7)
Kalsium dialuminat adalah senyawa kimia dengan rumus kimia CaAl4O7, atau disingkat dengan CA2. Criado dan De Aza (1991) telah melaporkan bahwa
a b
kalsium dialuminat menunjukkan ekspansi termal yang sangat rendah dan dapat digunakan untuk tujuan refraktori. Jonas et al ,(1999) mempersiapkan CaAl4O7 dari bahan CaCO3 dan Al2O3, kemudian campuran oksida disintering pada suhu 1200oC,1300oC dan 1450oC. Struktur kristal CA2 atau kalsium dialuminat (CaAl4O7) menurut Ponomarev yaitu mempunyai struktur kristal monoklinik dengan grup ruang C12/c1 dan sel parameter kisinya adalah a = 12,866 Å, b = 8,8790 Å, c = 5,5440 Å dan α = γ= 90o, β = 106,8o. Gambar 4 menunjukkan struktur kristal kalsium dialuminat (CaAl4O7) dengan menggunakan program PCW version 2.3 ( Kraus and Nozle, 1999).
a b
Gambar 4. Struktur kristal kalsium dialuminat (CaAl4O7) dengan parameter kisi a= 12,866 Å, b= 8,8790 Å, c = 5,5440 Å. Gambar dibuat menggunakan program PCW, version 2.3 (Kraus and Nolze, 1999).
2.6.3 Kalsium heksaluminat (CaAl12O19)
sistem CaO-Al2O3 merupakan senyawa tingkat menengah yang terbanyak mengandung alumina dan merupakan satu-satunya senyawa yang mempunyai sifat termal yang terbaik.
O
Gambar 5. Struktur kristal kalsium heksaluminat (CaAl12O19) dengan parameter kisi a=b= 5,5640 Å, c = 21,8920 Å. Gambar dibuat menggunakan program PCW, version 2.3 (Kraus and Nolze, 1999).
Kalsium heksaluminat digunakan dalam aplikasi material refraktori dan karena morfologi mikrostruktur yang berbentukelongated, maka kalsium aluminat juga dipergunakan sebagai material penguat dalam material komposit berbasis alumina (Anet al, 1996).
2.7 Proses Fabrikasi Material Keramik
Kebanyakan keramik tradisional dan keramik maju diproduksi dengan cara pemadatan bubuk atau partikel menjadi bentuk tertentu kemudian dilanjutkan dengan pemanasan pada temperatur yang cukup tinggi untuk mengikat partikel-partikel tersebut. Tahapan dasar dalam proses pembuatan keramik dengan cara
aglomerasi atau pengelompokan partikel dapat dikelompokkan menjadi tiga tahapan yaitu: preparasi serbuk, pembentukan dan pembakaran (Smith, 1996).
a b
2.7.1 Preparasi Serbuk Keramik
Produk keramik pada umumnya dibuat dengan cara aglomerasi partikel, bahan dasar dari produk-produk ini bervariasi, tergantung pada sifat-sifat dari produk akhir yang diinginkan. Partikel dan bahan-bahan yang lain seperti pengikat (binder) dan lubrikan dicampur dalam keadaan kering atau basah. Untuk produk keramik yang tidak mempunyai sifat-sifat yang sangat kritis seperti batu bata, pipa mandi dan produk berbasis clay yang lain, pencampuran dengan menggunakan air merupakan cara biasa yang dilakukan. Sedangkan untuk beberapa produk keramik yang lainnya, bahan dasar digerus kering dengan pengikat dan bahan aditif. Ada juga pemrosesan bahan dasar secara kombinasi yaitu menggunakan bahan kering dan basah. Sebagai contoh, untuk menghasilkan jenis alumina (Al2O3) tinggi untuk aplikasi isolator, bahan bubuk dasar dicampur dengan air dengan pengikat sejenis lilin (wax) untuk membentuk bubur yang selanjutnya diproses dengan teknik spray-dried untuk membentuk pelet sferis kecil.
2.7.2 Proses Pembentukan Keramik
Metode pembentukan yang akan digunakan dalam penelitian adalah metode pengepresan kering (dry pressing). Pengepresan kering dapat didefinisikan sebagai pengepakan uniaksial secara simultan dan pembentukan butiran bubuk dengan bahan pengikat organik dalam sebuah cetakan (die). Gambar 6 menunjukkan proses pengepresan kering bubuk keramik menjadi sebuah bentuk yang sederhana. Sesudah dicetak kemudian keramik dibakar atau disintering untuk memperoleh kekerasan atau kekuatan yang diperlukan dan karakteristik mikrostruktur. Gambar 6 menunjukkan teknik pengepresan kering partikel keramik.
(a) (b) (c) (d)
Gambar 6. Teknik pengepresan kering partikel keramik, (a) dan (b) pengisian, (c) pengepresan, dan (d) pelepasan (Smith, 1996).
2.7.3 Proses Pembakaran Keramik
suhu 100oC selama 24 jam. Bahan pengikat organik dalam bodi keramik dapat dihilangkan dengan cara dipanaskan pada suhu 200-300oC, meskipun residu hidrokarbon memerlukan suhu yang lebih tinggi. Tahapan selanjutnya adalah sintering yaitu proses dimana partikel kecil dari material terikat bersama-sama secara difusi solid-state. Dalam pembuatan keramik perlakuan pemanasan ini menghasilkan sebuah transformasi padatan berpori menjadi padat.
2.8 Sintering
sintering antara lain adalah jenis bahan, komposisi, bahan pengotornya, dan ukuran partikel. Proses sintering dapat berlangsung apabila terjadi transfer materi diantara butiran yang disebut proses difusi dan terdapat sumber energi yang dapat mengaktifkan transfer materi. Energi tersebut yang digunakan untuk menggerakan butiran sehingga terjadi kontak dan ikatan yang sempurna (Ristic, 1989).
Gambar 7 menunjukkan proses sintering dalam suatu sampel. Proses sintering dibagi menjadi tiga tahapan yaitu: tahapan awal, tahapan medium (pertengahan), dan tahapan akhir. Selama tahap awal, kontak titik antar partikel terus meningkat hingga membentuk pertumbuhan leher (neck growth). Pada tahap pertengahan, penggabungan antar butir terus terjadi sehingga membentuk saluran pori yang kontinu, rongga mulai hilang dari saluran silinder. Pada tahap akhir, saluran pori yang kontinyu menghilang dan berubah bentuk menjadi pori-pori individu (Barsoum, 1997).
2.9 Karakterisasi Material Keramik
2.9.1 X-Ray Diffraction (XRD)
Prinsip terjadinya difraksi sinar-X sangat berbeda dengan difraksi yang dikenal pada umumnya (difraksi cahaya). Perbedaan tersebut dapat dilihat pada teori dan kegunaannya. Pada teorinya dan kegunaanya, difraksi sinar-X menggunakan foton dengan rentang panjang gelombang (λ) kurang dari 0,5-2,5 Å dan digunakan untuk mengkarakterisasi struktur kristal logam, keramik, polimer dan komposit. Sedangkan difraksi cahaya menggunakan cahaya tampak (monokromatik dan polikromatik) dengan kegunaannya sebagai bidang keoptikan. Sebelumnya, difraksi sinar-X telah dihipotesiskan oleh Von Loe yang mengatakan bahwa, “kristal tersusun atas atom-atom dalam ruang teratur sehingga kristal dapat
berperan sebagai pusat-pusat penghamburan sinar-X. Kristal-kristal yang tersusun tersebut diketahui memiliki celah yang sebanding dengan panjang gelombang sinar-X sehingga dapat menimbulkan difraksi. Inilah yang disebut dengan syarat difraksi. Hamburan sinar-X itulah yang akan ditangkap oleh detektor dalam bentuk intensitas dengan arah difraksinya.
dan hamburan-hamburan sinar-X yang terdifraksi pada atom-atom suatu sampel bubuk (butiran) yang padat.
Gambar 8. Skema difraksi sinar-X oleh atom-atom kristal.
Gambar 8 dapat dilihat bahwa sinar-X yang menumbuk titik pada lapisan pertama L akan terpantul dengan keadaan yang saling menguat sebab fasa gelombang pr (warna merah) sama dengan fasa gelombang qk (warna merah). Untuk membuktikan keadaan tersebut dapat ditunjukkan sebagai berikut.
pk pr pk qk
θ
cos (2.5)
Dengan demikian, qk = pk cos θ dan pr = pk cos θ, sehingga beda fasanya
menghasilkan nol. Pada lapisan kedua (M), sinar-X yang kedua datang dan menumbuk atom kedua (di bawah atom pertama) yang terletak di tengah-tengah garis normal sehingga terpantulkan dan membentuk lintasan segitiga xky (warna merah) dan segitigazky(warna merah) yang mempunyai sudut yang sama. Dengan
mengetahui bahwa sudut mereka sama dan, maka panjang gelombang (λ) yang
saja seperti pada lapisan kedua tetapi yang berbeda adalah posisinya yang mana sinar-X menumbuk atom yang ketiga dan memantulkan membentuk lintasan segitiga MkL (warna biru dan merah untuk k) dan segitiga NkL (warna biru dan merah untuk k). Dengan cara yang sama, panjang gelombang yang melintasi ML dan LN adalah 4 d sin θ. Dengan demikian seterusnya pada lapisan-lapisan yang
berikutnya sehingga didapatkan persamaan 24 yang dikenal sebagai hukum Bragg.
θ λ 2dsin
n (2.6)
Dengann adalah orde difraksi (n= 1, 2, 3, ...),λ= panjang gelombang
sinar-X (nm/ Å),dadalah jarak antara bidang, danθadalah sudut difraksi.
2.9.2 Scanning Electron Microscopy(SEM)
Scanning Electron Microscopy(SEM) adalah suatu jenis mikroskop elektron yang dapat menggambarkan permukaan sampel (image) dengan ukuran pori-pori mikrometer dan nanometer. Mikroskop ini bekerja dengan mengandalkan tembakan elektron yang dihasilkan dari tungsten (karena memiliki satu elektron valensi teluar) dengan tegangan yang sangat tinggi yakni di atas 25 kV dengan kuat arus sekitar 50-500 μ A. Elektron tersebut akan berinteraksi dengan atom pada sampel bubuk. Secara lebih detail skematik alat SEM terdiri dari beberapa komponen diantaranya sistem penembak electron (electron gun), sistem lensa, sistem deteksi, sistem scanning dan sistem vacuum. Gambar 9 menunjukkan skematik alat
Gambar 9. Skematik alatScanning Electron Microscopy(SEM) (Reed, 1993).
akan naik menuju ke kulit terluar. Pada saat elektron kelebihan energi dan pindah ke kulit atasnya itulah akan timbul sinar-X. Dengan melihat kejadian-kejadian tersebut, mikroskop elektron tidak menggunakan sinar-X tetapi menggunakan elektron yang tereksistasi. Elektron yang tereksistasi tersebut pada umumnya akan memiliki dua sebutan akibat energinya yang terdeteksi pada posisi tertentu oleh detektor-detektor yang didekatnya. Gambar 10 menunjukkan sistem alat deteksi Scanning Electron
Microscopy(SEM).
Gambar 10. Sistem alat deteksiScanning Electron Microscopy(SEM) (Reed, 1993).
Data atau tampilan gambar dari topologi permukaan atau lapisan yang tebalnya sekitar 20 µm yang berupa tonjolan dapat diperoleh dari penangkapan elektron skunder yang dipancarkan oleh sampel pada posisi tertentu dengan menggunakan secondary electron detector. Kemudian diolah dalam bentuk tegangan-tegangan
2.9.3 Fourier Transform Infra Red(FTIR)
FTIR atauFourier Transform Infra Red, lebih dikenal dengan metode spektrometer. Pada metode spektrometer, radiasi IR dilewatkan melalui suatu sampel, beberapa radiasi infrared diserap oleh sampel dan yang lainnya ditransmisikan. Spektroskopi infrared telah menjadi teknik pekerja keras untuk analisis bahan di Laboratorium selama lebih dari tujuh tahun. Suatu spektrum infrared merupakan sidik jari suatu sampel dengan puncak serapan yang sesuai dengan frekuensi getaran ikatan atom yang membentuk suatu bahan, karena setiap bahan yang berbeda merupakan kombinasi dari dua atom maka tidak ada dua senyawa yang menghasilkan spektrum infrared yang sama. Oleh karena itu, spektroskopi infrared dapat menghasilkan identifikasi yang positif (analisis kualitatif) dari setiap jenis bahan yang berbeda. Selain itu, ukuran puncak pada spektrum merupakan indikasi langsung dari jumlah material yang ada. Pada dasarnya Spektrofotometer FTIR adalah sama dengan Spektrofotometer IR dispersi, yang membedakannya adalah pengembangan pada sistem optiknya sebelum berkas sinar infra merah melewati sampel. Beberapa radiasi inframerah diserap oleh sampel dan sebagian dilewatkan (ditransmisikan). Spektrum yang dihasilkan merupakan penyerapan dan transmisi molekul, mencipatakan bekas molekul dari sampel. Seperti sidik jari tidak ada dua struktur molekul khas yang menghasilkan spektrum inframerah sama (Thermo Nicolet, 2001).
2.10 Pengujian Sifat Fisis Keramik
2.10.1 Pengukuran Densitas
Densitas merupakan salah satu sifat fisis yang didefinisikan sebagai massa persatuan volume bahan, dan mengalami kenaikan dengan bertambahnya bilangan atom pada setiap sub kelompok. Pengujian densitas suatu bahan bertujuan untuk melihat dan menganalisa kerapatan antar partikel yang satu dengan partikel yang lain dalam bahan. Perlakuan panas seperti sintering pada suatu bahan mempengaruhi proses pembentukan dan pendeposisian partikel (butiran). Dengan penambahan waktu sintering, densitas akan semakin meningkat dan ukuran butiran akan tersusun teratur yang mengakibatkan jumlah pori (porositas) bahan semakin kecil. Densitas (ρ)
didefinisikan sebagai perbandingan antara massa (m) persatuan volume (V) suatu material dalam satuan gram/cm3 atau kg/m3. Persamaan untuk menghitung densitas diberikan pada persamaan (2.7).
ρ
= ( 2.7 )dimana:
m = massa (gram). V = Volume (cm3).
ρ = Densitas (g/cm3).
2.10.2 Pengukuran Porositas
antara volume pori dengan volume total bahan. Nilai porositas dapat dinyatakan dalam persen (%) atau desimal. Sejumlah material memiliki porositas secara alamiah, sebagai contoh cast metal, spray coating atau keramik. Porositas tergantung pada sifat material, material yang lunak dan getas dapat dengan mudah berubah, karena itu porositas dapat diliputi oleh material berkerut. Persamaan untuk mengetahui nilai porositas diberikan pada persamaan (2.8).
(2.8)
dimana:
ρ = massa jenis (g/cm3) mb= massa basah (gram) mk= massa kering (gram)
2.10.3 Pengukuran Penyusutan (shrinkage)
(2.9)
dimana:
Sv= Penyusutan volume (%) Vo= Volume awal (m3) V = Volume akhir (m3)
2.10.4 Pengukuran Resistivitas
Resistivitas adalah besarnya tegangan yang diberikan terhadap luas penampang suatu bahan tertentu dibagi besarnya arus yang mengalir dari sepanjang bahan tersebut. Besarnya penyusutan dapat dihitung dengan persamaan (2.10).
ρ
(2.10)
dimana:
ρ = resistivitas bahan (Ω cm). I = panjang bahan (cm).
R = hambatan bahan (Ω ).
A = luas penampang bahan (cm2).
III. METODE PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian dilaksanakan pada bulan April sampai bulan Agustus 2012. Penelitian dilakukan di beberapa tempat yaitu preparasi sampel dan uji fisis dilakukan di laboratorium Fisika Material FMIPA Unila. Sintering dilakukan di Laboratorium Teknik Material ITB Bandung. Karakterisasi FTIR dilakukan di laboratorium Biomas Kimia FMIPA Unila. Karakterisasi SEM dilakukan di laboratorium Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi Laut (P3GL) Bandung. Karakterisasi XRD dilakukan di Laboratorium Teknik Pertambangan ITB Bandung.
3.2 Alat dan Bahan Penelitian
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah neraca digital, gelas kimia, batang pengaduk/spatula, aluminium foil, mortar dan pastle, magnetic stirrer, oven, furnace, ayakan,pressinghidrolik, alat cetak ataudie,ayakan 38 μ m, cawan, kertas label, wadah
3.3 Prosedur Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimen dengan mengacu pada dua aspek utama dalam prinsip penelitian dan pengembangan material baru yang saling berinteraksi satu sama lain. Dua aspek utama tersebut meliputi fabrikasi dan karakterisasi keramik kalsium aluminat.
3.3.1 Fabrikasi kalsium aluminat
Proses fabrikasi bahan keramik kalsium aluminat menggunakan metode reaksi padatan. Adapun proses fabrikasi bahan keramik kalsium aluminat sebagai berikut:
1. Mempersiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. 2. Membersihkan dan mencuci peralatan gelas.
3. Menimbang dengan teliti massa Al2O3 dan CaCO3 dari cangkang telur yang diperlukan sesuai perhitungan dengan menggunakan neraca digital (perhitungan terlampir).
4. Mencampur Al2O3dan CaCO3dari cangkang telur yang telah ditimbang, selanjutnya memasukkan campuran ke dalam gelas kimia 500 ml.
5. Melarutkan Al2O3dan CaCO3dari cangkang telur dengan ethanol hingga 200 ml. 6. Menyetirer campuran tersebut sampai 5 jam pada suhu ruang.
7. Membiarkan campuran tersebut secara terbuka selama beberapa waktu sampai seluruh ethanol menguap.
8. Mengeringkan sampel didalam oven dengan suhu 100oC selama 24 jam.
10. Mengayak sampel dengan ayakan berukuran 38μ m.
3.3.2 Pressing(Pencetakan)
Serbuk sampel keramik kalsium aluminat yang telah melalui proses preparasi kemudian dipress dengan tujuan untuk merubah bentuk sampel dari serbuk menjadi padatan dan berbentuk pellet. Alat yang digunakan dalam proses pressing adalah penekan hidrolik yang dapat dilihat pada Gambar 11.
Gambar 11. Alat cetak pompa hidrolik.
langkah-langkah yang dilakukan dalam prosespressingadalah:
1. Menimbang sampel sebanyak 2 gram dengan menggunakan neraca digital. 2. Memasukkan sampel kedalam tabung silinder baja sebagai cetakan.
3. Memasukkan tabung silinder baja yang telah berisi sampel ke dalam alat penekan (hidrolik).
4. Memberikan tekanan pada tabung silinder baja dengan menggunakan alat penekan (hidrolik) dengan beban 2 ton.
6. Menyimpan sampel dalam wadah tertutup.
Sampel padat kalsium aluminat yang berupa pellet, selanjutnya akan digunakan pada proses sintering.
3.3.3 Sintering
Proses sintering dilakukan dengan menggunakan tungku pembakaran ataufurnace yang dapat diatur sesuai dengan keinginan. Suhu yang digunakan pada penelitian ini adalah 1100oC, 1200oC, 1300oC dan 1400oC dengan waktu penahanan 5 jam, masing-masing sampel diberi simbol KA 1100oC, KA 1200oC, KA 1300oC dan KA 1400oC yang dapat dilihat pada Tabel 2.
Tabel 2. Kode sampel keramik kalsium aluminat dari bahan dasar kalsium karbonat (CaCO3) dari cangkang telur dan alumina (Al2O3) komersial.
Sampel Keterangan
KA 1100 Sampel bahan keramik kalsium aluminat sintering 1100oC KA 1200 Sampel bahan keramik kalsium aluminat sintering 1200oC KA 1300 Sampel bahan keramik kalsium aluminat sintering 1300oC KA 1400 Sampel bahan keramik kalsium aluminat sintering 1400oC
Langkah-langkah yang dilakukan dalam proses sintering adalah:
1. Menyiapkan sampel yang akan disintering dengan memberi label pada sampel untuk mempermudah pengambilan data, yang dapat dilihat pada Tabel 2.
4. Mengatur suhu yang diinginkan dengan kenaikkan 5oC/menit dan ditahan selama 5 jam.
5. Menekan tombol OFF setelah proses sintering. 6. Memutuskan aliran listrik darifurnace.
7. Mengeluarkan sampel darifurnace. 8. Menyimpan sampel pada wadah tertutup.
Proses sintering dapat dilihat pada Gambar 12, 13, 14 dan 15.
Gambar 13. Grafik proses sintering kalsium aluminat pada suhu 1200oC.
Gambar 15. Grafik proses sintering kalsium aluminat pada suhu 1400oC.
3.4 Karakterisasi
Karakterisasi sampel dilakukan menggunakan alat X-ray Diffraction (XRD), Fourier
Transform Infra-Red (FTIR) dan Scanning Electron Microscopy (SEM). Karakterisasi dilakukan pada sampel kalsium aluminat yang disintering pada suhu 1100oC, 1200oC, 1300oC dan 1400oC.
3.4.1 X-Ray Diffraction(XRD)
1. Menyiapkan sampel yang akan dianalisis, yaitu sampel KA1100, KA1200, KA1300dan KA1400. Kemudian direkatkan pada kaca dan dipasang pada tempatnya berupa lempeng tipis berbentuk persegi panjang (sampel holder) dengan lilin perekat. 2. Memasang sampel yang telah disimpan padasampel holderkemudian
diletakan padasampel standdibagiangoniometer.
3. Memasukkan parameter pengukuran padasoftwarepengukuran melalui komputer pengontrol, yaitu meliputi penentuanscan mode, penentuan rentang sudut, kecepatanscancuplikan, memberi nama cuplikan dan memberi nomor urut file data.
4. Mengoprasikan alat difraktometer dengan perintah “start” pada menu
komputer, dimana sinar-x akan meradiasi sampel yang terpancar dari target Cu dengan panjang gelombang 1,5406 Å.
5. Melihat hasil difraksi pada komputer dan itensitas difraksi pada sudut 2θ tertentu dapat dicetak oleh mesinprinter.
6. Mengambil sampel setelah pengukuran cuplikan selesai.
7. Data yang terekam berupa sudut difraksi (2θ), besarnya intensitas (I), dan waktu pencatatan perlangkah (t).
3.4.2 Fourier Transform Infra Red(FTIR)
Karakterisasi menggunakan FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi bahan keramik kalsium aluminat pada sampel KA1100, KA1200, KA1300 dan KA1400. Langkah-langkah yang dilakukan dalam proses FTIR adalah:
1. Menimbang sampel halus sebanyak ± 0,1 gram
2. Menimbang sampel padat (bebas air) dengan massa ± 1% dari berat KBr.
3. Mencampur KBr dan sampel ke dalammortaldan mengaduk hingga keduanya rata. 4. Menyiapkan cetakan pellet, mencuci bagian sampel, base dan tablet frame dengan
kloroform.
5. Memasukkan sampel KBr yang telah dicampur dengan set cetakanpellet. 6. Menghubungkan dengan pompa vakum untuk meminimalkan kadar air.
7. Meletakkan cetakan pompa hdrolik dan memberikan tekanan sebesar ± 8gauge. 8. Menghidupkan pompa vakum selama 15 menit.
9. Mematikan pompa vakum, kemudian menurunkan tekanan dalam cetakan dengan cara membuka keran udara.
10. Melepaskan pellet KBr yang telah terbentuk dan menempatkan pellet KBr pada tabletholder.
11. Menghidupkan alat dengan mengalirkan sumber arus listrik, alat interferometer dan computer.
12. Mengklik”shortcut FTIR 8400” pada layar komputer yang menandakan program
interferometer.
14. Mengklik “sampel star” untuk memulai dan untuk memunculkan harga bilangan
gelombang mengklik”Clac” pada menu, kemudian mengklik “peak table”
kemudian mengklik”OK”.
15. Mematikan komputer, alat interferometer dan sumber listrik.
3.4.3 Scanning Electron Microscopy(SEM)
Karakterisasi SEM dilakukan untuk mengetahui mikrostruktur keramik kalsium aluminat untuk sampel setelah sintering. Langkah-langkah dalam proses SEM adalah: 1. Memasukkan sampel yang akan dianalisa ke vacuum column, dimana udara akan
dipompa keluar untuk menciptakan kondisi vakum. Kondisi vakum ini diperlukan agar tidak ada molekul gas yang dapat mengganggu jalannya elektron selama proses berlangsung.
2. Elektron ditembakkan dan akan melewati berbagai lensa yang ada menuju ke satu titik di sampel.
3. sinar elektron tersebut akan dipantulkan ke detektor lalu ke amplifier untuk memperkuaat signal sebelum masuk ke komputer untuk menampilkan gambar atau
imageyang diinginkan.
3.5 Pengujian Sifat Fisis Keramik
3.5.1 Pengujian Densitas
Langkah-langkah dalam melakukan pengujian densitas pada sampel sebagai berikut: 1. Menimbang massa sampel kering hasil pembakaran dan mencatat sebagaiM. 2. Menghitung volume sampel setelah pembakaran dan mencatat sebagaiV. 3. Menghitung besarnya nilai densitas dengan menggunakan persamaan (2.7).
3.5.2 Pengujian Porositas
Langkah-langkah dalam melakukan pengujian porositas pada sampel sebagai berikut: 1. Menimbang massa sampel kering hasil pembakaran dan mencatat sebagai . 2. Merebus sampel selama 12 jam kemudian mendinginkannya selama 24 jam. 3. Mengukur massa basah di udara dan mencatat sebagai .
4. Menghitung besarnya nilai porositas dengan menggunakan persamaan (2.8).
3.5.3 Pengujian Penyusutan (shrinkage)
Langkah-langkah dalam melakukan pengujian penyusutan (shrinkage) sebagai berikut: 1. Mengukur dimensi sampel sebelum dibakar.
2. Mengukur volume sampel keramik sebelum pembakaran sebagai .
3. Melakukan pendinginan pada sampel yang telah disintering hingga mencapai suhu ruang.
4. Mengukur dimensi sampel yang telah disintering.
5. Menghitung volume sampel setelah pembakaran sebagaiV.
3.5.4 Pengujian Resistivitas
Uji resistivitas dilakukan dengan tujuan mengetahui pengaruh sintering terhadap resistivitas keramik kalsium aluminat. Pengujian dilakukan menggunakan metode pengukuran empat titik (four probe). Pada metode ini probe diletakkan pada garis lurus sejajar diatas permukaan sampel, dengan mengalirkan arus I melalui dua elektroda terluar dan tegangan V diukur melalui dua elektroda terdalam. Langkah-langkah pengukuran resistivitas sebagai berikut:
1. Empat buah kawat tembaga diletakkan sejajar pada permukaan sampel menggunakan pasta perak.
2. Empat buah kawat tersebut dihubungkan dengan empat buah elektroda pada papan PCB.
3. Dua elektroda terluar dihubungkan dengan sumber tegangan dan ampermeter untuk mengetahui arus I yang mengalir dan dua elektroda terdalam dihubungkan dengan voltmeter untuk mengetahui tegangannya.
3.6 Diagram Alir Penelitian
Gambar 16. Diagram alir penelitian. Serbuk Al2O3
Stirrerselama 5 jam
Pencampuran dan pelarutan dengan etanol
Cangkang telur
Pressing
Pengendapan dan pengeringan dengan oven (24 jam, 100oC)
Penggerusan dan pengayakan
Sintering suhu 1100oC, 1200oC, 1300oC dan 1400oC
Karakterisasi, XRD, SEM,FTIR, densitas, porositas, penyusutan dan resistivitas
Pembersihan dan pengeringan
Penggerusan dan pengayakan
Serbuk CaCO3dari cangkang telur Mulai
Analisis Data
Oleh
Ade Fathurohman
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG
PADATAN Nama Mahasiswa : Ade Fathurohman Nomor Pokok Mahasiswa : 0717041019
Jurusan : Fisika
Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
MENYETUJUI, 1. Komisi Pembimbing
Dra. Dwi Asmi, M.Si., Ph.D. NIP. 19631228 198610 2 001
2. Ketua Jurusan Fisika
menyelesaikan skripsi dengan judul “Fabrikasi dan Karakterisasi Keramik
Kalsium Aluminat Menggunakan Bahan Dasar Kalsium Karbonat dari Cangkang Telur dan Alumina Komersial dengan Metode Reaksi Padatan” salah satu syarat
untuk memperoleh gelar Sarjana Sains Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung.
Penulis menyadari dalam penyajian laporan skripsi ini masih banyak kekurangan dalam penulisan maupun referensi data. Semoga laporan skripsi ini dapat menjadi rujukan untuk penelitian selanjutnya agar lebih sempurna dan dapat memperkaya khasanah ilmu pengetahuan.
Bandar Lampung, November 2012
Penulis,
Oleh
Ade Fathurohman
Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat untuk Mencapai Gelar SARJANA SAINS
Pada Jurusan Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG
Ketua : Dra. Dwi Asmi, M.Si., Ph.D. ...
Penguji
Bukan Pembimbing : Drs. Syafriadi ...
2. Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Prof. Suharso. Ph.D.
NIP. 19690530 199512 1 001
sesungguhnya Allah berserta orang-orang yang sabar. (Q.S . Al-Baqarah : 153)”
“Optimis, karena hidup terus mengalir dan kehidupan terus berputar”. (Penulis)
Dengan ini saya menyatakan bahwa dalam skripsi ini tidak terdapat karya yang pernah dilakukan oleh orang lain, dan sepanjang pengetahuan saya juga tidak terdapat karya atau pendapat yang ditulis atau diterbitkan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini sebagaimana disebutkan dalam daftar pustaka, selain itu saya menyatakan bahwa skripsi ini dibuat oleh saya sendiri.
Apabila pernyataan saya ini tidak benar maka saya bersedia dikenai sanksi sesuai dengan hukum yang berlaku.
Bandar Lampung, November 2012
Kupersembahkan karya kecilku ini kepada:
“Allah SWT”
“Kedua orangtuaku tercinta yang tak henti-hentinya selalu memberikan doa
sepanjang waktu dan atassegala pengorbanannya”
“Kaka dan Adikku tercinta yang selalu memberikan dukungan dan doa”
Serang, kec. Walantaka, kota Serang sebagai anak keempat dari lima saudara dari pasangan Hi.Syamani, S.Pd dan Hj. Rhokayah.
Penulis menyelesaikan pendidikan Sekolah Dasar Negeri Pengampelan pada tahun 2000, Assa’adah Islamic Boarding School pada tahun 2003 dan Sekolah
Menengah Atas (SMA) di SMA Negeri 1 Ciruas pada tahun 2006.
menyelesaikan skripsi yang berjudul” Fabrikasi dan Karakterisasi Keramik Kalsium
Aluminat Menggunakan Bahan Dasar Kalsium Karbonat dari Cangkang Telur dan Alumina Komersial dengan MetodeReaksi Padatan” adalah salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung.
Penulisan skripsi ini tidak terlepas dari bimbingan, bantuan, informasi serta motivasi dari berbagai pihak. Oleh karena itu, dengan segala ketulusan dan kerendahan hati penulis sampaikan banyak terima kasih kepada:
1. Ibu Dra. Dwi Asmi, M.Si., Ph.D., selaku Pembantu Dekan I dan selaku Pembimbing utama, terima kasih atas segala bantuan, saran, bimbingan terbaik atas ilmu yang telah diberikan kepada penulis.
2. Bapak Drs. Syafri Adi selaku penguji yang telah banyak memberikan masukan, saran dan kritik kepada penulis dalam memperbaiki skripsi ini.
3. Bapak Prof. Suharso, Ph.D., selaku Dekan FMIPA Unila.
4. Bapak Drs.Ediman Ginting, M.Si., selaku Pembimbing Akademik atas bimbingan, bantuan dan saran kepada penulis.
ulfah, fitri, dian, meta, kimi, nevi, yuyun, desi, juju, rika, lia, eva, mita, een, arin, lisna, eca. Terima kasih atas kebersamaan kalian semua.
10. All Crew HIMSAC, Keluargaku yang selalu ceria yang tak mengenal lelah setiap saat di MARKAS TERCINTA yang merasakan pahit dan manisnya semua kebersamaan kita: Akang dan Teteh semua, Ubung sueb, widi, ujang, isa, dika, risky, Tb, Ustad dayat, Ismail (galau), ina, umi, weny, nisa, rista, uyun, mia, ria. Terima kasih atas bantuan dan motivasinya, jaga kebersamaan himsac yah.
11. Keluarga Ibu Maimunah, Teh yul, Teh lena dan Gulam, Teh iyam, Teh yayoh, Kang iin, Kang aan Ica dll. Terima kasih atas bantuannya.
12. Kakak tingkat dan adik tingkat. Terima kasih atas bantuan dan kebersamaan.
Semoga Allah SWT membalas semua kebaikan-kebaikan yang diberikan kepada penulis. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi kita semua. Amin.
Bandar Lampung, November 2012 Penulis
V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:
1. Hasil analisis struktur XRD pada sampel kalsium aluminat menunjukkan fasa yang terbentuk adalah fasa corundum (Al2O3) dengan nomor PDF File 46-1212, grossite (CaAl4O7) dengan nomor PDF File 23-1037 dan calcium aluminum oxide (CaAl12O19) dengan nomor PDF File 25-0122.
2. Hasil karakterisasi SEM menunjukkan mikrostruktur keramik kalsium aluminat yang dihasilkan semakin jelas, baik pertumbuhan butirannya, pori-pori semakin kecil dan homogen seiring dengan kenaikan suhu sintering. 3. Hasil analisis FTIR menunjukkan gugus fungsi yang terbentuk yaitu Ca-O,
Al-O dan OH.
