PENETAPAN KADAR KALSIUM DALAM SUSU KAMBING,
SUSU KUDA LIAR DAN SUSU SAPI DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
BAHAN SKRIPSI
OLEH
SURYA UTAMA
NIM 071524073
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR KALSIUM SUSU KAMBING, SUSU KUDA LIAR DAN SUSU SAPI DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN
ATOM OLEH SURYA UTAMA
NIM 071524073
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: Juni 2011
Pembimbing I, Panitia Penguji,
(Prof.Dr.rer.nat.EffendyDeLuxPutra,SU.,Apt.) (Prof.Dr.SitiMorinSinaga.,MSc.,Apt) NIP 195306191983031001 NIP 195008281976032002
Pembimbing II,
(Dra. Salbiah, M.Si., Apt.) (Prof.Dr.rer.nat.EffendyDeLuxPutra,SU.,Apt.) NIP 194810031987012001 NIP 195306191983031001
(Drs.Fatur Rahman Harun, M.Si.,Apt) NIP 195201041980031002
(Drs.Syafruddin.,M.S.,Apt) NIP 194811111976031003
Medan, Juni 2011
Disahkan Oleh Dekan Fakultas Farmasi,
KATA PENGANTAR Bismillahirrohmaanirrohiim,
Alhamdulillahirobbil’alamin, Puji syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat, taufik dan hidayah-Nya sehingga penulis
dapat menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini, tak lupa penulis menghanturkan sholawat berangkai salam untuk Rasulullah Nabi Muhammad SAW
sebagai contoh tauladan dalam kehidupan.
Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul:”
PENETAPAN KADAR KALSIUM DALAM SUSU KAMBING, SUSU KUDA LIAR DAN SUSU SAPI DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATAOM”.
Didalam proses penelitian dan penulisan skripsi ini penulis banyak mendapatkan bimbingan dan pengarahan dari Bapak/Ibu dosen pembimbing yang
telah rela meluangkan waktunya untuk memberikan bimbingan dan pengarahan kepada penulis.
Selanjutnya penulis dengan kerendahan hati dan keikhlasan mengucapkan terima kasih yang sedalam-dalamnya kepada:
1. Kedua orangtua penulis yaitu ayahanda Ir.Hidayat dan ibunda Suryani yang
telah mencurahkan kasih sayang, pengorbanan baik materi, motivasi serta do’a yang tak ternilai harganya. Semoga Allah SWT selalu memberikan
2. Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, SU., Apt. dan ibu Dra.
Salbiah, M.Si., Apt. yang telah membimbing dan memberikan petunjuk-petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini.
3. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan pengarahan dan bimbingan dalam menyelesaikan skripsi ini.
4. Bapak Drs. Panal Sitorus, M.Si., Apt. selaku Penasehat Akademik yang selalu memberikan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan.
5. Staf pengajar dan Staf administrasi Fakultas Farmasi yang telah mendidik penulis selama di perguruan tinggi dan membantu kemudahan administrasi. 6. Bapak Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc., yang telah memberikan izin untuk
memakai alat spektrofotometri serapan atom dan Bang bobi selaku operator alat spektrofotometri serapan atom yang telah membantu mengukur sampel
yang dianalsis selama penelitian.
7. Adikku, Teman – teman seangkatan ekstensi farmasi 2007 Universitas Sumatera Utara Medan dan teman-teman lainnya atas semangat maupun
motivasi yang telah diberikan.
Atas bantuan dan dukungan tersebut penulis tidak dapat membalasnya, hanya memohon kepada Allah SWT agar mereka memperoleh rahamat, hidayah dan
Penulis menyadari bahwa dalam penulisan skripsi ini belum sempurna, oleh karena itu dengan kerendahan hati penulis menerima segala saran dan kritiknya yang bersifat membangun demi kesempurnaan skripsi ini.
Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi kita semua, Amin.
Medan, Juli 2011 Penulis
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
HALAMAN PENGESAHAN ... ii
KATA PENGANTAR ... iii
DAFTAR ISI ... iv
DAFTAR TABEL ... vi
DAFTAR GAMBAR ... vii
DAFTAR LAMPIRAN ... viii
ABSTRAK ... ix
ABSTRACT ... x
BAB I. PENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Perumusan Masalah ... 2
1.3 Hipotesis ... 3
1.4 Tujuan Penelitian ... 3
1.5 Manfaat Penelitian ... 3
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA ... 4
2.1 Susu ... 4
2.1.1 Pengertian susu ... 4
2.1.2 Komposisi susu ... 5
2.3 Susu Kuda Liar ... 7
2.3.1 Kandungan gizi susu kuda liar ... 8
2.4 Susu sapi ... 9
2.5 Kalsium ... 9
2.6 Spektrofotometer Serapan Atom ... 10
2.7 Instrumentasi SSA ... 11
2.8 2.8 Cara kerja spektrofotometri serapan atom (SSA) ... 12
BAB III. METODOLOGI ... 13
3.1 Lokasi penelitian ... 13
3.2 Alat-alat ... 13
3.3 Bahan-bahan... 13
3.4 Pengambilan sampel ... 13
3.5 Preparasi sampel ... 14
3.6 Pembuatan larutan sampel ... 14
3.7 Analisa kuantitatif secara spektrofotometri ... 15
3.7.1 Pembuatan kurva kalibrasi logam kalsium ... 15
3.7.2 Penetapan kadar kalsium dalam sampel ... 15
3.8 Analisa data secara statistika ... 16
3.8.1 Uji penolakan hasil analisis ... 16
3.8.2 Uji anova ... 17
3.9 Uji validasi metode analisis ... 18
3.9.3 Penentuan batas deteksi dan batas kuantitasi ... 19
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ... 20
4.1 Pemeriksaan kuantitatif ... 20
4.1.1 Kurva kalibrasi kalsium ... 20
4.1.2 Penentuan kadar kalsium yang terdapat pada sampel... 21
4.2 Presisi... 22
4.3 Uji perolehan kembali ... 22
4.4 Batas deteksi dan Batas kuantitasi ... 23
4.5 Uji Anova ... 23
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ... 25
5.1 Kesimpulan ... 25
5.2 Saran ... 25
DAFTAR PUSTAKA ... 26
LAMPIRAN ... 28
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Kandungan gizi susu kambing per 100 gram ... 6
Tabel 2. Nilai Qkritis Pada Taraf Kepercayaan 95% ... 16
Tabel 3. Kadar Logam Kalsium Pada Sampel Yang Di analisis ... 21
Tabel 4. Persen Perolehan Kembali Pada Susu Sapi Asli Segar ... 22
Tabel 5. Data Uji Anova Dari Sampel Yang Di Analisis ... 23
DAFTAR GAMBAR
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman Lampiran 1. Data kalibrasi kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 28 Lampiran 2. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ) logam kalsium ... 30
Lampiran 15. Tabel nilai distribusi F ... 45
Lampiran 16. Data uji keseksamaan (%RSD) hasil analisis logam ca pada susu sapi segar ... 46
Lampiran 17. Gambar susu kuda liar bermerek yang di analisis ... 47
Lampiran 18. Gambar susu kuda liar segar yang di analisis ... 48
Lampiran 19. Gambar susu sapi segar yang dianalisis ... 49
Lampiran 20. Gambar susu sapi bermerek yang dianalisis ... 50
Lampiran 21. Gambar susu sapi bermerek yang dianalisis ... 51
Lampiran 22. Gambar susu kambing segar yang dianalisis ... 52
PENETAPAN KADAR KALSIUM DALAM SUSU KAMBING,SUSU KUDA LIAR DAN SUSU SAPI DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Susu merupakan salah satu sumber kalsium hewani yang utama dan mudah diperoleh untuk dikonsumsi oleh masyarakat. Dipandang dari segi gizi, susu merupakan makanan yang hampir sempurna dan makanan alamiah bagi makhluk hidup yang baru dilahirkan. Tujuan penelitian ini dilakukan adalah untuk menentukan kadar kalsium susu sebagai salah satu parameter kualitas susu.
Sampel yang dianalisis adalah susu yang dijual di pasaran dapat berupa susu cair segar maupun susu kental yang sudah diolah dan dikemas dengan merek dagang dan susu yang belum diolah seperti susu yang langsung diambil atau dibeli dari peternak atau koperasi peternakan. Untuk mengetahui kandungan kalsium dalam susu maka dilakukan penetapan kadar secara spektrofotometri serapan atom yang diukur pada panjang gelombang 422,7 nm.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar kalsium pada susu yang dianalisis sebagai
berikut: susu kambing segar (86,17±1,73mg/100gr), Susu kuda liar segar (15,33 ± 0, 48mg/100gr), Susu kuda liar bermerek (16,31 ± 3,10mg/100gr), Susu sapi segar (32, 87±0,64 mg/100gr), Susu sapi bermerek yes susu (74,37 ± 0,45 mg/100gr), Susu sap i bermerek Frisian flag (84,90 ± 2,52mg/100gr).
Uji validasi yang dilakukan terhadap metode yang dipakai memberi hasil hasil rerata perolehan kembali yaitu 108,16%, batas deteksi (LOD) sebesar 0,3910 mcg/ml dan batas kuantitasi (LOQ) sebesar 1,3033 mcg/ml dan presisi (RSD) sebesar 2,4%. Ini menunjukkan metode ini memberi akurasi dan presisi yang baik. Secara statistik menggunakan anova (analisis ragam) dengan konsep distribusi F dan uji duncan, menyimpulkan bahwa susu sapi bermerek yes susu dan susu sapi segar yang berbeda secara signifikan sedangkan susu sapi bermerek Frisian flag, susu kambing segar, susu kuda liar segar dan susu kuda liar bermerek tidak berbeda secara signifikan.
Kata kunci : susu kambing, susu kuda liar, susu sapi, kalsium, spektofotometri serapan atom
VALUE DETERMINATION OF CALSIUM IN GOAT MILK, WILD HORSE MILK AND COW MILK WITH ATOMIC ABSORPTION
SPECTROPHOTOMETRY METHOD ABSTRACT
Milk is one of main calcium animal source and easily available for consumption by the public. looked at from nutrient aspect, milk is an almost perfect food and natural food for living things that is born. The purpose of this research is to determine value of calsium as one of milk quality parameter.
Samples analyzed is milk that sold at market can be in the form of fresh liquid milk although thick milk that has been processed and packaged with trademark and unprocessed milk as milk is taken or purchased from ranchers or husbandry cooperation. To know the content of calcium in milk then performed value determination assay by atomic absorption spectrophotometric which measured at a wavelenght of 422,7 nm.
The results showed that value of calsium in milk were analyzed as follows: fresh goat milk (86,17 ± 1,73 mg/100gr), wild horse fresh milk (15,33 ± 0,48 mg/100gr), brand wild horse milk (16,31 ± 3,10 mg/100gr), fresh cow milk (32,87 ± 0,64 mg/100gr), brand cow milk yes milk (74,37 ± 0,45 mg/100gr), brand cow milk frisian flag (84,90 ± 2,52 mg/100gr).
Validation test conducted on methods used to give the average recovery is 108,16%, limit of detection (LOD) of 0,3910 mcg/ml and limit of quantitation (LOQ) of 1,3033 mcg/ml and precision (RSD) of 2,4%. This conducted on methods give accuration and precision is good. Statistically using Anova (analysis of manner) with the concept of F distribution and duncan test, concluded that brand cow milk yes milk and fresh cow milk is significantly different whereas brand cow milk frisian flag, fresh goat milk, wild horse fresh milk and brand wild horse milk not differ significantly.
PENETAPAN KADAR KALSIUM DALAM SUSU KAMBING,SUSU KUDA LIAR DAN SUSU SAPI DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Susu merupakan salah satu sumber kalsium hewani yang utama dan mudah diperoleh untuk dikonsumsi oleh masyarakat. Dipandang dari segi gizi, susu merupakan makanan yang hampir sempurna dan makanan alamiah bagi makhluk hidup yang baru dilahirkan. Tujuan penelitian ini dilakukan adalah untuk menentukan kadar kalsium susu sebagai salah satu parameter kualitas susu.
Sampel yang dianalisis adalah susu yang dijual di pasaran dapat berupa susu cair segar maupun susu kental yang sudah diolah dan dikemas dengan merek dagang dan susu yang belum diolah seperti susu yang langsung diambil atau dibeli dari peternak atau koperasi peternakan. Untuk mengetahui kandungan kalsium dalam susu maka dilakukan penetapan kadar secara spektrofotometri serapan atom yang diukur pada panjang gelombang 422,7 nm.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar kalsium pada susu yang dianalisis sebagai
berikut: susu kambing segar (86,17±1,73mg/100gr), Susu kuda liar segar (15,33 ± 0, 48mg/100gr), Susu kuda liar bermerek (16,31 ± 3,10mg/100gr), Susu sapi segar (32, 87±0,64 mg/100gr), Susu sapi bermerek yes susu (74,37 ± 0,45 mg/100gr), Susu sap i bermerek Frisian flag (84,90 ± 2,52mg/100gr).
Uji validasi yang dilakukan terhadap metode yang dipakai memberi hasil hasil rerata perolehan kembali yaitu 108,16%, batas deteksi (LOD) sebesar 0,3910 mcg/ml dan batas kuantitasi (LOQ) sebesar 1,3033 mcg/ml dan presisi (RSD) sebesar 2,4%. Ini menunjukkan metode ini memberi akurasi dan presisi yang baik. Secara statistik menggunakan anova (analisis ragam) dengan konsep distribusi F dan uji duncan, menyimpulkan bahwa susu sapi bermerek yes susu dan susu sapi segar yang berbeda secara signifikan sedangkan susu sapi bermerek Frisian flag, susu kambing segar, susu kuda liar segar dan susu kuda liar bermerek tidak berbeda secara signifikan.
Kata kunci : susu kambing, susu kuda liar, susu sapi, kalsium, spektofotometri serapan atom
VALUE DETERMINATION OF CALSIUM IN GOAT MILK, WILD HORSE MILK AND COW MILK WITH ATOMIC ABSORPTION
SPECTROPHOTOMETRY METHOD ABSTRACT
Milk is one of main calcium animal source and easily available for consumption by the public. looked at from nutrient aspect, milk is an almost perfect food and natural food for living things that is born. The purpose of this research is to determine value of calsium as one of milk quality parameter.
Samples analyzed is milk that sold at market can be in the form of fresh liquid milk although thick milk that has been processed and packaged with trademark and unprocessed milk as milk is taken or purchased from ranchers or husbandry cooperation. To know the content of calcium in milk then performed value determination assay by atomic absorption spectrophotometric which measured at a wavelenght of 422,7 nm.
The results showed that value of calsium in milk were analyzed as follows: fresh goat milk (86,17 ± 1,73 mg/100gr), wild horse fresh milk (15,33 ± 0,48 mg/100gr), brand wild horse milk (16,31 ± 3,10 mg/100gr), fresh cow milk (32,87 ± 0,64 mg/100gr), brand cow milk yes milk (74,37 ± 0,45 mg/100gr), brand cow milk frisian flag (84,90 ± 2,52 mg/100gr).
Validation test conducted on methods used to give the average recovery is 108,16%, limit of detection (LOD) of 0,3910 mcg/ml and limit of quantitation (LOQ) of 1,3033 mcg/ml and precision (RSD) of 2,4%. This conducted on methods give accuration and precision is good. Statistically using Anova (analysis of manner) with the concept of F distribution and duncan test, concluded that brand cow milk yes milk and fresh cow milk is significantly different whereas brand cow milk frisian flag, fresh goat milk, wild horse fresh milk and brand wild horse milk not differ significantly.
BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang
Susu merupakan minuman bergizi tinggi yang dihasilkan ternak perah menyusui, seperti sapi perah, kambing perah, atau bahkan kerbau perah. (Sumoprastowo, 2000).
Sumber utama kalsium pada umumnya adalah susu yang mengandung kalsium sekitar 1150 mg per liter (Anonim, 2010). Sumber lain kalsium adalah keju,
Serelia, ikan seperti ikan teri kering, kacang-kacangan, tahu, tempe, dan sayuran hijau merupakan sumber kalsium yang baik juga (Almatsier, 2002).
Pada tubuh manusia, mineral berperan dalam proses fisiologis. Dalam sistem
fisiologis manusia, mineral tersebut dibagi menjadi dua bagian yaitu makroelemen antara lain kalsium (Ca), fosfor (P), kalium (K), sulfur (S), natrium (Na), klor (Cl)
dan magnesium (Mg), dan mikroelemen antara lain besi (Fe), iodium (I), tembaga (Cu), seng (Zn), mangan (Mn), dan kobalt (Co) (Darmono, 1995).
Kalsium adalah mineral yang paling banyak ditemukan dalam tubuh hewan
dan manusia. Kalsium merupakan komponen penting dalam pembentukan tulang dan gigi, 99% jumlah kalsium dalam tubuh ditemukan di tulang dan gigi, yang disamping
itu, kalsium merupakan komponen penting untuk kehidupan sel dan jaringan. Kalsium juga penting dalam aktivitas beberapa sistem enzim dan juga terlibat dalam sistem koagulasi darah yang unsur kalsiumnya terdapat dalam plasma (Darmono,
Untuk menentukan kandungan mineral bahan harus dihancurkan atau
didestruksi dulu. Cara yang biasa dilakukan yaitu pengabuan kering (dry ashing) dan pengabuan basah (wet digestion) (Apriantono, 1989).
Terdapat beberapa metode penetapan kadar kalsium di dalam literatur antara
lain kompleksometri (Rivai, 1995). Gravimetri, permanganometri dan spektrofotometri serapan atom (Rohman, 2007). Keuntungan dari spektrofotometri
serapan atom adalah kecepatan analisisnya, dapat mengukur kadar logam dalam jumlah kecil dan spesifik untuk setiap logam tanpa dilakukan pemisahan (Khopkar, 1990).
Adapun jenis susu yang dijual di pasaran berupa susu segar yang telah mengalami proses pengolahan baik berbentuk susu cair maupun susu kental yang
dikemas dengan merek dagang serta susu segar yang belum mengalami proses pengolahan seperti susu yang diambil atau dibeli dari peternakan atau koperasi peternakan.
Berdasarkan hal-hal tersebut di atas, penulis tertarik untuk meneliti kadar logam kalsium yang terkandung di dalam susu cair segar yang dikemas dengan
1.2 Perumusan masalah
1. Berapakah kadar kalsium di dalam ketiga jenis susu yang di teliti?
2. Apakah kadar kalsium di dalam ketiga jenis susu terdapat perbedaan yang cukup jauh?
1.3 Hipotesis
1. Kadar kalsium dalam ketiga jenis susu yang diteliti cukup tinggi
2. Kadar kalsium dalam ketiga jenis susu memiliki perbedaan yang cukup jauh 1.4 Tujuan Penelitian
1. Untuk menentukan kadar kalsium dalam ketiga jenis susu. 1.5 Manfaat Penelitian
Dari hasil penelitian ini, masyarakat dapat mengetahui tentang kandungan
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA 1.1 Susu
1.1.1 Pengertian Susu
Susu merupakan minuman bergizi tinggi yang dihasilkan ternak perah menyusui, seperti sapi perah, kambing perah, atau bahkan kerbau perah. Susu sangat
mudah rusak dan tidak tahan lama di simpan kecuali telah mengalami perlakuan khusus. Susu segar yang dibiarkan di kandang selama beberapa waktu, maka lemak
susu akan menggumpal di permukaan berupa krim susu, kemudian bakteri perusak susu yang bertebaran di udara kandang, yang berasal dari sapi masuk ke dalam susu dan berkembang biak dengan cepat. Oleh bakteri, gula susu di ubah menjadi asam
yang mengakibatkan susu berubah rasa menjadi asam. Lama kelamaan susu yang demikian itu sudah rusak. Kombinasi oleh bakteri pada susu dapat berasal dari sapi,
udara, lingkungan, manusia yang bertugas, atau peralatan yang digunakan (Sumoprastowo, 2000).
Susu juga bisa terkontaminasi oleh mikroorganisme penyebab penyakit
menular pada manusia seperti tuberculosis, difteri, dan tifus. Oleh karena itu, susu harus ditangani secara baik dan memenuhi syarat-syarat kualitas dari pemerintah.
Dalam melindungi konsumen susu, pemerintah dalam hal ini Dinas Peternakan, selalu mengadakan pengawasan peredaran susu, kesehatan sapi perah dan ternak perah, petugas yang terlibat pada penanganan susu, dan bahan makanan ternak
1.1.2 Komposisi Susu
Dalam berbagai spesies komposisi susu tergantung pada berbagai faktor antara lain; bangsa, masa laktasi, pakan, dan frekuensi pemerahan. Sehingga sangat
sulit dalam menentukan komposisi susu normal (Darmajati, 2008).
Menurut Girisonta, 1995. Susunan zat gizi air susu adalah sebagai berikut : a. Air : 87,7%
b. Lemak : 3,45%
c. Protein : 3,2% (terdiri dari casein : 2,7% dan albumin : 0,5%)
d. Laktosa : 4,6% e. Mineral : 0,85% f. Vitamin-vitamin
2.2 Susu Kambing
Susu kambing adalah minuman kaya gizi. Bahkan, kandungan gizinya tidak
kalah dengan susu sapi. Selain itu, keluhan-keluhan kesehatan yang sering dijumpai akibat mengonsumsi susu sapi tidak ditemui pada orang yang mengonsumsi susu kambing. Oleh karenanya, susu kambing bisa menjadi alternatif bagi konsumen yang
alergi terhadap susu sapi (Susanto dan Budiana, 2005).
Di Timur Tengah, susu kambing lebih populer dibandingkan susu sapi. Salah
satu bahan baku beberapa jenis makanan dan minuman, seperti puding dan yoghurt, yaitu susu kambing. Di Indonesia, susu kambing belum banyak di konsumsi. Hal ini disebabkan oleh minimnya pengetahuan tentang manfaat susu kambing. Selain
2.2.1 Kandungan Gizi Susu Kambing
Susu kambing merupakan cairan putih yang dihasilkan oleh ambing kambing (kelenjar mammae). Susu diproduksi oleh kambing betina setelah
melahirkan atau disebut masa laktasi. Lama masa laktasi sekitar 7 bulan (Susanto dan Budiana, 2005).
Salah satu kelebihan susu kambing adalah kandungan gizinya relatif lebih
lengkap dan tinggi. Kandungan gizi susu kambing secara lengkap sebagai berikut.
Tabel 1. Kandungan gizi susu kambing per 100 gram
Gizi Kandungan
Asam pantotenat 0,310 mg
Folat 0,6 mg
Vitamin B12 0,065 mcg
Lemak
Asam lemak jenuh, saturated 2,667 g
Asam lemak tak jenuh, monounsaturated 1,109 g Asam lemak tak jenuh, polyunsaturated 0,149 g
Kolesterol 11,4 g
Sebelumnya peredaraan susu kuda liar asal sumbawa sempat dilarang oleh Badan Pengawas Obat dan Makanan (BPOM) karena dinilai promosi susu ini bersifat menyesatkan dan khasiatnya meragukan karena belum diuji coba secara klinis.
Namun semua itu kini terbantahkan berkat penelitian Diana. Dari tesisnya yang berjudul “Kajian Aktivitas dan Karakterisasi Senyawa Antimikroba dari Susu Kuda
Sumbawa” disimpulkan bahwa susu kuda sumbawa mempunyai keistimewaan yaitu tidak mengalami penggumpalan dan kerusakan meskipun tidak dipasteurisasi dan tanpa diberi bahan pengawet apapun, serta tahan disimpan pada suhu kamar sampai 5
bulan. Sifat ini memberi petunjuk bahwa dalam susu kuda sumbawa terkandung zat yang dapat menghambat pertumbuhan atau membunuh bakteri yang diduga senyawa
antimikroba alami (Infovet, 2009).
pengumpul mengirim langsung susu tanpa pengolahan dalam wadah jerigen kepada
perusahaan pengemas antara lain di Bandung, Sukabumi, Jakarta dan Bogor. Susu dalam kemasan kemudian dijual melalui apotik, toko obat dan radio swasta di beberapa kota di indonesia. Pengalaman di lapangan menunjukkan bahwa susu kuda
sumbawa yang disimpan pada suhu kamar sampai beberapa bulan ternyata tidak busuk dan hanya terjadi fermentasi, padahal susu hewan lain pada kamar dalam
waktu 24 jam sudah busuk dan tidak dapat di konsumsi lagi (Anonim, 2004).
Menurut Prof. DR. Made Astawan, ahli teknologi pangan dan gizi dari IPB menyebutkan bahwa gizi susu kuda liar tidak kalah dengan gizi susu sapi. Populer di
Sumbawa, Nusa Tenggara Barat, kuda liar juga ternyata dikembangbiakkan di Sukabumi, Jawa Barat. Bahkan sangat populer di Perancis Selatan. Susunya juga
diolah menjadi keju (Anonim, 2009). 2.3.1 Kandungan Gizi Susu Kuda Liar
Kandungan kadar protein dalam air susu kuda lebih tinggi daripada susu sapi
sebagai alternatif tambahan air susu ibu (ASI) bagi bayi dalam masa pertumbuhan dan untuk kecerdasaan otak. Rantai protein pada susu kuda sumbawa lebih pendek
dibandingkan dengan yang ada pada susu sapi sehingga mudah dicerna bayi. Secara umum, kandungan protein pada susu sapi sebanyak 17,35% dan pada susu kuda 17,52% (Anonim, 2009).
Susu kuda juga merupakan sumber lemak, vitamin dan mineral. Kandungan gizinya yang mendekati air susu ibi (ASI), susu cocok untuk bayi karena kadar
2.4 Susu Sapi
Susu sapi mengandung semua bahan yang dibutuhkan untuk pertumbuhan anak sapi yang dilahirkan. Susu juga sebagai bahan minuman manusia yang sempurna, sebab susu sapi merupakan sumber protein, lemak, karbohidrat, mineral
dan vitamin. Zat-zat gizi yang terkandung di dalamnya dalam perbandingan yang sempurna (Girisonta, 1995).
2.5 Kalsium
Kalsium adalah mineral yang paling banyak ditemukan dalam tubuh hewan
dan manusia. Kalsium merupakan komponen penting dalam pembentukan tulang dan gigi, 99% jumlah kalsium dalam tubuh ditemukan di tulang dan gigi, yang disamping itu, kalsium merupakan komponen penting untuk kehidupan sel dan jaringan.
Kalsium juga penting dalam aktivitas beberapa sistem enzim dan juga terlibat dalam sistem koagulasi darah yang unsur kalsiumnya terdapat dalam plasma (Darmono,
1995).
Densitas tulang berbeda menurut umur, meningkat pada bagian pertama kehidupan dan menurun secara berangsur setelah dewasa. Selebihnya kalsium tersebar luas di
dalam tubuh (Almatsier, 2002).
Kalsium sangat penting untuk pembentukan tulang dan gigi pada masa
pertumbuhan. Bila tubuh kekurangan kalsium, tubuh akan mengambil dari tulang dan bila terjadi terus-menerus, tulang dapat menjadi tipis, rapuh, dan mudah patah. Kebutuhan kalsium meningkat pada masa pertumbuhan, selama laktasi dan pada
dewasa sebesar 500 mg dan wanita hamil dan menyusui sebesar 1200 mg (Gaman
dan Sherrington, 1992).
2.6 Spektrofotometer Serapan Atom
Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika menelaah
garis-garis hitam pada spektrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di
tahun 1955. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau metode analisis spektrografik. Beberapa cara ini yang sulit dan memakan waktu, kemudian segera digantikan dengan spektroskopi serapan atom
atau atomic absorption spectroscopy. Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Metode serapan sangatlah spesifik. Logam-logam yang
membentuk campuran kompleks dapat dianalisis dan selain itu tidak selalu diperlukan sumber energi yang besar. Suatu perubahan temperatur nyala akan mengganggu proses eksitasi, sehingga analisis dalam fotometri nyala dapat bervariasi
hasilnya, metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom (Khopkar, 2003). 2.7 Instrumentasi SSA
1. Sumber sinar
Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hallow cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung
suatu katoda dan anoda. 2. Tempat sampel
mengubah suatu sampel manjadi uap atom-atom yaitu: dengan nyala (flame)
dan dengan tanpa nyala (flameless). 3. Monokromator
Pada SSA, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih
panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. 4. Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman.
5. Readout
Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai pencatatan hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah
terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi (Rohman, 2007).
2.8 Cara kerja spektrofotometri serapan atom (SSA)
Analisis dengan sistem ini cara kerjanya berdasarkan atas penguapan larutan
sampel, kemudian logam yang terkandung didalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengabsorpsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda (hollow cathode lamp) yang mengandung unsur yang akan ditentukan.
BAB III METODOLOGI
Metode penelitian yang dilakukan adalah penelitian deskritif.
3.1 Lokasi Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik Fakultas Matematika Dan
Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara (FMIPA USU) Medan, mulai dari preparasi sampel sampai pengukuran kadar logam kalsium (Ca) dengan
Spektrofotometer Serapan Atom. 3.2 Alat-Alat
Spektrofotometer Serapan Atom (shimadzu AA-6300) dengan nyala
udara-asetilen (air-C2H2), lampu kalsium (BGC-D2), neraca listrik (metler PM 400),
hotplate (PMC 502 Series), cawan penguap, termometer dan alat-alat gelas (labu
tentukur, corong, pipet tetes, gelas ukur,). 3.3 Bahan-Bahan
Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis
keluaran E-Merk yaitu larutan baku kalsium (Ca) 1000 mcg/ml, asam nitrat dan asam perklorat terkecuali aquadest dan susu yang di analisis.
3.4 Pengambilan Sampel
Sampel yang diperiksa adalah sampel susu segar dan susu cair bermerek yang ada di pasaran. Sampel ini tersedia di Apotek (Apotek Maju, Apotek Hani, Apotek
Morawa, Batangkuis, Langkat) kambing ( Tembung, Tanjung Morawa, Langkat) dan
susu kuda liar (Bima, Dompu, Sumbawa, Jawa Barat). Metode pengambilan sampel purposif yang ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak terambil mempunyai karakteristik yang sama (homogen) dengan sampel yang di teliti
(Sudjana, 2001).
3.5 Preparasi Sampel
Susu segar dan susu bermerek yang dianalisis, dituang ke dalam beaker glass untuk dilakukan penimbangan, kemudian dilakukan proses destruksi dengan metode destruksi seperti di bawah ini:
Metode destruksi
Sampel ditimbang ±10 gram menggunakan cawan penguap, lalu ditambahkan
dengan HNO3 pekat : HClO4 pekat (8:2) 10 ml, Panaskan di atas hotplate dengan
suhu 115o C sampai terbentuk larutan jernih (Darmono, 1995).
3.6 Pembuatan Larutan Sampel
Larutan sampel yang jernih dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml kemudian cawan penguap dibilas sebanyak tiga kali dan air bilasan dimasukkan ke dalam labu
takar, lalu ditambahkan akuades hingga garis tanda. Homogenkan dengan dikocok, lalu disaring dengan menggunakan kertas saring whatman No. 42. Filtrat yang diperoleh di jadikan sebagai larutan sampel.
3.7 Analisa Kuantitatif secara spektrofotometri 3.7.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Kalsium
larutan tersebut (konsentrasi 10 mcg/ml) dipipet 5 ml, 15 ml, 20 ml dan 25 ml
kemudian masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml lalu diencerkan sampai garis tanda dengan air suling. Larutan tersebut mengandung 1 mcg/ml, 3 mcg/ml, 4 mcg/ml, 5 mcg/ml. Diukur pada panjang gelombang 422,7 nm.
3.7.2 Penetapan Kadar Kalsium Dalam Sampel
Larutan sampel (susu kuda liar asli dan bermerek) dipipet sebanyak 2 ml lalu
dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml dan diencerkan dengan air suling hingga garis tanda (Faktor Pengenceran = 5 kali), larutan diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm (Dilakukan hal
yang sama terhadap sampel berikutnya dengan pengambilan volume larutan sampel yang dipipet berbeda, volume labu tentukur berbeda dan faktor pengenceran juga
berbeda). Kadar kalsium dapat dihitung dengan rumus :
Keterangan : C = Konsentrasi sampel (mcg/ml)
V = Volume larutan sampel (ml) Fp = Faktor Pengenceran
BS = Berat sampel (g)
(contoh perhitungan kadar dapat dilihat pada lampiran 4)
3.8 Analisa Data Secara Statistik 3.8.1 Uji Penolakan Hasil Analisis
Menurut Rohman (2007), untuk mengetahui diterima atau tidaknya data
Qhitung=
Selanjutnya nilai Qhitung dibandingkan dengan nilai Qkritis , Jika nilai Qhitung lebih kecil
dari Qkritis maka hipotesis nol diterima (tidak ada perbedaan antara nilai yang
dicurigai dengan nilai yang lain), begitu juga sebaliknya jika nilai Qhitung lebih besar
dari Qkritis maka hipotesis nol ditolak (ada perbedaan antara nilai yang dicurigai
dengan nilai yang lain).
Tabel 2. Tabel Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95% (P=0,05) Pada Uji Dua Sisi
Banyaknya data Q-tabel (nialai Q-kritis)
4 0,831
5 0,717
6 0,621
7 0,570
8 0,524
Jika hipotesis nol ditolak, maka dilakukan Qtest kembali tanpa mengikutsertakan data yang dicurigai. Perhitungan ini dilakukan terus-menerus
hingga diperoleh data yang diterima. Kadar logam yang diperoleh dapat dihitung dengan rumus :
Kadar logam (µ) = ± t1/2α,dk s/
(Perhitungan dapat dilihat pada lampiran 7, 8, 9, 10, 11 dan 12).
3.8.2 Uji Anova
Teknik analisis komparatif dengan menggunakan tes “t” yakni dengan
efisien dari segi waktu, biaya dan tenaga, ditambah dengan peluang melakukan
kesalahan juga semakin besar. Untuk mengatasi hal tersebut dilakukan analisis komparatif yang lebih baik yaitu Analysis of variances yang disingkat ANOVA (Hartono, 2004).
(Data uji anova ini dapat dilihat pada lampiran 13).
Analisis sesudah anova atau pasca anova (post hoc) dilakukan jika hipotesis nol (H0)
ditolak. Namun jika hipotesis nol diterima maka,analisis sesudah anova tidak perlu dilakukan (Hartono, 2004).
(Data uji sesudah anova (post hoc) dapat dilihat pada lampiran 14).
3.9 Uji Validasi Metode Analisis 3.9.1 Presisi
Presisi merupakan ukuran keterulangan metode analisis dan biasanya diekspresikan sebagai simpangan baku relatif (RSD) atau koefisien variasi (CV). Nilai RSD dihitung menggunakan rumus sebagai berikut:
SD
(
)
3.9.2 Uji Perolehan Kembali
Uji perolehan kembali dilakukan dengan menambahkan larutan baku logam kalsium yang jumlahnya diketahui ke dalam sampel kemudian dianalisis dengan
sampel. Perhitungan perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut
(Harmita, 2004) :
Uji perolehan kembali :
(Data hasil pengukuran absorbansi, persen uji perolehan kembali (% recovery) dan contoh perhitungan dapat di lihat pada lampiran 5 dan 6).
3.9.2 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi (LOD) adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat
dideteksi. Batas deteksi merupakan parameter uji batas. Batas kuntitasi (LOQ) merupakan parameter pada analisis renik dan diartikan sebagai kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama. Batas
deteksi dan batas kuantitasi dapat dihitung berdasarkan pada Standar Deviasi (SD) dari kurva antara respon dan kemiringan dengan rumus (Harmita, 2004).
SD
(
)
2 2
− − =
∑
n yi y
LOD =
LOQ =
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Pemeriksaan Kuantitatif
4.1.1 Kurva Kalibrasi Kalsium
Kurva kalibrasi kalsium diperoleh dengan cara mengukur larutan standar kalsium dengan berbagai konsentrasi pada panjang gelombang 422,7 nm, diperoleh
persamaan regresi yaitu Y= 0,055241X + 0,0062942 dengan koefisien korelasi 0,9984 ( perhitungan dapat dilihat pada lampiran 1 ). Berdasarkan hasil pengukuran tersebut diperoleh kurva kalibrasi kalsium pada gambar di bawah ini:
Gambar 1. Kurva kalibrasi kalsium pada panjang gelombang 422,7 nm Harga koefisien korelasi (r) yang mendekati 1 kurva kalibrasi menunjukkan
4.1.2 Penentuan Kadar Kalsium Yang Terdapat Pada Sampel
Dengan melakukan pengukuran absorbansi dari larutan standar kalsium maka diperoleh persamaan garis regresi linier kurva kalibrasi kalsium yaitu Y= 0,055241X + 0,0062942 dengan koefisien korelasi (r) sebesar 0,9984. Dari persamaan garis dan
koefisien korelasi tersebut maka dapat dihitung kadar sampel yang diperoleh. Dari data tersebut diperoleh kadar kalsium yang dapat dilihat pada tabel 2 di bawah ini.
Tabel 3. Kadar Logam Kalsium Pada Sampel Yang Dianalisis.
Sampel Kadar kalsium (mg/100g)
Susu kambing segar 86,17 ± 1,73
Susu kuda liar segar 15,33 ± 0,48 Susu kuda liar bermerek 16,31 ± 3,10
Susu sapi segar 32,87 ± 0,64
Susu sapi bermerek yes susu 74,37 ± 0,45 Susu sapi bermerek Frisian
flag 84,90 ± 2,52
Dari tabel diatas, kadar kalsium susu yang dianalisis ternyata memiliki perbedaan. Perbedaan kalsium yang terkandung di dalam susu dikarenakan pengaruh dari sumber susu yang diperoleh berbeda. Komposisi susu dapat dipengaruhi
berbagai faktor seperti jenis ternak, umur ternak, masa laktasi, frekuensi pemerahan ternak, makanan atau pakan ternak mempunyai banyak pengaruh pada komposisi
4.2 Presisi
Hasil uji presisi (% RSD) kalsium pada susu sapi segar adalah sebesar 2,4%. Menurut Harmita (2004) pada kadar satu persejuta (ppm) RSDnya adalah 16% atau kurang, sehingga dapat disimpulkan bahwa metode ini memberikan hasil yang
seksama.
4.3 Uji Perolehan Kembali
Uji perolehan kembali dilakukan terhadap sampel susu sapi segar, dilakukan perulangan sebanyak 6 kali sesuai dengan prosedur pengujian sampel. Hasil uji perolehan kembali (%recovery) dapat dilihat pada tabel 3 di bawah ini.
Tabel 4. Persen Perolehan Kembali Pada Susu Sapi Segar .
No Sampel Perolehan Kembali (%)
Hasil uji perolehan kembali (%) kalsium pada susu sapi segar adalah 108,16%. Menurut Harmita (2004), bahwa uji perolehan kembali memenuhi syarat
bila persen perolehan kembali berada pada rentang 80%-110%, sehingga dapat disimpulkan bahwa metode ini memberikan hasil yang baik.
4.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
perhitungan batas deteksi dan batas kuantitas (WHO, 2004). Dari hasil perhitungan
diperoleh batas deteksi sebesar 0,3910 mcg/ml dan batas kuantitasi sebesar 1,3033 mcg/ml. Hasil pengukuran konsentrasi larutan sampel terkecil yaitu 1,5044 mcg/ml. Oleh karena itu data yang diperoleh dari hasil pengukuran masih dapat memenuhi
kriteria cermat dan seksama.
4.5 Uji Anova
Menurut Hartono (2004), untuk menentukan H0 atau H1 yang diterima maka
ketentuan yang harus diikuti adalah :
a.Bila Fhitung sama dan atau lebih kecil dari Ftabel maka H0 diterima dan H1 di
tolak.
b.Bila Fhitung lebih besar dari Ftabel maka H0 ditolak dan H1 diterima.
Tabel 5. Data uji ANOVA dari sampel yang di analisis. Anova
Varians of source Sum of Squares df Mean Square F Sig. Between Groups 34413.392 5 6882.678 2293.868 .000 Within Groups 90.014 30 3.000
Total 34503.406 35
Dari tabel diatas dapat dilihat bahwa Fhitung diperoleh sebesar 2293,868 dan
Ftabel:F 0,05(5,30)= 2,53. Hal ini menunjukkan Fhitung > Ftabel maka H0 ditolak dan H1
diterima (adanya perbedaan dari sampel yang di analisis).
Keterangan : Setelah uji anova maka dilanjutkan dengan uji sesudah anova
Tabel 6. Data uji sesudah anova ( post hoc) dari sampel yang dianalisis.
Susu N
Subset for alpha = 0.05
1 2 3 4 Duncana Kuda Liar Segar 6 15.332550
Kuda Liar Merek 6 16.313233
Sapi Segar 6 32.867183 Sapi Merek Yes
susu
6 74.405933
Sapi Merek Frisian Flag
6 84.903017
Kambing Segar 6 86.168583 Sig. .335 1.000 1.000 .215
Dari tabel diatas dapat dilihat bahwa sampel yang berada pada kolom 2 dan 3 yang menunjukkan sampel tersebut memiliki perbedaan kadar yang cukup jauh
berbeda, pada kolom 1 dan 4 terdapat masing-masing 2 jenis sampel yang terletak pada kolom yang sama, hal ini menunjukkan kedua sampel tersebut hanya sedikit
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan
Berdasarkan analisis kadar yang telah dilakukan secara kuantitatif maka diperoleh kadar kalsium susu sebagai berikut: susu kambing segar ( 86,17 ± 1,73 mg/100g ), susu kuda liar segar ( 15,33 ± 0,48 mg/100g ), susu kuda liar bermerek (
16,31 ± 3,10 mg/g ), susu sapi segar ( 32,87 ± 0,64 mg/100g ), susu sapi bermerek yes susu ( 74,37 ± 0,45 mg/100g ), susu sapi bermerek frisian flag ( 84,90 ± 2,52
mg/100g ). Secara statistik menggunakan anova (analisis ragam) dengan konsep distribusi F pada taraf kepercayaan 95%, disimpulkan bahwa kadar kalsium yang terkandung dalam sampel yang dianalisis memiliki perbedaan, dimana susu sapi
segar dan susu sapi bermerek yes susu yang berbeda secara signifikan sedangkan susu kambing segar, susu kuda liar segar, susu kuda liar bermerek dan susu sapi
bermerek frisian flag tidak berbeda secara signifikan. 5.2 Saran
Disarankan kepada peneliti selanjutnya agar dapat meneliti jenis susu asli yang lain maupun susu bermerek yang lain dan juga disarankan kepada masyarakat
DAFTAR PUSTAKA
Almatsier, S. (2002). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Cetakan II. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Hal. 228.
Anonim. 2004. Jurnal Teknologi dan Industri Pangan, Vol. XV, No. 1.
Anonim. 2008. Susu kuda cocok untuk bayi.
Anonim. 2009. Food corner.
Anonim, 2010. Manfaat Kalsium Bagi Tubuh Anda.
Anonim, 2010. Kecukupan Kalsium Dalam Tubuh. http://rumahsusukambing.blogsp ot.com/2010/03/kecukupan-kalsium-didalam-tubuh.html
Apriantono, dkk. (1989). Petunjuk Laboratorium Analisis Pangan. Depdikbud, Direktorat Jendral Pendidikan Tinggi Pusat Antar Universitas Pangan dan Gizi. IPB. Hal. 16-19.
Budiyanto, A.K. 2002. Dasar – dasar Ilmu Gizi. Cetakan kedua. Malang: Penerbit Universitas Muhammadiyah Malang. Halaman. 60.
Bukke, et all. 1987. Ilmu Pangan. Cetakan pertama. Jakarta: Penerbit UI-Press. Halaman. 276.
Darmajati. 2008.Himpunan Studi Ternak Produktif. (Hstp.fkh.ugm.ac.id/wp/?p=265) .
Darmono. 1995. Logam Dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Cetakan pertama. Jakarta: Penerbit UI-Press. Halaman. 49 & 130.
Day, R.A. and Underwood,J.R. (1980). Analisis Kimia Kuantitatif. Penerjemah : Soendoro, R.,dkk. Edisi keempat. Jakarta: Erlangga. Hal.384-386.
Dewoto, H.R., dan Wardhini, S. (1995). Vitamin dan Mineral dalam Farmakologi Dan Terapi. Editor Sulistia G. Ganiswarna. Edisi Keempat. Jakarta: Farmakologi Fakultas Kedokteran-Universitas Indonesia. Hal. 733.
Girisonta. 1995. Petunjuk Praktis Beternak Sapi.Cetakan pertama. Yogyakarta: Penerbit Kanisius. Halaman. 14, 102 &105.
Gaman, P.M., dan Sherrington, K.B. (1992). The Science Of Food, An Introduction To Food Science, Nutrition And Microbiology. Edisi Kedua. Penerjemah Murdjiati G., Sri N., Agnes M. dan Sardjono. Ilmu Pangan: Pengantar Ilmu Pangan Nutrisi Dan Mikrobiologi. Yogyakarta: UGM Press. Hal. 133.
Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode Dan Cara Perhitungannya. Vol I. No.3
Hartono. 2004. Statistik Untuk Penelitian. Cetakan pertama. Yogyakarta: Penerbit Pustaka Pelajar Offset. Halaman. 68-69 & 207.
Infovet. 2009. Majalah Peternakan Dan Kesehatan Hewan. Edisi 104.
Khopkar, S.M. (1990). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah A. Saptorahardjo. (2003). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press. Hal. 274-275 & 283.
Sudjana. 2001. Metode Statistika. Edisi Ke-6. Bandung: Penerbit Tarsito. Halaman. 167-169.
Sumoprastowo. 2000. Memilih Dan Menyimpan Sayut-Mayur, Buah-Buahan, Dan Bahan Makanan. Cetakan pertama. Edisi 1. Jakarta: Penerbit Bumi Aksara. Halaman. 48-49.
Lampiran 1. Data kalibrasi kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
NO Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi
= 0,14992-0,143625812
= 0,0062942
r
--
-=
--
-=
-=
=
= 0,99842265
Lampiran 3. Data berat sampel, absorbansi kalsium dan kadar kalsium dari susu kambing segar, susu kuda liar segar dan bermerek, susu sapi segar dan bermerek yang di analisis.
10,055 0,1909 33,2352 5 Susu sapi merek yes susu 10,011 0,2132 74,8277
74,37 ± 0,45 10,006 0,2125 74,6112
10,006 0,2131 74,8291 10,002 0,2110 74,0971 10,002 0,2105 73,9172 10,002 0,2106 73,9532 6 Susu sapi merek frisian
flag 10,003 0,1008 85,5143
84,90 ± 2,52 10,004 0,1015 86,1405
Lampiran 4. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium Pada Sampel Yang Di Analisis.
Misalnya untuk kadar kalsium pada susu kambing segar dengan menggunakan persamaan garis regresi untuk kalsium:
Y= 0,055241X + 0,0062942 Keterangan: Y = Absorbansi
X = Konsentrasi (mcg/ml) 1. 0,2450 = 0,055241X + 0,0062942
Fp susu kuda liar segar = 5 (diperoleh dengan larutan sampel yang akan dianalisis dipipet sebanyak 2 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml)
Fp susu sapi segar = 10 (diperoleh dengan larutan sampel yang akan
dianalisis dipipet sebanyak 1 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml) Fp susu sapi bermerek = 20 (diperoleh dengan larutan sampel yang akan dianalisis dipipet sebanyak 1 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 20 ml)
Lampiran 5. Data hasil uji perolehan kembali kalsium dalam susu sapi segar.
Kadar rata-rata kalsium (Ca) sebelum penambahan baku
32,8671
Lampiran 6. Contoh perhitungan uji perolehan kembali Kadar logam standar yang ditambahkan =
Lampiran 7. Uji Penolakan Hasil Analisis Logam Ca Pada Susu Kambing
Dari 6 data yang diperoleh, data ke-6 adalah data yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q
Qhitung=
-- = 0,0894
Nilai Qhitung yang diperolehtidak melebihi nilai Qkritis pada taraf kepercayaan 95%
yaitu 0,621 sehingga semua data diterima
s =
Rata-rata kadar kalsium dengan selang kepercayaan 95% pada susu kambing segar
µ = ± t1/2α, s/
Lampiran 8. Uji Penolakan Hasil Analisis Logam Ca Pada Susu Kuda Liar
Dari 6 data yang diperoleh, data ke-4 adalah data yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q
Qhitung=
-- = 0,4017
Nilai Qhitung yang diperolehtidak melebihi nilai Qkritis pada taraf kepercayaan 95%
yaitu 0,621 sehingga semua data diterima
s =
Rata-rata kadar kalsium dengan selang kepercayaan 95% pada susu kuda liar segar
µ = ± t1/2α, s/
Lampiran 9. Uji Penolakan Hasil Analisis Logam Ca Pada Susu Kuda Liar
Dari 6 data yang diperoleh, data ke-3 adalah data yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q
Qhitung=
-- = 0,1014
Nilai Qhitung yang diperolehtidak melebihi nilai Qkritis pada taraf kepercayaan 95%
yaitu 0,621 sehingga semua data diterima
s =
Rata-rata kadar kalsium dengan selang kepercayaan 95% pada susu kuda liar
bermerek
µ = ± t1/2α, s/
Lampiran 10. Uji Penolakan Hasil Analisis Logam Ca Pada Susu Sapi Segar
Dari 6 data yang diperoleh, data ke-5 adalah data yang paling menyimpang sehingga
diuji dengan uji Q
Qhitung=
-- = 0,3077
Nilai Qhitung yang diperolehtidak melebihi nilai Qkritis pada taraf kepercayaan 95%
yaitu 0,621 sehingga semua data diterima
s =
Rata-rata kadar kalsium dengan selang kepercayaan 95% pada susu sapi segar
µ = ± t1/2α, s/
Lampiran 11. Uji Penolakan Hasil Analisis Logam Ca Pada Susu Sapi
Dari 6 data yang diperoleh, data ke-3 adalah data yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q
Qhitung=
-- = 0,2408
Nilai Qhitung yang diperolehtidak melebihi nilai Qkritis pada taraf kepercayaan 95%
yaitu 0,621 sehingga semua data diterima
s =
Rata-rata kadar kalsium dengan selang kepercayaan 95% pada susu sapi merek
µ = ± t1/2α, s/
Lampiran 12. Uji Penolakan Hasil Analisis Logam Ca Pada Susu Sapi
Dari 6 data yang diperoleh, data ke-1 adalah data yang paling menyimpang sehingga
diuji dengan uji Q
Qhitung=
-- = 0,1131
Nilai Qhitung yang diperolehtidak melebihi nilai Qkritis pada taraf kepercayaan 95%
yaitu 0,621 sehingga semua data diterima
s =
Rata-rata kadar kalsium dengan selang kepercayaan 95% pada susu sapi bermerek
frisian flag
µ = ± t1/2α, s/
Lampiran 13. Data uji ANOVA dari sampel yang di analisis. ANOVA
Varians of source Sum of Squares df Mean Square F Sig. Between Groups 34413.392 5 6882.678 2293.868 .000 Within Groups 90.014 30 3.000
Lampiran 14. Data uji sesudah anova ( post hoc) dari sampel yang dianalisis.
Post Hoc Tests
Homogeneous Subsets
Susu N
Subset for alpha = 0.05
1 2 3 4 Duncana Kuda Liar segar 6 15.332550
Kuda Liar bermerek 6 16.313233
Sapi Asli segar 6 32.867183
Sapi Merek Yes susu 6 74.405933
Sapi Merek Frisian Flag 6 84.903017 Kambing segar 6 86.168583 Sig. .335 1.000 1.000 .215 Means for groups in homogeneous subsets are displayed.
Lampiran 16. Data uji keseksamaan (%RSD) Hasil Analisis Logam Ca Pada Susu Sapi Segar
SD –
=
0,6061%RSD =
=
= 2,4 %No Kadar Ca (mg/100g)
X Absorbansi
1 33,2105 0,1908 0,3434 0,1179
2 32,4599 0,1867 -0,4072 0,1658
3 32,1564 0,1848 -0,7107 0,5050
4 32,4263 0,1868 -0,4408 0,1943
5 33,7148 0,1939 0,8477 0,7185
6 33,2352 0,1909 0,3681 0,1354
