KAJIAN DELIGNIFIKASI PULP FORMACELL DARI TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT MENGGUNAKAN HIDROGEN
PEROKSIDA(H2O2) DALAM MEDIA ASAM ASETAT
Oleh
Rafma Junita Ariana Pulungan
Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat untuk Mencapai Gelar SARJANA TEKNOLOGI PERTANIAN
pada
Jurusan Teknologi Hasil Pertanian Fakultas Pertanian Universitas Lampung
FAKULTAS PERTANIAN UNIVERSITAS LAMPUNG
ABSTRAK
KAJIAN DELIGNIFIKASI PULP FORMACELL DARI TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT MENGGUNAKAN HIDROGEN PEROKSIDA
(H2O2) DALAM MEDIA ASAM ASETAT
Oleh
Rafma Junita Ariana Pulungan
Bahan baku alternatif yang dapat digunakan dalam pembuatan pulp adalah Tandan Kosong Kelapa Sawit. Teknologi proses produksi pulp yang digunakan dalam penelitian ini yaitu formacell. Proses pemasakan pulp dari Tandan Kosong Kelapa Sawit dengan metode formacell menghasilkan pulp yang gelap karena kandungan lignin yang masih tinggi. Untuk itu perlu dilakukan proses selanjutnya yaitu delignifikasi menggunakan H2O2 dalam media asam asetat untuk
meningkatkan kualitas pulp yang dihasilkan. Tujuan dari penelitian ini adalah mendapatkan konsentrasi H2O2 dalam media asam asetat optimal untuk
menghasilkan pulp dengan rendemen, selulosa, hemiselulosa, dan lignin serta warna terbaik dari pulp yang dihasilkan. Penelitian dengan menggunakan Rancangan Acak Kelompok Lengkap (RAKL) dengan perlakuan tunggal dengan konsentrasi H2O2 50%dalam media asam asetat sebesar 0%, 3%, 6%, 9%, 12%, 15%, 18%, 21% dan 24% pada suhu 85oC selama 3 jam dan dilakukan
perbedaan antar perlakuan. Kesamaan ragam diuji dengan uji Barlet dan
kemenambahan data diuji dengan uji Tukey. Data dianalisis lebih lanjut dengan uji perbandingan dan polinomial ortogonal.
Hasil uji lanjut polinomial ortogonal menunjukkan konsentrasi H2O2 dalam media asam asetat optimal menurunkan secara linier nilai rendemen dan hemiselulosa, menaikkan secara linier nilai organoleptik warna, menurunkan secara kuadratik nilai lignin, serta secara kuadratik nilai selulosa naik hingga konsentrasi 15% dan menurun pada konsentrasi setelahnya. Konsentrasi H2O2 dalam media asam asetat terbaik diperoleh dari konsentrasi H2O2 dalam media asam asetat 15% dengan nilai rendemen 84,852%, selulosa 84,494%, hemiselulosa 6,319%, lignin 5,691% serta nilai rata-rata organoleptik warna 4,017 (putih kekuningan).
DAFTAR ISI
2.4. Hidrogen Peroksida (H2O2) dalam Media Asam Asetat ... 11
2.5. Selulosa ... 12
3.4.3. Pembuatan Hidrogen Peroksida dalam Media Asam Asetat . 20 3.4.4. Delignifikasi Pulp ... 22
3.5. Pengamatan ... 23
3.5.1. Rendemen Pulp ... 24
3.5.2. Analisis Selulosa, Hemiselulosa, dan Lignin ... 25
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ... 27
4.1. Rendemen ... 27
4.2. Warna ... 29
4.3. Selulosa ... 31
4.4. Hemiselulosa ... 33
4.5. Lignin ... 35
V. KESIMPULAN ... 39
5.1. Kesimpulan... 39
DAFTAR PUSTAKA ... 40
I. PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang dan Masalah
2 TKKS merupakan bahan non kayu yang dihasilkan dari limbah padat industri pengolahan minyak kelapa sawit. Jumlah limbah TKKS seluruh Indonesia pada tahun 2009 diperkirakan mencapai 4,2 juta ton (Wardani, 2012). Hal ini tidak sejalan dengan pemanfaatan yang dilakukan dimana pada industri minyak kelapa sawit, TKKS umumnya hanya dibakar untuk dijadikan pupuk kalium atau
dibiarkan membusuk di lahan. Pembakaran TKKS sekarang ini telah dilarang karena dapat menimbulkan pencemaran lingkungan. Selain itu, TKKS yang membusuk di tempat akan menarik kedatangan kumbang yang berpotensi merusak pohon kelapa sawit hasil peremajaan di lahan sekitar tempat pembuangan.
Darnoko (1995) menyatakan TKKS dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku bagi produk-pruduk yang berbasis selulosa seperti pulp dan kertas. Hal ini
dikarenakan TKKS memiliki kandungan holoselulosa cukup baik yaitu mencapai 65,45 % dengan hemiselulosa sebesar 26,69% dan selulosa 38,76%. Holoselulosa adalah bagian dari serat yang bebas dari lignin dan zat ekstraktif. Kadar lignin yang terkandung pada TKKS sebesar 22,23%. Oleh karena kandungan
holoselulosa yang terdapat dalam TKKS, maka TKKS berpotensi untuk dijadikan alternatif pembuatan pulp non kayu pengganti pulp kayu.
Proses pembuatan pulp merupakan suatu cara untuk memisahkan serat dari komponen lainnya. Salah satu teknologi yang masih dikembangkan dan ramah lingkungan adalah proses pembuatan pulp dengan menggunakan campuran pelarut asam asetat dan asam formiat sebagai bahan pemasaknya yang disebut dengan proses formacell (Nimz dan Schone, 1993). Fahreza (2013) melakukan proses
dimasak menggunakan pelarut berupa asam asetat dan asam formiat 20% serta katalis HCl 0,5% pada suhu 130oC dan lama waktu 2 jam menghasilkan rendemen sebesar 80%, selulosa 75%, hemiselulosa 8% dan lignin 11%, dan pulp masih berwarna coklat. Warna gelap pada pulp disebabkan oleh kandungan lignin yang masih tinggi sehingga diperlukan proses delignifikasi untuk mengurangi lignin dan meningkatkan penilaian organoleptik warna dari pulp tersebut. Salah satu bahan kimia yang dapat digunakan dalam proses delignifikasi pulp adalah hidrogen peroksida (H2O2) dalam media asam asetat. Keuntungan menggunakan H2O2 dalam media asam asetat adalah tidak merusak selulosa dan bebas klor sehingga tidak berbahaya bagi lingkungan (Sofian, 2011). Penelitian mengenai proses delignifikasi pulp menggunakan H2O2 dalam media asam asetat dengan bahan baku TKKS secara formacell belum pernah dilakukan. Sehingga perlu dikaji pengaruh konsentrasi H2O2 dalam media asam asetat terhadap sifat kimia dan organoleptik warna pulp yang dihasilkan.
1.2. Tujuan
4 1.3. Kerangka Pemikiran
Dalam proses pemasakan pulp, keberadaan lignin tidak dapat dihilangkan seluruhnya dari pulp yang dihasilkan. Bila pulp yang dihasilkan masih
mengandung lignin yang tinggi, maka kualitas kertas menjadi rendah dengan sifat kaku, mudah patah dan berwarna gelap. Untuk memperoleh pulp yang lebih putih dan tidak mengalami degradasi maka perlu dilakukan proses
penghilangan/pengurangan lignin (delignifikasi). Tujuan delignifikasi pulp adalah untuk menghilangkan sisa lignin setelah proses pemasakan untuk menghasilkan pulp dengan derajat putih di atas 90% atau untuk memperoleh kualitas semi pemutihan dengan derajat putih berkisar antara 60-70% (Fengel dan Wegener, 1995).
Klor banyak digunakan untuk pemutih tetapi penggunaannya sudah dibatasi karena mencemari lingkungan dan bersifat toksik (Goncalves et al., 2004). Salah satu bahan kimia yang bersifat oksidator ramah lingkungan dan dapat digunakan dalam proses delignifikasi pulp adalah hidrogen peroksida (H2O2) dalam media asam asetat. Hidrogen peroksida (H2O2)dalam media asam asetat adalah asam yang dibentuk dengan mereaksikan hidrogen peroksida dengan asam asetat. Hidrogen peroksida (H2O2)dalam media asam asetat merupakan senyawa yang selektif, tidak merusak selulosa tetapi mampu mendegradasi lignin sehingga menjadikan pulp lebih putih dan menghasilkan rendemen yang tinggi.
Mailisa (2012) menyatakan bahwa penambahan H2O2 konsentrasi 50% dalam media asam asetat sebanyak 4% pada pulp berbasis ampas rumput laut
Barus (2013) melaporkan penggunaan 9% H2O2 konsentrasi 50% dalam media asam asetat pada delignifikasi pulp asal bagas dan bambu betung menghasilkan rendemen 82,868%, selulosa 84,587%, hemiselulosa 10,680% dan lignin sebesar 2,32%. Selain itu, pada hasil penelitian yang dilakukan oleh Yanto (2011) menunjukkan bahwa delignifikasi pulp dari ampas tebu dan bambu betung menggunakan 15% H2O2 konsentrasi 50% dalam media asam asetat pada suhu pemasakan 85oC selama 3 jam menghasilkan rendemen sebesar 74,03%, selulosa 79,69%, hemiselulosa 11,47%, dan lignin sebesar 5,18%. Oleh karena itu perlu dilakukan kajian penggunaan konsentrasi H2O2 dalam media asam asetat yang terbaik terhadap rendemen, selulosa, hemiselulosa, lignin, dan organoleptik warna dalam proses delignifikasi pulp dari tandan kosong kelapa sawit.
1.4 Hipotesis
II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Tandan Kosong Kelapa Sawit (TKKS)
Indonesia adalah negara dengan luas areal kelapa sawit terbesar di dunia, yaitu sebesar 34,18% dari luas areal kelapa sawit dunia. Pencapaian produksi rata-rata Indonesia tahun 2004-2008 sebesar 40,26% dari total produksi kelapa sawit dunia (Fauzi, 2012). Tandan kosong kelapa sawit (TKKS) merupakan salah satu jenis limbah padat yang paling banyak dihasilkan oleh pabrik kelapa sawit. Menurut Darnoko (1992), dari satu ton tandan buah segar (TBS) yang diolah akan
dihasilkan minyak sawit kasar (CPO) sebanyak 0,21 ton (21%) serta minyak inti sawit (PKO) sebanyak 0,05 ton (5%). Sisanya merupakan limbah dalam bentuk tandan buah kosong, serat dan cangkang biji yang jumlahnya masing-masing sekitar 23%, 13,5% dan 5,5% dari tandan buah segar.
Tandan kosong kelapa sawit yang merupakan 23 persen dari tandan buah segar, mengandung bahan lignoselulosa sebesar 55-60 persen berat kering. Dengan produksi puncak kelapa sawit per hektar sebesar 20-24 ton tandan buah segar per tahun berarti akan menghasilkan 2,5-3,3 ton bahan lignoselulosa. TKKS
yang cukup tinggi pada TKKS dapat digunakan sebagai bahan baku pembuatan pulp untuk kertas. Komposisi dari TKKS dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Komposisi tandan kosong kelapa sawit
Sumber : Darnoko, 1995
2.2 Proses Pulping
Bahan baku utama yang digunakan dalam industri pembuatan pulp adalah serat yang berasal dari tanaman dengan kandungan utama berupa selulosa (Masduqi dan Wardhani, 2005). Pulp sendiri merupakan bahan baku dalam industri pembuatan kertas. Pulp dihasilkan dari proses pulping yaitu suatu proses
pemisahan serat dari bahan berlignoselulosa seperti kayu, bambu, kapas, atau sisa bahan hasil pertanian (tandan kosong kelapa sawit, ampas tebu, jerami dan serat nenas). Ada beberapa macam proses pulping yaitu proses pembuatan pulp
konvensional (proses mekanik, kimia, dan semikimia) dan proses pembuatan pulp non-konvensional (pulp organosolve).
Proses pembuatan pulp secara mekanik menurut Baskoro (1986) yaitu proses pemisahan serat tanpa memakai bahan-bahan kimia. Prinsip pembuatan pulp secara mekanis yakni dengan pengikisan dengan menggunakan alat seperti gerinda. Pada proses ini batu gerinda digunakan untuk memisahkan serat-serat penyusun kayu atau serat-serat penyusun tumbuhan lain yang akan dibuat pulp.
No. Parameter Kandungan(%)
8 Pembuatan pulp secara mekanik menghasilkan kertas bermutu rendah karena kandungan ligninnya masih tinggi sehingga mengakibatkan kertas menjadi kaku dengan permukaan lembaran yang kasar dan tebal.
Proses pembuatan pulp secara kimia yaitu dengan menggunakan bahan kimia untuk memisahkan serat dan lignin (Baskoro, 1986). Pada pembuatan pulp kimia, dua hal dilakukan sekaligus yaitu pemisahan serat dan penghilangan lignin
melibatkan penggunaan bahan kimia dengan bantuan energi panas. Berdasarkan bahan kimia yang digunakan, Sjostrom (1995) membagi proses kimia atas proses sulfit, sulfat (kraft), dan soda. Proses sulfit menggunakan larutan bisulfit sebagai larutan pemasaknya. Proses sulfat (kraft) menggunakan larutan natrium
hidroksida dan natrium sulfida, sedangkan proses soda menggunakan larutan kaustik soda.
Proses semi kimia merupakan kombinasi antara mekanis dan kimia, yang termasuk ke dalam proses ini di antaranya CTMP (Chemi Thermo Mechanical Pulping) dengan memanfaatkan suhu untuk mendegradasi lignin sehingga diperoleh pulp yang memiliki rendemen yang lebih rendah dengan kualitas yang lebih baik daripada pulp dengan proses mekanis. Selain itu, menurut Baskoro (1986) proses semikimia dalam pembuatan pulp menghasilkan rendemen sekitar 60-75%, sifat kekuatan, kestabilan warna, kemudahan untuk diputihkan terletak antara sifat pulp kimia dan pulp mekanik.
Proses pembuatan pulp secara konvensional terutama pulp kimia memiliki
pemutihan. Salah satu solusi untuk mengatasi pencemaran tersebut dengan mengembangkan proses pengolahan pulp non-konvensional atau yang lebih dikenal dengan pulp organosolve. Pulp organosolve merupakan suatu proses pulping yang menggunakan pelarut organik seperti etanol, metanol, aseton, asam asetat, kelompok amina dengan atom C rendah dan lain-lainnya sebagai larutan pemasak (Simanjuntak, 1994). Pembuatan pulp organosolve dapat digunakan sebagai alternatif pembuatan pulp sebab investasi yang dibutuhkan relatif rendah, tidak mencemari lingkungan, dan mempunyai keuntungan dengan memperoleh hemiselulosa dan lignin dengan mudah dan sebagian besar tidak berubah untuk penggunaan lebih lanjut yang bernilai lebih tinggi (Fengel dan Wegener, 1995).
Ada beberapa teknik pemasakan dengan menggunakan pelarut organik, yaitu dengan menggunakan proses alcell (etanol), proses acetocell (asam asetat), proses
organocell (metanol) (Muladi et al., 2002). Selain itu terdapat teknik pemasakan pulp organosolve dengan menggunakan proses formacell. Proses formacell
Menurut Nimz dan Schone (1993) merupakan proses pulp yang dihasilkan oleh campuran asam asetat, asam formiat, dan air dengan suhu tertentu. Asam formiat merupakan salah satu pelarut organik yang sering digunakan sebagai larutan pemasak dalam pembuatan pulp. Keunggulan utama asam formiat dibanding dengan pelarut lain adalah proses pembuatan pulp dapat dilakukan pada suhu dan tekanan lebih rendah (Muurinen, 2000). Proses pembuatan pulp secara formacell
10 2.3. Delignifikasi Pulp
Proses delignifikasi ialah penghilangan lignin dan zat-zat warna untuk memperoleh pulp putih. Penghilangan lignin dan zat warna ini biasanya
dilakukan dengan cara oksidasi, yaitu mereaksikan pulp yang belum diputihkan dengan zat kimia sebagai zat pemutih. Pada proses pulping tujuan dari proses delignifikasi pulp yaitu untuk menghilangkan lignin dari bahan berselulosa agar pulp yang dihasilkan lebih cerah sehingga meningkatkan mutu pulp yang dihasilkan. Hal ini dikarenakan dalam proses pulping keberadaan lignin tidak dapat sepenuhnya dihilangkan sehingga pulp yang dihasilkan masih terdapat sisa lignin yang berwarna coklat atau gelap dimana pada masing-masing metode pulping berbeda derajatnya. Selain lignin terdapat juga zat non selulosa lain seperti zat ekstraktif, tanin dan resin yang melekat kuat pada selulosa.
senyawa yang mengandung khlor bisa membentuk campuran yang berbahaya seperti khloroform, haloacetic acid haloacetonitriles dan chloronitrometan. Hasil halogenasi ini banyak yang mengandung racun dan sulit terdegradasi di
lingkungan berair.
2.4. Hidrogen Peroksida (H2O2)dalam Media Asam Asetat
Proses delignifikasi menggunakan senyawa yang ramah lingkungan untuk menggantikan proses pemutihan menggunakan klor telah banyak dilakukan. Salah satu senyawa yang ramah lingkungan sebagai bahan pemutih pada proses delignifikasi pulp yaitu H2O2 dalam media asam asetat. Reaksi yang terjadi pada H2O2 dalam media asam asetat sebagai berikut :
H2O2 + CH3COOH CH3COOOH + H2O
Hidrogen peroksida (H2O2)dalam media asam asetat termasuk dalam peroksida organik dan merupakan oksidator kuat. Bila dibandingkan dengan oksidasi dari hidrogen peroksida, H2O2 dalam media asam asetat mempunyai bilangan oksidasi yang tinggi dan kuat pada deretan asam peroksikarbon dan juga asam asetat. Dengan digunakannya H2O2 dalam media asam asetat diharapkan akan
meningkatkan tingkat keputihan dan kualitas pulp. Menurut Muladi (2002) proses delignifikasi dengan menggunakan H2O2 dalam media asam asetat dengan
12 Dari hasil penelitian yang dilakukan Hidayati (1999) diketahui bahwa semakin tinggi konsentrasi H2O2 dalam media asam asetat akan menurunkan hemiselulosa, lignin, dan rendemen. Hasil terbaik diperoleh pada konsentrasi asam perasetat 9% dengan selulosa 69,35%, hemiselulosa 4,21%, lignin 32,43% dan rendemen 12,49%. Pada penelitian yang dilakukan Barus (2013) terhadap delignifikasi pulp dari ampas tebu dan bambu betung menyatakan penggunaan konsentrasi 17% H2O2 konsentrasi 50% dalam media asam asetat menghasilkan lignin sebesar 1,665% dan nilai organoleptik warna pulp sebesar 5,138%.
2.5. Selulosa
Selulosa merupakan serat-serat panjang yang bersama-sama hemiselulosa, pektin, dan protein membentuk struktur jaringan yang memperkuat dinding sel tanaman (Winarno, 1997). Struktur kimia selulosa terdiri dari unsur C, O, H yang
Gambar 1. Struktur selulosa Sumber: Pikukuh, 2011
14 2.6. Hemiselulosa
Hemiselulosa merupakan senyawa prekursor (pembentuk) selulosa. Monomer penyusun hemiselulosa biasanya adalah rantai D-glukosa, ditambah dengan berbagai bentuk monosakarida yang terikat pada rantai, baik sebagai cabang atau mata rantai, seperti D-mannosa, D-galaktosa, D-frukosa, dan pentosa-pentosa seperti D-xilosa dan L-arabinosa (Anonim, 2008). Hemiselulosa merupakan polisakarida yang mengisi ruang antara serat-serat selulosa dalam dinding sel tumbuhan. Hemiselulosa bersifat non-kristalin dan tidak bersifat serat, mudah mengembang karena itu hemiselulosa sangat berpengaruh terhadap bentuknya jalinan antara serat pada saat pembentukan lembaran, lebih mudah larut dalam pelarut alkali dan lebih mudah dihidrolisis dengan asam (Casey, 1960). Kandungan hemiselulosa yang tinggi memberikan kontribusi pada ikatan antar serat, karena hemiselulosa bertindak sebagai perekat dalam setiap serat tunggal. Secara biokimiawi, hemiselulosa adalah semua polisakarida yang dapat
diekstraksi adalah larutan basa (alkalis). Struktur hemiselulosa dapat dilihat pada Gambar 2.
Libby (1962) menjelaskan hemiselulosa memberikan konstribusi yang besar terhadap ketahanan tarik, ketahanan retak, dan ketahanan lipat kertas. Rendahnya kadar hemiselulosa menjadikan penggilingan membutuhkan waktu dan energi yang lebih banyak serta menurunkan kecerahan lembaran. Namun demikian, kadar hemiselulosa yang terlampau tinggi menjadikan hidratasi terlalu cepat sehingga menghasilkan kertas yang memiliki kekuatan rendah, atau pengerutan pada permukaan dan opasitas yang rendah. Hemiselulosa juga dapat
mempengaruhi tingkat keputihan kertas.
2.7. Lignin
Lignin merupakan senyawa turunan alkohol kompleks yang menyebabkan dinding sel tanaman menjadi keras. Lignin bersifat termoplastik, dapat melunak pada suhu tinggi (120°C). Lignin merupakan bahan adesif yang sangat efektif dan ekonomis, yang berperan sebagai bahan pengikat. Lignin juga dikenal sebagai bahan baku yang mampu mengikat ion logam, serta mencegah logam untuk bereaksi dengan komponen lain dan menjadikannya tidak larut dalam air (Indrainy, 2005).
16
Gambar 3. Unit dasar penyusun lignin Sumber: Fengel dan Wegener, 1995
Proses pemasakan pulp yang masih menyisakan lignin memberi pengaruh yang kurang baik terhadap warna maupun sifat fisik pulp. Keberadaan lignin
menyebabkan pulp menjadi kaku, berwarna kuning dan memiliki mutu yang rendah. Hal ini disebabkan terhambatnya aktivitas selulosa dan hemiselulosa dalam pembentukan ikatan antar serat (Casey, 1980). Oleh karena itu hilangnya lignin dalam proses pembuatan pulp sangat diharapkan karena menyebabkan mutu pulp rendah terutama terhadap tingkat kecerahan dari pulp yang dihasilkan. Keberadaan lignin juga akan mempertinggi konsumsi bahan kimia pemasak yang digunakan sehingga kurang efisien dan menyulitkan dalam proses penggilingan dan memberikan sifat kaku pada pulp.
H3CO
III. BAHAN DAN METODE
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Analisis Hasil Pertanian Fakultas Pertanian Universitas LampungdanLaboratorium Ilmu Tanah Jurusan
Agroteknologi Fakultas Pertanian Universitas Lampungpada bulan Mei sampai dengan Agustus 2013.
3.2 Bahan dan Alat
Bahan baku yang digunakan dalam penelitian adalah Tandan Kosong Kelapa Sawit (TKKS) di PTPN (Persero) VII Unit Usaha Bakrie, Lampung Tengah. Bahan kimia yang digunakan antara lain: asam asetat glasial, asam formiat, HCl, H2SO4, H2O2, air, dan aquades.
Alat yang digunakan adalah pemasak pulp (Erlenmeyer 5.000 ml, hotplate, pendingin balik), termometer, timbangan digital 2 digit, timbangan digital 4 digit, desikator, tanur, shaker waterbath, oven, ruang asam, Erlenmeyer 500 ml,
18 3.3. Metode Penelitian
Penelitian ini diawali dengan pembuatan pulp formacell yang ditambah katalis HCl dengan bahan baku tandan kosong kelapa sawit untuk kemudian diputihkan menggunakan hidrogen peroksida (H2O2)dalam media asam asetat. Proses delignifikasi pulp dari tandan kosong kelapa sawit ini menggunakan H2O2 konsentrasi 50% yang dilarutkan dalam media asam asetat sebesar 0%, 3%, 6%, 9%, 12%, 15%, 18%, 21% dan 24% dengan lama 3 jam. Setiap percobaan
dilakukan pengulangan sebanyak tiga kali. Rancangan perlakuan dalam penelitian ini disusun secara non faktorial dalam Rancangan Acak Kelompok Lengkap (RAKL). Data diolah dengan analisis ragam untuk mendapat penduga ragam galat serta signifikasi untuk mengetahui ada tidaknya perbedaan antar perlakuan. Kesamaan ragam diuji dengan uji Barlet dan kemenambahan data diuji dengan uji Tukey. Data dianalisis lebih lanjut dengan uji perbandingan dan polinomial ortogonal.
3.4. Pelaksanaan Penelitian
3.4.1. Persiapan Tandan Kosong Kelapa Sawit (TKKS)
3.4.2. Pemasakan Pulp
Pemasakan pulp dari tandan kosong kelapa sawit dilakukan menggunakan pelarut asam asetat 80% (v/v) dan asam formiat 90% (v/v). Perbandingan bahan baku dengan larutan pemasak yang digunakan sebesar 1:15 (b/v). Berat bahan baku yang digunakan dalam setiap kali pemasakan dalam penelitian ini yaitu 200 gram dan larutan pemasak 3000 ml. Sebanyak 200 gram bahan baku dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 5.000 ml. Dimaserasi (direndam) dengan asam asetat sebanyak 79,5%, asam formiat 20% dan katalis HCl 0,5% dari total 3000 ml larutan
pemasak selama 1 jam. Setelah dimaserasi dimasak dengan suhu pemasakan 130ºC dengan tekanan yang terjadi pada suhu tersebut selama 2 jam. Setelah itu dilakukan penyaringan dan pencucian dengan air mengalir yang bersuhu ruang hingga air hasil pencucian jernih. Pulp basah hasil pencucian kemudian
20
Gambar 4. Diagram proses pemasakan pulp dengan bahan baku TKKS Sumber : Fahreza, 2013
3.4.3 Pembuatan Hidrogen Peroksida dalam Media Asam Asetat
Pembuatan hidrogen peroksida dalam media asam asetat dilakukan dengan cara sebagai berikut:
a. Hidrogen peroksida dalam media asam asetat konsentrasi 3%
Larutan hidrogen peroksida dengan konsentrasi 50% diambil sebanyak 30 ml kemudian ditambah dengan asam asetat dengan konsentrasi 99,8% sebanyak 970 ml.
Maserasi selama 1 jam dengan asam asetat sebanyak 79,5%, asam formiat 20%, katalis HCl 0,5% (1: 15 (b/v))
Tandan kosong kelapa sawit (TKKS) 200 gram
Pencucian dan penyaringan Penyaringan
Pengeringan suhu kamar
Filtrat Filtrat+air
Pulp basah
Pulp kering Air
b. Hidrogen peroksida dalam media asam asetat konsentrasi 6%
Larutan hidrogen peroksida dengan konsentrasi 50% diambil sebanyak 60 ml kemudian ditambah dengan asam asetat dengan konsentrasi 99,8% sebanyak 940 ml.
c. Hidrogen peroksida dalam media asam asetat konsentrasi 9%
Larutan hidrogen peroksida dengan konsentrasi 50% diambil sebanyak 90 ml kemudian ditambah dengan asam asetat dengan konsentrasi 99,8% sebanyak 910 ml.
d. Hidrogen peroksida dalam media asam asetat konsentrasi 12%
Larutan hidrogen peroksida dengan konsentrasi 50% diambil sebanyak 120 ml kemudian ditambah dengan asam asetat dengan konsentrasi 99,8% sebanyak 880 ml.
e. Hidrogen peroksida dalam media asam asetat konsentrasi 15%
Larutan hidrogen peroksida dengan konsentrasi 50% diambil sebanyak 150 ml kemudian ditambah dengan asam asetat dengan konsentrasi 99,8% sebanyak 850 ml.
f. Hidrogen peroksida dalam media asam asetat konsentrasi 18%
Larutan hidrogen peroksida dengan konsentrasi 50% diambil sebanyak 180 ml kemudian ditambah dengan asam asetat dengan konsentrasi 99,8% sebanyak 820 ml.
g. Hidrogen peroksida dalam media asam asetat konsentrasi 21%
22 h. Hidrogen peroksida konsentrasi 24%
Larutan hidrogen peroksida dengan konsentrasi 50% diambil sebanyak 240 ml kemudian ditambah dengan asam asetat dengan konsentrasi 99,8% sebanyak 760 ml.
3.4.4 Delignifikasi Pulp
Pulp dari tandan kosong kelapa sawit hasil pemasakan secara formacell
didelignifikasi dengan H2O2 50% dalam media asam asetat pada konsentrasi 0%, 3%, 6%, 9%, 12%, 15%, 18%, 21% dan 24%. Pulp formacell sebanyak 50 gram dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 500 ml dan diberi penambahan H2O2 dalam media asam asetat sesuai konsentrasi perlakuan hingga pulp terendam (400 ml). Proses delignifikasi pulp dilakukan dengan pemanasan pada suhu 85oC di dalam waterbath dengan lama 3 jam. Setelah itu dilakukan pencucian dengan air mengalir yang bersuhu ruang hingga air hasil pencucian jernih. Pulp basah terdelignifikasi hasil pencucian kemudian dikeringkan pada suhu kamar 3-4 hari. Pulp terdelignifikasi yang telah kering kemudian dianalisis sifat kimia dan
Gambar 5. Diagram alir delignifikasi pulp bahan tandan kosong kelapa sawit Sumber : Yanto, 2011 yang telah dimodifikasi
3.5. Pengamatan
Pulp formacell tandan kosong kelapa sawit yang telah terdelignifikasi diuji rendemen, sifat kimia (selulosa, hemiselulosa, lignin), dan uji organoleptik warna pulp.
Penyaringan
Pencucian
Pengeringan suhu kamar
Delignifikasi dengan asam perasetat 0%, 3%, 6%, 9%, 12%, 15%, 18%, 21%, dan 24% dengan lama 3 jam (T=85oC) hingga 400 ml
Pengamatan dan analisis (sifat kimia dan warna pulp)
Pulp formacell dari tandan kosong kelapa sawit
Pulp terdelignifikasi
filtrat
24 3.5.1. Rendemen Pulp
Pulp hasil delignifikasi ditimbang dalam keadaan basah (A gram), kemudian diambil contoh pulp sebanyak B gram dan dikeringkan dalam oven pada suhu 105°C sampai diperoleh bobot konstan (C gram). Rendemen dihitung dengan rumus : B = Bobot contoh pulp basah C = Bobot contoh pulp kering
3.5.2 Analisis Selulosa, Hemiselulosa, dan Lignin
Sebanyak 1 gram pulp kering hasil delignifikasi (berat konstan) dimasukkan dalam Erlemmeyer 250 ml dan ditambah aquades 150 ml. Kemudian dipanaskan selama 2 jam di dalam penangas pada suhu 100°C. Dilakukan penyaringan dan pencucian dengan aquades sampai volume filtrat 300 ml. Kemudian residu dikeringkan pada oven bersuhu 105°C hingga diperoleh berat konstan (a). Residu kering (a) dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml ditambah 150 ml H2SO4 1N, kemudian dipanaskan pada penangas air pada suhu 100°C selama 1 jam.
Dilakukan penyaringan dan residu dicuci dengan aquades sampai volume filtrat 300 ml. Residu yang diperoleh kemudian dikeringkan hingga beratnya konstan dan ditimbang (b). Selanjutnya residu kering (b) dimasukkan ke dalam
selama 4 jam pada suhu kamar kemudian ditambahkan 150 ml H2SO4 1 N (untuk pengenceran), dipanaskan pada penangas air pada suhu 100°C selama 2 jam. Dilakukan penyaringan dan dicuci dengan aquades hingga volume filtrat 400 ml. Residu dikeringkan hingga beratnya konstan dan ditimbang (c). Residu (c) tersebut kemudian diabukan selama 6 jam (600°C) (Chesson, 1978 dalam Datta, 1981). Kadar hemiselulosa, selulosa, dan lignin dapat dihitung dengan
menggunakan rumus:
3.5.3 Uji Organoleptik Warna
26
Gambar 6. Kuisioner uji organoleptik warna pulp terdelignifikasi
Nama : Sampel: Pulp
Tanggal :
Dihadapan anda terdapat 9 buah sampel pulp dengan bahan baku tandan kosong kelapa sawit. Anda diminta untuk mengamati warna sampel. Berikan penilaian anda pada tabel penilaian berikut :
Kode Sampel
164 579 865 231 402 753 329 719 864
Keterangan untuk penilaian: 1 = Coklat
2 = Kuning Kecoklatan 3 = Kuning
V. KESIMPULAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan penelitian dan pembahasan yang telah dilakukan maka dapat diambil kesimpulan bahwa:
1. Konsentrasi H2O2 dalam media asam asetatberpengaruh sangat nyata terhadap rendemen, selulosa, hemiselulosa, lignin, dan organoleptik warna pulp formacell dari tandan kosong kelapa sawit.
2. Hasil uji lanjut polinomial ortogonal menunjukkan konsentrasi H2O2 dalam media asam asetatmenurunkan secara linier nilai rendemen dan hemiselulosa, menaikkan secara linier nilai organoleptik warna, menurunkan secara kuadratik nilai lignin, serta secara kuadratik nilai selulosa naik hingga konsentrasi 15% dan menurun pada konsentrasi setelahnya.
3. Konsentrasi H2O2 dalam media asam asetatterbaik adalah 15% H2O2 50% dalam media asam asetatdengan nilai rendemen 84,852%, selulosa
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2008. Hemiselulosa. http://id.wikipedia.org/wiki/hemiselulosa. Diakses pada 10 Maret 2013.
Anonim. 2013. Structure of hemicellulose.
http://en.wikipedia.org/wiki/Hemicellulose. Diakses pada 14 Januari 2014. Aziz, S. and K. Sarkanen. 1989. Organosolv pulping - a review. TAPPI Journal.
March 1989. (3):72.
Barus, S. B. 2013. Kajian penggunaan asam perasetat pada proses pemutihan pulp acetosolve dari ampas tebu dan bambu betung. (Skripsi). Universitas Lampung. Bandar Lampung. 60 hlm.
Baskoro, I.B.W. 1986. Pengaruh antrakinon-soda terhadap sifat-sifat pulp ampas tebu dan jerami. (Skripsi). Institut Pertanian Bogor. Bogor.
Batubara. 2006. Teknologi Bleaching Ramah Lingkungan. Fakultas Pertanian Karya Tulis. Universitas Sumatra Utara. Hlm 1-6.
Casey, J.P. 1960. Pulp and Paper Chemistry and Chemical Technology. John and Wiley and Son. New York.
Casey, J.P. 1980. Pulp and Paper Chemistry and Chemical Technology and Paper Chemistry and Chemical Technology VI : Pulping and Bleaching. 2nd edition. Interscience Publisher Inc. New York. Clark, J.D. 1985. Pulp technology and treatment for paper. Miller Freeman Publication inc. San Fransisco. Datta, R. 1981. Acidogenic fermentation of lignocelluloses acid yield and convertion
of componens. Biotechnol. Bioeng 23:2167-2170.
Darnoko, P Guritno, A. Sugiharto dan S. Sugesty. 1995. Pembuatan pulp dari tandan kosong sawit dengan penambahan surfaktan. J. Penelitian Kelapa Sawit. 3(1): 75 – 87.
Darnoko. 1992. Potensi Pemanfaatan Limbah Lignoselulosa Kelapa Sawit Melalui Biokonversi. Berita Pen. Perkeb. 2 : 85-95. Diakses 10 Maret 2013.
Fahreza, A. 2013. Optimasi produksi pulp secara formacell dari tandan kosong kelapa sawit. (Skripsi). Universitas Lampung. Bandar Lampung. 41 hlm. Fauzi, Y. 2012. Kelapa Sawit. Penebar Swadaya. Jakarta. 229 hlm.
Fengel, D. dan G. Wegener. 1995. Kayu : Kimia, Ultrastruktur, Reaksi-reaksi. Diterjemahkan oleh Hardjonosastro Hamidjojo. Gajah Mada University Press. Yogyakarta. 729 hlm.
Goenadi. 2006. Jumlah TKKS. http://Bioetanol-sumber-lignoselulosa-melimpah-salah satunya adalah TKKS.html. Diakses 10 Maret 2013.
Goncalves, A. R., D. Denise., R. Moriya, and L. R. M Oliveria. 2005. Pulping of Sugarcane Bagasse and Straw and Biobleaching of The Pulps: Conditions Parameters and Recycling of Enzymes. Appita Conference, Auckland. New Zealand.
Hartono ,R. , Jayanudin, Salamah. 2010. Pemutihan Pulp Eceng Gondok
Menggunakan Proses Ozonasi. Seminar Rekayasa Kimia Dan Proses 2010. Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik. Universitas Diponegoro Semarang. Semarang. 5 hlm.
Hidayati, S. 1999. Pemutihan pulp ampas tebu untuk bahan dasar pembuatan CMC. (Tesis). Universitas Gadjah Mada. Yogyakarta. 76 hlm.
Indrainy, M. 2005. Kajian pulping semimekanis dan pembuatan handmade paper berbahan dasar pelepah Ppsang. (Skripsi). Institut pertanian Bogor. Bogor. 56 hlm.
Kementerian Perindustrian. 2013.
http://www.kemenperin.go.id/artikel/3448/Menyalip-Skandinavia-di-Pasar-Bubur-Kertas. Diakses pada tanggal 10 maret 2013.
Libby, C.E. 1962. Pulping and paper science technology. Mc. Graw-Hill Book Company, Inc. New York.
Mailisa, T. 2012. Pengaruh konsentrasi asam perasetat dan CMC terhadap sifat kimia pulp berbasis ampas rumput laut Eucheuma cottonii. (Skripsi). Universitas Lampung. Bandar Lampung. 86 hlm.
Manurung, E. G. T. dan H. H. Sukaria. 2000. Industri Pulp dan Kertas: Ancaman Baru terhadap Hutan Alam Indonesia.
http://www.fahutan.s5.com/Juli/industri.htm. Diakses pada 14 Januari 2014. Masduqi, A. dan S. Wardhani. 2005. Minimalisasi limbah pada industri pulp dan
kertas. Institut Teknologi Sepuluh November. Yogyakarta. Prosiding Seminar Nasional Kimia Lingkungan VII. Hlm 38.
42 Muurinen, E. 2000. Organosolv Pulping (A review and distillation study related to
peroxyacid pulping). Fakultas Teknologi Universitas Oulu. Linnanmaa. 314 hlm.
Nimz, H.H. and M. Schoen. 1993. Non waste pulping and bleaching with acetic acid.
Proc. ISWPC Beijing. May 25-28. 258 – 265 hlm.
Pikukuh, P. 2011. Selulosa, Komponen yang Paling Banyak ditemukan di Alam. http://blog.ub.ac.id/supat/2011/03/14/hello-world/. Diakses pada 10 Maret 2013
Rahmawati N. 1999. Struktur lignin kayu daun lebar dan pengaruhnya terhadap laju delignifikasi. (Skripsi). Institut Pertanian Bogor. Bogor. 88 hlm.
Simanjuntak, H.M. 1994. Mempelajari pengaruh komposisi larutan pemasak dan suhu pemasakan pada pengolahan pulp acetosolv Kayu Eucalyptus Deglupta. (Skripsi) Institut Pertanian Bogor. Bogor. 69 hlm.
Sjostrom, E. 1995. Kimia Kayu , Dasar-Dasar dan Penggunaan. Diterjemah oleh Hardjonosastro Hamidjojo. Gajah Mada University Press. Yogyakarta. hlm 68-78 dan 182.
Sofian, M. 2011. Kajian pemutihan pulp acetosolve campuran ampas tebu dan batang pisang menggunakan hidrogen peroksida dalam media asam asetat. (Skripsi). Universitas Lampung. Bandar lampung. 47 hlm.
Wardani, D. I. 2012. Tandan kosong kelapa sawit (tkks) sebagai alternatif pupuk organik. http://uwityangyoyo.wordpress.com/2012/01/04/tandan-kosong-kelapa-sawit-tkks-sebagai-alternatif-pupuk-organik/
. Diakses 14
januari 2014.
Wardoyo, A. 2001. Pengaruh penggunaan bahan kimia dalam pelunakan serpih terhadap sifat pulp kimia Acacia mangiumWilld. (Skripsi). Institut Pertanian Bogor. Bogor. 72 hlm.
Winarno, F.G. 1997. Kimia Pangan dan Gizi. PT. Gramedia Pustak Utama. Jakarta. 253 hlm.
Wirman. 1995. Pengaruh suhu dan konsentrasi HCl dalam pemasakan terhadap sifat pulp asetosolv yang dipucatkan dari Kayu Leda (Eucalyptusdeglupta BI). Institut Pertanian Bogor. Bogor. 103 hlm.
Lampiran 1
Tabel 2. Rendemen pulp formacell dari tandan kosong kelapa sawit (TKKS) hasil delignifikasi
45 Tabel 3. Hasil uji homogenitas rendemen pulp formacell dari tandan kosong kelapa sawit
(TKKS) hasil delignifikasi
Tabel 5. Uji polinomial ortogonal dan uji perbandingan rendemen pulp formacell dari tandan kosong kelapa sawit (TKKS) hasil delignifikasi
Perbandingan Q1 rΣCj2
JK = KT F hitung Sig.
Tabel 6. Organoleptik warna pulp formacell dari tandan kosong kelapa sawit (TKKS) hasil delignifikasi
Perlakuan Kelompok Total
Rata-rata
47 Tabel 7. Hasil uji homogenitas organoleptik warna pulp formacell dari tandan kosong kelapa
sawit (TKKS) hasil delignifikasi
Perlakuan n-1 s2 log s2 (n-1).log
Tabel 9. Uji polinomial ortogonal dan uji perbandingan organoleptik warna pulp formacell dari tandan kosong kelapa sawit (TKKS) hasil delignifikasi
Perbandingan Q1 rΣC
j
Tabel 10. Kadar selulosa pulp formacell dari tandan kosong kelapa sawit (TKKS) hasil delignifikasi
Perlakuan Kelompok Total
Rata-rata
49 Tabel 11. Hasil uji homogenitas selulosa pulp formacell dari tandan kosong kelapa sawit
(TKKS) hasil delignifikasi
Tabel 13. Uji polinomial ortogonal dan uji perbandingan selulosa pulp formacell dari tandan kosong kelapa sawit (TKKS) hasil delignifikasi
Perbandingan Q1 rΣCj2
JK = KT F hitung Sig.
Tabel 14. Kadar hemiselulosa pulp formacell dari tandan kosong kelapa sawit (TKKS) hasil delignifikasi
Perlakuan Kelompok Total
Rata-rata
51 Tabel 15. Hasil uji homogenitas hemiselulosa pulp formacell dari tandan kosong kelapa
sawit (TKKS) hasil delignifikasi
Perlakuan n-1 s2 log s2 (n-1).log
Tabel 17. Uji polinomial ortogonal dan uji perbandingan hemiselulosa pulp formacell dari tandan kosong kelapa sawit (TKKS) hasil delignifikasi
Perbandingan Q1 rΣC
j
Tabel 18. Kadar lignin pulp formacell dari tandan kosong kelapa sawit (TKKS) hasil delignifikasi
Perlakuan Kelompok Total
Rata-rata
53 Tabel 19. Hasil uji homogenitas kadar lignin pulp formacell dari tandan kosong kelapa sawit
(TKKS) hasil delignifikasi
Tabel 21. Uji polinomial ortogonal dan uji perbandingan lignin pulp formacell dari tandan kosong kelapa sawit (TKKS) hasil delignifikasi
Perbandingan Q1 rΣC
j 2
JK = KT F hitung Sig.
Linier -132 180 96,705 511,283 **
Kuadratik 315 8316 11,921 63,028 **
C1: P1 vs P2, P3, P4, P5, P6, P7, P8, P9 103 216 48,760 257,797 **
C2: P2 vs P3, P4, P5, P6, P7, P8, P9 73,1 168 31,798 168,118 **
C3: P3 vs P4, P5, P6, P7, P8, P9 50,2 126 20,032 105,910 **
C4: P4 vs P5, P6, P7, P8, P9 26,7 90 7,903 41,786 **
C5: P5 vs P6, P7, P8, P9 6,47 60 0,699 3,694 ns
C6: P6 vs P7, P8, P9 3,86 36 0,414 2,191 ns
C7: P7 vs P8, P9 0,8 18 0,036 0,188 ns
55 Lampiran 2
Gambar 12. Pengambilan sampel TKKS Gambar 13. Tandan kosong kelapa sawit
Gambar 14. Pemasakan pulp Gambar 15. Pulp sebelum delignifikasi
Gambar 18. Pemanasan selama 2 jam Gambar 19. Penyaringan sampel analisis dalam waterbath
Gambar 20. Sampel yang akan dianalisis Gambar 21. Hasil delignifikasi dengan H2O2 0% dalam media asam asetat
57
Gambar 24. Hasil delignifikasi dengan H2O2 Gambar 25. Hasil delignifikasi dengan H2O2 9% dalam media asam asetat 12% dalam media asam asetat
Gambar 26. Hasil delignifikasi dengan H2O2 Gambar 27. Hasil delignifikasi dengan H2O2 15% dalam media asam asetat 18% dalam media asam asetat